FR2479268A1 - Corps fritte et procede de production - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN CORPS FRITTE. SELON L'INVENTION, IL SE COMPOSE ESSENTIELLEMENT DE 1 100 PARTIES EN POIDS DE CARBURE DE TITANE, OXYDE DE TITANE, ET OXYDE D'ALUMINIUM, LE CARBURE ET L'OXYDE DE TITANE COMPTANT POUR 15 A 60 EN POIDS ET L'OXYDE D'ALUMINIUM COMPTANT POUR 85 A 40 EN POIDS, LA QUANTITE DE L'OXYDE DE TITANE PAR RAPPORT AU CARBURE ET A L'OXYDE DE TITANE ETANT DE 5 A 15 EN POIDS, ET 2 0,039 A 1,575 PARTIES EN POIDS D'YTTRIUM, L'YTTRIUM ET L'OXYDE DE TITANE EXISTANT SOUS AU MOINS L'UNE DES FORMES QUI SUIVENT: A) OXYDE D'YTTRIUM, B) COMPOSITION D'OXYDE D'YTTRIUM ET DE CARBURE DE TITANE, C) COMPOSITION D'OXYDE D'YTTRIUM, DE CARBURE DE TITANE ET DE CARBURE D'YTTRIUM, D) DOUBLE CARBURE DE TITANE ET D'YTTRIUM, E) SOLUTION SOLIDE D'OXYDE D'ALUMINIUM, OXYDE D'YTTRIUM ET OXYDE DE TITANE, F) COMPOSITION DE SOLUTION SOLIDE CONSISTANT EN OXYDE D'ALUMINIUM, OXYDE D'YTTRIUM ET OXYDE DE TITANE ET DOUBLE CARBURE DE TITANE ET D'YTTRIUM, G) COMPOSITION DE SOLUTION SOLIDE CONSISTANT EN OXYDE D'ALUMINIUM, OXYDE D'YTTRIUM ET CARBURE DE TITANE, H) COMPOSITION DE SOLUTION SOLIDE CONSISTANT EN OXYDE D'ALUMINIUM, OXYDE D'YTTRIUM ET OXYDE DE TITANE ET CARBURE D'YTTRIUM, I) COMPOSITION DE SOLUTION SOLIDE CONSISTANT EN OXYDE D'ALUMINIUM, OXYDE D'YTTRIUM ET OXYDE DE TITANE, CARBURE D'YTTRIUM ET CARBURE DE TITANE ET J) COMPOSITION DE SOLUTION SOLIDE CONSISTANT EN OXYDE D'ALUMINIUM, OXYDE D'YTTRIUM ET OXYDE DE TITANE ET SOLUTION SOLIDE CONSISTANT EN CARBURE DE TITANE ET OXYDE DE TITANE. L'INVENTION S'APPLIQUE NOTAMMENT A LA PREPARATION D'OUTILS DE COUPE.
Description
La présente invention se rapporte à un corps fritté d'oxyde d'aluminium (Al205)-carbure de titane (TiC) ayant une meilleure aptitude au frittage et une meilleure ténacité ainsi qutau procédé pour la production d'un tel corps fritté.
Les corps frittés montrent une forte dureté à la température ambiante et cette dureté ne diminue que légèrement même à la température atmosphérique. Par ailleurs, le corps fritté est doté d'une résistance mécanique suffisante. En conséquence, le corps fritté est un matériau important pour des pièces glissantes ou coulissantes ou pour un outil de coupe rapide.
Jusqu'à maintenant, les procédés àla presse à chaud et à la presse isostatique à chaud (ci-après procédé HIP) ont été proposés comme procédés efficaces de frittage pour produire de tels corps frittés.
En entreprenant le procédé HIP , qui a été au stade de l'application pratique, comme traitement préliminaire, le produit compact a l'état vert doit être formé en un produit compact préfritté afin que ce produit compact ait une densité de plus de 94% de la densité théorique.
Dans la production d'un corps fritté de Al203-TiC vers laquelle est dirigée la présente invention, on ajoute habituellement moins de 1,5% en poids d'un ou deux composants choisis dans le groupe consistant en MgO, NiO et Cr203 , au produit compact à ltétat vert,pour restreindre la croissance des grains du corps fritté. Cependant, cette addition de l'inhibiteur de la croissance des grains n'est pas encore suffisante pour obtenir un corps préfritté ayant la densité relative voulue ci-dessus mentionnée, à moins que le préfrittage ne soit effectué à une température de 1850 à 19000C. Cependant, comme un corps en A1203-TiC est exposé àune haute température pendant l'opération de préfrittage, les grains de Al203 et TiC croissent malgré l'addition de l'inhibiteur cidessus mentionné.En conséquence, le corps fritté produit présente une mauvaise résistance mécanique. Par ailleurs, comme le procédé de production ci-dessus nécessite le pr rittage à haute température, cela pose un problème d'économie d'énergie.
En se référant maintenant au procédé à la presse à chaud, la matière première pulvérulente de A1203-TiC est pressée à chaud à 1600-18000C pour produire le corps fritté. Dans ce procédé, comme le frittage doit entre entrepris à une température relativement élevée, on observe un degré considérable de croissance des grains de
A1203-TiC même si l'on ajoute l'inhibiteur ci-dessus.
A1203-TiC même si l'on ajoute l'inhibiteur ci-dessus.
En conséquence, le corps fritté produit par la presse à chaud est également loin d'être optimal de par sa ténacité.
La présente invention apourauwobje un procédé permettant de produire le corps fritté ci-dessus ayant de meilleures propriétés, et de façon peut coûteuse en utilisant soit le procédé à la presse à chaud ou le procédé HIP.
L'invention sera mieux comprise, et d'autres buts, caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparattront plus clairement au cours de la description explicative qui va suivre faite en reférence aux dessins schématiques annexés donnés uniquement à titre d'exemple illustrant plusieurs modes de réalisation de l'invention et dans lesquels
- la figure 1 est un graphique montrant la relation entre la température de préfrittage en ordonnées et TiC,
Ti02, Y203 de la première expérience, en pourcentage pondéral, sur l'axe des abscisses;;
- la figure 2 est une électromicrographie d'un produit compact préfritté produit en préfrittant un mélange de matièrespremièresse composant de 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et de 0,5 partie en poids de Y203 selon la première expérience;
- la figure 3 est une électromicrographie d'un produit compact préfritté produit en pré frittant un mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC dans la première expérience;
- la figure 4 est un graphique montrant la relation entre TiO2 ' sur l'axe des ordonnées, en pourcentage TiC+TiO2 pondéral, et la température de préfrittage sur l'axe des abscisses, pour la première expérience;;
- la figure 5 est un graphique montrant la dureté du produit compact fritté de la première expérience, Y203 en parties en poids, étant indiqué sur l'axe des abscisses et la dureté sur l'axe des ordonnées;
- la figure 6 est une électromicrographie du produit compact fritté final après traitement HIP, préparé par le mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 de la première expérience;
- la figure 7 est une électromicrographie du produit compact final fritté après traitement HIP, préparé à partir du mélange de matièrespremièresconsistant en 70Al203-27TiC-3TiO2 selon la première expérience;;
- la figure 8 est une photomicrographie obtenue par une analyse au micro-analyseur aux rayons X, du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et de 0,5 partie en poids de Y203 selon la première expérience;
- la figure 9 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X des produits compacts frittés finals préparés à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-3OTiC selon la première expérience;
- la figure 10 est un graphique montrant la variation de la densité relative dans les conditions de
HIP de la première expérience, la température de HIP étant indiquée sur l'axe des abscisses et cette densité relative sur l'axe des ordonnées;;
- les figures Il à 13 sont des graphiques montrant les résultats des essais de coupe continue de la première expérience avec, sur la figure 11, la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et Y203 en parties en poids sur l'axe des abscisses, sur la figure 12 la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et le pourcentage pondéral de TiO2 sur l'axe des abscisses et pour la TiC+Ti02 figure 13 la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et la dureté sur l'axe des abscisses;
- la figure 14 est une électrophotomicrographie du corps compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3Ti02 et 0,5 partie en poids de Y203 selon la seconde expérience;;
- la figure 15 est une électrophotomicrographie du corps compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70A1203-3oTiC selon la seconde expérience;
- la figure 16 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 selon la seconde expérience;
- la figure 17 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact fritté final préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC de la seconde expérience; ;
- les figures 18 et 19 sont des graphiques montrant le résultat de l'essai de coupe continue de la seconde expérience, avec la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et les parties en poids de Y203 sur ltaxe des abscisses pour la figure 18 et Ti 2 en pourcentage TiC+TiO2 pondéral sur l'axe des abscisses pour la figure 19;
- la figure 20 est un graphique montrant la relation entre la dureté sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées des produits compacts frittés selon la seconde expérience;
- la figure 21 est un graphique montrant la relation entre la température de préfrittage sur l'axe des ordonnées et TiC+TiO2 en pourcentage pondéral
A1203+TiC+Ti02 sur l'axe des abscisses;;
- la figure 22 est une électromicrographie d'un produit compact préfritté produit en préfrittant un mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 , 0,5 partie en poids de
Y203 et 0,25 partie en poids de MgO selon la troisième expérience;
- la figure 23 est une électromicrographie d'un produit compact prefritté produit en préfrittant un mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC selon la troisième expérience;
- la figure 24 est un graphique montrant la relation entre TiOz , en pourcentage pondéral, sur TiC+Ti02 l'axe des abscisses et la température de préfrittage sur l'axe des ordonnées, pour la troisième expérience;;
- la figure 25 est un graphique montrant la température nécessaire pour obtenir une densité du produit compact préfritté supérieure à 94,0% de la densité théorique drs la troisième expérience, la température de
préfrittage étant indiquée sur l'axe des ordonnées et l'auxiliaire de frittage en parties en poids étant indiqué sur l'axe des abscisses;
- la figure 26 est un graphique montrant la dureté des produits compacts frittés, sur l'axe des ordonnées en fonction de Y203 en parties pondérales, sur l'axe des abscisses, pour la troisième expérience;;
- la figure 27 est une électromicrographie du produit compact final fritté après traitement HIP, préparé par le mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3Ti02, 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO selon la troisième expérience;
- la figure 28 est une électromicrographie du produit compact fritté final après traitement HIP, préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70A1203-27TiC-3TiO2 selon la troisième expérience;;
- la figure 29 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact et final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3Ti02 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO selon la troisième expérience;
- la figure 30 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X de produits compacts finals frittés préparés à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC selon la troisième expérience;
- la figue 31 est un graphique montrant la variation de la densité relative sur l'axe des ordonnées dans des conditions de HIP de la troisième expérience, la température de HIP étant indiquée sur l'axe des abscisses;;
- les figures 32 et 33 sont des graphiques montrant le résultat des essais de coupe continue de la troisième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées et Y203, en parties en poids,étant indiqué sur l'axe des abscisses pour la figure 32, Ti02 étant en abscisses, en pourcentage pondéral flC+Ti02 pour la figure 33;
- la figure 34 est un graphique montrant l'influence de l'addition de MgO sur les produits compacts frittés de la troisième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées et MgO en parties pondérales sur l'axe des abscisses;;
- la figure 35 est un graphique montrant l'influence d'autres auxiliaires de frittage sur les produits compacts frittés de la troisième expérience, les auxiliaires en parties en poids étant indiqués sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées;
- la figure 36 est un graphique montrant la relation entre la dureté sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées, des produits compacts frittés de la troisième expérience;;
- la figure 37 est un graphique montrant la température nécessaire pour produire les produits compacts frittés ayant une densité supérieure à 98,5% de la densité théorique selon > quatrième expérience, l'auxiliaire de frittage en parties en poids étant indiqué sur l'axe des abscisses et la température de presse à chaud étant indiquée sur l'axe des ordonnées;
- la figure 38 est une électrophotomicrographie du produit compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3Ti02, 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO de la quatrième expérience;
- la figure 39 est une électrophotomicrographie du produit compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC de la quatrième expérience;;
- la figure 40 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO elonla quatrième expérience;
- la figure 41 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC de la quatrième expérience;
- la figure 42 est un graphique montrant la relation entre Y203, en parties en poids sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil, sur l'axe des ordonnées, des produits compacts frittés de la quatrième expérience;;
- la figure 43 est un graphique montrant la relation entre la teneur en TiO2 ' en pourcentage
TiC+TiO2 pondéral sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées des produits compacts frittés de la quatrième expérience;
- la figure 44 est un graphique montrant la relation entre la dureté sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées des produits compacts frittés de la quatrième expérience;
- la figure 45 est un graphique montrant l'influence de l'addition de MgO, en parties en poids sur l'axe des abscisses, sur les produits compacts de la quatrième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées; et
- la figure 46 est un graphique montrant l'influence d'autres auxiliaires de frittage , en parties en poids, sur l'axe des abscisses sur les produits compacts frittés de la quatrième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées.
- la figure 1 est un graphique montrant la relation entre la température de préfrittage en ordonnées et TiC,
Ti02, Y203 de la première expérience, en pourcentage pondéral, sur l'axe des abscisses;;
- la figure 2 est une électromicrographie d'un produit compact préfritté produit en préfrittant un mélange de matièrespremièresse composant de 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et de 0,5 partie en poids de Y203 selon la première expérience;
- la figure 3 est une électromicrographie d'un produit compact préfritté produit en pré frittant un mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC dans la première expérience;
- la figure 4 est un graphique montrant la relation entre TiO2 ' sur l'axe des ordonnées, en pourcentage TiC+TiO2 pondéral, et la température de préfrittage sur l'axe des abscisses, pour la première expérience;;
- la figure 5 est un graphique montrant la dureté du produit compact fritté de la première expérience, Y203 en parties en poids, étant indiqué sur l'axe des abscisses et la dureté sur l'axe des ordonnées;
- la figure 6 est une électromicrographie du produit compact fritté final après traitement HIP, préparé par le mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 de la première expérience;
- la figure 7 est une électromicrographie du produit compact final fritté après traitement HIP, préparé à partir du mélange de matièrespremièresconsistant en 70Al203-27TiC-3TiO2 selon la première expérience;;
- la figure 8 est une photomicrographie obtenue par une analyse au micro-analyseur aux rayons X, du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et de 0,5 partie en poids de Y203 selon la première expérience;
- la figure 9 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X des produits compacts frittés finals préparés à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-3OTiC selon la première expérience;
- la figure 10 est un graphique montrant la variation de la densité relative dans les conditions de
HIP de la première expérience, la température de HIP étant indiquée sur l'axe des abscisses et cette densité relative sur l'axe des ordonnées;;
- les figures Il à 13 sont des graphiques montrant les résultats des essais de coupe continue de la première expérience avec, sur la figure 11, la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et Y203 en parties en poids sur l'axe des abscisses, sur la figure 12 la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et le pourcentage pondéral de TiO2 sur l'axe des abscisses et pour la TiC+Ti02 figure 13 la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et la dureté sur l'axe des abscisses;
- la figure 14 est une électrophotomicrographie du corps compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3Ti02 et 0,5 partie en poids de Y203 selon la seconde expérience;;
- la figure 15 est une électrophotomicrographie du corps compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70A1203-3oTiC selon la seconde expérience;
- la figure 16 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 selon la seconde expérience;
- la figure 17 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact fritté final préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC de la seconde expérience; ;
- les figures 18 et 19 sont des graphiques montrant le résultat de l'essai de coupe continue de la seconde expérience, avec la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées et les parties en poids de Y203 sur ltaxe des abscisses pour la figure 18 et Ti 2 en pourcentage TiC+TiO2 pondéral sur l'axe des abscisses pour la figure 19;
- la figure 20 est un graphique montrant la relation entre la dureté sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées des produits compacts frittés selon la seconde expérience;
- la figure 21 est un graphique montrant la relation entre la température de préfrittage sur l'axe des ordonnées et TiC+TiO2 en pourcentage pondéral
A1203+TiC+Ti02 sur l'axe des abscisses;;
- la figure 22 est une électromicrographie d'un produit compact préfritté produit en préfrittant un mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 , 0,5 partie en poids de
Y203 et 0,25 partie en poids de MgO selon la troisième expérience;
- la figure 23 est une électromicrographie d'un produit compact prefritté produit en préfrittant un mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC selon la troisième expérience;
- la figure 24 est un graphique montrant la relation entre TiOz , en pourcentage pondéral, sur TiC+Ti02 l'axe des abscisses et la température de préfrittage sur l'axe des ordonnées, pour la troisième expérience;;
- la figure 25 est un graphique montrant la température nécessaire pour obtenir une densité du produit compact préfritté supérieure à 94,0% de la densité théorique drs la troisième expérience, la température de
préfrittage étant indiquée sur l'axe des ordonnées et l'auxiliaire de frittage en parties en poids étant indiqué sur l'axe des abscisses;
- la figure 26 est un graphique montrant la dureté des produits compacts frittés, sur l'axe des ordonnées en fonction de Y203 en parties pondérales, sur l'axe des abscisses, pour la troisième expérience;;
- la figure 27 est une électromicrographie du produit compact final fritté après traitement HIP, préparé par le mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3Ti02, 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO selon la troisième expérience;
- la figure 28 est une électromicrographie du produit compact fritté final après traitement HIP, préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70A1203-27TiC-3TiO2 selon la troisième expérience;;
- la figure 29 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact et final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3Ti02 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO selon la troisième expérience;
- la figure 30 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X de produits compacts finals frittés préparés à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC selon la troisième expérience;
- la figue 31 est un graphique montrant la variation de la densité relative sur l'axe des ordonnées dans des conditions de HIP de la troisième expérience, la température de HIP étant indiquée sur l'axe des abscisses;;
- les figures 32 et 33 sont des graphiques montrant le résultat des essais de coupe continue de la troisième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées et Y203, en parties en poids,étant indiqué sur l'axe des abscisses pour la figure 32, Ti02 étant en abscisses, en pourcentage pondéral flC+Ti02 pour la figure 33;
- la figure 34 est un graphique montrant l'influence de l'addition de MgO sur les produits compacts frittés de la troisième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées et MgO en parties pondérales sur l'axe des abscisses;;
- la figure 35 est un graphique montrant l'influence d'autres auxiliaires de frittage sur les produits compacts frittés de la troisième expérience, les auxiliaires en parties en poids étant indiqués sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées;
- la figure 36 est un graphique montrant la relation entre la dureté sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées, des produits compacts frittés de la troisième expérience;;
- la figure 37 est un graphique montrant la température nécessaire pour produire les produits compacts frittés ayant une densité supérieure à 98,5% de la densité théorique selon > quatrième expérience, l'auxiliaire de frittage en parties en poids étant indiqué sur l'axe des abscisses et la température de presse à chaud étant indiquée sur l'axe des ordonnées;
- la figure 38 est une électrophotomicrographie du produit compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3Ti02, 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO de la quatrième expérience;
- la figure 39 est une électrophotomicrographie du produit compact fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC de la quatrième expérience;;
- la figure 40 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO elonla quatrième expérience;
- la figure 41 est une photomicrographie obtenue par analyse au micro-analyseur aux rayons X du produit compact final fritté préparé à partir du mélange de matières premières consistant en 70Al203-30TiC de la quatrième expérience;
- la figure 42 est un graphique montrant la relation entre Y203, en parties en poids sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil, sur l'axe des ordonnées, des produits compacts frittés de la quatrième expérience;;
- la figure 43 est un graphique montrant la relation entre la teneur en TiO2 ' en pourcentage
TiC+TiO2 pondéral sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées des produits compacts frittés de la quatrième expérience;
- la figure 44 est un graphique montrant la relation entre la dureté sur l'axe des abscisses et la durée de vie de l'outil sur l'axe des ordonnées des produits compacts frittés de la quatrième expérience;
- la figure 45 est un graphique montrant l'influence de l'addition de MgO, en parties en poids sur l'axe des abscisses, sur les produits compacts de la quatrième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées; et
- la figure 46 est un graphique montrant l'influence d'autres auxiliaires de frittage , en parties en poids, sur l'axe des abscisses sur les produits compacts frittés de la quatrième expérience, la durée de vie de l'outil étant indiquée sur l'axe des ordonnées.
Sur toutes les photographies des quatre expériences ci-dessus, le grossissement est de 3.000.
On décrira maintenant le premier mode de réalisation de l'invention.
Ce mode de réalisation se rapporte à un corps fritté et à son procédé de production, où l'objet de l'invention réside dans un corps fritté consistant essentiellement en
1) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, le carbure de titane et 1 'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et 1 'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport à celle de carbure de titane et d'oxyde de titane étant de 5 à 15% en poids, et
2) 0,039 à 1,575 parties en poids d'yttrium où l'yttrium et l'oxyde de titane existent au moins sous l'une des formes qui suivent : (a) oxyde d'yttrium, (b) composition d'oxyde d'yttrium et de carbure de titane, (c) composition d'oxyde d'yttrium, de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (d) double carbure de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (e) solution solide d'oxyde d'aluminium, d'oxyde d'yttrium et d'oxyde de titane, (f) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et un double carbure de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (g) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium oxyde de titane et carbure de titane, (h) une composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et carbure d'yttrium, (i) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et de solution solide consistant en oxyde de titane, carbure d'yttrium et carbure de titane et (j) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et de.
1) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, le carbure de titane et 1 'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et 1 'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport à celle de carbure de titane et d'oxyde de titane étant de 5 à 15% en poids, et
2) 0,039 à 1,575 parties en poids d'yttrium où l'yttrium et l'oxyde de titane existent au moins sous l'une des formes qui suivent : (a) oxyde d'yttrium, (b) composition d'oxyde d'yttrium et de carbure de titane, (c) composition d'oxyde d'yttrium, de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (d) double carbure de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (e) solution solide d'oxyde d'aluminium, d'oxyde d'yttrium et d'oxyde de titane, (f) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et un double carbure de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (g) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium oxyde de titane et carbure de titane, (h) une composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et carbure d'yttrium, (i) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et de solution solide consistant en oxyde de titane, carbure d'yttrium et carbure de titane et (j) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et de.
solution solide consistant en carbure de titane et oxyde de titane.
Un procédé de production d'un tel corps fritté comprend les étapes qui suivent
1) préparation d'un produit compact à l'état vert par moulage d'un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde d'aluminium comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15%, et (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium,
2) préfrittage du produit compact à l'état vert soit dans une atmosphère réductrice ou dans une atmosphère d'un gaz inerte pour produire un produit compact préfritté d'une densité de plus de 94% de la densité théorique, et
3) soumission du produit compact préfritté à une presse isostatique à chaud pour effectuer un frittage.
1) préparation d'un produit compact à l'état vert par moulage d'un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde d'aluminium comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15%, et (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium,
2) préfrittage du produit compact à l'état vert soit dans une atmosphère réductrice ou dans une atmosphère d'un gaz inerte pour produire un produit compact préfritté d'une densité de plus de 94% de la densité théorique, et
3) soumission du produit compact préfritté à une presse isostatique à chaud pour effectuer un frittage.
Le procédé de production d'un tel corps fritté comprend également las étapes qui suivent
1) préparation d'un mélange de matières premières qui contient (a) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% et (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium, et
2) soumission du mélange de matières premières à une presse chaude pour effectuer un frittage.
1) préparation d'un mélange de matières premières qui contient (a) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% et (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium, et
2) soumission du mélange de matières premières à une presse chaude pour effectuer un frittage.
Dans le procédé HIP ci-dessus mentionné, on entreprend l'opération de préfrittage dans une atmosphère réductrice ou une atmosphère d'un gaz inerte (à l'exclusion d'azote gazeux) parce que dans une atmosphère oxydante,
TiC est converti en TiO2 par oxydation ce qui n'est pas souhaitable tandis que sous vide, A1203 se vaporise à environ 14500C, ce qui rend impossible la production d'un corps fritté et dense. Par ailleurs, dans une atmosphère d'azote gazeux, l'azote réagit avec les constituants du corps fritté, changeant ainsi de façon néfaste la composition du produit final.
TiC est converti en TiO2 par oxydation ce qui n'est pas souhaitable tandis que sous vide, A1203 se vaporise à environ 14500C, ce qui rend impossible la production d'un corps fritté et dense. Par ailleurs, dans une atmosphère d'azote gazeux, l'azote réagit avec les constituants du corps fritté, changeant ainsi de façon néfaste la composition du produit final.
Le corps fritté de ce mode de réalisation et son procédé de production seront mieux expliqués dans l'expérience qui suit.
Première Expérience (a) Processus expérimental et résultats
On a mélangé, à divers rapports de mélange, par broyage à la bille à l'état humide pendant 20 heures, de l' o(-Al2o3 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particle .de 0,6 et TiC, Y2O3 et TiO2 respectivement ayant une pureté de 99% et une dimension manne de particule de 1 . Subséquemment, on a ajouté, au mélange, un cire soluble dans l'eau. Le mélange a été granulé et moulé à une pression de 1275 bars afin de pouvoir former, après frittage, un produit compact fritté de bout d'outil de coupe ayant uno8té decarré de 13,0 mm et une épaisseur de 5 mm. La pression de moulage était supérieure à 490,5 bars, car on a trouvé expérimentalement qu'une telle pression était nécessaire dans l'opération de moulage.Le produit compact à l'état vert formé à la façon ci-dessus à la température ambiante a été préfritté dans un four contenant une atmosphère de gaz argon afin que le corps préfritté ait une densité de plus de 94% de la densité théorique après avoir maintenu le produit compact pendant 1 heure à une température se trouvant entre 1650 et 19500C après que la température du four ait atteint cette gamme.
On a mélangé, à divers rapports de mélange, par broyage à la bille à l'état humide pendant 20 heures, de l' o(-Al2o3 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particle .de 0,6 et TiC, Y2O3 et TiO2 respectivement ayant une pureté de 99% et une dimension manne de particule de 1 . Subséquemment, on a ajouté, au mélange, un cire soluble dans l'eau. Le mélange a été granulé et moulé à une pression de 1275 bars afin de pouvoir former, après frittage, un produit compact fritté de bout d'outil de coupe ayant uno8té decarré de 13,0 mm et une épaisseur de 5 mm. La pression de moulage était supérieure à 490,5 bars, car on a trouvé expérimentalement qu'une telle pression était nécessaire dans l'opération de moulage.Le produit compact à l'état vert formé à la façon ci-dessus à la température ambiante a été préfritté dans un four contenant une atmosphère de gaz argon afin que le corps préfritté ait une densité de plus de 94% de la densité théorique après avoir maintenu le produit compact pendant 1 heure à une température se trouvant entre 1650 et 19500C après que la température du four ait atteint cette gamme.
La relation entre la température de maintien cidessus et le rapport de mélange des diverses compositions est représentée sur la figure 1 où l'on a : 1)
Y203 = 0,025 partie en poids, 2) Y203 = 0,05 partie en poids, 3) : Y203 = 0,25 partie en poids; 4)
Y203 = 0,5 partie en poids, 5) : Y203 = 1,0 partie en poids; 6) : Y203 = 1,5 parties en poids, 7) : Y203 , 2,0 parties en poids, 8) : Y203 = 2,5 parties en poids, et sur la figure 1, TiO2 = 10% en poids (constante).
Y203 = 0,025 partie en poids, 2) Y203 = 0,05 partie en poids, 3) : Y203 = 0,25 partie en poids; 4)
Y203 = 0,5 partie en poids, 5) : Y203 = 1,0 partie en poids; 6) : Y203 = 1,5 parties en poids, 7) : Y203 , 2,0 parties en poids, 8) : Y203 = 2,5 parties en poids, et sur la figure 1, TiO2 = 10% en poids (constante).
TiC+TiO2
La figure 2 montre la photomicrographie électronique d'un exemple représentatif consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3Ti02 et 0,5partie en poids de Y203
Par ailleurs, dans un but de comparaison, la photomicrographie électronique d'un produit pré fritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique, produit en préfrittant une composition de 70Al203-3OTiC (sans incorporation de y203), à une température de maintien de l'ordre de 19000C pendant 1 heure est représentée sur la figure 3. La figure 4 montre les variations de la température de préfrittage quand la valeur de TiO2 varie avec 1) : TiC+TiO2 = 10% en poids; TiC+TiO2 2) : TiC+Ti02 = 15% en poids, 3) : TiC+TiO2 = 20% en poids, 4) : TiC+TiO2 = 30% en poids, 5) : TiC+TiO2 = 40% en poids, 6) : TiC+Ti02 = 50% en poids, 7) : TiC+TiO2 : 60% en poids, 8) : TiC+TiO2 = 70% en poids, et Y203 = 0,25 partie en poids (constante).
La figure 2 montre la photomicrographie électronique d'un exemple représentatif consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3Ti02 et 0,5partie en poids de Y203
Par ailleurs, dans un but de comparaison, la photomicrographie électronique d'un produit pré fritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique, produit en préfrittant une composition de 70Al203-3OTiC (sans incorporation de y203), à une température de maintien de l'ordre de 19000C pendant 1 heure est représentée sur la figure 3. La figure 4 montre les variations de la température de préfrittage quand la valeur de TiO2 varie avec 1) : TiC+TiO2 = 10% en poids; TiC+TiO2 2) : TiC+Ti02 = 15% en poids, 3) : TiC+TiO2 = 20% en poids, 4) : TiC+TiO2 = 30% en poids, 5) : TiC+TiO2 = 40% en poids, 6) : TiC+Ti02 = 50% en poids, 7) : TiC+TiO2 : 60% en poids, 8) : TiC+TiO2 = 70% en poids, et Y203 = 0,25 partie en poids (constante).
Le produit compact préfritté préparé à la façon ci-dessus et ayant une densité comprise entre 94% et 95% de la densité théorique a été placé dans un four de HIP, comprenant un récipient à haute pression contenant un élément chauffant en molybdène. Alors, le corps préfritté en bout d'outil de coupe a été soumis à un traitement HIP pendant 1 heure à une température de 140oc sous une atmosphère de gaz argon à haute pression de 981 bars, pour produire ainsi le corps fritté final. Subséquemment, le corps fritté a été configuré par une meuleuse en diamant et la dureté (échelle Rockweli A) du corps fritté meulé a été mesurée.Les résultats de la mesure sont représentés sur la figure 5 avec TiO2 = 10% en poids
TiC+TiO2 (constante) et il faut noter, sur la figure 5, que ce qui suit n'est pas représenté sur le dessin : Y203 = 0,25 partie en poids, TiC = 20% en poids : 93,0, TiC = 30% en poids 93,1, TiC = 5096 en poids : 93,0 , TiC = 60% en poids :92,8,
TiC = 70% en poids : 92,6. La photomicrographie électronique du corps fritté final après traitement HIP est représentée sur la figure 6. L'éprouvette de la figure 6 était le produit compact consistant en 100 parties en poids-de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203.
TiC+TiO2 (constante) et il faut noter, sur la figure 5, que ce qui suit n'est pas représenté sur le dessin : Y203 = 0,25 partie en poids, TiC = 20% en poids : 93,0, TiC = 30% en poids 93,1, TiC = 5096 en poids : 93,0 , TiC = 60% en poids :92,8,
TiC = 70% en poids : 92,6. La photomicrographie électronique du corps fritté final après traitement HIP est représentée sur la figure 6. L'éprouvette de la figure 6 était le produit compact consistant en 100 parties en poids-de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203.
Par ailleurs, dans des buts de comparaison, la photomicrographie électronique du corps fritté produit par traitement HIP après préfrittage de la composition de 70A1203-30TiC (sans incorporation de Y20 pour produire le corps préfritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique est représentée sur la figure 7.
Par ailleurs, les figures 8 et 9 montrent des photomicrographies obtenues par analyse au micro-analyseur aux.
rayons X-des produits compacts finals frittés préparés à partir de la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 et des produits compacts frittés finals préparés à partir de la composition consistant en 70Al203-30TiC (sans incorporation de y203).
Par ailleurs, pour obtenir des conditions permettant un traitement HIP efficace ou avantageux, la variation de la densité du corps fritté final par rapport à la densité théorique a été vérifiée en faisant varier la température de frittage et la pression de frittage dans le traitement HIP. En effet, le corps préfritté préparé par préfrittage de la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de
Y203 a été placé dans un four HIP.Alors, le corps préfritté a été soumis à un traitement HIP sous une atmosphère de gaz argon pendant 1 heure à diverses conditions de température et de pression, la température variant entre 1300 et 17000C et la pression étant choisie à 343 bars, 392 bars, 981 bars et 1962 bars respectivement. Subséquem ment, la pression dans le four a été graduellement détendue et le four a été graduellement refroidi. Les résultats de l'expérience ci-dessus sont représentés sur la figure 10.
Y203 a été placé dans un four HIP.Alors, le corps préfritté a été soumis à un traitement HIP sous une atmosphère de gaz argon pendant 1 heure à diverses conditions de température et de pression, la température variant entre 1300 et 17000C et la pression étant choisie à 343 bars, 392 bars, 981 bars et 1962 bars respectivement. Subséquem ment, la pression dans le four a été graduellement détendue et le four a été graduellement refroidi. Les résultats de l'expérience ci-dessus sont représentés sur la figure 10.
Par ailleurs, des corps préfrittés ayant une densité de 94 à 95% de la densité théorique et préparés à partir de produits compacts à l'état vert à divers rapports de composition, on été placés dans le four HIP et ont été frittés sous une atmosphère de gaz argon sous pression à 14000C pendant 1 heure et à 981 bars, afin de produire ainsi les corps frittés finals d'une densité de plus de 99% de la densité théorique. Ces corps frittés finals ont été configurés à un style d'outil de coupe SNGN432, ayant un chanfrein de 0,1 x 300. Ces corps configurés ou traités ont été utilisés dans d.es essais pour évaluer la performance de coupe.Les conditions de coupe étaient les suivantes
Essai de coue continue pièce : matériau très dur SNCM-8 (dureté
Hs85) condition de coupe : V x d x a : 50 m/mn x 0,5 mm
x 0,2 mm/tour évaluation de la durée de vie de : largeur de l'usure du l'outil flanc : 0,3 mm.
Essai de coue continue pièce : matériau très dur SNCM-8 (dureté
Hs85) condition de coupe : V x d x a : 50 m/mn x 0,5 mm
x 0,2 mm/tour évaluation de la durée de vie de : largeur de l'usure du l'outil flanc : 0,3 mm.
Les résultats des essais de coupe continue sont illustrés sur les graphiques des figures 11, 12 et 13.
Sur la figure 11, TiO2 = 10% en poids (constante),
TiC+TiO2 et il faut de plus noter que ce qui suit n'est pas représenté sur les dessins : Y203 = 0,025 partie en poids,
TiC = 15% en poids.: 1 minute 18 secondes, TiC = 30% en poids : 1 minute 40 secondes, TiC = 60% en poids :54 secondes. Sur la figure 12, on a Y203 = 0,25 partie en poids (constante); sur la figure 13 on a Y203 = 0,5 partie en poids (constante) et Ti 2 = 10% en poids (constante).
TiC+TiO2 et il faut de plus noter que ce qui suit n'est pas représenté sur les dessins : Y203 = 0,025 partie en poids,
TiC = 15% en poids.: 1 minute 18 secondes, TiC = 30% en poids : 1 minute 40 secondes, TiC = 60% en poids :54 secondes. Sur la figure 12, on a Y203 = 0,25 partie en poids (constante); sur la figure 13 on a Y203 = 0,5 partie en poids (constante) et Ti 2 = 10% en poids (constante).
TiC+TiO2
Essai de coupe et résistance à l'écaillement pièce : fonte FC25 condition de coupe : V x d = 245 m/mn x 1,5 mm évaluation de la durée de vie de l'outil : un fraisage a été entrepris aux
conditions ci-dessus tout en changeant
l'alimentation par dent (mm/dent) de
0,4 à 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 et 1,0,
et la durée de vie de l'outil a été
jugée quand l'écaillement s'est
produit au bout du bord de coupe.
Essai de coupe et résistance à l'écaillement pièce : fonte FC25 condition de coupe : V x d = 245 m/mn x 1,5 mm évaluation de la durée de vie de l'outil : un fraisage a été entrepris aux
conditions ci-dessus tout en changeant
l'alimentation par dent (mm/dent) de
0,4 à 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 et 1,0,
et la durée de vie de l'outil a été
jugée quand l'écaillement s'est
produit au bout du bord de coupe.
Les résultats de l'essai de coupe et de résistance à l'écaillement où la valeur de TiO2 était maintenue
TiC+TiO2 constante à 10% en poids sont représentés sur le tableau 1 tandis que les résultats du même essai où Y203 était maintenu à 0,25 partie en poids sont représentés sur-le tableau 2. Sur les tableaux 1 et 2, la marque "O "indique qu'il n'y eut pas d'écaillement sur deux essais, la marque indique que l'écaillement s'est produit dans un essai et la marque " x " indique que l'écaillement s'est produit dans les deux essais.
TiC+TiO2 constante à 10% en poids sont représentés sur le tableau 1 tandis que les résultats du même essai où Y203 était maintenu à 0,25 partie en poids sont représentés sur-le tableau 2. Sur les tableaux 1 et 2, la marque "O "indique qu'il n'y eut pas d'écaillement sur deux essais, la marque indique que l'écaillement s'est produit dans un essai et la marque " x " indique que l'écaillement s'est produit dans les deux essais.
Tableau 1
<tb> <SEP> TiC+TiO2 <SEP> Y203 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/dent)
<tb> <SEP> Al203+TiC+TiO2 <SEP> ties <SEP> O,4
<tb> <SEP> ties <SEP> polàs) <SEP> 0,6 <SEP> 0,7 <SEP> 0,8 <SEP> 0,9 <SEP> 1,0
<tb> <SEP> en <SEP> poids) <SEP> en
<tb> <SEP> oids
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<tb> <SEP> 30 <SEP> 0,500 <SEP> O <SEP> 8 <SEP> O <SEP> O <SEP> O <SEP> O <SEP> x
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<tb>
Tableau 2
<tb> <SEP> Al203+TiC+TiO2 <SEP> ties <SEP> O,4
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Tableau 2
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<tb>
Par ailleurs, pour vérifier l'influence de l'atmosphère de préfrittage, la composition contenant 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,25 partie en poids de Y203 a été préfrittée pour former un corps
préfritté ayant une densité de plus de 94 à 95% de la densité théorique.Subséquemment, le corps préfritté a été traité par le procédé HIP sous une atoosphère de gaz argon pressurisé à 14000C pendant 1 heure et à 981 bars de pression. La densité relative et la dureté du corps fritté final sont toutes deux représentées sur le tableau 3.
<tb> A1203+TiC+TiO2X1 <SEP> 0,4 <SEP> 0,5 <SEP> 0,6 <SEP> 0,7 <SEP> 0,8 <SEP> 0,9 <SEP> 1,0
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Par ailleurs, pour vérifier l'influence de l'atmosphère de préfrittage, la composition contenant 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,25 partie en poids de Y203 a été préfrittée pour former un corps
préfritté ayant une densité de plus de 94 à 95% de la densité théorique.Subséquemment, le corps préfritté a été traité par le procédé HIP sous une atoosphère de gaz argon pressurisé à 14000C pendant 1 heure et à 981 bars de pression. La densité relative et la dureté du corps fritté final sont toutes deux représentées sur le tableau 3.
Tableau 3
<tb> Atmosphère <SEP> de <SEP> préfrittage <SEP> Ar <SEP> Co <SEP> H2
<tb> Température <SEP> de <SEP> préfrittage <SEP> au <SEP> moins
<tb> nécessaire <SEP> pour <SEP> obtenir <SEP> une <SEP> densité <SEP> 1760 <SEP> 1750 <SEP> 1765
<tb> relative <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> 94-95%
<tb> <SEP> ( C)
<tb> <SEP> Frittage <SEP> du <SEP> corps <SEP> préfritté <SEP> densité
<tb> à <SEP> 1400 C <SEP> et <SEP> 981 <SEP> bars <SEP> relative <SEP> 99,25 <SEP> 99,3 <SEP> 99,4
<tb> <SEP> (%)
<tb> <SEP> dureté <SEP> 94,1 <SEP> 94,2 <SEP> 94,0
<tb> <SEP> (HRA)
<tb> (b) Evaluation
A partir des figures 1 et 4, qui montrent la relation entre la température et les compositions des matières premières pour obtenir les corps préfrittés ayant la densité théorique nécessaire pour l'application du procédé HIP, on a trouvé que Si TiO2 (x 100%) représentait moins
TiC+TiO2 de 5% en poids, l'effet de TiO2 sur l'am iioration du frittage diminuait et que la température du préfrittage augmentait. La même chose est vraie pour le cas où TiO2 (x 100%) dépasse plus de 15% en poids. TiC+TiO2
On considère que tant que TiC2 (x 100%) , représente
TiC+TiO2 moins de 15% en poids, TiO2 jour un rôle important pour améliorer l'aptitude au frittage par réaction avec du carbone libre dans le matériau de TiC et autres composants.
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<tb> <SEP> (%)
<tb> <SEP> dureté <SEP> 94,1 <SEP> 94,2 <SEP> 94,0
<tb> <SEP> (HRA)
<tb> (b) Evaluation
A partir des figures 1 et 4, qui montrent la relation entre la température et les compositions des matières premières pour obtenir les corps préfrittés ayant la densité théorique nécessaire pour l'application du procédé HIP, on a trouvé que Si TiO2 (x 100%) représentait moins
TiC+TiO2 de 5% en poids, l'effet de TiO2 sur l'am iioration du frittage diminuait et que la température du préfrittage augmentait. La même chose est vraie pour le cas où TiO2 (x 100%) dépasse plus de 15% en poids. TiC+TiO2
On considère que tant que TiC2 (x 100%) , représente
TiC+TiO2 moins de 15% en poids, TiO2 jour un rôle important pour améliorer l'aptitude au frittage par réaction avec du carbone libre dans le matériau de TiC et autres composants.
Cependant, quand TiO2 dépasse 15% en poids, il y a
TiC+TiO2 oxydation de TiC, rendant ainsi les particules constituant
TiC fragiles. On a également trouvé en comparaison avec le corps préfritté ne contenant pas de Y203,queBtempérature de préfrittage baissait en fonction de l'augmentation de l'addition de Y203. Cependant, tant que Y203 compte pour moins de 0,05 partie en poids, l'abaissement de la température de préfrittage n'est pas suffisant, par conséquent les particules constituant le corps préfritté ne peuvent être rendues fines.
TiC+TiO2 oxydation de TiC, rendant ainsi les particules constituant
TiC fragiles. On a également trouvé en comparaison avec le corps préfritté ne contenant pas de Y203,queBtempérature de préfrittage baissait en fonction de l'augmentation de l'addition de Y203. Cependant, tant que Y203 compte pour moins de 0,05 partie en poids, l'abaissement de la température de préfrittage n'est pas suffisant, par conséquent les particules constituant le corps préfritté ne peuvent être rendues fines.
On peut observer t sur la figure 2, que le corps préfritté contenant la quantité appropriée, c'est-à-dire 0,5 partie en poids, de Y203 , pouvait avoir un grain ou une structure uniforme et minuscule de ses constituants.
En se référant à la dureté du corps fritté final, comme on peut l'observer sur la figure 5, le corps fritté contenant 0,025 partie en poids de Y205 présente un certain degré d'augmentation de dureté en comparaison au corps fritté ne contenant pas de Y203. Cependant, comme on l'a décrit ci-dessus, comme un tel corps fritté manque d'aptitude au préfrittage, les grains le constituant croissent à un certain degré. Par conséquent, sa dureté est insuffisante, c'est-à-dire inférieure à HRA93,0. Au contraire, si l'addition de Y2O3 compte pour plus de 0,05 partie en poids, les grains constituantsdeviennent minuscules.Par conséquent, la dureté du corps fritté devient supérieure à HRA93,0 à condition que les quantités de TiC et Ti & se trouvent dans la gamme préférée de la présente invention. Les figures 6 et 7 montrent expressément que le corps fritté selon l'invention (figure 6) a une structure de grain extrêmement miniscule en comparaison à la structure du corps fritté traditionnel (figure 7).
En jugeant par le graphique de la figure 10 qui montre les conditions de HIP, afin d'obtenir un corps fritté final ayant une densité de plus de 98,5% en poids de la densité théorique, il est souhaitable que la pression de frittage soit déterminée entre 981 et 1962 bars, car le frittage à une basse pression nécessite une température extrêmement élevée de fritage. Bien que cela ne soit pas représenté sur le graphique, on a trouvé expérimentalement que si le frittage était entrepris à environ 17000C, la durée de frittage pouvait être écourtée à environ 20 minutes, restreignant ainsi la croissance des grains constituants.
En utilisant le produit selon l'invention comme outil de coupe, l'influence de la distribution et de la dureté de la composition affectant la durée de vie de l'outil de coupe sont représentées sur les figures 11, 12 et 13. On a trouvé, sur ces graphiques, qu'avec une quantité de Y203 inférieure à 0,05% en poids, la durée de vie de l'outil était extrêmement écourtée, tandis que si la quantité de Y203 dépasse 2 parties en poids, cette durée de vie est encore écourtée. On a également troucé que la durée de vie de l'outil était en rapport très proche avec la dureté du corps fritté. En général, plus l'outil est dur, plus est longue sa durée d'utilité. Quand Ti O2 (x 100%) représente moins de 5% en poids et plus de 15% en poids, la durée de vie de l'outil est écourtée. Quand TiC+TiO2 représente moins de 15% en poids, comme le nombre de grains de TiC qui existent dans la limite des grains de Al203 est faible, Al203 a tendance à entretenir la croissance de ses grains, tandis que si
TiC+TiO2 augmente jusqu'à environ 70% en poids , TiC produit la croissance de ses grains. On comprendra que dans les deux cas, la durée de vie de l'outil est écourtée.
TiC+TiO2 augmente jusqu'à environ 70% en poids , TiC produit la croissance de ses grains. On comprendra que dans les deux cas, la durée de vie de l'outil est écourtée.
Si la dureté est supérieure à HRy93,0 , en jugeant d'après la figure 13, la durée de vie de l'outil est de plus de 4 minutes. Cette valeur (4 minutes) est suffisante étant donné les conditions de coupe extrêmement sévères qui ont été montrées précédemment.
Sur le tableau 1 et le tableau 2 qui montrent la résistance à l'écaillement de l'outil de coupe, on a trouvé que si TiC+TiO2 représentait soit 10% en poids ou 70% en poids, les corps frittés présentaient de mauvaises performances, tandis que la quantité de Y203 doit de préférence se trouver entre 0,05 et 2,00 parties en poids.
Comme l'atmosphère de préfrittage ne varie pas d'une façon remarquable même si un gaz est choisi dans le groupe consistant en Ar gazeux, CO gazeux et H2 gazeux dans des buts de préfrittage, Ar gazeux a été utilisé dans l'expérience étant donné la sécurité et l'économie qu'il présente.
Seconde Expérience (a) Processus expérimental et résultats
On a mélangé à divers rapports de mélange, par broyage à la bille à l'état humide pendant 20 heures, de 1' < ( -Al203 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particule de 0,6 e et TiC, TiO2 et Y203 ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de 1 e . Le mélange a alors été suffisamment séché pour préparer la matière première de frittage. La matière première a été introduite dans un creuset en graphite formé d'un carré de 50 sur 50 mm et 60 mm de haut.
On a mélangé à divers rapports de mélange, par broyage à la bille à l'état humide pendant 20 heures, de 1' < ( -Al203 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particule de 0,6 e et TiC, TiO2 et Y203 ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de 1 e . Le mélange a alors été suffisamment séché pour préparer la matière première de frittage. La matière première a été introduite dans un creuset en graphite formé d'un carré de 50 sur 50 mm et 60 mm de haut.
Le creuset a été inséré dans une bobine à haute fréquence et la pression dans le creuset a été élevée jusqu'à 196 bars à diverses températures se trouvant entre 1350 et 18500C. Une telle condition a été maintenue pendant 60 minutes. Subséquemment, la pression a été détendue dans le creuset et celui-ci a été graduellement refroidi, produisant un corps fritté ayant 50 x 50 x 5,5 mm de dimensions.
La température de la presse chaude pour fritter le produit compact afin que le corps fritté puisse avoir une densité d'au moins plus de 98,5% de la densité théorique, est indiquée sur le tableau 4, à condition que la pression soit de 196 bars , que le temps de maintien
soit de 60 minutes et que TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 soit de 10% en poids.
soit de 60 minutes et que TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 soit de 10% en poids.
Tableau 4
<tb> <SEP> TIC+TIO,
<tb> Al203+TiC+TiO2
<tb> en
<tb> <SEP> poids)
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<tb> Y203
<tb> <SEP> (parties
<tb> <SEP> en <SEP> --- <SEP> --p <SEP> -8 <SEP> poids)
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<tb>
De plus, les photomicrographies électroniques des corps frittés que l'on a obtenus par la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 ajouté et par la composition consistant en 70A1203-30TiC (sans incorporation de Y203) sont représentées sur les figures 14 et 15, tandis que les microphotographies de réfracton aux rayons X de ces corps frittés sont illustrées sur les figures 16 et 17, respectivement.Les conditions de presse à chaud étaient de 15700C pendant 60 mintes à 196 bars pour le corps fritté contenant Y203 et de 17500C pendant 60 minutes et 196 bars pour le corps fritté ne contenant pas Y203.
<tb> Al203+TiC+TiO2
<tb> en
<tb> <SEP> poids)
<tb> <SEP> 10 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 3o <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 70
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<tb> <SEP> en <SEP> --- <SEP> --p <SEP> -8 <SEP> poids)
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De plus, les photomicrographies électroniques des corps frittés que l'on a obtenus par la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 et 0,5 partie en poids de Y203 ajouté et par la composition consistant en 70A1203-30TiC (sans incorporation de Y203) sont représentées sur les figures 14 et 15, tandis que les microphotographies de réfracton aux rayons X de ces corps frittés sont illustrées sur les figures 16 et 17, respectivement.Les conditions de presse à chaud étaient de 15700C pendant 60 mintes à 196 bars pour le corps fritté contenant Y203 et de 17500C pendant 60 minutes et 196 bars pour le corps fritté ne contenant pas Y203.
Subséquemment, le corps fritté obtenu à la façon ci-dessus a été découpé par une roue de coupe en diamant et meuleuse abrasive, et ensuite on a produit un outil ayant le style d'outil de coupe SNGR432 et un chanfrein de 0,1 x 300. Les résultats sur les mesures de dureté entreprises sur des outils respectifs de coupe sont presque les mêmes que les résultats de mesure de dureté obtenus dans l'opération HIP.
Pour évaluer la performance de coupe de divers outils de coupe , ces outils ont été soumis à un essai de coupe continue où l'on a utilisé un tour, les pièces étant en matériau très dur SNCM-8 (Hs85) avec respectivement une valeur de V x d x a de 50 m/mn x 0,5mm x 0,2 mm/tour, respectivement. Dans cet essai de coupe, le critère de durée de vie de l'outil a été déterminé quand la largeur du flanc a atteint 0,3 mm. La figure 18 montre la durée de vie de l'outil de coupe à une condition où TiO2 TiC+TiO2 (x 100%) constante à 10% en poids et où la valeur de Y203 varie.
Il faut noter , sur la figure 18, que ce qui suit n'est pas représenté : quand Y203 = 0,025 partie en poids
TiC+TiO2 = 15% en poids : 2 minutes 15 secondes
TiC+TiO2 = 30% en poids : 2 minutes 53 secondes
TiC+TiO2 = 60% en poids : 1 minute 07 secondes.
TiC+TiO2 = 15% en poids : 2 minutes 15 secondes
TiC+TiO2 = 30% en poids : 2 minutes 53 secondes
TiC+TiO2 = 60% en poids : 1 minute 07 secondes.
La figure 19 montre la durée de vie de l'outil de coupe à la condition où Y203 est maintenu constant à 0,25 partie en poids et où TiO2 (x 100%) varie, sur
TiC+TiO2 l'axe des abscisses. La figure 20 montre la relation entre la dureté et la durée de vie de l'outil avec Y203 = 0,5 partie en poids ( constante) et TiO2 = 10% en poids
TiCtTiO2 (constante).
TiC+TiO2 l'axe des abscisses. La figure 20 montre la relation entre la dureté et la durée de vie de l'outil avec Y203 = 0,5 partie en poids ( constante) et TiO2 = 10% en poids
TiCtTiO2 (constante).
Par ailleurs, pour vérifier la résistance à l'écaillement des divers outils de coupe, les résultats du frai sage où la fonte (FC25) a été découpée dans les conditions de coupe qui suivent, sont illustrés sur les tableaux 5 et 6
V x d = 245 m/mn 1,5 mm
Alimentation : 0,4 ~ 1,mm/dent.
V x d = 245 m/mn 1,5 mm
Alimentation : 0,4 ~ 1,mm/dent.
En effet, le tableau 5 montre les résultats de l'essai de résistance à l'écaillement où TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 est maintenu constant et où la quantité de Y203 varie, tandis que le tableau 6 montre le résultat de la résistance à l'écaillement avec TiO2 (x 100%) variant
TiC+TiO2
Sur ces tableaux, la marque " # " indique qu'aucun écaillement ne s'est produit dans les deux essais de l'opération de fraisage, la marque "# " indique que l'écaillement s'est produit dans un essai de l'opération de fraisage et la marque " x " indique qu'un écaillement s'est produit dans les deux essais de l'opération de frai sage.
TiC+TiO2 est maintenu constant et où la quantité de Y203 varie, tandis que le tableau 6 montre le résultat de la résistance à l'écaillement avec TiO2 (x 100%) variant
TiC+TiO2
Sur ces tableaux, la marque " # " indique qu'aucun écaillement ne s'est produit dans les deux essais de l'opération de fraisage, la marque "# " indique que l'écaillement s'est produit dans un essai de l'opération de fraisage et la marque " x " indique qu'un écaillement s'est produit dans les deux essais de l'opération de frai sage.
Tableau 5
<tb> <SEP> TiC+TiO2 <SEP> 10 <SEP> Y203 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/dent)
<tb> Al203+TiC+TiO2x <SEP> 100ar
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Tableau 6
<tb> Al203+TiC+TiO2x <SEP> 100ar
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Tableau 6
<tb> <SEP> TiC+TiO2 <SEP> x100 <SEP> TiO2 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mmJdent)
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<tb> (b) Evaluation
L'influence à laquelle le rapport de composition ou le rapport de quantité de la composition de matières premières affecte le frittage à la presse à chaud dans ce procédé de presse à chaud est à peu près la même que pour le procédé HIP. Le phénomène qui suit est particulièrement dirigé vers le procédé de frittage à la presse à chaud.
TiO2
En effet, quand (x100%) dépasse 15% en poids,
TiC+TiO2 la réaction entre le corps fritté et le moule en graphite devient remarquablement active , ainsi le corps fritté adhère au moule. Par conséquent, l'enlèvement du corps fritté est extrêmement difficile, pouvant produire une rupture de ce corps.
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<tb> (b) Evaluation
L'influence à laquelle le rapport de composition ou le rapport de quantité de la composition de matières premières affecte le frittage à la presse à chaud dans ce procédé de presse à chaud est à peu près la même que pour le procédé HIP. Le phénomène qui suit est particulièrement dirigé vers le procédé de frittage à la presse à chaud.
TiO2
En effet, quand (x100%) dépasse 15% en poids,
TiC+TiO2 la réaction entre le corps fritté et le moule en graphite devient remarquablement active , ainsi le corps fritté adhère au moule. Par conséquent, l'enlèvement du corps fritté est extrêmement difficile, pouvant produire une rupture de ce corps.
Les corps frittés préparés à la presse à chaud ont montré presque le même dureté et la même durée de vie de l'outil que ceux préparés par HIP.
Comme on l'a décrit ci-dessus, les corps frittés produits par le procédé selon ce mode de réalisation ont montré d'excellentes performances comme une dureté élevée et une forte densité en les utilisant comme matériau pour un outil de coupe. Par ailleurs, si la dimension moyenne de particule des corps frittés est choisie de façon quelle soit de moins de 4 /6 et que la dimension maximum d'une particule soit de 10 /cL,, , la dureté et la densité sont déterminées à plus de HRA93,0 et plus de 98,5% de la densité théorique respectivement. Alors, les corps frittés possèdent des propriétés particulièrement améliorées.
De plus encore, selon le procédé de l'invention, comme la température de frittage peut être fortement abaissée, les corps frittés peuvent avoir des grains constituants préparés aussi fins que possible , et l'opération de frittage peut avoir une meilleure opérabilité.
On décrira maintenant le second mode de réalisation.
Ce mode de réalisation se rapporte à un corps fritté et à son procédé de production permettant de résoudre les problèmes ci-dessus, où l'objet de l'invention réside dans un corps fritté consistant essentiellement en
1) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% en poids,
2) 0,039 à 1,575 parties en poids d'yttrium, et
3) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickelssoxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse, où l'yttrium, l'oxyde de titane et l'auxiliaire de frittage existent au moins sous l'une des formes qui suivent : (a) oxyde d'yttrium, (b) composition d'oxyde d'yttrium et de carbure de titane, (c) composition d'oxyde d'yttrium, de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (d) double carbure de titane et d'yttrium, (e) solution solide d'oxyde d'aluminium, d'oxyde d'yttrium, d'oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage, (f) composition d'une solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et un double carbure de titane et d'yttrium, (g) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et carbure de titane, (h) composition d'une solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium , oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et carbure d'yttrium, (i) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane etaumoinsl'un desauxiliaires de frittage et une solution solide consistant en oxyde de titane , carbure d'yttrium et carbure de titane et (j) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et une solution solide consistant en carbure de titane et oxyde de titane.
1) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% en poids,
2) 0,039 à 1,575 parties en poids d'yttrium, et
3) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickelssoxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse, où l'yttrium, l'oxyde de titane et l'auxiliaire de frittage existent au moins sous l'une des formes qui suivent : (a) oxyde d'yttrium, (b) composition d'oxyde d'yttrium et de carbure de titane, (c) composition d'oxyde d'yttrium, de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (d) double carbure de titane et d'yttrium, (e) solution solide d'oxyde d'aluminium, d'oxyde d'yttrium, d'oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage, (f) composition d'une solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et un double carbure de titane et d'yttrium, (g) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et carbure de titane, (h) composition d'une solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium , oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et carbure d'yttrium, (i) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane etaumoinsl'un desauxiliaires de frittage et une solution solide consistant en oxyde de titane , carbure d'yttrium et carbure de titane et (j) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un des auxiliaires de frittage et une solution solide consistant en carbure de titane et oxyde de titane.
Un procédé de production d'un tel corps fritté comprend les étapes qui suivent
1) préparation d'un produit compact vert par moulage d'un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et 1 'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% , (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium, et (c) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse,
2) préfrittage du produit compact à l'état vert soit dans une atmosphère réductrice ou une atmosphère d'un gaz inerte pour produire un produit compact préfritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique, et
3) soumission du produit compact préfritté à la presse isostatique à chaud pour effectuer un frittage.
1) préparation d'un produit compact vert par moulage d'un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et 1 'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité d'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% , (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium, et (c) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse,
2) préfrittage du produit compact à l'état vert soit dans une atmosphère réductrice ou une atmosphère d'un gaz inerte pour produire un produit compact préfritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique, et
3) soumission du produit compact préfritté à la presse isostatique à chaud pour effectuer un frittage.
Le procédé de production dtun tel corps fritté comprend également les étapes qui suivent
1) préparation d'un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité de l'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% , (b) 0,05 à 2,00 parties-en poids d'oxyde d'yttrium et (c) 0,1 à 1 0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse, et
2) soumission du mélange de matières premières à la presse à chaud pour effectuer un frittage.
1) préparation d'un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, le carbure de titane et l'oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et l'oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité de l'oxyde de titane par rapport au carbure de titane et à l'oxyde de titane étant de 5 à 15% , (b) 0,05 à 2,00 parties-en poids d'oxyde d'yttrium et (c) 0,1 à 1 0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse, et
2) soumission du mélange de matières premières à la presse à chaud pour effectuer un frittage.
Dans le procédé HIP ci-dessus mentionné, on entreprend l'opération de préfrittage dans une atmosphère réductrice ou une atmosphère d'un gaz inerte (à ltexclusion d'azote gazeux) parce que dans une atmosphère oxydante,
TiC se convertit désavantageusement en TiO2 par oxydation tandis que sous vide, Al203 s'évapore aux alentours de 145O0C, ce qui rend la production d'un corps fritté dense impossible. Par ailleurs, dans l'atmosphère d'azote gazeux, l'azote réagit avec les grains constituants des corps frittés ce qui transforme ainsi de façon néfaste la composition du produit final.
TiC se convertit désavantageusement en TiO2 par oxydation tandis que sous vide, Al203 s'évapore aux alentours de 145O0C, ce qui rend la production d'un corps fritté dense impossible. Par ailleurs, dans l'atmosphère d'azote gazeux, l'azote réagit avec les grains constituants des corps frittés ce qui transforme ainsi de façon néfaste la composition du produit final.
Les corps frittés de ce mode de réalisation ainsi que leur procédé de production seront mieux expliqués ci-après à l'aide de l'expérience qui suit.
Troisième Expérience (a) Processus expérimental et résultats
On a mélangé, à divers rapports de mélange, par un broyage à la bille à l'état humide, pendant 20 heures, de 1' -Al203 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particule de 0,6 t et TiC, Y203 et TiO2 respectivement ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de 1 /b- et des oxydes de nickel, molybdène, chrome et magnésium ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de 1 v. Subséquemment, on a ajouté, au mélange, une cire soluble dans l'eau. Le mélange a été granulé et moulé à une pression de 1275 bars afin que le produit compact à l'état vert forme, après frittage, un bout de bord de coupe ayant un côté carré de 13,0 mm et une épaisseur de 5 mm.La pression du moulage était supérieure à 490 bars, car on a prouvé expérimentalement qu'une telle pression est nécessaire dans l'opéra- tion de moulage. Le produit compact à l'état vert formé à la façon ci-dessus à la température ambiante a été préfritté dans un four sous une atmosphère de gaz argon afin que le corps préfritté puisse avoir une densité de plus de 94% de la densité théorique après avoir mainterm le produit compact pendant 1 heure à une température comprise entre 1650 et 19500C après que la température du four ait atteint cette gamme.
On a mélangé, à divers rapports de mélange, par un broyage à la bille à l'état humide, pendant 20 heures, de 1' -Al203 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particule de 0,6 t et TiC, Y203 et TiO2 respectivement ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de 1 /b- et des oxydes de nickel, molybdène, chrome et magnésium ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de 1 v. Subséquemment, on a ajouté, au mélange, une cire soluble dans l'eau. Le mélange a été granulé et moulé à une pression de 1275 bars afin que le produit compact à l'état vert forme, après frittage, un bout de bord de coupe ayant un côté carré de 13,0 mm et une épaisseur de 5 mm.La pression du moulage était supérieure à 490 bars, car on a prouvé expérimentalement qu'une telle pression est nécessaire dans l'opéra- tion de moulage. Le produit compact à l'état vert formé à la façon ci-dessus à la température ambiante a été préfritté dans un four sous une atmosphère de gaz argon afin que le corps préfritté puisse avoir une densité de plus de 94% de la densité théorique après avoir mainterm le produit compact pendant 1 heure à une température comprise entre 1650 et 19500C après que la température du four ait atteint cette gamme.
La relation entre la température de maintien cidessus et le rapport de mélange des diverses compositions est représentée sur la figure 21 où les courbes 1 à 8 ont les mêmes significations que sur la figure 1 et où MgO
Ti@ représente 0,25 partie en poids et TiO2 représente
TiC+TiO2 10% en poids. La photomicrographie électronique azote échantillon représentatif consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3TiOS , 0,5 partie en poids de Y2O3 et 0,25 partie en poids de MgO est représentée sur Ia figure 22.Par ailleurs, dans des buts de comparaison, la photomicrographie électronique d'un produit préfritté d'une densité de plus de 94% de la densité théorique, produit en préfrittant 70Al2O3-30TiC (sans incorporation de Y2O3) à une température de maintien de 1900 C pendant 1 heure est représentée sur la figure 23.
Ti@ représente 0,25 partie en poids et TiO2 représente
TiC+TiO2 10% en poids. La photomicrographie électronique azote échantillon représentatif consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3TiOS , 0,5 partie en poids de Y2O3 et 0,25 partie en poids de MgO est représentée sur Ia figure 22.Par ailleurs, dans des buts de comparaison, la photomicrographie électronique d'un produit préfritté d'une densité de plus de 94% de la densité théorique, produit en préfrittant 70Al2O3-30TiC (sans incorporation de Y2O3) à une température de maintien de 1900 C pendant 1 heure est représentée sur la figure 23.
La figure 24 montre les variation de la température de préfrittage quand la valeur de ####### varie, les courbes 1 à 8 ayant les mêmes TiC+TiO2 significations que sur la figure 4.
Sur la figure 25, la température {temps de maintien : 7 heure) nécessaire pour le préfrittage du produit compact à l'état vert contenant 100 parties en poids de 70Al2O3-27TiC-3TiO2, 0,25 partie en poids de
Y203 et les sortes souhaitees d'auxiliaires de frittage afin que le produit compact préfritté ait une densité de plus de 94% de la densité théorique, est représentée.
Y203 et les sortes souhaitees d'auxiliaires de frittage afin que le produit compact préfritté ait une densité de plus de 94% de la densité théorique, est représentée.
Pour cette figure, on a TiC+TiO2 = 30% en poids (constante),
Y203 = 0,25 partie en poids (constante) et Ti02 en poids (constante); la première TiC+TiO2 courbe en haut de la page indique l1addio-n de MgO, la deuxième l'addition de MoO3 et NiO, la troisième indique l'addition de MgO+NiO ( M = 1 ) et la dernière courbe au bas de la page indique l'addition de NiO+MoO3 NiO NiO \ 1).
Le produit compact préfritté préparé à la façon ci-dessus et ayant une densité comprise entre 94% et 95% de la densité théorique a été placé dans un four HIP comprenant un récipient à haute pression contenant un élément chauffant en molybdène. Alors, le produit compact préfritté pour bout d'outil de coupe a été soumis à un traitement HIP pendant 1 heure à une température de 14000C et sous une atmosphère de gaz argon à haute pression de 981 bars, pour produire ainsi le corps fritté final.
Subséquemment, le corps fritté a été configuré par une meuleuse abrasive et la dureté (Rockwell échelle A) du produit fritté et meulé a été mesurée. Les résultats sont représentés sur la figure 26 où l'on a MgO = 0,25 partie en poids (constante) et TiO2 = 10 % en poids
TiC+TiO2 (constante); d'autre part, il faut noter que ce qui suit n'est pas représenté sur les dessins : Y203 = 0,025 partie en poids, TiC+TiO2 = 20% en poids :93,0
TiC+TiO2 = 30% en poids : 93,2, TiC+TiO2 = 50% en poids 93,0 , TiC+TiO2 = 60% en poids : 92,9 , TiC+TiO2 = 70% en poids : 92,6. La photomicrographie électronique du corps fritté final après traitement HIP est représentée sur la figure 27.L'éprouvette de la figure 27 était le produit compact consistant en 100 parties en poids de 70Al203- 27TiC-3Ti02 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO.
TiC+TiO2 (constante); d'autre part, il faut noter que ce qui suit n'est pas représenté sur les dessins : Y203 = 0,025 partie en poids, TiC+TiO2 = 20% en poids :93,0
TiC+TiO2 = 30% en poids : 93,2, TiC+TiO2 = 50% en poids 93,0 , TiC+TiO2 = 60% en poids : 92,9 , TiC+TiO2 = 70% en poids : 92,6. La photomicrographie électronique du corps fritté final après traitement HIP est représentée sur la figure 27.L'éprouvette de la figure 27 était le produit compact consistant en 100 parties en poids de 70Al203- 27TiC-3Ti02 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO.
Par ailleurs, dans des buts de comparaison, la photomicrographie électronique du corps fritté produit par traitement HIP après préfrittage de la composition de 70Al203-30TiC (sans incorporation de y203), afin de produire un corps préfritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique est représentée sur la figure 28. Par ailleurs, les figures 29 et 30 montrent les photomicrographies obtenues par analyse au micro-analyseur aux rayons X des produits compacts et frittés finalspréparés à partir du produit compact vert consistant en 100 parties en poids de 70A1203-27TiC-3Ti02 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO et les produits compacts frittés finals préparés à partir de la composition consistant en 70Al203-30TiC (sans incorporation de Y203).
Par ailleurs,, pour obtenir les conditions donnant un traitement HIP efficace ou avantageux, la variation de la densité du produit compact fritté final par rapport à la densité théorique a été vérifiée en faisant varier la température de frittage ainsi que la pression de frittage dans le traitement HIP. En effet, le corps préfritté préparé en préfrittant la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-5TiO2 , 0,5 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO a été placé dans un four HIP.Alors, le corps préfritté a été soumis à un traitement HIP sous une atmosphère de gaz argon pendant 1 heure avec variation de la température et de la pression, la température variant sur une gamme de 1300 à 1700ex et la pression étant choisie à343 bars, 392 bars, 981 bars et 1962 bars respectivement. Subséquemment,'la pression dans le four a été graduellement detendue et le four a été graduellement refroidi. Les résultats de l'expérience ci-dessus sont représentés sur la figure 31.
Par ailleurs, des corps préfrittés ayant une densité de 94% à 95% de la densité théorique et préparés à partir de produits compacts verts à divers rapports de composition ont été placés dans le four HIP et ont été frittés sous une atmosphère de gaz argon à haute pression, à 140O0C pendant 1 heure et à 981 bars, pour produire ainsi les corps frittés finals ayant une densité de plus de 9996 de la densité théorique. Ces corps frittés finals ont été configurés en un style d'outil de coupe SNGN432, ayant un chanfrein de 0,1 x 300. De tels corps configurés ou traités ont été utilisés dans des essais de performance de coupe pour évaluer celle-ci.Les conditions de coupe étaient comme suit
Essai de coupe continue
pièce : matériau très dur SNCM-8
(dureté Hs85)
condition de coupe : V x d x a = 50 m/mn x 0,5 mm
x 0,2 mm/tour
évaluation de la durée
de vie de l'outil : largeur de l'usure du flanc:
0,3 mm
Les résultats de l'essai de coupe continue sont représentés sur les figures 32 et 33. Sur la figure 32, on a MgO = 0,25 partie en poids (constante), TiO2 - 10% TiC+TiQ2 en poids (constante) et par ailleurs, il faut noter que ce qui suit n'est pas représenté sur la figure
Y203 =0,025 partie en poids, TiC+Ti02 = 15% en poids 1 minute 52 secondes ; TiC+TiO2 = 30% en poids : 2 minutes 7 secondes, TiC+TiO2 = 60% en poids : 1 minute 3 secondes.
Essai de coupe continue
pièce : matériau très dur SNCM-8
(dureté Hs85)
condition de coupe : V x d x a = 50 m/mn x 0,5 mm
x 0,2 mm/tour
évaluation de la durée
de vie de l'outil : largeur de l'usure du flanc:
0,3 mm
Les résultats de l'essai de coupe continue sont représentés sur les figures 32 et 33. Sur la figure 32, on a MgO = 0,25 partie en poids (constante), TiO2 - 10% TiC+TiQ2 en poids (constante) et par ailleurs, il faut noter que ce qui suit n'est pas représenté sur la figure
Y203 =0,025 partie en poids, TiC+Ti02 = 15% en poids 1 minute 52 secondes ; TiC+TiO2 = 30% en poids : 2 minutes 7 secondes, TiC+TiO2 = 60% en poids : 1 minute 3 secondes.
Sur la figure 33, on a MgO = 0,25 partie en poids (constante) et Y2O3 = 0,25 partie en poids (constante). La figure 34 montre l'influence de ltaddition de MgO sur les produits compacts frittés, dans les mêmes conditions dé coupe , en produisant de façon que des produits compacts à 1 état vert contenant une valeur constante de 0,25 partie en poids de Y203 et 2 = 10% en poids (constante),
TiC+TiO2 et des quantité variables de MgO soient préfrittés et les produits compacts préfrittés ayant une densité de plus de 94,0% de la densité théorique ont été subséquemment frittés pour produire des produits compacts frittés ayant une densité de plus de 99,0% de la densité théorique. La figure 35 montre l'influence de l'addition d'autres auxiliaires de frittage, avec Y203 = 0,25 partie en poids
TiO2 (constante), 10% en poids (constante)
TiC+TiO2 et TiC+Ti02 = 30% en poids (constante); la première courbe en haut de la planche représente l'addition de MgO, la seconde représente l'addition de NiO, la troisième l'addition de MgO+NiO ( E = 1 ) et la dernière l'addition de NiO+MoO3 (NiO = 1 ). Par ailleurs, la figure 36 montre
MoO3 la relation entre la dureté et la durée de vie de l'outil, avec Y203 = 0,25 partie en poids (constante), MgO=0,25 partie en poids (constante) et TiO2 = 10% en poids
TiC+TiO2 (constante).
TiC+TiO2 et des quantité variables de MgO soient préfrittés et les produits compacts préfrittés ayant une densité de plus de 94,0% de la densité théorique ont été subséquemment frittés pour produire des produits compacts frittés ayant une densité de plus de 99,0% de la densité théorique. La figure 35 montre l'influence de l'addition d'autres auxiliaires de frittage, avec Y203 = 0,25 partie en poids
TiO2 (constante), 10% en poids (constante)
TiC+TiO2 et TiC+Ti02 = 30% en poids (constante); la première courbe en haut de la planche représente l'addition de MgO, la seconde représente l'addition de NiO, la troisième l'addition de MgO+NiO ( E = 1 ) et la dernière l'addition de NiO+MoO3 (NiO = 1 ). Par ailleurs, la figure 36 montre
MoO3 la relation entre la dureté et la durée de vie de l'outil, avec Y203 = 0,25 partie en poids (constante), MgO=0,25 partie en poids (constante) et TiO2 = 10% en poids
TiC+TiO2 (constante).
Essai de coupe et de résistance à 1 'écaillement
pièce : fonte FC25
condition de coupe : V x d = 245 m/mn x 1,5 mm
évaluation de la durée de ve
de outil : le fraisage a été entrepris aux
conditions ci-dessus tout en changeant
l'alimentation par dent (mm/dent) de 0,4
à 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 et 1,0 et la
durée de vie de l'outil a été jugée au
moment ou ltécaillement s'est produit
au bout du bord de coupe.
pièce : fonte FC25
condition de coupe : V x d = 245 m/mn x 1,5 mm
évaluation de la durée de ve
de outil : le fraisage a été entrepris aux
conditions ci-dessus tout en changeant
l'alimentation par dent (mm/dent) de 0,4
à 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9 et 1,0 et la
durée de vie de l'outil a été jugée au
moment ou ltécaillement s'est produit
au bout du bord de coupe.
Les résultats de l'essai de coupe de résistance à I'écaillement avec une valeur de TiO2 maintenue
TiC+TiO2 constante à 10% en poids et une valeur de MgO maintenue constante à 0,25 partie en poids sont représentés sur le tableau 7 tandis que les résultats du même essai où Y203 était maintenu constant à 0,25 partie en poids et MgO était maintenu constant à 0,25 partie en poids sont représentés sur le tableau 8.
TiC+TiO2 constante à 10% en poids et une valeur de MgO maintenue constante à 0,25 partie en poids sont représentés sur le tableau 7 tandis que les résultats du même essai où Y203 était maintenu constant à 0,25 partie en poids et MgO était maintenu constant à 0,25 partie en poids sont représentés sur le tableau 8.
Par ailleurs, les résultats du même essai avec la valeur de Ti02 maintenue constante à 10% en poids en
TiC/TiO2 faisant varier MgO sont représentés sur le tableau 9. Sur les tableaux 7, 8 et 9 les marques "0 " indiquent qu'aucun écaillement ne s'est produit dans les deux essais, les marques "9 " indiquent qu'un écaillement s'est produit dans un essai et les marques " x " indiquent que l'écaillement s'est produit dans les deux essais.
TiC/TiO2 faisant varier MgO sont représentés sur le tableau 9. Sur les tableaux 7, 8 et 9 les marques "0 " indiquent qu'aucun écaillement ne s'est produit dans les deux essais, les marques "9 " indiquent qu'un écaillement s'est produit dans un essai et les marques " x " indiquent que l'écaillement s'est produit dans les deux essais.
Tableau 7
<tb> <SEP> TiC+T102 <SEP> Y203 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/dent)
<tb> Al2o3sTic+Tio2x1oo <SEP> (par
<tb> <SEP> ties <SEP> 0,4 <SEP> 0,5 <SEP> (par- <SEP> 0,8 <SEP> 0,9 <SEP> 1,0
<tb> <SEP> en <SEP> en <SEP> poids) <SEP> en
<tb> <SEP> ~ <SEP> Doids
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<tb> <SEP> 10 <SEP> 0,500 <SEP> O <SEP> iS <SEP> x
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<tb> <SEP> 2,500 <SEP> O <SEP> Z
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Tableau 8
<tb> Al2o3sTic+Tio2x1oo <SEP> (par
<tb> <SEP> ties <SEP> 0,4 <SEP> 0,5 <SEP> (par- <SEP> 0,8 <SEP> 0,9 <SEP> 1,0
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Tableau 8
<tb> <SEP> TiC+TiO2 <SEP> xl <SEP> 0O <SEP> TiO2 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/deni
<tb> Al203+TiC+TiO2 <SEP> x100 <SEP> TiC+TiO <SEP> x100 <SEP> ~ <SEP> ~
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Tableau 9
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Par ailleurs, pour vérifier l'influence de l'atmosphère de préfrittage, la composition contenant 100 parties en poids de 70Al2O3-27TiC-3TiO2 , 0,25 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO a été préfrittée tout en faisant varier l'atmosphère de frittage, afin de produire ainsi des produits compacts préfrittés ayant une densité de plus de 94 à 95% de la densité théorique. Subséquemment, les produits compacts préfrittés ont été traités par le procédé HIP sous une atmosphère de gaz argon sous pression à 14000C pendant 1 heure et à 981 bars. La densité relative et la dureté des produits compacts frittés finals sont toutes deux représentées sur le tableau 10.
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Par ailleurs, pour vérifier l'influence de l'atmosphère de préfrittage, la composition contenant 100 parties en poids de 70Al2O3-27TiC-3TiO2 , 0,25 partie en poids de Y203 et 0,25 partie en poids de MgO a été préfrittée tout en faisant varier l'atmosphère de frittage, afin de produire ainsi des produits compacts préfrittés ayant une densité de plus de 94 à 95% de la densité théorique. Subséquemment, les produits compacts préfrittés ont été traités par le procédé HIP sous une atmosphère de gaz argon sous pression à 14000C pendant 1 heure et à 981 bars. La densité relative et la dureté des produits compacts frittés finals sont toutes deux représentées sur le tableau 10.
Tableau 10
<tb> <SEP> Atmosphère <SEP> de <SEP> préfrittage <SEP> Ar <SEP> CO <SEP> H2
<tb> <SEP> Température <SEP> de <SEP> préfrittage
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<tb> b) Evaluation
A partir des figures 21 et 24, qui montrent la relation entre la température et les compositions des matières premières pour obtenir des corps préfrittés ayant la densité relative nécessaire pour l'application du procédé HIP, on a trouvé que (1) quand TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 représente moins de 5% en poids, l'effet de TiO2 sur l'amélioration du frittage diminue et que la température de préfrittage augmente. La même chose est vraie dans le cas où TiO2 (x 100%) dépasse plus de 15% en poids.
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<tb> b) Evaluation
A partir des figures 21 et 24, qui montrent la relation entre la température et les compositions des matières premières pour obtenir des corps préfrittés ayant la densité relative nécessaire pour l'application du procédé HIP, on a trouvé que (1) quand TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 représente moins de 5% en poids, l'effet de TiO2 sur l'amélioration du frittage diminue et que la température de préfrittage augmente. La même chose est vraie dans le cas où TiO2 (x 100%) dépasse plus de 15% en poids.
TiC+TiO2
On peut considérer que, tant que TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 représente moins de 15% en poids, TiO2 joue un r81e important pour améliorer l'aptitude au frittage par réaction avec le carbone libre dans le matériau de TiC et d'autres composants. Cependant, si TiO2 dépasse 15% en poids,
TiC+TiO2
TiC s'oxyde rendant ainsi les particules le constituant fragiles. On a également trouvé qu'en comparaison au corps préfritté ne contenant pas de Y203 , la température de préfrittage baissait selon l'augmentation de l'addition de
Y203. Cependant, tant que Y203 compte pour moins de 0,05 partie en poids, l'abaissement de la température de préfrittage n'est pas suffisant, et ainsi les grains constituant le corps préfritté ne peuvent être rendus fins.
On peut considérer que, tant que TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 représente moins de 15% en poids, TiO2 joue un r81e important pour améliorer l'aptitude au frittage par réaction avec le carbone libre dans le matériau de TiC et d'autres composants. Cependant, si TiO2 dépasse 15% en poids,
TiC+TiO2
TiC s'oxyde rendant ainsi les particules le constituant fragiles. On a également trouvé qu'en comparaison au corps préfritté ne contenant pas de Y203 , la température de préfrittage baissait selon l'augmentation de l'addition de
Y203. Cependant, tant que Y203 compte pour moins de 0,05 partie en poids, l'abaissement de la température de préfrittage n'est pas suffisant, et ainsi les grains constituant le corps préfritté ne peuvent être rendus fins.
Sur la figure 22, on peut observer que le corps préfritté contenant la quantité appropriée, c'est -à-dire 0,5 partie en poids de Y203 , peut avoir un grain ou une structure uniforme et minuscule.
En se référant à la dureté du corps final fritté, comme on peut l'observer sur la figure 26, le corps fritté contenant 0,025 partie en poids de Y203 présente un certain degré d'augmentation de dureté en comparaisonauxproduits compacts frittés ne contenant pas de Y203. Cependant, comme on l'a décrit ci-dessus, comme un tel produit compact fritté manque de préfrittabilité, les grains le constituant croissent à une certaine étendue. Par conséquent, sa dureté est insuffisante, c'est-à-dire inférieure à HRA93,0.
Au contraire, si l'addition de y203 compte pour plus de 0,5 partie en poids, le grain constituant devient minuscule.
Par conséquent, la dureté du produit compact fritté devient supérieure à Hui 93,0 à condition que les quantités de TiC et TiO2 se trouvent dans la gamme préférée de la présente invention. La figure 27 montre expressément que le corps fritté selon l'invention a une structure de grain extrêmement minuscule en comparaison à la structure du corps'fritté traditionnel (figure 28).
Par ailleurs, en jugeant-d'après les figures 34 et 35 qui montrent la variation de la température de préfrittage et la durée de vie de l'outil correspondant à la variation de l'addition d'un auxiliaire de frittage tel que MgO, on peut observer les phénomènes qui suivent.
En effet, on a trouvé que l'auxiliaire de frittage devait former plus de 0,1 partie en poids, tandis qu'unie quantité excessive d'auxiliaire de frittage influence de façon néfaste les produitscompacts frittés. En conséquence, la valeur optimale pour l'addition de l'auxiliaire de frittage peut de préférence être comprise entre 0,1 et 1,0 partie en poids. Bien qu'aucune donnée ne soit révélée, on a également pu confirmer, à partir d'autres expériences) que les oxydes de chrome, de cobalt, de fer et de manganèse présentaient également une action favorisant le frittage et une action requise de restriction de la croissance des grains.
En jugeant par le graphique de la figure 31 qui montre les conditions de HIP, afin d'obtenir un corps fritté final ayant une densité de plus de 98,5% en poids de la densité théorique, il est souhaitable que la pression de frittage soit déterminée entre 981 et 1962 bars, car le frittage à basse pression nécessite une température extrêmement élevée. Bien que cela ne soit pas représenté sur le graphique, on a trouvé expérimentalement que si le frittage était entrepris à environ 1700 C, sa durée pouvait être écourtée à environ 20 minutes, restreignant ainsi la croissance des grains constituants.
En utilisant le produit selon l'invention comme outil de coupe, l'influence de la distribution et de la dureté de la composition qui affed=nt la durée de vie de l'outil de coupe est représentée sur les figures 32, 33 et 34. On a trouvé, à partir de ces graphiques,qu'avec une quantité de Y203 inférieure à 0,05 partie en poids, la durée de vie de l'outil était ex-trêmement écourtée, tandis que si la quantité de Y203 dépasse 2 parties en poids, cette durée de vie est encore écourtée. On a également trouvé que la durée de vie de l'outil était en très proche rapport avec la dureté du corps fritté. En général, plus l'outil est dur , d'autant plus longue est sa durée de vie.
Quand 2 (x 100%) représente moins de 5% en poids TiC-FTiO2 et plus de 15% en poids, la durée de vie de l'outil est écourtée. Quand TiC+TiO2 représente moins de 15% en poids,
Al203 a tendance à favoriser la croissance de ses grains tandis que si TiC+Ti02 augmente Jusqu'à environ 70% en poids, TiC produit la croissance de ses grains. On comprendra que dans les deux cas, la durée de vie de l'outil est écourtée. Si la dureté est supérieure à HRA93,0, en jugeant d'après la figure 36, la durée de vie de l'outil est de plus de 4 minutes, ce qui est suffisant étant donné les conditions de coupe extrêmement sévères qui ont été précédemment indiquées.
Al203 a tendance à favoriser la croissance de ses grains tandis que si TiC+Ti02 augmente Jusqu'à environ 70% en poids, TiC produit la croissance de ses grains. On comprendra que dans les deux cas, la durée de vie de l'outil est écourtée. Si la dureté est supérieure à HRA93,0, en jugeant d'après la figure 36, la durée de vie de l'outil est de plus de 4 minutes, ce qui est suffisant étant donné les conditions de coupe extrêmement sévères qui ont été précédemment indiquées.
Sur les tableaux 7 et 8 montrant la résistance à l'écaillement de l'outil de coupe, on a trouve qu'avec une valeur de TiC+TiO2 soit de 10% en poids ou de 70% en poids, les produits frittés présentaient de mauvaises performances, tandis que la quantité de Y203 doit de préférence se trouver entre 0,05 et 2,00 parties en poids.
Comme l'atmosphère de préfrittage ne change pas d'une façon remarquable même si un gaz est choisi dans le groupe consistant en Ar gazeux, CO gazeux et H2 gazeux dans des buts de préfrittage, on a utilisé Ar gazeux dans l'expérience pour des raisons de sécurité et d'économie.
Quatrième expérience (a) Processus expérimental et résultats
On a mélangé, à divers rapports de mélangeXpar un broyage à la bille à l'état humide pendant 20 heures,
c(-A1203 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particule de 0,6/k, TiC, TiO2 et Y203 ayant une pureté de 99% et ayant une dimension moyenne de particule de 1 et un auxiliaire de frittage tel que MgO ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de
Le mélange a alors été suffisamment séché pour préparer la matière première de frittage. La matière première a été introduite dans un creuset en graphite ayant une dimension de 50 mm x 50 mm de c8té et 60 mm de haut.Le creuset en graphite a été inséré dans une bobine à haute fréquence et la pression dans le creuset a été élevée à 196 bars à diverses températures se trouvant entre 1350 et 18500C.
On a mélangé, à divers rapports de mélangeXpar un broyage à la bille à l'état humide pendant 20 heures,
c(-A1203 ayant une pureté de 99,9% et une dimension moyenne de particule de 0,6/k, TiC, TiO2 et Y203 ayant une pureté de 99% et ayant une dimension moyenne de particule de 1 et un auxiliaire de frittage tel que MgO ayant une pureté de 99% et une dimension moyenne de particule de
Le mélange a alors été suffisamment séché pour préparer la matière première de frittage. La matière première a été introduite dans un creuset en graphite ayant une dimension de 50 mm x 50 mm de c8té et 60 mm de haut.Le creuset en graphite a été inséré dans une bobine à haute fréquence et la pression dans le creuset a été élevée à 196 bars à diverses températures se trouvant entre 1350 et 18500C.
Une telle condition a été maintenue pendant 60 minutes.
Subséquemment, la pression a été détendue du creuset et celui-ci a été graduellement refroidi, produisant un corps fritté ayant comme dimensions 50 x 50 x 5,5 mm
La température de la presse chaude pour fritter le produit compact afin qu'il puisse avoir une densité au moins supérieure à 98,5% de la densité théorique, est représentée sur le tableau 11, à condition que la pression soit de 196 bars, le temps de maintien de 60 minutes, la valeur TiO2 (x 100% ) de 10% en poids et la quantité
TiC+TiO2 de MgO de 0,25 partie en poids.
La température de la presse chaude pour fritter le produit compact afin qu'il puisse avoir une densité au moins supérieure à 98,5% de la densité théorique, est représentée sur le tableau 11, à condition que la pression soit de 196 bars, le temps de maintien de 60 minutes, la valeur TiO2 (x 100% ) de 10% en poids et la quantité
TiC+TiO2 de MgO de 0,25 partie en poids.
Subséquemment, la variation de la plus faible température de presse chaude pour le frittage du produit compact vert consistant en 100 parties en poids d'une composition de 70Al203-27TiC-3Ti02 , 0,25 partie en poids de Y203 et la sorte souhaitée d'auxiliaire de frittage à 196 bars pendant 60 minutes, pour produire ainsi des produits compacts frittés ayant une densité de plus de 98,5% de la densité théorique, est représentée sur la figure 37 avec TiO2 = 10% en poids (constante)
TiC+TiO2 et TiC+TiO2 = 30% en poids (constante); la courbe en haut de la planche indique l'addition de MgO, la suivante indique l'addition de MoO3+NiO, la suivante indique l'addition de MgO+NiO ( E = 1) et la dernière indique
NiO@@@ l'addition de NiO+MoO3 ( = 1).
TiC+TiO2 et TiC+TiO2 = 30% en poids (constante); la courbe en haut de la planche indique l'addition de MgO, la suivante indique l'addition de MoO3+NiO, la suivante indique l'addition de MgO+NiO ( E = 1) et la dernière indique
NiO@@@ l'addition de NiO+MoO3 ( = 1).
MoO3
Tableau 11
Tableau 11
<tb> Al2O3+TiC+TiO2
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<tb> <SEP> 0,250 <SEP> 1410 <SEP> 1420 <SEP> 1430 <SEP> 1570 <SEP> 1620 <SEP> 1660 <SEP> 1730 <SEP> 1740
<tb> <SEP> 0,500 <SEP> 1400 <SEP> 1420 <SEP> 1420 <SEP> 1560 <SEP> 1620 <SEP> 1660 <SEP> 1720 <SEP> 1730
<tb> <SEP> 1,000 <SEP> 1400 <SEP> 1420 <SEP> 1420 <SEP> 1550 <SEP> 1620 <SEP> 1650 <SEP> 1720 <SEP> 1730
<tb> <SEP> 1,500 <SEP> 1400 <SEP> 1410 <SEP> 1410 <SEP> 1550 <SEP> 1610 <SEP> 1650 <SEP> 1710 <SEP> 1730
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<tb>
De plus, des photomicrographies électroniques des corps frittés obtenus par la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 , 0,5 partie en poids de Y203 ajouté et 0,25 partie en poids de MgO ajouté et la composition consistant en 70Al203-30TiC (sans incorporation de Y203) sont représentées sur les figures 38 et 39, tandis que les microphotographies de réfraction des rayons X de ces corps frittés sont représentées sur les figures 40 et 41, respectivement. Les conditions à la presse à chaud étaient de 15600C pendant 60 minutes et 196 bars pour le corps fritté contenant Y203, et de 17500C pendant 60 minutes et 196 bars pour le corps ne contenant pas Y203.
<tb> 10 <SEP> 15 <SEP> 20 <SEP> 30 <SEP> 40 <SEP> 50 <SEP> 60 <SEP> 70
<tb> <SEP> (% <SEP> en
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<tb> @2O3
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<tb> <SEP> en <SEP> poids)
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<tb> <SEP> 0,500 <SEP> 1400 <SEP> 1420 <SEP> 1420 <SEP> 1560 <SEP> 1620 <SEP> 1660 <SEP> 1720 <SEP> 1730
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De plus, des photomicrographies électroniques des corps frittés obtenus par la composition consistant en 100 parties en poids de 70Al203-27TiC-3TiO2 , 0,5 partie en poids de Y203 ajouté et 0,25 partie en poids de MgO ajouté et la composition consistant en 70Al203-30TiC (sans incorporation de Y203) sont représentées sur les figures 38 et 39, tandis que les microphotographies de réfraction des rayons X de ces corps frittés sont représentées sur les figures 40 et 41, respectivement. Les conditions à la presse à chaud étaient de 15600C pendant 60 minutes et 196 bars pour le corps fritté contenant Y203, et de 17500C pendant 60 minutes et 196 bars pour le corps ne contenant pas Y203.
Subséquemment, le corps fritté obtenu à la façon ci-dessus a été coupé par une roue de coupe en diamant et une meuleuse abrasive et ensuite, on a produit un outil ayant un style d'outil de coupe SNGN432 et un chanfrein de 0,1 x 30 . Les résultats de la mesure de dureté (échelle
Rockwell A) entrepris sur des outils de coupe respectifs sont presque les mêmes que les résultats de mesure de dureté obtenus dans l'opération HIP.
Rockwell A) entrepris sur des outils de coupe respectifs sont presque les mêmes que les résultats de mesure de dureté obtenus dans l'opération HIP.
Pour évaluer la performance de coupe des divers outils de coupe, ces outils ont été soumis à un essai de coupe continue où lton a utilisé un tour, des pièces en matériau très dur SNCN-8 (Hs 85) et V x d x a = 50 m/mn x 0,5 mm x 0,2 mm/tour. Dans cet essai de coupe, le critère de durée de vie a été déterminé quand la largeur de l'usure du flanc a atteint 0,3 mm.
La figure 42 montre la durée de vie de l'outil de coupe à une condition où TiO2 (x 100%) a une valeur
TiC+TiO2 constante de 10% en poids et où la quantité de Y203 varie, avec MgO = 0,25% en poids (constante). Il faut noter que ce qui suit n'est pas représenté sur les dessins:
Y203 = 0,025 partie en poids , TiC+TiO2 = 15% en poids 1 minute 57 secondes , TiC+TiO2 = 30% en poids : 2 minutes 13 secondes , TiC+TiO2 = 60% en poids : 1 minute 15 secondes.
TiC+TiO2 constante de 10% en poids et où la quantité de Y203 varie, avec MgO = 0,25% en poids (constante). Il faut noter que ce qui suit n'est pas représenté sur les dessins:
Y203 = 0,025 partie en poids , TiC+TiO2 = 15% en poids 1 minute 57 secondes , TiC+TiO2 = 30% en poids : 2 minutes 13 secondes , TiC+TiO2 = 60% en poids : 1 minute 15 secondes.
La figure 43 montre la durée de vie de l'outil de coupe à une condition où la quantité de y203 est maintenue constante à 0,25 partie en poids et où TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 varie, avec MgO = 0,25 partie en poids (constante). La figure 44 montre la relation entre la dureté et la durée de vie de l'outil, avec Y203 =-0,25 partie en poids (constante) , MgO = 0,25 partie en poids (constante)
TiO2
= 10 % en poids (constante).De plus,
TiC+TiO2 l'influence de l'addition de MgO dans l'essai de coupe continue dans les mêmes conditions de coupe est représentée sur la figure 45, avec Y203 = 0,25 partie en poids (constante) et TiO2 = 10% en poids (constante) , tandis
TiC+TiO2 que l'influence d'autres auxiliaires de frittage est représentée sur la figure 46 avec Y203 = 0,25 partie en poids (constante), TiO2 = 10% en poids (constante)
TiC+TiO2 et TiC+TiO2 = 30% en poids (constante); par ailleurs, sur la figure 46, la première courbe en haut de la planche indique l'addition de MoO3 , la seconde l'addition de NiO, la troisième l'addition de MgO+NiO ( MgO = 1) et la
MoO3 dernière l'addition de NiO+MoO3 = 1).
TiC+TiO2 varie, avec MgO = 0,25 partie en poids (constante). La figure 44 montre la relation entre la dureté et la durée de vie de l'outil, avec Y203 =-0,25 partie en poids (constante) , MgO = 0,25 partie en poids (constante)
TiO2
= 10 % en poids (constante).De plus,
TiC+TiO2 l'influence de l'addition de MgO dans l'essai de coupe continue dans les mêmes conditions de coupe est représentée sur la figure 45, avec Y203 = 0,25 partie en poids (constante) et TiO2 = 10% en poids (constante) , tandis
TiC+TiO2 que l'influence d'autres auxiliaires de frittage est représentée sur la figure 46 avec Y203 = 0,25 partie en poids (constante), TiO2 = 10% en poids (constante)
TiC+TiO2 et TiC+TiO2 = 30% en poids (constante); par ailleurs, sur la figure 46, la première courbe en haut de la planche indique l'addition de MoO3 , la seconde l'addition de NiO, la troisième l'addition de MgO+NiO ( MgO = 1) et la
MoO3 dernière l'addition de NiO+MoO3 = 1).
Par ailleurs, pour vérifier 3 la résistance à l'écaillement de divers outils de coupe, les résultats du frai sage où la fonte (FC 25) a été coupée dans les conditions de coupe qui suivent , sont représentés aux tableaux 12 et 13.
V x d = 245 m/mn x 1,5 mm
Alimentation = 0,4 eJ 1,0 mm/dent.
Alimentation = 0,4 eJ 1,0 mm/dent.
En effet, le tableau 12 montre les résultats de l'essai de résistance à ltécaillement avec la valeur de
TiO2 (x 1005') maintenue constante, la quantité de
TiC+TiO2
MgO à 0,25 partie en poids et la quantité de Y203 variant, le tableau 13 montre les résultats de l'essai de résistance à l'écaillement avec la quantité de Y203 maintenue constante à 0,25 partie en poids, la quantité de MgO maintenue constante à 0,25 partie en poids et la valeur de TiO2 (x 100%) variant, tandis que le tableau 14
TiC+TiO2 montre les résultats de l'essai de résistance à l'écaille ment avec la quantité de Y203 maintenue constante à 0,25 partie en poids, la valeur de TiO2 (x 1005')
TiC+TiO2 maintenue constante et la quantité de MgO variant.
TiO2 (x 1005') maintenue constante, la quantité de
TiC+TiO2
MgO à 0,25 partie en poids et la quantité de Y203 variant, le tableau 13 montre les résultats de l'essai de résistance à l'écaillement avec la quantité de Y203 maintenue constante à 0,25 partie en poids, la quantité de MgO maintenue constante à 0,25 partie en poids et la valeur de TiO2 (x 100%) variant, tandis que le tableau 14
TiC+TiO2 montre les résultats de l'essai de résistance à l'écaille ment avec la quantité de Y203 maintenue constante à 0,25 partie en poids, la valeur de TiO2 (x 1005')
TiC+TiO2 maintenue constante et la quantité de MgO variant.
Sur ces tableaux, les marques "Q " indiquent aucun écaillement dans les deux essais de ltopération de fraisage, les marques " # " indiquent qu'un écaillement s'est produit dans un essai de l'opération de fraisage et les marques " x " indiquent qu'un écaillement s'est produit dans les deux essais de l'opération de fraisage.
Tableau 12
<tb> <SEP> TiC+TiO2 <SEP> Y203 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/dent)
<tb> Al2O <SEP> 3+TiC+TiO2Z <SEP> îOOÇP1ar5
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Tableau 13
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Tableau 13
<tb> <SEP> TIC+TI02 <SEP> Ti02 <SEP> Almentation <SEP> a <SEP> (mm/dent
<tb> <SEP> TiCsTi02 <SEP> TiO2 <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/dent
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Tableau 14
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<tb> D <SEP> Al2o3+TiCsTio2x <SEP> 100 <SEP> TIC+T'" <SEP> T
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Tableau 14
<tb> <SEP> TiC+TiO2 <SEP> x <SEP> n9o <SEP> Alimentation <SEP> a <SEP> (mm/dent)
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<tb> (b) Evaluation
Bien que l'influence selon laquelle le rapport de composition ou le rapport de mélange de la composition de matières premières affecte le frittage à la presse à chaud dans ce procédé à la presse à chaud soit à peu près la même que pour le procédé HIP, le phénomène qui suit est particulièrement dirigé vers le procédé de frittage à la presse à chaud. En effet, si la valeur de TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 dépasse 15 en poids, la réaction entre les corps frittés et le creuset devient remarquablement active , ainsi il se produit une adhérence ou des craquements par adhérence, avec pour résultat un abaissement du taux de production des produits frittés.
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<tb> (b) Evaluation
Bien que l'influence selon laquelle le rapport de composition ou le rapport de mélange de la composition de matières premières affecte le frittage à la presse à chaud dans ce procédé à la presse à chaud soit à peu près la même que pour le procédé HIP, le phénomène qui suit est particulièrement dirigé vers le procédé de frittage à la presse à chaud. En effet, si la valeur de TiO2 (x 100%)
TiC+TiO2 dépasse 15 en poids, la réaction entre les corps frittés et le creuset devient remarquablement active , ainsi il se produit une adhérence ou des craquements par adhérence, avec pour résultat un abaissement du taux de production des produits frittés.
Les corps frittés préparés par presse à chaud ont montré presque la même dureté et la même durée de vie de l'outil que les corps frittés préparés par XIP.
Comme on l'a décrit ci-dessus, les corps frittés produits par le procédé selon l'invention présentent d'excellentes performances quand on les utilise comme matériau pour un outil de coupe, comme une forte dureté et une forte densité.
Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée aux modes de réalisation décrits et représentés qui n'ont été donnés qu'à titre d'exemple. En particulier, elle comprend tous les moyens constituant des équivalents techniques des moyens décrits ainsi que leurs combinaisons si celles-ci sont exécutées suivant son esprit et mises en oeuvre dans le cadre de la protection comme revendiquée.
Claims (9)
1.- Corps fritté, caractérisé en ce qu'il se compose essentiellement de
1) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, ledit carbure de titane et ledit oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et ledit oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité dudit oxyde de titane par rapport audit carbure de titane et audit oxyde de titane étant de 5 à 15% en poids, et
2) 0,039 à 1,575 parties en poids d'yttrium, ledit yttrium et ledit oxyde de titane existant sous au moins l'une des formes qui suivent : (a) oxyde d'yttrium, (b) composition d'oxyde d'yttrium et de carbure de titane, (c) composition d'oxyde d'yttrium, de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (d) double carbure de titane et d'yttrium, (e) solution solide d'oxyde d'aluminium, d'oxyde d'yttrium et d'oxyde de titane, (f) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et un double carbure de titane et d'yttrium, (g) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et carbure de titane, (h) composition-de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et carbure d'yttrium, (i) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titane et de solution solide consistant en oxyde de titane, carbure d'yttrium et carbure de titane et (j) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium et oxyde de titaneetde solution solide consistant en carbure de titane et oxyde de titane.
2.- Procédé de production d'un corps fritté, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes de
1) préparer un produit compact à l'état vert en moulant un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, d'oxyde de titane et d'oxyde d'aluminium, ledit carbure de titane et ledit oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et ledit oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité dudit oxyde de titane par rapport audit carbure de titane et audit oxyde de titane étant de 5 à 15% et (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium,
2) préfritter ledit produit compact à l'état vert soit dans une atmosphère réductrice ou l'atmosphère d'un gaz inerte pour produire un produit compact préfritté ayant une densité de plus de 94 h de la densité théorique, et
3) soumettre ledit produit compact préfritté à une presse isostatique à chaud pour effectuer le frittage.
3.- Procédé de production d'un corps fritté, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui suivent
1) préparer un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, ledit carbure de titane et ledit oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et ledit oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité dudit oxyde de titane par rapport audit carbure de titane et audit oxyde de titane étant de 5 à 15% et (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium, et
2) soumettre ledit mélange de matières premières à une presse à chaud pour effectuer le frittage.
4.- Corps fritté, caractérisé en ce qu'il est fabriqué par le procédé selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3.
5.- Corps fritté, caractérisé en ce qu'il se compose essentiellement de
1) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, ledit carbure de titane et ledit oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et ledit oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité dudit oxyde de titane par rapport audit carbure de titane et audit oxyde de titane étant de 5 à 15% en poids,
2) 0,039 à 1,575 parties en poids d'yttrium, et
3) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse, ledit yttrium, ledit oxyde de titane et ledit auxiliaire de frittage existant sous au moins l'une des formes qui suivent : (a) oxyde d'yttrium (b) composition d'oxyde d'yttrium et de carbure de titane, (c) composition d'oxyde d'yttrium, de carbure de titane et de carbure d'yttrium, (d) double carbure de titane et d'yttrium, (e) solution solide d'oxyde d'aluminium, d'oxyde d'yttrium , d'oxyde de titane et d'au moins l'un desdits auxiliaires de frittage, (f) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un desdits auxiliaires de frittage et un double carbure de titane et d'yttrium, (g) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un desdits auxiliaires de frittage et carbure de titane, (h) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins itun desdits auxiliaires de frittage et carbure d'yttrium, (i) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un desdits auxiliaires de frittage et de solution solide consistant en oxyde de titane, carbure d'yttrium et carbure de titane et (j) composition de solution solide consistant en oxyde d'aluminium, oxyde d'yttrium, oxyde de titane et au moins l'un desdits auxiliaires de frittage et de. solution solide consistant en carbure de titane et oxyde de titane.
6.- Corps selon l'une quelconque des revendications 1 ou 5, caractérisé en ce que sa dureté et sa densité représentent plus de Hua93,0 et plus de 98,5% de la densité théorique, respectivement.
7.- Corps selon l'une quelconque des revendications 5 ou 6, caractérisé en ce que les grains le constituant ont une dimension moyenne de moins de 4 yu- et une dimension maximum de moins de 10
8.- Procédé de production d'un corps fritté, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui suivent
1) préparer un produit compact à l'état vert en moulant un mélange de matières premières contenant(a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, ledit carbure de-titane et ledit oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et ledit oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité dudit oxyde de titane par rapport audit carbure de titane et audit oxyde de titane étant de 5 à 15%, (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium, et (c) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse.
3) soumettre ledit produit compact préfritté à une presse isostatique à chaud pour effectuer le frittage.
2) préfritter ledit produit compact à l'état vert sous une atmosphère réductrice ou l'atmosphère d'un gaz inerte pour produire un produit compact préfritté ayant une densité de plus de 94% de la densité théorique, et
9.- Procédé de production d'un corps fritté, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui suivent
1) préparer un mélange de matières premières contenant (a) 100 parties en poids de carbure de titane, oxyde de titane et oxyde d'aluminium, ledit carbure de titane et ledit oxyde de titane comptant pour 15 à 60% en poids et ledit oxyde d'aluminium comptant pour 85 à 40% en poids, la quantité dudit oxyde de titane par rapport audit carbure de titane et audit oxyde de titane étant de 5 à 15% , (b) 0,05 à 2,00 parties en poids d'oxyde d'yttrium et (c) 0,1 à 1,0 partie en poids d'au moins un auxiliaire de frittage choisi dans le groupe consistant en oxyde de nickel, oxyde de molybdène, oxyde de chrome, oxyde de cobalt, oxyde de magnésium, oxyde de fer et oxyde de manganèse, et
2) soumettre ledit mélange de matières premières à la presse à chaud pour effectuer le frittage.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4107180A JPS56140069A (en) | 1980-03-29 | 1980-03-29 | Ceramic sintered body and manufacture |
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Publications (2)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0540227A1 (fr) * | 1991-10-29 | 1993-05-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Composé d'oxyde d'aluminium et de carbure de titane non-conducteur, son procédé de préparation et élément coulissant l'utilisant |
Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE3529265A1 (de) * | 1984-08-22 | 1986-02-27 | Ngk Spark Plug Co., Ltd., Nagoya, Aichi | Keramik mit sehr hoher zaehigkeit und verfahren zur herstellung derselben |
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-
1981
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- 1981-03-30 DE DE3112624A patent/DE3112624C2/de not_active Expired
- 1981-03-30 IT IT67434/81A patent/IT1143464B/it active
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| CHEMICAL ABSTRACTS, vol. 80, no. 24, 17 juin 1974, page 232, no. 136833h, Columbus, Ohio, USA * |
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| EP0540227A1 (fr) * | 1991-10-29 | 1993-05-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Composé d'oxyde d'aluminium et de carbure de titane non-conducteur, son procédé de préparation et élément coulissant l'utilisant |
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