DE1232048B - Verfahren zur Oberflaechenkennzeichnung oder Markierung von Perfluorkohlenstoffharzen mit einer Pigment und Harz dispergiert enthaltenden Farbmasse - Google Patents

Verfahren zur Oberflaechenkennzeichnung oder Markierung von Perfluorkohlenstoffharzen mit einer Pigment und Harz dispergiert enthaltenden Farbmasse

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DE1232048B DEP23926A DEP0023926A DE1232048B DE 1232048 B DE1232048 B DE 1232048B DE P23926 A DEP23926 A DE P23926A DE P0023926 A DEP0023926 A DE P0023926A DE 1232048 B DE1232048 B DE 1232048B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES WaJn^ PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
B 44c
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 75 b - 8
P 23926 VI b/75 b
21. November 1959
5. Januar 1967
Die Erfindung betrifft die Oberflächenkennzeichnung oder Markierung vonPerfluorkohlenstoffharzen, beispielsweise eines mit Polytetrafluoräthylenharz isolierten Drahtes mit codeartigen Farbstreifen, die gegen Wärme, Abrieb und Einwirkung von Lösungsmitteln beständig sind.
Perfluorkohlenstoffharzflächen sind bekanntlich antiadhäsiv. In herkömmlicher Weise aufgebrachte Kennzeichnungen lassen sich daher leicht abreiben, so daß eine Kennzeichnung solcher Flächen nach üblichen Methoden der Praxis nicht gerecht wird. Es ist allerdings bekannt, solche Flächen nach einem Spezialverfahren zu kennzeichnen. Bei diesem Spezialverfahren trägt man eine pigmentierte wäßrige Mischdispersion von Polytetrafluoräthylen und einem in der Wärme flüchtigen Hilfsharz auf und erhitzt dann zur Vertreibung des Hilfsharzes, um eine haftende Kennzeichnung zu erhalten. Mischdispersionen dieser Art sind in der USA.-Patentschrift 2 681 324 beschrieben. Nachteilig ist jedoch, daß es einerseits schwierig ist, gut gezeichnete, gleichmäßige Kennzeichnungen zu erhalten und daß andererseits lange, kostspielige Wärmebehandlungen erforderlich sind, um eine ausreichende Abriebfestigkeit bzw. Haftung zu erzielen.
Es wurde nun ein Verfahren zur Oberflächenkennzeichnung oder Markierung von PerfluorkohlenstofF-harzen mit einer Pigment und Harz dispergiert enthaltenden Farbmasse entwickelt, das sich dadurch kennzeichnet, daß man auf die Fläche eine Farbmasse aufträgt, die im wesentlichen aus einer Mischdispersion eines wärmebeständigen Pigmentes mit der mindestens gleichen Gewichtsmenge eines Hexafluorpropylen-Tetrafluoräthylen-Mischpolymerenmit einem Kristallschmelzpunkt im Bereich von 242 bis 3050C in einem flüchtigen flüssigen Dispergiermedium besteht, das mit der Fläche einen Berührungswinkel im Bereich von 10 bis 55° bildet, und den Auftrag 2,5 bis 32 Sekunden auf eine Temperatur im Bereich von 450 bis 9500C erhitzt, bis man eine Abriebfestigkeit der Markierung erhalten hat.
Bevorzugt ist die Kennzeichnung von Oberflächen von Polytetrafluoräthylenharzen.
Der Pigmentbestandteil der Farbmasse kann im allgemeinen ein beliebiges wärmebeständiges Pigment, wie Gasruß, Phthalocyanin oder anorganisches Oxyd, enthalten, das erhöhte Temperaturen ohne Schädigung erträgt. Zur Erzielung bester Ergebnisse ist es wichtig, daß die Pigmente in sehr feinzerteilter Form verwendet werden.
In der Farbmasse werden Mischpolymere bevorzugt, die (bestimmt bei 33O°C unter einer Scherkraft
Verfahren zur Oberflächenkennzeichnung oder
Markierung von Perfluorkohlenstoffharzen mit
einer Pigment und Harz dispergiert enthaltenden Farbmasse
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Pienzenauer Str. 28
Als Erfinder benannt:
William Andrew Nicoll,
Marble, Head, Mass. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. V. Amerika vom 21. November 1958
(775 386)
von 0,46 kg/cm2) eine Schmelzviskosität im Bereich von 1,5 · 103 bis 3 · ΙΟ5 Ρ haben. Solche Polymere können erhalten werden, indem man Hexafluorpropylen und Tetrafluoräthylen im Gewichtsverhältnis 3 : 7 bis 9 : 1 in Anwesenheit einer wäßrigen Lösung eines Initiators der Radikalkettenpolymerisation unterwirft. Besonders bevorzugt werden die Harze mit einem Kristallschmelzpunkt im Bereich von 256 bis 287 0C und einer Schmelzviskosität im Bereich von 3 · 104 bis 1 ■ 105 P. Zur Erzielung bester Ergebnisse ist es auch wichtig, daß das Perfluorkohlenstoflharz fein zerteilt ist. Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymeren ist in den Unterlagen des belgischen Patents 560 454 beschrieben und wird hier nicht beansprucht.
Der flüssige Bestandteil der Farbmasse kann eine beliebige flüchtige Flüssigkeit sein, in der sich die festen Bestandteile dispergieren lassen und die mit der zu kennzeichnenden Perfluorkohlenstoffharzfläche einen Berührungswinkel im Bereich von 10 bis 55° bildet. Bevorzugt werden Flüssigkeiten, die im Bereich von 80 bis 2000C sieden und deren Dichte oberhalb 1 liegt. Tetrachloräthylen wird besonders bevorzugt. Beispiele für andere Flüssigkeiten, die verwendet
609 750/148
werden können, sind Hexan, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, Aceton, Methanol, Äthylacetat oder Wasser mit einem Detergentgehalt, der zur Erzielung des erforderlichen Berührungswinkels ausreicht. Flüssigkeiten, die größere Berührungswinkel bilden, ergeben ungleichmäßige Kennzeichnungen.
Die Farbmasse kann man zweckmäßigerweise herstellen, indem man die Bestandteile zusammen mahlt, bis die festen Bestandteile genügend fein sind, vorzugsweise eine Korngröße von weniger als 5 Mikron haben, damit- sie in der Flüssigkeit während der Verwendung angemessen dispergiert bleiben oder sich durch Bewegung während der Verwendung in Dispersion halten lassen. Im allgemeinen nimmt die Güte der Farbmasse mit dem Grad der Unterteilung der festen Bestandteile zu.
Soll eine sehr gute Abriebfestigkeit erreicht werden, so ist es wesentlich, daß die Gesamtmenge der Feststoffe in der Farbmasse vorzugsweise mindestens 50 Gewichtsprozent des Harzbestandteiles enthält. Besonders bevorzugt werden die Massen auf Grundlage von Flüssigkeiten mit hohem spezifischem Gewicht, d. h. oberhalb 1, und Siedepunkten zwischen 80 und 200' C, beispielsweise Perchloräthylen, deren Gesamtfeststoffgehalt 12 bis 16 Gewichtsprozent beträgt, wovon 5 bis 15 Gewichtsprozent Pigment sind und der Rest von Harz gebildet wird. Andere Massen auf Grundlage von Flüssigkeiten niederer Dichte, wie Xylol, haben vorzugsweise einen Gesamtfeststoffgehalt von 5 bis 10 Gewichtsprozent, wovon 15 bis 30 Gewichtsprozent Pigment sind und der Rest Harz ist. Vorzugsweise verwendet man Tetrachloräthylen.
Die Farbe kann mit Bürste, Schwabbel, Stempel, Walze oder ein anderes herkömmliches Gerät auf die zu kennzeichnende Perfluorkohlenstoffharzfläche aufgebracht werden. Eine besondere Vorbehandlung der Perfluorkohlenstoffharzfläche ist nicht wesentlich. Zur Erzielung bester Ergebnisse in bezug auf genaue Zeichnung und Gleichmäßigkeit der endgültigen Kennzeichnung kann aber die Harzfläche leicht aufgerauht werden. Es ist wichtig, daß die Aufrauhung leicht und gleichmäßig ist, da eine zu hohe Rauhigkeit wie eine ungleichmäßige Rauheit die Bedruckbarkeit beeinträchtigen kann. Eine wirksame Aufrauhung von Rohren oder von Drahtisolierungen kann erfolgen, indem man sie der Abriebwirkung von Quarzteilchen mit einer Korngröße von 0,105 mm in einem Wasserstrahl unterwirft, wofür die »Liquamatte«-Maschine (Herstellerin American Whellabrator and Equipment Corporation, Misawaka, Indiana) gut geeignet ist. Die so hergestellte leichte Aufrauhung verringert den Berührungswinkel der Farbe mit der Kennzeichnungsfläche, der nach der Methode von Allan und Roberts, Journal of Polymer Science, Bd. 39 (1959), S. 1 bis 8, bestimmt wird. Die Perfluorkohlenstoffharzfläche kann andererseits auch zuvor mit einem dünnen Film aus gewöhnlichem" Staufferfett oder Wagenfett überzogen werden; ein solcher Film verbessert ebenfalls die Bedruckbarkeit der Fläche und wird während der darauffolgenden Wärmebehandlung entfernt.
Nach Aufbringung der Farbe wird die Kennzeichnung getrocknet und fixiert, indem man 2,5 bis 32 Sekunden auf eine Temperatur im Bereich von 450 bis 9503C erhitzt. Die optimale Erhitzungsdauer und Erhitzungstemperatur innerhalb dieses Bereiches sind voneinander abhängig und ändern sich mit der Geltemperatur der Perfluorkohlenstofffläche. Bei der Fixierung von Kennzeichnungen auf den Flächen von Perfluorkohlenstoffharzen, die bei Temperaturen im Bereich von 305 bis 327 0C gelieren, führt eine Mindestzeit /, wobei
logi = 1,8952-0,001422 T
ist (Z gleich der Erhitzungszeit in Sekunden und T gleich der Temperatur), in wirksamer Weise zu einer abriebfesten Kennzeichnung. Dabei soll ein Wert von
log t = 2,1937-0,001530 T
nicht überschritten werden, da eine längere Temperatureinwirkung die Substratgüte beeinträchtigen kann. In ähnlicher Weise ist bei der Fixierung von Kennzeichnungen auf den Flächen von Perfluorkohlenstoffliarzen, die bei Temperaturen im Bereich von 270 bis 3O5°C gelieren, eine Mindestzeit Z wirksam, die durch
log t = 1,6936-0,001363 T
definiert ist, wobei ein Wert von
log t = 1,909-0,001340 T
nicht überschritten werden soll. So ist eine Erhitzungsdauer von 18 bis 32 Sekunden bei 450C oder 3,5 bis 5,5 Sekunden bei 9500C für die Fixierung einer Kennzeichnung auf der Fläche von Polytetrafluoräthylenharz (Gelpunkt 327'C) und eine Dauer von 12 bis 20 Sekunden bei 450° C oder 2,5 bis 4,5 Sekunden bei 9500C für die Fixierung einer Kennzeichnung auf der Fläche eines in der Schmelze strangpreß- bzw. spritzbaren Perfluorkohlenstoffharzes wirksam, das einen Gelpunkt von etwa 285CC hat.
Die folgenden Beispiele, welche die Auftragung verschiedener Farbmassen in Spiralstreifen auf Schaltdraht zeigen, der mit einem überzug aus Perfluorkohlenstoffharz von 0,25 mm Dicke isoliert ist, dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. In den Beispielen sind Teile, wenn nicht anders angegeben, Gewichtsteile. Die angegebenen Werte der Abriebfestigkeit bedeuten die Anzahl der Arbeitstakte, die erforderlich sind, um die Kennzeichnung auf einem Dauerkratzprüfer (»Rep-cated Scrape Tester«; Herstellerin General Electric Company, Schenectady, New York) unter Anwendung einer mit 500 g belasteten zylindrischen Nadel von 0,635 mm Durchmesser zu entfernen.
Beispiel
Einen zylindrischen Behälter mit einem Fassungsvermögen von 230 Teilen Wasser füllt man bis zu einem Drittel mit 3,2-mm-Stahlkugeln und gibt dann 1,5 Teile Phthalocyaninblau-Pigment, 70 Teile Perchloräthylen und 28,5 Teile eines pulverförmigen Hexafluorpropylen - Tetrafluoräthylen - Mischpolymeren hinzu, das einen Kristallschmelzpunkt von etwa 285°C und eine Schmelzviskosität von etwa 8-104P (bestimmt bei 3800C unter einer Scherkraft von 0,46 kg/cm2) hat. Der Behälter wird verschlossen, 24 Stunden auf Rollen bewegt und dekantiert, um eine beständige Farbmasse zu erhalten. Diese Farbmasse bringt man bei Raumtemperatur auf mit Polytetrafluoräthylen isolierten Draht in Form von Spiralstreifen auf und erhitzt diese dann verschieden lange bei 685 "C. Die Kennzeichnungen sind sehr gleichmäßig und klar begrenzt. Weitere Ergebnisse enthält die Tabelle 1, in der diese Proben mit »A« bezeichnet .sind.
Vergleichsversuch (a)
Zu Vergleichszwecken werden 10 Teile einer handelsüblichen Farbmasse aus wäßrigem kolloidalem Polytetrafluoräthylen, einem Netzmittel, mischdispergiertem Polyisobutylen und rotem anorganischem Oxydpigment (mit einer Dichte im Bereich von 1,2 bis 1,3) durch Verdünnen mit 8 Teilen Wasser und Zugabe von 0,1 Teil Ammoniumperfluorcaprylat verbessert. Der Berührungswinkel des Ansatzes mit einer leicht aufgerauhten Polytetrafluoräthylenharzfläche wird so auf weniger als 55° verringert. Mit dieser Masse werden bei Raumtemperatur auf mit Polytetrafluoräthylen isoliertem Draht Spiralstreifen aufgebracht und diese dann verschieden lange bei 685 C erhitzt. Die Kennzeichnungen sind gleichmäßig und klar begrenzt. Die Ergebnisse der Abriebfestigkeitsprüfung enthält Tabelle I, in der diese Vergleichsproben mit »B« bezeichnet sind.
Tabelle I
Dauer der
Temperatureinwirkung		 Abriebfestigkeit Proben B
Sekunden Proben A 20
6,75 30 20
7,2 45 30
9,0 105 55
10,8 185 180
12,0 235 110
13,5 290 150*)
15,4 350*)
*) Draht beschädigt.
Man erhält in beiden Fällen gleichmäßige und klar begrenzte Kennzeichnungen. Die Ergebnisse hinsichtlich der Abriebfestigkeit enthält die Tabelle II. Die Proben A sind mit der erfindungsgemäß verwendeten Masse, die Proben B unter Verwendung der nach Vergleichsversuch (a) modifizierten, im Handel erhältlichen Masse hergestellt.
Tabelle II
15
20
25
30
35
Dauer der
Temperatureinwirkung		 Abriebfestigkeit Proben B
Sekunden Proben A 9
7,2 50 12
8,8 55 16
10,4 60 20
12,0 66 24
13,6 71
Vergleichsversuch (b)
Zu weiteren Vergleichszwecken wird die gleiche im Handel erhältliche Farbmasse — aber ohne Verdünnen mit Wasser und ohne Zugabe von Ammoniumperfluoracrylat — bei Raumtemperatur auf mit Polytetrafluoräthylen isoliertem Draht in Form von Spiralstreifen aufgetragen und dann 13,5 Sekunden bei einer Temperatur von 6500C erhitzt. Die erhaltene Kennzeichnung ist ungleichmäßig und unregelmäßig begrenzt. Sie läßt sich mit den Fingern leicht abreiben und blättert ab, wenn man den Draht mit den Fingern biegt.
Vergleichsversuch (c)
Die Masse nach dem Beispiel und die Masse nach Vergleichsversuch (a) trägt man jeweils bei Raumtemperatur auf mit einem Perfluorkohlenstoffharz (Kristallschmelzpunkt etwa 285° C) isolierten Draht in Form von Streifen und erhitzt sie dann unterschiedlich lange auf eine Temperatur von 6100C.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Oberflächenkennzeichnung oder Markierung von Perfluorkohlenstoffharzen mit einer Pigment und Harz dispergiert enthaltenden Farbmasse, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Fläche eine Farbmasse aufträgt, die im wesentlichen aus einer Mischdispersion eines wärmebeständigen Pigmentes mit der mindestens gleichen Gewichtsmenge eines Hexafluorpropylen ■•Tetrafluoräthylen-Mischpolymeren mit einem Kristallschmelzpunkt im Bereich von 242 bis 3050C in einem flüchtigen flüssigen Dispergiermedium besteht, das mit der Fläche einen Berührungswinkel im Bereich von 10 bis 55° bildet, und den Auftrag 2,5 bis 32 Sekunden auf eine Temperatur im Bereich von 450 bis 950° C erhitzt, bis man eine Abriebfestigkeit der Markierung erhalten hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Oberflächenkennzeichnung von Perfluorkohlenstoffharzen, die bei 305 bis 3270C gelieren, dadurch gekennzeichnet, daß man für eine Zeitspanne [Sekunden] erhitzt, deren Logarithmus zwischen 1,8952 -0,001422 T und 2,1937-0,001530 T liegt, wobei T die Erhitzungstemperatur [0C] bedeutet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 zur Oberflächenkennzeichnung von Perfluorkohlenstoffharzen, die bei 270 bis 3050C gelieren, dadurch gekennzeichnet, daß man für eine Zeitspanne [Sekunden] erhitzt, deren Logarithmus zwischen 1,6936 -0,001363 T und 1,909-0,001340 Γ liegt, wobei Γ die Erhitzungstemperatur [0C] bedeutet.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschrift Nr. 2 681 324.
DEP23926A 1958-11-21 1959-11-21 Verfahren zur Oberflaechenkennzeichnung oder Markierung von Perfluorkohlenstoffharzen mit einer Pigment und Harz dispergiert enthaltenden Farbmasse Pending DE1232048B (de)

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