DE301775C

DE301775C -

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Publication number: DE301775C
Application number: DENDAT301775D
Authority: DE

Description

Durch das Hauptpatent 301774 ist ein Verfahren geschützt, um Steinkohlenteeröle bei Temperaturen von etwa 250 bis 350⁰ durch Druckerhitzung in hochviskose Schmieröle umzuwandeln, im Gegensatz zu vorbekannten Verfahren, welche Teerkohlenwasserstoffe cracken und zu leichtflüssigen abbauen. Man erhält nach dem Beispiel des Hauptpatents bei 24 stündiger Behandlung bei etwa 350⁰ ein öl von etwa 55° E (+ 20⁰).

Es wurde nun gefunden, daß man noch zu bedeutend hochviskoseren Ölen gelangen kann, wenn man die Behandlung bei Temperaturen von über 350° bis etwa 400⁰ C vornimmt.

So erhält man z. B. aus Fettöl der Viskosität, etwa io.°E_{ (+20°), nach 24 stündiger Druckerhitzung bfi etwa 370 bis 380⁰ in fast quantitativer Ausbeute ein sehr zähes öl, das bei + 50⁰ die Viskosität von etwa 30 bis

ao 40⁰ E besitzt. Aus einem Fettöl der Viskosität, etwa iy° E■(+ 20⁰), wurde bei gleicher Behandlung ein Schmieröl der Viskosität, etwa 10 bis 15° E bei -j- 5o° erhalten. Geht man mit der Druckbehandlung auf noch höhere Temperatur, so kann man die Reaktionszeit erheblich abkürzen, und kommt z. B. bei An-, wendung der genannten Ausgangsstoffe bei etwa 400⁰ innerhalb 7 bis 10 Stunden zu einer konsistenten, harzartig zähen Masse.

Es hat sich gezeigt, daß diese höher viskosen Produkte. in den Ausgangsölen und überhaupt niedriger viskosen Teerölen in allen Verhältnissen löslich sind. Man kann daher das Verfahren des Hauptpatents auch dahin abändern, daß man die nach dem Verfahren des Hauptpatents oder dem vorliegenden Verfahren erhältlichen zäheren Produkte mit unverändertem Ausgangsöl oder anderen dünneren Teerölen vermischt, wodurch man zu Produkten von erhöhter- Viskosität ,gelangt.

Es wurde weiterhin gefunden, daß man die Druckerhitzuhg in besonderen Fällen durch Kochen im offenen Gefäße unter Ermöglichung eines Rückflusses der kondensierten Dämpfe ersetzen kann. Dies ist dann möglich, wenn die Druckerhitzung in dem Siedebereich des angewandten Teeröles vorgenommen wird. In diesem Falle kann man den Druck entbehren und z. B. bei gelindem Sieden in der Destillierblase so lange auf der gewünschten Temperatur halten, bis der beabsichtigte ' Eindickungseffekt erreicht istSr. Den Kochprozeß nimmt man am besten unter Ausschluß von Luft oder in einer indifferenten Gasatmosphäre vor.

Die während des Kochens sich abspielenden Reaktionen sind dieselben, wie bei der Druckerhitzung. Auch hier verlaufen sie unter Kondensation von Basen und Phenolen, insbesondere der ersteren, und in geringerem Maße unter Kondensation und Polymerisation der neutralen Bestandteile, z. B. der Kohlen-. Wasserstoffe. Die Kondensation der Basen

und Phenole ist aus der während des Kochens vor sich gehenden Ammoniak- und Wasserabspaltung ersichtlich.

Durch den Kochprozeß wird auf diese Weise das Verfahren des Hauptpatents wesentlich verbilligt. Dejm die Beschaffung der Druckanlage fällt fort, und das Sieden kann gegebenenfalls in der Destillierblase vorgenommen werden.

ίο Für das Verfahren können Katalysatoren, wie Eisen-, Kupfer- und andere Metallpulver, zugesetzt werden. Der Effekt der Eindikkung wird gewöhnlich noch dadurch verbessert.

Die nach den beschriebenen Verfahren erhältlichen öle werden, wie die des Hauptpatents, für Schmierzwecke, besonders für Druckschmierung, verwendet.

Beispiele:

1. Man erhitzt 98 bis 99 kg entwässertes Fettöl (Anthracenöl II) der Viskosität, etwa 19⁰ (+ 2O°), mit 2 bis ι kg Eisenpulver im Autoklaven etwa 24 Stunden auf etwa 370 bis 380⁰. Man erhält ein hochviskoses Öl, das bei 50⁰ eine Viskosität von etwa 30 bis 40⁰ E hat.

2. Man löst 75 kg" des Endproduktes von Beispiel 1 und 25 kg Anthracenöl I, aus dem die Naphthalinfraktion entfernt ist, und erhält ein Öl der Viskosität, etwa 80° E (+20°) und etwa 7,5° E (+50°).

3. Man erhitzt 98 bis 99 kg entwässertes Fettöl der Viskosität, etwa 17° E (+20°), im Autoklaven mit etwa 1 bis 2 kg Eisenpulver etwa 24 Stunden bei etwa 370 bis 380⁰ Man erhält ein hochviskoses öl, das bei 50⁰ eine Viskosität von etwa 10 bis 15⁰E besitzt.

4. Man löst 66 kg des Endproduktes von Beispiel 3 und 34 kg Fettöl der Viskosität, etwa 17⁰E (+20°). Es resultiert ein öl von etwa 55-bis 6o° E (+ 20⁰). Das so erhaltene öl ist billiger dargestellt als das in der Viskosität entsprechende öl des Beispiels des Hauptpatents.

5. Man erhitzt 100 kg Fettöl der Viskosität/etwa 19⁰ E, etwa 7 bis 10 Stunden auf etwa 400⁰ unter Druck. Man erhält eine harzartige zähe Masse, die zu etwa gleichen Teilen in Anthracenöl I,. aus dem die Naphthalinfraktion entfernt ist, gelöst wird, und nun ein öl der Viskosität, etwa 90 bis 100° E (+ 20°), liefert. Das Öl ist in Tetrachlorkohlenstoff oder Chloroform klar; in Benzol oder Xylol nur teilweise löslich.

6. Man 'kocht 98 bis 99 kg entwässertes Eettöl der Viskosität, etwa 35° E (+ 20⁰) und des Siedepunktes von etwa 340° (gemessen in der Flüssigkeit), bei Gegenwart von 1 bis 2 kg Eisenpulver 24 Stunden bei Luftausschluß unter Kondensation und Rückfluß der verdampfenden Anteile. Der Siedepunkt der Flüssigkeit steigt von 340 auf 350°. Man erhält in beinahe quantitativer Ausbeute ein Öl, das bei + 20⁰ die Viskosität, etwa 8o° E, besitzt.

7. Man kocht 98· bis 99 kg entwässertes Fettöl der Viskosität, etwa 19⁰E (+ 20⁰); mit,2 bis ι kg Eisenpulver bei Luftausschluß 24 Stunden am Rückflußkühler. Der Siedepunkt der Flüssigkeit liegt zu Beginn des Kochens bei etwa 315° und steigt während der Reaktion auf etwa 32.5°.' Man erhält in beinahe quantitativer Ausbeute ein öl, das bei + 2O° die Viskosität von etwa 40 bis 45° E hat. A^Terlänge-rt man. das Kochen von 24 auf 48 Stunden, so erhält man ein Öl, das bei + 20° die A'iskosität von etwa 50 bis 6o° E und bei + 50⁰ die \^riskosität von etwa 4,5 bis 5⁰E hat. Das unter diesen Bedingungen gewonnene Öl ist heller als die nach den vorhergehenden Beispielen erhaltenen. Es ist in Benzol oder Xylol klar und in Mineralöl mit schwachem Schein löslich.

Claims

85 Patent-Ansprüche:

ι . Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von" Schmierölen aus Steinkohlenteerölen nach Patent 301774, dadurch ge- go kennzeichnet, daß man die Druckerhitzung der Steinkohlenteeröle bei Temperaturen von über 350° bis etwa 400⁰ C vornimmt.
2. Abänderung des Verfahrens nach Patent 301774, dadurch gekennzeichnet, daß man die Erhitzung der Steinkohlenteeröle statt unter Druck unter Ermöglichung eines Rückflusses der kondensierten Dämpfe ohne Druck, am besten unter Luftausschluß oder in einer indifferen'ten Gasatmosphäre, vornimmt.
3. Verwendung der nach dem Verfahren des· Hauptpatents 301774 oder den Ansprüchen 1 und 2 erhältlichen hochviskosen Teeröle als Verdickungsmittel für das unveränderte Ausgangsöl oder andere dünnflüssigere Teeröle, \vodurch die Viskosität der letzteren ebenfalls wesentlich erhöht wird.