DE2854213C2

DE2854213C2 - Verfahren zur Herstellung von zu Isolierscheiben verarbeitbaren, infrarotreflektierenden Fensterscheiben und deren Verwendung zur Herstellung von Isolierscheiben

Info

Publication number: DE2854213C2
Application number: DE19782854213
Authority: DE
Inventors: Hans-Joachim Dr.-Phys. 6454 Bruchköbel Gläser
Original assignee: Leybold Heraeus GmbH
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
Priority date: 1978-12-15
Filing date: 1978-12-15
Publication date: 1983-10-20
Also published as: DE2854213A1

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von zu Isolierscheiben verarbeitbaren Fensterscheiben, bestehend aus einer Glasscheibe mit einer sonnen- und/oder wärmereflektierenden Beschichtung mit der Schichtfolge Metalloxid-Metall-Metalloxid, wobei die Metalloxidschichten aus ZnO, In₂O₃, SnO₂ oder Mischungen dieser Oxide und die Metallschicht aus Gold, Silber oder Kupfer besteht

Die Beschichtung von Glassubstraten mit Schichtsystemen der oben angegebenen Schichtfolge durch Vakuumaufdampfen und/oder Katodenzerstäubung ist heute Stand der Technik. Die verschiedenen möglichen Kombinationen der oben angegebenen Oxide und Metalle sind aus physikalischen, d. h. aus optischen und wärmetechnischen Gründen besonders interessant

Durch die DE-OS 15 96 825 ist eine Antiwärmeverglasung mit maximal zwei dielektrischen Schichten bekannt zwischen denen eine Metallschicht aus Gold, Kupfer oder Silber angeordnet ist Die dielektrischen Schichten können dabei aus B12O3 bestehen, das von Natur aus die Eigenschaft hat sich durch die Einwirkung einer reduzierenden Flamme reduzieren zu lassen. Die Aufbringung weiterer Oxidschichten zwischen der Glasscheibe und der Metallschicht ist ausdrücklich ausgeschlossen, so daß entweder nur eine Abflämmbarkeit des Scheibenrandes bei ungenügenden optischen Eigenschaften oder ausreichende optische Eigenschaften bei mangelnder Abflämmbarkeit des Scheibenrades gegeben sind.

Wird bei der bekannten Antiwärmverglasung Wismutoxid als dielektrische Schicht verwendet, so entsteht eine Scheibe, die in der Reflexion eine graue Färbung mit leichter blauer Tönung aufweist. Diese bläuliche Tönung ist jedoch unerwünscht, da bei der Architekturverglasung eine neutral graue Färbung oder eine rötlich braune Färbung vorgezogen wird, für die eine Schichtkombination nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 erforderlich ist. Eine neutral graue Reflexion ist bei Verwendung von Wismutoxid nur durch eine Goldschicht geringerer Dicke zu erreichen, wodurch allerdings die Lichtdurchlässigkeit von 30% auf 51% ansteigt. Soweit andere Dielektrika bzw. Oxide verwendet werden, ist zwar eine neutral graue Färbung zu erzielen, das Schichtsystem kann jedoch örtlich nicht mehr durch Abflämmen entfernt werden.

Durch die DE-OS 20 57 713 sind Vielfach-Schichtsysteme bekannt, bei dem zwischen dem Substrat und einer beispielsweise aus Gold bestehenden leitenden Schicht, die sonnen- und/oder wärmereflektierende Eigenschaften besitzt, nur eine einzige Oxidschicht angeordnet ist, die u. a. auch aus Wismutoxid bestehen kann. Eine weitere Oxidschicht zwischen Substrat und Metallschicht ist jedoch nicht angegeben, so daß auch die gewünschte Farbneutralität nicht zu erreichen ist.

Bei der Beschichtung von Fensterscheiben, beispielsweise für Sonnenschutz- oder Wärmedämmzwecke, ist es heute üblich, Scheiben mit den vom Kunden vorgegebenen Abmessungen zu beschichten. Diese Scheiben werden überwiegend zu verklebten Isolierscheiben weiter verarbeitet, wobei das betreffende Schichtsystem geschützt im Zwischenraum zweier Fensterscheiben angeordnet werden kann. Damit jedoch der verwendete Kleber, der den Isolierscheibenrandverbund herstellen soll, einwandfrei haftet, ist es notwendig, die Scheiben vor der Beschichtung an den Scheibenrändern abzudecken, was beispielsweise mit einem Klebstreifen bewirkt werden kann. Eine derartige Maßnahme ist jedoch mühsam und aufwendig. Außerdem versagt sie, wenn Isolierscheiben kleinerer Abmessungen durch Zerschneiden von bereits beschichteten Fensterscheiben hergestellt werden sollen.

Bei den heute vielfach eingesetzten Schichtsystemen auf der Basis von Wismutoxid und Gold läßt sich die Beschichtung an den Scheibenrändern durch eine sogenannte Flammreduktion, beispielsweise mit einer Wasserstoff/Sauerstoff- oder mit einer Azethylen/ Sauerstoff-Flamme entfernen. Dies geschieht in der Weise, daß mit einer Lenard-Flamme des obenerwähnten Gasgemischs über den Scheibenrand gefahren wird und daß anschließend die Rückstände der zersetzten Beschichtung abgewischt oder abgebürstet werden. Eine solche Verfahrensweise ist jedoch nur auf Schichtsysteme mit einem leicht reduzierbaren Oxid wie beispielsweise Wismutoxid beschränkt Die oben angegebenen Schichtsysteme mit Oxiden wie ZnO, In₂O₃ und SnO₂ lassen sich durch Flammreduktion wesentlich schwerer oder überhaupt nicht von den Scheibenrändern entfernen. Man hat sich in der Vergangenheit für die Herstellung von Isolierscheiben daher meist auf Schichtsysteme mit reduzierfähigen Oxiden beschränkt, die jedoch nicht den optischen Anforderungen in vollem Umfange genügen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Herstellverfahren für ein Schichtsystsm bzw. ein Schichtsystem selbst anzugeben, welches unter Verwendung einer reduzierenden Flamme örtlich zersetzbar ist, so daß die betreffenden Fensterscheiben durch Verkleben zu Isolierscheiben verarbeitbar sind.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs angegebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch, daß zwischen der Glasscheibe und der sonnen- und/oder wärmereflektierenden Schicht eine Oxidschicht niedergeschlagen wird, die durch Einwirkung einer reduzierenden Flamme reduzierbar ist. Ganz besonders gut geeignet, weil leicht reduzierbar, ist hierfür eine Wismutoxidschicht, insbesondere mit einer Dicke zwischen 1 und 6 nm. Die Erfindung besteht somit, vereinfacht ausgedrückt, in der zusätzlichen Aufbringung einer derartigen, leicht reduzierbaren Oxidschicht. Es wurde nämlich überraschend gefunden, daß derartige leichte reduzierbare Oxide, insbesondere wenn sie in einer geringen Schichtdicke angewandt werden, eine ausreichende Wirkung im Hinblick auf die Möglichkeit der Randabflämmung haben, ohne die optischen Eigenschaften des bisher bewährten Systems negativ zu beeinflussen.

Insbesondere bei der Verwendung von Wismutoxid für die reduzierbare Schicht ist der Vorteil zu beobachten, daß diese wegen des hohen Brechungsindex von etwa 2,4 auch bei relativ geringer Schichtdicke Interferenzwirkungen im Zusammenhang mit nachfolgend aufgebrachten Metallschichten wie Gold, Silber oder Kupfer hat. Es zeigte sich nun überraschend, daß bei Wismutoxidschichten mit einer Dicke unterhalb von 6 nm bei nachfolgender Metalloxid-Metall-Metalloxid-Beschichtung keine Farbverschiebung, d. h. eine zusätzliche, ausreichende Interferenzwirkung auftrat.

Speziell bei der Verwendung von Silber für die Metallschicht hatte der Fachmann Hemmungen, zusätzlich Wismutoxidschichten einzusetzen, weil Wismutoxid-Silber-Schichtsysteme fotoempfindlich sind und bei Ultraviolett-Bestrahlung zu einer Schwärzung neigen.

Bei den erfindungsgemäßen Schichtsystemen befindet sich jedoch zwischen der Wismutoxidschicht und der Silberschicht eine der üblichen Oxidschichten (ZnO, Jn₂O₃ oder SnO₂) welche eine Schwärzung verhindert

Die nachfolgend beschriebenen Schichtsysteme wurden auf einem aus Fensterglas bestehenden Substrat durch ernes der üblichen Vakuumverfahren erzeugt, so daß auf eine genaue Beschreibung der Beschichtungsverfahren verzichtet werden kann:

Beispiel 1
Glassubstrat

5 nm
16 nm
12 nm
30 nm

5 nm
12 nm
15 nm
28 nm

Bi-Oxid
Zn-Oxid
Ag
Zn-Oxid

Beispiel 2
Glassubstrat

Bi-Oxid
In-Oxid
Au
In-Oxid

Beispiel 3

Auf die passende Größe zurechtgeschnittene Fensterscheiben eines Aufbaus nach den Beispielen 1 und 2 wurden an den Rändern wie folgt behandelt: Mit Hilfe eines Mikrobrenners wurde eine Azethylen-Sauerstoff-Flamme mit einer Länge von etwa 20 mm erzeugt. Der Brenner wurde mittels einer Führung mit einer Geschwindigkeit von etwa 4 m/min so entlang den Scheibenkanten geführt, daß die Flamme unter einem Winkel von etwa 45 Grad in Richtung der Scheibenkante brannte, und zwar streifte der reduzierende Kegel der Flamme die Beschichtung. Dabei zersetzte sich die Beschichtung in einer Breite von etwa 10 mm entlang

+0 der Scheibenkante. Die Zersetzungsprodukte konnten anschließend abgestreift oder abgebürstet werden. Um sicher zu gehen, daß die Beschichtung einwandfrei entfernt wurde, wurde der Prozeß noch ein zweites Mal durchgeführt. Die auf diese Weise am Rande von der Beschichtung befreiten Fensterscheiben konnten durch einen der üblichen Kleber einwandfrei zu Isolierscheiben verarbeitet werden. Die bearbeitungstechnischen Vorteile des Schichtsystems Wismutoxid/Gold blieben erhalten, d.h. die Beschichtung ließ sich auf die angegebene einfache Weise entfernen, wobei gleichzeitig die vorteilhaften optischen Eigenschaften der gattungsgemäßen Schichtsysteme erhalten wurden.

Der prinzipielle Schichtaufbau des erfindungsgemäßen Systems ist in der anliegenden Figur dargestellt. Auf einem Substrat 1 aus Fensterglas ist zunächst eine Schicht 2 aus dem reduzierbaren Metalloxid angeordnet, darauf folgt eine Schicht 3 aus einem der Oxide aus der Gruppe ZnO, In₂O₃ und SnO₂, auf der eine Schicht 4 aus einem der Metalle Gold, Silber oder Kupfer und schließlich eine Schicht 5 angeordnet ist, die aus einem der Oxide aus der Gruppe ZnO, In₂O₃ und SnO₂ besteht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von zu Isolierscheiben verarbeitbaren Fensterscheiben, bestehend aus einer Glasscheibe mit einer sonnen- und/oder wärmereflektierenden Beschichtung mit der Schichtfolge Metalloxid-Metall-Metalloxid, wobei die Metalloxidschichten aus ZnO, In₂Oi SnO₂ oder Mischungen dieser Oxide und die Metallschicht aus Gold, Silber oder Kupfer besteht, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Glasscheibe und der sonnen- und/oder wärmereflektierenden Schicht eine Oxidschicht niedergeschlagen wird, die durch Einwirkung einer reduzierenden Flamme reduzierbar ist

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht aus Wismutoxid besteht und eine Dicke von 1— 6nm, vornehmlich 5 nm, hat, so daß die Schicht keine Interferenzwirkung hat ^M

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wismutoxidschicht durch Vakuumbeschichtung (Aufdampfen oder Katodenzerstäubung) in der gleichen Vorrichtung wie die folgende sonnen- und/oder wärmereflektierende Beschichtung aufgebracht wird.

4. Verfahren zur Weiterverarbeitung der hergestellten Fensterscheiben zu Isolierscheiben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf der Glasscheibe vor dem Aufbringen der sonnen- und/oder wärmereflektierenden Schichtfolge Metalloxid-Metall-Metalloxid eine zusätzliche reduzierbare Oxidschicht niederschlägt und diese bei der Verarbeitung im Randbereich der Fensterscheibe durch Einwirkung einer reduzierenden Flamme reduziert, das Schichtsystem im Randbereich mechanisch entfernt und die Fensterscheibe im Randbereich mit einer weiteren Fensterscheibe durch Verkleben verbindet.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Betrieb der Flamme ein Acetylen-Sauerstoff-Gemisch verwendet und zur Zersetzung .der Beschichtung der reduzierende Teil der Flamme über die Beschichtung geführt wird.

6. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 4 hergestellten Fensterscheiben zur Herstellung von Isolierscheiben, die aus mindestens zwei Glasscheiben bestehen, von denen mindestens eine auf der Seite zum Zwischenraum mit einer sonnen- und/ oder wärmereflektierenden Beschichtung versehen ist, mit der Schichtfolge Metalloxid-Metall-Metalloxid, wobei die Metalloxidschicht aus ZnO, Ιη2θ3, SnO₂ oder Mischungen dieser Oxide und die Metallschicht aus Gold, Silber oder Kupfer besteht.

7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen Glasscheibe und sonnen- und/oder wärmereflektierender Schicht eine reduzierbare Oxidschicht befindet.

8. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht aus Wismutoxid besteht und eine Dicke von 1 — 6 nm hat.