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Verfahren zum Herstellen und Mischen einer Silicon-Formmasse
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Die vorliegende Erfindung betrifft Silicon-Formmassen, und insbesondere
betrifft die vorliegende Erfindung das Mischen von Silicon-Formmassen unter Anwendung
eines Naßmisch-Verfahrens.
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Siliconmaterialien sind wohlbekannt und wegen ihrer Leistungsfähigkeiten
bei hohen Temperaturen, ihrer Beständigkeit gegenüber den Elementen und ihren guten
Tieftemperatur-Eigenschaften hoch geschätzt. Außerdem sind Siliconzubereitungen
gute elektrische Isoliermaterialien. Bei der Herstellung von elektrischen Bauteilen
wird es oftmals notwendig, elektrische Bauteile, wie Dioden und Widerstände, in
eine Zubereitung zu inkorporieren, die zu einem harten Feststoff aushärten kann,
und die hohen Temperaturen widersteht und es ermöglicht, die elektrischen Elemente
bei hohen Temperaturen zu betreiben, ohne daß die Zubereitung brennend zerplatzt,
und wobei die Zubereitung die richtigen Bestandteile für die elektrischen Isoliereigenschaften
aufweist.
Außerdem ist es wünschenswert, daß, falls die den elektrischen Bauteil umhüllende
Zubereitung infolge eines wie immer auch auftretenden Brandes wegen der ubermäßig
hohen Temperaturen bricht oder brennt, bei der Verbrennung keine toxischen Gase
abgegeben werden.
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Eine einhüllende Zubereitung für elektrische Bauteile wird aus mehreren
Gründen gewünscht. Ein Grund ist der, die elektrischen Bauteile vor Schmutz und
Feuchtigkeit zu schützen, und ein anderer Grund besteht darin, den elektrischen
Bauteil vor einer mechanischen Erschütterung abzuschirmen. Demzufolge soll das einhüllende
Material wasserdicht oder wasserundurchlässig und ebenso auch eine harte Substanz
sein, die ausreichend zäh ist, so daß die Ummantelung einen mechanischen Schock
ohne Bruch aufnehmen kann.
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Außerdem soll die Ummantelung für den elektrischen Bauteil fähig sein,
wiederkehrende Temperaturschwankungen von hohen Temperaturen herab bis zu relativ
niedrigen Temperaturen, das heißt bis zu Raumtemperatur, oder darunter, ohne Bruch
oder Rissigwerden auszuhalten, und sie soll in der Lage sein, hohen Temperaturen
ohne Brennen oder die Verbrennung zu unterstützen, zu widerstehen.
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Demzufolge ist es in hohem Maße wünschenswert, ein einhüllendes Material
zur Verfügung zu haben, welches den obigen Anforderungen genügt und das es auch
ermöglichen kann, einen nicht-elektrischen Bauteil bei Temperaturen von 177 0C (3500F)
kontinuierlich ohne Haarrißbildung oder Rissigwerden, und ohne die Verbrennung zu
unterstützen, zu handhaben.
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Silicon-Formmassen wurden hinsichtlich der Erfüllung der obigen Funktionen
als besonders geeignet befunden. Daher
sind Silicon-Formmassen besonders
für die Einhüllung ( ktrischor Bauteile, wie von Dioden und WiderstAndcw, geeignet,
und ermöglichen es, derartige Bauteile bei Temperaturen von 1770C (3500F) kontinuierlich
zu betreiben bzw. zu handhaben, ohne daß die Verbrennung unterstützt wird oder eine
Haarrißbildung oder ein Rissigwerden auftritt. Derartige Silicon-Formmassen können
auch Temperaturschwankungen von niedrigen Temperaturen bis zu hohen Temperaturen
ohne Haarrißbildung oder Rissigwerden in Abhängigkeit von der Anwesenheit gewisser
Silicon-Additive aushalten.
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Beispiele derartiger Silicon-Formmassen sind beispielsweise in der
US-Patentanmeldung Serial No. 750.993 vom 15.
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Dezember 1976 mit dem Titel "Process for Producing Low Molecular Weight
Silicone Resins und in der US-PS 3 666 830 zu finden, wobei auf beide Veröffentlichungen
hier ausdrücklich Bezug genommen wird.
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Derartige Silicon-Formmassen enthalten gewöhnlich ein Basis-Siliconharz,
bestehend aus trifunktionellen Siloxy-Einheiten und difunktionellen Siloxy-Einheiten,
verschiedenen Füllstoff-Typen, die typischerweise Kiesererde in irgendeiner gefällten
Form oder Fumed Silica sind, ein Pigment, ein Katalysator-System und einen Weichmacher.
Der Weichmacher ist typischerweise eine Silicon-Flüssigkeit mit niedriger Viskosität,
die in der Zubereitung als weichmachende Flüssigkeit wirkt und der Formmasse Zähigkeitseigenschaften
verleiht, das heißt, daß die Formmasse nach dem Aushärten hart, jedoch nicht übermäßig
spröde sein wird. Die weichmachende Flüssigkeit verleiht der Formmasse auch die
Eigenschaft, Temperaturschwankungen mit extremen Temperaturgrenzen ohne Haarrißbildung
und Rissigwerden zu widerstehen. Selbstverständlich
kann das Silicon-Bindemittelharz,
der Hauptbestandteil der Silicon-Formmasse, irgendeines aus der Zahl der Silicon-Bindemittelharze
sein, wie sie in den zwei vorstehend genannten Literaturstellen angegeben sind.
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Außerdem enthält das Katalysatorsystem gewöhnlich ein Sortiment von
Bleiverbindungen als solchen oder in Kombination mit einer Carbonsäure oder einem
Carbonsäureanhydrid. Es können andere Bestandteile zu den Formmassen zugegeben werden,
wie Pigmente, andere stabilisierende Additive, etc.
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Wenn die Verwendung der Formmasse gewünscht wird, nimmt man die Mischung
aus den obigen Bestandteilen, schmilzt sie und spritzt sie im Spritzgußverfahren
in der geeigneten Spritzgußmaschine in einem Zeitraum von Sekunden um den elektrischen
Bauteil herum. Zur Feststellung, ob die Silicon-Formmasse sich für das Umhüllen
von elektrischen Bauteilen zufriedenstellend verhält, gibt es verschiedene Untersuchungen,
wie beispielsweise den Geltest und den Spiralfluß-Test (spiral flow test), die mit
der Zubereitung durchgeführt werden.
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Eine der Schwierigkeiten bei der Formulierung derartige Silicon-Formmassen
war die Bestimmung, ob die fertiggestellte Silicon-Formmasse die Eigenschaften aufweist,
welche für eine bestimmte Anwendung gewünscht oder gefordert wurden. Um daher derartige
Schwierigkeiten oder Probleme bei der Formulierung von Silicon-Formmassen zu umgehen,
wurden verschiedene Typen von Bindemittelharzen entwickelt und bei der Herstellung
von Silicon-Formmassen angewandt.
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Ein anderes, wenn auch in einem geringeren Ausmaße wichtiges Problem,
auf das die derzeitigen Bemühungen abgestellt sind, ist die Herstellung einer Silicon-Formmasse,
das heißt das Mischen der verschiedenen Bestandteile unter Bildung
von
Silicon-Formmassen-Teilchen, die homogen sind.
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Es ist erwünscht, eine Silicon-Formmasse zur Verfügung zu haben, die
eine homogene Mischung der Bestandteile ist, weil alle Teilchen in der Spritzgußmaschine
mit der gleichen Geschwindigkeit fließen werden, und man erzielt eine gleichmäßiqe
Leistung der Spritzgußmaschine und eine Verringerung an Ausschuß infolge einer unsachgemäßen
Härtung und Schmelzen der Silicon-Formmasse. Demzufolge ist es in hohem Maße erwünscht,
alle Bestandteile in der Silicon-Formmasse so gleichmäßig wie möglich zu mischen,
um zu Silicon-Formmasse-Teilchen von einheitlicher Qualität zu gelangen. Es war
daher bisher in der Praxis üblich, die Bestandteile zu nehmen und sie in einem Ferrel-Mischsystem
zu mischen, in welchem die Bestandteile unter Druck ähnlich wie in einem Schneckenextruder-System,
in welchem die Bestandteile trokken s3emiSCilt werden, (Iruckgelllischt wurden.
Das Produkt wurde dann genommen und unter Bildung der gewünschten Teilchengröße
der Silicon-Formmassen zermahlen.
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Bei einem derartigen Mischsystem traten mehrere Probleme auf. In Silicon-Formmassen,
bei denen Glasfasern verwendet worden waren, wurden derartige Fasern mit dem Siliconharz
in dem trockenen System nicht gleichmäßig gemischt. Außerdem mußte das Extrusions-Mischsystem
wegen des übermäßigen Verschleißes der Mischer-Bestandteile infolge der schmirgelnden
Natur der Glasfasern und anderer Bestandteile in der Silicon-Formmassen-Mischung
häufig repariert oder ersetzt werden.
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Außerdem führte das Mischen der Bestandteile in dem Ferrel-Mischsystem
im trockenen Zustand zu übermäßig hohen Temperaturen, denen die gemischten Komponenten
während der Verarbeitung
in dem Mischer ausgesetzt waren. Das
heißt bei Temperaturen von 2000C oder darüber. Ein Nachteil von derartig hohen Temperaturen
bestand darin, daß eine partielle Härtung der Silicon-Formmasse erfolgte, das heißt,
es trat ein partielles Härten des Silicon-Bindemittelharzes derart ein, daß die
Silicon-Formmasse in der Spritzgußmaschine nicht mehr zufriedenstellend arbeitete.
Das partielle ärten der Formmasse verringerte die Lagerbeständigkeit der Formmasse,
d.h. wegen des partiellen Aushärtens härtete die Formmasse in der Spritzgußmaschine
zu rasch aus. Weiterhin führte ein derartiges partielles Aushärten der Formmasse
zu Zubereitungsmischungen mit verschiedener partieller Aushärtung, je nach den in
dem Ferrel-Mischsystem erreichten Temperaturen. Als Ergebnis wurden gemischte Chargen
mit verschiedenartigen Eigenschaften erhalten, die man zur Erzielung einer einzigen
Charge mit gleichmäßigen Eigenschaften mischen mußte. Jedoch variierten derartige
Eigenschaften bei anderen Chargen, die zusammengemischt, und die anschließend oder
vor den in Rede stehenden Chargen hergestellt worden waren. Weiterhin waren manche
Zubereitungen so weit partiell ausgehärtet, daß sie in einer Spritzgußmaschine nicht
zu verarbeiten waren, das heißt, sie härteten zu Knötchen in der Silicon-Fornmasse
aus, sobald sie in der Spritzgußmaschine geschmolzen wurden, und derartige Knötchen
können die Einlaß- und Auslaßöffnungen der Spritzgußvorrichtung blockieren und zu
einer Funktionsstörung führen.
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Aus diesen Gründen erfüllten viele Chargen bei der Qualitätskontrolle
nicht die an sie gestellten Anforderungen, das heißt, die Charge enthielt zuviel
partiell gehärtete Formmasse, so daß die Charge dann verworfen wurde.
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Im Hinblick auf das vorstehend Gesagte wurde durch die vorstehende
Erfindung ein Verfahren zum Herstellen und Mischen der Silicon-Formmasse geschaffen,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man (a) ein Siliconharz, bestehend aus RSiO3/2-Einheiten
und R2SiO-Einheiten, worin R ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist und das Verhältnis
von R zu Si in einem Bereich von 1,0 bis 1,9 variiert, mit Kohlenwasserstoff-Lösungsmitteln,
nämlich aliphatischen Alkoholen, Ketonen, Aromaten und/oder chlorierten Kohlenwasserstoffen
unter Bildung einer Lösung mit 10 bis 50 Gewichtsprozent Feststoffen mischt, (b)
zu der Lösung in einem Knetbehälter verschiedene Füllstoff-Typen, einen Silicon-Weichmacher,
ein Pigment und einen Katalysator zur Bildung einer Paste mit 85 bis 95 Gewichtsprozent
Feststoffen zusetzt, (c) die Paste zur gründlichen Mischung der Bestandteile knetet,
(d) zumindest die Hauptmenge des restlichen Lösungsmittels entfernt, wobei eine
Silicon-Formmasse zurückbleibt, in welcher die Bestandteile gründlich gemischt sind,
und (e) die Silicon-Formmasse zu Teilchen von geeigneter Größe herabsetzt.
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Besonders bevorzugt wird das Verfahren kontinuierlich, und die Stufen
(a), (b) und (c) bei einer Temperatur im Bereich von 250 bis 500C durchgeführt.
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Die bevorzugten Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel sind Aceton, Toluol,
Xylol und Hexan, Methylalkohol, Isopropylalkohol und deren Mischungen. Es wird bevorzugt,
daß 5 bis 75 Gewichtsprozent des Lösungsmittels ein aliphatischer Alkohol mit 1
bis 8 Kohlenstoffatomen ist und besonders bevorzugt
wird Isopropylalkohol
verwendet, da dieser die Mischung stabilisiert und ein Gelieren des Siliconharzes
in der Aufschlämmung oder in der pastösen Mischung verhindert.
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Die Bestandteile in der Silicon-Formmasse können irgendwelche der
Standard-Bestandteile in Silicon-Formmassen oder können irgendwelche neue und zusätzliche
Bestandteile sein, insbesondere solche, wie neue Silicon-Bindemittelharze für derartige
Silicon-Formmassen. Das Verfahren zum Herstellen und Mischen der Bestandteile in
der Silicon-Formmasse sollte für eine beliebige Silicon-Formmasse durchführbar sein,
wie dies nachstehend offenbart wird.
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Das Siliconharz, das als Bindemittelharz in der Silicon-Formmasse
verwendet wird, enthält gewöhnlich ein Siliconharz, bestehend aus RSi03/2-Einheiten
und R2SiO-Einheiten, worin das Verhältnis von R zu Si von 1,0 bis 1,9 variiert und
R ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist. Ein derartiges Harz hat gewöhnlich
von 4 bis 8 % Hydroxygruppen und 2 bis 4 % Alkoxygruppen. Der Rest R, der ein einwertiger
Kohlenwasserstoffrest ist, kann irgendein beliebiger, einwertiger Kohlenwasserstoffrest
sein, wie beispielsweise ein Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Methyl, Äthyl,
Propyl, etc., ein Alkenylrest, wie Vinyl, Allyl, etc., ein Cycloalkylrest, wie Cyclohexyl,
Cycloheptyl, etc., ein einkerniger Arylrest, wie Phenyl, Methylphenyl, Äthylphenyl,
etc., und ein halogenierter einwertiger Kohlenwasserstoffrest, wie Halogenalkylreste,
beispielsweise 3,3,3-Trifluorpropyl. Besonders bevorzugt wird R aus aliphatischen
Resten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und Vinylresten ausgewählt. Das
Verhältnis der trifunktionellen Siloxy-Einheiten zu den difunktionellen Siloxy-Einheiten
kann iryendwo von 1,0 bis 1,9 zu 1 variieren und variiert besonders bevorzugt von
1,0 zu 1,5 bis 1. Es gibt sehr viele dieser
llarztypen, die hergestellt
werden können, in Abhängigkeit von dem Verfahren, durch welches sie erhalten wurden.
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Ein wünschenswerter Weg zur Herstellung eines derartigen Siliconharzes
besteht darin, ein Organohalogensilan zu nehmen und es in einer Mischung von Aceton,
Wasser und einem mit Wasser nicht mischbaren, organischen Lösungsmittel, wie Xylol
oder Toluol, zu hydrolysieren, um das gewünschte Siliconharz herzustellen. Es sei
bemerkt, daß es vorgezogen wird, die Hydrolyse in einer heterogenen Hydrolysenphase
durchzuführen und daß in einer derartigen Hydrolysenreaktion Aceton als Harzstabilisator
wirkt. Das Organohalogensilan, das hydrolysiert wird, kann aus Monoorganotrihalogensilanen,
und insbesondere aus Monoorganotrichlorsilanen, einer Mischung von Monoorganotrichlorsilanen
und Diorganodichlorsilanen, und einer Mischung eines partiell zu vervollständigenden
alkoxylierten Reaktionsprodukts von irgendeinem der vorstehenden Organochlorsilane
mit einem Alkohol ausgewählt werden. Schließlich kann in der Reaktionsmischung dort
irgendeines der obigen Organochlorsilane zusammen mit einem aliphatischen Alkohol
mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen eingesetzt werden, wo aliphatischer Alkohol in der
Reaktionsmischung in ausreichender Menge vorhanden ist, um 1 Mol des aliphatischen
Alkohols pro Mol Chlor in den Organochlorsilanen einzusetzen. Es gibt ferner auch
eine Variation des obigen Verfahrens, wonach die Clllorsilane zu der heterogenen
Hydrolysenmischung zugesetzt werden, nachdem sie zuerst mit einem Teil des Acetons
vermischt worden sind. Nachdem das Hydrolysat herqestellt worden ist, wird die wässerige
Phase abgetrennt und die Siliconhydrolysatschicht mehrere Male mit Wasser zur Entfernung
von überschüssiger Säure gewaschen, und man kann anschließend wünschenswerterweise
den Säurespieyel
durch Neutralisieren mit einer milden Base weiter
herabsetzen, so daß das Siliconharz einen Säuregehalt von 5 Teilen pro Million Teile,
oder darunter, aufweist. Das erhaltene Siliconharz kann durch Abdestillieren des
Lösungsmittels in irgendeiner beliebigen Feststoff-Konzentration gewonnen werden.
Das Siliconharz kann auch durch Zusatz einer seltenen Erde, Diatomeenerde zu der
Lösungsmittel-Harz-Lösung und Erhitzen der Mischung am Rückfluß zum Ausfällen derselben
ausgewählt werden, oder man kann zu der Harz-Lösungsmittel-Lösung Wasser zusetzen
und die erhaltene Mischung zur partiellen Ausfällung des Harzes auf erhöhte Temperaturen
erwärmen. Auf jeden Fall gibt es, wie ohne weiteres einzusehen ist, viele Variationen
des obigen Verfahrens, wobei jedes Verfahren ein etwas verschiedenes Harz als sein
Endprodukt liefert, das für bestimmte Anwendungen geeignet ist.
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Das Harz kann dann, so wie es durch die vorstehend bevorzugten Verfahren
hergestellt worden ist, genommen und in dem organischen Lösungsmittel mit einer
Konzentration an Feststoffen von 10 bis 50 Gewichtsprozent aufgelöst werden. Zu
einer derartigen Lösung kann man die anderen Bestandteile zusetzen. Das Lösungsmittel,
das verwendet werden kann, ist ein beliebiges Lösungsmittel, welches das Harz ohne
nachteilige Wirkung auf das Siliconharz löst.
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Es sei bemerkt, daß das Siliconharz des vorliegenden Falls, welches
gemäß dem oben beschriebenen Verfahren gebildet werden kann, dadurch, daß das Lösungsmittel
durch das Herstellungsverfahren entfernt werden kann, als 100%iger Feststoff hergestellt
wird. Anschließend kann das Siliconharz in einem geeigneten Lösungsmittel erneut
aufgelöst werden, so daß man die Lösung in dem Verfahren des vorliegenden
Falles
verwenden kann. Es sei jedoch bemerkt, daß dies in den meisten Fällen nicht erforderlich
ist, da die Lösung des Siliconharzes in dem Lösungsmittel durch Einstellen auf eine
Konzentration von 10 bis 50 Gewichtsprozent Feststoffen geeignet ist, in dem Mischverfahren
des vorliegenden Falles eingesetzt zu werden. Das Lösungsmittel, das verwendet werden
kann, ist ein beliebiges, mit Wasser nicht mischbares organisches Lösungsmittel
zusammen mit den Keton-Lösungsmitteln und aliphatischen Lösungsmitteln, wie beispielsweise
als Lösungsmittel eingesetzte aliphatische Alkohole, Keton-Lösungsmittel, aromatische
Lösungsmittel und chlorierte Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel.
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Von dieser Lösungsmittelgruppe wird selbstverständlich Toluol, Xylol
und n-Hexan, Methylalkohol, Isopropylalkohol, und Mischungen davon, bevorzugt.
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Es ist wichtig, daß in der Lösungsmittel-Lösung irgendein aliphatischer
Alkohol als Lösungsmittel, und insbesondere ein aliphatischer Alkohol mit 1 bis
8 Kohlenstoffatomen, vorhanden ist, da derartige aliphatische Alkohole als Stabilisatoren
für das Siliconharz wirken, das heißt, sie verhindern ein Vorhärten oder Gelieren
des Siliconharzes.
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Demzufolge wird es bevorzugt, daß 5 bis 75 Gewichtsprozent des gesamten
Lösungsmittels, und insbesondere 20 bis 50 Gewichtsprozent des gesamten Lösungsmittels,
ein aliphatischer Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen ist, da dieser die Lösung
stabilisiert. Ein bevorzugtes stabilisierendes Alkohol-Lösungsmittel ist Isopropylalkohol.
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Es sei bemerkt, daß selbstverständlich das gesamte Lösungsmittel ein
aliphatischer Alkohol mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen sein kann, was die stabilisierende
Wirkung des Lösungsmittels verstärken wird. Es sei ferner bemerkt, daß
ein
Alkohol nicht normalerweise als Lösungsmittel für derartige Siliconharze verwendet
wird und demzufolge muß, wenn der Alkohol bei diesen hohen Konzentrationen angewandt
wird, das ursprüngliche, mit Wasser nicht mischbare organische Lösungsmittel entfernt
und der Alkohol als Lösungsmittel zugesetzt werden, um eine Aufschlämmung des Siliconharzes
in dem Alkohol zu bilden. Wie es auch sein mag, es wird dann eine stabilisierte
Lösung des Siliconharzes in dem Lösungsmittel gebildet. Es sei bemerkt, daß die
Lösung oder Aufschlämmung vorzugsweise 10 bis 50 Gewichtsprozent Feststoffe, und
besonders bevorzugt 25 bis 50 Gewichtsprozent Feststoffe enthält. Diese Aufschlammung
oder Lösung wird genommen und in einen Knetbehälter eingebracht.
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Ein Knetbehälter ist ein MischbelXilter zum Mischen einer Paste, wobei
der Knet- oder Mischvorgang des Behälters dem Kneten von Teig ähnelt. Zu dieser
Aufschlämmung oder Lösung des Siliconharzes in dem Lösungsmittel werden dann die
anderen Bestandteile der Silicon-Formmasse, entweder eines auf einmal oder alle
zur gleichen Zeit zu der Lösung oder Aufschlämmung zugegeben. Beispiele von Materialien,
die zugesetzt werden können, sind beispielsweise Steinwolle, Glasfaser, mit Octamethylcyclotetrasiloxan
behandelte Fumed Silica, Octadecanol, eine Phenylmethylpolysiloxan-Flüssigkeit mit
einer Viskosität von 0,1 bis 10 Pa.s (100 bis 10 000 cP) bei 250C, ein Pigment und
als Katalysatorsystem eine Kombination von Bleicarbonat mit Benzoesäure oder Benzoesäureanhydrid.
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Alle diese Bestandteile werden zu der Aufschlämmung oder der Lösung
des Bindemittelharzes in dem Lösungsmittel in einem Knetbehälter entweder einzeln
auf einmal oder zusammen zugegeben. Es wird bevorzugt, daß alle Bestandteile gleichzeitig
zugesetzt werden, damit man eine homogene
Mischung hat. Gewöhnlich
kann die Temperatur des Knetbehälters auf einem Wert irgendwo zwischen 250 bis 500C,
und besonders bevorzugt zwischen 25 0C bis 400C liegen. Obwohl niedrigere Temperaturen
angewandt werden können, machen derartige niedrigere Temperaturen den Knetvorgang
in der Mischung zäher. Wenn höhere Temperaturen angewandt werden, besteht eine Möglichkeit,
daß ein partielles Härten der Zubereitung erfolgt. Außerdem wird der Zusatz der
Bestandteile ausschließlich durch die zum sachgemäßen Mischen der Bestandteile in
der Lösung des Siliconharz-Lösungsmittels erforderliche Zeit bestimmt. Diese kann
aus der Erfahrung heraus beurteilt werden.
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Es sei bemerkt, daß nur eine geknetete Paste eine homogene Mischung
der oben diskutierten Bestandteile bilden wird. Es sei ferner bemerkt, daß das Verfahren
des vorliegenden Falles nicht auf das Mischen der Bestandteile, wie sie weiter oben
näher spezifiziert sind, beschränkt ist. Bei anderen Typen von Silicon-Formmassen
mit verschiedenen Bestandteilen können derartige verschiedene Bestandteile unter
Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemischt werden. Der Vorteil des erfindungsgemässen
Verfahrens besteht darin, daß es "schwer zu mischende" und schmirgelnde Bestandteile
in einer Silicon-Formmasse mit Leichtigkeit ohne einen unzulässigen Verschleiß der
Teile durchgreifend mischt. "Schwer zu mischende" Bestandteile sind beispielsweise
Glasfasern und Steinwolle.
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Sobald die geknetete Paste hergestellt und die Mischung in ihrer Zusammensetzung
homogen ist, kann die Paste ganz einfach genommen und auf erhöhte Temperaturen,
beispielsweise auf eine Temperatur von 80°C bis 900C während eines Zeitraums von
bis zu 15 Sekunden zur Entfernung des Lösungsmittels
erhitzt und
dann das getrocknete Produkt, das hergestellt worden ist, gemahlen werden unter
Bildung der homogenen Silicon-Formmasse mit Teilchen der gewünschten Größe und von
einheitlicher Zusammensetzung. Das Lösungsmittel, das entfernt worden ist, kann
über eine oben befindliche Abzugshaube oder ein anderes Gebläse oder eine Gebläseeinrichtung
gesammelt werden, so daß es nicht an die Atmosphäre abgegeben, sondern nach Abnahme
und Kondensation erneut in dem vorliegenden Verfahren verwendet wird.
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Jedoch kann in einem hochentwickelteren Verfahren gemäß der vorliegenden
Erfindung die geknetete Paste ganz einfach einem Sprühtrockner zugeführt werden,
in welchem der Hauptanteil des Lösungsmittels durch Sprühtrocknen unter Bildung
von Teilchen der Silicon-Formmasse entfernt wird.
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Es wird bevorzugt, daß das Lösungsmittel entfernt wird, indem man
einen überhitzten Lösungsmitteldampf durch don Sprüher in ein geschlossenes System
führt, wo das überhitzte Lösungsmittel verdampfen wird,und das Lösungsmittel aus
der Formmasse entfernt. Die Dämpfe werden in einer Menge von bis zu 100% kondensiert,
wodurch das Lösungsmittel zurückgewonnen wird. Diese Stufe stellt eine der grundlegenden
Verbesserungen in dem erfindungsgemäßen Verfahren dar. Diese Teilchen der Silicon-Formmasse
können dann zu einem Separator gepumpt werden, wo die geeignete Teilchengröße abgenommen
und in einem Sammelbehälter gelagert wird, und die anderen Teilchen werden zur weiteren
Behandlung im Kreis geführt. Beispielsweise können die Teilchen mit übergroße im
Kreis zu einem Mahlwerk geführt werden,wo sie weiter auf die richtige Größe heruntergemahlen
und dann anschließend zurück zu dem Separator zur erneuten Aufarbeitung geführt
werden. Der Abrieb kann einfach entnommen und zurück in den Knetbehälter geführt
und zu der Silicon-
Iuiiirn.j't:- zutlegeb und erneut in dem Mischverfahren
ho'nogenisiert werden. Das Lösungsmittel kann dann entnommen, d.h. in dem Sprühtrockner
entfernt und in einem geschlossenen System kondensiert, zu dem Knetbehälter als
zusätzliches Lösungsmittel zur Auflösung des Siliconharzes und zur Herstellung des
geeigneten Pastentyps in dem Knetbehälter im Kreis zurückgeführt werden.
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Es sei bemerkt, daß die Paste in dem Knetbehälter einen Feststoffgehalt
von irgendeinem Wert im Bereich von 75 bis 95 Gewichtsprozent, und besonders bevorzugt
einen Feststoffgehalt von einem Wert irgendwo innerhalb 85 bis 95 Gewichtsprozent
haben sollte. Es ist sehr wichtig, daß die Paste in dem Knetbehälter die obige Konsistenz
aufweist, da, wenn sie flüssiger ist, die geeignete Mischwirkung nicht stattfinden
wird. Daher kann das geeignete Mischen oder das Herstellen einer homogenen Mischung
nicht in einer Aufschlämmung stattfinden. Die Mischung soll die Konsistenz einer
Paste haben, bevor sie zur Homogenität in dem Knetbehälter oder in anderen Typen
von Mischbehältern gemischt werden kann. Demzufolge ist der Gehalt an Feststoffen
der Mischung nach der Zugabe von allen Bestandteilen in dem Knetbehälter sehr wichtig.
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Sobald die geknetete Paste der Mischung bis zur Homogenität geknetet
worden ist, wird das Lösungsmittel einfach verdamptt und man erhält das trockene
Material. Der Vorteil eines Sprühtrockners besteht darin, daß er Material in Form
von Teilchen liefert, die leicht in dem Separator verarbeitet werden können. Diese
Teilchen werden etwa 1 bis 2 % Lösungsmittel enthalten, jedoch kann dieses Lösungsmittel
an die Atmosphäre in den meisten Fällen abgegeben werden, ohne daß Luftverunreinigungsprobleme
entstehen. Falls
es erforderlich ist, kann an den Separator eine
geeignete Entlüftungsvorrichtung zur Entfernung des gesamten Lösungsmittels und
zur Sammlung desselben zur Beseitigung odcr zur Wiederverwendung in dem Verfahren
angeschlossen werden.
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Es sei bemerkt, daß das Lösungsmittel, welches aus dci Sprühtrockner
entfernt wird, einfach durch Staubkollel=toren verarbeitet werden kann, um irgendwelchen
und den gesamten Staub, der in dem Lösungsmittel vorhanden ist, zu entfernen, und
anschließend kann das Lösungsmittel zurück in den Knetbehälter geführt werden.
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Vorteilhafterweise kann ein überhitztes Lösungsmittel in dem Sprühtrockner
verwendet werden, derart, daß man, wenn die Paste in dem Sprühtrockner zur Trocknung
derselben ausgesprüht wird, das überhitzte Lösunasmittel mit der Paste beim Heraus
sprühen in Kontakt bringt und zumindest den Hauptanteil des Lösungsmittels aus der
Paste als Dampf entfernt, wodurch Teilchen zurückbleiben, die 1 bis 2 % des ursprünglichen
Lösungsmittels enthalten. Das überhitzte Lösungsmittel, das durch die Paste geführt
worden ist und zumindest den Hauptanteil des Lösungsmittels aus einer derartigen
Paste entfernt hat, kann dann aus dem Sprühtrockner abgezogen und überhitzt werden,
um sicherzugehen, daß es in der Gasphase bleibt, und dann durch Staubabscheider
zur Entfernung von Staub, der als Ergebnis des Durchgangs des Lösungsmittels durch
den Sprühtrockner mitgerissen wurde, weiterverarbeitet werden. Schließlich kann
das Lösungsmittel kondensiert und in dem Verfahren nach Bedarf erneut eingesetzt
werden.
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Es gibt viele Variationen, die in diesem Verfahren durchgeführt werden
können. Der unbedingt erforderliche Teil des Verfahrens besteht in der Bildung einer
Paste durch estellung
einer Lösung des Silicon-Bindemittelharzes
in dem Lösungsmittel und anschließend die Zugabe der anderen Bestandteile der Silicon-Formmasse,
und zwar entweder einer auf einmal, oder im ganzen zu der Lösung zur Herstellung
einer Paste mit einem Gehalt an vorzugsweise 85 bis 95 Gewichtsprozent Feststoffen,
und anschließendes Kneten der Paste zur Herstellung einer Paste von homogener Zusammensetzung.
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Daher kann die Art und Weise, in welcher das Lösungsmittel aus der
Paste entfernt wird, variieren, falls es gewünscht wird, und kann einem besonderen
Bedürfnis und einer besonderen Lage entsprechen. Es ist in dieser Anmeldung lediglicli
erforderlich, die Grundstufen der Erfindung des vorliegenden Falles zu zeigen. Jedoch
wurde zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ein bevorzugter Weg entwickelt.
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Figur 1 ist eine schematische Zeichnung des bevorzugten Verfahrens
der vorliegenden Erfindung.
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In Figur 1 ist ein Mischverdichter 10 mit einem oberen Abschnitt 12
und einem unteren oder konischen Abschnitt 14 und einem Abflußabschnitt 16 zu sehen.
Eine Siliconharz-Lösung der Bindemittelharz-Lösung mit 10 bis 50 % Feststoffe fen
wird dem Mischverdichter oder Knetbehälter 10 durch Leitung 20 zugeführt, während
andere Silicon-Flüssigkeiten durch Leitung 22, der Katalysator durch Leitung 24
und Farbstoffe, falls solche verwendet werden, oder Pigmente in den Verdichter durch
Leitung 26 eingeleitet werden können. In dem Mischverdichter 10 können auch durch
Leitung 30 ein erster Füllstoff-Typ, durch Leitung 32 ein zweiter Füllstoff-Typ
und durch Leitung 36 andere Bestandteile eingeführt
werden, wobei
alle Bestandteile, nämlich die llarzlösung durch Leitung 20, die Silicon-Flüssigkeit
durch Leitung 22, der Katalysator durch Leitung 24, die Pigmente durch Leitung 26,
der Füllstoff durch Leitung 30, der zweite Füllstoff-Typ durch Leitung 32 und die
anderen Bestandteile durch Leitung 36 dem oberen Abschnitt 12 des Mischverdichters
10 zugeführt werden. Wenn sich die Paste, die in dem Mischverdichter 10 gebildet
wird, durch den konischen Abschnitt 14 einen Weg nach unten bahnt, und zu diesem
Zeitpunkt den Abflußabschnitt 16 erreicht, ist sie eine homogene Paste von geeigneter
Größe.
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Es sei bemerkt, daß das Verfahren gemäß Figur 1 vollkommen kontinuierlich
ist. Die homogene Paste oder eine erwünschte homogene Paste, die aus dem Abschnitt
16 des Verdichters 10 austritt, läuft durch Leitung 40 am mit der Leitung 44 verbundenen
Kontrollgerät 42 vorbei und wird dann durch eine Pumpe 46 über die Leitung 48 in
den Sprühtrockner 50 gefördert. Das Kontrollgerät 42 stellt fest, ob die Zubereitung
oder Paste in Leitung 40 die richtige Konsistenz hat, und es wird, falls erforderlich,
Lösungsmittel zu der Zubereitung durch Leitung 52 nach dem Kontrollgerät 42 in die
Leitung 40 eingespeist, um der Paste die richtige Konsistenz für den Sprühtrockner
50 zu verleihen. Der Sprühtrockner 50 hat einen Abschnitt 52 und ein Wirbelbett
54, wo die trocknen Teilchen des Sprühtrockners gebildet und in dem Sprühtrockner
gesammelt werden. Durch die Leitungen 56 und 58 wird frisches und im Kreis geführtes
Lösungsmittel in den Lösungsmittel-Lagerbehälter 60 geführt, das dann durch Leitung
62 nach Bedarf in den Verdampfer strömt.
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Das überhitzte verdampfte Lösungsmittel wird dann durch Leitung 68
in den Boden 70 des Sprühtrockners 50 gefördert, derart, daß es durch das Wirbelbett
54 des Sprühtrockners 50 strömt.
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Die Paste in Leitung 48 läuft durch den Sprühtrocknerabschnitt 52,
der eine Leitung 76 und einen Kopf 78 zur Bildung von Teilchen einer Silicon-Formmasse
aufweist, die auf das Wirbelbett 54 des Sprühtrockners 50 fallen. Der Lösungsmitteldampf,
der gebildet wird, zusammen mit dem verdampften Lösungsmittel, das in den Sprühtrockner
durch das Wirbelbett 54 durch Leitung 68 eintritt, wird dann durch Leitung 80 in
den Überhitzer 82 geführt, wo er weiter erhitzt wird und schließlich durch Leitung
84 in den Staubabscheider 86 geleitet wird. Der Staub oder Silicon-Formmassen-Staub
wird in dem Staubabscheider 86 entfernt und durch die Leitung 90 in den Mischbehälter
92 geführt, der einen Rührer 96 und eine Lösungsmittelzugabeleitung 97 aufweist.
Das überhitzte, im Staubabscheider 86 entfernte oder gereinigte Lösungsmittel wird
dann durch Leitung 100 in den Kondensator 102 geführt, in welchem das gasförmige
Lösungsmittel dann verflüssigt und durch Leitung 104 in den Behälter für zurückgewonnenes
Lösungsmittel 106 gefördert wird. Das im Behälter 106 gesammelte, zurückgewonnene
Lösungsmittel strömt dann durch Leitung 108 und weiter nach Messung mittels des
Meßinstruments 110 nach Bedarf in Leitung 112, die in die Leitung 116 mündet, welche
wiederum mit der Leitung 118 verbunden ist, die das zurückgewonnene Lösungsmittel,
so wie es gebraucht wird, zurück in den Mischverdichter 10 einspeist.
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Neben dem zurückgewonnenen Lösungsmittel in dem Behälter 106 ist noch
frisches Lösungsmittel im Behälter 120 vorhanden, das durch das Meßinstrument 124
in Leitung 122 gemessen wird. Das neue frische Lösungsmittel wird dann durch Leitung
122 über das Meßinstrument 124 in die Leitung 126 eingespeist, welche die Leitung
116 mit der Leitung 112 verbindet, so daß das zurückgewonnene, gereinigte Lösungsmittel
zusammen
mit dem frischen Lösungsmittel durch die Leitung 118 in den Mischverdichter 10 bei
Bedarf geführt werden kann, oder auch bei Bedarf durch die Leitung 130 mittels geeignet
angebrachter Ventile zurück über die Leitungen 56 und 58 in den Lösungsmittel-Lagerbehälter
60 geführt werden kann. In dem Sprühtrockner 50 werden homogene Teilchen der Silicon-Formmasse
mit einem Gehalt von 1 bis 2 % Lösungsmitteldampf gebildet und das Wirbelbett aus
Silicon-Formmasse-Teilchen befindet sich infolge des in den Sprühtrockner 50 durch
die Leitung 68 einströmenden verdampften Lösungsmittels im gewirbelten Zustand.
Die gewirbelten Teilchen in dem Sprühtrockner 50 werden kontinuierlich aus dem Wirbelbett
54 durch die Leituny 140 und die Pumpe 142 abgezogen und weiter durch Leitung 146
und die Kühlkammer 148 und anschließend über Leitung 150 und 158 in das Oberteil
des Separators 160 geführt. Der Separator 160 enthält einen Übergrößenabschnitt
162, in welchem die Teilchen mit Übergröße abgesondert und durch die Leitung 166
zum Mahlen auf die gewünschten Größen durch die Zerkleinerungsvorrichtung 170 und
anschließend zurück aus der Zerkleinerungsvorrichtung 170 über die Leitungen 176
und 158 zurück in den Separator 160 geführt werden.
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Der Separator 160 enthält ferner auch einen geeigneten Produktteilchen-Abschnitt
182, in welchem die geeignet klassierten Teilchen abgetrennt werden, die dann durch
Leitung 184 in den Produktsammelbehälter 188 transportiert werden, aus dem die Teilchen
nach Bedarf durch Leitung 190 entnommen werden. Gekühltes Gas wird durch die Leitung
192 in den Boden des Separators 160 eingeleitet, um die in dem Separator 160 enthaltenen
Teilchen, die durch diesen aus dem Sprühtrockner 50 durch eie Leitung 140, die Pumpe
42, die Leitung 146, den Kühler 148 und die Leitungen 150 und 158 hindurchgewanderten
Teilchen, abzukühlen.
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Das Kühlgas als auch das Lösungsmittel, die 1 bis 2 % Lösungsmittel,
die in den aus dem Sprühtrockner abgezogenen Teilchen zurückgeblieben sind, werden
aus dem Separator 160 entfernt und durch die Leitung 194 über den Staubabscheider
198 geführt, aus dem das gereinigte Gas, welches das restliche Lösungsmittel enthält,
durch die Leitung 200 über die Pumpe 202 durch die Leitung 204 an die Atmost)häro
abgegeben wird. Der Abrieb aus dem Staubabscheider 198 wird dann durch Leitung 210
in den Sammelbehälter für Abrieb 92 (Mischbehälter) gefördert. Irgendwelcher Abrieb
oder Staub, die in dem Produkt-Sammelbehälter 188 anwesend sein können, werden über
den Staubabscheider 220 durch die Leitung 222, die Pumpe 224 und die Leitungen 230
und 232 in den Abrieb-Mischbehälter 92 geführt. Ferner wird der Abrieb aus dem Separator
160, der in dem Abrieb-Trennabschnitt 240 im Separator 160 abgetrennt wird, durch
Leitung 242 in Leitung 232, zusammen mit dem Abrieb aus der us dem Produkt-Sanmelbehälter
188 austretenden Leitung 230 über die Leitung 232, wie bereits früher angegeben,
in den Sammelbehälter für Abrieb 92 (Mischbehälter) gefördert. Alle Abriebsorten
aus den Leitungen 90, 210 und 232 werden in dem Sammelbehälter 92 (Mischbehälter)
unter Verwendung eines Mischrührers 96 mit zusätzlichem Lösungsmittel, das nach
Bedarf über die Leitung 97 eingespeist wird, zur Herstellung einer homogenen Mischung
des Abriebs gemischt und der Abrieb dann durch Mischer und Mischbehälter 92 und
die Leitung 250 zurück in den Mischverdichter 10 gefördert, wo er zur Herstellung
einer gleichmäßigen Formmasse nach Wunsch verwendet wird.
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Es sei bemerkt, daß das gesamte Verfahren, wie es vorstehend geschildert
und in Figur 1 gezeigt wird, vollkommen kontinuierlich abläuft, was die Kosten und
Ausgaben für
die Herstellung einer gleichmäßig gemischten Silicon-Formmasse
senkt, wohingegen die Geschwindigkeit, mit der eine derartige Formmasse gemischt
und hergestellt werden kann, erhöht wird.
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Es sei ferner bemerkt, daß das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren
auch ansatz- bzw. stufenweise durchgeführt werden kann, ohne daß es vollkommen kontinuierlich
ist, wie dies in der bevorzugten Ausführung beschrieben wird. Das Naßmischverfahren
der vorliegenden Anmeldung kann mit Vorteil zur Herstellung einer gleichmäßig gemischten,
homogenen Silicon-Formmasse ohne die Nachteile der früheren Trockenmischverfahren
verwendet werden.
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Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der praktischen
Durchführung der vorliegenden Erfindung. Sie sind keinesfalls als beschränkend aufzufassen
und sollen die beanspruchte Erfindung keinesfalls festlegen. Alle Teile in den Beispielen
sind Gewichtsteile.
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Es sei bemerkt, daß die Vereinfachung der vorliegenden Erfindung in
den Beispielen durch chargenweise Ausführung erfolgte, da ein kontinuierliches Verfahren
im Hinbliclc darauf, daß die Erfindung unter Verwendung eines derartigen chargenweisen
Verfahrens leichter praktisch erläutert werden kann, nicht durchgeführt wurde.
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B e i s p i e 1 1 Die nachfolgenden Ergebnisse zeigen das Mischen
von Silicon-Formmassen aus den Bestandteilen, die nachfolgend angegeben sind, mit
verschiedenen Lösungsmitteln, Toluol, Hexan, Aceton, Hexan und Methanol, und liefern
einen Vergleich zwischen den Mischungen, die gelöst und gemischt in den vorstehenden
Lösungsmitteln
sind, gegenüber der gleichen Zubereitung, die in einem Trockenmisch-Heißschmelz-Kompoundierverfahren
gemischt wurde. Die Eigenschaften, die in den Zubereitungen verglichen werden, zeigen
eine Gelzeit, welche der Gelbindung des Harzes auf einer heißen Platte bei 2000C
entspricht. Der Fluß in inches der Zubereitung, gemessen in einem Spiralfluß-Test,
das heißt der Fluß der Zubereitung bevor sie an der Oberfläche in der Form einer
Spirale, die auf 1770C erhitzt ist, geliert, ist angegeben, sowie auch die Heiß-Shore
D-Härte-Eigenschaften der gehärteten Zubereitung. Die Bestandteile, die in allen
Fällen gemischt wurden, waren folgende: 26 Teile eines Harzes, bestehend aus 47,5
Molprozent monomethyltrifunktionellen Siloxy-Einheiten, 47,5 Molprozent monophenyltrifunktionellen
Siloxy-Einheiten, 5,0 Molprozent dimethyldifunktionellen Siloxy-Einheiten, 40 Teile
Steinwolle (glass rock), 24 Teile Glasfasern, 3,1 Teile von 1400 g mit Octamethylcyclotetrasiloxan
behandelter Fumed Silica, 0,6 Teile Phenyl enthaltender Dimethylpolysiloxan-Flüssigkeit
mit einer Viskosität von 0,1 Pa.s (100 cP) bei 250C, 0,2 Teile eines Pigments und
0,6 Teile einer Mischung aus Bleicarbonat und Benzoesäureanhydrid wurden gemischt,
wobei zuerst das Harz in dem in Tabelle I angegebenen Lösungsmittel gelöst und anschließend
zu der erhaltenen Lösung die anderen Bestandteile zugegeben wurden, wodurch die
Paste im Falle des Naßmischverfahrens gebildet wurde. Die Paste wurde in Trögen
in einen Vakuumofen gebracht und auf Temperaturen von 800 bis 900C 10 Minuten lang
zur Entfernung des Lösungsmittels erhitzt und anschließend das getrocknete Material
zermahlen, wodurch man eine Silicon-Formmasse erhielt, die nach Untersuchung die
in der nachfolgenden
Tabelle I angegebenen Eigenschaften aufwies.
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T a b e -l 1 e 1
| Eingesetz- Mittlere |
| Zube- es Lösungs- Gelzeit Fluß Heiß-Shore D- |
| reitung mittel (s) cm (inch) Härte |
| A Toluol 35 101,6 (40) 50 |
| B Hexan 28 - - 9 |
| C Aceton 32 53,3 (21) 70 |
| Hexan 35 58,4 (23) 63 |
| D Methanol 35 58,4 (23) 63 |
| Kompoun- |
| dieren in |
| heißer Keines 30 101,6 (40) 55 - 60 |
| Schmelze |
| Mittelwert . |
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Die Ergebnisse in Tabelle I zeigen, daß eine Formmasse unter Verwendung
des erfindungsgemäßen Verfahrens mit vergleichbaren Eigenschaften erhalten wurde,
wie sie unter Verwendung des bekannten Heißschmelz-Trockenmischverfahrens erzielt
werden.
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Der in dem Verfahren des vorliegenden Falles eingesetzte Mischer zum
Mischen der Zubereitung war ein Hobart-Mischer.
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Es wurde eine nasseMischung der obigen Zubereitunyen, wie bereits
früher offenbart, hergestellt, die in Toluol unter Verwendung eines 18,9 1 (5 gallon)-Teigmischers
yemiscllt wurden. Die Ergebnisse der Untersuchungen der Silicon-Formmasse,
die
untersucht wurde, nachdem die gleichmäßige Mischung der Silicon-Formmasse durchgeführt
worden war, ist in der nachfolgenden Tabelle II niedergelegt.
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T a b e 1 1 e II Ergebnisse der Naßverfahren-Untersuchungen unter
Verwendung des 18,9 1 (5 gal)-Teigmischers - Lösungsmittelmischung aus 75 % Toluol
und 25 % Isopropylalkohol (1) Gelzeit = 28/37 s (2) Fluß = 61 cm (24 inches) (3)
Heiß-Shore D-Härte = 2 1/2 min = 70 (4) Heiße Biegefestigkeit = Gut Dann wurde die
gleiche Zusammensetzung in der gleichen Silicon-Formmasse, hergestellt gemäß dem
erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung von Toluol als Lösungsmittelbereitgestellt,
wobei als Mischapparatur ein Teigmischer und ein Becherglas mit manueller Durchmischung
eingesetzt wurden.
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Die Ergebnisse der Untersuchungen sind in der nachfolgenden Tabelle
III niedergelegt.
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T a b e 1 1 e III
| zube- Gel- Heiß- Biege- |
| rei- Art des zeit Fluß Shore D- festig- |
| tung .Mischens (s) cm (inch) Harte keit |
| Ansatz unter |
| E Teigmischer 28/37 61 (24) 62/70 Gut net. GuLe Harz- |
| verteilung. |
| Mischung der |
| getrockneten |
| F Becherglas 32/38 81,3 (32) 65/70 Gut ; Zubereitung |
| E und nasser Zube- |
| reitung F |
T a b e 1 1 e III (Fortsetzung)
| Heiß- |
| Zukxm . Gel- Heiß- Biege- |
| rei- Art des zeit Fluß Shore D- festig- rkungen |
| tung Mischens (s) cm (inch) Harte keit |
| 15 % Anstieg in |
| G Teigmi- 32/40 96,5 (38) 60 Gut Harz und in Ka- |
| scher talysator. |
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Die Ergebnisse der vorstehenden Tabelle III zeigen, daß Silicon-Formmassen
mit guten Eigenschaften durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens für das
Mischen der Bestandteile erhalten wurden. Die obigen Silicon-Formmassen wurden ferner
auch gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung von 75 % Toluol und
25 % Isopropylalkohol als Lösungsmittel gemischt.
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Die Eigenschaften der Silicon-Formmasse, die unter Verwendung eines
derartigen Lösungsmittels hergestellt worden war, wurden mit den Eigenschaften einer
Trockenmisch-Zubereitung aus den gleichen Bestandteilen und der gleichen Menge an
Bestandteilen, die unter Verwendung von Verfahren nach dem Stande der Technik gemischt
worden war, sowie mit einem Konkurrenzprodukt verglichen. Die Ergebnisse sind in
der nachfolgenden Tabelle IV niedergelegt.
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T a b e l l e IV
| Trocken Naß- Konkurrenz- |
| verfahren verfahren produkt |
| Gelzeit - 1770C (3500F) 28/40 34/63 32/60 |
| Anfang/Ende - 5 |
| Spiralfluß - 1770C |
| (350°F) in 175 kg/cm 35 42 42 |
| (1000 psi-in) |
| Heißfestigkeit - |
| 177°C (350°F) 55-60 55-60 45 |
| 1 1/2 min - Shore D |
| Hitzeschock-Resistenz |
| 175°C bis O°C 1 1 10 |
| Zyklen bis zum Versagen |
| Druckkocher-Verhalten, 0,23 o,28 0,23 |
| 4 h (Gewichtszunnne |
| in g) |
Die Ergebnisse in Tabelle IV zeigen, daß das Naßverfahren der vorliegenden Erfindung
Silicon-Formmassen mit ausgezeichneten Silicon-Formpreßeigenschaften liefert.