DE3119749C2 - Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfathalbhydrat aus Rauchgasgips - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfathalbhydrat aus RauchgasgipsInfo
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Abstract
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Calciumsulfathalbhydrat, insbesondere Alpha-Halbhydrat aus Rauchgas von Feuerungen wird das Rauchgas zumindest teilweise entstaubt und mit einer calciumhaltigen Waschflüssigkeit gewaschen. Das entstandene Calciumsulfit wird zu Calciumsulfatdihydrat oxidiert. Zur Entfernung der über die Kohle eingebrachten Cloride wird das Dihydrat vor Umwandlung zum Calciumhalbhydrat waschzentrifugiert. Das Waschzentrifugieren macht einen erheblichen apparativen Aufwand erforderlich. Zum Zwecke der Vereinfachung des Verfahrens wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß das entstandene Calciumsulfatdihydrat in der oxidierten Waschflüssigkeit oder einem Teil derselben zu Calciumsulfathalbhydrat umgewandelt wird, ohne die Chloridanteile zuvor zu entfernen. Das durch Umkristallisation erzielte Alpha-Halbhydrat und das durch Kalzinierung erzielte Beta-Halbhydrat zeigen trotz ihres hohen Cloridanteils bessere Eigenschaften als die bisher angestrebten chloridarmen Halbhydrate.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren der im Oberbegriff des vorstehenden Anspruches 1 genannten Art.
Bei einem bekannten Verfahren zur Rauchgasentschwefelung unter Bildung von «-Calciumsulfathalbhydrat wird das durch Reaktion der Waschflüssigkeit mit dem in dem Rauchgas enthaltenen Schwefeldioxid entstandene Calciumsulfit zum Calciumsulfatdihydrat (CaSOi χ 2 HzO) oxidiert. Aus dem Oxidator wird das in der Flüssig-20 keit suspendierte Calciumsulfatdihydrat abgezogen und in einem Eindicker eingeführt, in dem das Feststoff-Flüssigkeitsverhältnis erhöht wird. Nach dem Eindicken wird das Dihydrat in eine Zentrifuge eingeleitet, dort mit Zusatzwasser gewaschen und auf eine Restfeuchte von max. 10% abzentrifugiert. Das Waschen erfolgt, um im Rauchgas vorhandene Chloridanteilc zu entfernen. Nach bisheriger Meinung der Fachleute müssen die Chloran- ;r- teile entfernt werden, da diese die Festigkeit der Gipse nach Kalzinieren zu /?-Halbhydrat oder Umkristallisation
Bei einem bekannten Verfahren zur Rauchgasentschwefelung unter Bildung von «-Calciumsulfathalbhydrat wird das durch Reaktion der Waschflüssigkeit mit dem in dem Rauchgas enthaltenen Schwefeldioxid entstandene Calciumsulfit zum Calciumsulfatdihydrat (CaSOi χ 2 HzO) oxidiert. Aus dem Oxidator wird das in der Flüssig-20 keit suspendierte Calciumsulfatdihydrat abgezogen und in einem Eindicker eingeführt, in dem das Feststoff-Flüssigkeitsverhältnis erhöht wird. Nach dem Eindicken wird das Dihydrat in eine Zentrifuge eingeleitet, dort mit Zusatzwasser gewaschen und auf eine Restfeuchte von max. 10% abzentrifugiert. Das Waschen erfolgt, um im Rauchgas vorhandene Chloridanteilc zu entfernen. Nach bisheriger Meinung der Fachleute müssen die Chloran- ;r- teile entfernt werden, da diese die Festigkeit der Gipse nach Kalzinieren zu /?-Halbhydrat oder Umkristallisation
η 25 zu Λ-Halbhydrat, und zwar bei Einsatz des Halbhydrates allein oder mit Zuschlagstoffen, z. B. als Untertage-
■ϊ| Baumaterial negativ beeinflussen. Insbesondere wurde wegen der hygroskopischen Eigenschaften des Calcium-
.;4; Chlorids (CaCb) großes Augenmerk darauf gelegt, daß die Chioridantcile im Dihydrat hinter Zentrifuge so
ΐ gering wie möglich gehalten werden, ζ. B.
< 100 ppm. Im Falle des Λ-Halbhydrals wird das gewaschene, zentrifu-
i% gierte Dihydrat dann mit z. B. Trinkwasser zu einer pumpfähigen Suspension angemaischt und in einem Autokla-
''ß 30 vender Umkristallisation zu Λ-Halbhydrat unierzogen.
ψ. Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, bei einem Verfahren der im Oberbegriff des vorstehenden
■'s Anspruches I genannten Art, die Verfahrensführung zu vereinfachen.
.$ Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Umwandlung des Calciumsulfatdihydrais zu den Caleiumsulfai-
ij halbhydraten in der Waschflüssigkeit vorgenommen wird.
j$ 35 Überraschenderweise wurde gefunden, daß Halbhydral, das uns einem Dihydrai mit hohen Chlorkonzentra-
ff tionen erzeugt wird, einem Halbhydrat, das aus Dihydrat mit geringen Chloridantcilcn dargestellt wird, in
jj mehrfacher Hinsicht überlegen ist, /.. B. in der Druckfestigkeit, Kristallstruktur und Entwässerbarkeit. Dieses
,!.?, Ergebnis war besonders augenscheinlich bei Λ-Halbhydrat.
" Um die Konsistenz des Dihydrats an die Erfordernisse des nachgeschaltctcn Auloklaven besser anpassen zu
;■·"■ 40 können, ist es zweckmäßig, daß die Umwandlung in der eingedickten Waschflüssigkeit vorgenommen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren soll nun anhand des Flicßschetrias beschrieben werden.
i; Das aus der Feuerung des Kessels I austretende Rauchgas wird mittels eines Saug/.uggebläses 2 durch einen
ί·| Elektrofilter 3 geführt, um einen wesentlichen Teil der vom Rauchgas mitgeführten Staubpartikel abzuscheiden.
■ Ein Teil des Rauchgases wird ungewaschen in den Schornstein 4 eingeleitet, während ein anderer Teil des
45 Rauchgases über ein Druckerhöhungsgebläse 5 in einen Rauchgaswäscher 6 eingeleitet wird. Selbstverständlich
könnte auch in Betracht gezogen werden, das gesamte Rauchgas dem Rauchgaswäscher 6 zuzuführen. Im
'■ Rauchgaswäscher 6 wird von einem Frischreagenzbehältcr 7 her eine Waschflüssigkeil zugeführt, die Kalkstein
(CaCO3) und/oder Kalk in Form von Oxid (CaO) und/oder Hydroxid (Ca(OH)2) und stets andere Hilfsstoffe in
Lösung oder Suspension enthält. Die Waschflüssigkeit reagiert mit dem Schwefeldioxid (SO2) des Rauchgases
: 50 unter Bildung von Calciumsulfit. Das gereinigte Gas wird über einen Gaserhitzer 8 dem Schornstein zugeleitet.
Die aus dem Rauchgaswäseher austretende und das Calciumsulfit enthaltende Waschflüssigkeit wird in einen
Oxidationsbehälter 9 eingeleitet, in dem das Calciumsulfit in bekannter Weise zum Dihydrat (CaSO4 · 2 H2O)
aufoxidiert wird. Es sind auch Verfahren bekannt, in denen die Oxidation in mehreren Stufen erfolgt, andererseits
auch Verfahren, bei denen die Oxidation im Sumpf des Wäschers 6 durchgeführt wird. Das Dihydrat wird in der
55 Suspension in einen Eindicker 10 eingeleitet.
i ■ Nach dem Eindicken im gewünschten Umfang erfolgt die Einbringung in einen Autoklaven 11. Im Autoklaven
: 11 wird das Dihydrat in *-Calciumsulfalhalbhydrat(«-CaSO4 · V2 H2O) überführt.
Dem Autoklaven 11 ist eine mechanische Entwässerung 12, z. B. Vakuumfilter und diesem ist eine thermische
Trocknung, z. B. ein Flugstromtrockner 13 nachgeschaltet.
W) Zum Oxidator 9 führen eine oder mehrere Luftzuleitungen 14 und dem Auloklaven 11 sind eine oder mehrere
Zuleitungen 15 für Umkristiillisationshilfsniitlel wie Additive zugeordnet. Oxidator 9, Eindicker 10 und Autoklav
11 sind mit durch Motoren 16 angetriebenen Rührwerken 17 versehen. ü;is Abwasser des Eindickers IO wird
über eine oder mehrere Abfliißleitungen 18 abgeführt.
Beim Herstellen von //-Halbhydral ist anstelle des Autoklaven 11 dem Eindicker 10 eine Kalzinicrcinrichtung
b■> nachgeschaltct, in der das Calciumsulfatdihydrat zum ^-Calciumsulfathalhhydrai kalziniert wird.
Aus dem Oxidator 9 tritt eine Suspension mit 10 Gew.-% Feststoffen aus, die vorwiegend aus Calciumsulfatdihydrat
bestehen. Diese Suspension wird in dem Eindicker 10 auf einen Feststoffgehalt von 34% eingedickt. Der
Chloridgehalt (Cl-) beträgt darin rund 2%, bezogen auf die in der Suspension enthaltene Trockensubstanz. Beim 5
zum Stand der Technik gehörigen Verfahren erfolgt nun ein Waschzentrifugieren zur Verringerung des Chloridgehaltes
auf 0,01 Gew.-% bezogen auf die enthahene Trockensubstanz, d. h. auf den »RohgipsK-Calciumsulfatdihydrat
(entsprechend 100 ppm Cl ). Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird die eingedickte Suspension
ohne Verengerung des Chioridgehaltes in den Autoklaven eingebracht. Bei gleicher Führung der Umkristallisation
zeigen sich folgende Ergebnisse: 10
Λ-Halbhydrat mil Λ-Halbhydrat mit 0.45 Gcw.-'&b Cl 0,01 Gew.-% Cl -(A) (B) 15
Einstreuung in Wasser >330g <300g
Druckfestigkeit bei gleichen Abbindezeiten 170 kp/cm2 190 kp/cm2
Das «-Halbhydrat, das aus einem chloridreichcn Dihydrat hergestellt wurde, zeigte ein besseres Entwässe- 20
rungsverhalten, was wahrscheinlich darauf zurückzuführen ist, daß bei (A) die Kristallgröße ca. 50 χ 50 χ 50 μΐπ3
beträgt, während sie bei dem Λ-Halbhydrat (B) 50 χ 30 χ 30 μνη* beträgt. Bei (B) ist somit eine Vorzugsrichtung
an den Kristallen zu verzeichnen. Mikroskopische Untersuchungen zeigen, daß bei dem Λ-Halbhydrat (B)
Verbackungen einzelner Kristalle miteinander auftreten.
Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren so geführt, daß nach der Oxidation der Feststoffgehalt 25
zwischen 10Gew.-% (ohne Eindicker erreichbar) und 75Gew.-% (nur mit Eindicker erreichbar) liegt und der
Chloridgehalt im Bereich zwischen 10 und 0,3 Gew-.%, bezogen auf den trockenen Rohgips, liegt.
Hierzu ί Blatt Zeichnungen
30
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von λ- oder ^-Calciumsulfathalbhydrat aus einem schwefeldioxid- und
chloridhaltigen Feuerungsrauchgas, bei dem man das Rauchgas zumindest teilweise entstaubt, das entstaubte
5 Rauchgas mit einer calciumcarbonat- und/oder calciumhydroxidhalligen Waschflüssigkeit wäscht, das hierbei
entstandene Calciumsulfit in der Waschflüssigkeit zu Calciumsulfatdihydrat oxidiert und das Calciumsulfatdihydrat
zu den Calciumsulfathalbhydraten umwandelt, dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung
des Calciumsulfatdihydrais zu den Calciumsulfaiha'bhydratcn in der Waschflüssigkeit vorgenommen
wird.
ίο
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die Umwandlung in der eingedickten Waschflüssigkeit
vorgenommen wird.
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| DE3119749A1 (de) | 1982-12-02 |
| NL8202052A (nl) | 1982-12-16 |
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