DE2304496A1 - Verfahren zur so tief 2-entfernung - Google Patents

Verfahren zur so tief 2-entfernung

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    • B01D53/86—Catalytic processes
    • B01D53/8603—Removing sulfur compounds
    • B01D53/8609—Sulfur oxides

Description

METALLGESELLSCHAFT Frankfurt/M., 30. Januar 1973
Aktiengesellschaft Bbl/HGa OQ Π/ / QC
6 Frankfurt/Main Z O U 4 4 3 O
Reuterweg 14
prov. Nr. 7106 LT
Verfahren zur SOp-Entfernung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur SOp-Entfernung aus staubhaltigen Abgasen durch Waschen mit einer im Kreislauf geführten alkalischen Absorptionsflüssigkeit, wobei ein Teilstrom der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit regeneriert und dem Kreislauf wieder zugeführt wird.
Bei der Verbrennung schwefelhaltiger Brennstoffe entstehen gasförmige Schwefeloxyde, insbesondere SO2. Sie führen zu Umweltschäden durch die in Erdbodennähe auftretenden Konzentrationen. Zur Reinhaltung der Luft wird es daher immer mehr erforderlich, die Abgase zu entschwefeln.
Solche Entschwefelungsanlagen hinter einem Emittenten von Staub und Abgas erfordern neben den Kosten der heute üblichen mechanischen oder elektrostatischen Staubabscheidung noch weitere zusätzliche Aufwendungen,, Selbst bei der Gewinnung von Verkaufsfähigen Nebenprodukten aus der Gasentschwefelung wird dadurch eine Wirtschaftlichkeit im üblichen Sinne nicht erreicht. Die Auswahl des entsprechenden Entschwefelungsverfahrens wird vielmehr davon bestimmt, ob durch die zusätzlichen Kosten für Entstaubung und Entschwefelung nicht die Wirtschaftlichkeit des Gesamtverfahrens, dem diese Anlagen nachgeschaltet sind, in Frage gestellt wird.
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Zur S02~Entfernung aus den Abgasen von chemischen Fabriken oder Hüttenwerken sowie dem Rauchgas aus Kohle- und Ölfeuerungen sind eine Reihe von Verfahren bekannt und in der Literatur beschrieben, beispielsweise in der Zeitschrift "Staub - Reinhaltung der Luft" 28 (1968 Nr. 3, Seiten 101 - 107 und 25 (1965) Nr. 10, Seiten 429 - 437 oder in dem Buch "Die Schwefeloxyde in Rauchgasen und in der Atmosphäre" von G. Spengler und G. Michalczyk, 1964, VDI-Verlag, Düsseldorf.
So ist u. a. ein Waschverfahren bekannt nach DT-AS 1 769 946, in dem die Gase mit alkalischen Suspensionen in einer Absorptionsapparatur behandelt werden. Eine bestimmte Menge der Absorptionsflüssigkeit wird dabei im Kreislauf gehalten und kontinuierlich oder diskontinuierlich ein Teilstrom mit dem durch die Entschwefelung gebildeten Salzschlamm abgestoßen. Die zur SO2-Absorption nötige alkalische Suspension, in diesem Falle Kalk bzw. Ca(OH)2, wird dem Kreislauf getrennt zugeführt. Die zugesetzte Kalkmenge wird über die im Ofen eingesetzte Brennstoffmenge gesteuert. Dieses Verfahren hat, wie alle Naßkalkverfahren, den Nachteil, daß durch die Bildung von CaSO,, CaSO^ und CaCO, es zu Ansätzen in den Leitungen und im Wäscher oder Absorber kommt. Die Ansätze müssen von Zeit zu* Zeit entweder mechanisch oder chemisch entfernt werden.
Man kann auch solche Ansa"£zbildungen in einem Absorber zulassen, wenn man nach DT-OS 2 161 475 zweistufig fährt, wobei man die erste Stufe sauer mit pH-Werten unter 4 und die zweite Stufe alkalisch mit pH-Werten über 9 fährt und von Zeit zu Zeit, wenn in dem einen Absorber die Ansätze zu einem höheren Druckverlust geführt haben, in beiden Absorbern sowohl die Gasrichtung als auch die Absorptionsflüssigkeit austauscht. Durch diese Fahrweise werden in dem einen Absorber die Ansätze gelöst und bilden sich wieder neu in dem anderen Absorber. Auch hier wird eine
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Suspension von Ca(OH)2 als Absorptionsflüssigkeit verwendet und CaSO, in einem Belüftungsturm zu CaSO^ oxydiert und abgestoßen. Es muß also ein relativ großer Aufwand getrieben werden, um zu einem kontinuierlichen Betrieb zu kommen.
. Es ist ferner bekanrit, S0£ aus den Abgasen dadurch zu entfernen, daß man es mit Natriumsulfitiösungen wäscht. Durch die S02-Aufnahme aus dem Gas wird ein begrenzter Anteil des Sulfits in Disulfit umgesetzt. Die Rückumwandlung des Natriumsulfits geschieht durch Zugabe stöchiometrisch überschüssigen Zinkoxyds zur umlaufenden Waschlösung. Das dabei gebildete unlösliche Zinksulfit nebst ZnO-Rest wird abfiltriert, gewaschen, getrocknet und schließlich kalziniert. Dabei zerfällt es wieder in SOp-Gas und Zinkoxyd. Ersteres wird zu Flüssig-SOp oder Schwefelsäure aufgearbeitet, letzteres in den Prozeß zurückgeführt. Durch den im Rauchgas vorhandenen Sauerstoff wird ständig ein Teil des Natriumsulfits zu Sulfat aufoxydiert. Das Sulfat—Ion muß vor der Zinkoxydzugabe entfernt werden, da es sich infolge der guten Löslichkeit von Zinksulfat schnell in der Lösung anreichern würde. Daher ist eine laufende Zugabe von Kalk erforderlich. Der daraus entstehende Gips wird zusammen mit den unlöslichen Bestandteilen der Flugasche herausfiltriert und muß auf Halde gegeben werden. Das Verfahren weist erhebliche Mangel auf, es ist sehr kompliziert in der Anwendung und beansprucht praktisch eine komplette chemische Fabrik aus korrosionsbeständigen Apperaturen für seine Ausübung.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zu entwickeln, das zur gleichzeitigen Entstaubung und S02~Entfernung geeignet ist, das einfache Verfahrensschritte aufweist und bei dem die Absorptions- und Waschflüssigkeit leicht regeneriert werden kann, wobei Absorption und Staubauswaschung einerseits und die Regeneration andererseits in getrennten Kreisläufen unter optimalen Bedingungen
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erfolgt,
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als Wasch- und Absorptionsflüssigkeit ein Gemisch von NaOH-und Na2SO^- Lösungen in den Wäscher eingedüst wird, das SOp in Gegenwart von Katalysatoren, vorzugsweise aus dem staubhaltigen Abgas, weitgehend zu Na2SOr umgesetzt wird, die geklärte und verbrauchte Absorptionsflüssigkeit in zwei Teilströme aufgeteilt wird, wobei der erste Teilstrom unmittelbar in den Wäscher zurückgeführt und der zweite Teilstrom mit Ca(OH)ρ behandelt und nach Ausfällung von CaSO^ und Neubildung von NaOH in der überstehenden Flüssigkeit, diese NaOH enthaltende Flüssigkeit in den ersten Teilstrom und Wäscher zurückgeführt wird, wobei die Menge des zweiten Teilstromes so geregelt wird, daß die in den Wäscherkreislauf zurückgeführte Menge an NaOH etwa der im Wäscher verbrauchten Menge an NaOH entspricht.
Die Erfindung hat den Vorteil, daß das Schwefeldioxyd zunächst mit dem relativ teuren NaOH besonders wirkungsvoll absorbiert wird, jedoch nicht zu Natriumsulfit umgesetzt, sondern direkt mit Hilfe von Katalysatoren in das ebenfalls lösliche Natriumsulfat. Diese Natriumsulfat-Lösung wird im Kreislauf gefahren und die verbrauchte Natronlauge zur Absorption dadurch wiedergewonnen, daß in einem Teilkreislauf das Natriumsulfat durch Zugabe von Ca(OH) ο in unlösliches Kalziumsulfat und NaOH umgesetzt wird. Die neugebildete Natronlauge wird dem Hauptkreislauf der Absorptionsflüssigkeit vor dem Wäscher wieder zugesetzt. Das Verfahren hat den Vorteil, daß es besonders einfach durchzuführen ist, keinen großen apparativen Aufwand erfordert und das Abgas gleichzeitig sowohl entstaubt als auch entschwefelt wird. Der Staubgehalt im Gas ist besonders vorteilhaft, weil in vielen Stäuben Katalysatoren in ausreichender Menge vorhanden sind, die den direkten Umsatz von SOp und NaOH mit dem im Rohgas vorhandenen Sauerstoff zu NapSO^ fördern.
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Erfindungsgemäß werden als Katalysatoren Eisen, Kobalt,
Nickel, Mangan oder Vanadium und Verbindungen derselben
zugegeben.
Da viele dieser Stoffe in dem Staub der Abgase in aus~
reichender Menge vorhanden sind, kann es sich manchmal
erübrigen, zusätzlich solche Stoffe als Katalysatoren dem Gas zuzuführen.
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung sind die Katalysatoren entweder in Staubform im Gas enthalten und/ oder werden dem Gas zugegeben.
Besonders geeignet sind dabei eisenhaltige Stäube o.a.,
beispielsweise aus Sinteranlagen oder in geringerem Maße aus Kohlefeuerungen, oder vanadiumhaltige Stäube aus Ölfeuerungen, die von einer Entstaubungsanlage entnommen
und einfach in den Gasstrom eingeblasen werden.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn man gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung, diese katalytisch wirksamen Stäube direkt der Absorptionsflüssigkeit zugibt.
Dadurch, daß die Absorptionsflüssigkeit nach ihrer Abscheidung im Wäscher und Klärung noch geringe Mengen an Staub im Kreislauf enthält, wird die katalytische Wirkung weiter aufrechterhalten und sie kann verstärkt werden durch
weitere Zugabe von entsprechend geeigneten Stäuben.
Erfindungsgemäß erfolgt die Regelung des zweiten Teilstromes und der Ca(OH)2-Dosierung über eine pH-Messung im Zulauf und/oder Ablauf des Wäschers.
Diese Art der Regelung erlaubt eine gute Überwachung des Absorptionsvorganges. Es ist aber genauso möglich und in vielen Fällen vorteilhaft, gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung, die Regelung des zweiten Teilstromes
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und der Ca(OH) ρ-Dosierung über eine SCU-Messung im Rohgas vorzunehmen.
Werden höhere Anforderungen an die SOp-Entfernung gestellt und verwendet man beispielsweise als Wäscher Venturiwäscher, so kann der SC^-Abscheidegrad manchmal nicht ausreichend sein, so daß man erfindungsgemäß besser mit einem Wäscher arbeitet, der mehrere hintereinandergeschaltete Waschstufen aufweist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, auf relativ einfache Weise ohne großen apparativen Aufwand in einer oder mehreren Waschstufen staubhaltige Abgase sowohl zu entstauben als auch zu entschwefeln, wobei die Absorptionsflüssigkeit im Kreislauf geführt wird, die Gefahr von Ansatzbildungen verhindert ist und der abgeschiedene Staub getrennt von dem bei der Regeneration der Absorptions· flüssigkeit entstehenden Gips abgeführt und weiterverarbeitet werden kann. Das Verfahren eignet sich insbesondere für Abgase mit niedrigem unter 1 Vol.% liegendem SC^-Gehalt,
Die Erfindung wird an Hand der Figur näher und beispielhaft beschrieben.
In die Waschzone eines geeigneten Wäschers und Absorbers 1, beispielsweise eines Venturiwäschers o. äo, wird eine aus NapSCL· und NaOH bestehende wässrige Lösung in das SOp und Staub enthaltende Rohgas (E) eingedüst.,Dabei wird das Gas gekühlt und aufgesättigt, der Staub aus dem Gas ausgewaschen, das SOp im Abgas von der Wasch- und Absorptionsflüssigkeit absorbiert und erfindungsgemäß direkt mit Hilfe von Katalysatoren im Gas und in der Flüssigkeit zu Na2S0^ umgesetzt. Das gereinigte Gas verläßt bei A den Wäscher und Absorber 1 . Die aus dem Wäscher ablaufende Waschflüssigkeit fließt über die Ablaufleitung 2 zum Staubabsetzbehälter 3. Die Hauptmenge der geklärten Waschflüssigkeit wird über ein Wehr und die Ablaufleitung 4 zur
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Pumpenvorlage 5 geführt, von dort mittels der Druckerhöhungspumpe 6 über die Druckleitung 7 zur Waschzone zurückgefördert. Eine Teilmenge der geklärten Waschflüssigkeit aus dem Staubabsetzbehälter 3 wird mit der Förderpumpe 9 durch die Rohrleitung 8 zum Reaktionsgefäß 10 gepumpt. In einem Behälter 12 wird durch Einrühren von Kalziumhydroxyd in Frischwasser (FW) eine Suspension hergestellt. Der Rührer 13 verhindert eine Entmischung. Die Dosierung der Ca(OH)2~Suspension erfolgt über die Dosierpumpe 14 in das Reaktionsgefäß 1O0 Hier findet die eingangs beschriebene Umsetzung zwischen dem Natriumsulfat in der zu regenerierenden Waschflüssigkeit und dem dosierten Kalziumhydroxyd statt. Die Umsetzung wird durch intensives Rühren mit dem Rührer 11 beschleunigt. Der Ablauf der umgesetzten Waschflüssigkeit erfolgt über die Rohrleitung 15 in das Salzabsetzbecken 16. Die überstehende geklärte und regenerierte Waschflüssigkeit wird in die Pumpenvorlage 5 zurückgeführt und mit dem Überlauf aus dem Staubabsetzbehälter 3 vermischt.
Der Schlamm aus dem Staubabsetzbehälter 3 wird zu einer Schlammentwässerung 18 gefördert. Bei der Entwässerung wird dieser Schlamm mit einem Teil der zur Deckung der Verdampfungsverluste erforderlichen Frischwassermenge 19 gespült, um anhaftende Natriumverbindungen zurückzugewinnen. Das von 18 ablaufende Filtrat wird zur Pumpenvorlage 5 zurückgefördert. Der Kalziumsulfatschlamm aus dem Salzabsetzbecken 16 wird in gleicher Weise in einer Schlammentwässerung 20 entwässert und mit weiterem Frischwasser gewaschen. Das Filtrat aus der Schlammentwässerung 20 wird ebenfalls zur Pumpenvorlage 5 zurückgefördert.
Zur Regelung der Teilstrommenge und des ph-Wertes wird der pH-Wert in der Druckleitung 7 des Wäschervorlaufes konstant gehalten. Dieser pH-Wert ist der Mischungs-pH-Wert des Überlaufes aus dem Staubabsetzbehälter 3, der regenerierten Waschflüssigkeit aus dem Salzabsetzbecken 16 und der aus
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den Schlammentwässerungen kommenden Filtrate. Das Ausgangssignal einer in der Druckleitung 7 des Wäschervorlaufes angeordneten pH-Wert-Sonde 23 steuert das Stellventil 22 im Ablauf 17 für die regenerierte Waschflüssigkeit. Dabei wird beim Ansteigen des pH-Wertes im Wäschervorlauf über den Sollwert die Zufuhr regenerierter Waschflüssigkeit gedrosselt, beim Unterschreiten erhöht.
In gleicher Weise kann durch das Stellventil 22 in Abhängigkeit vom pH-Wert 24 die Waschflüssigkeit im Wäscherablauf 2 geregelt werden.
Die Dosierung 25 der Kalziumhydroxydmenge, die zweckmäßig über eine regelbare Dosierschnecke erfolgt, wird so gewählt, daß sie im Mittel der zu absorbierenden SC^-Menge stöchiometrisch entspricht. Abweichungen der eingestellten von der erforderlichen KaIziumhydroxydmenge führt zu Konzentrations— änderungen im Ablauf 17. Bei uberstöchiometrischer Kalziumhydroxyd-Dosierung wird die Menge regenerierter Waschflüssigkeit, die zur Konstanthaltung des pH-Wertes bei 23 erforderlich ist, kleiner, bei unterstöchiometrischer Dosierung größer. Die Menge regenerierter Waschflüssigkeit, die durch das Volumenstrommeßgerät 26 gemessen wird, kann zwischen einem oberen und einem unteren Grenzwert schwanken, bei deren Erreichen die Kalziumhydroxyd-Dosierung erhöht bzw. reduziert wird.
Es ist aber genausogut möglich, den Rohgasgehalt an SOp zur Regelung der Dosierung zu verwenden. Hierzu wird der SC^-Gehalt im Rohgas mit einem SC^-Meßgerät aufgenommen und die Dosierpumpe 14 proportional geregelt. Bei Unteroder Überschreiten bestimmter Konzentrationen in der kontinuierlich angesetzten Kalkmilch wird die Kaiζiumhydroxyd-Dosierung 25 verstellt.
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.. VH t-
Beispiel
In einer Versuchsanlage nach der Figur wurde das Abgas einer Eisenerzsinteranlage gewaschen und entschwefelt.
Bei einer Abgasmenge von 3700 Nnr/h,
einem RohgasStaubgehalt von etwa 1,4 g/Nm , einem S02-Gehalt von 1200 mg/Nm3
wurde das Abgas zu 95 % auf 70 mg/Nm entstaubt und zu ca. 90 % auf 120 mg/Nm^ SO2 entschwefelt. Der Druckverlust des Wäschers betrug dabei 300 mm WS.
Die Waschflüssigkeit, eine ca. 2-3 %ige Na2SO^-Losung (Glaubersalz) mit der zur Absorption notwendigen NaOH-Menge wurde in den einstufigen Wäscher eingedüst und zwar ca. 3,3 1/Nm-5. Der pH-Wert der zugeführten Absorptions- und Waschflüssigkeit lag zwischen 7-9 und im Wäscherablauf zwischen 6-7. Die Regelung erfolgte über den pH-Wert im Wäscherablauf, der auf einen Wert von pH 6,5—7 eingestellt wurde. Dabei wurde darauf geachtet, daß der pH-Wert den Wert 7 nicht überschreitet, um eine C02-Absorption zu verhindern.
Zur Regeneration der verbrauchten NaOH-Lösung wurden ca. 6,6 % der gesamten umlaufenden Waschlösung in einem zweiten Teilkreislauf abgezweigt. Der Na2SO^-Losung j_m Regenerationskreislauf wurden 4,9 kg/h Ca(OH)2 im Reaktionsgefäß zugeführt. Dabei fielen ca. 10,4 kg/h an Salzschlamm an. Dieser bestand zu 92 % aus Kalziumsulfat, 5 % Kalziumsulfit und zu 3 % aus restlichen Begleitstoffen. Die aus dem Wäscher ablaufende Waschflüssigkeit enthielt im Mittel 0,5 - 0,8 g/l an suspendiertem Feststoff. Der Gehalt an löslichem dreiwertigem Eisen lag zwischen 10-20 mg/l und im Mittel bei 14 mg/ 1 .
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Patentansprüche
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Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur SC^-Entfernung aus staubhaltigen Abgasen durch Waschen mit einer im Kreislauf geführten alkalischen Absorptionsflüssigkeit, wobei ein Teilstrom der verbrauchten Absorptionsflüssigkeit regeneriert und dem Kreislauf wieder zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasch- und Absorptionsflüssigkeit ein Gemisch von NaOH- und Na2S0^-Lösungen in den Wäscher eingedüst wird, das SOp in Gegenwart von Katalysatoren, vorzugsweise aus dem staubhaltigen Abgas, weitgehend zu ^£30λ umgesetzt wird, die geklärte und verbrauchte Absorptionsflüssigkeit in zwei Teilströme aufgeteilt wird, wobei der erste Teilstrom unmittelbar in den Wäscher zurückgeführt und der zweite Teilstrom mit Ca(OH)2 behandelt und nach Ausfällung von CaSO^ und Neubildung von NaOH in der überstehenden Flüssigkeit, diese NaOH enthaltende Flüssigkeit in den ersten Teilstrom und Wäscher zurückgeführt wird, wobei die Menge des zweiten Teilstromes so geregelt wird, daß die in den Wäscherkreislauf zurückgeführte Menge an NaOH etwa der im Wäscher verbrauchten Menge an NaOH entspricht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysatoren Eisen, Kobalt, Nickel, Mangan oder Vanadium und Verbindungen derselben zugegeben werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren entweder in Staubform im Gas enthalten und/oder dem Gas zugegeben werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Katalysatoren der Absorptionsflüssigkeit zugegeben werden.
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5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung des zweiten Teilstromes und die Ca(OH)2~Dosierung über eine pH_Messung im Zulauf
und/oder Ablauf des Wäschers erfolgt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelung des zweiten Teilstromes und die Ca(OH)2~Dosierung über eine S02-Messung im Rohgas
erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wäscher mehrere hintereinandergeschaltete Waschstufen aufweist.
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