DE3112624C2 - Gesinterter Körper und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft gesinterte Körper mit einer verbesserten Sinterungsfähigkeit und Zähigkeit, die im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen bestehen: 1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid und Aluminium oxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen, und wobei die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt, und 2) 0,039 bis 1,575 Gew.-Teilen Yttrium.
Description
Die Erfindung betrifft einen gesinterten Aluminiuinoxid-(Al-O·.)
Titancarbid (TiC)-Körper mit einem \erbessenen Sinterungsvermögen und Zähigkeit sowie
ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Körpers.
Gesinterte Körper besitzen eine hohe Härte bei Zimmertemperatur. Diese Härte nimmt nur leicht sogar
bei Umgebungstemperatur ab. Ferner haben Sinterungskörper eine ausreichende mechanische Festigkeit. Daher sind gesinterte Körper wichtige Materialien
für Gleitteile oder mit hoher Geschwindigkeit laufende Schneidewerkzeuge.
Bisher wurden Heiß\erpressungsverfahren sowie heiße isostatische Preßmethoden (nachfolgend als
HIP-Methoden bezeichnet) als wirksame Sinterunasmethoden
zur Herstellung derartiger gesinterter Körper angewendet.
Zur Durchführung der HIP-Methode. die in der Praxis angewendet wird, muß ein grüner Kompakt-
."Ό
körper als erste Behandlung zu einem vorgesinterten Kompaktkörper umgewandelt werden, der eine
Dichte von mehr als 94° α der theoretischen Dichte besitzt.
Zur Herstellung eines gesinterten A1:O: TiC-5
Körpers, mit welchem sich die Erfindung befaßt, werden
gewöhnlich weniger als 1.5 Gew.-0 ο einer oder mehrerer Komponenten, ausgewählt aus der Gruppe,
die aus MgO. NiO und Cr:O, besteht, gewöhnlich
dem grünen Kompaktkörper zur Einschränkung des w Kornwachstums des gesinterten Körpers zugesetzt.
Ein derartiger Zusatz eines Kornwachstumsinhibitors reicht jedoch nicht dazu aus. einen vorgesinterten
Körper zu erhalten, welcher die vorstehend erwähnte beabsichtigte relative Dichte besitzt, sofern nicht das
i? Vorsintern bei einer Temperatur von 1850° C bis 1900° C durchgeführt wird. Da jedoch ein A1:O, TiC-Körper
der Einwirkung einer hohen Temperatur während des Vorsinterns unterzogen wird, wachsen
A1;O_,- und TiC-Körper trotz der Zugabe des vorste-
-0 hend erwähnten Kormvachsrumsinhibitors. Daher
besitzt der erzeugte gesinterte Körper eine schlechte mechanische Festigkeit. Da ferner das vorstehend beschriebene
Produktionsverfahren ein Vorsintern bei hoher Temperatur erfordert, treten Energieprobleme
-ί auf.
Was das Heißpreßverfahren betrifft, werden AKO-,
TiC-Rohmaterialpulver heiß bei 1600 bis 1800° C'zur
Erzeugung eines gesinterten Körpers verpreßt. Bei dieser Heißpreßmethode wird, da die Sinterung bei relativ
hoher Temperatur durchgeführt wird, ein beträchtliches Ausmaß des Wachstums der A1:O, TiC-Körner
beobachtet, und zwar auch dann, wenn der vorstehend beschriebene Wachstumsinhibitor zugesetzt
wird. Daher besitzt der gesinterte Körper, der durch die Heißpreßmethode erzeugt wird, eine nichtoptimale
Zähigkeit.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines gesinterten TiC Al-O-.-Körpers. der nur ein geringes
Kornwachstum sogar nach dem Sintern zeigt und dabei eine hohe mechanische Festigkeit und Zähigkeit
besitzt.
Ferner soll durch die Erfindung ein Verfahren geschaffen
werden, mit dessen Hilfe der vorstehend beschriebene gesinterte Körper mit verbesserten Eigenschaften
auf billige Weise hergestellt werden kann, wobei man sich entweder der Heißpreßmethode oder
der HIP-Methode bedient.
Die Erfindung wird durch die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung
zwischen der Verweiltemperatur und TiC. TiO-. und Y:O; gemäß einem ersten Versuch wiedergibt:
Fig. 2 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der durch Vorsintern
einer Rohmaterialmischune aus 100 Gew\- Teilen 70Α1Ό, 27TiC 3TiO: und~0.5 G;w.-Teilen
YO; nach dem ersten Versuch erhalten wird:
F i g. 3 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers. der durch Vorsintern
einer Rohmaterialmischung aus 7OAKO5 30TiC gemäß dem ersten Versuch zeigt:
i- ig. 4 eine graphische Darstellung, welche die Be-
Ziehung
TiO-
. .. .
der »orsinterungstempe-
der »orsinterungstempe-
ratur gemäß erstem Versuch wiedergibt:
Fig. 5 eine graphische Darstellung, welche die
Härte des gesinterten Kompaktkörpers des ersten Versuchs zeigt;
F i g. 6 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des fertig gesinterten Kompaktkörpers nach der HIP-Behandlung,
welcher unter Einsatz der Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O,/27TiC/3TiO2
und 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 gemäß erstem Versuch hergestellt
worden ist;
Fig. 7 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des fertigen gesinterten Kompaktkörpers nach der
HIP-Behandlung, der aus der Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die aus 70Al2O3/27TiC/3TiO2
gemäß erstem Versuch hergestellt worden ist,
Fig. 8 eine mikrophotographische Aufnahme, hergestellt
durch Röntgenstrahlenmikroanalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkorpers, der aus einer Rohmaterialmischung
hergestellt worden ist, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al:O3/27TiC/3TiO2 und 0,5 Gew.-Teilen
Y2O3 gemäß erstem Versuch hergestellt worden
ist;
Fig. 9 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse
von fertig gesinterten Kompaktkörpern, die aus einer Rohmaterialmischung aus 70Al2O3/30TiC gemäß
erstem Versuch hergestellt worden sind,
Fig. 10 eine graphische Darstellung, welche die Veränderung der relativen Dichte unter den HIP-Bedingungen
des ersten Versuchs wiedergibt;
Fig. 11 bis 13 graphische Darstellungen, welche
das Ergebnis von kontinuierlichen Schneidetests gemäß erstem Versuch wiedergeben;
Fig. 14 eine elektronenmikroskopische Aufnahme des gesinterten Kompaktkorpers, der aus einer Rohmaterialmischung
aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/ 27TiC/3TiO2 und 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 gemäß zweitem
Versuch hergestellt worden sind;
Fig. 15 eine elektronenmikroskopische Aufnahme
des gesinterten Kompaktkorpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 70Al2O3/30TiC gemäß zweitem
Versuch hergestellt worden ist;
Fig. 16 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten
durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkorpers, der
aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3, 27TiC und 3TiO2 sowie 0,5 Gew.-Teilen
Y2O3 gemäß dem zweiten Versuch hergestellt worden
ist;
Fig. 17 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten
durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkorpers, der
aus einer Rohmaterialmischung aus 70Al2O3/30TiC
gemäß zweitem Versuch hergestellt worden isi;
Fig. 18 und 19 graphische Darstellung, welche das
Ergebnis von kontinuierlichen Schneidetests gemäß zweitem Versuch wiedergeben;
F i g. 20 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen Härte und der Werkzeuglebensdauer
von gesinterten Kompaktkörpern gemäß zweitem Versuch wiedergibt;
F i g. 21 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Verweiltemperatur sowie TiC,
TiO2 und Y2O3 gemäß einem dritten Versuch wiedergibt;
F i g. 22 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der durch Vorsintern
einer Rohmaterialmischung hergestellt worden ist, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/
3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 und 0,25 Gew.-Teilen
MgO gemäß einem dritten Versuch besteht;
Fig. 23 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten Kompaktkorpers, der durch Vorsintern
einer Rohmaterialmischung aus 7OAl2O3 und
30TiC gemäß einem dritten Versuch hergestellt worden ist;
F i g. 24 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen ~- und der Vorsinterungstemperatur
des dritten Versuchs wiedergibt;
Fig. 25 eine graphische Darstellung, welche die
Temperatur zeigt, die zur Herstellung der Dichte des vorgesinterten Kompaktkorpers von mehr als 94.0%
der theoretischen Dichte erforderlich ist, gemäß einem dritten Versuch.
Fig. 26 eine graphische Darstellung, welche die
Härte der gesinterten Kompaktkörper des dritten Versuchs wiedergibt;
Fig. 27 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers nach einer
HIP-Behandlung, der aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2,
0,5 Gew.-Teilen Y2O3 und 0,25 Gew.-f eilen MgO gemaß
einem dritten Versuch hergestellt worden ist;
Fig. 28 eine elektronenmikroskopische Aufnahme
eines fertigen gesinterten Kompaktkorpers nach einer HIP-Behandlung, der aus einer Rohmaterialmischung
aus 70Al,O3/27TiC/3TiO2 gemäß drittem Versuch
hergestellt worden ist;
F i g. 29 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse
eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung aus 100 Gew.-Teilen
70Al,O3/27TiC/3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen Y2O3, 0,25
Gew.-Teilen MgO gemäß einem dritten Versuch hergestellt worden ist;
Fig. 30 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten
durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse von fertigen gesinterten Kompaktkörpern, hergestellt
aus einer Rohmaterialmischung, die aus 70Al2O3/30TiC gemäß einem drillen Versuch besteht;
F i g. 31 eine graphische Darstellung, welche die Veränderung der relativen Dichte unter den HIP-Bedingungen
des dritten Versuchs wiedergibt;
Fig. 32 und 33 graphische Darstellungen, welche
das Ergebnis von kontinuierlichen Schneidetests gemäß dem dritten Versuch wiedergeben;
Fig. 34 eine graphische Darstellung, welche den
Einfluß von MgO-Zusatz auf die gesinterten Kompäkikörper
des dritten Versuchs zeigt;
F i g. 35 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß anderer Sinterungshilfsmittel auf die gesinterten
Kompaktkörper des dritten Versuchs wiedergibt;
F i g. 36 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuggebrauchsdauer
der gesinterten Kompaktkörper des dritten Versuchs wiedergibt;
F i g. 37 eine graphische Darstellung, welche die
Temperatur zeigt, die zur Herstellung von gesinterten
Kompaktkörpern mit einer Dichte von mehr als
98,5% der theoretischen Dichte des vierten Versuchs erforderlich ist;
F i g. 38 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Kompaktkörpers, der aus der Rohmaterialmischung
hergestellt worden ist, die aus 100
Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen
Y2O3 und 0,25 Gew.-Teilen MgO gemäß viertem Versuch
besteht;
Fi g. 39 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Kompaktkörpers, der aus einer Rohmaterialmischung
hergestellt worden ist, die aus 70Al2O3/30TiC gemäß viertem Versuch hergestellt
worden ist;
Fi g. 40 eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten
durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse eines fertigen gesinterten Kompaktkörpers, hergestellt
aus einer Rohmaterialmischung, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen
Y2O3 und 0,25 Gew.-Teilen MgO gemäß viertem Versuch
besteht;
Fi g. 4! eine mikrophotographische Aufnahme, erhalten
durch Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse des fertigen gesinterten Kompaktkörpers, der aus
einer Rohmaterialmischung aus 70Al2O,/30TiC gemäß
viertem Versuch erhalten worden ist;
F i g. 42 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen Y2O3 und der Werkzeuggebrauchsdauer
von gesinterten Kompaktkörpern gemäß dem vierten Versuch wiedergibt;
F i g. 43 eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen und der Werkzeuggebrauchsdauer
der gesinterten Kompaktkörper gemäß viertem Versuch wiedergibt;
F i g. 44 eine graphische Darstellung, welche die Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuglebensdauer
der gesinterten Kompaktkörper des vierten Versuchs wiedergibt;
F i g. 45 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß einer MgO-Zugabe auf die gesinterten Kompaktkörper
des vierten Versuchs wiedergibt;
Fig. 46 eine graphische Darstellung, welche den Einfluß anderer Sinterungshilfsmittel auf die Sinterungskompaktkörper
des vierten Versuchs wiedergibt.
Im Falle aller Photographien der vorstehend beschriebenen
vier Experimente beträgt die Vergrößerung das 3000fache.
Nachfolgend wird die Erfindung näher beschrieben.
Erste Ausführungsform
Diese Ausführungsform betrifft einen gesinterten Körper und ein Verfahren zu einer Herstellung, wobei
das Wesen der Erfindung in der Schaffung eines gesinterten Körper? liegt, der im wesentlichen aus folgenden
Bestandteilen besteht:
1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid
15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid
in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt, und
2) 0,039 bis 1,575 Gew.-Teilen Yttrium, wobei das Yttrium und das Titanoxid in wenigstens einer der
folgenden Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titancarbid,
(c) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid, Titancarbid und Yttriumcarbid, (d) einem doppelten
Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (e) einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und
Titanoxid, (f) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid
und einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid, (g) einer Zusammensetzung aus
einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie Titancarbid, (h) einer Zusammensetzung
aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie Yttriumcarbid,
(i) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriunioxid und Titanoxid
sowie einer festen Lösung aus Yttriumoxid, Yttriumcarbid und Titancarbid und (j) einer Zusammensetzung
aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid und Titanoxid sowie einer festen
Lösung aus Tilancarbid und Titanoxid.
is Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten
Körpers umfaßt folgende Stufen:
1) Herstellen eines grünen Kompaktkörpers durch Verformen einer Rohmaterialmischung, die (a) 100
Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid enthält, wobei das Titancarbid und das Titanoxid
15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen, die Menge an Titanoxid in
bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15% beträgt, und (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid
enthält,
2) Vorsintern des grünen Kompaktkörpers in entweder einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer
Inertgasatmosphäre zur Herstellung eines vorgesinterten Kompaktkörpers, der eine Dichte von mehr als
94% der theoretischen Dichte besitzt und
3) heißes isostatisches Verpressen des vorgesinterten Kompaktkörpers zur Bewirkung einer Sinterung.
Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers umfaßt auch die folgenden Stufen:
1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid,
wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40
Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis
15% beträgt, und (b) 0.05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid enthält, und
2) Heißverpressen der Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung.
Im Falle der vorstehend erwähnten HIP-Methode ist der Grund für die Durchführung der Vorsinterung
in entweder einer reduzierenden Atmosphäre oder in einer Inertgasatmosphäre (mit Ausnahme von Stickstoffgas)
der, daß in einer oxidierenden Atmosphäre TiC in TiO2 durch Oxidation umgewandelt wird, was
unerwünscht ist, während im Vakuum Al2O3 bei etwa
1450° C verdampft, so daß die Herstellung eines dichten gesinterten Körpers unmöglich wird. Ferner reagiert
in einer Stickstoffgasatmosphäre der Stickstoff mit den Komponenten des gesinterten Körpers, wodurch
in nachteiliger Weise die Zusammensetzung des Endproduktes verändert wird.
Der gesinterte Körper dieser Ausführungsform sowie das Verfahren zu seiner Herstellung werden weiter
durch den folgenden Versuch erläutert.
Erster Versuch
(a) Experimentelle Methode und Ergebnisse
(a) Experimentelle Methode und Ergebnisse
α-Α12Ο3 mit einer Reinheit von 99,9% und einer
mittleren Teilchengröße von 0,6 μχα sowie TiC, Y2O3
bzw. TiO2 mit einer Reinheit von 99% und einer mitt-
leren Teilchengröße von 1 μτη werden in verschiedenen
Vermischungsverhältnissen unter Verwendung einer Naßkugelmühle 20 h vermischt. Anschließend
wird ein wasserlösliches Wachs der Mischung zugesetzt. Die Mischung wird granuliert und unter einem
Druck von 1.3 Tonnen/cm2 in der Weise verformt, daß ein gesinterter Kompaktkörper in Form einer
Schneidewerkzeugspitze mit einer Seitenlänge von 13 mm und einer Dicke von 5 mm nach dem Sintern
erhalten werden kann. Der Verformungsdruck beträgt mehr als 0,5 t/cm2, da es sich experimentell herausgestellt
hat, daß ein derartiger Druck zur Durchführung der Verformungsoperation notwendig ist.
Der auf die vorstehend beschriebene Weise bei Zimmertemperatur gebildete grüne Kompaktkörper wird
in einem Ofen unter einer Argongasatmosphäre unter Gewinnung eines vorgesinterten Körpers vorgesintert,
der eine Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dichte nach einem Verweilen des Kompaktkörpers
während 1 h bei einer Temperatur besitzt, die in einen Bereich von 1650 bis 1950° C fällt, nachdem die
Ofentemperatur einen derartigen Bereich erreicht hat.
Die Beziehung zwischen der vorstehend beschriebenen Verweiltemperatur und dem Mischverhältnis der
verschiedenen Zusammensetzungen gehen aus F i g. 1 hervor, während die elektronenmikroskopische Aufnahme
einer repräsentativen Probe aus 100 Gew.-Teilen 70Al,O3/27TiC/3TiO2 und 0,5 Gew.-Teilen Y,O,
aus F i g. 2 hervorgeht. Ferner wird für Vergleichszwecke eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines
vorgesinterten Produktes mit einer Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dichte aufgenommen,
das durch Vorsintern von 70Al2O,/30TiC (kein
Y2O3 enthalten) bei einer Verweiltemperatur von ungefähr
1900° C während 1 h aufgenommen wird (Fig. 3).
F i g. 4 zeigt die Veränderungen der Vorsinterungstemperatur bei einer Variation von
TiO1
TiC+ TiO, ·
Der vorgesinterte Kompaktkörper, der in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt worden ist
und eine Dichte zwischen 94 und 95% der theoretischen Dichte aufweist, wird in einen HIP-Ofen eingebracht,
der aus einem Hochdruckgefäß besteht, welches ein Molybdänheizelement enthält. Dann wird
der zu einer Schneidewerkzeugspitze vorgesinterte Körper einer HIP-Behandlung während 1 h bei einer
Temperatur von 1400° C unter einer hohem Druck stehenden Argongasatmosphäre von 1000 kg/cm2 unterzogen.
Auf diese Weise wird der fcriige gesinterte Körper hergestellt. Anschließend wird der gesinterte
Körper mit einem Diamantschleifer verformt und die Härte (auf der Rockwell-A-Skala) gemessen. Das Ergebnis
der Messung geht aus der Fig. 5 hervor. Die elektronenmikroskopische Aufnahme des fertigen gesinterten
Körpers nach der HIP-Behandlung ist der F i g. 6 zu entnehmen. Das Teststück gemäß F i g. 6 ist
ein Kompaktkörper, der aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2 und 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 besteht.
Zu Vergleichszwecken wird in der Fig. 7 die elektronenmikroskopische
Aufnahme eines gesinterten Körpers gezeigt, der durch eine Hip-Behandlung nach
einem Vorsintern von 70Al?O3/30TiC (ohne Y2O3)
zur Gewinnung eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dichte
hergestellt worden ist. Die F i g. 8 und 9 zeigen mikrophotographische Aufnahmen, die mittels einer Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalyse
der fertigen gesinterten Kontaktkörper erhalten worden sind, die aus einer Zusammensetzung hergestellt worden sind,
die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2 und
0,5 Gew.-Teilen Y2O3 besteht, sowie der fertigen gesinterten
Kompaktkörper, die aus der Masse hergestellt worden sind, die aus 70Al2O3/30TiC (ohne
ίο Y2O3) erzeugt worden sind.
Zur Einstellung von Bedingungen, die eine wirksame oder vorteilhafte HIP-Behandlung ermöglichen,
wird die Veränderung der Dichte des fertigen gesinterten Körpers relativ zu der theoretischen Dichte durch
Veränderung der Sintertemperatur sowie des Sinterungsdruckes bei der HIP-Behandlung untersucht.
Der vorgesinterte Körper, der durch Vorsintern der Masse aus 100 Gew.-Teilen 70AKO,/27TiC/3TiO2
und 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 hergestellt worden ist. wird
in einen HIP-Ofen eingebracht. Dann wird der vorgesinterte Körper einer HIP-Behandlung unter einer Argongasatmosphäre
1 h unter verschiedenen Temperatur- und Druckbedingungen unterzogen, wobei die
Temperatur innerhalb eines Bereichs von 1300 bis 1700° C variiert und ein Druck mit 350kg/crrr,
400 kg/cm2. 1000 kg/cnr bzw. 2000 kg cnr gewählt
wird. Anschließend wird der Druck in dem Ofen allmählich entspannt und der Ofen abgekühlt. Die Ergebnisse
des vorstehenden Versuchs gehen aus F i g. 10 hervor.
Vorgesinterte Körper mit einer Dichte von 94 bis 95% der theoretischen Dichte, hergestellt aus grünen
Kompaktkörpern mit verschiedenen Zusammensetzungsverhältnissen, werden in einen HIP-Ofen eingebracht
und unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre
bei 1400" C 1 h unter 1000 kg/cm2 gesintert,
wobei fertige gesinterte Körper mit einer Dichte von mehr als 99% der theoretischen Dichte erhalten
werden. Diese fertigen gesinterten Körper werden zu einem Schneidewerkzeug (SNGN 432) mit einer
Abschrägung von 0.1 χ 30° C verformt. Diese verformten oder verarbeiteten Körper werden dann zur
Durchführung von Tests zur Ermittlung der Schneidewirkung eingesetzt. Die Schneidebedingungen sind
wie folgt:
Kontinuierlicher Schneidetest:
Werkstück: hoch-gehärtetes Material SNCM-8
(Härte Hs 85)
Schneidebedin- V χ d x/= 50 m/
gungen: min χ 0.5 mm χ 0.2 mm/
gungen: min χ 0.5 mm χ 0.2 mm/
Umdrehung
Werkzeuglebensdauer:
Werkzeuglebensdauer:
Untersuchung: Die Breite des Flankenabriebs beträgt 0,3 mm
Die Ergebnisse der kontinuierlichen Schneidetests gehen aus den graphischen Darstellungen gemäß der
Fig. 11, 12 und 13 hervor.
Abspan widerstandsfähigkeitsschneidetest
Werkstück:
Schneidebedingungen:
Schneidebedingungen:
Gußeisen FC 25
Vx.d= 245 m/min χ 1,5 mm
11
Werkzeuglebensdauer:
Untersuchung:
Untersuchung:
TiO1
Das Fräsen wird unter den vorstehenden Bedingungen durchgeführt, während der Vorschub pro Zahn
(mm/Zahn) von 0,4 auf 0,5,0,6,0,7, 0,8, 0,9 und 1,0 verändert wird. Die
Werkzeuglebensdauer wird untersucht, wenn ein Abspanen an der Spitze des Schneiderandes erfolgt.
Die Ergebnisse des Abspanwiderstandsschneidetests, wobei der Wert von
TiC + TiO,
konstant bei 10 Gew.-% gehalten wird, gehen aus der Tabelle 1 hervor, während die Ergebnisse des gleichen
Tests, bei welcher Y2O3 konstant auf 0,25 Gew.-Teilen
gehalten wird, der Tabelle 2 zu entnehmen sind. In den Tabellen 1 und 2 bedeutet »O«, daß kein Abspanen
in zwei Versuchen festgestellt wird. Das Zeichen »Δ« gibt an, daß ein Abspanen beim Versuch auftritt,
während » χ « zu erkennen gibt, daß in beiden Versuchen ein Abspanen festzustellen ist.
TiC + TiO, | 10 | 10 | ■t | ν inn Y^Oi | Vorschub/(mm/Zahn) | ■%) | 0,5 | 0,6 | 0,'/ | 0,8 | 0,9 | 1,0 | Oi | 06 | 07 | 08 | 0,9 1,0 |
AKO, + TiC + TiO, | (Gew.- | χ | Δ | X | |||||||||||||
(Gew.-%) | Teile) | 0,4 | Δ | χ | O | X | |||||||||||
0,025 | O | O | χ | O | Δ | X | |||||||||||
0,050 | O | χ | O | O | X | ||||||||||||
0,500 | O | χ | O | X | |||||||||||||
15 | 1,000 | O | X | O | Δ | X | |||||||||||
15 | 2,000 | O | O | Δ | X | X | |||||||||||
2.500 | Δ | O | O | O | X | O | O | C | χ | ||||||||
0,025 | O | O | O | O | O | Δ | X | O | O | O | O | Δ χ | |||||
0,050 | O | O | O | O | ο | χ | O | O | O | O | O χ | ||||||
0,500 | O | O | O | O | O | χ | O | O | O | O | O X | ||||||
30 | 1,000 | η | O | O | X | O | O | O | O | χ | |||||||
2,000 | O | O | O | X | O | O | O | Δ | χ | ||||||||
2,500 | O | O | O | O | O | X | |||||||||||
0,025 | O | O | O | O | X | ||||||||||||
0,050 | O | O | O | O | O | Δ | X | ||||||||||
0,500 | O | O | O | O | Δ | χ | |||||||||||
60 | 1,000 | O | O | X | |||||||||||||
2,000 | O | X | |||||||||||||||
2,500 | O | O | O | O | O | X | |||||||||||
0.025 | O | O | O | O | O | Δ | X | ||||||||||
0,050 | O | O | Q | O | O | χ | |||||||||||
0,500 | O | C | O | O | X | ||||||||||||
70 | 1,000 | O | X | ||||||||||||||
2,000 | O | X | |||||||||||||||
2,500 | O | O | X | ||||||||||||||
0.025 | Λ | O | Δ | X | |||||||||||||
0,050 | O | Δ | χ | ||||||||||||||
0,500 | O | X | |||||||||||||||
Tabelle 2 | 1.000 | O | X | ||||||||||||||
TiC + TiO, | 2,000 | O | |||||||||||||||
AKO3 + TiC + TiO, | 2.500 | Δ | χ 100 | Vorschub/(mm/Zahn) | |||||||||||||
(Gew.-%) | |||||||||||||||||
r 100 Ti° | 0,4 | ||||||||||||||||
χΐυυ TiC+ TiO; | O | ||||||||||||||||
(Gew.- | O | ||||||||||||||||
4,0 | O | ||||||||||||||||
5,0 | O | ||||||||||||||||
7,5 | O | ||||||||||||||||
10,0 | O | ||||||||||||||||
12,5 | O | ||||||||||||||||
15,0 | O | ||||||||||||||||
16,0 | O | ||||||||||||||||
4,0 | O | ||||||||||||||||
5,0 | O | ||||||||||||||||
7,5 | O | ||||||||||||||||
10,0 | O | ||||||||||||||||
12,5 | |||||||||||||||||
15.0 |
Tabelle 2 (Fortsetzung)
_ TiC + TiO; Al2O3 + TiC + TiO2
(Gew.-%)
60
TiC +TiO2 x100
(Gew.-%) o,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
(Gew.-%) o,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
16,0
4,0
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
16,0
4,0
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
16,0
4,0
5,0
7,5
10,0
12,5
15,0
16,0
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O O
O Δ
O χ
O O Δ
O O O
O O O
O O O
O O O
O O O
O O Δ
O Δ x
ο ο χ
O χ
O Δ χ
O O O O
O O O O
O O O Δ
O O O χ
O Δ χ
O O χ
O O O χ
O O O O
O O O O
O Δ
Zur Untersuchung des Einflusses der Vorsinterungsatmosphäre wird eine Masse aus 100 Gew.-Teilen
70Al2O3/27TiC/3TiO2 und 0,25 Gew.-Teilen Y2O3
unter Bildung eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94 bis 95% der theoretischen
Dichte vorgesintert. Anschließend wird der vorgesinterte Körper nach der HIP-Methode unter einer unter
Druck stehenden Argongasatmosphäre bei 1400° C 1 h sowie unter einem Druck von 1000 kg/cm2 behandelt.
Die relative Dichte und die Härte des fertigen gesinterten Körpers gehen jeweils aus der Tabelle 3 hervor.
30
TiO,
Vorsinterungsatmosphäre
Ar CO H,
99,25 94,1
99,3 94,2
99,4 94,0
Vorsinterungstemperatur, die we-1760 1750 1765
nigstens erforderlich ist, um die relative Dichte auf mehr als 94 bis 95% zu bringen (° C)
Sintern des vorge- relative
sinterten Körpers Dichte, % bei 1400° C sowie Härte, HRA
1000 kg/cm2
(b) Auswertung
Aus den F i g. 1 und 4, welche die Beziehung zwischen der Temperatur und den Rohmaterialmassen
zur Herstellung der vorgesinterten Körper mit den relativen theoretischen Dichten, die für die Anwendung
der HIP-Methode erforderlich sind, zeigen, geht hervor, daß dann, wenn
weniger als 5 Gew.-% beträgt, die Wirkung von TiO2
auf die Verbesserung der Sinterung abnimmt und die Vorsinterungstemperatur ansteigt. Das gleiche gilt für
den Fall, daß
mehr als 15 Gew.-% übersteigt. Man nimmt an, daß solange
unter 15 Gew.-% liegt, TiO2 eine merkliche Rolle zur
Verbesserung der Sinterbarkeit durch Umsetzung mit
freiem Kohlenstoff in dem TiC-Material sowie mit
anderen Komponenten spielt. Übersteigt
15 Gew.-%, dann ist TiC oxidiert, so daß die TiC-Be-Standteilchen brüchig werden. Es wurde ferner gefunden,
daß im Vergleich zu dem vorgesinterten Körper, der kein Y2O3 enthält, die Vorsinterungstemperatur
entsprechend der Zunahme der zugesetzten Menge an Y2O3 herabgesetzt werden kann. Sofern jedoch Y2O3
so in einer Menge von weniger als 0,05 Gew.-% vorliegt, reicht eine Herabsetzung der Vorsinterungstemperatur
nicht aus, so daß die Teilchen des vorgesinterten Körpers nicht fein werden können.
Aus Fig. 2 ist zu ersehen, daß der vorgesinterte Körper, welcher die geeignete Menge, und zwar 0,5
Gew.-Teile Y2O3, enthält, eine gleichmäßige und
kleine Struktur oder ein gleiches oder kleines Korn aufweist.
Was die Härte des fertigen gesinterten Körpers, die aus F i g. 5 ersichtlich ist, betrifft, so zeigt ein gesinterter
Körper, der 0,025 Gew.-Teile Y2O, enthält, ein bestimmtes
Ausmaß an Härtezunahme im Vergleich zu einem gesinterten Körper, der kein Y2O, enthält. Wie
jedoch vorstehend erwähnt worden ist, wachsen, da ein derartiger gesinterter Körper kein Vorsinterungsvermögen
besitzt, die Körner bis zu einem bestimmten Grad. Daher ist die Härte des Körpers unzureichend
und liegt unterhalb HRA 93,0. Demgegenüber werden
die Körner klein, wenn der Y2O,-Zusatz mehr als 0,05
Gew.-Teile ausmacht. Daher übersteigt die Härte des gesinterten Körpers HRA 93,0 unter der Voraussetzung,
daß TiC und TiO: mengenmäßig in den bevorzugten
Bereich gemäß vorliegender Erfindung fallen. Die F i g. 6 und 7 aeigen deutlich, daß der erfindungsgemäße
gesinterte Körper (Fig. 6) eine extrem kleine
Kornstruktur im Vergleich zu der Kornstruktur eines herkömmlichen gesinterten Körpers (F i g. 7) aufweist.
Die graphische Darstellung gemäß Fig. 10 zeigt die HIP-Bedingungen zur Gewinnung eines fertigen
gesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 98,5 Gew.-% der theoretischen Dichte. Es ist zweckmäßig,
wenn der Sinterungsdruck auf einen Wert zwischen 1000 und 2000kg/cm: eingestellt wird, da ein
Sintern bei einem niedrigen Druck eine extrem hohe Sinterungstemperatur erfordert. Es wurde experimentell
gefunden (dies wird jedoch nicht in der Zeichnung gezeigt), daß dann, wenn die Sinterung bei ungefähr
1700° C durchgeführt wird, die Sinterungszeitspanne auf ungefähr 20 Min verkürzt werden kann, wodurch
das Wachstum der Körner eingeschränkt wird.
Zur Verwendung des erfindungsgemäßen Produktes als Schneidewerkzeug spielen die Verteilung und
Härte, welche die Werkzeuglebensdauer des Schneidewerkzeugs beeinflussen, eine Rolie und gehen aus den
Fig. 11. 12 und 13 hervor. Aus diesen graphischen
Darstellungen ist zu ersehen, daß dann, wenn die Y:O,-Menge weniger als 0.05 Gew.-Teile beträgt, die
Werkzeuglebensdauer extrem verkürzt wird, während dann, wenn Y:O, mengenmäßig 2 Gew.-Teile übersteigt,
die Werkzeuglebensdauer weiter verkürzt wird. Ferner wurde gefunden, daß die Werkzeuglebensdaucr
in einer engen Beziehung zu der Härte des gesinterten Körpers steht. Je härter das Werkzeug ist.
desto größer ist die Werkzeuglebensdauer. Liegt
,---^-.-=- ( χ 100%)unicrhalb 5 Gew.-% sowie
oberhalb 15 Gew.-'O. dann wird die Werkzeuglebensdauer
verkürzt. Liegt TiC + TiO: unterhalb 15
Gew.-0 o. dann neigt, da die Anzahl der TiC-Körner,
die in den ΑΙ,Ο,-Korngrenzcn vorliegt, gering ist. das
AUO, zu einem schnelleren Wachstum der Körner während dann, wenn TiC + TiO: bis auf ungefähr 70
Ge\v.-% zunimmt. TiC das Kornwachstuni bewirkt.
Man nimmt an. daß in beiden Fällen die Werkzeuglebensdauer verkürzt wird. Liegt die Härte oberhalb
HnA 93.0. wie aus Fig. 13 hervorgeht, dann beträgt
die Werkzeuglebensdauei mehr als 4 min. Dieser Wert (4 min) reicht als Werkzeuglebensdauer im Hinblick
auf die extrem scharfen Schneidebedingungen, die zuvor dargestellt worden sind. aus.
Aus Tabelle 1 und 2, welche die Abspanwiderstandsfähigkeit des Schneidewerkzeugs wiedergeben,
wurde gefunden, daß dann, wenn TiC + TiO2 entweder 10 Gew.-% oder 70 Gew.-% beträgt, die gesinterten
Körper eine schlechte Wirkung entfalten, während die Υ-,Ο,-Menge vorzugsweise in einen Bereich
von 0,05 bis 2,00 Gew.-Teilen fallen sollte. Die Vorsinterungsatmosphäre
variiert nicht in merklicher Weise sogar dann, wenn ein Gas für die Vorsinlerungszwecke
aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus
is Ar, CO und H2 besteht. Ar-Gas wird zur Durchführung
des Versuchs im Hinblick auf seine Sicherheit und Wirtschaftlichkeit eingesetzt.
Zweiter Versuch
:o (a) Experimentelle Methode und Ergebnisse
:o (a) Experimentelle Methode und Ergebnisse
a-Al2O, mit einer Reinheit von 99.9% und einer
mittleren Teilchengröße von 0.6 /,m sowie TiC, TiO,
und Y2O, mit einer Reinheit von 99% und einer milt-
,. leren Teilchengröße von I /<m werden in verschiedenen
Missverhältnissen durch nasses Vermählen in einer Kugelmühle während 20 h vermischt. Die
Mischung wird dann in ausreichendem Maße zur Herstellung des Sinterrohmatcrials getrocknet. Das
w Rohmaterial wird in einen Graphittiegel mit einer
Abmessung von 50 χ 50 mm und einer Höhe von 60 mm eingefüllt. Der Tiegel wird in eine Hochfrequenzspule
eingesetzt und der Druck innerhalb des Tiegels auf ungefähr 200 kg/cm: bei verschiedenen
Temperaturen die in einen Bereich zwischen 1350 und 1850° C fallen, erhöht. Eine derartige Bedingung wird
60 min aufrechterhalten. Anschließend wird der Druck in dem Tiegel entspannt und der Tiegel allmählich
abgekühlt, wobei ein gesinterter Körper mit
4l) einer Abmessung von 50 χ 50 χ 5.5 mm erhalten
wird.
Die Heißpreßtemperatur zur Sinterung des Kompaktkörpers zur Gewinnung eines gesinterten Körpers
mit einer Dichte von wenigstens mehr als 98,5% der theoretischen Dichte geht aus der Tabelle 4 hervor,
wobei die Voraussetzung gilt, daß der Druck 200 kg/cm2 und die Verweilzeit 60 min sowie
TlC)i (χ 100%) 10 Gew.-% betragen.
TiC +
TiC + TiO; | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
Al.O, + TiC + TiO; HU | ||||||||
"~~~~-~-^^ (Gc\v.-°o) | ||||||||
Y;O, ^~~~~--^^ | 1480 | 1520 | 1680 | 1740 | 1790 | 1800 | 1810 | 1830 |
(Gew.-Teile) ^""---^ | 1420 | 1440 | 1450 | 1580 | 1640 | 1680 | 1740 | 1750 |
0.025 | 1420 | 1430 | 1440 | 1580 | 1630 | 1670 | 1740 | 1750 |
0.050 | 1410 | 1430 | 1430 | 1570 | 1630 | 1670 | 1730 | 1740 |
0.250 | 1410 | 1430 | 1430 | 1560 | 1630 | 1660 | 1730 | 1740 |
0.50 | 1410 | 1420 | 1420 | 1560 | 1620 | 1660 | 1720 | 1740 |
1.00 | 1400 | 1420 | 1420 | 1550 | 1620 | 1650 | 1720 | 1740 |
1.50 | 1400 | 1420 | 1420 | 1550 | 1630 | 1650 | 1710 | 1730 |
2.00 | ||||||||
2.50 | ||||||||
Aus den Fig. 14 und 15 gehen ferner die elektronenmikroskopischen Aufnahmen von ungesinterten
Körpern hervor, die aus einer Zusammensetzung erhalten werden, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/
27TiC/3TiO2 und 0,5 Gew.-Teilen zugesetztem Y2O3
sowie aus der Zusammensetzung erhalten worden sind, die aus 70Al2O3/30TiC (kein Y2O3) besteht. Die
Röntgenstrahlenbeugungsmikrophotographien dieser gesinterten Körper sind den Fig. 16 bzw. 17 zu entnehmen.
Die Heißverpressungsbedingungen bei 1570° C liegen bei 60 min und 200 kg/cm2 im Falle des
gesinterten Körpers, der Y2O3 enthält, und bei
1700° C während 60 min bei 200 kg/cm2 im Falle des
Körpers, der kein Y2O3 enthält.
Anschließend werden die gesinterten Körper, die in der vorstehend beschriebenen Weise erhalten worden
sind, mittels eines Diamantschleifrades und einer Schlehscheibe zerschnitten, wobei ein Werkzeug des
Schneidewerkzeugtyps (SNGN 432) mit einer Abschrägung von 0,1 χ 30° C erhalten wird. Die Ergebnisse der Härtemessung, die unter Einsatz der jeweiligen
Schneidewerkzeuge ermittelt worden sind, sind praktisch die gleichen wie der Härtemessungen, die
bei der Durchführung der HIP-Methode ermittelt worden sind.
Zur Untersuchung der Schneidewirkung der verschiedenen Schneidewerkzeuge werden die Schneidewerkzeuge
einem kontinuierlichen Schneidetest unterzogen, bei welchem eine Drehbank verwendet wird.
Die Werkstücke bestehen aus einem hoch-gehärleten Material, und zwar SNCM-8 (Hs 85), und
V χ d χ f = 50 m/min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdrehung.
Bei diesem Schneidetest wird die Werkzeuglebensdauer bestimmt, wenn die Breite der Flanke
0,3 mm erreicht hat. Die Fig. 18 zeigt die Werkzeuglebensdauer
des Schneidewerkzeugs, wenn die Bedingung (x 100%) konstant bei 10Gew.-%
gehalten und die Y2O3-Menge variiert wird. Die F ig. 19
zeigt die Werkzeuglebensdauer des Schneidewerkzeugs unter der Bedingung, daß die Y2O3-Menge kon-
stant bei 0,25 Gew.-Teilen gehalten und -
(x 100%) variiert wird. Die Fig. 20 zeigt die Beziehung
zwischen der Hälfte und der Werkzeuglebensdauer.
Den Tabellen 5 und 6 sind die Ergebnisse der Abspanwiderstandsflhigkeit
verschiedener Schneidewerkzeuge zu entnehmen, wobei ein Gußeisen (FC 25) unter den folgenden Schneidebedingungen
geschnitten wird:
V χ </ = 245 m/min χ 1,5 mm
Vorschub = 0,4-1,0 mm/Zahn
Vorschub = 0,4-1,0 mm/Zahn
Die Tabelle 5 zeigt die Ergebnisse des Abspanwiderstandsiests,
bei welchem (x 100%) konstant gehalten und die Y2O3-Menge variiert wird,
während der Tabelle 6 die Ergebnisse des Abspanwiderstandstests zu entnehmen sind, bei welchem
(χ 100%) variiert wird.
In diesen Tabellen bedeutet »O« kein Abspanen im Falle von zwei Versuchen des Fräsens, während »Δ«
angibt, daß ein Abspanen bei einem Versuch auftritt, während » χ « angibt, daß bei beiden Fräsversuchen ein
Abspanen auftritt.
TiC + TiO2 „ , | 10 | 100 YjOj | Vorschub | 0,5 | f(mm/£ahn) | 0.7 | 0.8 | 0.9 1,0 |
Al2O, + TiC + TiO, | (Gew.- | O | ||||||
(Gcw.-%) | Teilc) | 0.4 | Δ | 0,6 | ||||
0,025 | O | O | y. | χ | ||||
0,050 | O | O | χ | χ | ||||
0,500 | O | χ | O | |||||
15 | 1,000 | O | χ | Δ | ||||
2,000 | O | O | ||||||
2,500 | Δ | O | O | Δ | χ | |||
0,025 | O | O | χ | O | O | χ | ||
0,050 | O | O | O | O | O | Δ χ | ||
0,500 | O | O | O | O | χ | |||
30 | 1,000 | O | O | O | X | |||
2,000 | O | O | O | X | ||||
2,500 | O | O | O | O | O | χ | ||
0,025 | O | O | Δ | O | O | O χ | ||
0,050 | O | O | O | O | O | Δ χ | ||
0,500 | O | O | O | O | X | |||
60 | 1,000 | O | O | O | X | |||
2,000 | O | Δ | O | |||||
2.500 | O | O | O | O | Δ | χ | ||
0,025 | O | O | χ | O | O | χ | ||
0,050 | O | O | O | O | O | Δ χ | ||
0,500 | O | O | O | O | X | |||
70 | 1,000 | O | O | O | ||||
2,000 | O | X | O | |||||
2,500 | O | ( "~- | X | X | ||||
0,025 | O | O | ||||||
0,050 | O | Δ | ||||||
0.500 | O | χ | ||||||
31 12 | 19 | Tabelle 6 | 624 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 | O | 06 | 07 | 08 | 20 |
Tabelle 5 (Fortsetzung) | TiC+ TiO2 „m TiO2 „ | O | O | X | O | X | |||||||
TiC+ TiO, „]Λη Y2O3 | AUO3 + TiC +IiO2 IUU TiC +TiO, x | Δ | X | O | X | ||||||||
A1,O3 +TiC+ TiO3 (Gew.- | (Gew.-%) (Gew.-%) | X | O | Δ | χ | ||||||||
(Gew.-%) Teüe) | 10 4,0 | Δ | O | χ | 1,0 | ||||||||
1,000 | 5,0 | Vorschub/(mm/Zahn) | O | χ | |||||||||
2,000 | 7,5 | Δ | O | X | |||||||||
2,500 | 10,0 | 0,4 | O | X | |||||||||
12,5 | O | O | O | O | Δ | ||||||||
15,0 | O | O | O | O | O | ||||||||
16,0 | O | O | O | O | O | ||||||||
15 4,0 | O | O | O | O | O | 0,9 1,0 | |||||||
5,0 | O | O | O | O | O | ||||||||
7,5 | O | O | O | O | χ | ||||||||
10,0 | Vorschub/(mm/Zahn) | O | O | O | Δ | χ | |||||||
12,5 | O | O | O | O | O | ||||||||
15,0 | 0,4 | O | O | O | O | O | |||||||
16,0 | O | O | O | O | O | O | |||||||
30 4,0 | O | O | O | O | O | O | |||||||
5,0 | O | O | O | O | O | O | χ | ||||||
7,5 | O | O | O | ο | Δ | χ | |||||||
10,0 | ; 100 | O | O | O | X | Δ X | |||||||
12,5 | O | O | O | O | Δ | O χ | |||||||
15,0 | O | O | O | O | O | O χ | |||||||
16,0 | O | O | O | O | O | ||||||||
50 4,0 | O | O | ο | O | O | ||||||||
5,0 | O | O | O | O | Δ | X | |||||||
7,5 | O | O | O | O | χ | Δ χ | |||||||
10,0 | O | Δ | O | Δ | χ | O O | |||||||
12,5 | O | O | X | O O | |||||||||
15,0 | O | O | O | χ | χ | ||||||||
16,0 | O | O | O | Δ | χ | χ | |||||||
70 4,0 | O | O | O | O | χ | ||||||||
5,0 | O | O | O | O | χ | χ | |||||||
7,5 | O | O | Δ | χ | χ | ||||||||
10,0 | O | X | O χ | ||||||||||
12,5 | O | Δ χ | |||||||||||
15,0 | O | χ | |||||||||||
16,0 | O | ||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
(b) Auswertung
Der Einfluß, mit welchem das Zusammen setzungsverhältnis
oder das Mengenverhältnis der Rohinaterialzusammensetzung
das Heißpreßsintern bei dieser Heißpreßmethode beeinflußt, ist ungefähr der gleiche
wie derjenige der HIP-Methode. Die folgende Erscheinung wird besonders bei der Heißpreßsinterme-
thode festgestellt. Übersteigt
TiO,
TiC + TiO
15 Gew.-%, dann wird die Reaktion zwischen dem gesinterten Körper und der Graphitform ausgesprochen
aktiv, so daß der gesinterte Körper an der Form anhaftet. Daher ist die Entfernung des gesinterten
Körpers aus der Form extrem schwierig und bedingt ein Reißen des gesinterten Körpers.
Die gesinterten Körper, die nach der Heißverpressung hergestellt werden, besitzen praktisch die gleiche
Härte und die Werkzeuglebensdauer wie diejenigen der nach der HIP-Methode hergestellten gesinterten
Körper.
Wie bereits erwähnt worden ist, besitzen die gesinterten Körper, die nach der Methode dieser Ausführungsform
hergestellt werden, ausgezeichnete Eigenschaften, wie hohe Härte und hohe Dichte und eignen
( χ 100%) 60 sich als Schneidewerkzeugmaterialien. Wird ferner die
mittlere Teilchengröße der gesinterten Körper derartig ausgewählt, daß die mittlere Teilchengröße wenigei
als 4 μτα und die maximale Teilchengröße weniger
als 10 μτη beträgt, dann werden die Härte und die
Dichte zu mehr als HRA 93,0 bzw. mehr als 98,5% der
theoretischen Dichte ermittelt. Dann besitzen die gesinterten Körper besonders verbesserte Eigenschaften.
ti
Da bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Sinterungstemperatur stark herabgesetzt
werden kann, können die gesinterten Körper mit so feinen Korngrößen wie möglich hergestellt werden,
wobei die Sinterung in verbesserter Weise ausgeführt werden kann.
Zweite Ausführungsform
Diese Ausführungsform betrifft einen gesinterten Körper und ein Verfahren zur Herstellung desselben
und löst die vorstehend erwähnten Probleme. In jedem Falle wird ein gesinterter Körper hergestellt, der
im wesentlichen aus folgenden Bestandteilen besteht:
1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid. Titanoxid sowie Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid
15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid
in bezug auf das Titancavbid und Titanoxid 5 bis 15 Gew.-Vo betragen.
2) 0.039 bis 1.575 Gew.-Teile Yttrium und
3) 0.1 bis 1.0 Gew.-Teilen wenigstens eines Sinterungshilfsmittels,
ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid, Molybdänoxid. Chromoxid, Kobaltoxid,
Magnesiumoxid. Eisenoxid und Manganoxid besteht, wobei das Yttrium, Titanoxid und das Sinterungshilfsmittels in wenigstens einer der folgenden Formen
vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung
aus Yttriumoxid und Titancarbid, (c) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid. Titancarbid und
Yttriumcarbid, (d) einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumoxid, (e) einer festen Lösung
aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und wenigstens einem der Sinterungshilfsmittel. (Q einer Zusammensetzung
aus einer festen Lösung aus Aluminiuinoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und wenigstens einem
Sinterungshilfsmittel und einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid. (g) einer Zusammensetzung
aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und wenigstens einein
der Sinterungshilfsmitlel und Titancarbid, <h)
eine Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid, Titanoxid und wenigstens
einem Sinterungshilfsmittel und Yttriumcarbid, (i) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung
aus Aluminiumoxid, Yttriumoxid, Titanoxid sowie wenigstens einem Sinterungshilfsmittel und einer festen
Lösung aus Titanoxid, Yttriumcarbid und Titancarbid und (j) einer Zusammensetzung aus einer festen
Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid, Tiianoxid sowie wenigstens einem Sintcrunsshilfsmiite!
und einer festen Lösung aus liiancarbid und Titanoxid.
Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers besteht aus folgenden Stufen:
1) Herstellung eines grünen Kompaktkörpers durch Formen einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid. Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid relativ zu dem Titancarbid und Titanoxid 5 bis 15% beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nikkeloxid, Molybdänoxid. Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid. Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält.
1) Herstellung eines grünen Kompaktkörpers durch Formen einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid. Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid relativ zu dem Titancarbid und Titanoxid 5 bis 15% beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0,1 bis 1,0 Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nikkeloxid, Molybdänoxid. Chromoxid, Kobaltoxid, Magnesiumoxid. Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält.
2) Vorsintern des grünen Kompaktkörpers entwedei in einer reduzierenden oder in einer Inertgasatmoshäre
zur Erzeugung eines gesinterten Kompaktkör pers, der eine· Dichte von mehr als 94% der theoretisehen
Dichte besitzt und
3) heißes isostaüsches Verpressen des vorgesinterter
Kompaktkörpers zur Bewirkung einer Sinterung.
Ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen gesinterten Körpers umfaßt auch folgende Stufen:
Ό 1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a'
100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid sowie Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid
15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid X5 bis 4( Gew.-% ausmachen und die Menge des Titanoxid reis
lativ zu dem Titancarbid und dem Titanoxid 5 bis 1 f Gew.-% beträgt, (b) 0,05 bis 2,00 Gew.-Teile Yttri
umoxid und (c) 0.1 bis !.0 Gew.-Teile wenigstens ei
nes Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus dei Gruppe, die aus Nickeloxid. Molybdänoxid. Chromoxid,
Kobaltoxid. Magnesiumoxid. Eisenoxid unc Manganoxid besteht, enthält und
2) Heiß verpressen der Rohmaterialmischung zur Be wirkung einer Sinterung.
2) Heiß verpressen der Rohmaterialmischung zur Be wirkung einer Sinterung.
Bei der vorstehend beschriebenen HlP-Methode is
der Grund zur Durchführung der Vorsinterungsope ration in entweder einer reduzierenden Atmosphän
oder in einer Inertgasatmosphäre (ausschließlich eine:
" Stickstoffgasatmosphäre) da; m zu sehen, daß in einei
oxidierenden Atmosphäre TiC in unerwünschte!
Weise in TiO2 durch Oxidation umgewandelt wird
während im Vakuum AI2O, bei etwa 1450° C ver
dampft wird, so daß die Herstellung eines dicht-gesin terten Körpers unmöglich wird In einer Stickstoff
gasatmosphäre reagiert ferner der Stickstoff mit der
Körnern des gesinterten Körpers, so daß in nachteili
ger Weise die Zusammensetzung des Endprodukt: verändert wird.
Die gesinterten Körper dieser Ausführungsform so wie das Verfahren zu ihrer Herstellung werden nach
folgend anhand eines Versuche erläutert.
Dritter Versuch
(a) Experimentelle Methode und Ergebnisse
(J-Al2O3 mit einer Reinheit von 99.9% und eine:
(J-Al2O3 mit einer Reinheit von 99.9% und eine:
mittleren Teilchengröße von 0.6 /im sowie TiC, Y2O
bzw. TiO2 mit einer Reinheit von 99% und einer mitt
leren Teilchengröße von 1 /.m sowie Oxide von Nik kel, Molybdän, Chrom und Magnesium mit eine;
Reinheit von 99% und einer mittleren Teilchengrößi von 1 μΐη werden in verschiedenen Mischungsverhält
nissen durch Naßvermahlen in einer Kugelmühle 20 1 lang vermischt. Anschließend wird ein wasserlösliche:
Wachs der Mischung zugesetzt. Die Mischung wire granuliert und unter einem Druck von 1,3 t/cm2 ver
formt. Auf diese Weise wird ein grüner Kompaktkör per für einen Schneiderand hergestellt, der nach den
Sintern eine Seitenabmessung von 13,0 mm und ein<
Dicke von 5 mm besitzt. Der Verformungsdruck be trägt mehr als 0,5 t/cm2, da experimentell ermittel
wurde, daß ein derartiger Druck zur Durchführunj der Verformungsoperation erforderlich ist. Der grüni
Kompaktkörper wird dann in der vorstehend be schriebenen Weise bei Zimmertemperatur verform
und in einem Ofen mit einer Argongasatmosphäre zu Gewinnung eines vorgesinterten Körpers mit eine:
Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dicht« vorgesintert, worauf der Kompaktkörper 1 h bei eine;
Temperatur gehalten wird, der in einen Bereich voi
1650 bis 1950° C fällt, nachdem die Ofentemperatur einen derartigen Bereich erreicht hat.
Die Beziehung zwischen der vorstehend beschriebenen Venveiltemperatur und dem Mischungsverhältnis
der verschiedenen Zusammensetzungen geht aus Fig. 21 hervor. Die Fig. 22 zeigt eine elektronenmikroskopische
Aufnahme einer repräsentativen Probe, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2, 0,5
Gew.-Teilen Y2O3 und 0,25 Gew.-Teilen MgO besteht.
Ferner zeigt zu Vergleichszwecken die Fig. 23 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines vorgesinterten
Produktes mit einer Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dichte, die durch Vorsintern
von 70Al2O3/30TiC (ohne Y2O3) bei einer Verweiltemperatur
von 1900° C während 1 h hergestellt worden ist.
Die F i g. 24 zeigt die Veränderungen der Vorsinterungstemperatur,
wenn der - Wert verändert wird.
In Fig. 25 wird die Temperatur (Verweilzeit: 1 h), die zur Vorsinterung des grünen Kompaktkörpers aus
100 Gew.-Teilen 70AUO,/27TiC/3TiO,, 0,25 Gew.-Teilen
Y2O, und den gewünschten Arten von Sinterungshilfsmitteln
zur Gewinnung eines vorgesinterten Kompaktkörpers mit einer Dichte von mehr als 94%
der theoretischen Dichte erforderlich ist, gezeigt.
Der vorgesinterte Kompaktkörper, der in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt worden ist
und eine Dichte zwischen 94 und 95% der theoretischen Dichte besitzt, wird in einen HIP-Ofen eingebracht,
der aus einem Hochdruckgefäß besteht, das ein Molybdänheizelement enthält. Dann wird der
Kompaktkörper in Form einer Schneidewerkzeugspitze einer HIP-Behandlung während 1 h bei einer
Temperatur von 1400° C unter einer Hochdruckargonatmosphäre von 1000 kg/cm2 unterzogen. Auf
diese Weise wird der fertige gesinterte Körper hergestellt. Anschließend wird der gesinterte Körper mittels
einer Diamantschleifvorrichtung verformt und die Härte (auf der Rockwell-A-Skala) gemessen. Das Ergebnis
der Messung geht aus F i g. 26 hervor. Die elektronenmikroskopische Aufnahme des fertigen gesinterten
Körpers nach der HIP-Behandlung zeigt die F i g. 27. Das Teststück gemäß F i g. 27 ist ein Kompaktkörper,
der aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/
3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 und 0,25 Gew.-Teilen
MgO besteht.
Zu Vergleichszwecken wird in Fig. 28 die elektronenmikroskopische Aufnahme eines gesinterten Körpers
gezeigt, der durch HIP-Behandlune nach einem
Vorsintern der 70AUO3/30TiC-Masse "(ohne Y2O3)
zur Gewinnung eines vorgesinterten Körpers mit einer Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dichte
erzeugt worden ist. Ferner zeigen die Fig. 29 und 30 mikrophotographische Aufnahmen unter Verwendung
von Röntgenstrahlenmikroanalysatoranalysen der fertigen gesinterten Kompaktkörper, die aus grünen
Kompaktkörpern hergestellt worden sind, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2) 0,5 Gew.-Teiien
Y2O3 und 0,25 Gew.-Teilen MgO bestehen, sowie
der fertigen gesinterten Kompaktkörper, die aus einer Masse hergestellt worden sind, die aus 70Al2O3/
30TiC (ohne Y2O3) erzeugt worden sind.
Zur Ermittlung der Bedingungen, welche eine wirksame oder vorteilhafte HIP-Behandlung ermöglichen,
wird die Veränderung der Dichte von fertigen gesinterten Kompaktkörpern in Abhängigkeit von der
theoretischen Dichte durch Variieren der Sinterungstemperatur und des Sinterungsdrucks bei der HIP-Behandlung
untersucht. Ein vorgesinterter Körper, der durch Vorsintern einer Masse aus 100 Gew.-Teilen
70Al2O3/27TiC/3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen Y2O3 und
0,25 Gew.-Teilen MgO hergestellt worden ist, wird in einen HIP-Ofen eingebracht. Dann wird der vorgesinterte
Körper einer HIP-Behandlung unter einer Argongasatmosphäre während 1 h bei wechselnden
ίο Temperaturen und Drucken unterzogen, wobei die
Temperatur innerhalb eines Bereichs von 1300° C bis 1700° C und ein Druck von 350 kg/cm2, 400 kg/cm2,
1000 kg/cm2 bzw. 2000 kg/cm2 gewählt wird. Anschließend wird der Druck in dem Ofen allmählich
entspannt und der Ofen allmählich abgekühlt. Die Ergebnisse des vorstehend beschriebenen Versuchs gehen
aus F i g. 31 hervor.
Ferner werden vorgesinterte Körper mit einer Dichte von 94 bis 95% der theoretischen Dichte, die
aus grünen Kompaktkörpern mit verschiedenen Zusammensetzungsverhältnissen hergestellt worden
sind, in den HIP-Ofen eingebracht und unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre bei
1400° C 1 h bei 1000 kg/cm2 gesintert. Auf diese Weise werden fertige gesinterte Körper mit einer Dichte von
mehr als 99% der theoretischen Dichte erhalten. Derartige fertige gesinterte Körper werden zu einem
Schneidewerkzeug (Typ SNGN 432) mit einer Abschrägung von 0,1 χ 30° verformt. Diese geformten
oder vei arbeiteten Körper werden zur Durchführung von Schneidetests zur Ermittlung ihrer Schneidewirkung
verwendet. Es werden folgende Schneidebedingungen eingehalten:
Kontinuierlicher Schneidetest
Werkstück: sehr hartes Material SNCM-8
(Härte Hs 85)
Schneidebedin- V χ d χ /= 50 m/
gungen: min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdre
gungen: min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdre
hung
Werkzeuglebensdauer
Untersuchung: Breite des Flankenabriebs 0,3 mm
Untersuchung: Breite des Flankenabriebs 0,3 mm
Die Ergebnisse des kontinuierlichen Schneidetests gehen aus den Fig. 32 und 33 hervor. Die Fig. 34
zeigt den Einfluß einer MgO-Zunahme auf die gesinterten Kompaktkörper unter den gleichen Schneide-
bedingungen, wobei diese Kompaktkörper in einer solchen Weise hergestellt werden, daß die grünen
Kompaktkörper, die konstani 0,25 Gew.-Teile Y2O3
und wechselnde Mengen an MgO enthalten, vorgesintert werden und die vorgesinterten Kompaktkörper
mit einer Dichte von mehr als 94,0% der theoretischen Dichte anschließend zur Gewinnung von gesinterten
Kompaktkörpern mit einer Dichte von mehr als 99,0% der theoretischen Dichte gesintert werden.
Die Fig. 35 zeigt den Einfluß der Zugabe von anderen
Sinterungshilfsmitteln. Ferner geht die Beziehung zwischen der Härte und der Werkzeuglebensdauer aus
Fig. 36 hervor.
Schneidetest zur Ermittlung der Abspanfestigkeit
Werkstück:
Schneidebedingungen:
Schneidebedingungen:
Gußeisen FC 25
V χ d = 245 m/min χ 1,5 mm
25
Werkzeuglebensdauer
Untersuchung:
Untersuchung:
Das Fräsen erfolgt unter den oben angegebenen Bedingungen, während
der Vorschub pro Zahn (mm/ Zahn) von 0.4 auf 0,5, 0,6, 0,7, 0,8,
0,9 und 1,0 verändert wird. Die Werkzeuglebensdauer wird beurteilt, wenn ein Abspanen an dem
Rand der Schneidekante festgestellt wird.
Die Ergebnisse des Schneidetests zur Ermittlung der Abspanwiderstandsfähigkeit, bei denen der Wert
konstant bei 10 Gew.-% und der MgQ-geht
aus der Tabelle 7 hervor, während die Ergebnisse des gleichen Tests, bei welchem Y2O, konstant auf
0,25 Gew.-Teilen und MgO konstant auf 0,25 Gew.-Teilen gehalten wird, der Tabelle 8 zu entnehmen
sind.
Ferner sind der Tabelle 9 die Ergebnisse des gleichen Tests zu entnehmen, bei welchem der Wert
konstant auf 10 Gew.-% gehalten wird.
Gehalt konstant bei 0.2 Gew.-Teilen gehalten wird, Tabelle 7
während MgO variiert wird. In den Tabellen 7, 8 und 9 bedeuten »O«, daß kein Abspanen bei der Durchführung
von zwei Versuchen erfolgt, »Δ«. daß ein Abspanen bei einem Versuch festgestellt wird, und
»χ«, daß bei beiden Versuchen ein Abspanen erfnlot
TiC + TiO2 | 10 | 10 | Λ I \J\) | Y2O, | Vorschub /(mm/Zahn) | 0.5 | 0,6 | 0.7 | 0.8 | 0.9 | ns | 06 | 07 | 08 | 1.0 |
Al2O, + TiC + TiO2 | (Gew,- | χ | Δ | χ | |||||||||||
(Gew.-%) | Teile) | 0.4 | O | X | O | Δ | χ | ||||||||
0.025 | C | Δ | X | O | O | χ | |||||||||
0,050 | O | Δ | X | O | O | χ | |||||||||
0,500 | O | χ | O | Δ | χ | ||||||||||
15 | 1,000 | O | X | O | Δ | χ | |||||||||
2.000 | O | O | χ | Δ | χ | ||||||||||
5 | 2.500 | O | O | Δ | χ | O | O | O | O | ||||||
0.025 | .—, ^. |
L' | O | O | O | O | X | ||||||||
0.050 | ~"\ | X | |||||||||||||
0,500 | .-Λ | O | V. | ν. | C | Δ | X | ||||||||
30 | 1.000 | L.: | ,"N1 V- |
Δ | χ | ||||||||||
2,000 | O | -N. | χ | ||||||||||||
2.500 | C | O | C | O | X | ||||||||||
0.025 | Q | O | O | O | O | O | |||||||||
0.050 | O | O | X | ||||||||||||
0.500 | C | C | O | Δ | X | ||||||||||
60 | 1.000 | O | ■-\ | X | |||||||||||
2,000 | C | O | X | ||||||||||||
2.500 | C | O | O | ν.· | Δ | X | |||||||||
0.025 | O | O | O |
, -\
\_ |
O | χ | |||||||||
0.050 | O | O | O | ν/ | O | χ | |||||||||
0.500 | O | O | 'Λ | O | ,■' \ | χ | |||||||||
70 | 1.000 | O | Δ | Δ | X | ||||||||||
2,000 | O | Δ | χ | ||||||||||||
2.500 | C | Δ | X | ||||||||||||
0.025 | O | V | O | X | |||||||||||
0,050 | ,^, | χ | |||||||||||||
0.500 | c | Δ | X | ||||||||||||
Tabelle 8 | 1.000 | O | χ | ||||||||||||
TiC+ TiO2 ... | 2.000 | Q | |||||||||||||
AIjO3 + TiC + TiO-, | 2.500 | O | Vorschub /(mm, Zahn) | ||||||||||||
(Gew.-%) | |||||||||||||||
TiO, | • inn | 0.4 | 0.9 1,0 | ||||||||||||
TiC+ TiO,* | > 1 Uv | O | |||||||||||||
(Gew.-%) | O | ||||||||||||||
4,0 | O | ||||||||||||||
5.0 | O | ||||||||||||||
7,5 | O | ||||||||||||||
10,0 | O | ||||||||||||||
12,5 | O | ||||||||||||||
15,0 | O | χ | |||||||||||||
16,0 | O | O χ | |||||||||||||
4,0 | |||||||||||||||
5.0 | |||||||||||||||
27 | 30 | Tabelle 9 | 10 | TiO, | MgO | inn | Vorschub / (mm/Zahn) | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.5 | 0.6 | 0.7 | 0.8 | 0.8 | 28 | 1.0 |
Tabelle 8 (Fortsetzung) | TiC + TiO, | TiC + TiO, | (Gew.- | O | O | O | O | O | X | O | O | ||||||
TiC+ TiO, ]00 | Al.O,+ TiC+ TiO, | (Gew.-%) | Teile) | 0.4 | O | -Λ | O | Δ | χ | Δ | |||||||
AUO, + TiC + TiO, xl0° | (Gew.-%) | 7,5 | 0,05 | O | C | O | O | ν ■ | X | ο | χ | ||||||
(Gew.-%) | 10,0 | 0.10 | O | O | ΰ | O | C1 | O | O | Δ | ΰ | 0.9 | |||||
12,5 | 0,30 | O | O | O | O | \J | O | O | χ | X | O | ||||||
15 | 15,0 | 0.70 | O | O | O | O | O | O | X | O | O | χ | |||||
SO | 16,0 | 1.00 | O | O | O | O | O | O | C | O | O | Δ | |||||
4,0 | 1.20 | O | O | O | O | O | O | O | Q | O | X | O | |||||
5,0 | 0,05 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||
7.5 | 0.10 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | Δ | ||||||
10,0 | 0.30 | O | O | ü | O | O | O | O | C1 | O | χ | ||||||
30 | 12.5 | 0.70 | O | O | O | O | O | O | O | O | Δ | O | |||||
15,0 | 1.00 | O | O | O | C | O | O | O | O | C-1 | O | ||||||
70 | 16,0 | 1,20 | O | O | O | η | ο | O | Δ | X | |||||||
4,0 | 0.05 | O | O | O | O | O | O | \J | O | O | |||||||
5,0 | 0.!0 | O | O | O | O | O | O | O | O | X | Δ | ||||||
7,5 | 0,30 | O | O | O | O | O | O | O | X | χ | |||||||
60 | 10,0 | 0,70 | O | C | O | O | O | O | O | ,Λ | O | X | |||||
12,5 | 1,00 | O | O | O | O | O | O | Δ | O | ||||||||
15,0 | 1,20 | O | Δ | X | O | O | O | O | O | ||||||||
16,0 | 0,05 | O | CJ | O | O | O | O | O | χ | Δ | |||||||
4.0 | 0,10 | O | Q | O | O | O | O | O | χ | Δ | |||||||
5.0 | 0,30 | O | O | Δ | O | O | O | O | χ | χ | |||||||
70 | 7,5 | 0,70 | O | .Λ | '^_ ■ | O | O | O | O | χ | |||||||
10.0 | 1,00 | O | Q | Δ | X | O | O | X | |||||||||
12.5 | 1.20 | O | X | O | O | Δ | X | ||||||||||
15.0 | 0,05 | O | O | O | O | X | |||||||||||
16,0 | 0,10 | Vorschub /(mnvZahn) | O | O | O | X | |||||||||||
0,30 | O | O | X | ||||||||||||||
v mn | 0,70 | 0.4 | O | O | Δ | χ | 0.9 | ||||||||||
1,00 | |||||||||||||||||
1.20 | C | ||||||||||||||||
O | |||||||||||||||||
Q | 1.0 | ||||||||||||||||
O | |||||||||||||||||
O | |||||||||||||||||
O | O | ||||||||||||||||
O | O | ||||||||||||||||
O | O | ||||||||||||||||
O | Δ | ||||||||||||||||
O | O | χ | |||||||||||||||
/—, | O | Δ | |||||||||||||||
O | O | O | |||||||||||||||
ο | χ | ||||||||||||||||
r~\ | ,-Λ | χ | |||||||||||||||
O | O | X | |||||||||||||||
O | O | Δ | |||||||||||||||
O | Δ | χ | |||||||||||||||
O | O | O | |||||||||||||||
O | O | X | |||||||||||||||
O | O | X | |||||||||||||||
O | O | X | |||||||||||||||
O | O | χ | |||||||||||||||
O | Δ | Δ | |||||||||||||||
O | O | ||||||||||||||||
O | Δ | ||||||||||||||||
O | χ | ||||||||||||||||
O | χ | ||||||||||||||||
O | |||||||||||||||||
O | |||||||||||||||||
Um den Einfluß der Vorsinterungsatmosphäre zu untersuchen, wird eine Zusammensetzung aus 100
Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2, 0,25 Gew.-Teilen
Y2O3 und 0,25 Gew.-Ttilen MgO vorgesintert, wobei
die Sinterungsatmosphäre variiert wird. Auf diese Weise werden vorgesinterte Kompaktkörper mit einer
Dichte von mehr als 94 bis 95% der theoretischen Dichte erhalten. Anschließend werden die vorgesinterten
Kompaktkörper nach der HIP-Methode unter einer unter Druck stehenden Argongasatmosphäre
bei 1400° C 1 h lang bei 1000 kg/cm2 behandelt. Die
relative Dichte und die Härte der fertigen gesinterten Kompaktkörper gehen aus der Tabelle 10 hervor.
Vorsintcrungsalmosphäre
Ar CO H,
15
Vorsinterungstemperatur, die we-
niestensdazu erforderlich ist, um 17,n .-..„ λ1Δη
die relative Dichte auf mehr als 94 "JU '/4υ "4U
bis 95% zu bringen (0C)
Sintern des vorgesinter- relative 99.25 99,3 99,4 ten Körpers bei 1400° C Dichte
sowie lOOOke/cnr (%)
Härte 94,2 94,1 94,0
<HRA)
(b) Auswertung
(b) Auswertung
Den Fig. 21 und 24, welche die Beziehung zwischen der Temperatur und den Rohmaterialzusammensetzungen
zur Herstellung von vorgesinterten Körpern mit der relativen Dichte zeigen, die erforderlich
ist, um das HIP-Verfahren anzuwenden, ist zu
entnehmen, daß (1) dann, wenn =^7——ψψτ ( x 100%)
1 1 i —I— 1 IU2
weniger als 5 Gevv.-% ist. die Wirkung von TiO2 auf
die Verbesserung der Sintcrungsabnahme und der Vorsinterungstemperatur ansteigt. Das gleiche gilt für
den Fall, daß ~r^-·έ=7=τ mehr als 15 Gew.-% über-TiC
+ TiO2
steigt. Man nimmt an, daß solange ~^—-=,-7=5- un-
I IL + 1 lL/->
terhalb 15 Gew.-% liegt, TiO2 eine merkliche Rolle
bezüglich der Verbesserung der Sinterungsfähigkeit durch Reaktion mit freiem Kohlenstoff in dem TiC-Material
sowie in anderen Komponenten spielt.
Übersteigt jedoch =7^——.jU^r- 15 Gew.-%, dann wird
TiC oxidiert, wodurch die TiC-Tcilchen brüchig werden.
Es wurde ferner gefunden, daß im Vergleich zu einem vorgesinterten Körper, der kein Y2O5 enthält,
die Vorsinterungstcmperatui" entsprechend der Zunahme
der Zugabe von Y,O, herabgesetzt wird. Solange jedoch Y2O, weniger als 0,05 Gew.-Teile ausmacht,
reicht die Herabsetzung der Vorsinterungstemperalur nicht aus, wobei die Körner des vorgesinterten
Körpers nicht fein gemacht werden können.
Aus der F i g. 22 ist zu ersehen, daß ein vorgesinterter Körper, der die geeignete Menge, und zwar 0,5
Gew.-Teile, Y2O3 enthält, ein gleichmäßiges und kleines
Korn oder eine gleichmäßige und kleine Struktur aufweist.
Der Fig. 26 ist im Zusammenhang mit der Härte des fertigen gesinterten Körpers zu entnehmen, daß
der gesinterte Körper, welcher 0,025 Gew.-Teile Y2O5
enthält, ein bestimmtes Ausmaß der Härtezunahme im Vergleich zu gesinterten Kompaktkörpern, die
kein Y2O3 enthalten, zeigt. Wie jedoch vorstehend erwähnt
worden ist, wachsen die Körner bis zu einem bestimmten Ausmaß, da es einem derartigen gesinterten
Kompaktkörper an Vorsinterungsvermögen fehlt. Daher ist seine Härte unzureichend und liegt unterhalb
HRA 93,0. Macht die Y2O3-Zugabe mehr als 0,05
Gew.-Teile aus, dann werden die Körner klein. Daher übersteigt die Härte des gesinterten Kompaktkörpers
HRA 93,0 unter der Voraussetzung, daß die TiC- und
TiO2-Mengen in den erfindungsgemäß bevorzugten
Bereich fallen. Die Fig. 27 zeigt deutlich, daß ein erfindungsgemäß
gesinterter Körper eine extrem kleine Kornstruktur im Vergleich zu der Kornstruktur eines
in herkömmlicher Weise gesinterten Körpers aufweist (Fig. 28).
Aus den Fig. 34 und 35, welche die Veränderung der Vorsinterungstemperatur und die Werkzeuglebensdauer
entsprechend der Veränderung der Zugabe eines Sinterungshilfsmittels, wie MgO, zeigen, ist folgendes
zu ersehen.
Es wurde gefunden, daß das Sinterungshilfsmittel mehr als 0,1 Gew.-Teile betragen sollte, während eine
übermäßige Menge an Sinterungshilfsmittel in nachteiliger Weise c*:e gesinterten Kompaktkörper beeinflußt.
Daher sollte der optimale Wert für die Zugabe des Sinterungshilfsmittels in einen Bereich zwischen
0,1 und 1,0 Gew.-Teile fallen. Obwohl keine Werte angegeben sind konnte aus anderen Experimenten
festgestellt werden, daß die Oxide von Chrom, Kobalt, Eisen und Mangan auch eine die Sinterung begünstigende
Wirkung und eine die erforderliche Kornwachstums-beschränkende Wirkung ausüben.
Der Fig. 31, welche die HIP-Bedingungen wiedergibt, die erforderlich sind, um einen fertigen gesinterten
Körper mit einer Dichte von mehr als 98,5 Gcw.-% der theoretischen Dichte herzustellen, ist zu
entnehmen, daß es zweckmäßig ist, wenn der Sinterungsdruck sich innerhalb eines Bereiches von 1000
bis 2000 kg/cm2 bewegt, da ein Sintern bei niederem Druck eine extrem hohe Sinterungstemperatur erfordert.
Obwohl dies in der graphischen Darstellung nicht angegeben ist, wurde experimentell gefunden,
daß dann, wenn das Sintern bei ungefähr 1700" C durchgeführt wird, die Sinterungspenode auf ungefähr
20 min verkürzt werden kann, wodurch das Wachstum der Körner eingeschränkt wird.
Der Einfluß der Zusammensetzungsverteilung und Härte, welcher die Gebrauchsdauer eines Schneidewerkzeugs
beeinflußt, wenn ein erfindungsgemäßes Produkt als Schneidewerkzeug verwendet wird, geht
aus den Fig. 32, 33 und 34 hervor. Diese Fig. zeigen,
daß dann, wenn die Y2OrMenge weniger als 0.05
Gew.-Teile beträgt, die Werkzeuglebensdauer extrem verkürzt wird, während dann, wenn die Y2O,-Menge
2 Gew.-Teile übersteigt, die Werkzeuglebensdauer noch weiter verkürzt wird. Es wurde ferner festgestellt,
daß die Werkzeuglebensdauer in einer engen Beziehung zu der Härte des gesinterten Körpers steht.
Je härter das Werkzeug ist, desto länger ist im allgemeinen die Werkzeuglebensdauer. Liegt ^γ?-—
(χ 100%) unterhalb 5 Gew.-% sowie oberhalb 15
Gew.-%, dann wird die Werkzeuglebensdauer verkürzt. Liegen TiC + TiO2 unterhalb 15 Gew.-%.
dann neigt AI2O3 zu einer Begünstigung des Körnerwachstums,
während dann, wenn TiC + TiO: aul" bis
zu ungefähr 70 Gew.-% ansteigt. TiC ein Wachstum seiner Körner bewirkt. In beiden Fällen wird die
Werkzeuglebensdauer verkürzt. Liegt die Härte oberhalb K„A 93,0, dann ist, wie der Fig. 36 zu entnehmen
ict, die Werkzeuglebensdauer größer als 4 min, was im Hinblick auf die extrem scharfen Schneidebedingungen,
die zuvor dargelegt worden sind, eine ausreichende Werkzeuglebensdauer ist.
Den Tabellen 7 und 8, welche die Abspanwiderstaudsfähigkeit
des Schneidewerkzeugs wiedergeben, ist zu entnehmen daß dann, wenn TiC -I- TiO2 entweder
10 Gew.-% oder 70 Gew.-% beträgt, die gesinterten Produkte schlechte Eigenschaften besitzen, während
die Y,O3-Menge vorzugsweise in einem Bereich
von 0,05 bis 2,00 Gew.-Teilen fallen sollte. Da die Vorsinterungsatmosphäre sich nicht in merklicher
Weise auch dann verändert, wenn ein Gas aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus Ar-Gas, CO-Gas
und H2-GaS für Vorsinterungszwecke besteht, wird Ar-Gas im Hinblick auf seine Sicherheit und Wirtschaftlichkeit
zur Durchführung des Versuchs verwendet.
Vierter Versuch
(a) Experimentelle Methode und Ergebnisse
a-Al2O,mit einer Reinheit von 99,9% und einer
mittleren Teilchengröße von 0,6/im, TiC, TiO2 und
Y2O3 mit einer Reinheit von 99% und einer mittleren
Teilchengröße von 1 ^m sowie ein Sinterungshilfsmittel,
wie MgO, mit einer Reinheit von 99% und einer mittleren Teilchengröße von 1 μτα werden in verschiedenen
Mischungsverhältnissen unter Verwendung einer Kugelmühle in nassem Zustand 20 h vermischt.
Die Mischung wird dann in einer zur Herstellung eines Sinterungsrohmaterials ausreichenden Weise getrocknet
Das Rohmaterial wird in einen Graphittie-
gel eingefüllt, der eine Größe von 50 χ 50 χ 60 mm
besitzt. Der Graphittiegel wird in eine Hochfrequenzspule eingebracht und der Druck innerhalb des Tiegels
auf 200 kg/cm2 bei verschiedenen Temperaturen erhöht, die in einen Bereich von 1350 bis 1850° C fallen.
Diese Bedingungen werden 60 min aufrechterhalten. Anschließend wird der Druck in dem Tiegel entspannt
und der Tiegel allmählich abgekühlt, wobei ein gesinterter Körper mit einer Größe von
50 χ 50 χ 5,5 mm erhalten wird.
Die Heißpreßtemperatur zur Sinterung des Kompaktkörpers zur Erzielung einer Dichte desselben von
wenigstens mehr als 98,5% der theoretischen Dichte geht aus der Tabelle 11 hervor, wobei die Voraussetzung
gilt, daß der Druck 200 kg/cm2, die Verweilzeit
60 min' τΤϋΤτΊα(x 100%) 10 Gew--% und die
MgO-Menge 0,25 Gew.-Teile betragen.
Die Veränderung der niedrigsten Heißpreßtemperatur zum Sintern des grünen Kompaktkörpers aus
100 Gew.-Teilen 70Al2O3/27TiC/3TiO2, 0,25 Gew.-Teilen
Y2O3 und den gewünschten Sinterungshilfsmitteln
bei 200 kg/cm2 während 60 min zur Gewinnung von gesinterten Kompaktkörpern mit einer Dichte
von mehr als 98,5% der theoretischen Dichte geht aus
so Fig. 37 hervor.
Tabelle 11 | 10 | 15 | 20 | 30 | 40 | 50 | 60 | 70 |
TiC + TiO: .. m | ||||||||
ΑΙ,Ο, + TiC + TiO, | 1470 | 1520 | 1670 | 1730 | 1780 | 1790 | 1800 | 1820 |
""~-\^ (Gew.-%) | 1410 | 1430 | 1440 | 1570 | 1630 | 1670 | 1730 | 1740 |
(Gew.-Teile) ^"""---^ | 1410 | 1420 | 1430 | 1570 | 1620 | 1660 | 1730 | 1740 |
0,025 | 1400 | 1420 | 1420 | 1560 | 1620 | 1660 | 1720 | 1730 |
0,050 | 1400 | 1420 | 1420 | 1550 | 1620 | 1650 | 1720 | 1730 |
0,250 | 1400 | 1410 | 1410 | 1550 | 1610 | 1650 | 1710 | 1730 |
0,500 | 1390 | 1410 | 1410 | 1540 | 1610 | 1640 | 1710 | 1730 |
1,000 | 1390 | 1410 | 1410 | 1540 | 1620 | 1640 | 1700 | 1720 |
1.500 | ||||||||
2,000 | ||||||||
2,500 | ||||||||
Die Fig. 38 und 39 sind elektronenmikroskopische Aufnahmen von gesinterten Körpern, die aus einer
Zusammensetzung erhalten worden sind, die aus 100 Gew.-Teilen 70Al2O,/27TiC/3TiO2, 0,5 Gew.-Teilen
zugesetztem Y.O, und 0,25 Gew.-Teilen zugesetztem MgO sowie aus 70Al2O3/30TJC (ohne Y2O3) erhalten
worden sind. Die Röntgenbeugungsmikrophotographie dieser gesinterten Körper gehen aus den Fig. 40
bzw. 41 hervor. Die Heißpreßbedingungen betragen 1560° C während 60 min und 200 kg/cm2 im Falle des
gesinterten Körpers, der Y2O3 enthält, während die
Bedingungen bei 1750° C und 60 min und 200 kg/cm2 im Falle des Körpers liegen, der kein Y2O3 enthält.
Anschließend wird der in der vorstehend beschriebenen Weise erhaltene gesinterte Körper mit einem
Diamantschneiderad und einer Schleifscheibe zerschnitten, worauf ein Werkzeug des Typs SNGN 432
mit einer Abschrägung von 0,1 χ 30° erzeugt wird. Die Ergebnisse der Härtemessung (auf der Rockwell-Α-Skala),
die unter Einsatz der jeweiligen Schneidewerkzeuge durchgeführt werden, sind praktisch die
gleichen wie die Ergebnisse der Härtemessungen, die im Falle der HIP-Methode erzielt werden.
Zur Untersuchung der Schneidewirkung der verschiedenen Schneidewerkzeuge werden diese einem kontinuierlichen Schneidetest unter Verwendung einer Drehbank unterzogen. Werkstühle aus einem sehr harten Material (SNCM-8 (Hs 85)) werden verwendet, wobei folgende Bedingung gilt: V χ d χ /= 50 m/ min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdrehung. Bei der Durchführung dieses Schneidetests wird das Kriterium der Werkzeuglebensdauer bestimmt, wenn die Breite der Flanke 0,3 mm erreicht hat.
Zur Untersuchung der Schneidewirkung der verschiedenen Schneidewerkzeuge werden diese einem kontinuierlichen Schneidetest unter Verwendung einer Drehbank unterzogen. Werkstühle aus einem sehr harten Material (SNCM-8 (Hs 85)) werden verwendet, wobei folgende Bedingung gilt: V χ d χ /= 50 m/ min χ 0,5 mm χ 0,2 mm/Umdrehung. Bei der Durchführung dieses Schneidetests wird das Kriterium der Werkzeuglebensdauer bestimmt, wenn die Breite der Flanke 0,3 mm erreicht hat.
F i g. 42 zeigt die Lebensdauer des Schneidewerk-
TO
zeugs unter der Bedingung, daß = ( χ 100%) konstant auf 10 Gew.-% gehalten und die Y3O,-
Menge variiert wird. Die Fig.43 zeigt die Lebensdauer
des Schneidewerkzeugs unter der Bedingung, daß die Y,O3-Menge konstant bei 0,25 Gew.-Teilen
gehaUen und (xl00%) variiert wird.
ih d Hät
(x 100%)
Die F i g. 44 zeigt die Beziehung zwischen der Härte
und der Werkzeuglebensdauer. Ferner geht der Einfluß einer MgO-Zugabe auf die Ergebnisse des kontinuierlichen
Schneidetests unter den gleichen Schneidebedingungen aus Fig. 45 hervor, während der Einfluß
von anderen Sinterungshilfsmitteln der F i g. 46 zu entnehmen ist.
Um die Abspanwiderstandsfähigkeit verschiedener Schneidewerkzeuge zu untersuchen, wird Gußeisen
(FC 25) unter den folgenden Bedingungen gefräst, wobei die in den Tabellen 12 und 13 zusammengefaßten
Ergebnisse erhalten werden.
V χ d = 245 m/min χ 1,5 mm
Vorschub = 0,4 ~ 1,0 mm/Zahn
Die Tabelle 12 zeigt die Ergebnisse des Abspanwi-Tabelle
12
derstandstests, bei welchem
konstant gehalten wird und die MgO-Menge 0,25 Gew.-Teile beträgt und die Y2O3-Menge variiert wird.
Die Tabelle 13 zeigt die Ergebnisse des Abspantests, bei welchem die Y2O3-Menge konstant bei 0,25 Gew.-Teilen
gehalten, die MgO-Menge konstant auf 0.25
Gew.-Teilen gehalten und (x 100%) va-
riiert wird, während der Tabelle 16 die Ergebnisse des
Abspanwiderstandsfähigkeitstests zu entnehmen sind, bei dessen Durchführung die Y2O3-Menge konstant
bei 0,25 Gew.-Teilen gehalten. (x 100%)
konstant gehalten und die MgO-Menge variiert
wird.
In den Tabellen bedeutet »O«, daß kein Abspanen
In den Tabellen bedeutet »O«, daß kein Abspanen
bei zwei Fräsversuchen erfolgt, »Δ« gibt an, daß ein
Abspanen bei einem Fräsversuch festgestellt wird, während » χ « wiedergibt, daß ein Abspanen bei beiden
Fräsversuchen festzustellen ist.
TiC + TiO; | 10 | 10 | x ion ^Ά | Vorschub/(mm/Zahn) | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 | 0,9 1,0 | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 0,9 1.0 |
Ai2O, + TiC + TiO2 | (Gew.- | O | χ | O | χ | ||||||||
(Gcw.-%) | Teile) | 0,4 | O | χ | O | O | χ | ||||||
0,025 | O | O | O | X | O | Δ | X | ||||||
0,050 | O | O | Δ | X | O | O | X | ||||||
0,500 | O | O | χ | O | O | X | |||||||
15 | 1,000 | O | X | ||||||||||
2,000 | O | O | O | Δ | χ | ||||||||
2,500 | O | O | O | O | Δ | χ | |||||||
0,025 | O | O | O | O | O | Δ χ | |||||||
0,050 | O | O | O | O | O | O χ | |||||||
0,500 | O | O | O | O | O | Δ χ | |||||||
30 | 1,000 | O | O | O | O | χ | |||||||
2,000 | O | O | Δ | X | |||||||||
2,500 | O | O | O | O | O | Δ χ | |||||||
0,025 | O | O | O | O | O | O O | |||||||
0,050 | O | O | O | O | O | O O | |||||||
0,500 | O | O | O | O | O | O χ | |||||||
60 | 1,000 | O | O | O | X | ||||||||
2,000 | O | O | χ | ||||||||||
2,500 | O | O | O | O | O | χ | |||||||
0,025 | O | O | O | O | O | Δ χ | |||||||
0,050 | O | O | O | O | O | Δ χ | |||||||
0,500 | O | O | O | O | O | χ | |||||||
70 | 1,000 | O | O | X | |||||||||
2,000 | O | X | |||||||||||
2,500 | O | O | Δ | χ | |||||||||
0,025 | O | O | O | χ | |||||||||
0,050 | O | O | O | χ | |||||||||
0,500 | O | Δ | χ | ||||||||||
Tabellen | 1,000 | O | Δ | X | |||||||||
TiC + TiO2 | 2,000 | O | |||||||||||
Al2O3 + TiC + TiO2 | 2,500 | O | χ 100 Vorschub/(mm/Zahn) | ||||||||||
(Gew.-Vo) | |||||||||||||
100 Ti°2 | |||||||||||||
ιυυ TiC+ TiOj | |||||||||||||
(Gew.-%) | |||||||||||||
4,0 | |||||||||||||
5,0 | |||||||||||||
7,5 | |||||||||||||
10,0 | |||||||||||||
12.5 | 0,4 | ||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
O | |||||||||||||
ρ © ρ — j— ρ ο ο ο — — © ρ ο ο ^- j— ο ρ ο ο j— __— ο © ο ο
ω "·— Ό To Ό *-J ~U>""- O To © ~-J t*J "·— O To Ό '-4 liJ ^—1r>
Tv) ~O ^J <>» <-? O
ΟΟ^ΟΟΟΟΟνηΟΟΟΟΟΟΟΟΟΟΙΟΟΟΟΟ
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO Ox xOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
O OOOOOOOOOOOOOOOOOO xx>xx x x O O O O \>
x O O O O O O O x O O O x
xx|>Ox xxOOxxx t>Ox
xx|>Ox xxOOxxx t>Ox
Cr H ■+ Γ)
■J
Ο\ «λ to C -J Ui Jt^ ρ* yi J-J ρ -J y<
J^ j3\ }λ jo ο ^j y, Jt^. ο\ y, yj ο ^-j y\ Jt* Os Ln
bbuibuibbbbuibuibbbblnblnbbbbuibuibbbb
OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO OOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOO
x>OOOOxOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOOxO
xOOOO OOOOOOOxOOOOOOOOOOOOO x
χ χ>χ xOOOOOO OOOOOOx OOOOOO
χ χ χ O O O t>
xOOOOO OOOOOx
3 ■ϊ -ι Jl Tabelle 14 (Fortsetzung) |
70 | 1 1 | 2 624 | 38 | Vorschub/(mm/Zahn) | 0,5 | 0,6 | 0,7 | 0,8 0,9 1,0 |
TiC + TiO, 00 | MgO | 0,4 | OOO | OOO | Δ X X |
X | |||
AI1O1 + TiC + TiO2 (Gew.-%) |
(Gew.- Teile) |
OOO | |||||||
0,70 1,00 1,20 |
(b) Auswertung
Obwohl der Einfluß, den das Zusammensetzungsverhältnis oder Mischungsverhältnis der Rohmaterialzusammensetzung
beim Heißpreßsintern ungefähr der gleiche ist wie im Falle der HIP-Methode, wird die
folgende Erscheinung besonders bei der Heißpreßsintermethode festgestellt, und zwar wurde ermittelt, daß
dann, wenn ( χ 100%) 15 Gew.-% über-
1IL -r ι 1ν^2
steigt, die Reaktion zwischen den gesinterten Körpern und dem Tiegel sehr aktiv wird, so daß eine Haftung
oder Haftungsrisse festgestellt werden, was eine Her-
absetzung der Ausbeute der gesinterten Produkte bedingt.
Die nach dem Heißpreßverfahren hergestellten gesinterten Körper zeigen praktisch die gleiche Härte
und die gleiche Werkzeuglebensdauer wie die Körper, die nach dem HIP-Verfahren hergestellt worden
sind.
Wie vorstehend erwähnt worden ist, besitzen die gesinterten Körper, die nach dem Verfahren dieser Ausführungsform
hergestellt worden sind, ausgezeichnete Eigenschaften, wenn sie als Schneidewerkzeugmaterial
verwendet werden, beispielsweise eine hohe Härte und hohe Dichte.
Hierzu 41 Blatt Zeichnungen
Claims (12)
1. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet,
daß er im wesentlichen besteht aus 1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid,
wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid 85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge
Titanoxid in bezug auf das Titancarbid und das Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträgt und 2) 0.039
bis 1.575 Gew.-Teilen Yttrium, wobei das Yttrium und Titanoxid in wenigstens einer der folgenden
Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid, (b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titancarbid.
(c) einer Zusammensetzung aus \ ttriumoxid. Titancarbid und Yttriumcarbid. (d) eines Deppelcarbids
aus Titancarbid und Yttriumcarbid. (e) einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid
und Titanoxid, (f) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid
und Titanoxid und einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid. (g) einer
Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid und Titancarbid.
(h) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid und Titanoxid
sowie Yttriumcarbid. (i) einer Zusammensetzung einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid
und Titanoxid und einer festen Lösung aus Titanoxid. Yttriumoxid und Titancarbid sowie
(j) einer Zusammensetzung aus einer festen
Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid und Titanoxid sowie einer festen Lösung aus Titancarbid
und Titanoxid.
2. Körper nach Anspruch I. dadurch gekennzeichnet, daß die Härte und die Dichte mehr als
HRA 93.0 bzw. mehr als 98.5% der theoretischen Dichte betragen.
3. Körper nach Anspruch 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet,
daß die Körner eine mittlere Korngröße von weniger als 4 /im und eine maximale
Korngröße von weniger als 10 «m besitzen.
4. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende
Stufen durchgeführt werden:
(1) Herstellung eines grünen Kompaktkörpers durch Verformen einer Rohmaterialmischung,
welche (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und
das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid
85 bis 40 Ge\v.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid bezüglich der Menge an Titancarbid
und Titanoxid 5 bis 15% beträgt, und (b) 0.05 bis 2.00 Gew.-Teile Yttriumoxid enthält.
(2) Vonsintern des grünen Kompaktkörpers entweder in einer reduzierenden Atmosphäre oder
in einer Inertgasatmosphärc unter Erzeugung eines vorgesinterten Kompaktkörpers. der eine
Dichte von mehr als 94% der theoretischen Dichte besitzt und
(3) heißes isostatisches Verprcssen des vorgesinterten Kompaktkörpers zur Bewirkung einer Sinterung.
5. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende
Stufen durchgeführt werden:
(1) Herstellung einer Rohmaterialmischung, die (a) 100 Gew.-Teile Titancarbid, Titanoxid und
Aluminiumoxid, wobei das fitancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid
85 bis 40 Gew.-% ausmachen, und wobei die Menge an dem Titanoxid in bezug auf das Titancarbid
und das Titanoxid 5 bis 15% beträgt und (b) 0.05 bis 2,00 Gew.-Teiie Yttriumoxid enthält,
und
(2) Heißverpressen der Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung.
6. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet,
daß er nach dem Verfahren gemäß Anspruch
4 hergestellt worden ist.
7. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet,
daß er nach dem Verfahren gemäß Anspruch
5 hergestellt worden ist.
8. Gesinterter Körper, dadurch gekennzeichnet,
daß er im wesentlichen besteht aus
(1) 100 Gew.-Teilen Titancarbid. Titanoxid
und Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-% und das Aluminiumoxid
85 bis 40 Gew.-% ausmachen und die Menge an Titanoxid in bezug auf das Titancarbid
und das Titanoxid 5 bis 15 Gew.-% beträet.
(2) 0.039 bis 1.575 Gew.-Teile Yttrium'und
(3) 0.1 bis 1.0 Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels,
ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid. Molybdänoxid. Chromoxid.
Kobaltoxid. Magnesiumoxid. Eisenoxid und Magnesiumoxid besteht, wobei das Yttrium. Titanoxid
und das Sinterungshilfsmittel in wenigstens einer der folgenden Formen vorliegen: (a) Yttriumoxid,
(b) einer Zusammensetzung aus Yttriumoxid und Titancarbid. (c) einer Zusammensetzung
aus Yttriumoxid. Titancarbid und Yttriumcarbid. (d) einem doppelten Carbid aus Titancarbid
und Yttriumcarbid. (e) einer festen Lösung von Aluminiumoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und
wenigstens eines Sinterungshilfsmittels. (0 einer
Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und wenigstens
einem Sinterungshilfsmittel sowie einem doppelten Carbid aus Titancarbid und Yttriumcarbid.
(g) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid.
Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel und Titancarbid. (h) einer Zusammensetzung
aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und wenigstens einem
Sinterungshilfsmitiel sowie Yitriumcarbid. (i) einer
Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid. Titanoxid und wenigstens
einem Sinterungshilfsmittel und einer festen Lösung aus Titanoxid. Yttriumcarbid und Titancarbid
und (j) einer Zusammensetzung aus einer festen Lösung aus Aluminiumoxid. Yttriumoxid,
Titanoxid und wenigstens einem Sinterungshilfsmittel sowie einer festen Lösung aus Titancarbid
und Titanoxid.
9. Körper nach Anspruch 8. dadurch gekennzeichnet, daß die Härte und die Dichte des gesinterten
Körpers mehr als HRA 93.(1 bzw. mehr ais
98.5% der theoretischen Dichte betragen.
10. Körper nach Anspruch 8 oder 9. dadurch gekennzeichnet, daß die Körner eine mittlere
Korngröße von mehr als 4 ^m und einer maximale Korngröße von weniger als 10 »m besitzen.
11. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende
Stufen durchgeführt werden:
11) Herstellung eines grünen Kompaktkörpers
durch Verformen einer Rohmaterialmischung, die la) lüO Gew.-Teile Titancarbid. Titanoxid und
Aluminiumoxid enthält, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-0 ο und das Aluminiumoxid
S5 bis 40 Gew.-0 ο ausmachen und die Menge des Titanoxids relativ zu dem Titancarbid
und dem Titanoxid 5 bis 15°ο beträgt, (b) 0.05 bis
2.00 Gew.-Teile Yttriumoxid und (c) 0.1 bis 1.0
Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels, ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid.
Molybdänoxid. Chromoxid. Kobaltoxid. Magnesiumoxid. Eisenoxid und Manganoxid besteht,
enthält.
12) der grüne Kompaktkörper entweder in einer
reduzierenden Atmosphäre oder in eirer Inertgasatmosphäre zur Herstellung eines vorgesinterten
Kompaktkörpers mit einer Dichte von mehr als ^4"o der theoretischen Dichte vorgesintert wird
und
(3) der vorgesinterte Kompaktkörper einer heißen isostatischen Verpressung zur Be\virkung einer
Sinterung unterzogen wird.
12. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten
Körpers, dadurch gekennzeichnet, daß folgende Stufen durchgeführt werden:
(Π Herstellung einer Rohmaterialmischung,
die (al 100 Gew.-Teile Titancarbid. Titanoxid und
Aluminiumoxid, wobei das Titancarbid und das Titanoxid 15 bis 60 Gew.-0 ο und das Aluminiumoxid
S5 bis 40 Gew.-°o ausmachen und die Menge des Titanoxids in bezug auf das Titancarbid
und das Titanoxid 5 bis 15° ο beträgt, lh) 0.05
bis 2.00 Gew.-Teile Yttriumoxid und ic) 0.1 bis 1.0
Gew.-Teile wenigstens eines Sinterungshilfsmittels.
ausgewählt aus der Gruppe, die aus Nickeloxid. Molybdänoxid. Chromoxid. Kobaltoxid.
Magnesiumoxid. Eisenoxid und Manganoxid besteht, enthält, und
(2) die Rohmaterialmischung zur Bewirkung einer Sinterung einer Heißverpressung unterzogen
wird.
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US4108652A (en) * | 1976-08-17 | 1978-08-22 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | Method for producing a sintered body of high density |
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