DE3112624A1 - Gesinterter koerper und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen gesinterten Aluminiumoxid-(Al₂O₃)/Titancarbid(TiC)-Körper mit einem verbesserten Sinterungsvermögen und Zähigkeit sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Körpers.

Gesinterte Körper besitzen eine hohe Härte bei Zimmertemperatur. Diese Härte nimmt nur leicht sogar bei Umgebungstemperatur ab. Ferner haben Sinterungskörper eine ausreichende mechanische Festigkeit. Daher sind gesinterte Körper wichtige Materialien für Gleitteile oder mit hoher Geschwindigkeit laufende Schneidewerkzeuge.

Bisher wurden Heißverpressungsverfahren sowie heiße isostatische Preßmethoden (nachfolgend als HIP-Methoden bezeichnet) als wirksame Sinterungsmethoden zur Herstellung derartiger gesinterter Körper angewendet.

Zur Durchführung der HIP-Methode, die in der Praxis angewendet wird, muß ein grüner Kompaktkörper als erste Behandlung zu einem vorgesinterten Kompaktkörper umgewandelt werden, der eine Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte besitzt. Zur Herstellung eines gesinterten Al₃O₃/TiC-Körpers, mit welchem sich die Erfindung befaßt, werden gewöhnlich weniger als 1,5 Gew.-% einer oder mehrerer Komponenten, ausgewählt aus der Gruppe, die aus MgO, NiO und Cr-O₃ besteht, gewöhnlich dem grünen Kompaktkörper zur Einschränkung des Kornwachstums des gesinterten Körpers zugesetzt. Ein derartiger Zusatz eines Kornwachstumsinhibitors reicht jedoch nicht dazu aus, einen vorgesinterten Körper zu erhalten, welcher die vorstehend erwähnte beabsichtigte relative Dichte besitzt, sofern nicht das Vorsintern bei einer Temperatur von 1850⁰C bis 1900⁰C durchgeführt wird. Da jedoch ein Al₂O₃/TiC-Körper der Einwirkung einer hohen Temperatur während des

— R —

Vorsinterns unterzogen wird, wachsen Al^O-,- und TiC-Körper trotz der Zugabe des vorstehend erwähnten Kornwachstumsinhibitors. Daher besitzt der erzeugte gesinterte Körper eine schlechte mechanische Festigkeit. Da ferner das vorstehend beschriebene Produktionsverfahren ein Vorsintern bei hoher Temperatur erfordert, treten Energieprobleme auf.

Was das Heißpreßverfahren betrifft, werden Al₂O₃/TiC-Rohmaterialpulver heiß bei 1600 bis 1800⁰C zur Erzeugung eines gesinterten Körpers verpreßt. Bei dieser Heißpreßmethode wird, da die Sinterung bei relativ hoher Temperatur durchgeführt wird, ein beträchtliches Ausmaß des Wachstums der Al₂0₃/TiC-Körner beobachtet, und zwar auch dann, wenn der vorstehend beschriebene Wachstumsinhibitor zugesetzt wird. Daher besitzt der gesinterte Körper, der durch"die Heißpreßmethode erzeugt wird, eine nicht-optimale Zähigkeit.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines gesinterten TiC/Al-O^-Körpers, der nur ein geringes Kornwachstum sogar nach dem Sintern zeigt und dabei eine hohe mechanische Festigkeit und Zähigkeit besitzt.

Ferner soll durch die Erfindung ein Verfahren geschaffen werden, mit dessen Hilfe der vorstehend beschriebene gesinterte Körper mit verbesserten Eigenschaften auf billige Weise hergestellt werden kann, wobei man sich entweder der Heißpreßmethode oder der HIP-Methode bedient.

Die Erfindung wird durch die beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Verweiltemperatur und TiC, TiO₂/ und ^V2^3 9^emäß einem ersten Versuch wiedergibt;

Fig. 2 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der durch Vorsintern
einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen
70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂ und 0,5 Gew.-Teilen Y₂O₃ nach dem ersten Versuch erhalten wird;

Fig. 3 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der durch Vorsintern
einer Rohmaterialmischung aus 70Al„0₃/3oTiC gemäß dem ersten Versuch zeigt;

Fig. 4 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung

TiO₂

und der Vorsinterungstemperatur gemäß

TiC+TiO₂ erstem Versuch wiedergibt;

Fig. 5 eine graphische Darstellung, welche die Härte des gesinterten Kompaktkörpers des ersten Versuchs zeigt;

Fig. 6 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des fertig gesinterten Kompaktkörpers nach der HIP-Behandlung, welcher unter Einsatz der Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂ und 0,5 Gew.-Teilen Y₂°3 9^emä^ß erstem Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 7 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des fertigen gesinterten Kompaktkörpers nach der HIP-Behandlung, der aus der Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die aus 70Al₂0₃/27TiC/3Ti0₂ gemäß erstem Versuch hergestellt worden ist,

Fig. 8 eine mikrophotographische Aufnahme, hergestellt

durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die
aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂ und 0,5
Gew.-Teilen Y₅O₃ gemäß erstem Versuch hergestellt

worden ist;

Fig. 9 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse von fertig gesinterten Kompaktkörpern, die aus einer Rohmaterialmischung aus 70 Al„0_/30TiC gemäß erstem Versuch hergestellt worden sind/

Fig. 10 eine graphische Darstellung, welche die Veränderung der relativen Dichte unter den HIP-Bedingungen des ersten Versuchs wiedergibt;

Fig. 11 bis 13 graphische Darstellungen, welche das Ergebnis von kontinuierlichen Schneidetests gemäß erstem Versuch wiedergeben;

Fig. 14 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂ •und 0,5 Gew.-Teilen Y0O3 gemäß zweitem Versuch hergestellt worden sind;

Fig. 15 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 70Al„0₃/30TiC gemäß zweitem Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 16 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70A10,, 27TiC und 3 TiOp sowie 0,5 Gew.-Teilen Y-O- gemäß dem zweiten Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 17 eine mikrophotographiseihe Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterial-

mischung aus 70Al₂0₃/30TiC gemäß zweiten Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 18 und 19 graphische Darstellungen/ welche das Ergebnis von kontinuierlichen Schneidetests gemäß zweitem Versuch wiedergeben;

Fig. 20 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen Härte und der Werkzeuglebensdauer von gesinterten Kompaktkörpern gemäß zweitem Versuch wiedergibt;

Fig. 21 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Verweiltemperatur sowie TiC, TiO» und Y₂ ⁰3 9^einäß einem dritten Versuch wiedergibt;

Fig. 22 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der durch Vorsintern einer Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die aus 100 Gew.-Teile 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂, 0,5 Gew.-Teilen Y₂°3 ^und °'²⁵ Gew.-Teilen MgO gemäß einem dritten Versuch besteht;

Fig. 23 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der durch Vorsintern einer Rohmaterialmischung aus 7OAl₂O₃ und 30TiC gemäß einem dritten Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 24 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen _._o

TiC+TiO₂

und der Vorsinterungstemperatür des dritten Versuchs wiedergibt;

Fig. 25 eine graphische Darstellung, welche die Tempera-

tür zeigt, die zur Herstellung der Dichte des vorgesinterten Kompaktkörpers von mehr als 94,0 % der theoretischen Dichte erforderlich ist, gemäß einem dritten Versuch.

Fig. 26 eine graphische Darstellung, welche die Härte der gesinterten Kompaktkörper des dritten Versuchs wiedergibt;

Pig. 27 eine elektronenmikroskopische Aufnahme öines fertigen gesinterten Kompaktkörpers nach einer HIP-Behandlung, der aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂, 0,5 Gew.-Teilen YpO-, und 0,25 Gew.-Teilen MgO gemäß einem dritten Versuch hergestellt worden ist;

Fig..28 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers nach einer HIP-Behandlung, der aus einer Rohmaterialmischung aus 70Al₂Q₃/27TiC/3Ti0₂ gemäß dritten Versuch hergestellt worden ist;

F.ig. 29 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27 TiC/3TiO₂, 0,5 Gew.-Teilen Y₂°3' °'^{25 Gew}«-"^Teilen MgO gemäß einem dritten Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 30 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse von fertigen gesinterten Kompaktkörpern, hergestellt aus einer Rohmaterialmischung, die aus 70Al₂0₃/30TiC gemäß einem dritten Versuch besteht;

Fig. 31 eine graphische Darstellung, welche die Veränderung der relativen Dichte unter den HIP-Bedingungen des dritten Versuchs wiedergibt;

Fig. 32 und 33 graphische Darstellungen, welche das Ergebnis von kontinuierlichen Schneidetests gemäß dem dritten Versuch wiedergeben;

Fig. 34 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß von MgO-Zusatz auf die gesinterten Kompaktkörper des dritten Versuchs zeigt;

Fig. 35 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß anderer Sinterungshilfsmittel auf die gesinterten Kompaktkörper des dritten Versuchs wiedergibt;

Fig. 36 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuggebrauchsdauer der gesinterten Kompaktkörper des dritten Versuchs wiedergibt;

Fig. 37 eine graphische Darstellung, welche die Temperatur zeigt, die zur Herstellung von gesinterten Kompaktkörpern mit einer Dichte von mehr als 98,5 % der theoretischen Dichte des vierten Versuchs erforderlich ist;

F.ig. 38 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Kompaktkörpers, der aus der Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂O₃ZlTTiCZSTiO₂, 0,5 Gew.-Teilen Y₃O₃ und 0,25 Gew.-Teilen MgO gemäß viertem Versuch besteht;

Fig. 39 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die aus

70Al₂0₃/30TiC gemäß viertem Versuch hergestellt worden ist;

Fig. 4 0 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, hergestellt aus einer Rohmaterialmischung, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂, 0,5 Gew.-Teilen Y₂O₃ und 0,25 Gew.-Teilen MgO gemäß viertem Versuch besteht;

Fig. 41 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse des fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 7OAl₂O₃/3OTiC gemäß viertem Versuch erhalten worden ist;

Fig. 42 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen Y^o und der Werkzeuggebrauchsdauer von gesinterten Kompaktkörpern gemäß dem vierten Versuch wiedergibt;

Fig. 43 eine graphische Darstellung, die die Beziehung

TiO
zwischen ^Ö~ ^unc^ ^{der Werkzeu}59^et»^rauc^^is~ dauer der gesinterten Kompaktkörper gemäß viertem Versuch wiedergibt;

Fig. 44 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuglebensdauer der gesinterten Kompaktkörper des vierten Versuchs wiedergibt;

Fig. 45 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß einer MgO-Zugabe auf die gesinterten Kompaktkörper des vierten Versuchs wiedergibt;

Fig. 46 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß anderer Sinterungshilfsmittel auf die Sinterung skompaktkörper des vierten Versuchs wiedergibt.

Im Falle aller Photographien der vorstehend beschriebenen vier Experimente beträgt die Vergrößerung das 3000-fache.

Nachfolgend wird die Erfindung näher beschrieben. Erste Ausführungsform

Diese Ausführungsform betrifft einen gesinterten Körper und ein Verfahren zu seiner Herstellung/ wobei das Wesen der Erfindung in der Schaffung eines gesinterten
Körpers liegt, der im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht:

1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis

60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt, und

2) 0,039 bis 1,575 Gew.-Teilen Yttrium, wobei das Yttrium und das Titanoxid in wenigstens einer der folgenden

Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titancarbid,(c) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid, Titancarbid und Yttriumcarbid, (d) einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (e) einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid, (f) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid und einem doppelten Carbid aus Titancarbid und
Yttriumcarbid, (g) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie Titancarbid, (h) einer Zusammensetzung aus einer
festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie Yttriumcarbid, (i) einer Zusammensetzung aus

einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie einer festen Lösung aus Yttriumoxid, Yttriumcarbid und Titancarbid und (j) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie einer festen Lösung aus Titancarbid und Titanoxid.

Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers umfaßt folgende Stufen:

1) Herstellen eines grünen Kompaktkörpers durch Verformen einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gewi-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid enthält, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-I ausmachen, die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 % beträgt, und (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid enthält,

2) Vorsintern des grünen Kompaktkörpers in entweder einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre zur Herstellung eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der eine Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte besitzt und

3) heißes isostatisches Verpressen des vorgesinterten Kompaktkörpers zur Bewirkung einer Sinterung.

Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers umfaßt auch die folgenden Stufen:

1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a) 100

Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das

Titanoxid 5 bis 15 % beträgt, und (b) 0,05 bis 2,00 Gew,-Teile Yttriumoxid enthält, und

2) Heißverpressen der Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung.

Im Falle der vorstehend erwähnten HIP-Methode ist der Grund für die Durchführung der Vorsinterung in entweder einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre (mit Ausnahme von Stickstoffgas) der, daß in einer oxidierenden Atmosphäre TiC in TiO₂ durch Oxidation umgewandelt wird, was unerwünscht ist, während im Vakuum Al 0, bei etwa 14 50⁰C verdampft, so daß die Herstellung eines dichten gesinterten Körpers unmöglich wird. Ferner reagiert in einer Stickstoffgasatmosphäre der Stickstoff mit den Komponenten des gesinterten Körpers, wodurch in nachteiliger Weise die Zusammensetzung des Endproduktes verändert wird.

Der gesinterte Körper dieser Ausführungsform sowie das Verfahren zu seiner Herstellung werden weiter durch den folgenden Versuch erläutert.

Erster Versuch (a) Experimentelle Methode und Ergebnisse

Of-Al₃O₃ mit einer Reinheit von 99,9 % und einer mittleren Teilchengröße von 0,6 μπι sowie TiC, Y₂°3 ^bzw· ^Ti02 mit einer Reinheit von 99 % und einer mittleren Teilchengröß e von 1 μπι werden in verschiedenen Vermischungsverhältnissen unter Verwendung einer Naßkugelmühle 20 h vermischt. Anschließend wird ein wasserlösliches Wachs der Mischung zugesetzt. Die Mischung wird granuliert und unter einem Druck von 1,3 Tonnen/cm² in der Weise verformt, daß ein gesinterter Kompaktkörper in Form einer Schneidewerkzeugspitze mit einer Seitenlänge von 13 mm und einer Dicke von 5 mm nach dem Sintern erhalten wer-

den kann. Der Verformungsdruck beträgt mehr als 0/5 t/cm², da es sich experimentell herausgestellt hat, daß ein derartiger Druck zur Durchführung der Verformungsoperation notwendig ist. Der auf die vorstehend beschriebene Weise bei Zimmertemperatur gebildete grüne Kompaktkörper wird in einem Ofen unter einer Argongasatmosphäre unter Gewinnung eines vorgesinterten Körpers vorgesintert, der eine Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte nach einem Verweilen des Kompaktkörpers während 1 h bei einer Temperatur besitzt, die in einen Bereich von 1650 bis 1950⁰C fällt, nachdem die Ofentemperatur einen derartigen Bereich erreicht hat.

Die Beziehung zwischen der vorstehend beschriebenen Verweiltemperatur und dem Mischverhältnis der verschiedenen Zusammensetzungen gehen aus Fig. 1 hervor, während die elektronenmikroskopische Aufnahme einer repräsentativen Probe aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂ und 0,5 Gew.-Teile Y₃O₃ ^aus Fig. 2 hervorgeht. Ferner wird für Vergleichszwecke eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Produktes mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte aufgenommen, das durch Vorsintern von 70Al₂0₃/30TiC (kein Y₃O₃ enthalten)' bei einer Verweiltemperatur von ungefähr 1900⁰C während 1 h aufgenommen wird (Fig. 3).

Fig. 4 zeigt die Veränderungen der Vorsinterungstemperatur bei einer Variation von

TiC+TiO₂ *

Der vorgesinterte Kompaktkörper, der in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt worden ist und eine Dichte zwischen 94 und 95 % der theoretischen Dichte aufweist, wird in einen HIP-Ofen eingebracht, der aus einem Hochdruckgefäß besteht, welches ein Molybdänheizelement enthält. Dann wird der zu einer Schneidewerkzeugspitze vorgesinterte Körper einer HIP-Behandlung während 1 h bei

einer Temperatur von 1400⁰C unter einer unter hohem Druck stehenden Argongasatmosphäre von 1000 kg/cm² unterzogen. Auf diese Weise wird der fertige gesinterte Körper hergestellt. Anschließend wird der gesinterte Körper mit einem Diamantschleifer verformt und die Härte ,(auf der Rockwell-A-Skala) gemessen. Das Ergebnis der Messung geht aus der Fig. 5 hervor. Die elektronenmikroskopische Aufnahme des fertigen gesinterten Körpers nach der HIP-Behandlung ist der Fig. 6 zu entnehmen. Das Teststück gemäß Fig. 6 ist ein Kompaktkörper, der aus 100 Gew.-Teilen 70Al O₃/27TiC/ 3TiO₂ und 0,5 Gew.-Teilen Y₃O₃ ^besteht.

Zu Vergleichszwecken wird in der Fig. 7 die elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Körpers gezeigt, der durch eine HIP-Behandlung nach einem Vorsin-^ tern von 70Al₂0_/30TiC (ohne Y₂ ⁰^) ^{zur Gewinnun}9 eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte hergestellt worden ist. Die Fig. 8 und 9 zeigen mikrophotographische Aufnahmen, die mittels einer Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse der fertigen gesinterten Kontaktkörper erhalten worden sind, die aus einer Zusammensetzung hergestellt worden sind, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3 TiO₂ und 0,5 Gew.-Teilen Y₂O₃ besteht, sowie der fertigen gesinterten Kompaktkörper, die aus der Masse hergestellt worden sind, die aus 70Al 0.,/30TiC .(ohne Y₂O₃) erzeugt worden sind.

Zur Einstellung von Bedingungen, die eine wirksame oder vorteilhafte HIP-Behandlung ermöglichen, wird die Veränderung der Dichte des fertigen gesinterten Körpers relativ zu der theoretischen Dichte durch Veränderung der Sintertemperatür sowie des Sinterungsdruckes bei der HIP-Behandlung untersucht. Der vorgesinterte Körper, der durch Vorsintern der Masse aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/ 3TiO₂ und 0,5 Gew.-Teilen Y₃O₃ hergestellt worden ist,

wird in einen HIP-Ofen eingebracht. Dann wird der vorgesinterte Körper einer HIP-Behandlung unter einer Argongasatmosphäre 1 h unter verschiedenen Temperatur- und Druckbedingungen unterzogen, wobei die Temperatur innerhalb eines Bereichs von 1300 bis 1700⁰C variiert und ein Druck mit 350 kg/cm², 400 kg/cm², 1000 kg/cm² bzw. 2000 kg/cm² gewählt wird. Anschließend wird der Druck in dem Ofen allmählich entspannt und der Ofen abgekühlt. Die Ergebnisse des vorstehenden Versuchs gehen aus Fig. 10 hervor.

Vorgesinterte Körper mit einer Dichte von 94 bis 95 % der theoretischen Dichte, hergestellt aus grünen Kompaktkörpern mit verschiedenen Zusammensetzungsverhältnissen, werden in einen HIP-Ofen eingebracht und unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre bei 1400°C 1 h unter 1000 kg/cm²gesintert, wobei fertige gesinterte Körper mit einer Dichte von mehr als 99 % der theoretischen Dichte erhalten werden. Diese fertigen gesinterten Körper werden zu einem Schneidewerkzeug (SNGN432) mit einer Abschrä- . gung von 0,1 χ 30° verformt. Diese verformten oder verarbeiteten Körper werden dann zur Durchführung von Tests zur Ermittlung der Schneidewirkung eingesetzt. Die Schneidebedingungen :sind wie folgt:

Kontinuierlicher Schneidetest:

Werkstück: hoch-gehärtetes Material SNCM-8 (Härte

Hs85)

Schneidebedingungen: Vxdxf=50 m/min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/

Umdrehung Werkzeuglebensdauer:

Untersuchung: Die Breite des Flankenabriebs beträgt

0,3 mm

31 Ί 2624

Die Ergebnisse der kontinuierlichen Schneidetests gehen aus den graphischen Darstellungen gemäß der Fig. 11, 12 und 13 hervor.

Abspanwiderstandsfähigkeitsschneidetest

Werkstück: Gußeisen FC25 Schneidebedingungen: V χ d = 24 5 m/min χ 1,5 mm

Werkzeuglebensdauer:

Untersuchung: Das Fräsen wird unter den vorstehenden Bedingungen durchgeführt, während der Vorschub pro Zahn (mm/Zahn) von 0,4 auf 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 und 1,0 verändert wird. Die Werkzeuglebensdauer wird untersucht, wenn ein Abspanen an der Spitze des Schneiderandes erfolgt.

Die Ergebnisse des Abspanwiderstandsschneidetests, wobei der Wert von

TiC+TiO₂

konstant bei 10 Gew.-% gehalten wird, gehen aus der Tabelle I hervor, während die Ergebnisse des gleichen Tests, bei welcher Y₂°3 ^{konstant auf} 0,25 Gew.-Teilen gehalten wird, der Tabelle II zu entnehmen sind. In den Tabellen I und II bedeutet "o", daß kein Abspanen in zwei Versuchen festgestellt wird. Das Zeichen "A" gibt an, daß ein Abspanen beim Versuch auftritt, während "x" zu erkennen gibt, daß in beiden Versuchen ein Abspanen festzustellen ist.

Tabelle I

-

30

j

70

J

Y2O3 .

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0,5

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I

0.7

I

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ooooooo	ooooooo	6000000	O
4.0 5.0 7.5 ι o.o 1 2.5 1 5.0 1 6.0	ο ο ία ο m e ο ^ m' r» ο ν in ie M m rm m	O. O IA O IA O O «r in 1« e N in W ■ ·
Ϊ	O PO	O

Zur Untersuchung des Einflusses der Vorsinterungsatmosphäre wird eine Masse aus 100 Gew.-Teilen 70Al~0,/ 27TiC/3TiO₂ und 0,25 Gew.-TeilenY₂O₃ unter Bildung eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94 bis 95 % der theoretischen Dichte vorgesintert. Anschließend wird der vorgesinterte Körper nach der HIP-Methode unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre bei 14 00⁰C 1 h sowie unter einem Druck von 1000 kg/cm² behandelt. Die relative Dichte und die Härte des fertigen gesinterten Körpers gehen jeweils aus der Tabelle III hervor.

Tabelle III

Vorsinterungsatmosphäre	relative Dichte, %	Ar	CO	H2
Vorsinterungstemperatur, die wenigstens erforderlich ist, um die relative Dichte auf mehr als 94 bis 95 % zu brin gen (0C)	Härte, lyi	1760	1750	1765
Sintern des vorgesin terten Körpers bei 14000C sowie 1000 kg/cm2	99,25	99,3	99,4
94,1	94,2	94,0

(b) Auswertung

Aus den Fig. 1 und 4, welche die Beziehung zwischen der Temperatur und den Rohmaterialmassen zur Herstellung der vorgesinterten Körper mit den relativen theoretischen Dichten, die für die Anwendung der HIP-Methode erforderlich sind, zeigen, geht hervor, daß dann, wenn

TiO,

-{x 100 %)

TiC+TiO₂

weniger als 5 Gew.-% beträgt, die Wirkung von TiO₂ auf die Verbesserung der Sinterung abnimmt und die Vorsinterungstemperatur ansteigt. Das gleiche gilt für den Fall, daß

TiO₀

^ - (χ 100 %)

TiC+TiO₂
mehr als 15 Gew.-% übersteigt. Man nimmt an, daß solange

-— (x 100 %)

TiC+TiO₂,

unter 15 Gew.-% liegt, TiO eine merkliche Rolle zur Verbesserung der Sinterbarkeit durch Umsetzung mit freiem Kohlenstoff in dem TiC-Material sowie mit anderen Komponenten spielt, übersteigt 15 Gew.-%, dann ist TiC

2
oxidiert, so daß die TiC-Bestandteilchen brüchig werden.

Es wurde ferner gefunden, daß im Vergleich zu dem vorgesinterten Körper, der kein Y₂°3 ^entnält' ^die Vorsinterung stemper a tür entsprechend der Zunahme der zugesetzten Menge an Y^O-i herabgesetztwerden kann. Sofern jedoch Y„0, in einer Menge von weniger als 0,05 Gew.-% vorliegt, reicht eine Herabsetzung der Vorsinterungstemperatur nicht aus, so daß die Teilchen des vorgesinterten Körpers nicht fein werden können.

Aus Fig. 2 ist zu ersehen, daß der vorgesinterte Körper, welcher die geeignete Menge, und zwar 0,5 Gew.-Teile Y_?0o,

enthält, eine gleichmäßige und kleine Struktur oder ein gleiches oder kleines Korn aufweist.

Was die Härte des fertigen gesinterten Körpers, die aus Fig. 5 ersichtlich 1st, betrifft, so zeigt ein gesinterter Körper, der 0,025 Gew.-Teile Y₂°3 enthält, ein be- . stimmtes Ausmaß an Härtezunahme im Vergleich zu einem gesinterten Körper, der kein ^v ₂°3 enthält. Wie jedoch vorstehend erwähnt worden ist, wachsen, da ein derartiger gesinterter Körper kein Vorsinterungsvermögen besitzt, die Körner bis zu einem bestimmten Grad. Daher ist die Härte des Körpers unzureichend und liegt unterhalb Η_ΏΑ 93,0. Demgegenüber werden die Körner klein, wenn der Y₂°3~ Zusatz mehr als 0,05 Gew.-Teile ausmacht. Daher übersteigt die Härte des gesinterten Körpers H_nA 93,0 unter der Voraussetzung, daß TiC und TiO „ mengenmäßig in den bevorzugten Bereich gemäß vorliegender Erfindung fallen. Die Fig. 6 und 7 zeigen deutlich, daß der erfindungsgemäße gesinterte Körper (Fig. 6) eine extrem kleine Kornstruktur im Vergleich zu der Kornstruktur eines herkömmlichen gesinterten Körpers (Fig. 7) aufweist.

Die graphische Darstellung gemäß Fig. 10 zeigt die HIP-Bedingungen zur Gewinnung eines fertigen gesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 98,5 Gew.-% der theoretischen Dichte. Es ist zweckmäßig, wenn der Sinterungsdruck auf einen Wert zwischen 1000 und 2000 kg/cm² eingestellt wird, da ein Sintern bei einem niedrigen Druck eine extrem hohe Sinterungstemperatur erfordert. Es wurde experimentell gefunden (dies wird jedoch nicht in der Zeichnung gezeigt), daß dann, wenn die Sinterung bei ungefähr 1700⁰C durchgeführt wird, die Sinterungszeitspanne auf ungefähr 20 min verkürzt werden kann, wodurch das Wachstum der Körner eingeschränkt wird.

Zur Verwendung des erfindungsgemäßen Produktes als Schneidewerkzeug spielen die Verteilung und Härte, welche die Werkzeuglebensdauer des Schneidewerkzeugs beeinflussen,

eine Rolle und gehen aus den Fig. 11, 12 und 13 hervor. Aus diesen graphischen Darstellungen ist zu ersehen, daß dann, wenn die Y CU-Menge weniger als 0,05 Gew.-Teile beträgt, die Werkzeuglebensdauer extrem verkürzt wird, während dann, wenn Y₂°3 mengenmäßig 2 Gew.-Teile übersteigt, die Werkzeuglebensdauer weiter verkürzt wird. Ferner wurde gefunden, daß die Werkzeuglebensdauer in einer engen Beziehung zu der Härte des gesinterten Körpers steht. Je härter das Werkzeug ist, desto größer ist die Werkzeuglebensdauer. Liegt ?ΐθ~ ^{(x 10}° ^{%) unterhalb 5} Gew.-%

ΐθ

sowie oberhalb 15 Gew.-%, dann wird die Werkzeuglebensdauer verkürzt. Liegt TiC+TiO» unterhalb 15 Gew.-%, dann neigt, da die Anzahl der TiC-Körner, die in den Al₂0₃~Korngrenzen vorliegt, gering ist, das Al O₃ zu einem schnelleren Wachstum der Körner während dann, wenn TiC+TiO- bis auf ungefähr 7 0 Gew.-% zunimmt, TiC das Kornwachstum bewirkt. Man nimmt an, daß in beiden Fällen die Werkzeuglebensdauer verkürzt wird. Liegt die Härte oberhalb HA 9 3,0, wie aus Fig. 13 hervorgeht, dann beträgt die Werkzeuglebensdauer mehr als 4 min. Dieser Wert (4 min) reicht als Werkzeuglebensdauer im Hinblick auf die extrem scharfen Schneidebedingungen, die zuvor dargestellt worden sind, aus.

Aus Tabelle I und II, welche die Abspanwiderstandsfähigkeit des Schneidewerkzeugs wiedergeben, wurde gefunden, daß dann, wenn TiC+TiO- entweder 10 Gew.-% oder 70 Gew.-% beträgt, die gesinterten Körper eine schlechte Wirkung entfalten, während die Y_0-,-Menge vorzugsweise in einen Bereich von 0,05 bis 2,00 Gew.-Teilen fallen sollte. Die Vorsinterungsatmosphäre variiert nicht in merklicher Weise sogar dann, wenn ein Gas für die Vorsinterungszwecke aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Ar, CO und H₂ besteht. Ar-Gas wird zur Durchführung des Versuchs im Hinblick auf seine Sicherheit und Wirtschaftlichkeit eingesetzt.

Zweiter Versuch

(a) Experimentelle Methode und Ergebnisse

^;λ-Al₅O-, mit einer Reinheit von 99,9 % und einer mittleren Teilchengröße von 0,6 um sowie TiC/ TiO₂ und Y9O3 mit einer Reinheit von 9 9 % und einer mittleren Teilchengröße von 1 um werden in verschiedenen Mischverhältnissen durch nasses Vermählen in einer Kugelmühle während 20 h vermischt. Die Mischung wird dann in ausreichendem Maße zur Herstellung des Sinterrohmaterials getrocknet. Das Rohmaterial wird in einen Graphittiegel mit einer Abmessung von 50 χ 50 mm und einer Höhe von 60 mm eingefüllt. Der Tiegel wird in eine Hochfrequenzspule eingesetzt und der Druck innerhalb des Tiegels auf ungefähr 200 kg/cm² bei verschiedenen Temperaturen, die in einen Bereich zwischen 1350 und 1850⁰C fallen, erhöht. Eine derartige Bedingung wird 60 min aufrechterhalten. Anschließend wird der Druck in dem Tiegel entspannt-und der Tiegel allmählich abgekühlt, wobei ein gesinterter Körper mit einer Abmessung von 50 χ 50 χ 5,5 mm erhalten wird.

Die Heißpreßtemperatur zur Sinterung des Kompaktkörpers zur Gewinnung eines gesinterten Körpers mit einer Dichte von wenigstens mehr als 98,5 % der theoretischen Dichte geht aus der Tabelle IV hervor, wobei die Voraussetzung gilt, daß der Druck 200 kg/cm² und die Verweilzeit 60 min

Ti 0

sowie τϊο+τΤδ— (x 100 %) 10 Gew.-% betragen.

Tabelle IV

TiC₊TiO. .. ₁₀₀

(Gew.-%) 10 15 20 30 40 50 60 70

(Gew.^Teile)

Y₂O₃

0,025 1480 1520 1680 1740 1790 1800 1810 1830

0,050 1420 1440 1450 1580 1640 1680 1740 1750

0,250 1420 1430 1440 1580 1630 1670 1740 1750

0,50 1410 1430 1430 1570 1630 1670 1730 1740

1,00 1410 1430 1430 1560 1630 1660 1730 1740

1,50 1410 1420 1420 1560 1620 1660 1720 1740

2,00 1400 1420 1420 1550 1620 1650 1720 1740

2,50 1400 1420 1420 1550 1630 1650 1710 1730

Aus den Fig. 14 und 15 gehen ferner die elektronenmikroskopischen Aufnahmen von ungesinterten Körpern hervor, die aus einer Zusammensetzung erhalten werden, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al 0.,/27TiC/3TiO₂ und 0,5 Gew.-Teilen zugesetztem Y O₃ sowie aus der Zusammensetzung erhalten worden sind, die aus 7OAl₂O₃/30TiC (kein Y₂O₃) besteht. Die Röntgenstrahlenbeugungsmikrophotographien dieser gesinterten Körper sind den Fig. 16 bzw. 17 zu entnehmen. Die Heißverpressungsbedingungen bei 1570⁰C liegen bei 60 min und 200 kg/cm² im Falle des gesinterten Körpers, der Y₃O₃ enthält, und bei 1700⁰C während 60 min bei 200 kg/cm² im Falle des Körpers, der kein ^Υ?^Ο3 enthält.

Anschließend werden die gesinterten Körper, die in der vorstehend beschriebenen Weise erhalten worden sind, mittels eines Diamantschleifrades und einer Schleifscheibe zer-

schnitten, wobei ein Werkzeug des Schneidewerkzeugtyps (SNGN432) mit einer Abschrägung von 0,1 χ 30° erhalten wird. Die Ergebnisse der Härtemessung, die unter Einsatz der jeweiligen Schneidewerkzeuge ermittelt worden sind, sind praktisch die gleichen wie der Härtemessungen, die bei der Durchführung der HIP-Methode ermittelt worden sind.

Zur Untersuchung der Schneidewirkung der verschiedenen Schneidewerkzeuge werden die Schneidewerkzeuge einem kontinuierlichen Schneidetest unterzogen, bei welchem eine Drehbank verwendet wird. Die Werkstücke bestehen aus einem hoch-gehärteten Material, und zwar SNCM-8 (Hs85), und Vxdxf=50 m/min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdrehung. Bei diesem Schneidetest wird die Werkzeuglebensdauer bestimmt, wenn die Breite der Flanke 0,3 mm erreicht hat. Die Fig. 18 zeigt die Werkzeuglebensdauer des Schneide-

TiO Werkzeugs, wenn die Bedingung ■^pr- (x 100 %) kon-

X Xv- t X XL/ λ

stant bei 10 Gew.-% gehalten und die Y₂0₃~Menge variiert wird. Die Fig·. .19 zeigt die Werkzeuglebensdauer des Schneidewerkzeugs unter der Bedingung, daß die Y_0-.-Menge

TiO konstant bei 0,25 Gew.-Teilen gehalten und ^ö~ <^{x 10}° ^%) variiert wird. Die Fig. 20 zeigt die Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuglebensdauer.

Den Tabellen V und VI sind die Ergebnisse der Abspanwiderstandsfähigkeit verschiedener Schneidewerkzeuge zu entnehmen, wobei ein Gußeisen (FC25) unter den folgenden Schneidebedingungen geschnitten wird:

V χ d = 245 m/min χ 1,5 mm Vorschub = 0,4 ^j 1,0 mm/Zahn

Die Tabelle V zeigt die Ergebnisse des Abspanwiderstands-

Ti O
tests, bei welchem ²Q~ (^{χ 10}° ^%) konstant gehalten

und die Y«0,-Menge variiert wird, während der Tabelle VI die Ergebnisse des Abspanwiderstandstests zu entnehmen

TiO
sind, bei welchem ^·7ΓΓ^?7Γ~ (^{χ 10}° ^%) variiert wird.

In diesen Tabellen bedeutet "o" kein Abspanen im Falle von zwei Versuchen des Fräsens, während "A" angibt, daß ein Abspanen bei einem Versuch auftritt, während "x" angibt, daß bei beiden Fräsversuchen ein Abspanen auftritt.

Tabelle V

TiC-»TiO2

XIOi

Α/ζ Ο*+TiCHTiO2

1 0

J

Y2O3

Vorschub f

•o,s

0.6

(mn/ Zahn)

0.·

0.·

I4O

(Gew.-%)

I V

O

X

,(Gew. -TeiT Ie)

0.4

X

0.7

0,0 2 5

O

O

O

0,0 5 0

O

O

0,5 0 0

O

X

X

1 c

1.0 0 0

O

X

X

1 4>

2.0 0 0

O

O

X

2.5 0 0'

O

O

X

0,0 2 S

O

O

O

O

- χ

0,0 5 0

O

O

O

O

O

X

0,5 0 0

O

O

O

O

X

I1O 0 0

O

O

O

O

2.0 0 0

O

O

O

2.5 0 0

O

O

O

X

O

X

O1O 2 5

O

O

O

X

O

O

X

0.0 5 0

O

O

O

O

O

•χ

0,5 0 0

O

O

O

O

X

C ft

IxO 0 0

O

O

O

O

D U

2.0 0 0

O

X

O

2.5 0 0

O

Ö'

O

X

X

0.0 2 5

O

O

O

O

X

0,0 5 0

O

O

O

O

O

-Λ.

X

0,5 0 0

O

O

O

O

X

70

' 1.0 0 0

O

O

X

O

2.0 0 0

O

X

O

2.S 0 0

O

O

0.0 2 5

O

O O

X O

0.0 5 0

O

' X

X

0,5 0 0 1,0 0 0

O O

X

X

2.0 0 0

O

2,SDO

O

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XXX	χ χ OOOOO	oooooo	x xOOOOO		β *·
		χ χOO >x	OO > χ χ
	X X	QOx	XXX	•	M "β

(b) Auswertung

Der Einfluß, mit welchem das Zusammensetzungsverhältnis oder das Mengenverhältnis der Rohmaterialzusammensetzung das Heißpreßsintern bei dieser Heißpreßmethode beeinflußt, ist ungefähr der gleiche wie derjenige der HIP-Methode. Die folgende Erscheinung wird besondere bei der Heißpreß-

TiO sintermethode festgestellt, übersteigt 2^- (x 100%)

15 Gew.-%, dann wird die Reaktion zwischen dem gesinterten Körper und der Graphitform ausgesprochen aktiv, so daß der gesinterte Körper an der Form anhaftet. Daher ist die Entfernung des gesinterten Körpers aus der Form extrem schwierig und bedingt ein Reißen des gesinterten Körpers.

Die gesinterten Körper, die nach der Heißverpressung hergestellt werden, besitzen praktisch die gleiche Härte und die Werkzeuglebensdauer wie diejenigen der nach der HIP-Methode hergestellten gesinterten Körper.

Wie bereits erwähnt worden ist, besitzen die gesinterten Körper, die nach der Methode dieser Ausführungsform hergestellt werden, ausgezeichnete Eigenschaften, wie hohe Härte und hohe Dichte und eignen sich als Schneidewerkzeugmaterialien. Wird ferner die mittlere Teilchengröße der gesinterten Körper derartig ausgewählt, daß die mittlere Teilchengröße weniger als 4 [im und die maximale Teilchengröße weniger als 10 μπι beträgt, dann werden die Härte und die Dichte zu mehr als H_nA 93,0 bzw. mehr als 98,5 % der theoretischen Dichte ermittelt. Dann besitzen die gesinterten Körper besonders verbesserte Eigenschaften.

Da bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Sinterungstemperatur stark herabgesetztwerden kann,, können die gesinterten Körper mit so feinen Korngrößen wie möglich hergestellt werden, wobei'die Sinterung in verbesserter Weise ausgeführt werden kann.

Zweite Ausführungsform

Diese Ausführungsform betrifft einen gesinterten Körper und ein Verfahren zur Herstellung desselben und löst die vorstehend erwähnten Probleme. In jedem Falle wird ein gesinterter Körper hergestellt, der im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht:

1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid sowie Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis

60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid
und Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% betragen,

2) 0,039 bis 1,575 Gew.-Teile Yttrium und

3) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teilen wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid,

Molybdänoxid, Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid und Manganoxid besteht, wobei das Yttrium, Titanoxid
und das Sinterungshilfsmittels in wenigstens einer der folgenden Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titancarbid, (c) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid, Titancarbid und Yttriumcarbid, (d) einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (e) einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem der Sinterungshilfsmittel, (f) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung
aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens
einem Sinterungshilfsmittel und einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (g) einer Zusammensetzung
aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem der Sinterungshilfsmittel und Titancarbid, (h) eine Zusammensetzung aus einer festen
Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel und Yttriumcarbid, (i)
einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid sowie wenigstens einem Sinte-

rungshilfsmittel und einer festen Lösung aus Titanoxid, Yttriumcarbid und Titancarbid und (j) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid sowie wenigstens einem Sinterungshilfsmittel und einer festen Lösung aus Titancarbid und Titanoxid.

Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers besteht aus folgenden Stufen:

1) Herstellung eines grünen Kompaktkörpers durch Formen einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid,

Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 4 0 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid relativ zu dem Titancarbid und Titanoxid 5 bis 15 % beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0,1 bis 1,0 Gew.-teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid, Molybdänoxid, Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält,

2) Vorsintern des grünen Kompaktkörpers entweder in einer reduzierenden oder in einer Inertgasatmosphäre zur Erzeugung eines gesinterten Kompaktkörpers, der eine Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte besitzt und

3) heißes isostatisches Verpressen des vorgesinterten Kompaktkörpers zur Bewirkung einer Sinterung.

Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers umfaßt auch folgende Stufen:

1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-

Teile Titancarbid, Titanoxid sowie Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge des Titanoxids relativ zu dem Titancarbid und dem Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile wenigestens eines Sin-

terungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid, Molybdänoxid, Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält und

2) Heißverpressen der Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung.

Bei der vorstehend beschriebenen HIP-Methode ist der Grund zur Durchführung der Vorsinterungsoperation in entweder einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre (ausschließlich einer Stickstoffgasatmosphäre) darin zu sehen, daß in einer oxidierenden Atmosphäre TiC in unerwünschter Weise in TiO₂ durch Oxidation umgewandelt wird, während im Vakuum Al 0-, bei etwa 1450⁰C verdampft wird,

2 3

so daß die Herstellung eines dicht-gesinterten Körpers unmöglich wird. In einer Stickstoffgasatmosphäre reagiert ferner der Stickstoff mit den Körnern des gesinterten Körpers, so daß in nachteiliger Weise die Zusammensetzung des Endprodukts verändert wird.

Die gesinterten Körper dieser Ausführungsform sowie das Verfahren zu ihrer Herstellung werden nachfolgend anhand eines Versuchs erläutert.

Dritter Versuch

(a) Experimentelle Methode und Ergebnisse

Of-Al₂O₃. mit einer Reinheit von 99,9 % und einer mittleren Teilchengröße von 0,6 um sowie TiC, Y₂°3 ^bzw· ^Ti02 ^{mit einer} Reinheit von 99 % und einer mittleren Teilchengröße von 1 um sowie Oxide von Nickel, Molybdän, Chrom und Magnesium mit einer Reinheit von 99 % und einer mittleren Teilchengröße von 1 \im werden in verschiedenen Mischungsverhältnissen durch Naßvermahlen in einer Kugelmühle 20 h lang vermischt. Anschließend wird ein wasserlösliches Wachs der Mischung zugesetzt. Die Mischung wird granuliert und unter

3112S24

einem Druck von 1,3 t/cm² verformt. Auf diese Weise wird ein grüner Kompaktkörper für einen Schneiderand hergestellt/ der nach dem Sintern eine Seitenabmessung von 13,0 mm und eine Dicke von 5 mm besitzt. Der Verformungsdruck beträgt mehr als 0,5 t/cm², da experimentell ermittelt wurde, daß ein derartiger Druck zur Durchführung der Verformungsoperation erforderlich ist. Der.grüne Kompaktkörper wird dann in der vorstehend beschriebenen Weise bei Zimmertemperatur verformt und in einem Ofen mit einer Argongasatmosphäre zur Gewinnung eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte vorgesintert, worauf der Kompaktkörper 1 h bei einer Temperatur gehalten wird, die in einen Bereich von 1650 bis 1950⁰C fällt, nachdem die Ofentemperatur einen derartigen Bereich erreicht hat.

Die Beziehung zwischen der vorstehend beschriebenen Verweiltemperatur und dem Mischungsverhältnis der verschiedenen Zusammensetzungen geht aus Fig. 21 hervor. Die Fig. 22 zeigt eine elektronenmikroskopische Aufnahme einer repräsentativen Probe, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂ , 0,5 Gew.-Teilen Y₇O₃ und 0,25 Gew.-Teilen MgO besteht. Ferner zeigt zu Vergleichszwecken die Fig. 23 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Produktes mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte, die durch Vorsintern von 70Al₂0₃/30TiC (ohne Y₂°3^ ^{bei einer} Verweiltemperatur von 1900⁰C während 1 h hergestellt worden ist.

Die Fig. 24 -ze.xq\L die Veränderungen der Vorsinterungstempe-

TiO
ratur, wenn der λ—^Wert verändert wird.

In Fig. 25 wird die Temperatur (Verweilzeit: 1 h), die zur Vorsinterung des grünen Kompaktkörpers aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂, 0,25 Gew.-Teilen Y₃O₃ und den gewünsch ten Arten von Sinterungshilfsmitteln zur Gewinnung eines vorgesinterten Kompaktkörpers mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte erforderlich ist, gezeigt.

Der vorgesinterte Kompaktkörper, der in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt worden ist,und eine Dichte zwischen 94 und 95 % der theoretischen Dichte besitzt, wird in einen HIP-Ofen eingebracht, der aus einem Hochdruckgefäß besteht, das ein Molybdänheizelement enthält. Dann wird der Kompaktkörper in Form einer Schneidewerkzeugspitze einer HIP-Behandlung während 1 h bei einer Temperatur von 14 00⁰C unter einer Hochdruckargonatmosphäre von 1000 kg/cm³ unterzogen. Auf diese Weise wird der fertige gesinterte Körper hergestellt. Anschließend wird der gesinterte Körper mittels einer Diamantschleifvorrichtung verformt und die Härte (auf der Rockwell-A-Skala) . gemessen. Das Ergebnis der Messung geht aus Fig. hervor. Die elektronenmikroskopische Aufnahme des fertigen gesinterten Körpers nach der HIP-Behandlung zeigt die Fig. 27. Das Teststück gemäß Fig. 27 ist ein Kompaktkörper, der aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂, 0,5 Gew.-

Teilen Y₃O₃ ^und 0,25 Gewi-TeilmMgO besteht.

Zu Vergleichszwecken wird in Fig. 28 die elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Körpers gezeigt, der durch HIP-Behandlung nach einem Vorsintern der 7(DAl₂O₃/ 30TiC-Masse (ohne YpO-.) zur Gewinnung eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte erzeugt worden ist. Ferner zeigen die Fig. 29 und mikrophotographische Aufnahmen unter Verwendung von Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalysen der fertigen gesinterten Kompaktkörper, die aus grünen Kompaktkörpern hergestellt worden sind, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/ 3TiO₂, 0,5 Gew.-Teilen Y₂°₃ ^und °/²⁵ Gew.-Teilen MgO bestehen, sowie der fertigen gesinterten Kompaktkörper, die aus einer Masse hergestellt worden sind, die aus 7OAl₂O₃/ 30TiC (ohne Y₀O^) erzeugt worden sind.

Zur Ermittlung der Bedingungen, welche eine wirksame oder vorteilhafte HIP-Behandlung ermöglichen, wird die Veränderung der Dichte von fertigen gesinterten Kompaktkörpern in Abhängigkeit von der theoretischen Dichte durch Variie-

ren der Sinterungstemperatur und des Sinterungsdrucks bei der HIP-Behandlung untersucht. Ein vorgesinterter •Körper, der durch Vorsintern einer Masse aus 100 Gew.-Teilen 70Al₂0₃/27TiC/3TiO_2/ 0,5 Gew.-Teilen Y₃O₃ und 0,25 Gew.-Teilen MgO hergestellt worden ist, wird in einen HIP-Ofen eingebracht. Dann wird der vorgesinterte Körper einer HIP-Behandlung unter einer Argongasatmosphäre während 1 h bei wechselnden Temperaturen und Drucken unterzogen, wobei die Temperatur innerhalb eines Bereichs von 1300⁰C bis 1700⁰C und ein Druck von 350 kg/cm², 400 kg/ cm², 1000 kg/cm² bzw. 2000 kg/cm² gewählt wird. Anschließend wird der Druck in dem Ofen allmählich entspannt und der Ofen allmählich abgekühlt. Die Ergebnisse des vorstehend beschriebenen Versuchs gehen aus Fig. 31 hervor.

Ferner werden vorgesinterte Körper mit einer Dichte von 94 bis 95 % der theoretischen Dichte, die aus grünen Kompaktkörpern mit verschiedenen Zusammensetzungsverhältnissen hergestellt worden sind, in den HIP-Ofen eingebracht und unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre bei 1400⁰C 1 h bei 1000 kg/cm² gesintert. Auf diese Weise werden fertige gesinterte Körper mit einer Dichte von mehr als 99 % der theoretischen Dichte erhalten. Derartige fertige gesinterte Körper werden zu einem Schneidewerkzeug (Typ SNGN432) mit einer Abschrägung von 0,1 χ verformt. Diese geformten oder verarbeiteten Körper werden zur Durchführung von Schneidetests zur. Ermittlung ihrer Schneidewirkung verwendet. Es werden folgende Schneidebedingungen eingehalten:

Kontinuierlicher Schneidetest-·

Werkstück: sehr hartes Material SNCM-8

(Härte Hs 85)

Schneidebedingungen: V χ d χ f = 50 m/min χ 0,5 mm χ

0,2 mm/Umdrehung

■ ■ 3112G24

Werkzeuglebensdauer

Untersuchung: Breite des Flankenabriebs 0,3 min

Die Ergebnisse des kontinuierlichen Schneidetests gehen aus den Fig. 32 und 33 hervor. Die Fig. 34 zeigt den Einfluß einer MgO-Zugabe auf die gesinterten Kompaktkörper unter den gleichen Schneidebedingungen, wobei diese Kompaktkörper in einer solchen Weise hergestellt werden, daß die grünen Kompaktkörper, die konstant 0,25 Gew.-Teile Y₂°3 ^{und wecn}~ selnde Mengen an MgO enthalten, vorgesintert werden und die vorgesinterten Kompaktkörper mit einer Dichte von mehr als 94,0 % der theoretischen Dichte anschließend zur Gewinnung von gesinterten Kompaktkörpern mit einer Dichte von mehr als 99,0 % der theoretischen Dichte gesintert werden. Die Fig. 35 zeigt den Einfluß der Zugabe von anderen Sinterungshilfsmitteln. Ferner geht die Beziehung zwischen d=r Härte und der Werkzeuglebensdauer aus Fig. 36 hervor.

Schneidetest zur Ermittlung der Abspanfestigkeit

Werkstück: Gußeisen FC25

Schneidebedingungen: V χ d = 24 5 m/min χ 1,5 mm Werkzeuglebensdauer

Untersuchung: Das Fräsen erfolgt unter den

oben angegebenen Bedingungen, während der Vorschub pro Zahn (mm/Zahn) von 0,4 auf 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 und 1,0 verändert wird. Die Werkzeuglebensdauer wird beurteilt, wenn ein Abspanen an dem Rand der Schneidekante festgestellt wird.

Die Ergebnisse des Schneidetests zur Ermittlung der Abspan-

TiO Widerstandsfähigkeit, bei denen der Wert ?Q~ konstant bei 10 Gew.-% und der MgO-Gehalt konstant bei 0,2 Gew.-Teilen gehalten wird, geht aus der Tabelle VII hervor, während die

Ergebnisse des gleichen Tests, bei welchem Y₂°3 ^konstant auf 0,25 Gew.-Teilen und MgO konstant auf 0,25 Gew.-Teilen gehalten wird, der Tabelle VIII zu entnehmen sind.

Ferner sind der Tabelle IX die Ergebnisse des gleichen

TiO Tests zu entnehmen, bei welchem der Wert ²η~ konstant auf 10 Gew.-% gehalten wird, während MgO variiert wird. In den Tabellen VII, VIII und IX bedeuten "o", daß kein Abspanen bei der Durchführung von zwei Versuchen erfolgt, "Δ", daß ein Abspanen bei einem Versuch festgestellt wird, und "x", daß bei beiden Versuchen ein Abspanen erfolgt.

Tabelle VII

TiCMTiO2 - ■■ ν ι π η	(Gew,- Teile)	VOt fcXJi ILUJ J- \	ο.*	ο.*	0.7	o.»	0.»	I1O
- ■ — XJUU A/^Oi+TiO+TiO?	0.0 2 ft	0.«	X
(Gew.-%)	0.0 SO	O	O	X
	0,SOO	O		X			m
	1.0 0 0	O	Zs	X
IO	2,0 0 0	O	X
	2.S0 0	O	X
	0,0 2 5 *	O	O	O	X
	0.050	O	O	O	O	Zi	X
	0.5 0 0	O	O	O	O	O	O	X
	1,0 0 0	O	O	O	O	O	O	X
ι c	2.0 0 0	O	O	O	O	O		X
M D	2.5 0 0	O	O	O		X
	0.0 2 S	O	O	O	X
	0.0 5 0	O	O	O	O	O	O	X
	0.5 0 0	O	O	O	O	O	O	O
	UDO	O	O	O	O	O	O	X
	2.0 0 0	O	O	O	O	O	Zb.	X
	2.5 0 0	O	O	X
	0,0 2 S	O	O	X
	0.0 5«·	O	O	O	O	O		X
	0,5 0 0	O	O	O	O	O	O	X
	1.0 0 0	O	O	O	O	O	O	X
Λ Π	2.0 0 0	O	O	O	O		X
O U	2.5 0 0	O	Zs.	Z5k	X
	0,0 2-5	O	Z*	X
	0,0 5 0	O	O	Zi.	X
	0,5 0 0	O	O	O	X
	1.0 0 0	O	O	X
7 η	2,0 0 0	O	Z*	X
# υ	2.5 0 0	O	X
		O

Tabelle VIII

- TiCiTiO, xl00	10	x.™* X1O(	j Vorschub	0.5	OC	f (imi/Zahn)	on	OS	LO
(Gew.-%)		jiC+TiOz (Gew.-%)	0.4	zs	X	0 7
		4.0	O	O	Zs
		5.0	O	O	O	X
		7.5	O	O	O	X
	I 0.0	O	O	Zs	X
	1 2,5	O	O	ZS	X
15	1 5.0	O	ZS	X	X
	ι e.o	Q	O	O		O	X
	4.0 .	O	O	O	O	O	O	X
	5.0	O	O	O	O	O	O	O
	7,5	O	O	O	O	O	O	Zs
	1 0.0	O	O	O	O	O	O	X
	1 2.5	O	O	O	O	O	X
30	I 5.0	O	O	O	O	X
	ι e.o	O	O	O	O	O	ü	X
	4,0	O	O	O	O	O	O	zs
	5.0	O	O	O	O	O	O	O
	7.5	O	O	O	O	O	O	O
	1 0.0	O	O	O	O	O	ZS	ZS
	1 2.5	O	O	O	O	O	O	X
6 0	1 5.0	O	ο	O	O	.Δ.	X
	1 6.0	O	O	O	O	O	X
	4.0	O	O	O	O	O	O	X
	5.0	O	O.	C	O	O	O	O
	7.5	α.	O	O	O	O	O	Zs
	1 0,0	ο	O	O	O	O	Zs	X
	> 2.5	ο	O	O	O	O	ZS	X
70	1 5.0	O	ο	O	O	ZS	X
	1 6.0	O	O	ZS	Q_
	«,0	O	O	O	X	X
5.Ό	O	O	O	O	X
7.5	O	O	Z)	O	X
1 0.0	O	O	O	ZS	X
1 2.5	O	O	Zs	O
1 5.0	O	O	X	X
ιβ.ο O

- 45 Tabelle IX

TiC-iTiO2 ; :—XlOO	ι η	MgO	Vorschub f <	0.5	0,f	mm/ Zahn)	"ο. β	0.»	— !
A£2 O >+Ti CHTiOz	1 U	(Gew.-		O	O
(Gew.-%)		Ceile)	0.4	O	O	0.7	X		».ο
		0,0 S	O	O	O	X	X
		0.1 0	O	O	O	/^	Δ.	X
	0,3 0	O	O	O	O	X
	0,7 0	O	O	O	O
15	1.0 0	O	O	O	O	O	Ό
	1.2 0	O	O	O	X	O	O
	0,0 B '	O	O	O	O	O	O	X
	0.1 0	O	O	O	O	O
	0.3 0	O	O	O	O	O	O	O
	0.7 0	O	O	O	O	O	O	X
30	1,0 0	O	O	O	O	O	O	X
	1.2 0	O	O	O	O	O	O	X
	0,0 5	O	O	O	O	O	O
	0.1 0	O	O	O	O	O	O	X
	0.3 0	O	O	O	O	O	O	O
	0.7 0	O	O	O	O	O		X
60	1.0 0	O	O	O	O	O	O	X
	1.2 0	O	O	O	O	α	.C	X
	0,0 5	O	0	O	O	O	O	X
	0,1 0	O	O	O	O	O	O
	0,3 0*	O	O	C	O	O	O	C
	0.7 0	O	O	O	O	O		/5>
7 0	1,0 0	O	O	O	O			X
	1.2 0	O	O	O	O	X		X
	0.0.5	O	O	O	X	X
0.1 0	O	O	O	Ä	X
0.3 0	O	O	O	ö
0.7 0	O	O	O	O	X
1.0 0	O		X
1.2 0	O

Um den Einfluß der Vorsinterungsatmosphäre zu untersuchen, wird eine Zusammensetzung aus 100 Gew.-Teilen 70Al_0-,/27TiC/ 3TiO₂, 0,25 Gew.-Teilen Y₂O₃ und-0,25 Gew.-Teilen MgO vorgesintert, wobei die Sinterungsatmosphäre variiert wird. Auf diese Weise werden vorgesinterte Kompaktkörper mit einer Dichte von mehr als 94 bis 95 % der theoretischen Dichte erhalten. Anschließend werden die vorgesinterten Kompaktkörper nach der HIP-Methode unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre bei 1400⁰C 1 h lang bei 1000 kg/cm² behandelt. Die relative Dichte und die Härte der fertigen gesinterten Kompaktkörper gehen aus der Tabelle X hervor.

Tabelle X

Vorsinterungsatmosphäre	rela tive Dichte (%)	Ar	CO	H2
Vorsinterungstemperatur, die we nigstens dazu erforderlich ist, um die relative Dichte auf mehr als 94 bis 95 % zu bringen (0C)	Härte (H11A)	1730	1740	1740
Sintern des vorgesin terten Körpers bei 14000C sowie 1000 kg/cm2	99,25	99,3	99,4
94,2	94,1	94,0

(b) Auswertung

Den Fig. 21 und 24, welche die Beziehung zwischen der Temperatur und den Rohmaterialzusammensetzungen zur Herstellung von vorgesinterten Körpern mit der relativen Dichte zeigen, die erforderlich ist, um das HIP-Verfahren anzu-

TiO wenden, ist zu entnehmen, daß (1) dann, wenn ^cT" (x 100 %) weniger als 5 Gew.-% ist, die Wirkung-von TiO„ auf die Verbesserung der Sinterungsabnahme und der Vorsinterungstemperatur ansteigt. Das gleiche gilt für

Ti η den Fall, daß 2-zr- mehr als 15 Gew.-% übersteigt.

ilC + llU-

Man nimmt an, daß solange 2pr— unterhalb 15 Gew.-% liegt, TiO₂ eine merkliche Rolle Bezüglich der Verbesserung der Sinterungsfähigkeit durch Reaktion mit freiem Kohlenstoff in dem TiC-Material sowie in anderen Kompo-

TiO

nenten spielt, übersteigt jedoch Z 15 Gew.-%,

IlL"" J XU

dann wird TiC oxidiert, wodurch die TiC-Teilchen brüchig werden. Es wurde ferner gefunden, daß im Vergleich zu einem vorgesinterten Kör£>er, der kein Y₉O₃ enthält, die Vorsinterung stemperatür entsprechend der Zunahme der Zugabe von Y₃O₃ herabgesetzt wird. Solange jedoch Y₃O₃ weniger als 0,05 Gew.-Teile ausmacht, reicht die Herabsetzung der Vorsinterungstemperatur nicht aus, wobei die Körner des vorgesinterten Körpers nicht fein gemacht werden können.

Aus der Fig. 22 ist zu ersehen, daß ein vorgesinterter Körper, der die geeignete Menge, und zwar 0,5 Gew.-Teile, Y₂O₃ enthält, ein gleichmäßiges und kleines Korn oder eine gleichmäßige und kleine Struktur aufweist.

Der Fig. 26 ist im Zusammenhang mit der Härte des fertigen gesinterten Körpers zu entnehmen, daß der gesinterte Körper, welcher 0,025 Gew.-Teile Y₃O₃ enthält, ein bestimmtes Ausmaß der Härtezunahme im Vergleich zu gesinterten Kompaktkörpern, die kein Y₀O₇ enthalten, zeigt. Wie jedoch vorstehend erwähnt worden ist, wachsen die Körner

bis zu einem bestimmten Ausmaß, da es■einem derartigen gesinterten Kompaktkörper an Vorsinterungsvermögen fehlt. Daher ist seine Härte unzureichend und liegt unterhalb H₀A

93,0. Macht die Y₂0₃~Zugabe mehr als 0,05 Gew.-Teile aus, dann werden die Körner klein. Daher übersteigt die Härte des gesinterten Kompaktkörpers H_nA 93,0 unter der Voraus-Setzung, daß die TiC- und TiO~-Mengen in den erfindungsgemäß bevorzugten Bereich fallen. Die Fig. 27 zeigt deutlich, daß ein erfindungsgemäß gesinterter Körper eine extrem kleine Kornstruktur im Vergleich zu der Kornstruktur eines in herkömmlicher Weise gesinterten Körpers aufweist (Fig. 28).

Aus den Fig. 34 und 35,..welche die Veränderung der Vor— Sinterungstemperatur und die Werkzeuglebensdauer entsprechend der Veränderung der Zugabe eines Sinterungshilfsmittels, wie MgO, zeigen, ist folgendes zu ersehen.

Es wurde gefunden, daß das Sinterungshilfsmittel mehr als 0,1 Gew.-Teile betragen sollte, während eine übermäßige Menge an Sinterungshilfsmittel in nachteiliger Weise die gesinterten Kompaktkörper beeinflußt. Daher sollte der optimale Wert für die Zugabe des Sinterungshilfsmittels in einen Bereich zwischen 0,1 und 1,0 Gew.-Teile fallen. Obwohl keine Werte angegeben sind konnte aus anderen Experimenten festgestellt werden, daß die Oxide von Chrom, Kobalt, Eisen und Mangan auch eine die Sinterung begünstigende Wirkung und eine die erforderliche Kornwachsturns-beschränkende Wirkung ausüben.

Der Fig. 31, welche die HIP-Bedingungen wiedergibt, die erforderlich sind, um einen fertigen gesinterten Körper mit einer Dichte von mehr als 98,5 Gew.-% der theoretischen Dichte herzustellen, ist zu entnehmen, daß es zweckmäßig ist, wenn der Sinterungsdruck sich innerhalb eines Bereiches von 1000 bis 2000 kg/cm² bewegt, da ein Sintern

bei niederem Druck eine extrem hohe Sinterungstemperatür erfordert. Obwohl dies in der graphischen Darstellung nicht angegeben ist, wurde experimentell gefunden, daß dann, wenn das Sintern bei ungefähr 1700⁰C durchgeführt wird, die Sinterungsperiode auf ungefähr 20 min verkürzt werden kann, wodurch das Wachstum der Körner eingeschränkt wird.

Der Einfluß der Zusammensetzungsverteilung und Härte, welcher die Gebrauchsdauer eines Schneidewerkzeugs beeinflußt, wenn ein erfindungsgemäßes Produkt als Schneidewerkzeug verwendet wird, geht aus den Fig. 32, 33 und 34 hervor. Diese Fig. zeigen, daß dann, wenn die Y O,-Menge weniger als 0,05 Gew.-Teile beträgt, die Werkzeuglebensdauer extrem verkürzt wird, während dann, wenn die Y_0₃~Menge 2 Gew.-Teile übersteigt, die Werkzeuglebensdauer noch weiter verkürzt wird. Es wurde ferner festgestellt, daß die Werkzeuglebensdauer in einer engen Beziehung zu der Härte des gesinterten Körpers steht. Je härter das Werkzeug ist, desto langer ist im allgemeinen die Werkzeuglebensdauer.

TiO
Liegt 2^ (x 100%) unterhalb 5 Gew.-% sowie oberhalb 15 Gew.-%, dann wird die Werkzeuglebensdauer verkürzt. Liegen TiC+TiO 'unterhalb 15 Gew.-%, dann neigt Al₃O₃ zu einer Begünstigung des Körnerwachstums, während dann, wenn TiC+ TiO₂ auf bis zu ungefähr 70 Gew.-% ansteigt, TiC ein Wachstum seiner Körner bewirkt. In beiden Fällen wird die Werkzeuglebensdauer verkürzt. Liegt die Härte oberhalb K_RA 93,0, dann ist, wie der Fig. 36 zu entnehmen ist, die Werkzeuglebensdauer größer als 4 min, was im Hinblick auf die extrem scharfen Schneidebedingungen, die zuvor dargelegt worden sind, eine ausreichende Werkzeuglebensdauer ist.

Den Tabellen VII und VIII, welche die Abspanwiderstandsfähigkeit des Schneidewerkzeugs wiedergeben, ist zu entnehmen daß dann, wenn TiC+TiO„ entweder 10 Gew.-% oder 70 Gew.-% beträgt, die gesinterten Produkte schlechte Eigenschaften besitzen, während die Y„0-.-Menge vorzugsweise in einem Bereich von 0,05 bis 2,00 Gew.-Teilen fallen sollte.

Da die Vorsinterungsatmosphäre sich nicht in merklicher Weise auch dann verändert, wenn ein Gas aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Ar-Gas, CO-Gas und H₂-GaS für Vorsinterungszwecke besteht, wird Ar-Gas im Hinblick auf seine Sicherheit und Wirtschaftlichkeit zur Durchführung des Versuchs verwendet.

Vierter Versuch (a) Experimentelle Methode und Ergebnisse

Q.-Al₃O₃ mit einer Reinheit von 99,9 % und einer mittleren Teilchengröße von 0,6 μπι, TiC, TiO₂ und Y₂0~ ^m^ ^e^-^ner Reinheit von 99 % und einer mittleren Teilchengröße von 1 μπι sowie ein Sinterungshilfsmittel, wie MgO, mit einer Reinheit von 99 % und einer mittleren Teilchengröße von 1 μπι werden in verschiedenen Mischungsverhältnissen unter Verwendung einer Kugelmühle in nassem Zustand 20 h vermischt. Die Mischung wird dann in einer zur Herstellung eines Sinterungsrohmaterials ausreichenden Weise getrocknet. Das Rohmaterial wird in einen Graphittiegel eingefüllt, der eine Größe von 50 χ 50 χ 60 mm besitzt. Der Graphittiegel wird in eine Hochfrequenzspule eingebracht und der Druck innerhalb des Tiegels auf 200 kg/cm² bei verschiedenen Temperaturen erhöht, die in einen Bereich von 1350 bis 1850⁰C fallen. Diese Bedingungen werden 60 min aufrechterhalten. Anschließend wird der Druck in dem Tiegel entspannt und der Tiegel allmählich abgekühlt, wobei ein gesinterter Körper mit einer Größe von 50 χ 50 χ 5,5 mm erhalten wird.

Die Heißpreßtemperatur zur Sinterung des Kompaktkörpers zur Erzielung einer Dichte desselben von wenigstens mehr als 98,5 % der theoretischen Dichte geht aus der Tabelle XI hervor, wobei die Voraussetzung gilt, daß der Druck 200 kg/

TiO

cm², die Verweilzeit 60 min, 2Q- (x 100%) 10 Gew.-% und die MgO-Menge 0,25 Gew.-Teile betragen.

3117624

Die Veränderung der niedrigsten Heißpreßtemperatur zum
Sintern des grünen Kompaktkörpers aus 100 Gew.-Teilen
70Al₂0₃/27TiC/3TiO₂, 0,25 Gew.-TeUQiY₂O₃ und den gewünschten Sinterungshilfsmitteln bei 200 kg/cm² während 60 min zur Gewinnung von gesinterten Kompaktkörpern mit einer Dichte von mehr als 98,5 % der theoretischen Dichte geht aus Fig. 37 hervor.

Tabelle XI

10 15 20 30 40 50 60 70

Y₂O₃
(Gew.-T.)

0,025 1470 1520 1670 1730 1780 1790 1800 1820

0,050 1410 1430 1440 1570 1630 1670 1730 1740

0,250 1410 1420 1430 1570 1620 1660 1730 1740

0,500 1400 1420 1420 1560 1620 1660 1720 1730

1,000 1400 1420 1420 1550 1620 1650 1720 1730

1,500 1400 1410 1410 1550 1610 1650 1710 1730

2,000 1390 1410 1410 1540 1610 1640 1710 1730

2,500 1390 1410 1410 1540 1620 1640 1700 1720

Die Fig. 38 und 39 sind elektronenmikroskopische Aufnahmen von gesinterten Körpern, die aus einer Zusammensetzung erhalten worden sind, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al O₃/
27TiC/3TiO₂, 0,5 Gew.-Teilen zugesetztem Y₂°3 ^und 0,25 Gew.-Teilen zugesetztem MgO sowie aus 70Al₀O,/30TiC (ohne Y₀Oo) erhalten worden sind. Die Röntgenbeugungsmikrophotographie dieser gesinterten Körper gehen aus den Fig. 40 bzw. 41
hervor. Die Heißpreßbedingungen betragen 1560⁰C während min und 200 kg/cm² im Falle des gesinterten Körpers, der Y₀O., enthält, während die Bedingungen bei 1750⁰C und 60 min

und 200 kg/cm² im Falle des Körpers liegen, der kein Y₂°3 enthält.

Anschließend wird der in der vorstehend beschriebenen Weise erhaltene gesinterte Körper mit einem Diamantschneiderad und einer Schleifscheibe zerschnitten, worauf ein Werkzeug des Typs SNGN432 mit einer Abschrägung von 0,1 χ 30° erzeugt wird. Die Ergebnisse der Härtemessung (auf der Rockwell-A-Skala), die unter Einsatz der jeweiligen Schneidewerkzeuge durchgeführt werden, sind praktisch die gleichen wie die Ergebnisse der Härtemessungen, die im Falle der HIP-Methode erzielt werden.

Zur Untersuchung der Schneidewirkung der verschiedenen Schneidewerkzeuge werden diese einem kontinuierlichen Schneidetest unter Verwendung einer Drehbank unterzogen. Werkstücke aus einem sehr harten Material (SNCM-8 (Hs 85)) werden verwendet, wobei folgende Bedingung gilt: V χ d χ f = 50 m/min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdrehung. Bei der Durchführung dieses Schneidetests wj.rd das Kriterium der Werkzeuglebensdauer bestimmt, wenn die Breite der Flanke 0,3 mm erreicht hat.

Fig. 42 zeigt die Lebensdauer des Schneidewerkzeugs unter der

, TiO

Bedingung, daß ιρ~τΤψ²ο~ ^^{x 100%}) konstant auf 10 Gew.-% gehalten und die Y_0₃-Menge variiert wird. Die Fig. 43 zeigt die Lebensdauer des Schneidewerkzeugs unter der Bedingung, daß die Y₉0^-Menge konstant bei 0,25 Gew.-Teilen gehalten und 2q- .(x:100%) variiert wird. Die Fig. 44 zeigt die

Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuglebensdauer. Ferner geht der Einfluß einer MgO-Zugabe auf die Ergebnisse des kontinuierlichen Schneidetests unter den gleichen Schneidebedingungen aus Fig. 45 hervor, während der Einfluß von anderen Sinterungshilfsmitteln der Fig. 46 zu entnehmen ist.

Um die Abspanwiderstandsfähigkeit verschiedener Schneidewerkzeuge zu untersuchen, wird Gußeisen (FC 25) unter den folgenden Bedingungen gefräst, wobei die in den Tabellen XII und XIII zusammengefaßten Ergebnisse erhalten werden.

V χ d = 245 m/min χ 1,5 mm Vorschub = 0,4^/1,0 mm/Zahn

Die Tabelle XII zeigt die Ergebnisse des Abspanwiderstands-

TiO
tests, bei welchem 2^- (x 100%) konstant gehalten wird und die MgO-Menge 0,25 Gew.-Teile beträgt und die Y₂0₃~Menge variiert wird. Die Tabelle XIII zeigt die Ergebnisse des Abspantests, bei welchem die Y₂0₃~Menge konstant bei 0,25 Gew.-Teilen gehalten, die MgO-Menge konstant auf 0,25 Gew.-

TiO

Teilen gehalten und '?Q~ <^x 100%) variiert wird, während der Tabelle XIV die Ergebnisse des Abspanwiderstandsfähigkeitstests zu entnehmen sind, bei dessen Durchführung die Y₉O,-Menge konstant bei 0,25 Gew.-Teilen gehalten,

TiO
8~ *^{x 100%}) konstant gehalten und die MgO-Menge variiert

wird.

In den Tabellen bedeutet "o",daß kein Abspanen bei zwei Fräsversuchen erfolgt, "Δ" gibt an, daß ein Abspanen bei einem Fräsversuch festgestellt wird, während "x" wiedergibt, daß ein Abspanen bei beiden Fräsversuchen festzustellen ist.

- 54 Tabelle XII

TiC+TiOz

XlOO

(Gew.-%)

Y2O»

(Gew.-Teile) Vorschub f (mn/Zahn)

0.5

Ο,β

O.B

0.»

10

0.0 2 5 0,0 5 0 0,5 0 0 1,0 0 0

2,D00₍ 2.5 0 0 O
O
O
O
O
O

O O O O O

X X

X X

15

0.0 2 5 0.0 5 0 0,5 0 0 1.0 0 0 2.0 0 0 2.5 0 0 O O O O O O

O O O O O O

O O O O O O

O O O O O

O O O

30

0.0 2 5 0.0 5 0 0.5 0 0 1.0 0 0 2.0 0 0 2.5 0 0

O O O O O O O O O O O O

O O O O O

O O O O

O O

ο! *

60

0,0 2 5 0.0 5 0

0.5 0 0 1,0 0 0 2,0 0 0 2.5 0 0

O O O

O O O O O O O O O

O O O O

O O O O

O O O O

70

0.0 2 5 0.0 5 0 0.5 0 0 ».0 0 0

2.0 0 0 2.5 0 0

O O O O O O

O O O

O O

X X

«J β	σ» O	w O	S	Mt O	H H Β»· 9 ) W C C	H O < Ml 3	I B- H1 N
MMMM • Ol N β «· 0» * * * φ · « *·· ο ο ν ο ν> ο ο	MMMM « W M β «I Ot * » · » · · S « β β Ut β V» © O	4.0 5.0 7.5 1 0.0 1 2.5 1 5.0 1 6,0	4.0 5.0 7.5 1 0.0 1 2.5 1 5.0 1 CO	MMMM	— H ~°, C	δ f m ϊ J
0000000	0000000	0000000	0000000	0000000	0.4
ροοοοοο	0000000	0000000	0000000	0000000	0,5
χ ΟΟΟΟΟχ	οοοοροο	0000000	0000000	xOOOt>Ox	9-0
χοοοο	οοοοοοο	χοοοοοο	0000000	XXXXX	ρ
X X > X	χΟΟΟΟΟΟ	t>00000	χοοοοο>		ρ
X	χ χΟΟ> >	χ οοοο»	οοοοοχ		0.9
	χ O χ χ	χ OO χ χ	χ χ O χ χ		r

(D

(O

X H H H

- 56 Tabelle XIV

TiC+TiO2	10	MgO (Gew.- Teile)	Vorschub f (nrc/Zahn)	0.5	0.«	0.7	0.»	0.»	1.0 '
(Gew.-%)	15	0,0 5 0.1 0 0.3 O 0.7 0 1^0 0 L.2 0	o.«	000000	< ooooo	< 000 < <	X X X X	X
30	0.0 5 0.1 0 0,3 0 0.7 0 1.00 1.2 0	000000	000000	000000	000000	00 0 000	O O O X O	X O X X
60	0.0 5 0,1 0 0,3 0 0.7 0 1.0 0 UO	000000	000000	000000	000000	ooooo«!	O O O O X	X O X X
70	0,0 5 * 0.1 0 J 0.3 0 0.7 0 1.0 0 U? D	000000	Ο Ο O O ο1 O	000000	0.0 0 0 00	O ό O O O Q	O O O O X	X O X X
0.0 5 0.1 0 0.3 0 0,7 0 ' 1.0 0 1,2 0	000000	000000	> ooooo	X X O X X	X	X
0 0 0.0 0 0

(b) Auswertung

Obwohl der Einfluß, den das Zusammensetzungsverhältnis oder Mischungsverhältnis der Rohmaterialzusammensetzung beim Heißpreßsintern ungefähr der gleiche ist wie im Falle der HIP-Methode, wird die folgende Erscheinung besonders bei der Heißpreßsintermethode festgestellt, und zwar

TlO wurde ermittelt, daß dann, wenn ·■-T?r- (* 100%) 15 Gew.-% übersteigt, die Reaktion zwischen den gesinterten Körpern und dem Tiegel sehr aktiv wird, so daß eine Haftung oder Haftungsrisse festgestellt werden, was eine Herabsetzung der Ausbeute der gesinterten Produkte bedingt.

Die nach dem Heißpreßverfahren hergestellten gesinterten Körper zeigen praktisch die gleiche Härte und die gleiche Werkzeuglebensdauer wie die Körper, die nach dem HIP-Verfahren hergestellt worden sind.

Wie vorstehend erwähnt worden ist, besitzen die gesinterten Körper, die nach dem Verfahren dieser Ausführungsform hergestellt worden sind, ausgezeichnete Eigenschaften, wenn sie als Schneidewerkzeugmaterial verwendet werden, beispielsweise eine hohe Härte und hohe Dichte.

Leerseite

Claims (2)

MÜLL·TSIi - HOJtti · 1Ϊ !üUFEL -SCHÖN · Ii KRT EI? 1 1 2. R 2 ΓΑϊΚΝΤΑΝΤΤΪΙΤΕ KUROPBAN PATENT ΑΤΤΟΗΝΚΪ8 DR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENTANWALTVON 1827-1979) DR. PAUL DEUFEL, DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN, DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL. DIPL.-PHYS. N 1431 NIPPON TUNGSTEN CO., LTD., 460 Aza Sanno, Oaza Shiobaru, Minami-ku, Fukuoaka, Japan Gesinterter Körper und Verfahren zu seiner Herstellung Patentansprüche

1. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen besteht aus 1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge .an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt und (2) 0,039 bis 1,575 Gew.-Teilen Yttrium, wobei das Yttrium und Titanoxid in wenigstens einer der folgenden Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titan-

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carbid, (c) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid, Titancarbid und Yttriumcarbid, (d) eines Doppelcarbids aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (e) einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid, (f) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid und einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (g) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titancarbid, (h) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie Yttriumcarbid, (i) einer Zusammensetzung einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid und einer festen Lösung aus Titanoxid, Yttriumcarbid und Titancarbid sowie (j) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie einer festen Lösung aus Titancarbid und Titanoxid.

2. Körper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Härte und die Dichte mehr als H„A 93,0 bzw. meh

als 98,5 % der theoretischen Dichte betragen.

3. Körper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner eine mittlere Korngröße von weniger als 4 μΐη und eine maximale Korngröße von weniger als 10 μΐη besitzen.

4. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Stufen durchgeführt werden:

(1) Herstellung eines grünen Kompaktkörpers durch Verformen einer Rohmaterialmischung, welche (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid bezüglich der Menge an Titancarbid und Titanoxid 5 bis 15 % beträgt, und (b) 0,05

- 3 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid enthält,

(2) Vonsintern des grünen Kompaktkörpers entweder in einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre unter Erzeugung eines vorgesinterten. Kompaktkörpers, der eine Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte besitzt und

(3) heißes isostatisches Verpressen des vorgesinterten Kompaktkörpers zur Bewirkung einer Sinterung.

5. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Stufen durchgeführt werden:

(1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a) Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen, und wobei die Menge an dem Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 % beträgt und (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid enthält, und

(2) Heißverpressen der Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung.

6. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet, daß er nach dem Verfahren gemäß Anspruch 4 hergestellt worden ist.

7. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet, daß er nach dem Verfahren gemäß Anspruch 5 hergestellt worden ist.

8. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen besteht aus

(1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid

15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 4 0 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt,

(2) 0,039 bis 1,575 Gew.-Teile Yttrium und

(3) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus

Nickeloxid, Molybdänoxid, Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid und Manganoxid besteht, wobei das Yttrium, Titanoxid und das Sinterungshilfsmittel in wenigstens einer der folgenden Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titancarbid, (c) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid, Titancarbid und Yttriumcarbid, (d) einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (e) einer festen Lösung von Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens eines Sinterungshilfsmittel, (f) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel sowie einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (g) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel und Titancarbid, (h) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel sowie Yttriumcarbid, (i) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel und einer festen Lösung aus Titanoxid, Yttriumcarbid und Titancarbid und (j) einer

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Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel sowie einer festen Lösung aus Titancarbid und Titanoxid.

9. Körper nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Härte und die Dichte des gesinterten Körpers mehr als H_RA 93,0 bzw. mehr als 98,5 % der theoretischen Dichte betragen.

10. Körper nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner eine mittlere Korngröße von mehr als 4 μ,ΐη und eine maximale Korngröße von weniger als 10 μΐη besitzen.

11. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Stufen durchgeführt werden:

(1)· Herstellung eines grünen Kompaktkörpers durch Verformen einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid enthält, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge des Titanoxids relativ zu dem Titancarbid und dem Titanoxid 5 bis 15 % beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid, Molybdänoxid, Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält,

(2) der grüne Kompaktkörper entweder in einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre zur Herstelking eines vorgesinterten Kompaktkörpers mit einer Dichte von mehr als 94 % der theoretischen Dichte vorgesintert wird und

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(3) der vorgesinterte Kompaktkörper einer heißen isostatischen Verpressung zur Bewirkung einer Sinterung unterzogen wird.

12. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Stufen durchgeführt werden:

(1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a)

100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge des Titanoxids in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 % beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid, Molybdänoxid, Chromoxid, -Kobaltoxid, Magnesiumoxid, Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält, und

(2) die Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung einer Heißverpressung unterzogen wird.