DE30889C - Verfahren zur Darstellung von aromatischen Nitroaminbasen - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von aromatischen Nitroaminbasen

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DE30889C
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J. LEVINSTEIN in Manchester, Minshull Street 21
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Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JVs 50889 -
KLASSE-£2: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 26. Februar 1884 ab.
Eine einfache Methode zur Darstellung von Nitroanilin und seinen Homologen, von Nitronaphtylamin u. s. w. ist bis heute nicht bekannt. Zur Nitrirung bediente man sich bisher der Acetverbindungen, welche Methode nicht allein sehr theuer ist, sondern auch keine einheitlichen Producte liefert.
Es ist dem Erfinder gelungen, auf eine sehr einfache Weise diese Nitrobasen darzustellen. Es hat sich herausgestellt, dafs, wenn man die salpetersauren Salze der Basen in stark abgekühlte Schwefelsäure einträgt, eine glatte Umsetzung in die Nitrobasen stattfindet. Es scheint, dafs hierbei fast ausschliefslich Metanitroverbindungen gebildet werden. Nachgewiesen wurde dies beim Anilin, welches hauptsächlich ein Product liefert, das bei 1070 schmilzt, dessen Acetverbindung bei 1430 schmilzt und das nach der Reduction ein Phenylendiamin giebt, welches, in bekannter Weise mit salpetriger Säure behandelt, Bismarckbraun liefert. Orthotoluidin giebt ein bei io6° schmelzendes, aus Alkohol in langen Nadeln, aus Toluidin in derben Prismen krystallisirendes Nitrotoluidin. Auch dieses giebt nach der Reduction ein Toluylendiamin, das die Fähigkeit besitzt, bei der Behandlung mit salpetriger Säure braune Farbstoffe zu erzeugen.
Diesem Körper kommt wahrscheinlich die Constitution C6 H3 (C HJ (NH2) (NOJ zu. Das Paratoluidin, in obiger Weise behandelt, liefert ein Orthonitrotoluidin G6 H3 (C H3)
(NOJ (NHJ, Schmelzpunkt 77 bis 780.
Dieses reducirt, ergab ein Metatoluylendiamin.
Der Erfinder verfährt in folgender Weise: 10 kg Anilinnitrat werden möglichst fein gepulvert und in sehr kleinen Portionen in 40 kg concentrirter Schwefelsäure eingetragen, die auf — 50 G. abgekühlt ist. Es ist dafür Sorge zu tragen, dafs gut gerührt wird und dafs die Temperatur nicht über -j- 50 C. steigt. Die Lösung wird in 400 1 Wasser gegossen und vorsichtig mit Natronlauge gefällt. Der Niederschlag wird ausgewaschen, geprefst und in Salzsäure gelöst. Dann läfst man entweder nach dem Filtriren das in langen, schwach gelb gefärbten Nadeln sich ausscheidende Chlorhydrat auskrystallisiren oder man fällt die Base und reinigt durch Krystallisation aus Toluol oder irgend einem anderen Lösungsmittel.
In gleicher Weise stellt man die Nitroproducte der homologen Basen und des Alpha- und Betanaphtylamins dar.
Werden diese Körper dem Einfiufs redudrender Agenden unterworfen, so entstehen Diamine. ■

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch:
    Die Umwandlung der salpetersauren Salze der aromatischen Amine, wie Anilin, Toluidin, Naphtylamin in Nitroamine durch Behandeln mit kalter, concentrirter Schwefelsäure.
    BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
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