DE2743467C3 - Vorrichtung zum Aliquotieren flüssiger Proben - Google Patents

Description

Die Anmeldung betrifft eine Vorrichtung zum Aliquotieren flüssiger Proben, mit einem als Bestandteil eines Rotors ausgebildeten zentralen Hohlraum zur Aufnahme der aufzuteilenden Probe, einer Mehrzahl von den Hohlraum umgebenden, zur Aufnahme der Teilproben bestimmten Kammern, welche jeweils einen radial nach innen offenen Einlaß zur Einbringung der Teilprobe enthalten und welche Ablaufstutzen zur Überführung der Teilproben in Aufnahmegefäße aufweisen.

Bei einer bekannten Vorrichtung dieser Art (US-PS 75 732; Fig. 3 und 4) sind in dem den zentralen Hohlraum zur Aufnahme der aufzuteilenden Probe enthaltenden Rotor auch die zur Aufnahme der Teilproben bestimmten Kammern ausgebildet, und zwar in Form von schwach kegelförmigen langgestreckten Bohrungen, deren Achsen jeweils in durch die Rotorachse gehenden Ebenen liegen und deren innerste Mantellinien mindestens angenähert parallel zur Rotorachse verlaufen. Jede derartige Kammer ist über einen schmalen, sich über die ganze Kammerhöhe erstreckenden, in einer der genannten Ebenen liegenden Schlitz mit dem zentralen Hohlraum verbunden. Dieser besteht aus einer in der Rotorachse gelegenen, am Boden geschlossenen Gewindebohrung, in welche ein Gewindebolzen einschraubbar ist, der längs seiner Achse für die Zufuhr der aufzuteilenden Probe eine Durchgangsbohrung aufweist. An ihrem oberen Ende ist jede Kammer über einen flexiblen Schlauch oder ein gelenkig angeschlossenes Rohr mit einem Aufnahmegefäß verbunden, das zusammen mit dem Rotor umläuft

ίο Zum Aliquotieren einer Probe wird diese in den zentralen Hohlraum eingebracht und strömt von dort durch die Schlitze in die Kammern, bis überall ein gleich hoher Flüssigkeitsspiegel erreicht ist Anschließend wird die gesamte Vorrichtung in Rotation versetzt, wodurch unter Fliehkraftwirkung der Inhalt jeder Kammer in das ihr zugeordnete Aufnahmegefäß überführt wird. Nachteilig ist beim Bekannten, daß nur ein diskontinuierlicher Betrieb möglich ist, daß die Aliquotierung relativ langsam erfolgt, weil erst der Ausgleich der Flüssigkeitsspiegel durch die engen Schlitze abgewartet werden muß, dann zur Überführung der Teilproben in die Aufnahmegefäße die gesamte Vorrichtung in Rotation zu versetzen und anschließend zur Entnahme der Aufnahmegefäße wieder bis auf Stillstand abzubremsen ist. Zu bemängeln ist auch der erhebliche Bauaufwand insbesondere wegen der großen bewegten Massen und der Energieaufwand für den Beschleunigungs- und Bremsbe trieb.

In abgewandelter Ausführungsform (US-PS 31 75 732; Fig. 1 und 2) sind der zentrale Hohlraum, die Kammern und die Aufnahmegefäße stationär angeordnet. In dem zentralen Hohlraum ist ein schieberartiger Körper verschieblich, mit dem die in den Hohlraum mündenden Schlitze verschließbar sind, so daß die Kommunizierung der Kammern untereinander und mit dem Hohlraum unterbrochen werden kann. Wegen der stationären Bauweise erlaubt diese bekannte Vorrichtung zwar einen preisgünstigeren Aufbau, wobei aber Schwierigkeiten bei der Entnahme der Teilproben aus den Kammern in Kauf genommen werden müssen, wozu entweder eigene Absaugvorrichtungen vorzusehen sind oder die Kammern unter Druckgaseinfluß gesetzt werden müssen, um ihren Inhalt in die Aufnahmegefäße zu drücken.

Für Vorrichtungen völlig unterschiedlicher Zweckbestimmung, nämlich für Zentrifugen zur Trennung eines Flüssigkeits-Feststoffgemisches ist es bekannt (DE-PS 6 51 907), dieses Gemisch zentral einsr Schleudertrommel zuzuführen, welche an ihrem größten Umfang Löcher aufweist, durch welche der gegenüber dem Flüssigkeitsariteil spezifisch schwerere Feststoff austritt, in einer stationären unteren Ringkammer aufgefangen und durch einen Stutzen ausgetragen wird. Die Flüssigkeit tritt durch einen ringförmigen Spalt am oberen Ende der Zentrifugentrommel aus und wird von einer oberen Ringkammer aufgefangen und durch einen anderen Stutzen abgeleitet. Bekannt ist es ferner für Zentrifugen zur Trennung eines Flüssigkeits-Feststoffgemisches (US-PS 33 69 742) für den Abzug der gereinigten Flüssigkeit ein durch eine zentrale Bodenöffnung des Zentrifugenkorbes eingeführtes Rohr einzusetzen, wobei durch den Ringspalt zwischen Rohr und Öffnung das zu trennende Gemisch angesaugt wird. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung zum Aliquotieren flüssiger Proben zu schaffen, welche wirtschaftlich herstellbar ist und welche eine steuerbare Aufteilung sowohl diskret als auch kontinuierlich zugegebener Volumina schnell und

genau erlaubt und welche insbesondere für den Einsatz in Analysiersystemen geeignet ist, bei denen beispielsweise durch Verdünnung entstandene größere Volumina auf ein durch die Systemparameter (Gefäßgröße) vorgegebenes Nennvolumen zu reduzieren sind.

Diese Aufgabe wird, ausgehend von einer Vorrichtung der eingangs genannten Art, dadurch gelöst, daß erfindungsgemäß der Rotor eine den Hohlraum seitlich in Richtung auf die Einlasse begrenzende Wand aufweist, die mindestens eine radiale Querbohrung enthält und daß die Kammern ortsfest ausgebildet sind und wenigstens im Austrittsbereich der Querbohrungen scharfkantig auslaufende Trennwände zwischen den Einlassen besitzen.

Beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung tritt die dem Hohlraum zugeführte aufzuteilende Probe durch die radiale Querbohrung unter der Wirkung der Zentrifugalkraft als Flüssigkeitsstrahl aus, welcher aufeinanderfolgend die Einlasse der zur Aufnahme der Teilproben bestimmten Kammern überstreicht Die den Kammern zugeführten Teilmengen hängen praktisch nur von den Winkelabständen zwischen den scharfkantig auslaufenden Trennwänden zwischen den Einlassen ab, so daß sich eine sehr exakte Probenaufteilung erreichen läßt Der Rotor kann für mehrere Aliquotierungsvorgänge durchlaufen und die Teilmengen können einfach aus den Ablaufstutzen der Kammern in bereitgestellte Aufnahmegefäße ablaufen.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung weist einen ein schräg zugespitztes Ende aufweisenden, im Hohlraum mündenden Aufgabestutzen zum Einbringen der Probe auf. Diese Ausbildung erlaubt bei Verwendung eines kleinen Rotorhohlraums ein gezieltes Einbringen größerer Probenvolumina, während die Zuspitzung des Aufgabestutzens eine praktisch restlose Überführung der Probe in den Rotor erlaubt. Die zweckmäßigervveise mit gleichen Volumen und symmetrisch zur Rotationsachse ausgebildeten Kammern können in weiterer Ausbildung der Erfindung auf einer Kegelfläche um die Rotorachse angeordnet sein, wodurch eine besonders rationelle Herstellung des die Kammern enthaltenden Blocks ermöglicht ist.

Zum normalen Funktionieren der erfindungsgemäßen Vorrichtung genügt im allgemeinen eine radiale Querbohrung zur Überführung der Probe aus dem Rotor in die Kammern.

Zweckmäßig sind wenigstens zwei lotrecht übereinander angeordnete Querbohrungen in der den Rotor seitlich begrenzenden Wand vorgesehen, wodurch gesichert wird, daß auch Unregelmäßigkeiten in der Probenzufuhr zu keiner Überfüllung des Rotorhohlraumes führen.

Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß an jeden Ablaufstutzen ein flexibler Schlauch angeschlossen ist, dessen freies Ende mittels einer Nockensteuerung über ein ausgewähltes Aufnahmegefäß zur Zuführung der betreffenden Teilprobe leitbar ist. Damit sind beliebig wechselnde Aufteilungsverhältnisse einstellbar.

In vielen Fällen wird die Aliquotiervorrichtung gebraucht, um eine flüssige Phase nach einem vorangegangenen Zentrifugiervorgang aufzuteilen. Für solche Anwendungsfälle Wird zweckmäßigerweise der Rotor als Trennzentrifugeii-Rotor ausgebildet, wobei es vorteilhaft ist, daß der Rotor über eine zentrale Austragsöffnung und einen darüber angeordneten Verteilpilz verfügt.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in den Zeichnungen dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben. Es zeigt

Fig. 1 einen Längsschnitt entlang der Linie 1-1 in F i g. 2 und

Fig.2 einen Querschnitt entlang der Linie 2-2 in Fig. 1.

Für das Ausführungsbeispiel wurde eine Kombination Zentrifuge-Aüquotierer gewählt, wobei der Klarheit halber in F i g. 2 der Rotor weggelasseil wurde.

Der Aliquotierer 10 umfaßt einen runden Statorblock 12 mit sechs symmetrisch angeordneten Kammern 14. Diese sind von einem etwas oberhalb der Oberkante des Statorblocks 12 auf dessen Vertikalachse gelegenen Zentrum aus als Sacklöcher unter 45 Grad nach unten geneigt in den Statorblock 12 gebohrt. In der jeweils g'eichen Ebene sind von unten Bohrungen 16 angebracht, welche jede Kammer 14 mit dem Außenraum verbinden. In die Bohrungen 16 sind Kragenbuchsen 18 eingepreßt, die unten über einen Schlauchansatz verfügen. Die Buchsen 18 sind von senkrechten Bohrungen 20 durchsetzt, die oben mit einer konischen Erweiterung 22 unter Bildung scharfer Buchsenränder auslaufen, so daß zur Wand der Bohrung 16 kein Absatz entsteht.

Die Kammern 14 sind an ihren gegen die Achse des Statorblocks 12 weisenden Enden unter Bildung vergrößerter Einlasse 24 aufgebohrt. Diese Einlasse 24 überlappen sich derart, daß sie voneinander durch scharfkantig auslaufende Trennwände 26 getrennt sind.

Der innere untere Teil 12' des Statorblocks 12 weist eine zentrale Bohrung 28 auf, an die sich nach unten eine größere Bohrung zur Aufnahme der Lagerung (Kugellager 30, 30') anschließt. Das untere Lager 30' ist mit einem Deckel 32 gesichert, der durch Schrauben 34 an dem Teil 12' des Statorblocks befestigt ist

Ein einstückig ausgebildeter Rotor 36 hat einen oben offenen Hohlraum 38 zur Aufnahme des Trenngutes (z. B. einer Suspension). Der Hohlraum 38 ist als Doppei-Hohlkegel ausgebildet, mit dem größten Durchmesser in seiner unteren Hälfte. An der tiefsten Stelle des Bodens mündet dieser in eine Austragöffnung, die über einen Kanal 40 den Hohlraum 38 mit dem Außenraum verbindet. Der Kanal 40 durchsetzt den Antriebszapfen 42 des Rotors und mündet über einem Ablauftrichter 44. Über dem Kanal 40 ist ein von Stützen 51 gehaltener Verteilpilz 46 vorgesehen, der das eingebrachte Trenngut etwas unterhalb des größten Durchmessers des Hohlraumes 38 an dessen Wand 48 schleudert. Der Verteilpilz 46 ist über vier Stützen 51 am Antriebszapfen 42 fixiert Etwas oberhalb des größten Durchmessers des Hohlraums 38 ist eine Querbohrung 50 in der Wand 48 angebracht. Zwei weitere, in geringen Abständen darüber liegende Querbohrungen 50' und 50" dienen als Sicherheits- oder Überlaufbohrungen.

Ein Deckel 52 umschließt mit Spiel das Oberteil des Rotors 36. Er ist mit Schrauben 54 über eine Dichtung 55 am Statorblock 12 befestigt. Koaxial zum Rotor 36 durchsetzt eine Kragenbuchse 56 den Deckel 52, durch weiche ein Aufgabestutzen 58 mit. abgeschrägtem unterem Ende 60 in den Hohlraum 38 hineinführt, kurz oberhalb des Verteilpilzes 46 endend.

Von jeder Kragenbuchse 18 führt ein flexibler Schlauch 62 zu einer Auslaßspitze 64. Oberhalb letzterer ir* jeder Schlauch durch ein steifes Führungselement 66 geführt, das mittels einer ortsfest eingespannten Zugfeder 68 gegen einen Exzenternocken 70 gedrückt wird. Ist der Exzenternocken 70 in seiner einen Extremstellung, so mündet die Auslaßspitze 64 gerade

unterhalb der Buchse 18 über einem dort aufgestellten Aufnahmegefäß 72. Ist der Exzenternocken 70 dagegen in seiner anderen Extremstellung, so drückt er die Auslaßspitze 64 so gegen das Zentrum, daß die Flüssigkeit in ein Aufnahmegefäß 74 gelangt, welches in der Verlängerung der Rotorachse aufgestellt ist. Analog zu den in F i g. 1 erkennbaren zwei Auslaßspitzen 64 können so durch entsprechende Steuerung der sechs Nocken 70 zwischen null und sechs Auslaßspitzen über das zentrale Aufnahmegefäß 74 bzw. über (null bis sechs) konzentrisch peripher angeordnete Aufnahmegefäße 72 geführt werden. Es sind also beliebige Aufteilungen der Ursprungsprobe zwischen null und sechs Sechsteln in Stufen von einem Sechstel möglich.

Im vorliegenden Beispiel wären die sechs Exzenternocken 70 konzentrisch angeordnet und jeder für sich angesteuert. Eine einfachere Ausführung im Rahmen der Erfindung ergibt sich, bei Verwendung längerer Schläuche und entsprechend verschieden geneigter Auslaßspitzen 64, wenn man die — dann entsprechend zu formenden Exzenternocken 70 starr auf eine gemeinsame Steuerwelle montiert. Es ergeben sich dann zwei oder mehr auf einer Linie liegende Positionen für Aufnahmegefäße 72,74.

Das erläuterte Beispiel ist sowohl für einfache Aufteilungen von Proben wie auch für Zentrifugierungen fest/flüssig mit anschließender Aufteilung der klaren Flüssigkeit geeignet. Der feste Rückstand kann im letzteren Fall auf konventionelle Weise von der Wand abgespült und durch den Kanal 40 ausgetragen werden. Soll der Aliquotierer hingegen ausschließlich für Aufteilungen flüssiger Proben verwendet werden, so ist die gleiche Ausführung, jedoch ohne Verteilerpilz 46 und Stützen 51 sowie ohne Kanal 40 und Ablauf trichter 44, dazu geeignet. Der Boden des Hohlraums 38 kann

ίο danneben verlaufen (Linie 76 in Fig. 1).

Durch die scharfkantige Ausbildung der Trennwände 26 mindestens im Bereich der Querbohrungen 50, 50' und 50" können in einem weiten Bereich von Rotor-Drehzahlen (ca. 3000 bis ca. 9000, vorzugsweise etwa 4000 U/min) sehr genaue Aliquotierungen bzw. Aufteilungen erreicht werden. Die Zahl der Kammern 14 hängt dabei im wesentlichen nur vom gewünschten kleinsten abzuteilenden Volumen ab, dürfte aber praktisch meist im Bereich zwischen etwa vier und zwölf liegen.

Zu Reinigungszwecken kann über den Aufgabestutzen 58 ein Lösungsmittel eingebracht werden.

In manchen Fällen kann es zweckmäßig sein, den Aufgabestutzen 58 etwas exzentrisch zur Vertikalachse des Rotors 36 anzuordnen, um einer eventuellen Schaumbildung im Hohlraum 38 entgegenzuwirken.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (6)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Aliquotieren flüssiger Proben, mit einem als Bestandteil eines Rotors ausgebildeten zentralen Hohlraum zur Aufnahme der aufzuteilenden Probe,

einer Mehrzahl von den Hohlraum umgebenden, zur Aufnahme der Teilproben bestimmten Kammern,
welche jeweils einen radial nach innen offenen Einlaß zur Einbringung der Teilprobe enthalten und welche Ablaufstutzen zur Überführung der Teilproben in Aufnahmegefäße aufweisen, dadurch gekennzeichnet,

daß der Rotor (36) eine den Hohlraum (38) seitlich in Richtung auf die Einlasse (24) begrenzende Wand (48) aufweist, die mindestens eine radiale Querbohrung (50,50', 50") enthält, und
daß die Kammern (14) ortsfest ausgebildet sind und wenigstens im Austrittsbereich der Querbohrungen (50, 50', 50") scharfkantig auslaufende Trennwände (26) zwischen den Einlassen (24) besitzen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen ein schräg zugespitztes Ende (60) aufweisenden, im Hohlraum (38) mündenden Aufgabestutzen (58) zum Einbringen der Probe.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammern (14) auf einer Kegelfläche um die Achse des Rotors (36) angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei lotrecht übereinander angeordnete Querbohrungen (50, 50', 50") vorgesehen sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an jedem Ablaufstutzen (16,18,20,22) ein flexibler Schlauch (62) angeschlossen ist, dessen freies Ende mittels einer Nockensteuerung (66, 70) über ein ausgewähltes Aufnahmegefäß (72, 74) zur Zuführung der betreffenden Teilprobe leitbar ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rotor (36) über eine zentrale Austragöffnung und einen darüber angeordneten Verteilpilz (46) verfügt.