DE3034232A1

DE3034232A1 - Organopolysiloxankautschuk fuer antriebswellendichtungen

Info

Publication number: DE3034232A1
Application number: DE19803034232
Authority: DE
Inventors: Shigeo Ichihara Chiba Miyakoshi; Shin-Ichi Sumimura
Original assignee: Toray Silicone Co Ltd
Current assignee: DuPont Toray Specialty Materials KK
Priority date: 1979-09-14
Filing date: 1980-09-11
Publication date: 1981-04-02
Also published as: AU6237080A; SE8006416L; FR2464976B1; GB2060667A; FR2464976A1; IT8024633A0; SU978734A3; DE3034232C2; JPS5643351A; GB2060667B; CA1162687A; IT1141044B; BR8005897A; AU535241B2; JPS623182B2; BE885210A

Description

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80CO MÜNCHEN 40

Toray 51

Toray Silicone Company, Ltd., Tokyo, Japan Organopolysiloxankautschuk für Antriebswellendichtungen

Die Erfindung bezieht sich auf Organopolysiloxankautschukzusammensetzungen, die für Antriebwellendichtungen Verwendung finden. Es. handelt sich dabei um eine durch Wärme vulkanisierbare Organpolysiloxankautschukzusammensetzung, die sich ganz besonders gut zur Verwendung bei der Herstellung von Antriebswellendichtungen eignet. Ferner bezieht sich die Erfindung auf verbesserte Antriebswellendichtungen.

Es ist bekannt/ daß Organopolysiloxankautschuk für Antriebswellendichtungen in Kraftfahrzeugen verwendet werden kann, weil er ausgezeichnete physikalische Eigenschaften, wie ölbeständigkeit und Haltbarkeit, aufweist. Wenn jedoch die bekannte Antriebswellendichtung wiederholt Reibung unterworfen ist, wenn sie auf der Oberfläche der Antriebswelle reibt, ist das durch die Reibung hervorgerufene Geräusch unangenehm und eine Quelle für Unruhe und Besorgnis des Fahrzeuglenkers. Durch den Abrieb infolge der Reibung wird der Abstand zwischen der reibenden Oberfläche und dem Dichtungsmaterial vergrößert, was zu einem Lecken des Öls führt. Mit den herkömmlichen Organo-

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polysiloxankautschukzusammensetzungen können die erwähnten beunruhigenden Faktoren nicht ausgeschaltet werden.

Die Verwendung von Diatomeenerde in Organopolysiloxankautschuk ist bekannt. Ferner ist bekannt, Diatomeenerde in Organopolysiloxankautschukzusammensetzungen einzusetzen, die bei der Herstellung von öldichtungen zur Erzielung von ölbeständigkeit verwendet werden sollen (vergleiche ÜS-PS 3 468 838) . In der zitierten Patentschrift ist angegeben, daß zur Erzielung eines Organopolysiloxankautschuks mit ausreichender ölbeständigkeit für die Verwendung als öldichtungen Magnesiumoxid erforderlich ist. Auch nach der US-PS 3 865 778 ist Magnesiumoxid zur Erzielung einer ausreichenden ölbeständigkeit von Diatomeenerde enthaltendem Organopolysiloxankautsch.uk erforderlich.

Organopolysiloxankautschukzusammensetzungen für Wellendichtungen sowie Wellendichtungen, die aus solchen Zusammensetzungen hergestellt sind, sind in US-PS 4 116 920 beschrieben. Dabei ist angegeben, daß diese Wellendichtungszusammensetzungen aus 100 Gewichtsteilen wärmevernetzbarem Organopolysiloxankautsch.uk, 5 bis 100 Gewichtsteilen eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffs, 5 bis 100 Gewichtsteilen Diatomeenerde, 2 bis 100 Gewichtsteilen eines Pulvers eines nadelplattenartigen Minerals und 0,1 bis 10 Gewichtsteilen eines organischen Peroxids bestehen. Die aus den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen hergestellten Antriebswellendichtungen sind denen aus der US-PS 4 116 920 bekannten, insbesondere hinsichtlich Geräuschminderung und Auslecken von öl, überlegen.

In der JA-PS Sho 53(1978)-141362 ist ein wärmevulkanisierbarer Organopolysiloxankautschuk beschrieben, der 100 Gewichtsteile eines Organopolysiloxans, 10 bis 300

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Gewichtsteile eines mit einem Organosilazan behandelten feinen Siliciumdioxidpulvers, 0,01 bis 10 Gewichtsteile eines Organohydrogenpolysiloxans und eine katalytische Menge eines organischen Peroxids enthält. In Beispiel 2 der genannten Patentschrift sind gefälltes Siliciumdioxid und Diatomeenerde angegeben. Von den beschriebenen Materialien wird nicht behauptet, daß sie ölbeständig seien oder sich für die Herstellung von An- triebswellendichtungen eignen.

Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, unter Ausschaltung der oben angegebenen Nachteile eine abriebfeste, ölbeständige, haltbare Organopolysiloxankautschukzusammensetzung für Antriebswellendichtungen zu schaffen, die Motorenöldichtungen darstellen und kein Geräusch durch Reibung mit der reibenden Oberfläche der Antriebswelle erzeugen. Antriebswellendichtungen aus hochviskosem Organopolysiloxan (gum), verstärkendem Siliciumdioxidfüllstoff, Diatomeenerde, Organohydrogenpolysiloxan und organischem Peroxid haben alle gewünschten Eigenschaften.

Gegenstand der Erfindung ist eine Organopolysiloxankautschukzusammensetzung für Antriebswellendichtungen, enthaltend

(i) 100 Gewichtsteile eines hochviskosen Organopolysiloxans (gum) mit der durschnittlichen Einheitenformel

R SiO.
a 4-a ,

worin die einzelnen Reste R substituierte oder unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und a einen Wert von 1,98 bis 2,02 hat.

1300U/119S

(ix) 5 bis 100 Gewichtsteile eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffs,

(iii) 5 bis 100 Gewichtsteile Diatomeenerde,

(iv) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines Organohydrogen- · polysiloxans mit der durchschnittlichen Einheiten- , formel

^Rb^Hc^Si04_zb_zc , 2

worin R die oben angegebene Bedeutung hat, b einen Wert von 1 bis 2, c einen Wert von 0,1 bis 1,2 und die Summe b + c einen Wert von 1,8 bis 2,2 haben, wobei in dem Organohydrogenpolysxloxan wenigstens drei an Silicium gebundene Wasserstoffatome je Molekül vorliegen, und

(v) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines organischen Peroxids.

Bestandteil (i), ein Hauptbestandteil von üblichem Organopolysiloxankautschuk, ist ein geradkettiges oder schwach verzweigtes Organopolysiloxan von hohem' Molekulargewicht, das bei Zimmertemperatur gummiartig ist. Die organischen Reste können Methyl-, Ethyl-, Vinyl-, Phenyl- oder Trifluorpropylreste sein, und wenigstens 50 % aller organischen Reste im Bestandteil (i) sind vorzugsweise Methylreste. Die Endgruppen können Organosiloxygruppen mit daran gebundenen Hydroxy-, Alkoxy-, Methyl-, Vinyl- oder Phenylgruppen sein. Das Organopolysiloxan ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt. ' .

Bei dem verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff, Bestandteil (ii), kann es sich um pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid, gefälltes Siliciumdioxid oder dehydratisierte

1 3 0 Ö U / Ί 1 Ö

ORIGINAL INSPECTED

Formen dieses Siliciumdioxids handeln. Für die mechanische Festigkeit des Organopolysiloxankautschuks ist der Bestandteil (ii) unentbehrlich, und die zuzusetzende Menge dieses Bestandteils beläuft sich auf 5 bis 100 Gewichtsteile, vorzugsweise 20 bis 70 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (i).

Diatomeenderde, Bestandteil (iii), ist für die Härte und ölbeständigkeit des Organopolysiloxankautschuks unerläßlich. Bei Verwendung eines anderen Siliciumdioxidfüllstoffs als des oben angegebenen erleidet die Antriebswellendichtung heftige Reibung, wodurch ein lautes Geräusch erzeugt wird. Die Verwendung von Diatomeenerde verursacht kein derartiges Geräusch. Die zuzugebende Menge an Bestandteil (iii) beträgt 5 bis 100 Gewichtsteile, vorzugsweise 20 bis 90 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (i).

Das Organohydrogenpolysiloxan, Bestandteil (iv), ist ein wichtiger und erfindungswesentlicher Bestandteil. Es verleiht dem Organopolysxloxankautschuk die Eigenschaft der Schlüpfrigkeit, der Geräuschverminderung und der Abriebfestigkeit und schafft die Dichtungsfähigkeit für Motorenöl. Der Bestandteil (iv) ist ein Organohydrogenpolysiloxan mit wenigstens drei an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen je Molekül und der durchschnittlichen Einheitenformel

R_bH_O

c 4-b-c

worin die einzelnen Reste R die oben angegebenen Bedeutungen haben, vorzugsweise Methyl bedeuten, b einen Wert von 1 bis 2, c einen Wert von 0,1 bis 1,2, vorzugsweise 0,1 bis 1 und die Summe von b + c einen Wert von 1,8 bis 2,2 haben. Die zur Erzielung optimaler Eigen-

1300H/1 19S

-JtT-

schäften zuzusetzende Menge dieses Bestandteils hängt von der Zahl der an Silicium gebundenen Wasserstoffatome ab, liegt aber im Bereich von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile das Bestandteils (i). Liegt diese Menge unter 0,1 Gewichtsteil, kann die Aufgabe der Erfindung nicht gelöst werden. Andererseits, wenn diese Menge über 10 Gewichtsteilen liegt, dann zeigt die gebildete Zusammensetzung zum Zeitpunkt der Verformungsverfahren durch Vulkanisieren Schaumbildung und Klebrigkeit. Die Reste R in der Durchschnittseinheitenformel dieses Bestandteils sind die gleichen, wie sie für den Bestandteil (i) angegeben wurden, vorzugsweise Methylreste.

Organische Peroxide, Bestandteil (v), sind üblicherweise für die Wärmehärtung von Organopolysiloxankautschukzusammensetzungen verwendete Katalysatoren. Zu Beispielen für organische Peroxide gehören Benzoylperoxid, t-Butylperbenzoat, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, Monochlorbenzoylperoxid, Dicumylperoxid und 2 _s 5-bis-(t-Buty!peroxy)-2,5-dimethylhexan. Die Menge an organischem Peroxid kann zwischen 0,1 und 10 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (i), vorzugsweise zwischen 0,1 bis 2 Gewichtsteilen liegen.

Die Bestandteile (i) bis (v) können jeweils Einzelverbindungen oder Gemische von zwei oder mehr Verbindungen sein. Die erfindungsgemäße Organopolysiloxankautschukzusammensetzung kann durch einfaches Vermischen der oben beschriebenen Bestandteile (i) bis (v) hergestellt werden. Falls erforderlich können jedoch Zusätze, wie Diphenylsilandiol, Diphenylmethylsilanol und Organosiliciumverbindungen von niedrigem Molekulargewicht, wie Hydroxylendgruppen aufweisendes Polydimethylsiloxan von niedrigem Polymerisationsgrad verwendet werden. Zu weiteren verwendbaren Zusätzen gehören Glimmerpulver, Graphit, Polytetrafluorethylen(Teflon )-Pulver, Magnesiumoxid, Zinkoxid,

Pigmente, Wärmestabilisierungsmittel und ölbeständigkeitsmittel. Auf die Reihenfolge des Vermischens der Bestandteile (i) bis (v) kommt es nicht an, doch die beste Arbeitsweise besteht darin, zuerst den Bestandteil (i) mit dem Bestandteil (ii) unter Verwendung eines Knetmischers zu vermischen, worauf die erhaltene Mischung mit den Bestandteilen (iii) und (iv) unter Verwendung eines Banbury-Mischers oder eines Zweiwalzenmischers und schließlich mit dem Bestandteil (v) unter Verwendung eines Zweiwalzenmischers vermischt wird.

Die Bestandteile (i) bis (iii) bilden eine nach der oben beschriebenen Arbeitsweise hergestellte Organopolysiloxankautschukzusammensetzung. Diese Zusammensetzung wird mehrere Minuten bis zu mehreren Stunden bei Überdruck oder bei gewöhnlichem Druck einer Wärmebehandlung bei 100 bis 200 ⁰C unterworfen, worauf die Bestandteile (iv) and (ν) zugegeben werden, und dann kann sie vulkanisiert werden. Das gehärtete Polysiloxankautschukprodukt weist ausgezeichnete mechanische Eigenschaften, ölbeständigkeit, Abriebbeständigkeit und ausgezeichnetes Dichtungsvermögen auf und erzeugt kein Geräusch, so daß es mit großem Vorteil zur Herstellung von Antriebswellendichtungen verwendet werden kann.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen,beziehen sich Teile auf das Gewicht.

Beispiel 1

In einen Banbury-Mischer werden 100 Teile eines hochviskosen Polydiorganosiloxans mit Dimethylvinylsiloxyendgruppen, 99,84 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 0,16 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und

1300U/119S

mit einer Plastizität von 160 bei 25 ⁰C, 35 Teile gefälltes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 240 m²/g, 60 Teile Diatomeenerde und 3 Teile Diphenylsilandiol eingebracht. Die gebildete Mischung wird bei Zimmertemperatur und dann 2 Stunden bei 170 ⁰C gut geknetet. Nach Abkühlen auf eine Temperatur von

1^60 ⁰C wird die Mischung mit 10 Teilen feinen Glimmerpulvers, den in Tabelle I angegebenen Mengen eines Trimethylsiloxyendgruppen aufweisenden Methylhydrogenpolysiloxans mit Dimethylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten im Molverhältnis von 1:1 und einer Viskosität von 0,00005 m²/g und 0,5 Teilen einer Paste aus 50 Gewichtsprozent Organopolysiloxanöl und 50 Gewichtsprozent 2,5-Dimethyl-2,5-bis(t-butylperoxy)hexan vereinigt. Die gebildete Organopolysiloxankautschukmischung wird in einem Zweiwalzenmischer homogen verknetet. Dann wird diese Organopolysiloxankautschukzusammensetzung unter Verwendung einer warmen Presse bei 170 ⁰C 10 Minuten gehärtet und anschließend in einem Ofen 4 Stunden bei 200 ⁰C vulkanisiert. Härte und Zugdehnung beim Bruch (unter Verwendung einer Hantel Nr. 3) einer 2 mm dicken Folie werden nach der Methode JIS K63O1 bestimmt, die ASTM D 412 für Zug und Dehnung und ASTM 2240 für Härte äquivalent ist. Eine mit der obigen Zusammensetzung identische Organopolysiloxankautschukzusammensetzung wird in einer Metallform für öldichtungen bei einer erhöhten Temperatur unter den oben angegebenen Bedingungen gehärtet. Das Formprodukt wird in ein Rotationsprüfgerät für öldichtungen eingebracht. Die Antriebswelle des Prüfgeräts wird mit einer Geschwindigkeit von 3000 Umdrehungen/Minute rotiert, und 5 Beobachter entfernen sich langsam von dem Prüfgerät, um die Entfernung festzustellen, in der das Reibungsgeräusch nicht mehr hörbar ist. Unter den gleichen Bedingungen wird die Welle 24 Stunden konti-

1 3 0 0 U / 1 1 θ S

nuierlich rotiert, um das Volumen ausgetretenen Prüfschmiermittels zu bestimmen, das als Maß für die Dichtungsfähigkeit der Antriebswellendichtixng verwendet wird. Die ölbeständigkeit wird nach folgender Methode bestimmt. Motoröl 1OW-3O und JIS Queilöl Nr. 3 werden jeweils für sich allein in Rückflußrohre eingebracht. Eine wie oben bschrieben vulkanisierte Probe wird in das öl eingebracht, und das Rohr wird dann etwa 70 Stunden in einem Thermostat bei 150 °C stehengelassen. Die Volumenänderung der Probe wird bestimmt. Das JIS Queilöl Nr. 3 hat eine kinetische Viskosität im Bereich von 31,96 χ 10~ bis 34,18 χ 1G~ m²/g, einen Anilinpunkt, von 69,5 - 1 und einen Flammpunkt von 162,7 ⁰C.

Zum Vergleich wird die gleiche Zusammensetzung, wie in Beispiel 1 beschrieben, ip.it der Ausnahme hergestellt, daß ein Methylhydrogenpolysiloxan nicht verwendet wird. Die Probe wird wie oben beschrieben hergestellt und geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt

Beispiel 2

In einer Knetvorrichtung werden 100 Teile eines hochviskosen Dimethylvinylsiloxyendgruppen aufweisenden Polydiorganosiloxans mit b5 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten, 0,2 Molprozent Methylvinylsiloxanexnhexten und 4,8 Molprozent Methylphenylsiloxanexnhexten und einer Plastizität von 130 bei 25 ⁰C, 50 Teile pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 200 m²/g, 10 Teile eines Hydroxylendgruppen aufweisenden Polydimethylsiloxans von geringem Polymerisationsgrad, 0,5 Teile Vinyltriethoxysilan und 0,5 Teile Polytetrafluorethylenpulver (Teflon ), 6CJ-Pulver der Mitsui Fluorochemical Co., Tokyo, Japan, homogen verknetet. Die gebildete Mischung wird noch weitere 2 Stunden bei 150 ⁰C verknetet. Nach Abkühlen auf eine Temperatur von —- 60 ⁰C

.130014/11^1 ORIGINAL !NSPECTED

wird die Mischung mit 20 Teilen Diatomeenerde, 0,5 Teilen rotem Eisenoxid, den in Tabelle II angegebenen Mengen Methylhydrogencyclotetrasiloxan und 0,6 Teilen 2,4-Dichlorbenzoylperoxid vereinigt. Die gebildete Mischung wird in einem Zweiwalzenmischer homogen verknetet. Diese Zusammensetzung wird unter Verwendung einer warmen Presse bei 120 ⁰C 10 Minuten gehärtet und dann in einem Ofen 4 Stunden bei 250 °C vulkanisiert. Die Eigenschaften der vulanisierten Organopolysiloxankautschukzusammensetzung werden nach den in Beispiel 1 angegebenen Methoden bestimmt. Zum Vergleich wird die gleiche Zusammensetzung mit der Ausnahme hergestellt, daß Methylhydrogencyclotetrasiloxan nicht zugesetzt wird. Eine Probe wird wie oben beschrieben hergestellt und geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengestellt.

130Ö14/1

Tabelle

erfindungsgemäß

Probe Nr.

Vergleichsbeispiel

hochviskoses Polydiorganosiloxan (Teile)

gefälltes Siliciumdioxid (Teile) Diatomeenerde (Teile) Diphenylsilandiol (Teile) feines Glimmerpülver (Teile) Methylhydrogenpolysiloxan (Teile)

50 %-ige Paste von 2,5-Dimethyl-2,5-bis-(t-butylperoxy)hexan (Teile) Härte (JIS)
Zugfestigkeit (MPa)
Bruchdehnung (%)

Entfernung in der das Reibgeräusch nicht mehr hörbar ist (m)

Ölaustritt in 24 Stunden (cc)

Volumenänderung

Motoröl (lOW-3O)

JIS Quellöl Nr.

lOO

60

10

0,5

10

5,10 335

3 O

4,81 340

3 O

16,8

29,5

lOO

35

60

10

2,0

0,5

73

4,61 360

16,0

29,0

100 35 60

0,5

76

4,71 330

7 0,5

17,2 30,5

- 11 -

Tabelle

II

erfindungsgemäß

Probe Nr.

Vergleichsbeispiel

hochviskoses Polydiorganosiloxan (Teile)

pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid (Teile)

Hydroxylendgruppen aufweisendes Polydimethylsiloxan (Teile) Vinyltriethoxysilan (Teile) Polytetrafluorethylen (Teile) Diatomeenerde (Teile) rotes Eisenoxid (Teile)

Methylhydrogencyclotetrasiloxan (Teile)

2,4-Dichlorbenzoylperoxid (Teile)

Härte (JIS)
Zugfestigkeit (MPa) Bruchdehnung (%)

Entfernung, in der das Reibgeräusch nicht mehr hörbar ist (m)

Ölaustritt in 24 Stunden (cc)

Volumenänderung

Motoröl (lOW-30)

JIS Quellöl Nr.

100 50

10 0,5 0,5

20 0,5

0,5 0,6

7,06 215

5 0

18,7 33,0

100 50

10 0,5 0,5

20 0,5

2,0 0,6

70

6,37 210

3 0

18,0 31,5

100 50

10 0,5 0,5

20 0,5

0 0,6

73

6,67 220

20 1,5

18,9 33,4

- 12 -

Claims

Patentansprüche

1,) Organopolysiloxankautschukzusammensetzung für Antriebswellendichtungen, gekennzeichnet durch

(i) 100 Gewichtsteile eines hochviskosen Organopolysiloxans mit der durchschnittlichen Einheitenformel

worin die einzelnen Reste R substituierte oder unsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und a einen Wert von 1,98 bis 2,02 hat,

(ix) 5 bis 100 Gewichtsteile eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffs,

(iii) 5 bis 100 Gewichtsteile Diatomeenerde,

(iv) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines Organohydrogenpolysiloxans mit der durchschnittlichen Einheitenformel

^Rb^Hc^Si04-b-c ,

worin R die oben angegebene Bedeutung hat, b einen Wert von 1 bis 2, c einen Wert von 0,1 bis 1,2 und die Summe b + c einen Wert von 1,8 bis 2,2 haben, wobei in dem Organohydrogenpolysxloxan wenigstens drei an Silicium gebundene Wasserstoffatome je Molekül vorliegen, und

(v) 0,1 bis 10 Gewichtsteile eines organischen Peroxids.

130014/119»
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch

gekennzeichnet , daß c einen Wert von 0,1 bis 1 hat.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß der verstärkende Siliciumdioxidfüllstoff (ix) in einer Menge von 20 bis 70 Gewichtsteilen und die Diatomeenerde' (iii) in einer Menge von 20 bis 90 Gewichtsteilen vorliegt-
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die einzelnen Reste R von (i) Methyl- oder Vinylreste und R von (iv) Methyl bedeuten.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die einzelnen Reste R von (i) Methyl-, Phenyl- oder Vinylreste und R. von (iv) Methyl bedeuten.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß sie als. Organohydrogenpolysiloxan (iv) ein aus Trimethylsiloxyendgruppeneinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten bestehendes Polymerisat enthält.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß sie als Organohydrogenpolysiloxan (iv) Methylhydrogencyclotetrasiloxan enthält.

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8. Verwendung der Organopolysiloxankautschukzusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Herstellen von Antriebswellendichtungen durch Wärmevulkanisation.

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