DE3112704C2 - Wäßrige Dispersion oder Emulsion zum Herstellen eines Überzuges auf Polyvinylchlorid-Oberflächen - Google Patents

Wäßrige Dispersion oder Emulsion zum Herstellen eines Überzuges auf Polyvinylchlorid-Oberflächen

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Abstract

Polyvinylchlorid-Oberflächen erhalten einen haftfesten Überzug bei Verwendung einer wäßrigen Dispersion oder Emulsion, die a) mindestens ein Acrylatpolymerisat mit einer Filmbildungstemperatur von über 60 ° C, b) mindestens ein ungesättigtes Polyesterharz, c) gegebenenfalls bis zu 5 Gew.%, bezogen auf die Summe von a) und b), eines wasserverdünnbaren Melamin-Formaldehyd-Harzes und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Harzes und d) 5 bis 20 Gew.%, bezogen auf die Summe von a) und b), Methylpyrrolidon enthält und die nach dem Vermischen mit einem wasserlöslichen Kobalt-Beschleuniger und einem wasserlöslichen Peroxid auf die PVC-Oberfläche aufgebracht und bei einer Temperatur von über 80 ° C, vorzugsweise über 100 ° C gehärtet wird.

Description

Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Dispersion oder Emulsion zum Herstellen eines festhaftenden Überzuges auf Polyvinylchlorid-Oberflächen und das Verfahren zur Herstellung dieses Überzuges.
In der Zeitschrift »Seifen-Öle-Fette-Wachse«, Nr. 9,1963, Seiten 259 bis 266, werden Pyrrolidone als Weichmacher für Fußbodenglanzmittel auf Basis von Polystyrol oder Acrylpolymer vorgeschlagen. In solchen Emulsionen sollen 5—20 Gew.-°/o Pyrrolidone, bezogen auf feste Polymere, die Verträglichkeit für zusätzliche Wachsemulsionen steigern.
Das Lackieren und Beschichten von Polyvinylchlorid (im nachfolgenden Text kurz »FVC« genannt) ist schwierig, weil die Haftung der Überzüge auf PVC in der Regel nicht ausreichend ist. In vielen Fällen wird deshalb vor der Lackierung noch ein spezieller Haftvermittler als Zwischenschicht aufgebracht.
Aufgabe der Erfindung war es, eine festhaftende Lackierung ohne Haftvermittler-Zwischenschicht zu finden.
Diese Aufgabe wurde gelöst durch eine wäßrige Dispersion oder Emulsion zum Herstellen eines Überzuges auf Polyvinylchlorid-Oberflächen auf Acrylpolymerbasis und einem Gehalt von 5—20% eines Pyrrolidon-Derivates, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion oder Emulsion ein Acrylatpolymerisat mit einer Filmbildungstemperatur von über 600C und zusätzlich mindestens ein ungesättigtes Polyesterharz enthält, und das Pyrrolidon-Derivat Methylpyrrolidon ist.
Besonders gute Ergebnisse werden erreicht und deshalb bevorzugt sind solche wäßrigen Dispersionen oder Emulsionen, in denen auf 30 bis 70 Gew.-% Acrylatpolymerisat 70 bis 30 Gew.-% ungesättigtes Polyesterharz kommen, wobei die Summe von Acrylatpolymerisat und ungesättigtem Polyesterharz 100 Gew.-% beträgt.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung eines Überzuges auf PVC-Oberflächen, das sich dadurch auszeichnet, daß man die erfindungsgemäße wäßrige Dispersion oder Emulsion mit einem wasserlöslichen Kobalt-Beschleuniger und einem wasserlöslichen Peroxidhärter vermischt und nach dem Aufbringen auf die PVC-Oberfläche den Überzug bei einer Temperatur von über 80°C, vorzugsweise über 1000C, klebfrei und stapelfähig härtet
Die erfindungsgemäßen Dispersionen oder Emulsionen enthalten kein organisches Lösungsmittel und sind mit Wasser verdünnbar. Sie sind ferner frei von Monomeren, die mit den ungesättigten Polyestern copolymerisierbar wären.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen oder Emulsionen sind praktisch geruchsfrei. Die Überzüge besitzen auf PVC-Oberflächen eine gute Haftung. Die gehärteten Überzüge sind kratzfest und gegen Wasser, Alkohol, Haushaltschemikalien und Lösungsmittel beständig. Da nur Wasser als Verdünnungsmittel dient, sind die Dispersionen oder Emulsionen unbrennbar. Arbeitsgeräte, mit denen diese Materialien in Berührung kommen, können durch Abspulen mit Wasser gereinigt werden. Die Mitverwendung von Vernetzungsmitteln ist entbehrlieh.
Für die Härtung werden den erfindungsgemäßen Dispersionen oder Emulsionen Kobaltbeschleuniger und Peroxidhärter zugesetzt. Bei höheren Temperaturen über 800C setzt sofort nach kurzer Zeit eine klebfreie Härtung ein. Die sehr schnell einsetzende klebfreie Filmbildung wird unterstützt und stabilisiert durch eine zusätzliche durch chemische Härtung in Gang gesetzte Vernetzung. Natürlich ist es auch möglich, nach Zusatz von Kobaltbeschleuniger und Peroxidhärter den Überzug nur bei Raumtemperatur zu härten. Es entsteht in diesem Falle jedoch nur ein Film mit nicht ausreichenden technologischen Eigenschaften.
Nur solche Acrylatpolymerisate finden in der erfindungsgemäßen Dispersion oder Emulsion Verwendung, deren Filmbildungstemperatur über 600C beträgt, vorzugsweise soll sie mehr als 1000C betragen. Solche Acrylatpolymerisate sind bekannt und handelsüblich. Unter Acrylatpolymerisaten im Sinne der Erfindung werden Homopolymerisate von Acrylsäurederivaten und/oder Methacrylsäurederivaten oder Copolymerisate dieser Verbindungen mit anderen mischpolymerisierbaren Monomeren verstanden. Bevorzugt geeignet sind Monomere, wie Styrol, Vinyltoluol und Methacrylsäureester niederer aliphatischen Alkohole mit 1 bis 3 C-Atomen. Andere Monomere können in geringen Anteilen bis zu insgesamt 25 Gew.-%, bezogen auf 100% der Gesamt-
monomeren, mitverwendet werden. Die Acrylatpolymerisate werden in der Regel nach dem Verfahren der Emulsionspolymerisation hergestellt und liegen dann bereits in Form einer wäßrigen Dispersion vor.
Die in den wäßrigen Dispersionen oder Emulsionen einsetzbaren ungesättigten Polyesterharze sind ebenfalls bekannt und handelsüblich. Ihre Säurezahlen betragen zwischen 1 und 50, die OH-Zahlen 10 bis 120 und die mittleren Molekulargewichte liegen zwischen 300 und 5000.
Um besonders gute Resultate zu erhalten, werden vorzugsweise noch solche ungesättigten Polyesterharze mitverwendet, die Polyalkylenglykolreste einkondensiert enthalten. Derartige ungesättigte Polyesterharztypen wirken als Emulgatoren für die Herstellung der ungesättigten Polyesterharzemulsionen. Es handelt sich z. B. um ungesättigte Polyester, wie sie z. B. in der europäischen Patentanmeldung 3 337 beschrieben sind.
Die Haftung auf PVC-Oberflächen wird verbessert durch den Gehalt an Methylpyrrolidon. Er beträgt 5—20 Gew.-%, bezogen auf die Summe der eingesetzten Acrylatpolymerisate und der ungesättigten Polyesterharze.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen oder Emulsionen kann auf einfache Weise durch Mischen der Acrylatpolymerisat-Dispersion mit der ungesättigten Polyester-Emulsion erfolgen. Es ist auch möglich, die wäßrige Acrylatpolymerisat-Dispersion in das Polyestergemisch langsam mit Hilfe eines Rührers oder eines Dissolvers einzurühren. Anschließend werden die übrigen Komponenten zugegeben.
In vielen Fällen ist es zweckmäßig, den erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen oder Emulsionen noch Weichmacher, Füllstoffe, Mattierungsmittel, Pigmente, Additive oder Zusatzmittel, wie z. B. Entschäumungsmittel, Verdickungsmittel und Stabilisatoren, sowie Wachs oder Paraffin, ferner auch Acrylatharze mit niedriger Filmbildungstemperatur zuzusetzen. Die Aceton-Beständigkeit des gehärteten Lackfilms läßt sich noch durch einen Zusatz von bis zu 5 Gew.-% eines wasserlöslichen Melamin-Formaldehyd-Harzes, z. B. Hexamethoxymethylmelamin, auf den Festharzanteil bezogen, verstärken.
Die für die Härtung geeigneten wasserlöslichen Peroxidhärter sind z. B. Wasserstoffperoxid, Acetylacetonperoxid, Methylethylketonhydroperoxid, Cyclohexanonperoxid oder wäßrige Emulsionen nicht wasserlöslicher Peroxide. Als Beschleuniger sind geeignet die Schwermetallsalze von Carbonsäuren, Kobalt-, Mangan- oder Vanadiumacetat, -naphthenat oder -acetylacetonat. Die Beschleuniger werden in der Regel in Form ihrer wäßrigen Lösungen oder als wäßrige Emulsionen zugesetzt.
Übliche Mengen, die eine ausgezeichnete Härtung gewährleisten, sind 0,5 bis 5 Gew.-% Peroxid und ϋ,ΰΐ bis 0,2 Gew.-% Schwermetallsalz, bezogen auf die Summe der eingesetzten ungesättigten Polyesterharze.
Zum Schutz von lichtempfindlichen Untergründen können den Dispersionen oder Emulsionen geringe Mengen der bekannten UV-Absorber zugesetzt werden, z. B. 2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon oder Zimtsäurederivate oder Benzotriazinderivate.
Die erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen oder Emulsionen können nach den üblichen Auftragsverfahren des Spritzens, Walzens, Gießens auf das PVC aufgebracht werden. So werden beispielsweise mit Hilfe des Walzauftrages oder des Rakelauftrages auf eine PVC-Möbelfolie 4—10 g/m2 und auf eine PVC-Fußbodenfolie 20—50 g/m2 aufgebracht.
Ohne Zwischentrocknung oder Vortrocknung erfolgt die Härtung des Überzuges. So wird bereits ein harter Überzug erreicht bei einer Einwirkungsdauer von 10 Sekunden, wenn das beschichtete Substrat einer Düsenluft von 140°C ausgesetzt wird. Mit Hilfe eines Infrarotstrahlers erfolgt die Trocknung bei 140°C Objekttemperatur bereits schon unter 5 Sekunden.
Aufgrund dieser extrem kurzen Trocknungszeiten werden Bandgeschwindigkeiten von ca. 100 m/min erreicht. Dies ermöglicht eine kontinuierliche und rasche Arbeitsweise in Lackieranlagen.
Beispiele
Die in den Beispielen verwendeten Polyester und Acrylatpolymerisate hatten folgende Zusammensetzung:
Maleinsäureanhydrid
Propandiol-1,2
Polyethylenglykol (MG 400) Trimethylolpropandiallylether Säurezahl
Viskosität (m Pa · s), gemessen als 70gew.-%ige Lösung in Styrol bei 200C
Acrylatpolymerisat (in Gewichtsteilen) aus
Styrol
Methylmethacrylat
Ethylacrylat
Methacrylsäure
50
38
10
Polyester (in Molen)
A B
1,0 • 1,0 1,0
0,55 22
100 0,79
0,4
27
560
Zusammensetzung und Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen bzw. Emulsionen in Gewichtsteilen.
Beispiel 2 3 4 5
1 (Vergleich)
20 20 20 20
Polyester A 25 5 5 5 5
Polyester B 20 16 20 20
Acrylatpolymerisat 20 5
Hexamethoxymethylmelamin 5 5 5
Methylpyrrolidon 5 0,5 0,5 0,5 0,5
Entschäumer 0,5 30 30 30 30
Paraffin (Fp. 57-60° C)-Emulsion 30
inWasser(lC:%ig) 0,5 0,5 0,5 0,5
Kobaltacetat (1 %ige Lösung in Wasser) 0,5 15 15 15 15
Wasser 15 7
Titandioxid (Rutil) 8
Bariumsulfat (Flanc fixe)
Zur Herstellung der Dispersion bzw. Emulsion wird zunächst in einem Dissolver das Acrylatpolymerisat mit dem Wasser zu einer Dispersion verarbeitet, sofern nicht die Polymerisation bereits schon als Emulsionspolymerisation in dem Wasser ausgeführt wurde.
Die Polyesterharze A und B wurden mittels eines Dissolvers mit der Paraffin-Emulsion in Wasser und der 25 Acrylatpolymerisat-Dispersion verdünnt. Danach wurden die übrigen Stoffe zugemischt.
Die entstandene Emulsion ist stabil. Sie wird mit 0,25 Gewichtsteilen einer 30%igen Wasserstoffperoxidlösung katalysiert Anschließend werden die gemäß Beispiel 1,2 und 3 erhaltenen Emulsionen auf eine PVC-Möbelfolie aufgewalzt oder aufgerakelt. Die Auftragsmenge beträgt etwa 6 g/m2. Die Trocknung erfolgte bei 100° C Objekttemperatur mittels eines Infrarotstrahlers und einer Bestrahlungszeit von 10 Sekunden. Der entstandene 30 Klarlackfilm war stapelfest und ließ sich bei Verwendung einer endlosen Papierbahn als Substratunterlage zu einer Rolle aufrollen, ohne daß die einzelnen Schichten miteinander verklebten und ohne daß sich der Film vom PVC ablöste.
Beispiel 4 wurde mit einer Auftragsmenge 40 g/m2 auf eine PVC-Fußbodenplatte aufgebracht und mit einem Düsentrockner bei 100° C 20 Sekunden gehärtet. Der entstandene Film war haftfest mit dem PVC verbunden. 35 Vergleichsbeispiel 5 wurde wie die Beispiele 1, 2 und 3 verarbeitet und gehärtet. Es entstand zwar ein klebfreier und stapelfester Film, der aber keine ausreichende Haftung auf dem PVC besaß.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Wäßrige Dispersion oder Emulsion zum Herstellen eines Überzuges auf Polyvinylchlorid-Oberflächen auf Acrylpolymerbasis und einem Gewicht von 5—20% eines Pyrrolidons, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion oder Emulsion ein Acrylatpolymerisat mit einer Filmbildungstemperatur von über 600C und zusätzlicl mindestens ein ungesättigtes Polyesterharz enthält, und das Pyrrolidon-Derivat Methylpyrrolidon ist
2. Wäßrige Dispersion oder Emulsion gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie zusätzlich bis zu 5 Gew.-%, bezogen auf die Summe von Acrylatpoiymerisat und ungesättigtem Polyesterharz, eines wasserverdünnbaren Melamin-Formaldehyd-Harzes und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Harzes enthält
3. Wäßrige Dispersion oder Emulsion gemäß den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet daß die Dispersion oder Emulsion 30—7OGew.-°/o eines Acrylatpolymerisates mit einer Filmbildungstemperatur von über 600C und 70 bis 30 Gew.-% ungesättiges Polyesterharz enthält, wobei die Summe von Acrylatpolymerisat und ungesättigtem Polyesterharz 100 Gew.-% beträgt
4. Verfahren zum Herstellen eines Überzuges auf Polyvinylchlorid-Oberflächen unter Verwendung der wäßrigen Dispersion oder Emulsion gemäß einem der Ansprüche 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion oder Emulsion mit einem wasserlöslichen Kobalt-Beschleuniger und einem wasserlöslichen Peroxid vermischt und nach dem Aufbringen auf die PVC-Oberfläche den Überzug bei einer Temperatur von über 800C, vorzugsweise über 1000C, härtet.
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