DE3030955A1 - Lagerstabile und fliessfaehige waessrige suspensionen von natriumaluminiumsilicaten - Google Patents
Lagerstabile und fliessfaehige waessrige suspensionen von natriumaluminiumsilicatenInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 80/H
Lagerstabile und fließfähige wäßrige Suspensionen von Natriumaluminiumsilicaten
Gegenstand der Erfindung sind lagerstabile und fließfähige
wäßrige Suspensionen von wasserunlöslichen Natriumaluminiumsilicaten mit einem Silicatgehalt von
etwa 20 Ms 60 Gew%, bezogen auf das Gewicht der Suspension,und
einem zusätzlichen Gehalt eines Suspensions-Stabilisators.
Wasserunlösliche Natriumaluminiumsilicate werden, wie z. B. aus der DE-OS 24 12 837 bekannt ist, in
Form von Zeolithen als Phosphatersatzstoffe in Waschmitteln eingesetzt.
Das Problem besteht darin, daß bei der Konfektionsierung solcher Waschmittel diese Silicate in Form von relativ
hochkonzentrierten wäßrigen Suspensionen gehandhabt werden müssen, die dann nach den üblichen Verfahren der Zerstäubungstrocknung
in trockene Pulver überführt werden. Es hat sich gezeigt, daß beim Lagern und Umpumpen dieser
Suspensionen häufig eine starke Sedimentierung der feinkörnigen Silicate eintritt und dadurch eine Herstellung
von Waschmitteln mit einem konstanten Silicatgehalt erschwert wird. Nach der DE-OS 26 15 698 versuchte man
das Problem dadurch zu lösen, daß man einer wäßrigen Zeolith-Suspension ein Dispergiermittel
aus der Klasse der polymeren Carbonsäuren wie Natriumpolyacrylat und ein nichttensidisches phosphorfreies
niedermolekulares anorganisches oder organisches Salz als Stabilisierhilfsmittel zusetzte. Als solches Salz
wird u. a. Natriumeitrat genannt.
Der Nachteil liegt hier in der Notwendigkeit, ein Komponentensystem
einsetzen zu müssen, das prozentual in einer solchen Menge vorhanden ist, daß der Anteil am
Natriumaluminiumsili.cat in den fertigen Formulierungen bereits merklich zurückgeht. Außerdem muß teure organische
Substanz verwendet werden, die den Einsatz in Waschmitteln weniger rentabel gestaltet, und die zudem
Abwasserprobleme mit sich bringt.
Die vorgenannten Nachteile werden von dem Gegenstand der DE-OS 28 24 443 zu überwinden versucht, indem
zur Stabilisierung von Silicatsuspensionen als Stabilisator mindestens eine hydroxylgruppenfreie, gesättigte
oder ungesättigte aliphatische Dicarbonsäure mit 3-10 C-Atomen oder ihr Alkalisalz in einer Menge
von 0,5 - 15 Gew%, bezogen auf das Gewicht der Suspension, vorgeschlagen wird.
Der mit diesen Substanzen erzielbare Stabilisierungseffekt ist bei Zeolith/Wasser-Suspensionen im Gewichtsverhältnis
von 1 : 1 während einer Lagerungszeit von 24 Stunden dann befriedigend, wenn die Menge
des zugesetzten Dispersionsstabilisators wie Malonsäure, Bernsteinsäure oder Maleinsäure mindestens
5 Gew% beträgt. Vorgenannte Stabilisatormenge ist noch relativ hoch, so daß das Bestreben besteht, diese
durch in geringerer Menge wirksame Substanzen zu ersetzen.
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Schließlich ist in der DE-AS 25 27 388 eine pumpfähige, in ihrer Stabilität verbesserte, als Vorrats-Suspension
geeignete wäßrige . Suspension eines wasserunlöslichen, zum Binden von Calcium befähigten SiIicats offenbart,
welche dadurch gekennzeichnet ist, daß sie, bezogen auf das Gesamtgewicht der wäßrigen Suspension
A) als zum Binden von Calcium befähigtes Silicat 20 bis 42 Gew% einer feinverteilten, gebundenes
Wasser enthaltenden, synthetisch hergestellten, wasserunlöslichen Verbindung der allgemeinen
Formel
(Kat2/nO)x * Me2O3 ' (SiO2)y (i)
in der Kat ein mit Calcium austauschbares Kation der Wertigkeit η, χ eine Zahl von 0,7 bis 1,5,
Me Bor oder Aluminium und y eine Zahl von 0,8 bis 6 bedeuten, und
B) als dispergierend wirkenden Bestandteil 0,5 bis 6 Gew?£ beispielsweise eines Phosphorsäurealkylesters,
der pro Mol Phosphorsäure 1 bis 2 Mol eines gesättigten Alkohols mit 3-20 C-Atomen
in der Alkylkette aufweist, enthält.
Als Methode zur Überprüfung der Stabilität der in der DE-AS 25 27 388 offenbarten Suspensionen wird ein
einfacher Test vorgeschlagen, bei welchem eine AIuminiumsilicatsuspension
der gewünschten Konzentration - beispielsweise 31 gew%ig - hergestellt wird,
die ein Dispergiermittel in einer solchen Menge enthält, daß eine ausreichende Stabilisierung der Suspension
gewährleistet ist. Der Einfluß des zugesetzten Stoffes kann dann im Absetzverhalten der Suspension
visuell beobachtet werden. Nach 24-stündigem Stehen
soll eine "bevorzugte Suspension im allgemeinen höchstens
so weit abgesetzt sein, daß die überstehende klare bzw. von Silicatteilchen freie Lösung nicht mehr als 20 %,
vorzugsweise nicht mehr als 10 %,.insbesondere nicht
mehr als 6 % der Gesamthöhe ausmacht. Das Absetzverhalten wird beispielsweise in einem Standzylinder bei
Raumtemperatur geprüft.
Gemäß Tabelle 2 der DE-AS 25 27 388 werden wäßrige Aluminiumsilicat-Suspensionen in Anwendung vorstehenden
Tests gut stabilisiert, wenn die zur Stabilisierung vorgeschlagenen Dispergiermittel in einer Konzentration
von 1,3-3 Gew!&, bei einem Silicatgehalt von etwa 50 Gew%, in der Suspension vorliegen.
Es war das Ziel der vorliegenden Erfindung, Dispergiermittel für Aluminiumsilicat-Suspensionen zu finden, die
in möglichst geringer Konzentration eine Stabilisierung über mindestens 24 Stunden bewirken, d. h. ein Absetzen
der Feststoffe in der Suspension verhindern und somit letztere fließ- und lagerfähig halten. Ein weiteres
Ziel bestand darin, dafür einen möglichst einfach zugänglichen Stoff zu finden, der mit waschaktiven Substanzen
verträglich ist, keine Schaumbildung verursacht und sich als Waschmittelkomponente möglichst durch waschaktive
Eigenschaften auszeichnet.
Vorstehende Forderungen werden durch den vorliegenden Erfindungsgegenstand weitgehend erfüllt.
30
Gegenstand der Erfindung sind lagerstabile und fließfähige wäßrige Suspensionen von wasserunlöslichen
Natriumaluminiumsilicaten mit einem Silicatgehalt von etwa 20 bis 60 Gev/%, bezogen auf das Gewicht der Suspension
sowie einem zusätzlichen Gehalt eines Phos-
3U3095G
phosphorsäuremono- oder -diester als Suspensionsstabilisator, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß der Suspensionsstabilisator
ein Phosphorsäuremono- und/oder -diester von Fettalkoholethoxylaten mit etwa 1 bis 6 Mol
Ethylenoxid pro Mol Alkohol oder ein Phosphorsäuremono- und/oder -diester eines technischen Gemisches aliphatischer
Alkohole mit mindestens 20 C-Atomen ist, wobei die Menge des Stabilisators etwa 0,1 bis 5 Gew#, bezogen auf
das Gewicht der Suspension,beträgt.
Das in den erfindungsgemäßen Suspensionen enthaltene Natriumaluminiumsilicat entspricht vorzugsweise der
allgemeinen Formel eines Zeolithen vom Typ A, Na2O '
Al2O3 ' (SiO2)2 * 4,5 H2O, wobei der Anteil des SiIicates
in der Suspension meistens zwischen 30 und 50 Gew%, bezogen auf das Gewicht der Suspension,, liegt.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Gemisch von Phosphorsäuremono- und
-diester von Fettalkoholethoxylaten bei 20° C flüssig und besitzt eine Dichte Df von 1,02 g/cm , eine Säurezahl
von 128 mg KOH/g, gemessen bis zum 2. Umschlagspunkt pH 9 - 10 in Wasser/Isopropanol 1 : 1 sowie einen
P2O^-Gehalt von 11 Gew%.
Andererseits ist es von Vorteil, wenn das Gemisch aus Phosphorsäuremono- und -diester von aliphatischen
Alkoholen mit mindestens 20 C-Atomen einen P20c-Gehalt von 10,3 Gew%, eine Gesarat-Säurezahl
von 140 mg KOH/g, einen Schmelzbereich von 65 - 66° C
sowie eine Dichte D^ von 0,94 g/cnr besitzt.
ORIGINAL INSPECTED
' ' · 3Ü3095
Die vorgenannten Stabilisatorgemische bewirken bereits in einer Konzentration von 0,1 bis 3,5 Gew%, bezogen
auf das Gewicht der Suspension, einen guten Stabilisierungseffekt.
5
5
Die vorstehenden, durch ihre physikalischen Eigenschaften näher charakterisierten Phosphorsäureester-Gemische sind
handelsübliche Produkte der Firma Hoechst Aktiengesellschaft, Frankfurt/Main,und unter der Bezeichnung ^ Knapsack-Phosphorsäureester
122 bzw.® Knapsack-Phosphorsäureester MDEC käuflich erwerbbar.
Wie aus dem nachfolgenden Beispiel in Verbindung mit der Tabelle ersichtlich, zeichnen sich die erfindungsgemäßen
Suspensionsstabilisatoren durch überraschend gute Stabilisierungseffekte aus, indem sie bereits in Konzentrationen
von 0,1 - 0,5 Gew% während 24 Stunden und mehr eine 90 - 100 %ige Stabilisierung von wäßrigen Natriumaluminiumsilicat-Suspensionen
ermöglichen. Zur Erzielung derartiger Effekte waren bisher Stabilisatorkonzentrationen
von mindestens 5 Gew$> erforderlich. Darüberhinaus besitzen
die erfindungsgemäßen Substanzen die Eigenschaft als Bestandteil von Waschmittelkompositionen die Schaumbildung
zu verhindern und außerdem waschaktiv zu sein.
Es wurde ein als Zeolith HAB 40 bekanntes Natriumaluminiumsilicat
der Firma Deutsche Gold- und Silberanstalt, vormals Roessler, Frankfurt/^ain mit einer
mittleren Teilchengröße von 4 bis 25 /U der ungefähren
Formel Na2O * Al2O, * (SiO2)2 '4,5 H£0 verwendet.
Das Sedimentationsverhalteix des Zeolithen wurde im
ORIGINAL INSPECTED
3 U 3 O 9 ϋ
50 gew^igen wäßrigen Suspensionen in Gegenwart
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der Stabilisatoren VKnapsack-Phosphorsäureester und ^"Knapsack-Phosphor säureester MDEC in unterschiedlichen Konzentrationen in bestimmten Zeitabständen geprüft.
der Stabilisatoren VKnapsack-Phosphorsäureester und ^"Knapsack-Phosphor säureester MDEC in unterschiedlichen Konzentrationen in bestimmten Zeitabständen geprüft.
Bei dem erstgenannten Stabilisator handelt es sich um ein Gemisch von Phosphorsäuremono- und -diester von
Fettalkohlethoxylaten, welche bei 20° C flüssig sind und eine Dichte Df von 1,02 g/cm , eine Säurezahl
von 128 mg KOH/g, gemessen bis zum 2. Umschlagpunkt pH 9 - 10 in Wasser-Isopropanol 1 : 1 sowie einen
P205-/Gehalt von 11 Gew% besitzen.
Der '"^knapsack-Phosphorsäureester MDEC stellt ein
Gemisch aus Phosphorsäuremono- und -diester von aliphatischen Alkohlen mit mindestens 20 C-Atomen
dar, dessen P^O^-Gehalt 10,3 Gew% beträgt und welches
durch eine Gesamt-Säurezahl von 140 mg KOH/g,
einen Schmelzbereich von 65 - 66° C sowie eine Dichte D^ von 0,94 g/cm-7 charakterisiert ist.
Zur Herstellung der zu prüfenden Suspensionen wurde Wasser in einem Becherglas vorgelegt, auf 70° C
erwärmt und anschließend Zeolith und gegebenenfalls vorerwärmter Ester unter Rühren bei einer
Rührgeschwindigkeit von 1000 U/min eingetragen. Nach intensiver Durchmischung der Suspension wurde
diese in 100 ml-Standzylinder gefüllt und anschließend
in verschiedenen Zeitabständen das Absetzverhalten, d. h. die Volumenanteile an klarem, über der
Suspension stehendem Wasser bzw. das Volumen der Suspension gemessen.Die Bewertungszahl 100 bedeutet,
i cü
" -: ■- 3Ü30955
daß sich keine klare Wasserschicht ausbildete und die Suspension vollkommen stabil ist. Im Falle der
Bewertungszahl 80 beträgt das Volumen der Suspension
80 % des Gesamtvolumens und das Volumen der klaren Wasserdichte 20 %.
In der nachfolgenden Tabelle sind die erhaltenen Meßwerte dargestellt. Aus der Tabelle geht hervor,
daß die geprüften Ester wäßrigen Zeolith-Suspensionen bereits in Konzentrationen von 0,1 - 0,5 Gew%
eine ausreichende Stabilität verleihen und somit die bisher angewandten bekannten Stabilisatoren
an Wirksamkeit übertreffen.
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Claims (6)
1) Lagerstabile und fließfähige wäßrige Suspensionen
von wasserunlöslichen Natriumaluminiumsilicaten mit einem Silicatgehalt von etwa 20 bis 60 Gev%, bezogen
auf das Gewicht der Suspension sowie einem zusätzlichen Gehalt eines Phosphorsäuremono- oder -diesters
als Suspensionsstabilisator, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspensionsstabilisator ein Phosphorsäuremono-
und/oder -diester von Fettalkoholethoxylaten mit etwa 1 bis 6 Mol Ethylenoxid pro
Mol Alkohol oder ein Phosphorsäuremono- und/oder -diester eines technischen Gemisches aliphatischer
Alkohole mit mindestens 20 C-Atomen ist, wobei die Menge des Stabilisators etwa 0,1 bis 5 Gew%, bezogen
auf das Gewicht der Suspension beträgt.
2) Suspension nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserunlösliche Natriumaluminiumsilicat
der allgemeinen Formel eines Zeolithen vom Typ A, Na2O * Al2O3 * (SiO2)2 * 4,5 H3O, entspricht.
3) Suspension nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Anteil des Natriumaluminiumsilicates in der Suspension 30 bis 50 Gew%, bezogen
auf das Gewicht der Suspension, beträgt.
3U30955
4) Suspension nach Anspruch 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch von Phosphorsäuremono- und -diester von Fettalkoholethoxylaten bei 20° C
flüssig ist, eine Dichte Df von 1,02 g/cmJ, eine
Säurezahl von 128 mg KOH/g, gemessen bis zum 2. Umschlagspunkt pH 9 -10 in Wasser/Isopropanol
1 : 1 und einen PgOc-Gehalt von 11 Qe\-!% besitzt.
5) Suspension nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch aus Phosphorsäuremono- und -diester von aliphatischen Alkoholen mit
mindestens 20 C-Atomen einen Po0r--Gehalt von
2 5
10,3 Gew%, eine Gesamt-Säurezahl von 140 mg KOH/g,
einen Schmelzbereich von 65 - 66° C sowie eine Dichte d£° von 0,94 g/cm3 besitzt.
6) Suspension nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Menge des Stabilisators 0,1 3,5 Gew%, bezogen auf das Gewicht der Suspension,
beträgt.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19803030955 DE3030955A1 (de) | 1980-08-16 | 1980-08-16 | Lagerstabile und fliessfaehige waessrige suspensionen von natriumaluminiumsilicaten |
EP81104542A EP0046171A1 (de) | 1980-08-16 | 1981-06-12 | Lagerstabile und fliessfähige wässrige Suspensionen von Natriumaluminiumsilicaten |
DK362881A DK362881A (da) | 1980-08-16 | 1981-08-14 | Lagerstabile og flydedygtige vandige suspensioner af natriumaluminiumsilicater |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19803030955 DE3030955A1 (de) | 1980-08-16 | 1980-08-16 | Lagerstabile und fliessfaehige waessrige suspensionen von natriumaluminiumsilicaten |
Publications (1)
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DE3030955A1 true DE3030955A1 (de) | 1982-04-01 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803030955 Ceased DE3030955A1 (de) | 1980-08-16 | 1980-08-16 | Lagerstabile und fliessfaehige waessrige suspensionen von natriumaluminiumsilicaten |
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- 1981-08-14 DK DK362881A patent/DK362881A/da not_active Application Discontinuation
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