DE3121739A1 - Stabile herbizide praeparate in emulsionsform - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

dr. V. SCHMIED-KOWARZiK · dr. P. WEINHOLD · München DIPL.-1NG. G. DANNENBERG · dr. D. GUDEL · dipl.-ing. S. SCHUBERT· Frankfurt

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SK/SK

Case K.2875

Montedison S.p.A. Foro Buonaparte 31 Mailand / Italien

Stabile herbizide Präparate in Emulsionsform

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf herbizide Präparate auf der Basis von N-(3,4-DichlorphenylJ-N'-methoxy-N'-methylharnstoff (Linuron) und 2,6-Dinitro-N,N-dipropyl-4-trifluormethylanilin (Trifluralin). Sie bezieht sich insbesondere auf stabile Präparate aus Linuron und Trifluralin in Form von Emulsionen.

Linuron und Trifluralin sind zwei in der Literatur bekannte Unkrautvernichtungsmittel; ihre Kombination erlaubt die Bekämpfung einer großen Anzahl schädlicher Pflanzen in der Landwirtschaft,

Gemäß der DE-PS 2 037 265 können die oben genannten Unkrautvernichtungsmittel vor der Verwendung einfach in einem Mischer gemischt werden; selbstverständlich können sie auch einzeln auf dem Boden verteilt werden.

Dies ist in der Praxis unzweckmäßig, weil Handhabung und Behandlung teuer sind und zu Dosierungsirrtümern führen können. Daher wird beim allgemein angewendeten Verfahren ein vorher hergestelltes Präparat auf dem Boden verteilt, das neben der Gewährleistung der richtigen Dosis vor seiner Verwendung keinerlei besondere Behandlung erfordert.

Bekanntlich sind die für eine Verteilung auf dem Boden zweckmäßigsten Präparate wässrige Emulsionen, die den Vorteil bieten, leicht durch Zerstäubung und Versprühen mittels üblicher Pumpen auf die zu vernichtenden Pflanzen einheitlich verteilt zu werden.

Unglücklicherweise ist Linuron in den üblichen, nichtphytotoxischen Lösungsmitteln unlöslich, und oft sind die aus ihm hergestellten Emulsionen nicht stabil.

- * - 312173°

Gemäß der FR Patentschrift 2 239 941 können Triflui-alin und Linuron in Verhältnissen von 4:1 bis 1:4, vorzugsweise 2:1 bis 1:2, in einem alicyclischen, nicht-phytotoxischen Keton, z.B. einem Cycloalkyl- oder Cycloalkenylketon, insbesondere Cyclohexanon oder substituierte Cyclohexanone, in ausreichender Menge zum Lösen der Unkrautvernichtungsmittel gelöst werden; die erhaltene Lösung kann dann mit anderen, mit dem alicyclischen Keton verträglichen Lösungsmitteln gelöst werden, oder die Mischung der Unkrautvernichtungsmittel kann auch in einer Mischung aus einem alicyclischen Keton und einem mit diesem verträglichen Lösungsmittel gelöst werden, wobei das Keton in ausreichender Menge zum Lösen der Herbizide anwesend ist.

Wässrige Emulsionen können aus solchen Lösungen hergestellt werden, denen bereits geeignete anionische und nicht-ionische'Emulgatoren zugefügt sind.

Üblicherweise werden die oben beschriebenen Lösungen in den Handel gebracht und zum Zeitpunkt ihrer Verwendung mit Wasser gemischt.

Es wurde festgestellt, daß die wässrigen Emulsionen, die" unter Verwendung der in der DE PS 2 037 265 beschriebenen Präparate in den für eine landwirtschaftliche Unkrautvernichtung verwendeten Konzentrationen (von 0,375 "bis 1,5 % in Wasser) sehr schnell Kristalle fester Herbizide abscheiden, die sich auf dem Behälterboden, in welchem die so Emulsion hergestellt wird, absetzen, wodurch der für die Unkrautvernichtung notwendige aktive Bestandteil abgetrennt wird und oft die Verteilerpumpe verstopft.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, daß Lösungen aus Trifluralin, Linuron und Acetophenon, denen die üblichen Emulgatoren und mit Acetophenon verträglichen Lösungsmittel zugegeben wurden, nach ihrer Emulgierung in Wasser keine Kristalle abscheiden.

Die Mengen der verschiedenen Komponenten können zwischen den folgenden Grenzen liegen:

Trifluralin 20,0 bis 36,0 %

Linuron 5,0 bis 12,4 %

Acetophenon 17,0 bis 36,1 %

Emulgatoren 5,0 bis 10,5 %

Xylol oder andere, aromatische, mit

Acetophenon verträgliche Lösungsmittel 53,0 bis 5,0 %.

Wie im Beispiel nachgewiesen, bilden sich unter diesen Bedingungen keine Kristalle, selbst nicht nach 17 Stunden, gerechnet von der Herstellung der Emulsion.

Das erfindungsgemäß verwendbare Trifluralin und Linuron erfordern keinerlei besondere Reinigungsbehandlungen, und man kann technische Produkte mit einer Reinheit von 95 % verwenden.

Die mit Acetophenon verträglichen Lösungsmittel sind die aromatischen Lösungsmittel, z.B. die Xylole; und die aro-

matisch-aliphatischen Lösungsmittel, wie Shellsol^ oder

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Solvessο ^{Mischungen aus Alkylbenzolen). Erfindungsgemäß wurde festgestellt „ daß die Mischung aus Xylolen, die allgemein als Xylol bezeichnet wird, für den beabsichtigten Zweck besonders geeignet sind.

Weiter ist es zweckmäßig, mehr als einen Emulgator zu verwenden, wdbsisieh eine Emulgatorenmischung aus 30 % Calciumalkylbenzolsulfat und 60 % mit Äthylenoxid und Propylenoxid kondensiertem Alkylphenol sowie 10 % Bis-o(~äthylphenylphenol-polyoxyäthylat als besonders zweckmäßig erwiesen hat*

Die erfindungsgemäße Lösung liefert bei einer Konzentration von Oj,375 bis 1,5 % in Wasser nach dem Emulgieren eine Emulsion» die auch nich 17 Stunden keinerlei Spuren eines kristallinen Niederschlages zeigt.

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Beispiel ' °*

Es wurden die folgenden Lösungen hergestellt, wobei Trifluralin jeweils von einer technischen Reinheit von 95 % war, das Linuron eine technische Reinheit von 95 % hatte und die Emulgatorenmischung aus 30 % Calciumalkylbenzolsulfonat und 70 % eines mit Äthylen- und Propylenoxid kondensierten Alkylphenols bestand. _0/

A) Trifluralin . 24·', 8 Linuron 5,0

Acetophenon 17,0

Emulgatorenmi s chung 5,0

Xylol 48,2

B) Trifluralin .36,0 Linuron 12,4

Acetophenon 36,1

Emulgator enrnis chung 10,0

Xylol 5,5

C) Trifluralin ' 24,8 Linuron 5,0

C yc1ohexanon 17,0

Emulgatorenmischung 5,0

Xylol 48,2

D) Trifluralin 36,0 Linuron 12,4

Cyclohexanon 36,1.

Emulgatorenmis chung 10,0

Xylol . 25,5

E) Trifluralin 21,0 Linuron . 5,0

Acetophenon 17,0

Emulgatorenmischung 5,0

Xylol 52,0

Die Beispiele C und D sind Vergleichsversuche.

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j Bei 30 C wurde die notwendige Menge Wasser mit Standardhärj te (342 ppm, ausgedrückt als Calciumcarbonat) in 8 100-ml-Meßzylinder eingeführt, die mit eingeschliffenen Verschüssen versehen und auf 100 ml wie folgt gefüllt waren:

4 Zylinder mit 0,375 ml von Lösung A, B, C, D, E 4 Zylinder mit 1,5 ml von Lösung A, B, C, D, E.

Die Zylinder wurden verschlossen und in 60 Sekunden 30 Mal kontinuierlich umgedreht, worauf die Stöpsel entfernt und die Zylinder 8 Stunden in einem Bad von 30°C stehen gelassen wurden. Am Ende dieser Zeit konnte man in allen 4, die Emulsionen C und D enthaltenden Zylindern einen nadelartigen Niederschlag feststellen, während die die Lösungen A, B und E enthaltenden Zylinder davon frei waren. Die letztgenannten Zylinder wurden nach der Beobachtung erneut in das Bad von 30⁰C gegeben und 17 Stunden stehen gelassen; auch nach dieser Zeit wurde keinerlei kristalliner Niederschlag festgestellt.

Claims (1)

1. Patentansprüche 312 1 739 0 24,8 % 1,- In Wasser emulgierbares Unkrautvernichtungsmittel, das 4 12,4 % mindestens 17 Stunden nach der Emulgierung keinen kristal- 1 36,1 % 5 linen Niederschlag ergibt, bestehend aus: 5 2,6--Dinitr/>-N,N-dipropyl-4-trif luor- methylanixin 20,0 bis 36, 0. 10,0 % N-(3,4-Dichlorphenyl)-N'-methoxy-N'- ge- 16₅7 % methylharnstoff 5,0 bis 12, aus 10 Acetophenon 17,0 bis 36, 30 % Calciumalkylbenzolsulfonat und 70 % eines mit Äthylen- Der Patentanwalt:
   *{/ V
   U Emulgatoren 5,0 bis 10, und Propylenoxid kondensierten Alkylphenols ist. Xylol oder andere aromatische, mit 3." Unkrautvernichtungsmittel nach Anspruch 1 Acetophenon verträgliche Lösungsmittel 53,0 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 15 2»- Unkrautvernichtungsmittel nach Anspruch 1, dadurch 2*6~Dinitro-N₉N-dipropyl»4-trifluormethyl- konnzeichnetj daß die Emulgatorenmischung « anilin ;ine solche N-(3,4-Dichlorphenyl)-N'-methoxy-N'- methylharnstoff 20 Acetophenon Mischung aus 30 % Calciumalkylbenzol- sulfat und 70 % mit Äthylen- und Propylen oxid kondensiertem Alkylphenol Xylol besteht«, 25 30 35