DE3016516A1 - Verfahren zur beschleunigung und erhoehung der loeslichkeit von plutoniumdioxid- und uran-/plutoniumoxid-brennstoffen und deren unloeslichen rueckstaenden in salpetersaeure - Google Patents

Verfahren zur beschleunigung und erhoehung der loeslichkeit von plutoniumdioxid- und uran-/plutoniumoxid-brennstoffen und deren unloeslichen rueckstaenden in salpetersaeure

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DE3016516A1 DE19803016516 DE3016516A DE3016516A1 DE 3016516 A1 DE3016516 A1 DE 3016516A1 DE 19803016516 DE19803016516 DE 19803016516 DE 3016516 A DE3016516 A DE 3016516A DE 3016516 A1 DE3016516 A1 DE 3016516A1
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Description

DIPL.-ING. SCHWABE DR. DR. 3ANDMAIR
PATENTANWÄLTE
Postfach 860245 · 8000 München 86
Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf und Partner, P.O.Box 860245, 8000 München 86
Ihr Zeichen Unser Zeichen -, Qcr Mauerkircherstraße 45 5 " «Πι*!*
Yourref. Our ref. J U °°ί) 8000 MÜNCHEN 80 M"'
Anwaltsakte-Nr.: 30 866
UNITED KINGDOM ATOMIC ENERGY AUTHORITY London SWlY 4QP / England
Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-yPlutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure
X/R - /2 -
®((IS')i'!«8272 Telegramme Bankkonten: Hypo-Bank München 4410122850
'I8S271 BrRGSTAPIPATFNT München (BL/ 70020(111) Swift Code: lh PO I)I: MM
'1!is"^ 1Π ΓΧ UjvJU4b/U /OU Bayer Vereinsh.mk München 453 KK)(IiI-/ 71X120270)
MX i! ■'' (K74 5M1 Hl KC; d Postscheck München 6S343K0X (III./ 7(K)KKIS(Ii
Die vorliegende Erfindung betrifft ganz allgemein die Auflösung von Plutoniumdioxid- und Plutonium-/Urandioxid-Brennstoff en eines schnellen Reaktors und Rückständen aus der Auflösung der letztgenannten mit Salpetersäure. Die Erfindung steht im Zusammenhang mit der Aufarbeitung von Kernbrennstoff aus einem schnellen Reaktor, bei welcher es erforderlich ist, als ersten Schritt bei der Trennung von Plutonium, Uran und Spaltprodukten Oxide von Uran und Plutonium in Salpetersäure in Lösung zu bringen.
Es ist bekannt, daß Plutoniumdioxid in Salpetersäure langsam löslich ist und gemischte Uran-/Plutoniumoxide mit ansteigendem Plutoniumgehalt noch langsamer löslich werden, wobei sie bei einem Gehalt von über 40 % PuO2 in einem für die Praxis zu langsamen Maße löslich sind. Wenn gemischte Oxide mit hohem Plutoniumgehalt, oder inhomogene Brennstoffe, oder sonstwie unzureichend hergestellte Brennstoffe in Salpetersäure gelöst werden, können sich Rückstände bilden, die in manchen Fällen reich an Plutonium sind und in den meisten Fällen nur schwierig zur vollständigen Auflösung gebracht werden können^
Die langsame Auflösung von Plutoniumdioxid in Salpetersäure ist ein Ergebnis der Unfähigkeit der oxidierenden Salpetersäure, das Pu -Ion zum Pu -Ion in dem festen Zustand zu
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oxidieren. Das Plutonium ist im vierwertigen Zustand
4+
(Pu ) in neutraler oder reduzierender Umgebung, wie HF bzw. HJ, löslicher. Der Zusatz derartiger korrosiver Reagentien ist jedoch in großtechnischen Anlagen für die Wiederaufarbeitung von Kernbrennstoff in hohem Maße unerwünscht. Es war daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-/Plutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure zu schaffen, ohne daß irgendwelche fremde Chemikalien zugesetzt werden.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-/Plutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure eine Stufe, die sicherstellt, daß die Metallbeladungen zumindest 200 g (Pu) oder (U + Pu) pro Liter der auflösenden Lösung betragen, so daß das Plutonium in der Lösung als Autokatalysator wirkt.
Gemäß einem anderen Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung kann ein wie vorstehend beschriebenes Verfahren in der Weise durchgeführt werden, daß man die Feststoffe in Salpetersäure mit einem Gehalt von zumindest 100 g (Pu) pro Liter als PIu-
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toniumnitrat, welches als Katalysator wirkt, auflöst.
Das Plutoniumnitrat kann bei Durchführung des Verfahrens im Anlagenmaßstab aus dem Produktstrom einer Trennanlage für die Trennung von Uran, Plutonium und Spaltprodukten in bestrahltem Brennstoff entnommen werden, und das Verfahren wird demzufolge das Im-Kreis-führen von Plutoniumlaugen durch den Auflösebehälter und Lösungsmittelextraktionsbehälter einbeziehen. Für eine Auflösung von Plutoniumdioxid würde eine Salpetersäure mit einer Konzentration von bis zu 12molar zu bevorzugen sein, jedoch hat eine Erhöhung der Acidität über 7molar hinaus für eine Auflösung von gemischten Oxiden keine weitere vorteilhafte Wirkung.
Es ist nicht in vollem Umfang verständlich, wie das Plutoniumnitrat als Katalysator wirkt, jedoch wird es als gegeben vorausgesetzt, daß sich aus einem Ionenpaar, nämlich
4+ 4+
aus einem Pu -Ion der festen Oberfläche und einem Pu Ion in Lösung ein Pu -Ion in Lösung und ein Pu -Ion in der festen Oberfläche bildet. Es wird weiter als gegeben vorausgesetzt, daß dieses Pu -Ion nun seiner inneren Natur nach in der oxidierenden Salpetersäure löslicher ist als
4+ 4+
es das Pu -lon war, und in Lösung Pu -Ionen bildet, die als hauptsächlich in Lösung gebrachte Plutonium-Ionen beobachtet wurden. "S"-förmige Kurvenverlaufe, wie sie beim
030G46/0790
Auftragen der Werte für die Auflösung von gemischten Oxiden in Salpetersäure beobachtet wurden, sind typisch für eine derartige Autokatalyse.
Ein Problem, dem man bei der Anwendung dieser Erfindung
4+ begegnen kann, ist die gesicherte Umwandlung von Pu in siedender Lösung zu Pu . Dieses Problem kann durch eine der zwei Arbeitsweisen überwunden werden:
(a) Das Ausmaß der Umwandlung von Pu zu Pu wird durch eine hohe Acidität verringert. Demzufolge sollte die Auflösung stets in 7molarer oder stärkerer Salpetersäure (Anfangsacidität) durchgeführt werden. Niedrigere Ausgangsacxdxtäten können zu einer schlechten Löslichkeit führen.
4+
(b) Die kontinuierliche Regenerierung von Pu kann
bewirkt werden, indem man einen Teil der Auflösebehälter-Lösung durch eine geeignete elektrolytische Zelle oder durch ein Bogenstück zirkulieren läßt, in welches ein Reduktionsmittel, wie beispielsweise gasförmiges Stickstoffoxid, welches Pu zu Pu reduziert, eingeführt wird.
Beispiel 1
Es wurden zur Untersuchung der Löslichkeit von gesintertem Plutoniumdioxid in Salpetersäure von verschiedenen Stärken,
0300/; 6/0790
3Q1B51B
die verschiedene Mengen an Plutoniumnitrat enthielt, Versuche durchgeführt. Die Proben wurden 6 Stunden lang am Rückfluß (110°C) gehalten; der Prozentsatz des gelösten Plutoniums war jeweils folgender:
12molare HNO3 1,1 %
Rauchende HNO3 0,04 %
6, 5molare HNO3/0, 42molar an Pu(NO3I4 . . . ·„ 3,9 %
12molare HN03/O,042molar an Pu(NO3)4 4,25 %
I2molare HN03/O,42molar an" "Pu(NO3J4 19,6 %
Die maximale Rate wurde bei der höheren Acidität und der höheren Plutonium-Katalysator-Konzentration erzielt.
B e i s ρ i e 1
Verschiedene Gewichte an experimentell hergestellten, nichtbestrahlten Uran-/Plutoniumdioxid-Brennstoffpellets eines schnellen Reaktors, beide 15 und 30 % PuO3, wurden in 50 cm einer 7molaren Salpetersäure zur Herstellung verschiedener End-Metallbeladungen am Rückfluß erhitzt. Die Ergebnisse sind in den Figuren 1 und 2 erläutert, die Diagramme des "umgesetzten Bruchteils" gegen die Zeit darstellen. Die spezifische Rate der Auflösung des 15 % PuO„-Materials war unabhängig von der Metallbeladung der Lösung. Das 30 % Pu0„-Material war seiner inneren Natur nach bei 20 g (U + Pu)I langsamer löslich, jedoch wird, wenn die Metallbeladung, und demzufolge der Plutoniumgehalt der Lösung erhöht wurde, die
030OA6/0790
-ι
spezifische Rate der Auflösung der gemischten Oxide durch
4+
die Pu -Ionen in der Lösung autokatalysiert. Die Auflösung bis 200 g (U + Pu)Ä~ wurde für ein 30 %-PuO2~Material bis zu einem derartigen Ausmaß katalysiert, daß die Rate der Auflösung gleich derjenigen für das der inneren Natur nach löslichere 15 %-PuO„-Material war.
Beispiel
Proben von unbestrahlten Uran-/Plutoniumdioxid-Brennstoff-Pellets aus der derzeitigen Produktion des schnellen Reak-
3 tors von Windscale wurden in 50 cm 7molarer Salpetersäure zu verschiedenen Schwermetall-Endbeladungen gelöst. Die Auflösung zu einer höheren Metallbeladung lieferte eine höhere spezifische Rate der Auflösung, wie dies in Figur 3 gezeigt wird, die ebenfalls ein Diagramm des "umgesetzten Bruchteils" gegen die Zeit darstellt.
Beispiel
10 g-Proben eines gemischten Oxid-Brennstoffs (30 % PuO2/ UO«) aus einer Herstellungscharge eines schnellen Reaktors wurden in 50 cm Salpetersäure gelöst, die verschiedene Mengen an Plutoniumnitrat enthielt; man erhielt nach Erhitzen unter Rückfluß während eines Zeitraums von 8 Stunden die folgenden Rückstände:
0300A6/0790
8molare HNO3 15,7 %
7molare HNO3 30,4 %
8molare HNOyiOO g C1 an Pu(NO3) 4 1,7 %
8molare HNO3/1OO g Si'1 an Pu(NO3)4 0,25%
8molare HNO3/6O g Si'1 an Pu(NO3) 4 5,5 %
Es ist zu ersehen, daß die Anwesenheit von Plutonium in der Lösung die Auflösung dieser schlechtlöslichen Brennstoff charge katalysiert.
030046/0790

Claims (4)

DR. 3ERG OI?L.-ING. 3TA^F 30Ί65Ί6 DIPL.-ING. SCHWAB2 DR. DR. SANDMAIR PATENTANWÄLTE Postfach 860245 ■ 8000 München 86 Dr. Berg Dipl.-Ing. Stapf und Partner, P.O.Box 860245, 8000 München 86 ' Ihr Zeichen Unser Zeichen op\ Q /τ /ς Mauerkircherstraüe 45 Yourref. Our ref. 8000 MÜNCHEN 80 Anwaltsakte-Nr.: 30 866 UNITED KINGDOM ATOMIC ... Patentansprüche
1. Verfahren zur Beschleunigung und Erhöhung der Löslichkeit von Plutoniumdioxid- und Uran-ZPlutoniumoxid-Brennstoffen und deren unlöslichen Rückständen in Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, daß man sicherstellt, daß die Metallbeladungen zumindest 200 g (Pu) oder (U + Pu) pro Liter der auflösenden Lösung betragen, so daß das Plutonium in der Lösung als Autokatalysator wirkt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, da'durch gekennzeichnet, daß man die Feststoffe in Salpetersäure mit einem Gehalt von zumindest 100 g (Pu) pro Liter als Pluto-
X/R
Γ1089) <)8 82 72 Telegramme: Bankkonten: Hypo-Bank München 441012285(1
988273 BERGSTAPFPATENT München (BLZ 7002(K)Il) Swil't Cude: HYPO I)Li MM
988274 TELEX: Bayer. Vereinshank München 453100(BLZ 70020270) 10 0524560BERGd .-. λ Λ Λ £ / Q ·"/ y (J Postscheck München 65343-808 (BLZ 70010080)
3016b16
niumnitrat, welches als Katalysator wirkt, auflöst.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn zeichnet, daß man das Plutoniumnitrat aus dem Produktstrom einer Trennanlage für Uran, Plutonium und Spaltprodukten in bestrahltem Brennstoff nimmt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß die Auflösung in zumindest 7molarer Salpetersäure durchgeführt wird.
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DE19803016516 1979-04-30 1980-04-29 Verfahren zur beschleunigung und erhoehung der loeslichkeit von plutoniumdioxid- und uran-/plutoniumoxid-brennstoffen und deren unloeslichen rueckstaenden in salpetersaeure Withdrawn DE3016516A1 (de)

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