DE3047311A1 - Entglasbarer abdichtstoff - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft entglasbare Abdichtstoffe, die besonders zum Abdichten des Glastrichters und des Bildschirms von Farbfernsehröhren geeignet sind.
Abdichtgläser dieser Art entglasen zumindest teilweise während der Abdichtung, wodurch eine Abdichtmasse größerer Festigkeit als der des Ausgangsglases entsteht. Grundlegend beschreibt dies die US-PS 2,889,952 für PbO - ZnO - B[tief]2O[tief]3 - Gläser. Die Gläser sind bei niedrigen Temperaturen abdichtbar, während die entglaste, kristalline Masse stärker feuerfest ist und bei Temperaturen erheblich über der Abdichttemperatur nicht verformt wird.
Sie sind für Abdichtungen bei 420 - 450°C geeignet und haben Wärmeausdehnungskoeffizienten von 80 - 120 x 10[hoch]-7/°C.
Die US-PS 3,250,631 beschreibt den Zusatz eines trägen, feuerfesten Metalloxids zu entglasbaren Abdichtgläsern. Der Wärmeausdehnungskoeffizient des Zusatzmaterials soll wenigstens 15 - 25 x 10[hoch]-7/°C unter dem des Glases liegen. Letzteres gehört zum PbO - ZnO - B[tief]2O[tief]3 - System, während der feuerfeste Zusatz aus Schmelzquarz oder Beta-Eukryptit besteht. Als brauchbare Brenntemperatur wird 425°C angegeben.
Die US-PS 3,258,350 behandelt die Herabsetzung der Wärmedehnung durch Zusatz von Zirkonpartikeln zu stabilen und thermisch entglasbaren Abdichtgläsern aus PbO - B[tief]2O[tief]3 - SiO[tief]2 und PbO - ZnO - B[tief]2O[tief]3 mit Wärmeausdehnungskoeffizienten von wenigstens 80 x 10[hoch]-7/°C.
Nach der US-PS 3,734,702 wird durch Zusatz von Aluminiumtitanat zu thermisch entglasbaren Abdichtgläsern aus PbO - B[tief]2O[tief]3 - SiO[tief]2 und PbO - ZnO - B[tief]2O[tief]3 die Entglasung soweit verlangsamt, daß mehr Zeit für die Abdichtung ohne zu große Spannungskonzentration besteht.
Gemäß US-PS 3,951,669 wird durch Zusatz von Zink-Betaquarz zu PbO-B[tief]2O[tief]3 oder PbO-B[tief]2O[tief]3-SiO[tief]2 die Wärmedehnung so weit herabgesetzt, daß zwischen dem Glaskörper und der Abdichtung eine noch annehmbare Dehnungsdifferenz eingestellt werden kann.
Die Abdichtgläser des PbO-ZnO-B[tief]2O[tief]3-Systems der US-PS 3,954,486 enthalten feuerfeste Füllstoffe der Partikelgröße 37 - 150 µm
aus Kieselsäure, Beta-Spodumen, Petalit, Beta-Eucryptit, Al[tief]2O[tief]3, Ton, ZrO[tief]2, SnO[tief]2, Zirkon, oder Lithium - Aluminiumsilikat - Glaskeramiken.
Die US-PS 3,963,505 modifiziert Abdichtgläser aus PbO-B[tief]2O[tief]3-SiO[tief]2 oder PbO-ZnO-B[tief]2O[tief]3-SiO[tief]2 durch Zusätze zinkhaltiger Füllstoffpartikel aus Zinkborat, Zinkoxid oder Zinksilikat, die im Glas gelöst werden und bei der Abdichtung 2PbO.ZnO.B[tief]2O[tief]3-Kristalle bilden.
Die US-PS 4,097,296 betrifft die Herstellung von Abdichtungen mit 2 - 6 Teilen Zirkonpartikeln für jeweils 100 Teile Glas. Dieses besteht in Gewichtsteilen aus:
PbO 77,4 +/- 2,0
ZnO 10,2 +/- 1,0
B[tief]2O[tief]3 8,9 +/- 1,0
SiO[tief]2 2,6 +/- 0,25
MgO 0,17 +/- 0,10
BaO 0,22 +/- 0,10
F 0,35 +/- 0,10
Diese Gläser eignen sich besonders zur Abdichtung der Trichter und Bildschirme von Farbfernsehröhren mit einem Wärmeausdehnungskoeffizient von etwa 98 x 10[hoch]-7/°C bei 0 - 300°C, und einer Abdichttemperatur von 410 - 425°C. Die Dehnungsdifferenz von Röhrenglas und Abdichtung beträgt -125 - 0 ppm bei Zimmertemperatur und ändert sich um nicht mehr als 40 ppm im Temperaturbereich 350 - 200°C.
Seit kürzerem werden Gasentladungsröhren in Flachbauweise entwickelt, einmals als Alpha-numerische Flachanzeigewände, und zum anderen als flache Fernsehbildwand. Hierfür werden vornehmlich Zinksilikatgläser - Alkalimetallgläser, (z.B. Corning Nr. 8603) mit einer Kühltemperatur von etwa 454°C, einer Entspannungstemperatur von etwa 416°C, und einem Wärmeausdehnungskoeffizient von 83 x 10[hoch]-7/°C bei 0 - 300°C verwendet. Eine Platte aus diesem Glas wird zwischen zwei Platten aus Natrium - Kalkglas mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 90 x 10[hoch]-7/°C gelegt. Dies erfordert aber ein Abdichtglas mit vereinbarer Wärmedehnung und einer die Verformung der Glasplatten ausschließenden Abdichttemperatur, das bisher noch nicht zur Verfügung steht, und dessen Schaffung Aufgabe der Erfindung ist.
Diese Aufgabe wird durch das thermisch entglasbare Glas der Erfindung gelöst;
welches aus 4 - 10 Gewichtsteile Cordieritpartikel nicht größer als 0,074 mm auf jeweils 100 Gewichtsteile eines entglasbaren Glases der wesentlichen, in Gewichtsprozent auf Oxidbasis nach dem Ansatz errechneten Zusammensetzung
PbO 77,4 +/- 2,0
ZnO 10,2 +/- 1,0
B[tief]2O[tief]3 8,9 +/- 1,0
SiO[tief]2 2,6 +/- 0,25
MgO 0,17 +/- 0,10
BaO 0,22 +/- 0,10
F 0,35 +/- 0,10
enthält, nach Abdichtung bei 420°C mit einem Glas der Wärmedehnung 83 x 10[hoch]-7/°C (0 - 300°C) eine entglaste Abdichtung einer bei Zimmertemperatur -200 bis +100 ppm betragenden und im Temperaturbereich 350 - 200°C um nicht mehr als 50 ppm veränderlichen Wärmedehnung ergibt.
Das zugesetzte Cordieritkorn hat auf molarer Grundlage die nominelle Formel 2MgO.2Al[tief]2O[tief]3.5SiO[tief]2 und einen Wärmeausdehnungskoeffizient von etwa 16 x 10[hoch]-7/°C. Das entglasungsfähige Glas besteht im wesentlichen, in Gew.-% auf Oxidbasis nach dem Ansatz errechnet, aus
PbO 77,4 +/- 2,0
ZnO 10,2 +/- 1,0
B[tief]2O[tief]3 8,9 +/- 1,0
SiO[tief]2 2,6 +/- 0,25
MgO 0,17 +/- 0,10
BaO 0,22 +/- 0,10
F 0,35 +/- 0,10
und seine Abdichttemperatur beträgt 415°C.
Wie in der US-PS 3,951,669 näher erläutert wird, bewirkt der Zusatz unlöslicher Partikel zu einem Abdichtglas eine starke Veränderung seiner rheologischen Eigenschaften, wohl indirekt über die Erhöhung der Viskosität des Abdichtglases. Da die erfindungsgemäß in Frage kommenden Abdichtgläser Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 100 x 10[hoch]-7/°C bei 0 - 300°C haben, soll ein die Wärmedehnung auf etwa 23 x 10[hoch]-7/°C herabsetzender Zusatz möglichst den Glasfluß nicht wesentlich verändern und träge sein, sodaß die sonstigen Eigenschaften nicht wesentlich beeinflußt werden. Cordierit vereint diese Merkmale:
es senkt die Wärmedehnung ganz erheblich, ohne den Glasfluß wesentlich zu ändern, und es verhält sich chemisch träge zum Abdichtglas.
Wie aus dem berichteten Stand der Technik hervorgeht, wurden bisher Zusätze verwendet, um den Wärmeausdehnungskoeffizienten eines Abdichtglases im Hinblick auf möglichst geringe Spannungsbelastungen einzustellen. Zur Messung der Dehnungsdifferenz wird zwischen einem Glaskörper und einem Abdichtstoff eine Abdichtung hergestellt und die Dehnungsdifferenz aus Spannungsmessungen errechnet. Das Ergebnis in ppm bezeichnet die unterschiedliche Zusammenziehung beim Abkühlen der Abdichtung bis auf Zimmertemperatur. Eine negative Differenz bezeichnet eine niedrigere Wärmezusammenziehung in dem Abdichtstoff als in dem Glaskörper und erzeugt eine Abdichtung unter Kompressionsspannung. Dies ergibt bevorzugte Abdichtungen großer mechanischer Festigkeit.
Wie die US-PS 4,097,296 ausführt, ist die Dehnungsdifferenz nicht nur bei Zimmertemperatur, sondern auch im Abkühlbereich von 350 - 200°C sehr wichtig. In diesem Bereich kann eine sehr niedrige Dehnungsdifferenz, kleiner als 50 ppm, toleriert werden.
In den folgenden Beispielen hatte das Abdichtglas in Gew.-% auf Oxidbasis und nach dem Ansatz errechnet im wesentlichen die Zusammensetzung:
PbO 77,35
ZnO 10,33
B[tief]2O[tief]3 9,0
SiO[tief]2 2,1
MgO 0,18
BaO 0,22
F 0,37.
Diese Zusammensetzung besitzt bei 0 - 300°C einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von etwa 100 x 10[hoch]-7/°C.
Die Herstellung des Glases erfordert keine besonderen Maßregeln. Der Ansatz kann aus den Oxiden selbst oder diesen beim Schmelzen ergebenden Stoffen bestehen. Da die Kationenpartner von Fluorid nicht bekannt sind, wird es in üblicher Weise als Fluorid berichtet. Der Ansatz wird meist in Platintiegeln oder mit Platin ausgekleideten Schmelzwannen nahe 1200°C geschmolzen und zur Erzeugung einer Frittenform in ein Wasserbad gegossen,
und die entstehenden Partikel auf eine Größe von 149 µm gemahlen.
Die Cordieritkomponente wird gewöhnlich trocken eingemischt, und zwar zur Erzielung guten Fließverhaltens beim Abdichten und zur Einstellung des gewünschten Wärmeausdehnungskoeffizienten als feines Pulver, etwa 74 µm, vorzugsweise etwa 44 µm.
Die Dehnungsdifferenz wurde in der vorstehend erläuterten Weise gemessen, ausgedrückt in ppm bei Zimmertemperatur.
Der Cordieritzusatz hatte die in Gew.-% ausgedrückte Zusammensetzung:
Al[tief]2O[tief]3 34,1
MgO 13,1
TiO[tief]2 0,67
CaO 0,055
SiO[tief]2 Rest.
Der Ansatz wurde auf eine Partikelgröße von etwa 13,5 µm gemahlen.
Die Abdichtung wurde durch Erhitzen auf 415°C mit einer Geschwindigkeit von 10°C/Min., Halten während 45 Minuten, und Abkühlen auf Zimmertemperatur vorgenommen. Zum Vergleich wurde auf 13,5 µm gemahlenes Zirkon trocken eingeblendet, und mit der Mischung ebenfalls eine Abdichtung hergestellt.
Zusatz Dehnungsdifferenz
_________________________________________________
2 Teile Cordierit +338
5 Teile Cordierit +80
6 Teile Cordierit +20
2,5 Teile Zirkon +290
6 Teile Zirkon +281
13 Teile Zirkon +60
15 Teile Zirkon -69
Wie diese Tabelle zeigt wird zur Herstellung vergleichbarer Dehnungsdifferenzen die doppelte Menge Zirkon benötigt. Dies hat praktische Bedeutung für die Herstellung der Abdichtung und die Viskosität, wie weiter unten näher dargelegt wird.
Zwei Posten Abdichtfritten, von denen die eine sechs Teile Cordierit und die andere 13 Teile Zirkon enthielt wurden zu Zylindern einer Höhe von 1,27 cm und einem Durchmesser von 1,27 cm gepreßt, auf eine saubere, glatte Platinfolie gelegt und im Elektro-Ofen der oben erläuterten Abdichtbehandlung unterzogen. Dabei flossen die Zylinder zu einem Knopf zusammen, dessen Durchmesser einen empirischen Maßstab für den viskosen Fluß abgibt. Die Kernbildungsrate der in situ erfolgenden Entglasung wurde durch differentielle Abtastkolorimetrie gemessen.
6 Teile Cordierit 13 Teile Zirkon
_______________________________________
Durchschnittlicher
Fließknopfdurchmesser 2,45 cm 2,12 cm
Spitzenkernbildungs-
geschwindigkeit 35 Min. 18 Min.
Fertige Entglasung 44 Min. 22,5 Min.
Die Cordierit enthaltende Abdichtzusammensetzung zeigt stärkeres Fließen, was bessere Benetzung und Bindung an das Glassubstrat bedeutet. Günstig ist auch die langsamere Entglasung, denn sie erlaubt längere Abdichtzeiten und gleichmäßigere Kristallisation bei massiven Glaskörpern, sodaß ungleichmäßige Spannungskonzentrationen vermieden werden können.
Die bevorzugten Abdichtstoffe enthalten etwa 5 - 7 Gewichtsteile Cordieritpulver auf 100 Gewichtsteile eines Glases der folgenden in Gew.-% auf Oxidbasis und nahe dem Ansatz berechneten Zusammensetzung:
PbO 77,4 +/- 0,2
ZnO 10,2 +/- 0,2
B[tief]2O[tief]3 8,9 +/- 0,2
SiO[tief]2 2,6 +/- 0,1
MgO 0,17 +/- 0,03
BaO 0,22 +/- 0,05
F 0,35 +/- 0,05.
Ihre Abdichttemperatur liegt bei ca. 415°C.
Claims (2)
1. Thermisch entglasbarer Abdichtstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er 4 - 10 Gewichtsteile Cordieritpartikel nicht größer als 0,074 mm auf jeweils 100 Gewichtsteile eines entglasbaren Glases der wesentlichen, in Gewichtsprozent auf Oxidbasis nach dem Ansatz errechneten Zusammensetzung
PbO 77,4 +/- 2,0
ZnO 10,2 +/- 1,0
B[tief]2O[tief]3 8,9 +/- 1,0
SiO[tief]2 2,6 +/- 0,25
MgO 0,17 +/- 0,10
BaO 0,22 +/- 0,10
F 0,35 +/- 0,10
enthält, nach Abdichtung bei 420°C mit einem Glas der Wärmedehnung 83 x 10[hoch]-7/°C (0 - 300°C) eine entglaste Abdichtung einer bei Zimmertemperatur -200 bis +100 ppm betragenden und im Temperaturbereich 350 - 200°C um nicht mehr als 50 ppm veränderlichen Wärmedehnung ergibt.
2. Abdichtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er 5 - 7 Gewichtsteile Cordieritpartikel auf 100 Gewichtsteile entglasbaren Glases enthält, das Glas die
Zusammensetzung hat
PbO 77,4 +/- 0,2
ZnO 10,2 +/- 0,2
B[tief]2O[tief]3 8,9 +/- 0,2
SiO[tief]2 2,6 +/- 0,1
MgO 0,17 +/- 0,03
BaO 0,22 +/- 0,05
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und seine Abdichttemperatur 415°C beträgt.
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Patent Citations (2)
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