DE3028114A1 - Ueberzugszusammensetzung zum aufpraegen einer guten elektrischen leitfaehigkeit auf ein substrat und verfahren zur herstellung und aufbringung des ueberzugs - Google Patents

Ueberzugszusammensetzung zum aufpraegen einer guten elektrischen leitfaehigkeit auf ein substrat und verfahren zur herstellung und aufbringung des ueberzugs

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Description

_ *7 —
30281IA
Überzugszusammensetzung zum Aufprägen einer guten elektrischen Leitfähigkeit auf ein Substrat und Verfahren
zur Herstellung und Aufbringung des Überzugs
Die Erfindung betrifft eine Überzugszusammensetzung und ein Verfahren zum Aufbringen der überzugszusammensetzung auf verschiedenartige Umhüllungen zum Schutz elektronischer Ausrüstungen gegen elektromagnetische Interferenz (EMI). Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Kupfer in disperser Form enthaltende Überzugszusammensetzung, die als Kupferschutzüberzug eingesetzt werden kann, die eine hohe elektrische Leitfähigkeit selbst nach längerer Einwirkung von Wärme, Feuchtigkeit und/oder salzhaltigem Spray aufrechterhält und damit viele Nachteile von anderen Kupferüberzügen in Fortfall kommen läßt, die bisher versuchsweise zu diesen Zwecken eingesetzt worden sind.
Die Überzugszusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann als Einüberzug-Lufttrocknungs-System eingesetzt werden, das durch Sprühen aufgebracht wird und keinen Schutzüberzug erforderlich macht. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann auch auf andere Weise, wie z.B. Aufbürsten, Tauchen od.dgl. aufgebracht werden.
Zum Stand der Technik werden die folgenden Druckschriften genannt: üS-PSen 2 750 303, 2 980 719, 3 074 818, 3 142 814, 3 382 203, 3 998 993, 4 123 562, 2 750 307, 3 501 353, 3 532 528, 3 653 931, 3 867 738, 3 867 739, 3 716 427, 3 060 062, DE-PS 1 941 328 und die Datenblätter von Acheson Colloids Co. betreffend Electrodag 112,414,424 und 433.
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Es ist bekannt, daß in einem Bindemittelharz oder in einer entsprechenden Lösung dispergierte Kupferteilchen benutzt werden können, um einen elektrisch leitenden Überzug herzustellen. Jedoch wiesen alle zum Stand der Technik gehörigen Überzüge dieses Typs den Hauptnachteil auf, daß während der Lagerung und während des Gebrauches das Kupfer oxidiert und die elektrischen Eigenschaften sich so weit änderten, daß schädliche Einwirkungen auftraten. Unter verschiedenen Einsatzbedingungen ist die Änderung der elektrischen Eigenschaften von einer solchen Größe, daß ein zuvor leitender Überzug ein isolierender Überzug wird. Versuche, diese Änderungen der elektrischen Eigenschaften zu überwinden, führten zum Ersatz von leitenden Kupferteilchen durch teurere Edelmetalle,wie z.B. Silber, Gold und Platin, was natürlich zu großen und signifikanten Erhöhungen der Kosten für derartige elektrisch leitende Überzüge führte. Es ist daher schon seit langem nach einem Kupferdispersionsüberzug gesucht worden, der nach Aufbringen in Filmform auf ein Substrat noch gute elektrische Leitfähigkeit besitzt, selbst wenn der Überzug für längere Zeiten höheren Temperaturen ausgesetzt wird. In der Vergangenheit ist auch die Behandlung der Kupferteilchen untersucht worden, um deren Oxidation und die damit zusammenhängende Änderung der elektrischen Eigenschaften zu vermeiden. Einige der aufgezeigten Lösungswege bestanden in der Behandlung des Kupfers mit Chemikalien, wie z.B. Nitrosobenzol, Benzotriazol, Chromsalzen, Silicaten u.dgl. Andere Behandlungsvorschläge umfaßten den Einsatz von Alcoholen und Stearaten von hohem Molekulargewicht. Diese Versuche waren ineffektiv und insgesamt nicht erfolgreich. Weiterhin ist festzuhalten, daß viele dieser Oberflächenbehandlungen dazu führten, daß die Kupferteilchen eher einen elektrischen Isolator als den gewünschten elektrischen Lei-
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ter bildeten.
Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Überzugszusammensetzung enthaltend feinverteilte Kupferteilchen anzugeben, welche für die Ausbildung von Überzügen mit hervorragenden Eigenschaften hinsichtlich der elektrischen Leitfähigkeit geeignet ist. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Ausbildung von EMI-Schutzüberzügen auf Umhüllungen elektronischer Ausrüstungen anzugeben.
Dabei wird weiterhin angestrebt, daß der aufgebrachte Überzug seine hohe elektrische Leitfähigkeit selbst nach längerer Einwirkung von Wärme, Feuchtigkeit oder Salz-Spray beibehält.
Der Überzug soll möglichst bezüglich der Jmwelt stabil sein und unter Luft trocknen.
Weiterhin wird angestrebt, daß mit dem Aufbringen der Überzugszusammensetzungen auch gesteuerte elektrische Eigenschaften aufgeprägt werden können.
Ein hervorstechender Zweck der vorliegenden Erfindung ist die Angabe eines Verfahrens zur Bereitstellung einer elektrisch leitenden überzugszusammensetzung enthaltend Kupferteilchen, welche eine lange Lagerzeit besitzt und zu einem Überzug führt, der seine sehr nützlichen Eigenschaften hinsichtlich der elektrischen Leitfähigkeit selbst dann noch behält, wenn er über beachtliche Zeitabschnitte höheren Temperaturen ausgesetzt wird. Unter höheren Temperaturen werden Temperaturen im Bereich von 71 C bis herauf zu
Temperaturen bis 93 C und selbst noch zu höheren Temperaturen verstanden. Die Einsatzzwecke der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen umfassen Schutz gegen elektromagnetische Interferenz, Herstellung von gedruckten Schaltungen durch Siebdruck und andere Einsatzgebiete, wo ein Überzugsfilm hoher Leitfähigkeit gebracht wird.
Viele Nachteile der Überzüge gemäß dem Stand der Technik sind durch die Entdeckung überwunden worden, daß durch das Zusammenmischen von feinverteilten Kupferteilchen mit besonderen organischen Titanaten, wie im folgenden beschrieben wird, die Kupferteilchen anscheinend sich nicht in ihrem Verhalten verschlechtern und die Leitfähigkeit des aufgebrachten Films über einen langen Zeitraum stabil bleibt, selbst bei höheren Temperaturen, die in vielen Anwendungsfällen auftreten können. Obwohl die Entdeckung der vorliegenden Erfindung in erster Linie zur Erhaltung der gewünschten elektrischen Eigenschaften des Kupfers in aufgebrachten Überzügen oder Filmen eingesetzt worden ist, so ist doch auch gefunden worden, daß ein verbesserter dekorativer Effekt ebenfalls mit den nicht-oxidierenden KupferÜberzügen erzielt werden kann, die im folgenden offenbart werden.
Während es z.Z. nicht vollkommen verständlich ist, warum die vorliegende Erfindung zu den in hohem Maße einsatzfähigen Überzügen herausragender elektrischer Leitfähigkeit führt,insbesondere im Bereich der EMI-Schutzüberzüge, so sollen die nachfolgenden bevorzugten Ausführungsbeispiele und die bevorzugten Aspekte der vorliegenden Erfindung nunmehr herausgearbeitet werden.
Die Überzugszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung besitzen
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die wünschenswerten Eigenschaften der leichten Herstellbarkeit, der langen Lagerzeit, der leichten Aufbringbarkeit und - was am wichtigsten ist - der annehmbaren elektrischen Eigenschaften selbst bei Einsatz unter höheren Temperaturen.
Das in den Überzugszusammensetzungen eingesetzte Pigmentmaterial besteht im wesentlichen aus Kupfer. Z.B. kann das Pigmentmaterial im wesentliche aus reinem Kupfer für die Elektrotechnik (pure electrical grade copper) und/oder aus Kupferlegierungen für die Elektrotechnik (electrical grade copper alloy) bestehen. Normalerweise besitzen die für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eingesetzten Kupferteilchen eine Reinheit von 95 % und größer und vorzugsweise von 99 % und größer.
Die Pigmentteilchengröße sollte im wesentlichen unter 200 ,um mittlere Teilchengröße und vorzugsweise unter 50 ,um mittlere Teilchengröße liegen.
Als Bindeharz können in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung eine Reihe von verschiedenen Materialien eingesetzt werden. Das Bindeharz ist vorzugsweise ein thermoplastisches Harzmaterial, das mit den Kupferteilchen und dem in die Überzugszusammensetzung eingebrachten Titanatmaterial verträglich ist. Duroplastische Harze (thermosetting resins) können auch als Bindeharz eingesetzt werden. Das Bindeharz wird ausgewählt aus wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus thermoplastischem Acryl-, Vinyl-, Urethan-, Alkyd-, Polyester-, Kohlenwasserstoff-, Fluoroelastomer- und CeI-luloseharzen und aus duroplastischen Acryl-, Polyester-, Epoxy-, Urethan- und Alkydharzen. Das ausgewählte Bindeharz sollte im we-
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sentlichen ein solches sein, das leicht für das Aufbringen von Sprühüberzügen geeignet ist und es sollte sowohl mit dem Kupfer als auch mit dem Titanat nicht reagieren.
Das Gewichtsverhältnis von Pigment zu Bindemittel in der Überzugszusammensetzung sollte im wesentlichen im Bereich zwischen ungefähr 20:1 und ungefähr 2:1 liegen. Der bevorzugte Bereich ist von ungefähr 10:1 und ungefähr 4:1.
Das organische Titanatmaterial, das in der Überzugszusammensetzung eingesetzt wird, ist ein solches, das dem auf ein Substrat aufgebrachten Überzug eine gute Wärmestabilität aufprägt. Weiterhin ermöglicht das Titanatmaterial dem überzug ein Beibehalten der guten elektrischen Leitfähigkeit während einer längeren Einwirkung von höheren Temperaturen. Das in die Zusammensetzung eingebrachte organische Titanat sollte im wesentlichen im Bereich von 1/2 % bis ungefähr 18 % bezogen auf" das Gewicht des Pigmentmaterials in der Zusammensetzung ausmachen. Vorzugsweise sollte es im Bereich von ungefähr 2 Gew.-% bis ungefähr 12 Gew.-% des Pigmentmaterials liegen. Besonders gute Ergebnisse werden im Bereich von ungefähr 3 % bis ungefähr 10 % erzielt. Das organische Titanatmaterial sollte vorzugsweise vom Pyrophosphat-Typ sein. Die besten Ergebnisse werden mit einem organischen Titanat erhalten, das vom Pyrophosphat-Typ ist und ausgewählt ist aus wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus: Monoalkoxytitanaten und Titanchelaten. Wie hierin beschrieben, ermöglicht es das organische Titanatmaterial dem auf ein Substrat aufgebrachten Überzug, eine elektrische Leitfähigkeit von unter 150 0hm per square und vorzugsweise unter 10 0hm per square bei einer Dicke von 1/1000 Zoll und bei
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einem Einwirken von Temperaturen oberhalb von 71 C zu behalten.
Mit den erfindungsgemäßen Überzügen können auch Ergebnisse von unter 5 Ohm per square erreicht werden. Für einige Anwendungsfälle ist auch noch eine Leitfähigkeit von 150 Ohm per square zufriedenstellend, aber in den meisten elektrischen Anwendungsfällen sind Widerstandswerte unter ungefähr 10 Ohm per square wünschenswert.
Die bevorzugt eingesetzten Titanate sind die folgenden:
1) Isopropyltri(dioxtylpyrophosphato)titanat
2) Titaniumdi(dioctylpyrophosphat)oxyacetat
3) Tri(butyloctylpyrophosphato)isopropyltitanat-mono(dioctylhydrogen)phosphit
4) Titaniumdi(butyloctylpyrophosphat)di(dioctylhydrogenphosphit)-oxyacetat
5) Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyltitanat-mono(dioctylhydrogen)phosphit
6) Di(butylmethylpyrophosphato)äthylentitanat-mono(dioctylhydrogenphosphat).
Der organische Lösungsmittel enthaltende Träger kann aus üblichen organischen Lösungsmitteln oder Lösungsmittelmischungen bestehen, die für das Auflösen oder Dispergieren des Bindeharzes geeignet sind. Wegen der bekannten Neigung der organischen Titanate,mit Wasser zu reagieren, sollte der Lösungsmittelträger einen sehr geringen Gehalt an Wasser haben oder im wesentlichen frei von Wasser sein. Weil der eine Zweck der überzugszusammensetzung darin besteht, einen elektromagnetischen Interferenzschutz auf die Innenflächen von Kunststoffgehäusen von elektrischen Ausrüstungen auf-
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zubringen, sollte die Lösungsmittelmischung nicht nur mit dem Harz und den Kupferteilchen verträglich sein, sondern auch mit dem Material der Kunststoffbehälter bzw. -Umhüllungen, d.h. diese Kunststoff materialien nicht angreifen. Im Falle vieler lösungsmittelempfindlicher Kunststoffe hat sich als Beispiel eine Mischung von Isopropanol und Toluol als einsatzfähig herausgestellt. Um das Aufbringen zu erleichtern, ist es im allgemeinen wünschenswert, daß die Überzugszusainmensetzung einen niedrigen Pegel an Gesamtfeststoffgehalt besitzt. Viele der üblichen Lösungsmittel wie Ketone, Alcohole, Acetate u.dgl.können als Verdünner eingesetzt werden. Im allgemeinen sind geeignete Lösungsmittel die Ketone, die aromatischen Lösungsmittel, Alcohole, aliphatisch^ Lösungsmittel und Mischungen davon.
Andere Materialien, die nach Wunsch in die Zusammensetzung eingebracht werden können, sind z.B. verschiedene thixotrope Mittel ausgewählt aus wenigstens einem Bestand der Gruppe bestehend aus: feinteiliger Kieselerde (silica) oder hydratisierten Silicaten. Das thixotrope Mittel kann in Mengen von ungefähr 0,1 % bis ungefähr 7 % bezogen auf das Gewicht der Gesamtfeststoffe eingesetzt werden. Vorzugsweise liegt der Gehalt an dem thixotropen Mittel im Bereich von ungefähr 0,1 bis ungefähr 5 Gew.-%. Bevorzugt wird der Einsatz von Bentone-Tonen und abgerauchten colloidalen Kieselerden (fumed kolloidal silicas) wie z.B. Cab-O-Sil.
Der prozentuale Gehalt an Gesamtfeststoffen in dar Überzugszusammensetzung sollte im Bereich von ungefähr 20 Gew.-% bis ungefähr 85 Gew.-% und vorzugsweise im Bereich von ungefähr 40 Gew.-% bis ungefähr 80 Gew.-% liegen.
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In den nachfolgenden Beispielen wurde zur Erleichterung der Vergleiche das Formulierungsverfahren im wesentlichen beibehalten. Zusätzlich zu den kleinen Schrotkornmühlen (shot mills) können natürlich auch größere Vorrichtungen wie Kugelmühlen, Steinmühlen, Attritoren (fortlaufend arbeitende oder unterbrochen arbeitende), Mischer mit hoher Scherwirkung u.dgl. eingesetzt werden.
Beispiel Nr. 1
Thermoplastisches Methyl/Butylmethacrylat-Copolymerharz (Acryloid B-66) 10.0
Titandi(dioctylpyrophosphat)oxyacetat
KR-138S organisches Titanat 5.4
Toluol 30.0
Kupferpulver
RL500 (Cu-Pigment) 60.0
Denaturierter Äthylalcohol
(Jaysol) 10.0
Formulierungsverfahren: 1) Vordispersion von Titanat und Harz in
Lösungsmitteln.
2) Einbringen aller Bestandteile in eine 8-Unzen-Schrotkugelmühle und Mischen in einem Zeitraum von 15 min.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.412 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 0.520 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 24h bei 71° C - 0.700 0hm per square bei 1/1000 Zoll. Die Testüberzüge wurden durch Aufsprühen auf ein reines Glassubstrat und Lufttrocknung innerhalb eines Zeitraums von 24 Stunden hergestellt,ehe die anfängliche Messung und die nachfolgenden Messungen in den angegebenen Intervallen durchgeführt wurden.
+ Alle beispiele sind Lufttrocknungsüberzüge mit Ausnahme von Nr. 11,17 und 18. Die angegebenen Mengen sind in Gew.-Teilen angegeben.
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Beispiel Nr.
Äthylmethacrylathar ζ Acryloid B-72
Kupferpulver
MD 750 Cu-Pigment Toluol
Methyläthylketon
Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyltitanatmono(dioctylhydrogen)phosphit KR 62ES (Ken-Rich)
Abgerauchte kolloidale Kieselerde (Cabosil M-5)
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1
10.0
40.0 2O.0 20.0
5.0 0.5
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 9.93 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 13.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 34.5 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 17 -
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Beispiel Nr. 3
Methylmethacrylatharz
Acryloid A-11 7.0
Kupferpartikel
RL500 70.0
Methyläthylketon 20.0
Methylisobutylketon 20.0
Isopropyltri(dioctylpyrophosphato)titanat
KR38S organisches Titanat (Ken-Rich) 1.4
Bentonit-Ton
Bentone 27 . 2.0
Forraulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.616 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 0.616 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 24h bei 71° C - 0.716 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
-18-
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Beispiel Nr. 4
Thermoplastisches Vinylharz
Union Carbide Corp. 10.0
Kupferpartikel
RL500 120.0
Butylacetat 60.0
Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyl-
titanatmono(dioctylhydrogen)phosphit 8.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 2.92 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 2.82 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 4,00 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
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Beispiel Nr. 5
Thermoplastisches Vinylharz Union Carbide Corp. - VYND
Kupferpartikel
RL 500
Methyläthylketon
Titandi(butyloctylpyrophosphato)-di(dioctylhydrogenphosphit)oxyacetat KR158FS
5.0
50.0 40.0
5.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 10.24 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 11.56 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C - 14.88 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 20 -
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Beispiel Nr. 6
Rosin-Ester-Überzugsharz
Cellolyn 1Ό2 5.4
Äthylcellulose 5.4
Butanol ' 3.2
Xylol 2.2
Methyläthylketon 16.7
Butylacetat 11.0
Kupferpulver
RL500 50.0
Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyl
titanatmono(dioctylhydrogen)phosphit
KR62ES 9.0
abgerauchte kolloidale Kieselerde
Cab-O-Sil M-5 1.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.563 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 0.605 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 0.735 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 21 -
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Beispiel Nr.
Methylmethacrylatharz Acryloid A-11
Toluol
Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyltitanatmono(dioctylhydrogen)phosphit KR62ES
Bentonit-Ton Bentone 34
Kupferpulver RL5OO
5.0 30.0
8.0 1.5
60.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke:
Anfänglicher Widerstand - 0.184 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 0.196 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C - 0.208 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 22 -
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Beispiel Nr. 8
Äthylcellulose 8.0
Xylol 49.0
Butanol 3.0
denaturierter Äthylalcohol 10.0
Tri(butyloctylpyrophosphato)isopropyl-
titanatmono (dioctylhydrogenphosph.it)
F.R58FS 6.0
Kupferpulver
RL500 40.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.584 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 0.604 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 24 bei 71° C - 0.660 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 23 -
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Beispiel Nr. 9
Nitrocellulose 4.2
Toluol 3.2
Äthanol 12.0
Kup f er pu 1 ver
RL500 36.0
Titandi(butyloctylpyrophosphat)-
di(dioctylhydrogenphosphit)oxyacetat
KR158FS 1.8
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1OOO Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 3.2 Ohm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 3.2 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 24 bei 71° C - 3.2 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 24 -
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Beispiel Nr. 10
Methylmethacrylatharz Elvacite 2008
Celluloseacetatbutyrat CAB 381-20
Kupferpulver RL500
Toluol
Me thy1äthy1ke toη
Titandi(butyloctylpyrophosphat)-
di(dioctylhydrogenphosphit)oxyacetat
KR158FS
10.0 0.5
50.0 20.0 24.5
8.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 1.63 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1 bei 71° C - 1.71 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 24h bei 71° C -1.93 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 25 -
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Beispiel Nr. Π
duroplastisches Acrylharz Acryloid AT-50
Toluol
Kupferpulver RL 500
Isopropyltri(dioctylpyrophosphato)titanat KR-3 8S
20.0 10.0
69.0 6.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1. Härten: 20 min bei 159 C.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.124 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 0.128 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C - 0.128 0hm per square bei 1/1000 Zo]I.
- 26 -
030087/08S7
Beispiel Nr. 12
Celluloseacetatbutyrat CAB 381-2O
Kup fe rpulver RL 500
MethylathyIketon
Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyltitanatmono(dioctylhydrogen)phosphit KR62ES
5.0
40.0 49.O
3.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke:
Anfänglicher Widerstand - 0.728 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 0.796 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C - 0.928 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 27 -
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30281H
Beispiel Nr. 13
Methylmethacrylatharz Acryloid B-82
Kupferpulver RL 500
Di(butylmethylpyrophosphato)isopropyltitanatmono(dioctylhydrogen)phosphit KR62ES
Toluol
Isopropanol
abgerauchte kolloidale Kieselerde Cabosil M-5
Butanol
5.0 90.0
7.0 40.0 10.0
1.5 5.0
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 1.28 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 1.38 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 2.15 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 28 -
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Beispiel Nr. 14
Polyester-Desmophen 1300
Kupferpulver RL500
Tri(butyloctylpyrophosphato)isopropyltritanatmono(dioctylhydrogen)phosphit KR58FS
Methyläthylketon Butylacetat
Polyisocyanat Mondur CB-75
10.0 50.0
6.5 10.0 20.0
18.0
Formulierungsverfahren: 1) Dispersion von KR58FS in Lösnungsmitteln
und Einbringen mit RL500 und Des.1300 in eine 8-Unzen-Schrotkugelmühle für min.
2) Zugabe von Mondur CB-75 und kräftiges Durchmis chen.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 24.9 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 24.5 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C - 29.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 29 -
030067/0857
Beispiel Nr. 15
Vinylharz
Union Carbide Corp. VAGH
Kupferpulver
RL 500
MethylisobutyIketon
Titandi(octylpyrophosphat)oxyacetat KR138S
8.0
60.0 40.0
8.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.616 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 0.736 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 0.952 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 30 -
030067/0857
- 3O -
Beispiel Nr. 16
Polyester-Überzugsharz
INOLEX 5171-200
Kupferpulver
RL 500
Toluol
Di (butylitiethylpyrophosphato) isopropyltitanatmono(dioctylhydrogen)phosphit KR62ES
PoIyisocyanat
Desmodur N-75
10.0
80.0 30.0
9.0 9.0
Formulierungsverfahren: 1) Vordispersion des Titanats in Lösungsmitteln.
2) Einbringen zusammen mit RL500 und Polyester in eine 8-Unzen-Schrotkugelmühle für 15 min.
3) Zusammenbringen mit dem Polyisocyanat.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 2.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 2.54 0hm per square bei 1/1000 Zoll
- 3.02 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C
- 31 -
030067/0887
30281U
Beispiel Nr. 17
duroplastisches Epoxyharz Epon 1001
Harnstoffharz üformite F-492 Toluol Methyläthylketon
Kupferpulver RL500
Di(butylmethylpyrophosphato)äthylentitanatmono(dioctylhydrogenphosphat) KR262ES
Bentonit Bentone
7.0
3.0 20.0 20.0
70.0
5.0 1.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Aushärten: 15 min bei 149° C.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 8.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 8.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 11.2 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 32 -
030067/0857
Beispiel Nr. 18
duroplastisches Polyesterharz Cyplex 1600
härtbares Harnstoffharz Beetle 80
Paratoluolsulfonsäure PTSA
Kupferpulver RL500
Di(butylmethylpyrophosphato)äthylentitanatmono(dioctylhydrogenphosphat) KR262ES Toluol
Butylacetat
Äthylenglycolmonoäthylather Cellosolve
18.0
3.0
0.2
140.0
9.0 10.0 10.0
10.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Aushärten: 60 min bei 149° C.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 137.6 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 136.0 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 136.0 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 33 -
030067/0857
30281H
Beispiel Nr. 19
Methylbutylmethacrylatcopolymer Acryloid B-66
Kupferpulver
RL5OO Kupferpigment Toluol
Äthanol Jaysol
Titandi(dioctylpyrophosphat)oxyacetat KR138S
13.6
54.3 18.3
9.2
4.5
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 0.417 0hm per square bei 1/1000 Soll
- 0.447 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C
Nach 24h bei 71° C - 0.498 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 34 -
030067/0857
Beispiel Nr. 20
Methylbutylmethacrylatcopolymer
Acryloid B-66 13.6
Kupferpulver
RL500 Pigment 55.0
Toluol 18.3
Äthanol
Jaysol 5.0
Äthylenglycolmonoäthyläther
Cellosolve 4-3
Bentonit
Bentone 34 1.5
Tri(butyloctylpyrophosphato)isopropyltitanatmono(dioctylhydrogenphosphit)
KR-58FS 2.3
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten überzug von 1/1000 Zoll Dicke:
Anfänglicher Widerstand - 0.129 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 1h bei 71° C - 0.144 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C - 0.159 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 35 -
/0857
30281U
Beispiel Nr. 21
duroplastisches Fluoroelastomerharz Viton
Butylacetat Titandi(butyloctylpyrophosphat)-
di(dioctylhydrogenphosphit)oxyacetat
KR158FS Kupferpulver
RL5OO Kupferpigment Methyläthy!keton
10.0 50.0
5.0
80.0 20.0
Formulierungsverfahren wie bei Beispiel Nr. 1.
Ergebnisse für einen aufgebrachten Überzug von 1/1000 Zoll Dicke: Anfänglicher Widerstand - 13.6 0hm per square bei 1/1000 Zoll Nach 1h bei 71° C - 18.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll
Nach 24h bei 71° C
- 26.4 0hm per square bei 1/1000 Zoll.
- 36 -
030067/0857

Claims (20)

Ansprüche
1. Überzugszusammensetzung für den Einsatz als Kupferschutzüberzug, der eine hohe elektrische Leitfähigkeit aufrechterhält und für andere Anwendungsfälle geeignet ist, die eine gute elektrische Leitfähigkeit erforderlich machen, gekennzeichnet durch:
a) ein Pigmentmaterial im wesentlichen bestehend aus Kupfer und ausgewählt aus wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus Kupfer oder Kupferlegierungen für die Elektrotechnik (electrical grade copper or copper alloys), wobei das Pigment feinteilig und eine Teilchengröße kleiner als ungefähr 200»um besitzt,
b) ein Bindeharz ausgewählt aus wenigstens einem der Gruppe bestehend aus thermoplastischen Acryl-, Vinyl-, Urethan-, Alkyd-, Polyester-, Kohlenwasserstoff-, Fluoroelastomer- und cellulosischen Harzen und duroplastischen (thermosetting) Acryl-, Polyester-, Epoxy-, Urethan- und Alkyd-Harzen, wobei das Gewichtsverhältnis von Pigment zu Bindemittel in der Zusammensetzung zwischen ungefähr 20:1 und ungefähr 2:1 liegt,
c) ein organisches Titanatmaterial zur Ausbildung einer guten
030067/0857
-2- 30281U
Wärmestabilität des Überzugs auf einem Substrat und zur Aufprägung einer guten elektrischen Leitfähigkeit während eines längeren Haltens des Überzugs auf höheren Temperaturen, wobei das organische Titanat in einer Menge von ungefähr 1/2 % bis ungefähr 18 % bezogen auf das Gewicht des Pigmentmaterials eingebracht ist und
d) einen organischen Lösungsmittelträger für die Zusammensetzung, wobei die Zusammensetzung in Gew.-% einen Gehalt an Gesamtfeststoffen im Bereich von ungefähr 20 % bis ungefähr 85 % enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanat vom Pyrophosphattyp ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pyrophosphat ausgewählt ist aus wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus Monoalkoxytitanaten oder Titanchelaten.
4. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Pigment zu Bindemittel zwischen ungefähr 10:1 und ungefähr 4:1 liegt, das organische Titanat in Mengen von ungefähr 2 Gew.-% bis ungefähr 12 Gew.-% bezogen auf das Pigmentmaterial vorhanden ist und daß der Gesamtgehalt an Feststoffen zwischen ungefähr 40 % und ungefähr 80 % liegt.
5. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment eine Teilchengröße von weniger als ungefähr 50,um aufweist.
0 3 0 06 7/0 85 7
-3- 30281H
6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung zusätzlich ein thixotropes Mittel ausgewählt von wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus feinverteilter Kieselerde oder hydratisierten Silicaten enthält, wobei das thixotrope Mittel zwischen ungefähr 0,1 Gew.-% und 7 Gew.-% bezogen auf den Gesamtfeststoffgehalt ausmacht.
7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein thermoplastisches Harz ist.
8. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein thermoplastisches Acrylharz ist.
9. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanatmaterial es dem aufgebrachten Überzug ermöglicht, eine elektrische Leitfähigkeit von unter 10 Ohm per square bei 1/1000 Zoll Dicke des aufgebrachten Films zu halten, wenn dieser über längere Zeiten einer erhöhten Temperature von 71 C ausgesetzt ist.
10.Verfahren zum Schützen einer elektronischen Baugruppe oder eines elektronischen Geräts, dem eine Umhüllung zugeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die elektronische Baugruppe oder das elektronische Gerät gegen elektromagnetische Interferenzen (EMI) geschützt wird, indem auf die Umhüllung eine Überzugszusammensetzung aufgebracht wird, die aus folgenden Bestandteilen
030087/0857
-4- 30281H
besteht: einem Pigmentmaterial, das im wesentlichen aus Kupfer besteht und feinteilig mit einer Teilchengröße von weniger als ungefähr 200,um ist, einem Bindeharz, wobei das Gewichtsverhältnis von Pigment zu Harz in der Zusammensetzung ungefähr zwischen 20:1 und ungefähr 2:1 liegt, einem organischen Titanatmaterial für den Aufbau einer guten Wärmestabilität des auf die Umhüllung aufgebrachten Überzugs, wobei das organische Titanatmaterial in einer Menge von ungefähr 1/2 % bis ungefähr 18 % bezogen auf das Gewicht des Pigmentmaterials eingebracht wird, und einem Träger aus organischem Lösungsmittel für die Zusammensetzung Feststoffe insgesamt enthält zwischen 20 Gew.-% bis 85 Gew.-%.
11.Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanat vom Pyrophosphattyp ist.
12.Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanat vom Pyrophosphattyp ist und ausgewählt ist aus wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus Monoalkoxytitanaten oder Titanchelaten.
13.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Pigment zu Bindemittel zwischen ungefähr 10:1 und ungefähr 4:1 liegt, daß das organische Titanat in Mengen von ungefähr 2 % bis ungefähr 12 % bezogen auf das Gewicht des Pigmentmaterials vorhanden ist, und daß der prozentuale Gesamtgehalt an Feststoffen zwischen ungefähr 40 % und ungefähr 80 % liegt.
030067/0857
-5- 30281H
14.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment eine Teilchengröße von kleiner als ungefähr 50 ,um aufweist.
15.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung zusätzlich ein thixotropes Mittel ausgewählt aus wenigstens einem Bestandteil der Gruppe bestehend aus feinverteilter Kieselerde (silica) oder hydratisierten Silicaten enthält, wobei das thixotrope Mittel in Mengen von ungefähr 0,1 % bis 7 % bezogen auf das Gewicht der Gesamtfeststoffe vorhanden ist.
16.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindeharz ein thermoplastisches Harz ist.
17.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindeharz ein thermoplastisches Acrylharz ist.
18.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanatmaterial es dem aufgebrachten Überzug ermöglicht, eine elektrische Leitfähigkeit von unter 10 0hm per square bei 1/1000 Zoll Dicke des aufgebrachten Films zu halten, wenn dieser über längere Zeiten einer erhöhten Temperatur von 71 ausgesetzt ist.
19.Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanatmaterial es dem aufgebrachten Überzug ermöglicht, eine elektrische Leitfähigkeit von
030067/0857
unter 150 Ohm per square bei 1/1000 Zoll Dicke des aufgebrachten Films zu halten, wenn dieser über längere Zeiten einer erhöhten Temperatur von 71 ausgesetzt ist.
20.Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Titanatmaterial es dem aufgebrachten Überzug ermöglicht, eine elektrische Leitfähigkeit von unter 150 0hm per square bei 1/1000 Zoll Dicke des aufgebrachten Films zu halten, wenn dieser über längere Zeiten einer erhöhten Temperatur von 71 ausgesetzt ist.
— 7 —
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