DE3102317C2 - - Google Patents

Description

Gemäß dem Stand der Technik wird die Übertragung von Lösungskristallisationen aus dem Labormaßstab in den technischen Maßstab (sogenanntes scaling-up) so vorgenommen, daß Lösungskristallisationsprozesse empirisch übertragen werden. Neben aufwendigen und kostspieligen Versuchen auf mehreren Übertragungsstufen (Labor, technikum, Betrieb) sind auch im technischen Maßstab noch Messungen und Optimierungen nötig, da die Ergebnisse aus dem kleineren Maßstab nicht ohne weiteres auf den vergrößerten Maßstab übertragen werden können.

Aus J. W. Mullin, Crystallisation, Butterworths, London (1972), S. 364-366 und aus Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley, New York, Band 7 (1979), S. 271-273 ist bekannt, daß die Maßstabsvergrößerung von Kristallisatoren schwieriger ist als bei jeder anderen verfahrenstechnischen Operation. Von W. C. Saeman, Ind. Engng. Chem. 8 (1961), S. 612 ff wird ausgeführt, daß das scaling-up selbst eine entscheidende Variable ist.

Die vorgenannten Literaturstellen J. W. Mullin und Kirk-Othmer zeigen ferner, daß eine Maßstabsvergrößerung allein unter Beibehaltung der geometrischen Ähnlichkeit nicht erfolgen kann und ebenso eine Maßstabsvergrößerung unter Beibehaltung dimensionsloser Kennzahlen, wie Reynolds-Zahl, Froude-Zahl und Newton-Zahl nicht zum Erfolg führt. Außerdem würden sich dabei unaufhebbare Widersprüche ergeben, da z. B. die Reynolds- Zahl und die Froude-Zahl bei Maßstabsvergrößerungen nicht gleichzeitig konstant gehalten werden können.

Gemäß M. A. Larson, Chem.-Engng. (1978), S. 102 ff sind ein mathematisches Modell und eine Hochrechnung zur Maßstabsübertragung bei Kristallisationsprozessen entwickelt worden. Dieses Verfahren erweist sich in der Praxis jedoch als zu kompliziert, da die Kristallisationskinetik, insbesondere die sekundäre Keimbildung, in ihren hydrodynamischen Abhängigkeiten, wenn überhaupt, nur sehr schwierig korrekt erfaßt werden kann. Es ist deshalb nicht verwunderlich, daß noch keine im technischen Maßstab durchgeführte Kristallisation bekannt geworden ist, bei der dieses Modell mit Erfolg angewendet worden wäre. Der Autor selbst führt aus, daß die Auslegung jedes Kristallisationsprozesses sowohl einen gewissen Anteil an Wissenschaft als auch an fachmännischen Können beinhaltet. Schon alleine daraus geht hervor, daß das beschriebene Modell nicht generell angewendet werden kann.

J. Garside und M. B. Shah, Ind. Eng. Chem. Proc. Des. Dev. 19 (1980), S. 509 weisen darauf hin, daß eine Maßstabsvergrößerung bei Kristallisationen auf der Basis literaturbekannter kinetischer Daten nicht möglich ist, weil bisher nur wenige und praxisferne Systeme untersucht wurden und die fluiddynamischen Beeinflussungen zu wenig erforscht und bekannt sind.

Von R. C. Bennett et al., Chem. Eng. Prog. (1973), S. 93 wird aufgrund theoretischer Überlegungen vorgeschlagen, den Quotienten

als Kriterium bei der Maßstabsvergrößerung von Kristallisationen zu verwenden. Angaben bezüglich der Größenordnung möglicher Maßstabsvergrößerungen und bezüglich der Abweichungen, insbesondere in der Korngröße des Kristallisates, werden nicht gemacht.

Ein anderes Kriterium für die Maßstabsvergrößerung von Kristallisatoren, die konstante Rührerumfangsgeschwindigkeit, wird von J. R. Bourne und H. Hungerbühler, Trans. Inst. Chem. Eng. 58 (1980), S. 51 angegeben. Dieses Kriterium kann bei Kristallisationen im technischen Maßstab jedoch nicht angewendet werden, da so geringe Rührerdrehzahlen eingestellt werden müßten, daß die erforderliche Mindestrührerdrehzahl unterschritten werden müßte. Die Messungen der Autoren beziehen sich auf Leitrohrkristallisatoren mit Volumina von 1,67 und 42 l, was weit unterhalb des technisch interessanten Bereiches liegt.

Schließlich beschreiben W. F. Beer und A. B. Mersmann, Synopse abgedruckt in Chem.-Ing. -Techn. 52 (1980), S. 533 (vollständiges Manuskript MS 809/80, 34 Seiten) diskontinuierliche Experimente mit wäßrigen Lösungen von Kaliumchlorid in gekühlten Leitrohrkristallisatoren mit Betriebsinhalten von 6 bis 180 l. Die Versuche zeigen, daß bei diesem System unter festgelegten physikalischen Randbedingungen der mittlere Korndurchmesser des Kristallisates, der mit steigender Rührintensität abnimmt, für die untersuchten verschieden großen Kristallisatoren gemeinsam über der massebezogenen dissipierten Leistung dargestellt und diese als geeignetes Kriterium zur Maßstabsübertragung der sekundären Keimbildungsrate herangezogen werden kann. Die Versuche erstrecken sich allerdings nicht auf Kristallisatoren von technischen Ausmaßen, vielmehr wird bei solchen eine Vergrößerung des Kristallisates erwartet. Dies steht im Einklang mit Untersuchungen von W.-D. Einenkel, Chem.-Ing.-Techn. 51 (1979), S. 701-702.

Beer und Mersmann (s. vollständiges Manuskript Seite 26) zeigen ferner, daß sich bei der Maßstabsvergrößerung der für eine gleiche Feststoffverteilung erforderliche massebezogene Leistungseintrag verringert, also im größeren Maßstab der gleiche Suspendierzustand bei geringerem massebezogenen Leistungseintrag erreicht wird. Das bedeutet aber, daß im größeren Maßstab wegen der geringeren mechanischen Belastung des Kristallisates dessen mittlerer Korndurchmesser steigt. Dies wird durch die Abbildung 23 auf Seite 27 des vollständigen Manuskriptes verdeutlicht.

Beer und Mersmann geben also kein generell anwendbares Kriterium für die Maßstabsübertragung von Kristallisationen in technische Größenordnungen an, die gegebenen Daten sind vielmehr auf kleine Kristallisatoren, ein spezielles Reinstoffsystem, niedrige Abkühlraten und einen speziellen Kristallisatortyp beschränkt. Außerdem wird in dieser Literaturstelle betont (s. Seite 30 des vollständigen Manuskriptes), daß der Feststoffgehalt auf ca. 1 Vol.-% beschränkt ist und die Frage nach dem Einfluß des Feststoffgehaltes auf die Keimbildungsrate, also auf den mittleren Korndurchmesser des Kristallisats, offen bleibt.

Zusammenfassend ist also festzustellen, daß bisher kein allgemein anwendbares Verfahren gefunden worden ist, mit dem Maßstabsvergrößerungen von Kristallisationen in technisch interessante Größenordnungen vorgenommen werden können.

Es wurde nun überraschend ein Verfahren zur Maßstabsvergrößerung von Kristallisationen aus Lösungen im Labormaßstab in den technischen Maßstab unter Einsatz eines mit einem Rührer versehenen Kristallisationsgefäßes gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist,

• - daß man die qualitative und quantitative Zusammensetzung der homogenen Ausgangslösung, den Feststoffgehalt nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen, die Kristallisationstemperatur und bei diskontinuierlicher Arbeitsweise Ausmaß und Geschwindigkeit der Abkühlung und/oder Verdampfungsdauer bzw. Verdampfungsgeschwindigkeit und bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Verweilzeit konstant in einem dem Laborkristallisator geometrisch ähnlichen technischen Kristallisator hält
• - und an im Labormaßstab und im technischen Maßstab die gleiche Art der Lösungskristallisation und den gleichen Rührer verwendet
• - und man die volumenbezogene Rührleistung im Laborkristallisator und im geometrisch ähnlichen technischen Kristallisator konstant im Bereich 0,01 bis 0,5 W/l hält.

Wenn man erfindungsgemäß eine Kristallisation aus einer Lösung, im folgenden als Lösungskristallisation bezeichnet, im technischen Maßstab durchführen will, so ermittelt man zunächst im Labormaßstab geeignete physikalische und technische Randbedingungen, bei denen im Labormaßstab ein Kristallisat brauchbarer Korngröße erhalten wird. Labormaßstab bedeutet hier und im folgenden den Einsatz von Kristallisatoren mit einem Betriebsinhalt im Bereich von 3 bis 10 l. Die physikalischen und technischen Randbedingungen, die Labormaßstab zu ermitteln sind, sind

• - qualitative und quantitative Zusammensetzung der homogenen Ausgangslösung
• - Feststoffgehalt nach Einstellung der Kristallisa­ tionsbedingungen
• - Kristallisationstemperatur
• - bei diskontinuierlicher Arbeitsweise: Ausmaß und Geschwindigkeit der Abkühlung und/oder Verdampfungsdauer bzw. Verdampfungsgeschwindigkeit (beispielsweise in l/h pro l Betriebsinhalt)
• - bei kontinuierlicher Arbeitsweise: Verweilzeit
• - Art der Lösungskristallisation
• - Rührer.

Hinsichtlich der qualitativen und quantitativen Zusammensetzung der homogenen Ausgangslösung ist das erfindungsgemäße Verfahren keinen Beschränkungen unterworfen. Es kann auf die Lösungskristallisation beliebiger Stoffe aus beliebigen Lösungsmitteln angewendet werden, beispielsweise auf die Kristallisation anorganischer Verbindungen, insbesondere Salze, aus wäßrigen Lösungen, auf die Kristallisation organischer Verbindungen aus organischen Lösungsmitteln oder Wasser und auf alle anderen Lösungskristallisationen.

Der Feststoffgehalt nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen kann beim erfindungsgemäßen Verfahren in weiten Grenzen variiert werden. Im allgemeinen liegt er im Bereich von 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise im Bereich 10 bis 50 Gew.-%, jeweils definiert als g Feststoff pro 100 g Suspension.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf bestimmte Bereiche hinsichtlich der Kristallisationstemperatur beschränkt, jedoch ist die Kristallisationstemperatur vom jeweiligen Kristallisationsproblem abhängig. Wesentlich ist nur, daß man die Kristallisationstemperaturen beim erfindungsgemäßen Verfahren im Labormaßstab und im technischem Maßstab konstant hält.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren diskontinuierlich betrieben, so kann das Ausmaß und die Geschwindigkeit der Abkühlung und/oder der Verdampfung von Lösungsmitteln ebenfalls in weiten Grenzen variiert werden, wobei für das jeweilige Kristallisationsproblem die geeigneten Werte im Labormaßstab festzulegen oder aufzufinden sind. Beispielsweise sind Abkühlraten im Bereich von 2 bis 80 K/h (Grad Kelvin pro Stunde), vorzugsweise 5 bis 40 K/h, anwendbar. Die Abkühlung kann dabei so erfolgen, daß die Temperatur pro Zeiteinheit um jeweils den gleichen Betrag sinkt, das Temperaturprofil kann in Abhängigkeit von der Zeit jedoch auch beliebig gestaltet sein.

Beispielsweise kann man erfindungsgemäß diskontinuierliche Kühlungs- oder Vakuumkühlungskristallisationen durchführen, indem man im Labormaßstab und im technischen Maßstab die Abkühlrate im Bereich von 2 bis 80 k/h, vorzugsweise 5 bis 40 K/h, konstant hält.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich betrieben, so kann die Verweilzeit ebenfalls in weiten Grenzen schwanken, wobei geeignete Verweilzeiten im Labormaßstab festzulegen oder aufzufinden sind.

Die Art der Lösungskristallisation kann beim erfindungsgemäßen Verfahren frei gewählt werden. So kann es beispielsweise auf Kühlungs-, Vakuumkühlungs- oder Verdampfungskristallisationen angewendet werden, die sowohl kontinuierlich, als auch diskontinuierlich oder im semi-batch-Verfahren durchgeführt werden können. Wesentlich ist, daß erfindungsgemäß im Labormaßstab und im technischen Maßstab die gleiche Art der Lösungskristallisation angewendet wird.

Der Rührer kann beim erfindungsgemäßen Verfahren frei gewählt werden. Beispielsweise können alle bei Lösungskristallisationen üblichen Rührer, z. B. Propellerrührer mit Leitrohr und Strombrechern, eingesetzt werden, aber auch andere hauptsächlich eine axiale Flüssigkeitsströmung bewirkende Rührer, wie Propellerrührer ohne Einsätze, Schaufelrührer, MIG- Rührer, Wendelrührer und Rührer des DAT-Systems oder hauptsächlich eine radiale bzw. tangentiale Flüssigkeitsströmung bewirkende Rührer, wie Scheibenrührer, Impeller-Rührer, Kreuzbalkenrührer, Gitterrührer, Blattrührer und Ankerrührer. Welcher Rührer für ein gegebenes Kristallisationsproblem am besten geeignet ist, ist im Labormaßstab zu ermitteln, wobei vorzugsweise eine möglichst geringe mechanische Beanspruchung des Kristallisates anzustreben ist (zur Vermeidung von Makroabrieb und Optimierung von Mikroabrieb). Wesentlich ist, daß erfindungsgemäß im Labormaßstab und im technischen Maßstab der gleiche Rührer eingesetzt wird.

Wenn alle diese physikalischen und technischen Randbedingungen im Labormaßstab so festgelegt bzw. aufgefunden worden sind, daß ein Kristallisat von optimaler Korngröße anfällt, so wird die volumenbezogene Rührleistung ermittelt. Dies kann durch entsprechende Messungen geschehen oder nach einer bekannten Gleichung aus Stoffwerten, wie Dichte und Viskosität, und aus Rührerdaten, wie Rührerdrehzahl, Rührerdurchmesser und Leistungskennzahl, durch Berechnung (s. hierzu M. Zlokarnik, Ullmann, Enzyklopädie der technischen Chemie, Verlag Chemie, Weinheim, Band 2 (1972), Seiten 259 ff). Im allgemeinen wird sich dabei eine volumenbezogene Rührleistung im Bereich von 0,01 bis 0,5 W/l (Watt pro Liter gerührte Lösung bzw. Suspension) ergeben. Sollte dies nicht der Fall sein, so wird durch Variation der physikalischen nd technischen Randbedingungen im Labormaßstab dafür gesorgt, daß bei einer volumenbezogenen Rührleistung im angegebenen Bereich gearbeitet werden kann. Bevorzugt beträgt die volumenbezogene Rührleistung 0,01 bis 0,1 W/l. Zu beachten ist dabei, daß sich die volumenbezogene Rührleistung in allen Fällen hinsichtlich des Volumens auf die gerührte Lösung bzw. Suspension bezieht und nicht etwa auf das Volumen des Kristallisators.

Nachdem man für eine gegebene Kristallisation wie vorstehend beschrieben im Labormaßstab sowohl die physikalischen und technischen Randbedingungen als auch die volumenbezogene Rührleistung ermittelt hat, kann diese Kristallisation erfindungsgemäß im technischen Maßstab auf sehr einfache Weise durchgeführt werden. Hierzu verwendet man erfindungsgemäß einen technischen Kristallisator, der geometrisch dem jeweils verwendeten Laborkristallisator ähnlich ist, d. h. hinsichtlich der Form des Behälters, der Einsätze und des Rührers nicht wesentlch abweicht. Diesen technischen Kristallisator betreibt man mit einer gleichen oder ähnlichen volumenbezogenen Rührleistung und bei gegenüber dem Labormaßstab konstant gehaltenen oder nicht wesentlich veränderten sonstigen physikalischen und technischen Randbedingungen. Je weniger die geometrischen Formen, die volumenbezogene Rührleistung und die sonstigen physikalischen und technischen Randbedingungen im Labormaßstab und im technischen Maßstab voneinander abweichen, desto besser ist die Übereinstimmung der Kristallisate im Labormaßstab und im technischen Maßstab, insbesondere hinsichtlich der mittleren Korngröße und der Korngrößenverteilung. Kleinere Abweichungen bei den geometrischen Formen, der volumenbezogenen Rührleistung und/oder der sonstigen physikalischen und technischen Randbedingungen beeinträchtigen jedoch im allgemeinen das erfindungsgemäße Verfahren nicht sehr wesentlich.

Beispielsweise führt man das erfindungsgemäße Verfahren also so durch, daß man im Labormaßstab und im technischen Maßstab als sonstige physikalische und technische Randbedingungen die qualitative und quantitative Zusamensetzung der homogenen Ausgangslösung, den Feststoffgehalt nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen, die Kristallisationstemperatur und bei diskontinuierlicher Arbeitsweise Ausmaß und Geschwindigkeit der Abkühlung und/oder die Verdampfungsdauer bzw. Verdampfungsgeschwindigkeit und bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Verweilzeit konstant hält oder nicht wesentlich ändert und im Labormaßstab und im technischen Maßstab die gleiche Art der Lösungskristallisation und den gleichen Rührer anwendet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Maßstabsvergrößerungen bei Kristallisationenen aus dem Labor- in den technischen Maßstab in einfacher Weise optimal durchgeführt werden. Die für die technische Kristallisation eingesetzten Kristallisatoren können dabei beispielsweise um einen Maßstabsfaktor von 10 bis 10 000 größer sein als der Laborkristallisator. Damit ist es möglich in einem Schritt Laborkristallisationen in eine betriebliche Größenordnung zu übertragen, ohne umfangreiche Technikumsversuche, Berechnungen und Überprüfungen vornehmen zu müssen. Die Korngröße des Kristallisates ändert sich beim erfindungsgemäßen Verfahren beim Übergang vom Labor- zum Betriebsmaßstab im allgemeinen höchstens um ±20%, häufig um wesentlich weniger.

Es ist ausgesprochen überraschend, daß es mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen, unter besonderer Berücksichtigung des Kriteriums "volumenbezogene Rührleistung", gelingt, technische Kristallisationen in so einfacher Weise durchzuführen, da bisher ein solch allgemein anwendbares Kriterium nicht vorhanden war und im Hinblick auf die vorgenannte Literaturstelle Einenkel mit einer Kornvergrößerung bei der Maßstabsvergrößerung von Kristallisationen bis in betriebliche Größenordnungen bei konstantem massebezogenem Leistungseintrag gerechnet werden mußte. Das erfindungsgemäße Verfahren weist erhebliche Kostenvorteile auf, weil damit erstmals direkt aus Laborversuchen eine Vergrößerung auf den Betriebsmaßstab erfolgen kann und kostenintensive Technikumsversuche entfallen.

Beispiele  Beispiel 1

Die diskontinuierliche Vakuumkühlungskristallisation von FeSO₄ · 7 H₂O aus wäßriger schwefelsaurer Lösung wurde in einem Laborkristallisator mit einem Betriebsinhalt von 3,2 l durchgeführt. Mit einer Abkühlrate von 11 K/h wurde die Temperatur der Lösung von 50°C auf 12°C gesenkt. Die volumenbezogene Rührleistung des eingesetzten Propellerrührers ohne Leitrohr lag bei 0,04 W/l. Der Feststoffgehalt der Suspension betrug nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen 20,1 Gew.-%. Durch Siebanalyse (Rückstand =36,8%, RRSB-Beziehung, siehe Winnacker-Küchler, Chemische Technologie, Carl Hanser Verlag München, Band 7 (1975), S. 20 ff. und G. Matz, Kristallisation, Springer Verlag Berlin (1969), S. 199 ff.) wurde der mittlere Korndurchmesser des Kristallisates bestimmt, er belief sich auf 425 µm.

Im geometrisch ähnlichen Betriebsvakuumkristallisator mit einem Betriebsinhalt von 25 m³ wurde bei einem Maßstabsvergrößerungsfaktor von 7810 durch Konstanthalten der volumenbezogenen Rührleistung und der anderen physikalischen und technischen Randbedingungen ein mittlerer Korndurchmesser des Kristallisates von 450 µm erhalten.

Der relative Fehler des mittleren Korndurchmessers beim scaling-up nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lag also bei ca. 6%.

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)

Die in Beispiel 1 beschriebene Kristallisation in einem Laborkristallisator wurde wiederholt, wobei die volumenbezogene Rührerleistung von 0,04 W/l auf 0,1 W/l erhöht und alle anderen Parameter konstant gehalten wurden. Der mittlere Korndurchmesser ergab sich zu 270 µm. Diese erhebliche Abweichung zeigt den Einfluß der volumenbezogenen Rührleistung auf die Korngröße des Kristallisats.

Beispiel 3

Die diskontinuierliche Kühlungskristallisation von Anthrachinon aus Nitrobenzol wurde in einem Laborkristallisator mit einem Betriebsinhalt von 3,5 l durchgeführt. Mit einer Abkühlrate von 20 K/h wurde die Temperatur der Lösung von 140°C auf 35°C gesenkt. Die volumenbezogene Rührerleistung des eingesetzten Ankerrührers lag bei 0,10 W/l. Der Feststoffgehalt der Suspension betrug nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen 12,9 Gew.-%. Durch Auszählen der nadelförmigen Kristalle unter dem Mikroskop wurde der mittlere Korndurchmesser bestimmt, der sich auf 700 µm belief.

Im geometrisch ähnlichen Betriebskristallisator mit einem Betriebsinhalt von 7,5 m³ wurde bei einem Maßstabsvergrößerungsfaktor von 2140 durch Konstanthalten der volumenbezogenen Rührleistung und der anderen physikalischen und technischen Randbedingungen Anthrachinon mit einem mittleren Korndurchmesser von 750 µm erhalten.

Der relative Fehler des mittleren Korndurchmessers beim scaling-up nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lag bei ca. 7%.

Beispiel 4

Die diskontinuierliche Kühlungskristallisation von Natriumdichromat (Na₂Cr₂O₇ · 2H₂O) aus Wasser wurde in einem Laborkristallisator mit einem Betriebsinhalt von 3,8 l durchgeführt. Mit einer Abkühlrate von 10 K/h wurde die Temperatur der Lösung von 130°C auf 40°C gesenkt. Die volumenbezogene Rührerleistung des eingesetzten Kreuzbalkenrührers lag bei 0,044 W/l. Der Feststoffgehalt der Suspension betrug nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen 40,2 Gew.-%. Der durch Auszählen der nadelförmigen Kristalle unter dem Mikroskop bestimmte mittlere Korndurchmesser belief sich auf 2700 µm.

Im geometrisch ähnlichen Betriebskristallisator mit einem Betriebsinhalt von 25 m³ wurde bei einem Maßstabsvergrößerungsfaktor von 6580 durch Konstanthalten der volumenbezogenen Rührleistung und der anderen physikalischen und technischen Randbedingungen ein mittlerer Korndurchmesser von 3200 µm erhalten.

Der relative Fehler des mittleren Korndurchmessers beim scaling-up lag also bei ca. 19%.

Claims (6)

1. Verfahren zur Maßstabsvergrößerung von Kristallisationen aus Lösungen im Labormaßstab in den technischen Maßstab unter Einsatz eines mit einem Rührer versehenen Kristallisationsgefäßes, dadurch gekennzeichnet,

• - daß man die qualitative und quantitative Zusammensetzung der homogenen Ausgangslösung, den Feststoffgehalt nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen, die Kristallisationstemperatur und bei diskontinuierlicher Arbeitsweise Ausmaß und Geschwindigkeit der Abkühlung und/oder Verdampfungsdauer bzw. Verdampfungsgeschwindigkeit und bei kontinuierlicher Arbeitsweise die Verweilzeit konstant in einem Laborkristallisator geometrisch ähnlichen technischen Kristallisator hält
• - und man im Labormaßstab und im technischen Maßstab die gleiche Art der Lösungskristallisation und den gleichen Rührer verwendet
• - und man die volumenbezogene Rührleistung im Laborkristallisator und im geometrisch ähnlichen technischen Kristallisator konstant im Bereich 0,01 bis 0,5 W/l hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die volumenbezogene Rührleistung im Bereich 0,01 bis 0,1 W/l (Watt pro Liter gerührte Lösung bzw. Suspension) konstant hält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß man es auf eine Kühlungs-, Vakuumkühlungs- oder Verdampfungskristallisation anwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt nach Einstellung der Kristallisationsbedingungen im Bereich von 5 bis 70 Gew.-%, definiert als g Feststoff pro 100 g Suspension liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer diskontinuierlichen Kühlungs- oder Vakuumkühlungskristallisation im Labormaßstab und im technischen Maßstab die gleiche oder nur eine unwesentlich geänderte Abkühlrate im Bereich von 2 bis 80 K/h einhält.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Labormaßstab Kristallisatoren mit 3 bis 10 l Betriebsinhalt umfaßt und der technische Maßstab um den Faktor 10 bis 10 000 größer ist.