FR2489207A1 - Procede de melange par voie humide de compositions de silicone pour un moulage - Google Patents
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Abstract
PROCEDE PERMETTANT D'OBTENIR DES COMPOSITIONS HOMOGENES. IL CONSISTE: A.A MELANGER UNE RESINE DE SILICONE QUI SE COMPOSE DE MOTIFS RSIO ET RSIO OU R EST UN RADICAL HYDROCARBONE MONOVALENT ET LE RAPPORT RSI VARIE DE 1,0 A 1,9 AVEC DES SOLVANTS HYDROCARBONES CHOISIS PARMI LES ALCOOLS ALIPATHIQUES, LES CETONES, LES SOLVANTS AROMATIQUES, LES HYDROCARBURES ALIPHATIQUES ET LEUR MELANGE POUR FORMER UNE SOLUTION DE 10 A 50 EN POIDS DE SOLIDES; B.A AJOUTER A LA SOLUTION DANS UNE CUVE DE MALAXAGE, DIVERS TYPES DE CHARGES, UNE SILICONE COMME PLASTIFIANT, UN PIGMENT ET UN CATALYSEUR POUR FORMER UNE PATE D'ENVIRON 85-95 EN POIDS SOLIDES; C.A MALAXER LA PATE POUR INTIMEMENT MELANGER LES INGREDIENTS; D.A ELIMINER AU MOINS LA MAJEURE PARTIE DU SOLVANT RESTANT POUR LAISSER UNE COMPOSITION DE SILICONE POUR LE MOULAGE DANS LAQUELLE LES INGREDIENTS SONT INTIMEMENT MELANGES; ET E. A REDUIRE LA COMPOSITION DE SILICONE POUR MOULAGE EN PARTICULES DE TAILLE APPROPRIEE. APPLICATION AUX COMPOSITIONS D'ENCAPSULATION DE COMPOSANTS ELECTRIQUES.
Description
La présente invention concerne des compositions de silicone pour moulage et plus particulièrement lemélange de compositions de silicone pour moulage au moyen d'un procédé de mélange par voie humide.
Les silicones sont des matières bien connues que l'on considère essentiellement pour leur comportement à haute température, leur résistance aux éléments et leurs bonnes propriétés à basse température. En outre, les compositions de silicone sont de bons matériaux d'isolation électrique. Lors de la fabrication de composants électriques, il devient souvent nécessaire d'incorporer des composants électriques tels que des diodes et des résistances dans une composition qui peut durcir en un solide dur qui est capable de supporter des températures élevées, de permettre aux éléments électriques de fonctionner aux températures élevées sans que la composition s'enflamme brutalement et qui renferme les ingrédients appropriés à de bonnes propriétés d'isolation électrique.De plus, il'est souhaitable que, si la composition enrobant le composant électrique se rompt ou bru le à cause de températures excessivement élevées dues au feu de quelque source qu'il soit, la composition d'enrobage, lorsqu'elle brtle ne dégage pas de gaz toxiques.
On a besoin de compositions d'encapsulation des composants électriques pour plusieurs raisons. Une raison est de protéger les composants électriques contre la poussière et l'humidité, et une autre raison est de protéger le composant électrique contre des chocs mécaniques. En conséquence, le matériau d'encapsulation doit être étanche à l'eau ou imperméable et également une substance dure qui soit suffisamment tenace pour que le boîtier puisse subir des chocs sans se briser. De plus, l'encapsulation pour le composant électrique doit être capable de supporter des cycles thermiques allant de températures élevées à des températures relativement basses, c'est-à-dire la température ambiante, ou en dessous, sans se rompre ou se fissurer et des températures élevées sans brûler ou entretenir une combustion.
Par conséquent, il serait extrdmement souhaitable d'avoir un matériau d'encapsulation qui satisfasse aux exigences pr?- cédentes et qui également puisse permettre à un composant non électrique de fonctionner continuellement à des températures de 1770C sans se fissurer ou se fendiller et sans entretenir de combustion.
On a trouvé que les compositions de silicone pour moulage convenaient particulièrement pour assurer les fonctions cidessus. Ainsi, les compositions de silicone pour moulage conviennent particulièrement pour l'encapsulation des composants électriques tels que les diodes et les résistances et permettent à ces composants de fonctionner continuellement à des températures de 1770C sans entretenir de combustion, se fissurer ou se fendiller. Ces compositions de silicone pour moulage peuvent également passer cycliquement de faibles températures à des températures élevées sans se fissurer ou se fendiller dépendant de la présence de certains additifs.
A titre dexemples de telles compositions de silicone pour moulage on peut citer celles décrites dans le brevet des Etats
Unis d'Amérique nO 3 666 830.
Unis d'Amérique nO 3 666 830.
Ces compositions de silicone pour moulage comprennent généralement une résine de silicone de base composée de motifs siloxy trifonctionnels et difonctionnels, divers types de charges qui classiquement sont certaines formes de silice Précipitée ou fumée, un pigment, un système de catalyseurs et un plastifiant. Le plastifiant est typiquement un fluide de silicone de faible viscosité qui agit comme fluide plastifiant dans la composition et permet à la composition d'avoir une tenacité, c'est-à-dire une fois la composition durcie, d'être dure mais pas excessivement fragile. Le fluide plastifiant confère également à la composition des propriétés telles qu elle peut supporter des cycles entre des limites extrêmes de température sans se fissurer ou se fendiller.On doit noter que la résine de silicone, le constituant principal de la composition, peut être constituée d'un nombre quelconque de résines de silicone, telles que celles indiquées précédemment.
En outre, le système de catalyseurs se compose d'un certain assortiment de composés de plomb seuls ou en combinaison avec un acide carboxylique ou un anhydride d'acide carboxylique. On peut ajouter d'autres ingrédients aux compositions, comme des pigments, d'autres additifs stabilisants etc.. Lorsqu'on souhaite utiliser la composition, on prend le mélange des ingrédients ci-dessus, on le fond et on le moule par injection autour du composant électrique en quelques secondes au moyen d'une machine de moulage par injection appropriée. Pour déterminer si la composition de silicone s'avèrera satisfaisante pour l'encapsulation de composants électriques, il existe divers essais tels que les essais de gélification et les essais d'écoulement en spirale qu'on effectue sur la composition.
Une des difficultés dans la formulation de ces compositions de silicone pour moulage était de savoir si la composition finale aurait les propriétés voulues ou requises pour une application particulière. En conséquence, pour résoudre ces problèmes de formulation des compositions de silicone pour moulage on a développé divers types de résines de silicone que l'on a appliqués à la formation de compositions de silicone pour moulage. Un autre problème important, mais moindre, est la préparation d'une composition de silicone pour moulage, c'est-à-dire le mélange des divers ingrédients pour former des particules de composition de silicone pour moulage qui soient homogènes.
I1 est souhaitable d'avoir une composition de silicone pour moulage qui soit un mélange homogène des ingrédients car toutes les particules s'écouleront à la même vitesse dans la machine de moulage par injection, et résulteront en un fonctionnement uniforme de la machine et en une réduction des rejets dus à un durcissement et une fusion impropres de la composition de silicone. En conséquence, il-est fortement souhaitable de mélanger tous les ingrédients dans la composition de silicone pour moulage aussi uniformément que possible afin d'obtenir des particules de compositions de silicone pour moulage de qualité uniforme. Par suite, on a par le passé, dans la pratique, pris les ingrédients et on les a mélangés dans un système de malaxage
Ferrel dans lequel les ingrédients sont mélangés sous pression de manière similaire à ce qui se passe dans un système d'extrusion à vis dans lequel les ingrédients sont mélangés à sec.
Ferrel dans lequel les ingrédients sont mélangés sous pression de manière similaire à ce qui se passe dans un système d'extrusion à vis dans lequel les ingrédients sont mélangés à sec.
On retire alors le produit et on le broie pour former des particules de composition de silicone pour moulage de taille voulue.
Ce système de mélange présente plusieurs inconvénients.
Dans des compositions de silicone pour moulage utilisant des fibres de verre, ces fibres ne sont pas uniformément mélangées avec la résine de silicone dans le système en voie sèche. En outre, on doit fréquemment réparer QU remplacer le système de mélange par extrusion à cause de l'usure excessive des composants du mélangeur due à la nature abrasive des fibres de verre et d'autres ingrédients dans le mélange de la composition de silicone pour moulage.
De plus, le mélange des ingrédients dans le système de malaxage Ferrel, par voie sèche, conduit à soumettre les composants mélangés lors du traitement dans le mélangeur à des températures très élevées, c'est-à-dire de 2000C ou plus. Un inconvénient de ces températures élevées est qu'il y a un durcissement partiel de la composition de silicone, c'est-à-dire qu'il y a un durcissement partiel de la résine de silicone tel que la composition ne se comportera pas de façon satisfaisante dans la machine de moulage par injection. Ce durcissement-partiel de la composition de moulage réduit la durée de conservation de la composition de moulage, car à cause de ce durcissement partiel, la composition durcirait trop rapidement dans l'appareil de moulage par injection.En outre, ce durcissement partiel de la composition de moulage aurait pour résultat des compositions mélangées de durcissement partiel différent en fonction de la température à laquelle on serait arrivé dans le système de malaxage Ferrel. Par suite, on obtiendrait des lots de propriétés différentes, vu'il faudrait mélanger pour obtenir un lot de propriétés uniformes. Cependant, ces propriétés varieraient encore des autres lots qui seraient mélangés ensembles et qui seraient préparés après ou avant les lots en question.Enfin, certaines compositions sont à un tel point partiellement durcies qu'elles sont inutilisables dans la machine de moulage par injection, c'est-à-dire qu'elles durcissent en formant des nodules dans la composition dès que celle-ci est fondue dans la machine de moulage par injection et ces nodules bloqueraient les orifices de l'équipement de moulage entraînant son mauvais fonctionnement.
Par conséquent, pour ces raisons de nombreux lots ne satisfont pas aux exigences du contrôle de qualité, c'est-à-dire qu'il y a dans le lot trop de composition de moulage partiellement durcie, et on doit alors jeter le lot.
Selon la présente invention, on a mis au point un procédé pour préparer et mélanger la composition de silicone pour moulage qui consiste à
(a) mélanger une résine de silicone qui se compose de motifs R SiO 3/2 et R2SiO où R est un radical hydrocarboné monovalent et le rapport R/Si varie de 1, à 1,9 avec des solvants hydrocarbonés choisis parmi les alcools aliphatiques, les cétones, les solvants aromatiques, les hydrocarbures aliphatiques et leurs mélanges pour former une solution de 10 à 50% en poids de solides
(b) ajouter à la solution dans une cuve de malaxage, divers types de charges, une silicone comme plastifiant, un pigment et un catalyseur pour former une pate d'environ 85-9x% en poids de solides
(c) malaxer la pâte pour intimement mélanger les ingrédients
(d) éliminer au moins la majeure partie du solvant restant pour laisser une composition de silicone pour moulage dans laquelle les ingrédients sont intimement mélangés, et
(e) réduire la composition de silicone pour moulage en particules de taille appropriée.
(a) mélanger une résine de silicone qui se compose de motifs R SiO 3/2 et R2SiO où R est un radical hydrocarboné monovalent et le rapport R/Si varie de 1, à 1,9 avec des solvants hydrocarbonés choisis parmi les alcools aliphatiques, les cétones, les solvants aromatiques, les hydrocarbures aliphatiques et leurs mélanges pour former une solution de 10 à 50% en poids de solides
(b) ajouter à la solution dans une cuve de malaxage, divers types de charges, une silicone comme plastifiant, un pigment et un catalyseur pour former une pate d'environ 85-9x% en poids de solides
(c) malaxer la pâte pour intimement mélanger les ingrédients
(d) éliminer au moins la majeure partie du solvant restant pour laisser une composition de silicone pour moulage dans laquelle les ingrédients sont intimement mélangés, et
(e) réduire la composition de silicone pour moulage en particules de taille appropriée.
De préférence, le procédé s'effectue en continu et les étapes (a), (b), et (c) s'effectuent à une température comprise entre 25 et 500C.
Les solvants recommandés sont l'acétone, le toluène, le xylène et hexane, l'alcool méthylique, l'alcool isopropylique et leurs mélanges. On recommande que 5 à 75 8 en poids du solvant soit un alcool aliphatique ayant de 1 à 8 atomes de carbone et plus particulièrement l'alcool isopropylique car il stabilise le mélange et empêche la gélification de la résine de silicone dans le mélange en bouillie ou pâteux. Les ingrédients dans la composition de silicone pour moulage peuvent être n'importe quels ingrédients classiques ou peuvent être des ingrédients nouveaux et supplémentaires, en particulier, une nouvelle résine de silicone pour de telles compositions de silicone pour moulage.Le procédé de préparation et de mélange des ingrédients de la composition de silicone pour moulage devrait convenir à toute composition de silicone pour moulage.
La résine de silicone qui est utilisée comme résine liante dans la composition de silicone pour moulage consiste en une résine de silicone composée de motifs RSiO3/2 et R2SiO où le rapport R/Si varie de 1,0 à 1,9 et R est un radical hydrocarboné monovalent. Une telle résine à généralement de 4 à 8 % de groupes hydroxy et de 2 à 4% de groupes alcoxy.Le radical R, qui est un radical hydrocarboné monovalent peut être tout radical hydrocarboné monovalent tels que les radicaux alkyles ayant de 1 à 8 atomes de carbone (méthyle, éthyle, propyle, etc) ; les radicaux alcényles (vinyle, allyle, etc.) les radicaux cycloalkyles (cyclohexyle, cycloheptyle, etc..); les radicaux aryles mononucléaires (phényle, méthylphényle, éthylphényle, etc..) et les radicaux hydrocarbonés monovalents halogénés tels que les radicaux haloalkyles (par exemple trifluoro-3,3,3 propyle).
De préférence R est choisi dans les radicaux aliphatiques ayant de 1 à 8 atomes de carbone, les radicaux phényles et les radicaux vinyles. Le rapport des motifs siloxy trifonctionnels aux motifs siloxy difonctionnels peut varier de 1,0 à 1,9 à 1 et de préférence de 1,0 à 1,5 à 1. I1 y a un grand nombre de ces types de résines fonctions du procédé de fabrication.
Un moyen recommandé pour produire une telle résine de silicone consiste à hydrolyser un organohalosilane dans un mélange d'acétone, d'eau et d'un solvant organique immiscible à l'eau, tel que du xylène ou du toluène pour produire la résine de silicone voulue I1 faut noter que l'on recommande que l'hydrolyse ait lieu en phase hétérogène et que dans cette hydrolyse l'acétone agisse comme un stabilisant de la résine.
On peut choisir l'organohalosilane hydrolysé parmi les monoorganotrihalosilanes et en particulier des mono-organotrichlorosilanes, un mélange de mono-organotrichlorosilanes et de diorganodichlorosilanes et un mélange du produit de reaction partiellement ou totalement alcoxylé de l'un quelconque des organochlorosilanes ci-dessus avec un alcool.Enfin, on peut utiliser dans le mélange de réaction n'importe lequel des organochlorosilanes ci-dessus en combinaison avec un alcool aliphatique ayant de 1 à 8 atomes de carbone si il y a suffisamment d'alcool aliphatique dans le mélange de réaction pour substituer 1 mole d'alcool aliphatique par mole de chlore dans les organochlorosilanes. I1 existe également une variante du procédé ci-dessus dans laquelle on ajoute les chlorosilanes au mélange d'hydrolyse hétérogène après les avoir d'abord mélangés avec une partie de l'acétone.Une fois l'hydrolysat préparé, on sépare la phase aqueuse et on lave la couche d'hydrolysat de silicone plusieurs fois avec de l'eau pour éliminer l'excès d'acide, le niveau d'acide pouvant ensuite de préférence être encore réduit par neutralisation avec une base douce de telle sorte que la teneur en acide de la résine de silicone soit de 5 parties par million ou moins. On peut alors obtenir la résine de silicone résultante à toute concentration en solides voulue en distillant le solvant. On peut également épaissir la résine de silicone en ajoutant à la solution de résine dans le solvant une terre rare, de la terre de diatomée et en portant le mélange au reflux ou on peut ajouter de l'eau à la solution de résine dans le solvant et chauffer le mélange résultant à des températures élevées pour partiellement épaissir la résine.On doit comprendre qu'il y a de nombreuses variantes au procédé ci-dessus, chaque procédé produisant une résine quelque peu différente, comme produit terminal, qui convient pour certaines applications.
On peut alors prendre la résine telle que préparée par le jeu recommandé précédent de procédés et la dissoudre dans le solvant organique à une concentration en solides de 10-50% en poids. A cette solution, on peut ajouter les autres ingrédients. Les solvants que l'on peut utiliser sont tout solvant qui dissout la résine sans lui nuire.
On doit également noter que pour la résine, qui peut être fabriquée par le procédé ci-dessus, on peut chasser le solvant au cours du procédé de préparation de sorte que la résine de silicone soit produite à 1008 de solides. On peut alors redissoudre la résine de silicone dans un solvant convenable de sorte qu'on puisse utiliser la solution dans le procédé de la présente invention. On doit noter, cependant, que dans la plupart des cas, ceci n'est pas nécessaire car la solution de résine de silicone dans le solvant, en ajustant a une concentration de solides de 10 à 50% en poids, convient pour être utilisée dans le procédé de mélange de la présente invention.
Les solvants que l'on peut utiliser sont tous solvants organiques immiscibles à 15eau, ainsi que des solvants cétoniques et des solvants aliphatiques, comme par exemple des alcools aliphatiques, des cétones, des solvants aromatiques et des hydrocarbures chlorés. Un groupe recommandé de solvants comprend le toluène, le xylène, le n-hexane, l'alcool méthylique, l'alcool isopropylique et leurs mélanges.
I1 est important qu'il y ait dans la solution de solvants une certaine quantité d'alcool aliphatique et en par ticulier un alcool aliphatique ayant de 1 à 8 atomes de carbone, car ces alcools aliphatiques agissent comme des stabilisants pour la résine de silicone, c est-à-dire, qu'ils empêchent le pré-durcissement ou la géliication de la résine de silicone. En conséquence, on recommande que 5 à 75% en poids du solvant total et mieux encore 20 à 50% en poids soit un alcool aliphatique ayant de 1 à 8 atomes de carbone, car cela stabilise la solution.Un alcool recommandé est l'alcool iso propylirWue. Bien évidemment, on doit noter que la totalité du solvant peut être un alcool aliphatique ayant de 1 à 8 atomes de carbone ce qui rendra maximum l'effet stabilisant du solvant.
On notera également nu'on n'utilise pas normalement un alcool comme solvant pour ces résines de silicone et par conséquent si on utilise l'alcool à ces concentrations élevées, il faut enlever le solvant organique immiscible à l'eau original et ajouter l'alcool en tant que solvant pour former une bouillie de la résine de silicone dans alcool. Quoi qu'il en soit, on a formé alors une solution stabilisée de la résine de silicone dans le solvant. On notera que de préférence, la solution ou bouillie a de 10 à 50% en poids de solides et de préférence de 25 à 50% en poids de solides. On prend cette bouillie ou solution et on l'ajoute à une cuve de malaxage. IJne cuve de malaxage est une cuve de mélange pour le mélange d'une pâte dont l'action de malaxage ou de mélange peut se comparer au malaxage de la pâte à pain.A cette bouillie ou solution de résine de silicone dans le solvant, on ajoute alors les autres ingrédients de la composition de silicone pour moulage, soit un à la fois soit tous en même temps Parmi les matériaux que l'on peut ajouter on peut citer, des morceaux de verre, des fibres de verre, de la silice fumée traitée à l'octaméthyl- cyclotétrasiloxane, loctadécanol, un fluide de phénylméthylpolysiloxane ayant une viscosité de 100 à 10.000 centipoises à 250C, un pigment et comme système de catalyseurs une combinaison de carbonate de plomb avec de l'acide benzoiaue ou de l'anhydride benzolque.
On ajoute tous ces ingrédients à la bouillie ou solution de résine dans le solvant soit un à la fois soit tous ensemble dans une cuve de malaxage. On recommande d'ajouter tous les ingrédients ensemble pour obtenir un mélange homogène. Généralement, la température de la cuve de malaxage peut être comprise entre 250C et 500C et de préférence entre 250 et 400C. Bien que l'on puisse utiliser: des températures plus basses, ces températures plus basses rendent l'action de malaxage du mélange plus difficile. Si on utilise des températures plus élevées, alors il y a un risque de durcissement partiel de la composition.
En outre, 1 addition des ingrédients est seulement régie par le temps nécessaire au mélange convenable des ingrédients dans la solution de résine de silicone. Ceci peut se faire par expérience.
On doit noter que seule une pâte malaxée formera un mélange homogène des ingrédients ci-dessus. On doit également noter que le procédé de la présente invention ne se limite pas au mélanye des ingrédients indiques précédemment. Dans d'autres types de compositions de silicone pour moulage ayant des ingrédients différents, on peut utiliser ces ingrédients différents pour les mélanger par le procédé de la présente invention.
L'avantage du procédé de la présente invention est qu'il mélange intimement des ingrédients 'difficiles à mélanger" et abrasifs dans une composition de silicone pour moulage avec facilité sans usure indue des pièces. Des ingrédients l'diffi- ciles à mélanger" sont pas exemple des fibres de verre et morceaux de verre. Une fois la pâte malaxée formée et le mélange de composition homogène, on peut alors simplement prendre la pâte et la chauffer à des températures élevées ctest-à- dire 8û-900C pendant jusqu'à 15 secondes pour éliminer le solvant et ensuite on peut broyer le produit séché formé pour obtenir la composition de silicone homogène pour moulage ayant des particules de taille voulue et de composition uniforme.
Le solvant éliminé peut être recueilli par une hotte placée en haut ou tout autre appareil à ventilateur pour quil ne soit pas relâché dans l'atmosphère mais récupéré, condensé et réutilisé dans le procédé de la présente invention.
Cependant, dans un procédé suivant l'invention plus sophistiqué, on peut simplement envoyer la pâte malaxée dans un sèchoir par atomisation dans lequel la majeure partie du solvant est éliminée par sèchage par atomisation pour fournir des particules de composition de silicone pour moulage. On recommande que le solvant soit éliminé par passage d'une vapeur de solvant surchauffée dans l'atomiseur dans un système fermé où le solvant surchauffé se vaporisera et éliminera le solvant du composé de moulage. Les vapeurs seront condensées jusqu'à 100% conduisant à une récupération du solvant. Cette étape forme une des améliorations fondamentales du procédé de la présente invention.On peut alors pomper ces particules de la composition de silicone pour moulage dans un séparateur où les particules de taille appropriée sont prises et stockées dans un bac de stockage et les autres particules sont recyclées pour traitement de nouveau. Par exemple, les particules trop grosses peuvent être recyclées vers un broyeur où elles sont à nouveau broyées à la taille convenable et envoyées à nouveau dans le séparateur. Les fines particules peuvent etre simplement récupérées et recyclées vers la cuve de malaxage et ajoutées à la composition de silicone pour moulage et réhomo- généisées dans le procédé de mélange.On peut alors récupérer le solvant éliminé dans le séchoir par atomisation, le condenser dans un système fermé, et le recycler vers la cuve de malaxage comme solvant supplémentaire pour dissoudre la résine de silicone et pour former le type de pâte appropriée dans la cuve de malaxage. On doit noter que la pâte dans la cuve de malaxage doit avoir une teneur en solides de 75 à 95% en poids et mieux de 85 à 95% en poids, Il est très important que la pâte dans la cuve de malaxage ait la consistance ci-dessus car si elle est plus fluide alors l'action de mélange convenable ne pourra avoir lieu. Ainsi, le mélange approprié ou la formation d'un mélange homogène ne peut pas avoir lieu dans une bouillie. En conséquence, la teneur en solides du mélange après addition de tous les ingrédients dans la cuve de malaxage est très importante.
Une fois la pâte malaxée jusgu'à homogénéité, alors on évapore simplement le solvant pour obtenir le matériau sec.
L'avantage d'-un séchoir par atomisation réside dans le fait qu'il fournira le matériau sous forme de particules aisément traitées dans le séparateur. Ces particules renferment environ 1 à 2% de solvant, solvant qui peut être relâche dans l'atmos phère dans la plupart des cas sans créer un problème de pollution. Si nécessaire, on peut fixer un appareil de purge approprié au séparateur pour éliminer tout le solvant et le collecter pour son rejet ou sa réutilisation dans le procédé.
On notera que le solvant éliminé du séchoir par atomisation peut être simplement traité dans-des collecteurs de poussière pour enlever toute poussière se trouvant dans le solvant et on peut alors renvoyer le solvant dans la cuve de malaxage.
Avantageusement, on peut utiliser un solvant surchauffé dans le séchoir par atomisation, de sorte que lorsque la pâte est atomisée dans le séchoir pour son séchage, le solvant surchauffé entrera en contact avec la pâte en cours d'atomisation et enlève au moins la majeure partie du solvant de la pâte sous forme d'une vapeur pour laisser des particules contenant 1 à 2% du solvant initial. Le solvant surchauffé qui a traversé la pâte et enlevé au moins la majeure partie du solvant de cette pâte peut être récupéré du séchoir par atomisation, surchauffé pour être sur qu'il reste en phase gazeuse et ensuite traité dans des collecteurs de poussière pour enlever la poussière entraîne par suite du passage du solvant dans le séchoir par atomisation. Finalement, on peut enlever le solvant et le réutiliser dans le procédé en fonction des besoins.
On peut apnorter de nombreuses variantes au procédé décrit.
La partie nécessaire du procédé est la formation d'une pâte par formation d'une solution de résine de silicone dans le solvant et ensuite la récupération de cette solution et l'addition à celle-ci d'autres ingrédients de la composition de silicone pour moulage soit un à la fois soit, en masse pour former une pâte de préférence à 85-95% en poids de solides et ensuite le malaxage de la pâte pour former une pâte de composition homogène.
En conséquence, la manière dont on élimine le solvant de la pâte peut varier à volonté et peut satisfaire à un besoin particulier et une localité particulière. I1 est seulement nécessaire de reprendre les étapes de base de la présente invention. Cependant, on a développé un moyen recommandé de mettre en oeuvre le procédé de la présente invention.
La suite de la description se réfère à la figure unique qui est un diagramme schématique du procédé de la présente invention.
Sur la figure 1, on a représente un densificateur-mélan- geur 10, ayant une section supérieure 12, une section inférieure ou conique 14 et une section de sortie 16. On ajoute par la conduite 20 dans le densificateur-mélangeur ou cuve de malaxage 10 une solution. de résine de silicone à 10-50% de solides, tandis qu'on ajoute d'autres fluides de silicone par la conduite 22, du catalyseur par la conduite 24 et des colorants, s'il y en a, ou des pigments par la conduite 26. On peut aussi ajouter dans le densificateur-mélangeur 10 un premier type de charge par la conduite 30, un second type de charge par la conduite 32 et d'autres ingrédients par la conduite 36, tous ces ingrédients c'est-à-dire la solution de résine par la conduite 20, le fluide de silicone par la conduite 22, le catalyseur par la conduite 24, des pigments par la conduite 26, un premier type de charge par la conduite 30 et un second type de charge par la conduite 32 et les autres ingrédients par la conduite 36 sont ajoutés au sommet de la section 12 du densificateur-mélangeur 10, Au fur et à mesure que la pâte formée dans le densificateur-mélangeur est travaillée dans la section conique 14 au moment où elle atteint la section de sortie 16, c'est une pâte homogène de taille appropriée.
On doit noter que le procédé de la figure 1 est totalement continu. La pâte homogène ou une pâte suffisarment homogène sortant de la section 16 du densificateur 10 traverse la conduite 40 devant l'appareil de contrôle 42 relié à la conduite 44 et est ensuite transportéeaumoyen d'une pompe 46 par la conduite 48 dans le sèchoir par atomisation 50. L'appareil de contrôle 42 détermine si la composition ou pâte dans la conduite 40 a la consistance appropriée pour le séchoir par atomisation 50. Le séchoir par atomisation 50 a une section 52 et un lit fluidisé 54 où les particules sèches sont formées et récupérées. On fait passer du solvant frais et recyclé par des conduites 56 et 58 dans un bac de stockage de solvant 60 puis par la conduite 62, selon les besoins, dans le vaporisateur 66.Le solvant vaporisé surchauffé est ensuite envoyé par la conduite 68 dans le fond 70 du séchoir par atomisation 50, de sorte qu'il traverse le lit fluidisé 54 du séchoir par atomisation 50.
La pâte dans la conduite 48 traverse la section 52 du séchoir par atomisation qui comprend la conduite 76 et la tête 78 pour former des particules d'une composition de silicone pour moulage qui tombent sur le lit fluidité 5a du séchoir par atomisation 50. La vapeur de solvant qui se forme ainsi que le solvant vaporisé suivant dans le séchoir par pulvérisation à travers le lit fluidisé 54 par la conduite 68 est ensuite envoyée par la conduite 80 dans un surchauffeur 82 où elle est encore chauffée, et envoyee par la conduite 84 dans le collecteur de poussière 86.La poussière ou la poussière de composition de silicone pour moulage est éliminée dans ce collecteur de poussière 86 et envoyée par la conduite 90 dans une cuve de mélange 92 pourvue d'un agitateur 96 et d'une conduite d'addition de solvant 97. Le solvant surchauffé éliminé ou purifié dans le collecteur de poussière 86 est alors envoyé par la conduite 100 dans le condenseur 102 où le solvant gazeux est liquéfié et envoys par la conduite 104 dans le bac de récupération du solvant 106. Le solvant récupéré quint recueilli dans le bac 106 est alors envoyé par la conduite 108 et dosé par le doseur 110, selon les besoins, dans la conduite 112 qui débouche dans la conduite 116 reliée à la conduite 118 qui recycle le solvant récupéré, en fonction des besoins, dans le densificateur-mélangeur 10.
En même temps que le solvant récupéré dans le bac 106, il y a du solvant frais dans le bac 120 qui est dosé dans la conduite 122 par le doseur 124. Le solvant frais est alors dose dans la conduite 122 par le doseur 124, suit la conduite 126 qui rejoint la conduite 116 ainsi que la conduite 112 de sorte que le solvant purifié récupéré ainsi que le solvant frais peuvent suivre la conduite 130 avec les vannes appropriées en retour vers les conduites 56 et 58 jusque dans le bac à solvant selon ce qui est nécessaire. Revenant au séchoir par atomisation 50, il se forme dans ce séchoir 50 des particules homogènes de la composition de silicone pour moulage contenant 1 à 2% de vapeur de solvant.Le lit fluidisé de particule de composition de silicone pour moulage se trouve à l'état fluidisé par suite du passage du solvant vaporisé dans le séchoir 50 par le conduite 68. Les particules fluidisées dans le séchoir 50 sont prises en continu du lit fluidisé 54, par la conduite 140 et la pompe 142, traverse la conduite 146 et la chambre de refroidissement 148 et ensuite les conduites 150 et 158 pour arriver au sommet du séparateur 160. Le séparateur 160 contient une section de surdimensionnement 162 dans laquelle les particules surdimensionnées sont séparées et envoyées par la conduite 166 au broyeur 170 pour y etre broyées aux tailles voulues, puis sont renvoyées du broyeur 170 par la conduite 176 et les conduites 158 dans le séparateur 160.Le séparateur 160 contient aussi une section de particules de produit appropriées 182 dans laquelle les particules de taille appropriée sont séparées puis envoyées par la conduite 184 dans une cuve de stockage de produit 188 où les particules sont prélevées selon les besoins par la conduite 190. Du gaz froid amené par la conduite 192 traverse le fond du séparateur 160 pour refroidir les particules qui sont réunies dans le séparateur 160 et provenant du sèchoir par atomisation 50 par la conduite 140, la pompe 142, la conduite 146, le refroidisseur 148 et les conduites 150 et 158.
Le gaz froid, le solvant, et les 1 à 2% de solvant restant dans les particules enlevées du sèchoir par atomisation sont éliminés du séparateur 160 et suivent la conduite 194 pour entrer dans le collecteur de poussière 198 où le gaz purifié contenant le solvant restant traverse la conduite 200, la pompe 202 et la conduite 204 pour s'échapper dans l'atmos phère. Les fines provenant du collecteur de poussière 198 suivent alors la conduite 21Q jusque dans le collecteur de fines 92. Toutes fines ou poussières qui peuvent être présentes dans la cuve de stockage 188 traversent le collecteur de poussière 220, la conduite 222, la pompe 224, la conduite 230 et la conduite 232 pour arriver dans la cuve de mélange de fines 92.
Ensuite les fines provenant du séparateur 160 qui sont séparées dans la section de séparation des fines 240 du séparateur 160 suivent la conduite 242 jusque dans la conduite 232 en même temps que les fines provenant de la conduite 230 émanant de la cuve de stockage 188 et suivent cette conduite 232 comme indiqué précédemment jusque dans la cuve de mélange des fines 92.
Toutes les fines provenant des conduites 9Q, 910, et 232 sont mélangées dans la cuve de mélange 92 utilisant un agitateur 96 avec du solvant supplémentaire amené par la conduite 97 pour former un mélange homogène de fines, puis sont ramenées par la conduite 250 au densificateur-mélangeur 10 pour être utilisées pour la formation d'une composition de moulage uniforme.
On doit noter que le procédé tout entier tel que décrit ci-dessus et représente à la figure 1 est totalement continu, ce qui réduit le court de production d'une composition de silicone pour moulage uniformément mélangée tout en augmentant la vitesse de formation et de mélange de ces compositions.
On pourrait mettre en oeuvre le procédé de la présente invention de manière discontinue. On peut utiliser le procédé par voie humide de la présente invention avantageusement pour préparer une composition de silicone pour moulage homogène, mélangée uniformément sans les inconvénients des procédés par voie sèche de l'art antérieur.
Dans les exemples ci-dessous toutes les parties sont exprimées en poids.
EXEMPLE 1
Les résultats ci-dessous montrent le mélanae de compo- sitions de silicone pour moulage ayant les ingrédients indiqués avec divers solvants, toluène, hexane, acétone, hexane et méthanol et donnent une comparaison entre les mélanges qui sont dissous et mélangés dans les solvants précédents avec les mêmes compositions mélangées par un procédé d'homogénéisation en voie sèche par fusion à chaud. Les propriétés comparées sont
- le temps de gélification qui est la gélification de la résine posée sur une plaque chaude à 2000C.
Les résultats ci-dessous montrent le mélanae de compo- sitions de silicone pour moulage ayant les ingrédients indiqués avec divers solvants, toluène, hexane, acétone, hexane et méthanol et donnent une comparaison entre les mélanges qui sont dissous et mélangés dans les solvants précédents avec les mêmes compositions mélangées par un procédé d'homogénéisation en voie sèche par fusion à chaud. Les propriétés comparées sont
- le temps de gélification qui est la gélification de la résine posée sur une plaque chaude à 2000C.
- l'écoulement en cm-de la composition dans l'essai d'écoulement en spirale, c'est-à-dire l'écoulement de la composition avant sa gélification sur une surface en forme de spirale chauffée à 1770C, et
- la dureté Shnre D à chaud de la composition durcie.
- la dureté Shnre D à chaud de la composition durcie.
Les ingrédients mélangés dans tous les cas l'étaient comme suit
A 26 parties d'une résine composée de 47,5 moles % de motifs monométhylsiloxy trifonctionnels, 47,5 moles % de motifs monophénylsiloxy trifonctionnels, 5% de motifs diméthylsiloxy difonctionnels on a ajoute 40 parties de morceaux de verre, 24 parties de fibres de verre, 3,1 parties pour 1400 grammes de silice fumée traitée à l'octamêthylcyclotétrasi- loxane, 0,6 parties de fluide de diméthylpolvsiloxane contenant des phényles de 100 centipoises de viscosité à 250C, Q,2 parties d'un pigment et Q,6 parties d'un mélange de carbonate de plomb et d'anhydride benzoïque.On a mélangé les ingrédients ci-dessus selon une procédure dans laquelle on a tout d'abord dissous la résine dans le solvant indiqué au tableau 1 ci-dessous, puis on a ajouté à la solution résultante les autres ingrédients ce qui produit la pâte dans le cas du procédé par voie humide. On a mis la pâte sur des plateaux dans une étuve sous vide et on a chauffé à des températures de 80-900C pendant 10 minutes pour enlever le solvant et on a ensuite broyé le matériau séché pour obtenir une composition de silicone pour moulage qui a les propriétés indiquées au tableau 1.
A 26 parties d'une résine composée de 47,5 moles % de motifs monométhylsiloxy trifonctionnels, 47,5 moles % de motifs monophénylsiloxy trifonctionnels, 5% de motifs diméthylsiloxy difonctionnels on a ajoute 40 parties de morceaux de verre, 24 parties de fibres de verre, 3,1 parties pour 1400 grammes de silice fumée traitée à l'octamêthylcyclotétrasi- loxane, 0,6 parties de fluide de diméthylpolvsiloxane contenant des phényles de 100 centipoises de viscosité à 250C, Q,2 parties d'un pigment et Q,6 parties d'un mélange de carbonate de plomb et d'anhydride benzoïque.On a mélangé les ingrédients ci-dessus selon une procédure dans laquelle on a tout d'abord dissous la résine dans le solvant indiqué au tableau 1 ci-dessous, puis on a ajouté à la solution résultante les autres ingrédients ce qui produit la pâte dans le cas du procédé par voie humide. On a mis la pâte sur des plateaux dans une étuve sous vide et on a chauffé à des températures de 80-900C pendant 10 minutes pour enlever le solvant et on a ensuite broyé le matériau séché pour obtenir une composition de silicone pour moulage qui a les propriétés indiquées au tableau 1.
TABLEAU I
Composition Solvant utilisé Temps de gé- Ecoule- Dureté Shore
lification ment D à chaud (secondes) (cm)
(secondes) < cm)
A Toluène 35 101,6 50
B Hexane 28 - 9
C Acétone 32 53,34 70
D Hexane
Méthanol 35 58,42 63
Moyenne homogénéisation par Néant 30 101,6 55-60 fusion
Les résultats du tableau I montrent qu'on a obtenu une composition de moulage en utilisant le procédé de la présente invention qui a des propriétés comparables à ce qu'on obtenait en utilisant le procédé de mélange par voie sèche par fusion à chaud de l'art antérieur.
Composition Solvant utilisé Temps de gé- Ecoule- Dureté Shore
lification ment D à chaud (secondes) (cm)
(secondes) < cm)
A Toluène 35 101,6 50
B Hexane 28 - 9
C Acétone 32 53,34 70
D Hexane
Méthanol 35 58,42 63
Moyenne homogénéisation par Néant 30 101,6 55-60 fusion
Les résultats du tableau I montrent qu'on a obtenu une composition de moulage en utilisant le procédé de la présente invention qui a des propriétés comparables à ce qu'on obtenait en utilisant le procédé de mélange par voie sèche par fusion à chaud de l'art antérieur.
Le mélangeur utilisé dans le procédé de la présente invention était un mélangeur Hobart.
On a préparé un mélange humide des compositions ci-dessus, qui était mélangé dans du toluène, en utilisant un mélangeur pour pâte de 19 litres environ. Les résultats des essais de la composition de silicone pour moulage après préparation du mélange uniforme sont indiquées dans le tableau II c1-dessous.
TABLEAU II
Résultats des essais du procédé par voie humide utilisant le mélangeur pour pâte de 19.1. et un mélange de solvants de 75% de toluène et 25% d'alcool isopropylique.
Résultats des essais du procédé par voie humide utilisant le mélangeur pour pâte de 19.1. et un mélange de solvants de 75% de toluène et 25% d'alcool isopropylique.
(1) Temps de gélification = 28/37 secondes (2) Ecoulement = 60,96 cm (3) Dureté shore D à chaud = 2 1/2 min, = 70 (4) Résistance à la
flexion à chaud = bonne
On a alors préparé la méme composition selon le procédé
de l'invention en utilisant du toluène comme solvant et comme
appareil de mélange un mélangeur pour pâte et un bêcher avec
mélange manuel. Les résultats sont indiqués dans le tableau
III ci-dessous.
flexion à chaud = bonne
On a alors préparé la méme composition selon le procédé
de l'invention en utilisant du toluène comme solvant et comme
appareil de mélange un mélangeur pour pâte et un bêcher avec
mélange manuel. Les résultats sont indiqués dans le tableau
III ci-dessous.
TABLEAU III
Composition Type de Temps de Ecoule- Shore D Résistance Remarques
mélange gélification ment a chaud à la flexion (seconde) (cm) chaud
(seconde) (cm) à chaud
E mélangeur 28/37 60,96 62/70 bonne x
à pâte
F bêcher 32/38 81,28 65/70 bonne xx
G mélangeur 32/40 96,52 60 bonne xxx
à pâte
x Lot seche sous vide. Bonne répartition de la résine.
Composition Type de Temps de Ecoule- Shore D Résistance Remarques
mélange gélification ment a chaud à la flexion (seconde) (cm) chaud
(seconde) (cm) à chaud
E mélangeur 28/37 60,96 62/70 bonne x
à pâte
F bêcher 32/38 81,28 65/70 bonne xx
G mélangeur 32/40 96,52 60 bonne xxx
à pâte
x Lot seche sous vide. Bonne répartition de la résine.
xx Mélange de composition E séchée et de composition humide.
xxx 15% d'augmentation de résine et de catalyseur.
Les résultats du tableau III ci-dessus montrent que l'on a obtenu des compositions de silicone pour moulage ayant de bonnes propriétés avec le procédé de la présente invention. On a également mélangé les compositions ci-dessus selon le procédé de l'invention en utilisent comme solvant 75% de toluène et 25% d'alcool isopropylique.
On a comparé les propriétés de la composition de silicone préparée en utilisant un tel solvant selon le procédé de l'invention avec celles d'une composition mélangée à sec, des mêmes ingrédients aux mêmes quantités selon les procédés de l'art anterieur et un produit compétitif. Les résultats sont indiqués au tableau IV.
TABLEAU IV
Procédé en Procédé Produit
voie sèche en voie compé
humide titif
humide titif
Temps de gélification - 177 C 28/40 34/63 32/60 initial/final - sec.
Procédé en Procédé Produit
voie sèche en voie compé
humide titif
humide titif
Temps de gélification - 177 C 28/40 34/63 32/60 initial/final - sec.
Ecoulement spiral 1770C 103 kg/cm2 - 2,54 cm 2,4 2,9 2,9
Résistance à chaud 1770C 1 1/2 min - Shore D 55-60 55-60 45
Résistance aux chocs thermiques 1750C - OOC cycles jusqu'à rupture 1 1 10
Performance cuiseur sous pression 4 h. (G. Gain) 0,23 0,28 0,23
Les résultats du tableau IV indiquent que le procédé par voie humide de la présente invention produit des compositions de silicone pour moulage ayant d'excellentes propriétés.
Résistance à chaud 1770C 1 1/2 min - Shore D 55-60 55-60 45
Résistance aux chocs thermiques 1750C - OOC cycles jusqu'à rupture 1 1 10
Performance cuiseur sous pression 4 h. (G. Gain) 0,23 0,28 0,23
Les résultats du tableau IV indiquent que le procédé par voie humide de la présente invention produit des compositions de silicone pour moulage ayant d'excellentes propriétés.
Claims (15)
1. Procédé de préparation et de mélange d'une composition de silicone pour moulage, caractérisé en ce qu'il consiste å : à
(a) mélanger une résine de silicone qui se compose de motifs RSiO et R2SiO où R est un radical hydrocarboné mono
3/2 valent et le rapport R/Si varie de 1,0 à 1,9 avec des solvants hydrocarbonés choisis parmi les alcools aliphatiques, les cétones, les solvants aromatiques, les hydrocarbures aliphatiques et leurs mélanges pour former une solution de 10 à 50% en poids de solides
(b) ajouter à la solution dans une cuve de malaxage, divers types de charges, une silicone comme plastifiant, un pigment et un catalyseur pour former une pâte d'environ 85-95% en poids de solides
(c) malaxer la pâte pour intimement mélanger les ingrédients
(d) éliminer au moins la majeure partie du solvant restant pour laisser une composition de silicone pour moulage dans laquelle les ingrédients sont intimement mélangés, et
(e) réduire la composition de silicone pour moulage en particules de taille appropriée.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les étapes (a), (b) et (c), s'effectuent à une température comprise entre 25 et 500C
3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant hydrocarboné est choisi parmi l'acétone, le toluène, le xylène, et l'hexane, l'alcool méthylique, l'alcool isopropylique et leurs mélanges.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 5 à 75% en poids du solvant soit un alcool aliphatique ayant de 1 à 8 atomes de carbone.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape (d) s'effectue en chauffant la pâte à 80-900C pendant jusqu'à 15 secondes pour éliminer le solvant et l'étape (e) s'effectue par broyage du résidu.
6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les étapes (d) et (c) s'effectuent par séchage par atomisation de la pâte dans un équipement de séchage par atomisation dans lequel la pâte est mise en contact durant le séchage par atomisation avec un solvant hydrocarboné surchauffé de sorte que le solvant soit enlevé de la pâte et éliminé sous forme d'une vapeur et soit recyclé pour être utilisé pour dissoudre des ingrédients supplémentaires dans un procédé continu.
7. Procédé selon la revendication 6. caractérisé en ce que les particules obtenues sar séchage par atomisation sont traitées dans un séparateur dans lequel les particules de taille adéquate sont envoyées vers une cuve de stockage, les particules surdimensionnées sont broyées et renvoyées au séparateur pour retraitement, et les fines sont renvoyées avec une quantité mineure de solvant à la cuve de malaxage d'une manière continue.
8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on envoie continuellement le solvant hydrocarboné surchauffé dans le séchoir par atomisation au fur et à mesure que le solvant enlevé de la pâte est récupéré, purifié par passage dans un collecteur de poussière et ensuite avec du solvant frais recyclé vers la cuve de malaxage et le séchoir 'par atomisation, selon les besoins, d'une manière continue.
9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la résine de silicone contient de 4 à 8% de groupes hydroxy et de 2 à 4% de groupes alcoxy.
10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les divers types de charges sont le verre broyé, les fibres de verre et la silice fumée.
11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la silice fumée est traitée avec un octaméthylcyclotétrasiloxane.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le catalyseur est un mélange de composé de plomb et d'un composé acide choisi parmi les acides carboxyliques et les anhydrides carboxyliques.
13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le catalyseur est un mélange de carbonate de plomb et d'anhydride benzoïque.
14. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le plastifiant est un fluide de diméthylpolysiloxane contenant des phényles d'une viscosité variant de 100 à 10.000 centipoises à 250C.
15. Procédé continu de préparation et de mélange d'une composition de silicone pour moulage caractérisé en ce qu'il consiste à
(a) mélanger une résine de silicone composée de motifs
RSiO3/2 et R2SiO où R est un radical hydrocarboné monovalent
3/2 2 et le rapport R à Si varie de 1,0 à 1,9 avec un solvant hydrocarboné choisi parmi les-alcools aliphatiques, les cétones, les solvants aromatiques et les solvants hydrocarbonés chlorés et leurs mélanges, pour former une bouillie ou une solution à 10 à 50% de solides
(b) ajouter à la bouillie ou à la solution dans une cuve de malaxage (14) divers types de charge, un plastifiant des silicones, un pigment et un catalyseur pour former une pâte à 85% à 95% en poids de solides
(c) malaxer la pâte pour mélanger intimement les ingrédients, les étapes ci-dessus s'effectuant à une température comprise entre 25 et 500C ;
(d) faire passer continuellement la pâte dans un séchoir par atomisation (50) en contact avec de la vapeur de solvant hydrocarboné surchauffé que l'on introduit aussi continuellement dans le séchoir
(e) éliminer au moins la majeure partie du solvant de la pâte pour former des particules solides de la composition de silicone pour moulage et éliminer continuellement ce solvant ainsi que la vapeur de solvant surchauffée du séchoir par atomisation. purifier le solvant hvdrocarboné surchauffé en le faisant passé dans des collecteurs de poussière (86) pour en éliminer des particules solides et le faire passer ainsi que du solvant frais, selon les besoins, dans le séchoir par atomisation et la cuve de malaxage ; ;
(f) transfèrer les particules solides vers un séparateur (160) où les particules de taille appropriée sont séparées continuellement et transférées dans un bac de stockaqe (188) les particules surdimensionnées sont séparées continuellement rebroyées et renvoyées dans le séparateur pour classification
(g)retransformer les fines et tout solvant recueilli dans le séparateur continuellement dans la cuve de malaxage ; et
(h) recueillir du bac de stockage les particules solides de taille appropriée d'une composition de silicone pour moulage uniformément mélangée.
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/010,876 US4247441A (en) | 1979-02-09 | 1979-02-09 | Process for preparing a silicone molding composition |
| AR279690A AR225429A1 (es) | 1979-02-09 | 1980-01-18 | Procedimiento para preparar y mezclar una composicion de moldeo de silicona |
| JP1374480A JPS55127436A (en) | 1979-02-09 | 1980-02-08 | Manufacture of silicone molding composition |
| BR8000877A BR8000877A (pt) | 1979-02-09 | 1980-02-11 | Processo continuo para preparacao e mistura de composicao de moldagem com base de silicone |
| GB8025920A GB2081285A (en) | 1979-02-09 | 1980-08-08 | A process for preparing a silicone molding composition |
| FR8018737A FR2489207A1 (fr) | 1979-02-09 | 1980-08-29 | Procede de melange par voie humide de compositions de silicone pour un moulage |
| DE19803032582 DE3032582A1 (de) | 1979-02-09 | 1980-08-29 | Verfahren zum herstellen und mischen einer silicon-formmasse |
| CA000362559A CA1144730A (fr) | 1979-02-09 | 1980-10-16 | Methode de preparation d'une composition de silicone pour le moulage |
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/010,876 US4247441A (en) | 1979-02-09 | 1979-02-09 | Process for preparing a silicone molding composition |
| GB8025920A GB2081285A (en) | 1979-02-09 | 1980-08-08 | A process for preparing a silicone molding composition |
| FR8018737A FR2489207A1 (fr) | 1979-02-09 | 1980-08-29 | Procede de melange par voie humide de compositions de silicone pour un moulage |
| CA000362559A CA1144730A (fr) | 1979-02-09 | 1980-10-16 | Methode de preparation d'une composition de silicone pour le moulage |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR2489207A1 true FR2489207A1 (fr) | 1982-03-05 |
Family
ID=27426269
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR8018737A Withdrawn FR2489207A1 (fr) | 1979-02-09 | 1980-08-29 | Procede de melange par voie humide de compositions de silicone pour un moulage |
Country Status (8)
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