DE3022714C2 - Verfahren zum Herstellen einer selektiv absorbierenden Beschichtung für Solarkollektoren und danach hergestellte Beschichtung - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer selektiv absorbierenden Beschichtung für Solarkollektoren und danach hergestellte Beschichtung

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DE3022714C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer selektiv absorbierenden Beschichtung für Sonnenkollektoren nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 sowie eine derartige selektiv absorbierende Beschichtung nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 9.
Aus der DE-AS 25 51 832 sind eine selektiv absorbierende Beschichtung sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt, bei denen auf einen metallischen Grundkörper zunächst mittels galvanischer Verfahren die Nickelschicht aufgebracht wird, woraufhin die Nickelschicht dann in einer Glimmentladung in Stickstoffatmosphäre so behandelt wird, daß ein Teil des Nickels in Nickelnitrid übergeht Es hat sich gezeigt, daß die Selektivität der auf diese Weise hergestellten selektiv absorbierenden Beschichtungen, also das Verhältnis von Absorptionsvermögen im Wellenlängenbereich von < 2,0 μπι zum Emissionsvermögen im Wellen'ängenbereich von > 2,0 μηι, noch unbefriedigend ist. Außerdem eignet sich das bekannte Verfahren lediglich zur Aufbringung einer selektiv absorbierenden Beschichtung auf metallische Unterlagen, wobei auch der Arbeitsaufwand verhältnismäßig groß ist.
Die DE-AS 25 39 101 zeigt einen Solarabsorber, bei dem auf der Unterlage eine dendritische Wolframstruktür angeordnet ist, wobei die Unterlage aus Saphir.
rostfreiem Stahl oder poliertem Wulfram besteht. Die Erzeugung der dendritischen Struktur erfolgt im CVD-Verfahren, wodurch sich Umweltbelastungsprobleme ergeben. Auch die Selektivität der aus der DE-AS 25 39 101 bekannten selektiv absorbierenden Beschichtung genügt noch nicht den praktischen Anforderungen, ganz abgesehen von der verhältnismäßig kostenaufwendigen Herstellung der Beschichtung. Einen ähnlichen Solarabsorber mit analogen Problemen zeigt die DE-AS 27 05 337, bei der die stark strukturierte metallische Oberfläche, deren laterale Dimensionen unter 2 μπι liegen, jedoch auf elektrochemischem Wege erzeugt werden muß.
Andererseits ist aus der Literaturstelle »Solar Energy«. Vol. 19. 1977, S. 429-432, bereits ein Verfahren zur Herstellung einer selektiv absorbierenden Beschichtung durch Kathodenzerstäubung bekannt, bei der Schichten der Zusammensetzung ZrO1N, entstehen. Die Selektivität der auf diese Weise hergestellten Schichten hat nicht die in der Praxis erwünschten hohen Werte.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer selektiv absorbierenden Beschichtung sowie eine derartige Beschichtung der gatlungsgeimäÖen Art zu schaffen, die es ermöglichen, eine verbesserte Selektivität zu erreichen, Dabei sollen auch nichtmetallische Unterlagen in umweltfreundlicher und kostengünstiger Weise beschichtet werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem
Verfahren der eingangs genannten Art durch die im Kennzeichen des Patentanspruches 1 aufgeführten Merkmale gelöst.
Die erfindungsgemäße Beschichtung der gattungsgemäßen Art zeichnet sich durch die im Kennzeichen des Patentanspruches 9 genannten Merkmale aus.
Besonders bevorzugte Ausführungsformen der Beschichtung sowie des Verfahrens nach der Erfindung ergeben sich aus den entsprechenden Unteransprüchen.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis to zugrunde, daß es gelingt, die Selektivität der gattungsgemäßen selektiv absorbierenden Beschichtung drastisch zu steigern, indem der stickstoffbehandelten Nickelschicht ein definierter Stickstoffgehalt von 0,1 etwa 2 Gew.-°/o gegeben wird, der zu einer bemerkenswerten Verbesserung der Selektivität gegenüber Stickstoffgehalten außerhalb dieses Bereiches führt. Wichtig ist dabei insbesondere, daß der Stickstoff mindestens teilweise in in dem metallischen Nickel gelöster Form vorliegt. Der Stickstoff kann aber auch zumindest teilweise als Nickelnitrid vorliegen. Die Schicht kann auch einen gewissen Niekelnxidgehalt aufweisen. Charakteristisch ist für die erfindungsgemäß h-. rgestellte selektiv absorbierende Beschichtung deren an der der Unterlage abgewandten Seite zu beobachtende dendritische Struktur, welche die selektiv absorbierende Beschichtung nach der Erfindung zu einem hochwirksamen Strukturfilter macht, das in vorteilhafter Weise mittels Kathodenzerstäubungsanlagen unter Verwendung großflächiger Kathoden auch auf nicht-metalli- sa sehen Unterlagen, wie Glas, hergestellt werden kann, wobei die Umweltbelastung wesentlich niedriger als bei CVD- oder elektrolytischen Verfahren ist.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der Ausführungsbeispiele anhand der Zeichnung im einzelnen erläutert sind. Dabei zeigt
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer auf einer Glasunterlage angeordneten selektiv absorbierenden Beschichtung nach der Erfindung in schematischer Schnittdarste"ung,
Fig. 2 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme. Strahlspannung 40 kV. einer erfindungsgemäß hergestellten Beschichtung.
Fig. 3 eine graphische Darstellung der spektralen Reflexion einer erfindungsgemäß hergestellten selektiven Beschichtung in Abhängigkeit vo>, der Wellenlänge mit der Beschichtungszeit (in Minuten) als Parameter.
F i g. 4 die solare Absorption der erfindungsgemäßen Beschichtung (auf Aluminium) im Bereich <2,0μΐτι in Abhängigkeit vom Halbrajmemissionsgrad im Bereich >2,0μηι bei 400C. mit der Beschichtungszeit (in Minuten) alt, Parameter, und
Fig. 5 die spektrale Reflexion einer selektiven Beschichtung nach der Erfindung auf Glas, Messung von Glas- und Schichtseite.
Wie Fig. 1 zeigt, ist bei dem dort wiedergegebenen Ausführungsbeispiel der Erfindung auf einer Unterlage 10. die hier aus einer Glasscheibe besteht, eine stickstoffhaltige Nickelschicht 12 aufgebracht, die durch Kathodenzerstäubung hergestellt wurde. Die dendritische Struktur der der Unterlage 10 abgewandten Oberflächenschicht der Nickelschicht 12, mit einer Körnung <0,5 μηι, zeigt sich deutlich in der rasterelektronenmikröskopischen Aufnahme von Fig.2 (eingezeichneter Strich *· 1 μηι). Die Beschichtung wurde mit einer Substrattemperatur Von 3000C und einer Kathodentemperatur von 280°C durch Kathodenzerstäubung unter Verwendung einer metallischen Nickelkathode mit einer Abmessung von 100 χ 40 cm2 hergestellt. Der Druck betrug dabei 1 χ IQ-'Torn.dieSputteratmospbäre bestand aus Argon (99,9 Vol.-%), mit einem Na-Gehalt von 0,2 Vol.-°/o, wobei vor dem Herstellen der Sputteratmosphäre eine Vorevakuierung auf 1 χ 10-' Torr erfolgte. Die Beschichtungszeit betrug 20 Minuten. Selbstverständlich läßt sich eine selektiv absorbierende Beschichtung der in Fig. 1 und 2 gezeigten Art nicht nur einer Glasunterlage, sondern auch auf metallischen Unterlagen, wie Aluminium, Kupfer. Stahl oder Edelstahl, erzeugen.
Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Austührungsbeispielen erläutert:
Beispiel 1
Nach einer Vorevakuierung auf 1 χ 10~5 Torr wurde auf einer Glasunterlage mit einer Dicke von 0,5 mm in einer Sputteratmosphäre mit der Zusammensetzung 99,8 Vol. % Argon, 0,2 VoI.-% N2 (Gasdurchfluß) bei einem Druck von 1 χ 10-' Torr eine selektiv absorbierende Beschichtung hergestellt. Die rleschiclitungszeit betrug 10 Minuten, die Kathodenzerstäuuungsspannung 3 kV. Die auf diese Weise hergestellte selektiv absorbierende Beschichtung hatte einen Flächen ,-'iderstand von 1,4 bis 1,7 Ω/m2. Anzumerken ist noch, daß die Unterlage während der Kathodenzerstäubung auf ca. 2000C gehalten wurde, während nach Beendigung der Kathodenzerstäubung eine Kathodentemperatur von ca. 250° C gemessen wurde.
Beispiel 2
Mit einer Kathodenzerstäubungsspannung von 2 kV, Beschichtungszeit 20 Minuten, Unterlagentemperatur 36O0C, wurde auf einer Unterlage aus 0,1 mm dickem Aluminiumblech eine selektiv absorbierende Beschichtung hergestellt, wobei die Sputteratmosphäre 98,5 VoL-% Argon und 1.5 Vol.-% N> enthielt. Die übrigen Bedingungen entsprachen denen von Beispiel 1.
Beispiel 3
Atf einer Edelstahl-Absorberplatine mit den Abmessungen 2 χ 0.8 m wurde in einer Beschichtungszeit von 30 Minuten, Kathodenzerstäubungsspanming 2.5 kV. Kathoden-Endtemperatur 2800C, eine selek.iv absorbierende Beschichtung hergestellt. Die übrigen Bedingungen entsprachen denjenigen von Beispiel 2.
Bei allen Beispielen wurden selektiv absorbierende Beschichtungen mit hervorragender Selektivität erhalten.
Die Eigenschaften und Vorteile der erfindungsgemäß herstellbaren selektiv absorbierenden Beschichtung ergeben sich aus den nachstehenden Erläuterungen:
Aufgrund der dendritischen Struktur und des etrindungsspezifischen Stickstoffgehaltes weisen die erfindungsgemäß hergestellten selektiven absorbierenden Beschichtungen, wie F i g. 3 erkennen läßt, nach Art eines Strukturfilters im Wellenlängenbereich <2,0μιτι bereits bei verhältnismäßig kurzen Beschichtungszeiten eine sehr niedrig j spektrale Reflexion auf. wobei angemerkt cci, daß F i g. 3 die spektrale Reflexion einer selektiven Beschichtung auf Aluminium, mit der Beschichtungszeit in Minuten als Parameter, wiedergibt, Es ist keine Interferenzwirkung hinsichtlich der metallischen Unterlage erkennbar. Die 20-Minuten-Kurve wurde mit einer selektiv absorbierenden Beschichtung erhalten, die gemäß Beispiel 2 hergestellt wurde und wie sie in der rasterelektronenmikroskop!-
sehen Aufnahme von F i g. 2 gezeigt ist.
F i g. 4 zeigt die solare Absorption der Schichten von Fig.3 in Abhängigkeit vom Emissionsgrad. Die solare Absorption ist der Mittelwert der mit der normierten Sonnenintensität nach Moon /n=2 gewichteten spektralen Absorptionswerte. Wie aus der Darstellung ersichtlich ist, ergibt eine Beschichtungszeit von ca. 3 Minuten bereits optimale Werte, da bei einer Verlange* rung der Beschichlungszeit bei unbedeutender Zunahme der Absorption der Emissionsgrad stärker zunimmt. Auf Aluminium läßt sich, wie herausgefunden wurde, bei etwa 95% Absorption ein Absorptions* zu Emissionsverhälllnis (Selektivität) von 20 erreichen.
Fig. 5 zeigt die spektrale Reflexion einer gemäß Beispiel 1 auf Glas hergestellten Beschichtung, von der Glas- und von der Schichtseite gemessen. Die Darstellung zeigt, daß die erfindungsgemäß erzielte dendritische Struktur auf einer anfangs nicht strukturierten metallischen Nickelschicht auf der Glasunteria-
Die Ermittlung der solaren Absorption im Sonnenspektralbereich erfolgte im übrigen durch spektrale Reflexionsmessungen mit einem Meßgerät Vom Typ Zeiss PMQ 3, mit Spektrometer MQ 3, und vorgeschalteter Ulbrichtkugel PA 3. Dabei werden also, wie der Vergleich mit Ergebnissen zeigt, die mit einem gerichteten und mit einem diffusen Spektrometer erhalten wurden, auch die diffusen Anteile des reflektierten Lichtes in ausreichendem Maße erfaßt.
Aus den vorstehenden Ergebnissen zeigt sich, daß durch die erfindungsgemäße reaktive Zerstäubung von Nickel in einer Ar/Nj*Almosphäre auf metallischen und riicht-rnetallischen Unterlägen Schichten hoher Selektivität erreichbar sind. Von wesentlichem Einfluß sind dabei eine sauerstoffarme, vorzugsweise sauerstofffreie Atmosphäre und ein Stickstoffgehalt von mindestens 0,2 Vol.-% N2 im Spullefgas Argon, eine Subsiraitenipefatür zwischen 100"C und ca. 400°C und zusätzlich eine hohe Kathodentefnperatur (nach Beschichtungsende wurden regelmäßig Kathodentemperaturen von ca. 2500C und mehr gemessen). Die erforderlichen hohen Temperaturen werden bei geeigneter Wahl der Kathodenhochspannung, z. B. im Gleichstrom- oder niederfrequenten Wechselstrombetrieb, bei geringer Kühlung der Nickelkathode erreicht. Eine Verunreinigung des Sputtergases durch einen mit dem N2-Gehalt vergleichbäi'efi OrPartialdruck führt aufgrund der hohen Affinität des Nickels zum Sauerstoff zu meist farbig schillernden Nickeloxidschichten geringerer Selektivität mit schlechter solarer Absorption.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebigen Kombinationen für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen AusführungSformen wesentlich sein.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (16)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen einer selektiv absorbierenden Beschichtung für Solarkollektoren, bei dem auf eine Unterlage eine Schicht aus stickstoffbehandeltem Nickel aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufbringen der stickstoffbehandelten Nickelschicht durch Kathodenzerstäubung unter Verwendung einer metallischen Nickelkathode in einer Argon-Sputteratmosphäre mit einem Stickstoffgehalt von mindestens 0,2 VoI.-°/o erfolgt, wobei die zu beschichtende Unterlage auf einer Temperatur zwischen 100 und 4000C und die Nickelkathode auf einer Temperatur von größer als 200° C gehalten werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoffgehalt in der Sputteratmosphäre kleiner als 20 Vol.-% ist
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelkathode auf einer Temperatur von mehr als 250° C gehalten wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenzerstäubung unter einem Druck von ca. 1 · 10-' Torr durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenzerstäubung mit einer Spannung von ca. 2 — 3 kV erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, d durch gekennzeichnet, daß die Kathodenzerstäubung in einer ßpschichtungszeit von weniger als 20 Minuten erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6. dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtungs/eit ca. 8 Minuten beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Beginn der Kathodenzerstäubung und vor dem Herstellen der Sputteratmosphäre eine Vorevakuierung auf ca. 1 · 10-sTorr erfolgt.
9. Selektiv absorbierende Beschichtung für Solar kollektoren, bei der auf einer Unterlage eine Schicht aus stickstoffbehandeltem Nickel angeordnet ist, insbesondere hergestellt nach dem Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die stickstoffbehandelte Nikkeischicht einen Stickstoffgehalt von 0,1 bis etwa 2 Gew.-°/o aufweist.
10. Beschichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff mindestens teilweise in in dem metallischen Nickel gelöster Form vorliegt.
H beschichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadnri h gekennzeichnet, daß der Stickstoff zumindest teilweise als Nickelnitrid gebunden ist.
12. ficschichtung nach einem der Ansprüche 9 bis
11, dadurch gekennzeichnet, daß sie teilweise aus Nickeloxid besteht.
1 3. Beschichtung nach einem der Ansprüche 9 bis
12, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelschicht in ihrem der Unterlage abgewandten Bereich eine wesentlich höhere Stickstoffkonzentration aufweist als in ihrem der Unterlage zugewandten Bereich.
14, Beschichtung nach einem der Ansprüche 9 bis
13, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelschicht zumindest in ihrem der Unterlage abgevvaftdlen
Bereich dendritische Struktur hat.
15, Beschichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Nickelschicht in ihrem der Unterlage augewandten Bereich glatt-metallische Struktur hat.
16. Beschichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß die dendritische Struktur eine Körnung von <0,5 μίτι hat.
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