DE3018873A1 - Luft- und/oder ofentrockenender gleitlack zur bildung von trockenschmierfilmen - Google Patents

Luft- und/oder ofentrockenender gleitlack zur bildung von trockenschmierfilmen

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Description

Die Erfindung betrifft einen luft- und/oder ofentrocknenden Gleitlack zur Bildung von Trockenschmierfilmen, insbesondere bei Schrauben und Schraubverbindungen.
Bauteile jeglicher Art,die während ihres Gebrauchs in einer Relativbewegung zueinander stehen, müssen zur Erniedrigung des Reibungswiderstands und zur Herabsetzung des dabei auftretenden Verschleißes entsprechend geschmiert werden, wobei sich vorallem bei Teilen, die oszillierenden oder intermittierenden Bewegungsabläufen ausgesetzt sind, wie Hydraulik- und Pneumatikkolben sowie -zylinder, eine Dauerschmierung durch Bildung von Trockenschmierfilmen auf Basis von Festschmierstoffen als vorteilhaft erwiesen hat. Bezüglich Theorie und Praxis der Festschmierstoffe wird auf einen Sonderdruck aus Ingenieur Digest, Jahrgang 13, Heft 12, und Jahrgang 14, Heft 1 bis 3, von Dr. Fritz Wunsch (Klüber Lubrication München KG) verwiesen. Hieraus geht ein Überblick über die wichtigsten Festschmierstoffe,ihre Wirkungsweise, ihre Handelsformen und ihre Anwendung hervor, und es werden darin auch bereits organische Gleitlacke beschrieben, die als Festschmierstoffpigment in erster Linie Molybdändisulfid und Graphit oder auch Polytetrafluorethylen und als Bindemittel unter anderem auch ein Polyimidharz enthalten können. Entsprechendes geht auch aus Journal of the American Society of Lubrication Engineers (1967), Seiten 288 bis 294 hervor, worin Gleitlacke beschrieben werden, die Molybdändisulf id oder Antimontrioxid als Festschmierstoffpigmente, Polyimidharze als Bindemittel und Ν,Ν-Dimethylacetamid oder Mischungen aus Pyrrolidon und Xylol als Lösungsmittel zusammen mit einem Verlaufmittel enthalten.
Die obigen Gleitlacke zur Bildung von Trockenschmierfilmen lassen sich für die verschiedensten Schmierzwecke einsetzen,
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und sie können daher im Prinzip auch zum Schmieren von Schraubverbindungen verwendet werden, um unkontrollierte Reibungsverhältnisse an Kopfe und Gewinde, die unkontrollierbare Vorspannkräfte von Schraubverbindungen hervorrufen, wenigstens einigermaßen unter Kontrolle zu bringen. Bei einer derartigen Schmierung einer Schraubverbindung ergibt sich dann allgemein ein Reibwerterniedrigung. Neben einer solchen Reibwerterniedrigung hat man es bei entsprechend zu schmierenden Schraubverbindungen jedoch auch noch mit einer Reihe anderer Probleme zu tun, so daß zum Schmieren von Schraubverbindungen spezielle Gewindeschmierstoffe entwickelt wurden, die den hier jeweils herrschenden besonderen Anforderungen eher gerecht werden als die sonst allgemein anwendbaren Schmiermittel. Bezüglich hierzu besonders geeigneter Hochleistungsschmierstoffe und der beim Schmieren von Schraubverbindungen herrschenden speziellen Gegebenenheiten wird auf den Prospekt der Firma Molykote, Erfahrungsberichte 46/1, Schrauben, 2/III/67, hingewiesen. Demnach besteht beim Schmieren von Schraubverbindungen insbesondere das Problem, daß es hierbei zwar allgemein zu einer Reibwerterniedrigung kommt, diese Reibwerterniedrigung bei den verschiedensten Trägermetallen und Oberflächenbehandlungsverfahren jedoch in stark unterschiedlichen Bereichen liegt und gleichzeitig ganz starke Streuungen von Schraube zu Schraube innerhalb der gleichen Herstellungscharge auftreten. Dazu kommt noch eine verhältnismäßig starke Streuung des Reibwerts auch nach mehrfachem Lösen und Festziehen der jeweiligen Schraubverbindung. Diese Tatsache ist in der Industrie als großes Problem erkannt, so daß der dringende Wunsch besteht, entsprechende Schraubverbindungen mit mehr Sicherheit zu versehen, da in unmittelbarem Zusammenhang damit auch das Problem der Lockerung von Schraubverbindungen unter Vibration steht, das bei den verschiedensten Konstruktionen und insbesondere in der AutomobilIndustrie gegebenen ist. Als ideal wäre in diesem Zusammenhang ein Gleitlack zur Bildung von Trockenschmierfilmen, insbesondere bei Schrauben und Schraubverbindungen, anzusehen,
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der bei den verschiedensten Trägermetallen und Oberflächenbehandlungsverfahren und innerhalb jeweils gleicher Herstellungschargen eine Reibwerterniedrigung auf einen jeweils praktisch gleichen und verhältnismäßig engen Bereich ergäbe, nach mehrfachem Lösen und Festziehen der jeweiligen Schraubverbindung praktisch keine Streuung des Reibwerts aufweisen würde und dennoch zu einer Schraubverbindung führen würde, die insbesondere unter Vibration in hohem Ausmaß lockerungsfest wäre. Keiner der bisher bekannten Gleitlacke wird diesem Ideal jedoch auch nur in etwa gerecht.
Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, einen neuen luft- und/oder ofentrocknenden Gleitlack zur Bildung von Trockenschmierfilmen zu schaffen, der die unterschiedlichen Reibwerte der verschiedensten Trägermetalle unter entsprechender Erniedrigung auf einen verhältnismäßig engen und einheitlichen Reibwertbereich einstellt und somit auf einen praktisch gleichen Bereich bringt, so daß er sich nahezu als Reibwertgleichmacher ansehen läßt, und der zugleich sicherstellt, daß eine Lockerung entsprechender Schraubverbindungen unter Vibration praktisch ausgeschlossen ist. Ein solcher gewissermaßen rexbwertsgleichitiachender Gleitlack zur Bildung von Trockenschmierfilmen soll daher vorallem bei Schrauben und Schraubverbindungen mit besonderem Vorteil einsetzbar sein.
Die obige Aufgabe wird nun erfindungsgemäß durch einen luft- und/ oder ofentrocknenden Gleitlack zur Bildung von Trockenschmierfilmen gelöst, der dadurch gekennzeichnet ist, daß er aus folgenden Bestandteilen besteht:
a) einem Polyarimidharz,Polyaramidimidharz und/oder PoIyesterarimidharz als Bindemittel,
b) einem gegebenenfalls modifizierten Polyalkylenwachs als Festschmierstoffpigment,
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c) einem gegebenenfalls ein Verschmittmittel enthaltenden organischen Lösungsmittel für das Bindemittel a) und
d) gegebenenfalls üblichen Gleitlackhilfsmitteln.
Bei der Komponente a) des vorliegenden Gleitlacks kann es sich um ein übliches Polyarimidharz, Polyaramidimidharz oder Polyesterarimidharz handeln. Die Di-, Tr i- oder Tetracarbonsäurekomponente eines solchen Harzes ist normalerweise eine entsprechende aromatische Carbonsäure oder ein Carbonsäureanhydrid, während die Diaminkomponente gewöhnlich ebenfalls eine aromatische Diaminoverbindung darstellt. Bezüglich Einzelheiten hierzu geeigneter Harze wird auf Lehrbuch der Lacke und Beschichtungen, Dr. Hans Kittel, Band I, Teil 2 (1973), Seiten 499 bis 503 und Seite 554 hingewiesen. Weitere Angaben über erfindungsgemäße verwendbare Harze dieser Art gehen aus Ullmans Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Ergänzungsband (1970), Seiten 266 bis 268 hervor. Vorzugsweise wird als Komponente a) des vorliegenden Gleitlackes ein durch Polykondensation von Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat erhaltenes Polyaramidimid oder ein durch Polykondensation von Pyromellithsäureanhydrid und 4,4'-Diaminodiphenylether oder Diphenylmethandiisocyanat erhaltenes Polyarimid eingesetzt. Ein Beispiel für ein erfindungsgemäß geeignetes Polyaramidimid ist das Basisharz der unter der Warenbezeichnung RHODEFTAL von Rh8ne-Poulenc, P-75360 Paris,vertriebenen Drahtlacke, wobei erfindungsgemäß vorallem RHODEFTAL 311 verwendet wird, bei dem es sich um eine 25 gewichtsprozentige Lösung eines Polyaramidimids auf Basis von Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat in einem Lösungsmittelgemisch aus N-Methylpyrrolidon und Xylol (etwa 72 Gew.-% N-Methylpyrrolidon und etwa 28 Gew.-% Xylol) handelt. Ein Beispiel für ein erfindungsgemäß bevorzugt verwendetes Polyarimid sind die von der Firma DuPont, Wilmington, Delaware (USA), unter Warenzeichenbezeichnung PYRE-M.L. erhältlichen Drahtlacke, deren Basisharz ein Kondensationsprodukt aus Pyromellithsäureanhydrid und 4,4'-D!aminodiphenylether ist, welche in unterschiedlicher Harzkon-
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zentration in Lösungsitiittelgemischen aus N-Methylpyrrolidon und Xylol angeboten wird. Vorzugsweise wird hiervon erfindungsgemäß ebenfalls wiederum ein Produkt eingesetzt, dessen Harzgehalt etwa 19,5 Gew.-% beträgt und dessen Lösungsmittelanteil von 80,5 Gew.-% sich aus etwa 70 Gew.-% N-Methylpyrrolidon und etwa 30 Gewich.-% Xylol zusammensetzt. Ein solcher bevorzugter Drahtlack ist das unter der Warenbezeichnung PYRE-M .L. RC 5093 erhältliche Produkt. Bezüglich weiterer in diesem Zusammenhang geeigneter Polyarimide wird auf US-PS 3 179 634 verwiesen. Statt der oben im einzelnen genannten Polyaramidimide oder Polyarimide kann erfindungsgemäß selbstverständlich auch irgendein anderes Polyaramidharz, Polyaramidimidharz oder PoIyesterarimidharz als Bindemittel verwendet werden, und hierzu wird beispielsweise auf die eingangs erörterte Literatur hingewiesen.
Als Komponente b), die als Festschmierstoffpigment dient, läßt sich erfindungsgemäß jedes bekannte wachsartige Polyalkylen einsetzen, das normalerweise ein mittleres Molekulargewicht von unter 15 000, vorzugsweise unter 10 000 , hat und gegebenenfalls auch in üblicher Weise modifiziert sein kann. Polyethylenwachse und Polypropylenwachse mit Molekulargewichten von unter 10 werden hierzu bevorzugt, und diese Wachse können zur Verbesserung ihres Schmierverhaltens in üblicher Weise modifiziert sein oder auch nicht. Hierbei kann es sich um polytetrafluorethylenmodifizierte, polyperfluorethylenpropylenmodifizierte oder amidmodifizierte Polyethylenwachse oder Polypropylenwachse mit Molekulargewichten von. unter 10 000 handeln. Ein erfindungsgemäß besonders bevorzugtes polytetrafluorethylenmodifiziertes Polyethylenwachs ist das unter der Warenbezeichnung LANCO-WAX TEF 1778 von der Firma Langer GmbH & Co. KG, D-2863 Ritterhude, erhältliche Produkt, bei dem es sich um ein gesprühtes Polyethylenwachs mit einem Molekulargewicht von unter 10 000 handelt, das ein pulverförmiges Netz- bzw. Antistatikmittel enthält und auf dessen Oberfläche durch Behandlung in einer Luftstrahlmühle etwa
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7,5 Gewichtsprozent Polytetrafluorethylen mit einer Korngröße von etwa 0,3 μ mechanisch verankert sind. Die weiteren Daten dieses mikronisierten und polytetrafluorethylenmodifizierten Polyethylenwachses können dem Merkblatt 1/395 der soeben erwähnten Firma entnommen werden. Ein anderes erfindungsgemäß als Festschmierstoffpigment besonders geeignetes Polyalkylenwachs ist ein unter der Warenbezeichnung LANCO-WAX 1362D der gleichen Firma vertriebenes amidmodifiziertes Polypropylenwachs, das über ein mittleres Molekulargewicht von ebenfalls unter 10 000 verfügt und eine Shore-Härte von 4 bis 6 aufweist. Weitere Informationen über ein solches Wachs können dem Merkblatt I/ 380 der oben erwähnten Firma entnommen werden.·
Die Komponente c) des vorliegenden Gleitlacks kann irgendein organisches Lösungsmittel sein, das für eine ausreichende Lösung des Bindemittels a) sorgt. Neben dem eigentlichen Lösungsmittel für dieses Bindemittel kann die Komponente c) gegebenenfalls auch noch übliche Verschnittmittel enthalten. Das eigentliche organische Lösungsmittel ist normalerweise ein polares Lösungsmittel, vorzugsweise ein Amidlösungsmittel, und hiervon haben sich N-Methylpyrrolidon, Acetonitril, Dimethylformamid, Dimethylacetamid oder Dimethylsulfoxid als besonders vorteilhaft erwiesen. Das neben dem eigentlichen organischen Lösungsmittel in der Komponente c) eventuell zusächlich vorhandene Verschnittmittel ist gewöhnlich ein aromatischer Kohlenwasserstoff, wie Benzol, Toluol oder Xylol. Das Verschnittmittel darf nur in solcher Menge vorhanden sein, daß hierdurch die erforderliche Wirkung des eigentlichen organischen Lösungsmittels, nämlich für eine ausreichende Auflösung des Bindemittels a) des vorliegenden Gleitlackes zu sorgen, nicht gefährdet wird. Das Verschnittmittel soll daher zweckmäßigerweise nicht mehr als bis zu 40 Gewichtsprozent, und vorzugsweise nicht mehr als bis zu 25 Gewichtsprozent, der Komponente c) ausmachen.
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Bei der Komponente d) des vorliegenden Gleitlackes handelt es sich um hierbei übliche Hilfsmittel oder Additive, und hierzu gehören unter anderem Dispergiermittel, Netzmittel, Verlaufmittel oder Antistatikmittel. Die Komponente d) ist in dem Gleitlack gewöhnlich in untergeordneter Menge vorhanden, beispielsweise in einer Menge von nur bis zu 3 Gewichtsprozent. Die hierfür im einzelnen in Frage kommenden Mittel sind dem Fachmann bekannt, so daß auf eine eingehende Erörterung verzichtet werden kann.
Das Gewichtsverhältnis, in dem die Komponenten a) und b) im erfindungsgemäßen Gleitlack zueinander vorliegen, ist nicht sonderlich kritisch. Wesentlich ist lediglich, daß eine solche Menge an Bindemittel a) vorhanden ist, daß hierdurch das Festschmierstoffpigment b) sauber eingebettet wird und genügend schmierwirksam bleibt und daß sich eine ausreichend feste Bindung des jeweiligen Trockenschmierfilms auf dem jeweiligen Träger ergibt. Das gegenseitige Gewichtsverhältnis, in dem die Komponenten a) und b) im Gleitlack vorhanden sind, kann daher innerhalb breiter Grenzen schwanken, und es soll allgemein zwischen 5 : 1 und 1 : 10, und vorzugsweise zwischen etwa 3:1 und 1 : 6, ausmachen. Das für einen speziellen Anwendungszweck jeweils optimale Gewichtsverhältnis aus diesen beiden Komponenten a) und b) kann vom Fachmann durch einfache Versuche ermittelt werden.
Entsprechende Überlegungen gelten auch dafür, in welcher Menge die Komponenten a) und b) im erfindungsgemäßen Gleitlack vorhanden sind. Ein zu geringer Gehalt des Gleitlackes an diesen Komponenten führt infolge einer zu geringen Viskosität zu Anwendungsschwierigkeiten und einem Trockenschmierfilm mit eventuell nicht ausreichender Stärke und hat zudem den Nachteil, daß die Trocknung und Aushärtung eine zu lange Zeitdauer oder einen zu hohen Energieaufwand erfordert. Zu hohe Viskositäten des Gleitlackes infolge eines zu großen Anteils an den Komponenten a) und b) können dagegen zu Anwendungsschwierigkeiten und unregelmäßigen Trocken-
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Schmierfilmen führen. Die Komponenten a) und b) müssen im Gleitlack in der als Lösungsmittel für das Bindemittel a) und als Verdünnungsmittel für das Festschmierstoffpigment b) dienenden Komponente c) daher in einem ausgewogenen Verhältnis vorhanden sein. Im allgemeinen sollten die Komponenten a) und b) in diesem Gleitlack in einer Menge von etwa 20 bis Gew.-%f und vorzugsweise in einer Menge von 40 bis 60 Gew.-%, enthalten sein.
Infolge der besonderen Eigenschaftskombination eignet sich der vorliegende Gleitlack vorallem zur Bildung von Trockenschmierfilmen bei Schrauben und Schraubverbindungen, so daß er hierzu bevorzugt eingesetzt wird. Gerade bei diesem Einsatzgebiet gelangen die eingangs genannten reibkraftgleichmachenden Eigenschaften des erfindungsgemäßen Gleitlacks besonders zur Wilfkung.
Der erfifeiungsgemäöe Glerfcläck stellt eine Dispersion des jeweiligen JhlsteGhjaiearstoffpigments b) in einer Lösung des Bindemittels a) in einem organischen Lösungsmittel dar. Er hat zweckmäßigerweise eine Viskosität im Bereich von 2 500 bis 3 500 cP und ist gewöhnlich hellfarbig bis transparent. Der Gleitlack läßt sich durch übliche Methoden, beispielsweise durch Spritzen, Tauchen, Fluten, Streichen oder Tauchzentrifugieren, auf die jeweils zu beschichtenden Teile aufbringen, die vorher zweckmäßigerweise gut gereinigt und entfettet werden sollen. Er ist bei Raumtemperatur innerhalb von 2 bis 3 Stunden grifftrocken und bei Raumtemperatur innerhalb von etwa 5 bis 7 Stunden einsatzfähig. Bei 130 bis 1500C ist der Gleitlack in etwa 1 bis 3 Stunden ausgehärtet. Der nach entsprechender Aushärtung entstandene Trockenschmierfilm soll im allgemeinen Schichtdicken von 3 bis 15 μΐη, vorzugsweise 8 bis 12 pm, haben und verfügt gewöhnlich über einen Temperatureinsatzbereich von -700C bis +2000C. Der Trockenschmierfilm ist hellfarbig bis transpa-
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rent, weist äußerst gute Schmiereigenschaften auf, verfügt über eine hohe Haftfestigkeit auf dem jeweiligen Träger, bietet gleichzeitig einen sehr guten Korrosionsschutz, ist zugleich elektrisch isolierend und erweist sich als gut beständig gegenüber ölen, Fetten sowie Chemikalien und Lösungsmitteln im allgemeinen. Bei seiner bevorzugten Anwendung zur Oberflächenbehandlung von Schrauben und Muttern jeglicher Art kommen die speziellen Eigenschaften des vorliegenden Gleitlackes besonders zur Geltung, nämlich praktisch absolut gleiche Reibwerte bei Schraubverbindungen aus verschiedenen Werkstoffen. Der erhaltene Trockenschmierfilm stellt somit praktisch einen Reibwertgleichmacher für die unterschiedlichsten Werkstoffe dar. Neben einem äußerst niedrigen Reibungskoeffizienten hat der gebildete Trockenschmierfilm auch noch den weiteren besonderen Vorteil einer sehr hohen Lastaufnahmefähigkeit, so daß sich der Einsatz des vorliegenden Gleitlackes Qber^- all dort anbietet, wo herkömmliche Schmierstoffe versagen. Unter anderem können mit diesem Gleitlack auch Trockenschmierfilme auf galvanisch beschichteten Oberflächen gebildet werden. Weiter ist der vorliegende Gleitlack natürlich auch zur Erzeugung von Verschleißschutzschichten auf Pneumatikzylindern und Kolben geeignet. Der erfindungsgemäße Gleitlack läßt sich daher allgemein überall dort einsetzen, wo bisher auch die herkömmlichen Schmierstoffe und Gleitlacke zur Anwendung gelangten. Sein besonders bevorzugtes Anwendungsgebiet liegt jedoch, wie oben bereits erwähnt, in der Oberflächenbehandlung von Schrauben und Muttern, und ferner allgemein überall dort, wo dunkelfarbige Trockenschmierstoffe unerwünscht sind, hohe Belastungen und niedrige Geschwindigkeiten vorliegen, oszillierende Bewegungen gegeben sind, ein Festfressen von Gleitpartnern verhindert werden soll, ein entsprechendes Trägermaterial vor Korrosion geschützt werden muß, eine Staub- und Schmutzeinwirkung vorliegt, öle und Fette nicht eingesetzt werden können, eine Nachschmierung nicht möglich ist und sehr niedrige Reibwerte gefordert werden.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen weiter erläutert.
BEISPIEL 1
Zur Herstellung eines Gleitlackes versetzt man den Mischbecher eines mit einem üblichen Mischwerk ausgerüsteten Mischers mit 10 Gewichtsteilen N-Methylpyrrolidon als Lösungsmittel und gibt dazu dann allmählich 10 Gewichtsteile einer Polyaramidimidharzlösung von 25 Gewichtsteilen eines Polyaramidimids auf Basis von Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat in 75 Gewichtsteilen eines Lösungsmittelgemisches aus 72 Gewichtsteilen N-Methylpyrrolidon und 28 Gewichtsteilen Xylol. (Bei dieser Polyaramidimidharζlösung handelt es sich um ein von der Firma Rhone-Poulenc unter der Warenbezeichnung RHODEFTAL 311 erhältliches Produkt. Die in obiger Weise erhaltene und gegenüber der Ausgangslösung noch weiter verdünnte Lösung des Polyaramidimidharzes versetzt man hierauf unter weiterem gründlichen Durchmischen mit 10 Gewichtsteilen eines amidmodifizierten Polypropylenwachses, das über ein mittleres Molekulargewicht von unter 10 000 verfügt, eine Shore-Härte von 4 bis 6 aufweist und eine mittlere Teilchengröße von 3 bis 4 fim hat. (Hierbei handelt es sich um ein unter der Warenbezeichnung LANCO-WAX 1362D von der Firma Langer GmbH & Co. KG, D-2863 Ritterhude, erhältliches Produkt). Auf diese Weise gelangt man zu einem Gleitlack mit einer Viskosität von etwa 3 000 cP und einem spezifischen Gewicht von etwa 1,035. Der so erhaltene Gleitlack weist die oben bereits genannten Eigenschaften auf. Er wird zur Untersuchung seines Schmierverhaltens und sonstiger Eigenschaften derart auf entsprechende Träger aufgebracht (Tauchzentrifugierverfahren für Schrauben) und 6 Stunden luftgetrocknet, daß sich Trocken-
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Schmierfilme mit einer Schichtdicke von etwa 10 μΐη ergeben. Die hierbei erhaltenen Versuchsergebnisse gehen aus dem später folgenden Versuchsbericht hervor.
BEISPIEL 2
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird im einzelnen genau wiederholt, wobei man statt des dort genannten Polypropylenwachses abweichend davon jedoch die gleiche Menge eines polytetrafluorethylenmodifizierten Polyethylenwachses verwendet, bei dem es sich um ein gesprühtes Polyethylenwachs mit einem Molekulargewicht von unter 10 000 und einer mittleren Teilchengröße von etwa 2,7 μπι handelt, das ein pulverförmiges Netz- bzw. Antistatikmittel enthält und auf dessen Oberfläche durch Behandlung in einer Luftstrahlmühle etwa 7,5 Gewichtsteile Polytetrafluorethylen mit einer Korngröße von etwa 0,3 μ mechanisch verankert sind. (Ein solches Polyethylenwachs ist unter der Warenbezeichnung LANCO-WAX TEF 1778 von der Firma Langer GmbH & Co. KG, D-2863 Ritterhude, erhältlich).
BEISPIEL 3
Das in Beispiel 1 beschriebene.Verfahren wird in allen Einzelheiten wiederholt, wobei man abweichend davon jedoch mit 40 Gewichtsteilen der angegebenen Polyaramidimidharζlösung, mit 20 Gewichtsteilen N-Methylpyrrolidon als speziell zugesetztem Lösungsmittel und mit 40 Gewichtsteilen des amidmodifizierten Polypropylenwachses arbeitet.
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BEISPIEL 4
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird im einzelnen wiederholt, wobei man abweichend davon jedoch mit 16 Gewichtsteilen der angegebenen-Polyaramidimidharzlösung, 44 Gewichtsteilen speziell zugesetztem N-Methylpyrrolidon als Lösungsmittel und 40 Gewichtsteilen des amidmodifizierten Polypropylenwachses arbeitet.
BEISPIEL 5
Das in Beispiel 2 beschriebene Verfahren wird im einzelnen genau wiederholt, wobei man statt der dort eingesetzten Polyaramidimidharζlösung im vorliegenden Fall jedoch 10 Gewichtsteile einer Polyarimidharzlösung aus 25 Gewichtsteilen eines Harzes aus Pyromellxthsäureanhydrid und 4,4I-Diaminodiphenylether in 75 Gewichtsteilen eines Lösungsmittelgemisches aus 72 Gewichtsteilen N-Methylpyrrolidon und 28 Gewichtsteilen Xylol verwendet. (Diese Polyarimidharzlösung ist unter der Warenbezeichnung PYRE-M.L. RC5093 von DuPont erhältlich).
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VERSUCHSBERICHT
Die besondere Wirksamkeit des vorliegenden Gleitlackes in Form von Trockenschmierfilmen wird anhand von Untersuchungen ermittelt, die im folgenden zusammen mit den Versuchsergebnissen (Tabellen und Figuren) näher beschrieben werden.
1. Untersuchung von Trockenschmierfilmen auf der LFW-1 Reibungs- und Verschleiß-Prüfmaschine
Die für diese Untersuchungen verwendete LFW-1 Prüfmaschine wird in der Veröffentlichung der Firma Dow Corning GmbH, München, LFW-1 Präzisionsprüfmaschine zur Untersuchung verschiedenster Schmier- und Lagerwerkstoffe, im einzelnen näher beschrieben. Unter einer umlaufenden Belastung von 680 N bei jeweils 72 Umdrehungen pro Minute untersucht man hiermit die Lebensdauer (Umdrehungen bis zum Erreichen von μ = 0,1) und den Reibungskoeffizienten verschiedener Trockenschmierfilme, zu deren Bildung Produkte folgender Art und Herkunft verwendet wurden:
A X5-7405/1 = Gleitlack gemäß Beispiel 1 B X5-7405/2 = Gleitlack gemäß Beispiel 2 C X5-7405/5 = Gleitlack gemäß Beispiel 5
D X5-7405/PTFE = Gleitlack gemäß Beispiel 1, bei dem die darin enthaltenen 10 Gewichtsteile des amidmodifizierten Polypropylenwachses jedoch durch eine dieser Menge entsprechende gleiche Volumenkonzentration an Polytetrafluorethylen ersetzt ist. Als Polytetrafluorethylen wird hierzu das von der Firma Liquid Nitrogen Processing Corporation unter der Warenbezeichnung TL126TFE erhältliche Produkt verwendet, das in dem Prospekt Nr. PD/PL-308-1068 dieser Firma näher beschrieben ist.
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Molykote 523 = Warenbezeichnung für ein Gleitlack-Spray der Firma Dow Corning GmbH, D-8000 München, gemäß Prospekt Nr. 71-166-03, Ausgabe 1,25/3^/71.
Klingerflon = Warenbezeichnung für ein Schmier-, Gleit- und Trennmittel-Spray der Firma R. Klinger GmbH, D-627 Idstein, gemäß Prospekt KüF-1963(05)-7000-Nr. 22 (KF118).
Rocol I.F.L. =.Warenbezeichnung für ein Schmier- und Trennmittel-Spray auf Basis eines Fluorkohlenstofftelomers der Firma Rocol Ltd., Swillington, England.
Die obigen Trockenschmierstoffe werden in solcher Menge angewandt und gemäß Angaben der Hersteller getrocknet bzw. gehärtet, daß sich Trockenschmierfilme mit einer Schichtdicke von jeweils etwa 10 μπι ergeben.
Die bei diesen Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der später folgenden Figur 1 hervor. Sie zeigen, daß der erfindungsgemäße Gleitlack entsprechenden Handelsprodukten oder sonstigen Produkten, die Polytetrafluorethylen enthalten, sowohl bezüglich Lebensdauer als auch Reibwert des jeweils erhaltenen Trockenschmierfilms weit überlegen ist.
2. Untersuchung auf der FALEX-Prüfmaschine zur Ermittlung der Lastaufnahme
Diese Untersuchungen werden gemäß ASTM D2670-67 durchgeführt, und die hierzu benötigte Maschine wird zusammen mit dem Untersuchungsverfahren in 1979 Annual Book of ASTM Standards, Part 24, beschrieben.
Für die obigen Untersuchungen werden die gleichen Substanzen herangezogen, wie sie auch bei den Untersuchungen auf der LFW-1 Prüfmaschine verwendet werden.
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Die dabei erhaltenen Versuchsergebnisse gehen aus der später folgenden Figur 2 hervor. Sie zeigen, daß die aus dem erfindungsgemäßen Gleitlack hergestellten Trockenschmierfilme über eine wesentlich höhere Lastaufnahme verfügen als entsprechende Trockenschmierfilme der angegebenen Vergleichsgleitlacke.
3. Ermittlung der Haftung entsprechender Trockenschmierfilme auf verschiedenen Trägern
Diese Untersuchungen werden gemäß der Vorschrift DIN 53151 durchgeführt, die beschrieben ist in Normen über Anstrichstoffe und ähnliche Beschichtungsstoffe, DIN-Taschenbuch 30.
Hierbei ergibt sich, daß die aus dem erfindungsgemäßen Gleitlack erhaltenen Trockenschmierfilme auf den verschiedenen Oberflächen sehr gut haften, und zwar auch auf glatten und metallisierten Oberflächen.
4. Untersuchungen zum Korrosionsschutz durch die aus dem erfindungsgemäßen Gleitlack erhaltenen Trockenschmierfilme
Diese Untersuchungen werden gemäß der Methode DIN 50021 durchgeführt, die ebenfalls beschrieben ist in Normen über Anstrichstoffe und ähnliche Beschichtungsstoffe, DIN-Taschenbuch 30.
Zu diesem Zweck werden aus dem jeweiligen Gleitlack auf blankem Stahl Trockenschmierfilme in einer Schichtdicke von etwa 12 pm gebildet und einem Salzsprühtest unterzogen.
Die hierbei erhaltenen Ergebnisse zeigen, daß die untersuchten Trockenschmierfilme dem Trägermaterial einen Korrosionsschutz von wenigstens etwa 100 Stunden verleihen.
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5. Untersuchung von Schrauben zur Ermittlung ihrer Reibwerte auf dem Schraubenprüfstand der Firma Bergner - Modell Pfaff
Der für diese Untersuchungen verwendete Schraubenprüfstand ist in Sonderdruck aus Draht-Fachzeitschrift Nr. 10/75 beschrieben. Die Schrauben werden hierbei automatisch angezogen und die entsprechenden Reibwerte elektronisch gemessen. Gewindereibung und Kopfreibung werden getrennt gemessen, wobei die dabei erhaltenen Reibwerte jedoch dann als gesamte Reibwerte angegeben werden.
Die bei diesen Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der später folgenden Tabelle I hervor. Sie zeigen, daß sich der vorliegende Gleitlack besonders gut zum Schmieren von Schrauben und Schraubverbindungen eignet, da er eine starke Erniedrigung der Reibwerte für die verschiedensten Materialien ergibt und sich hierbei sogar praktisch reibwertgleichmachend auswirkt.
Nach dem soeben beschriebenen Bergner-Schraubentest werden auch noch alle anderen, oben unter 1. erwähnten Gleitlacke untersucht, wobei wiederum geschwärzte Stahlschrauben, feuerverzinkte Stahlschrauben und V2A-Stahlschrauben der Größe M10 verwendet werden und bei einer Vorspannkraft von 20 kN gearbeitet wird. Die verschiedenen Schraubensorten werden hierzu jeweils fünfmal angezogen und die entsprechenden Reibwerte ermittelt, die die Ergebnisse aus jeweils drei Tests darstellen.
Die dabei erhaltenen Versuchsergebnxsse gehen aus der später folgenden Figur 3 hervor. Die Reibwerte für die geschwärzten Stahlschrauben sind darin schräg-schraffiert angegeben, während die Reibwerte für die feuerverzinkten Stahlschrauben waagrecht-schraffiert gezeigt und die Reibwerte für die V2A-Stahlschrauben kreuz-schraffiert eingezeichnet sind.
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Die Versuchsergebnisse zeigen, daß der erfindungsgemäße Gleitlack bei seiner Anwendung auf den verschiedenen Schrauben Trockenschmierfilme ergibt, deren Reibwerte äußerst niedrig liegen und gegenüber den bekannten Trockenschmierfilmen bei den verschiedensten Materialien praktisch gleich sind.
6. Untersuchung von Senkkopfkreuzschlitzholzschrauben beim Eindrehen in ein Hartbuchenbrett mittels eines Drehmomentschraubenziehers
Für diese Untersuchungen wird ein üblicher Drehmomentschraubenzieher verwendet, wobei mit verschieden vorbehandelten und 35 χ 3 mm großen Senkkopfkreuzschlitzholzschrauben gearbeitet wird. Die jeweiligen Schrauben werden hierzu mit einem Drehmomentschraubenzieher in ein 3 cm starkes Hartbuchenbrett eingedreht. Sowohl bei einer Einschraubtiefe von 1 cm als auch unmittelbar vor dem Kontakt des Senkkopfes der Kreuzschlitzholz schraube mit der Holzoberfläche ermittelt man das jeweilige Drehmoment am Drehmomentschraubenzieher.
Die dabei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der später folgenden Tabelle II hervor. Sie zeigen, daß sich die erfindungsgemäßen Gleitlacke in hervorragender Weise zur Behandlung von Schrauben eignen, wobei sich gegenüber den unbehandelten und blank verzinkten Senkkopfkreuzschlitzholzschrauben hierdurch das zum Eindrehen erforderliche Drehmoment um etwa 50 % erniedrigen läßt. Ein Abwürgen, eine Überdrehung oder eine Schlitzdeformation treten hierbei praktisch nicht auf. Die mit Polytetrafluorethylen beschichteten Senkkopfkreuzschlitzholz schrauben ergeben zwar in etwa entsprechende Drehmomentwerte wie die mit dem vorliegenden Gleitlack versehenen Schrauben, weisen jedoch den Nachteil auf, daß ihre Beschichtung unbedingt durch Einbrennen aufgebracht werden muß und
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daß die hierzu verwendeten Polytetrafluorethylen-Sprays zudem nicht sehr wohlfeil sind.
7. Untersuchungen am Rüttelprüfstand zur Ermittlung der Schraubensicherung
Für diese Untersuchungen werden im Automobilbau übliche 8-8 Schrauben verwendet, deren Muttern mit Nylonringen selbstblockierend gesichert sind. Paralleluntersuchungen werden unter Verwendung der gleichen Schrauben und Muttern durchgeführt, die man jedoch zusätzlich unter Verwendung des erfindungsgemäßen Gleitlackes X5-7405/1 (Beispiel 1) mit einem Trockenschmierfilm versieht.
Das hierzu verwendete Gerät besteht aus einem Gestell mit zwei Gleitschienen, in denen Schlitze mit einer Länge von 38,8 mm und einer Breite von 19,05 mm vorhanden sind. Das Gestell wird durch einen Exzenter alternativ unter einem Gleitweg von 22,8 mm bewegt. Die Testschrauben werden mit einer Frequenz von 1310 Zyklen/Minute gerüttelt, wobei sich Muttern nach einer gewissen Anzahl Zyklen nicht gelöst haben dürfen. Das Teststück selbst besteht aus einer Schraube, die mittels Unterlegscheiben in einer Hülse befestigt wird. Die einzelnen Tests werden bei Raumtemperatur durchgeführt. Das Drehmoment wird mit Hilfe eines Drehmomentschlüssels gemessen, dessen Genauigkeit +51 beträgt. Alle 500 Zyklen wird die Vorspannkraft überprüft; über 10 000 Zyklen wird die Vorspannkraft alle 5000 Zyklen überprüft. Der Testvorgang ist abgeschlossen, wenn sich alle Muttern um eine Umdrehung gelöst haben.
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Bei den obigen Versuchen ergibt SiCh7 daß nach jeweils 100 000 Zyklen von den mit Nylonringen selbstblockierend gesicherten Schrauben 55 % der Muttern gelöst sind, während bei den erfindungsgemäß behandelten Schrauben unter sonst gleichen Bedingungen lediglich 15 % gelöst sind. Ein so günstiger Wert läßt sich bisher mit keinem anderen Mittel erreichen.
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Tabelle I
Schrauben- und Mutternart
Geschwärzte Stahlschrauben
Feuerverzinkte Stahlschrauben
V2A-Stahlschrauben
ω (jeweils gegen O blanke Muttern)
Reibwerte und Reibwertstreuung
Mit Mineralöl Nach fünf- Streuung von Mit X5-7405/1 Nach fünf-
geschmiert maligem Anziehen Schraube zu Schraube behandelt maligem Anziehen
0 ,13 0 ,12 - 0 ,14 0, 11 - 0 ,15 0 ,06 0 ,055 - 0 ,065
0 ,16 0 ,14 - 0 ,18 0, 15 - 0 ,19 0 ,06 0 ,055 - 0 ,065
0 ,24 0 ,17 - 0 ,30 o, 16 - 0 ,32 0 ,06 0 ,055 - 0 ,065
V2A-Stahlschrauben gegen Aluminiummuttern
fressen
fressen
fressen
0,06
0,055 - 0,065
O Mit Molykote M88 behandelte Titanschrauben gegen V2A-Stahlschrauben *
0,12
0,11 - 0,13
0,10 - 0,14
0,06
0,05 - 0,07
* Molykote M 88 = bindemittelhaltiger Gleitlack der Firma Dow Corning auf Basis von Molybdändisulf id (Merkblatt 71- 156-03 , 12/70)
Tabelle II
Drehmoment cm/da N
Unbehandelte und blank
verzinkte Holzschrauben 12-28
Mit Polytetrafluorethylen bebeschichtete und bei 2500C eingebrannte Holzschrauben 5-15
Mit X5-7405/1 behandelte und
luftgetrocknete Holzschrauben 5-12
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Leerseite

Claims (18)

  1. PATENTANSPRÜCHE
    M. Luft- und/oder ofentrocknender Gleitlack zur Bildung von Trockenschmierfilmen, dadurch gekennzeichnet , daß er aus folgenden Bestandteilen besteht:
    a) einem Polyarimidharz, Polyaramidimidharz und/oder Polyesterarimidharz als Bindemittel,
    b) einem gegebenenfalls modifizierten Polyalkylenwachs als Festschmierstoffpigment,
    c) einem gegebenenfalls ein Verschnittmittel enthaltenden organischen Lösungsmittel für das Bindemittel a) und
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    d) gegebenenfalls üblichen Gleitlackhilfsmitteln.
  2. 2. Gleitlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß er als Komponente a) ein durch Polykondensation von Trimellithsäureanhydrid und 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat erhaltenes Polyaramidimid enthält.
  3. 3. Gleitlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente a) ein durch Polykondensation von Pyromellithsäureanhydrid und 4,4'-Diaminodiphenylether oder Diphenylmethandiisocyanat erhaltenes Polyarimid enthält.
  4. 4. Gleitlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß er als Komponente b) ein PoIyethylenwachs enthält.
  5. 5. Gleitlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente b) ein Polypropylenwachs enthält.
  6. 6. Gleitlack nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente b) ein polytetrafluorethylen- oder polyperfluorethylenpropylenmodifiziertes Polyethylenwachs oder Polypropylenwachs enthält.
  7. 7. Gleitlack nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß er als Komponente b) ein amidmodifiziertes Polyethylenwachs oder Polypropylenwachs enthält.
  8. 8. Gleitlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente c) ein polares organisches Lösungsmittel gegebenenfalls zusammen mit einem Verschnittmittel enthält.
    1 30048/0170
    — 3 —
  9. 9. Gleitlack nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente c) ein Amidlösungsmittel gegebenenfalls zusammen mit einem Verschnittmittel enthält.
  10. 10. Gleitlack nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente c) N-Methylpyrrolidon, Acetonitril, Dimethylformamid, Dimethylacetamid oder Dimethylsulfoxid gegebenenfalls zusammen mit
    einem Verschnittmittel enhält.
  11. 11. Gleitlack nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er als Komponente c) ein organisches Lösungsmittel zusammen mit einem Verschnittmittel enthält.
  12. 12. Gleitlack nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß er als Verschnittmittel einen
    aromatischen Kohlenwasserstoff enthält.
  13. 13. Gleitlack nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß er als Verschnittmittel Benzol,
    Toluol oder Xylol enthält.
  14. 14. Gleitlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er als
    Komponente d) ein Dispergiermittel, Netzmittel, Verlaufmittel oder Antistatikmittel enthält.
  15. 15. Gleitlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er
    die Komponenten a) und b) in einem Gewichtsverhältnis von 5 : 1 bis 1 : 10 enthält.
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  16. 16. Gleitlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er die Komponenten a) und b) in einer Menge von
    20 bis 80 Gewichtsprozent enthält.
  17. 17. Gleitlack nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er die Komponente d) in einer Menge von bis zu 3
    Gewichtsprozent enthält.
  18. 18. Verwendung eines Gleitlacks gemäß Anspruch 1 bis zur Bildung von Trockenschmierfilmen bei Schrauben und Schraubverbindungen.
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