DE3040754C2 - Poröser Keramikkörper, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Anwendung - Google Patents

Poröser Keramikkörper, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Anwendung

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DE3040754C2 DE3040754A DE3040754A DE3040754C2 DE 3040754 C2 DE3040754 C2 DE 3040754C2 DE 3040754 A DE3040754 A DE 3040754A DE 3040754 A DE3040754 A DE 3040754A DE 3040754 C2 DE3040754 C2 DE 3040754C2
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Description

25
m Um lösliche Verunreinigungen und feste Einschlüsse aus Metallschmelzen, wie Aluminium, zu entfernen,
|f wurde bisher ein zweistufiges Verfahren angewandt, bei dem die löslichen Verunreinigungen durch Ausblasen
φ 30 mit Chlor oder Stickstoff, durch Zugabe eines Chlorids, durch Wiederauflösen und/oder durch Vakuumentga-
|; sung entfernt werden. Feste Einschlüsse entfernte man bisher, indem die Metallschmelze durch ein Filtermate-
\y rial aus Tonerdekugeln mit einem Durchmesser von einigen Millimetern oder Tonerde-Sinterkörpern geleitet
\-\ wurde.
Ff Solche zweistufige Verfahren sind kompliziert und störanfällig und erfordern die Sublimation von Alumini-
umchlorid, wenn die löslichen Verunreinigungen mit Chlor oder einem Flußmittel entfernt worden sind, so daß größte Sorgfalt bei der Durchführung des Verfahrens wegen einer eventuellen Umweltbelastung herrschen muß. Aus der DE-OS 29 32 614 ist ein poröser Keramikkörper mit dreidimensionalem Netzwerk und zellenartiger Struktur bekannt, der eine Porengröße von 25 bis 35 Poren je laufenden Zentlmter, eine scheinbare Dichte von 0,3 bis 0,7 g/cm3, eine Porosität von ?5 bis 90% und einen Druckverlust von 6,4 bis 40 mbar bei Durchgang von
Luft mit'einer Geschwindigkeit von 1 m/s durch einen Körper mit einer Stärke von 1 cm zeigt, wobei das Keramikmaterial dieses porösen Körpers eine Cordlerltphase enthält. Hergestellt wird er durch Imprägnieren eines offenzelligen Weichschaumstoffs aus Polyurethan mit einer Aufschlämmung eines Keramikmaterials und Ausbrennen des Schaumstoffs bei 1300 bis 15003C. Eine Weiterentwicklung dieses keramischen Filtermaterials Ist aus der DE-OS 29 42 042 bekannt, die darin besteht, daß das Keramik-Skelett eine Dichte oder ein spezifisches Gewicht von 0,25 bis 0,55 g/cm3 besitzt und die Wände der Hohlräume mit aktiviertem Aluminiumoxid überzogen sind, der mittlere Durchmesser der Hohlräume 0,3 bis 5 mm und der Druckverlust 0,G3 bis 3 mbar beträgt, während die spezifische Mikrooberfläche nicht weniger als 10 mVg 1st. Das Keramik-Skelett ist bevorzugt Cordierit und das aktivierte Aluminiumoxid y-Tonerde.
Vorliegende Erfindung bringt nun eine Weiterentwicklung dieser keramischen Filtermaterialien.
so Aus der US-PS 40 24 212 1st ein poröser Keramikkörper bekannt, der hergestellt wird durch Imprägnieren eines offenzelligen Schaumstoffs mit einer wäßrigen tixotropen Aufschlämmung von keramischen Substanzen, Abquetschen des mit Schlamm getränkten Schaumstoffs, In dem dieser zumindest zweimal zwischen Quetschwalzen durchgeführt wird, um zumindest zeitweise einer Kompression von 50 bis 90% beim ersten Durchgang und 70 bis 90% beim zweiten Durchgang ausgesetzt zu sein.
Aufgabe der Erfindung Ist ein poröser Keramikkörper als Filtermaterial für eine Metallschmelze, mit dessen Hilfe kontinuierlich und wirksam die löslichen Verunreinigungen und die festen Einschlüsse aus der Metallschmelze entfernt werden können.
Ausgehend von einem porösen, keramischen Körper mit dreidimensionalem Netzwerk und einer zellularen Struktur, enthaltend eine Vielzahl von ununterbrochenen oder durchgehenden Hohlräumen, die in keine Rlch-
tung verstopft sind, wobei das Keramik-Skelett eine spezifisches Gewicht oder eine scheinbare Dichte von 0,3 bis 0,6 g/cm3 besitzt, die Zellenwände mit einer Aktivierungsschicht aus 3 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Skeletts, aktiviertem Aluminiumoxid versehen sind, der mittlere Durchmesser der ununterbrochenen oder durchgehenden Hohlräume 0,3 bis 5,0 mm und der Druckverlust beim Durchleiten von Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 m/s durch einen Körper mit einer Stärke von 1 cm 30 bis 3000 μbar beträgt, die spezifi-
sehe Mlkrooberfläche nicht weniger als 10 mVg und die Porosität 75 bis 95% ist, wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß auf oder in der Aktivierungsschicht 0,5 bis 10 Gew.-% eines Flußmittels für Aluminium enthalten sind.
Der erfindungsgemäße Keramikkörper zeigt bei seiner Anwendung als Filtermaterial für Metallschmelzen, Ins-
besondere Aluminium, gegenüber den oben erwähnten bekannten porösen Keramikkörpern überlegene Eigenschaften. Mit dem erfindungsgemäßen Körper gelingt die gleichzeitige Entfernung von Feststoffen und gelösten Verunreinigungen aus der Metallschmelze, so daß diese auf Formteile und Halbzeug hoher Festigkeit mit einer geringen Anzahl feiner Poren oder Glasblasen verarbeitbar ist. An Feststoffen, die zu Einschlüssen in dem Metallhalbzeug oder Gußkörper führen, gehören bekanntlich Metalloxide und zu den schädlichen in der Schmelze gelösten Verunreinigungen bei Aluminium und Aluminiumwerkstoffen in erster Linie Wasserstoff und Natrium, die sich während der Wärmebehandlung der gegossenen Gegenstände an den Korngrenzen anreichern und eine Korrosion an diesen Stellen begünstigen. Auch führen diese Hohlräume beim Schmieden oder Umformen der Gußkörper zu Fehlern und es kommt zum Spratzen oder zur Blasenbildung sowie zur Ausbildung kleiner Gasporen In der Schmelze und beim Wa.zen. Enthält Aluminium oder eine Aluminiumlegierung in der Schmelze ein Metall wie Natrium, so steigt deren Wasserstoff-Löslichkeit und damit die Gefahr von Gasporen in den Gußkörpern. In Magnesium und Magnesiumlegierungen führen diese Metalle zu einer wesentlichen Versprödung.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen porösen Keramikkörper als Filtermaterialien lassen sich zuverlässig feste und gelöste Verunreinigungen der Metallschmelze, insbesondere von Aluminium und Aluminiumlegierungen, is entfernen.
Die Erfindung wird an beiliegenden Zeichnungen weiter erläutert. Darin zeigt
Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines erfindungsgemäßen porösen Keramikkörpers;
Fig. 2 eine Detail-Seitenansicht des Körpers aus Fig. 1;
Fig. 3 eine Teilansicht eines Hohlraums in Cem erfindungsgemäßen Körper und; Fig. 4 einen Schnitt durch ein Metallfilter mit eingesetztem erfindungsgemäßem Körper als Filtermaterial.
Der Keramikkörper 1 nach Fig. 1 wird erhalten durch Aufbringung einer Aufschlämmung eines keramischen Materials auf ein Stück eines offenzelligen Weichschaumstoffs aus Polyurethan und anschließendes Brennen, wodurch der Schaumstoff verkokt und ausbrennt und ein Keramik-Skelett 2 zurückbleibt. Nun wird eine Schicht von aktiviertem Aluminiumoxid und ein Flußmittel für das Aluminium auf die Hohlraumwände la des Skeletts aufgetragen. Der so erhaltene Keramikkörper 1 weist somit im wesentlichen die gleiche dreidimensionale netzförmige zellulare Struktur auf wie der Schaumstoff, worin eine V'elzahl von untereinander verbundenen Hohlräumen 4 vorhanden ist, die in keiner Richtung geschlossen sind (Fig. 2). Zweckmäßigerweise verleiht man dem Keramikkörper die Form eines Kegelstumpfs oder Pyramidenstumpfs mit quadratischer Grundfläche. Aus Flg. 3 geht hervor, daß ein ununterbrochener Hohlraum 5 entsprechend einer Pore des Schaumstoffs innerhalb der Wände la des Skeletts 2 gebildet 1st. Die untereinander in Verbindung stehenden Hohlräume 4 stellen einen Strömungspfad für die Schmelze dar.
Der Druckverlust bei den erfindungsgemäßen Körpern wird nach dem zweiten Versuch von Japanese Air Cleaning Associate (JACA No. 10) bestimmt.
In dem erfindungsgemäßen Keramikkörper kommt die Verunreinigungen enthaltene Metallschmelze, insbesondere Aluminiumschmelze, mit der Aktivierungsschicht 3 In Berührung, was zu einem Selbstrühreffekt führt und die wirksame Entfernung der gelösten Verunreinigungen und der festen Einschlüsse aus der Metallschmelze gestatten. Durch Erhöhung der Mlkrooberfläche auf bis 10 m2/g wird die Aufnahme der Verunreinigungen durch die Aktivierungsschicht 3 beschleunigt, während die Funktionsfähigkeit des Flußmittels für Aluminium innerhalb der Akttvierungsschicht über lange Zelt aufrechterhalten wird. Durch Begrenzung der Porosltat auf obigen Bereich erreicht man eine entsprechende Filtriergeschwindigkeit bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung der mechanischen Festigkeit des Filtermaterials.
Das Skelett 2 des erfindungsgemäßen Keramtkkörpers besteht im wesentlichen aus Kieselsäure, Tonerde und Magnesia und ist vorzugsweise weißes Steinzeug auf der Basis von Cordierit mit einem Erweichungspunkt von nicht mehr als 125O0C, erhalten durch Brennen einer Aufschlämmung von Kieselsäure, Aluminiumoxid und Magnesia bei einer Temperatur nicht unter 1300° C. Wird eine Metallschmelze durch einen derartigen Keramikkörper filtlert, so widersteht dieser ausreichend dem Wärmeschock, wenn er auf die Temperatur der Metallschmelze vorgewärmt worden ist, und 1st gegenüber der Metallschmelze korrosionsbeständig.
Für die Bildung des aktivierten Aluminiumoxids kann man /?-, y- oder δ-Tonerde verwenden. Als Flußmittel für Aluminium dienen Na3AlF6, NaCl, KCl, CaF2, AlCl3, LiF oder deren Gemische. Wird als Flußmittel eine Substanz gewählt, die bei der Aktivierungstemperatur für Aluminiumoxid stabil ist, so gibt man diese der Tonerde-Aufschlämmung zu, bringt das Ganze auf die Wände la auf, trocknet und brennt, so daß sich die Aktivierschicht 3 bilden kann. Ist jedoch das Flußmittel wasserlöslich, wird auf den Wänden la zuerst eine Schicht von aktivierter Tonerde gebildet und diese dann mit einer wäßrigen Lösung des als Flußmittel dienenden Stoffs imprägniert und dann getrocknet. In jedem Fall Ist das Flußmittel Innerhalb der Aktivierschicht 3 gleichmäßig dlspergiert.
Wird obiger Keramikkörper 1 als Filtermaterial für eine Metallschmelze angewandt (Fig. 4), werden die Seitenflächen des Körpers 1 - wenn nötig - mit einer Keramikplatte 6 bedeckt und dann der Körper 1 in die Öffnung 8 in Form eines umgekehrten Kegelstumpfs oder Pyramidenstumpfs mit quadratischer Grundfläche In den Träger 7 eingesetzt. Dann wird die Metallschmelze, wie Aluminium, den Körper 1 von der oberen Fläche 9 <>o durch die Hohlräume 4 durchdringen. Die festen und geschmolzenen bzw. gelösten Verunreinigungen werden in einer einzigen Stufe zurückgehalten, und die Schmelze verläßt den Körper 1 an dessen unterer Fläche 10. Natürlich kann man auch die Schmelze auf die kleinere Fläche des Körpers aufbringen und an der größeren Fläche austragen, jedoch Ist es dann nötig, einen Druckunterschied vorzugehen, der entgegengesetzt dem bei der Ausführungsform nach Flg. 4 ist.
Bei der Herstellung des Skeletts für den erfindungsgemäßen Keramikkörper bevorzugt man einen Polyurethan-Schaumstoff mit einer skelettartigen Netzstruktur, dessen Zellenwände durch Hitze, Chemikalien oder dergleichen vollständig entfernt werden können. Die keramische Skelettstruktur bildet nach Entfernung der ZeI-
lenwände des Schaumstoffs einen korbartigen Pentagonaldodekaeder, so daß die Porosität groß und der Druckverlust gering ist und die Hohlräume einen Strömungspfad für die Metallschmelze darstellen. Die gelösten Verunreinigungen werden schnell aus der Metallschmelze von der Aktivierschicht aufgenommen unabhängig von der Diffusionsgeschwindigkeit der Verunreinigungen, während gleichzeitig die festen Einschlüsse zurückgehalten werden, insbesondere feste Verunreinigungen, deren Größe nur geringfügig kleiner 1st als die Hohlräume des Skeletts. Auf diese Weise lassen sich große Mengen an Einschlüssen abscheiden.
Weiters ist der erfindungsgemäße Keramikkörper durch eine Mikrooberfläche von nicht weniger als 10 m2/g charakterisiert, wodurch die Aufnahme der Verunreinigungen an der Aktivierungsschicht 3 beschleunigt und die Funktion des Flußmittels innerhalb der Aktivlerschicht über lange Zeit aufrechterhalten bleibt.
Darüber hinaus besitzt der erfindungsgemäße Keramikkörper eine sehr hohe mechanische und thermische Beständigkeit und widersteht in ausreichendem Maße Wärmeschock und dergleichen, wie dies bei Filtrationen von Schmelzen und den dabei auftretenden oft sehr hohen Temperaturen der Fall Ist.
Die Erfindung wird an folgenden Beispielen weiter erläutert.
Beispiel 1
Es wurde ausgegangen von einem quadratischen Pyramidenstumpf- dessen Seitenlänge der Bodenfläche 611 mm und der Deckfläche 577 mm ist, Höhe 53 mm - aus einem skelettartigen netzartigen Polyurethan-Weichschaumstoff.
In ein Rührgefäß wurde ein Pulvergemisch von 50 Gew.-Teilen Cordierit und 50 Gew.-Teilen Tonerde zusammen mit einem flüssigen Gemisch von Kieselsol und Wasser bei einem Mischungsverhältnis 2 : 1 («Keramik-Aufschlämmung») eingebracht.
Der Polyurethan-Schaumstoff wurde nun mit dieser Keramik-Aufschlämmung imprägniert, aus der Auf-, schlämmung herausgenommen, überschüssige Aufschlämmung ohne Verformung des Schaumstoffs entfernt und das Ganze dann 24 h bei 70° C getrocknet. Das Ganze wurde wiederholt bis zu einer vorgegebenen scheinbaren Dichte des Keramikkörpers nach dem Brennen. Nun wurde der das Keramikmaterial enthaltende Körper aus Polyurethan-Schaumstoff bei etwa 1350° C gebrannt (Proben 1 und 2).
Aktivierte Tonerde wurde in Wasser enthaltend 1596 Kieselgel, aufgeschlämmt und obiger Keramikkörper dann mit dieser Tonerde-Aufschlämmung imprägniert und nach Entfernen von überschüssiger Aufschlämmung 12 h bei 70° C getrocknet und dann 1 h bei 600° C gebrannt, wodurch man einen Keramikkörper mit Aktivierschicht erhielt (Proben 3 und 4).
Nun wurde das Flußmittel für Aluminium in Wasser gelöst und obiger mit Aktivlerschicht versehener Keramikkörper mit der Flußmittel-Lösung imprägniert, so daß dieser etwa 5 Gew.-% Flußmittel aufnahm. Dann wurde 24 h bei 200° C getrocknet (Proben 5 und 6 erfindungsgemäß).
Die Eigenschaften der Proben sind in der Tabelle 1 zusammengefaßt.
Tabelle 1
Probe 1 1 2 0,6 3 1 4 0,6 5 1 6 0,6
40 0,35 0,41 0,35 0,41 0,37 0,43
mittlerer Φ der Hohlräume, rnm 0 0 17 20 17 20
scheinbare Dichte, g/cm3 0 0 0 0 5 5
45 aktiviertes AI2O3, % 1 2,4 1 2,5 1 2,5
Flußmittel, % 82
3,0		 80
3,2		 82
38		 80
52		 82
38		 80
52
Druckverlust, mbar Beispiel 2
50 Porosität, %
Mikrooberfläche, m2/g
In dem Strömungsweg einer Metallschmelze war eine Kammer mit einer Tiefe von 500 mm vorgesehen. In der Kammer befand sich eine ebene Trennplatte mit einer Stärke von 60 mm, 350 mm vom oberen Ende der Kammer abwärts. In der Mitte der Trennplatte befand sich eine quadratische sich verengende Öffnung, deren Seitenlänge an der oberen Fläche 593 mm und der Neigungswinkel 17,5° zur Senkrechten zu der oberen Fläche betrug. In diese Öffnung wurde jeweils die zu untersuchende Probe eingesetzt und deren Rand mit einer weichen Asbestpackung abgedichtet. Die Kammer wurde bis in die Nähe der Temperatur der zu filtrierenden Schmelze vorgewärmt und dann diese in die Kammer so eingeführt, daß sie nicht direkt auf den Keramikgegenstand aufschlägt. Die Metallschmelze durchdrang über die durchgehenden Hohlräume des Keramikkörpers dieses Filter von oben nach unten.
Als Metallschmelze diente eine Aluminium-Legierung der Spezifikation 5056* mit einem Natriumgehalt von 0,007%. Die Schmelze wurde dann zu Stangen mit einem Durchmesser von 152 mm abgegossen. Es wurde das Auftreten von Oberflächenrissen beim Warmwalzen und die Restgehalte an Natrium und Wasserstoff in den
* siehe z. B. Aluminium-Taschenbuch, 1974, Seite 958
Stangen bestimmt. Weiters wurde die Anzahl von weißen Flecken bei anodischer Oxidation der Stangen ermittelt. Die Meßergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt.
Tabelle 2
kein Filter Probe 1
Probe 2
Probe 3
Probe 4
Probe 5
Probe 6
Oberflächennsse ja ja ja nein nein
Glanz des Oxid
überzugs		 nein nein nein nein nein
Na-Gehalt, % 0,007 0,007 0,007 < 0,0005 <0,(
H2-Gehalt(cnWl00g) 0,4 0,4 0,4 <0,l <o,
Anzahl der weißen
Flecken		 53,3 20,1 7,7 19,6 7,
nein
nein
glänzend glänzend
15,7 6,1
Aus der Tabelle 2 ergibt sich, daß die Aluminium-Legierung nach Filtration durch den erfindungsgemäßen Keramikkörper einen guten Glanz ihrer Oberfläche nach anodischer Oxidation zeigte.
Selbstverständlich können die erfindungsgemäßen Keramikkörper auch andere Formen und Dimensionen besitzen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnun»en
40
45
50
55
60
65

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Poröser Keramikkörper mit dreidimensionalem Netzwerk und zellularer Struktur enthaltend eine Vielzahl von ununterbrochenen oder durchgehenden Hohlräumen, die in keiner Richtung verstopft sind, wobei
das Keramik-Skelett ein spezifisches Gewicht oder eine scheinbare Dichte von 0,3 bis 0,6 g/cm3 besitzt, die Zellenwände mit einer Aktivierungsschicht aus 3 bis 40 Gew.-% - bezogen auf das Gewicht des Skeletts aktiviertem Aluminiumoxid versehen sind, der mittlere Durchmesser der Hohlräume 0,3 bis 5 mm und der Druckverlust beim Durchleiten von Luft mit einer Geschwindigkeit von 1 m/s durch einen Körper mit einer Stärke von 1 cm 30 bis 3000 μbaΓ beträgt, die spezifische Mlkrooberfläche nicht weniger als 10 mVg und die
Porosität 75 bis 9596 ist, dadurch gekennzeichnet, daß auf oder in der Aktivierungsschicht 0,5 bis 10 Gew.-% Flußmittel für Aluminium enthalten sind.
2. Verfahren zur Herstellung des Keramikkörpers nach Anspruch 1, indem ein Körper aus offenzelligem Polyurethan-Weichschaumstoff mit einer Aufschlämmung des Keramikmaterials Imprägniert und dann das Polyurethan ausgebrannt wird, woraufhin das so erhaltene Keramik-Skelett mit einer Aufschlämmung von
aktivertem Aluminiumoxid getränkt und nach dem Trocknen gebrannt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man der Aufschlämmung von aktiviertem Aluminiumoxid ein Flußmittel für Aluminium zusetzt.
3. Verfahren zur Herstellung des Keramikkörpers nach Anspruch 1, indem ein Körper aus offenzelligem Polyurethan-Weichschaumstoff mit einer Aufschlämmung eines Keramikmaterials imprägniert und dann das Polyurethan ausgebrannt wird, woraufhin das so erhaltene Keramik-Skelett mit einer Auschlämmung von
aktiviertem Aluminiumoxid getränkt und nach dem Trocknen gebrannt wird, dadurch gekenzeichnet, daß man eine Lösung des Flußmittels für Aluminium auf das aufgetragene getrocknet, aktivierte Aluminiumoxid aufbringt und trocknet.
4. Anwendung der Keramikkörper nach Anspruch 1 als Filtermaterial für Aluminiumschmelzen.
DE3040754A 1979-10-30 1980-10-29 Poröser Keramikkörper, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Anwendung Expired DE3040754C2 (de)

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