DE3007257A1 - Verfahren zur umsetzung von kohle und/oder kohleteer mit einem hydriermittel - Google Patents

Verfahren zur umsetzung von kohle und/oder kohleteer mit einem hydriermittel

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DE3007257A1 DE19803007257 DE3007257A DE3007257A1 DE 3007257 A1 DE3007257 A1 DE 3007257A1 DE 19803007257 DE19803007257 DE 19803007257 DE 3007257 A DE3007257 A DE 3007257A DE 3007257 A1 DE3007257 A1 DE 3007257A1
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Description

Verfahren zur Umsetzung von Kohle und/oder Kohleteer mit einem Hydriermittel
Die Erfindung betrifft die Umwandlung von Kohle und/oder Kohleteer zu Produkten, deren Molekulargewicht geringer als das des Ausgangsmaterials ist und die in Lösungsmitteln, wie Äthylacetat, Benzol und anderen üblichen Lösungsmitteln, löslich sind.
Es ist allgemein in der Kohleverflüssigungstechnik bekannt, pulverisierte Kohle mit einem Wasserstoffdonorlösungsmittel, wie einer Fraktion von in dem Verfahren produziertem rückgeführtem öl, und gegebenenfalls mit einem Katalysator zu vermischen und dann auf eine Temperatur im Bereich von 400 bis 500° C unter einem Wasserstoffdruck im Bereich von 13 790 bis 68 950 kPa zu erhitzen. Der offensichtliche Nachteil solcher Verfahren ist das Erfordernis von teurem Wasserstoff, der benötigt wird, um die Kohle zu hydrieren und das Wasserstoffdonorlösungsmittel wieder zu hydrieren. Es wäre erwünscht, ein Verfahren zu bekommen, um Kohle ohne Verwendung von elementarem Wasserstoff entweder direkt im Verfahren oder für die Wiederhydrierung von Wasserstoffdonorlösungsmittel zu hydrieren und so löslich zu machen.
Das einzige experimentell getestete Verfahren, das bekannt wurde und in der Lage ist, Kohle ohne Verwendung von elementarem Wasserstoff löslich zu machen, ist das COSTEAM-Verfahren, das von dem Pittsburgh Energy Research Center entwickelt wurde (Artikel von H.R. Appell, E.C. Moroni und R.D. Miller, ACS,
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Fuel Chem. Div., Reprints, Band 20, No. 1, Seite 58, 1975). In diesem Verfahren wird niedriggradige Kohle, wie Lignit und subbituminöse Kohle, in benzollösliche Produkte durch Verwendung von Kohlenmonoxid oder Synthesegas und Wasser bei Temperaturen, wie 300 bis 460° C, in Gegenwart eines Wasserstoff donorlösungsmittels , wie Anthracenöl, umgewandelt.
Es wurde behauptet, daß Kohle in feinteiliger Form wenigstens teilweise in Produkte umgewandelt werden kann, die in bestimmten üblichen Lösungsmitteln löslich sind, indem man elementaren Wasserstoff und Schwefelwasserstoff bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck in einem Wasserstoffdonorlösungsmittel, gegebenenfalls unter Verwendung eines Katalysators, besonders eines Hydrierkatalysators, einwirken läßt. Die Verwendung von Schwefelwasserstoff ohne zugesetzten Wasserstoff wird auch in dem gleichen Patent vorgeschlagen (US-PS 3 503 863, siehe Spalte 3, Zeilen 17 bis 40 und Spalte 5, Zeilen 3 bis 20).
Ein entsprechender Vorschlag ist der, einen Schlamm von Kohle bei erhöhter Temperatur mit Schwefelwasserstoff unter Druck vorzubehandeln und nach Entfernung des Schwefelwasserstoffes das Produkt zur Verwendung von Wasserstoffgas und Wasserstoffdonorverdünnungsmittel Verflüssigungsbedingungen zu unterziehen (US-PS 4 094 765). Als eine Modifizierung kann ein öllöslicher Metallverbindungskatalysator in das Reaktionsgemisch einbezogen werden, wobei der Wasserstoffgehalt des Wasserstoffdonorlösungsmittels durch Reaktion des erschöpften oder verarmten Lösungsmittels in situ mit elementarem Wasserstoff wieder angereichert wird (US-PS 4 077 867). In die-
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sen Operationen kann Schwefelwasserstoff in kleineren Anteilen (1 bis 30 Mol-%) in dem Gas enthalten sein, das für Kohleverflüssigung verwendeten Wasserstoff umfaßt (Spalte 5, Zeilen 8 bis 11). Besonders wenn die verwendete Kohle Wasser enthält, soll es erwünscht sein, ein rohes Synthesegas, das Wasserstoff und Kohlenmonoxid umfaßt, als die Wasserstoffquelle für das Verfahren zu benutzen (Spalte 5, Zeilen 1 bis 4). Die Umsetzung des Kohlenmonoxids mit dem Wasser soll CO2 und weiteren Wasserstoff bilden, der die Verflüssigung unterstützt (Spalte 8, Zeilen 23 bis 30).
Es ist selbstverständlich, daß bei dem obigen Stand der Technik Schwefelwasserstoff nur als Promotor solcher Wasserstoffquellen, wie von elementarem Wasserstoff und/oder von Wasserstoff donorlösungsmitteln, benutzt wird.
Es besteht ein Bedarf an wirksamen und wirtschaftlichen Reagentien für die Hydrierung und Löslichmachung von Kohle und die Umwandlung von Kohleteer, wie oben ausgeführt wurde. Gemäß der Erfindung werden die Löslichmachung von Kohle und die Umwandlung von Kohleteer zu Produkten niedrigeren Molekulargewichts in flüssigem oder geschmolzenem Reaktionsmedium unter Verwendung eines Hydriermittels derart durchgeführt, daß man Reaktionspartner, der im wesentlichen aus Schwefelwasserstoff und Kohlenmonoxid besteht, als das einzige oder hauptsächliche Hydriermittel verwendet, ohne daß man elementaren Wasserstoff oder ein Wasserstoffdonorlösungsmittel benötigt. Speziell bekommt man eine Umwandlung von Lignit, subbituminöser Kohle und hochflüchtiger bituminöser Kohle zu in Äthylacetat löslichen Produkten durch Verwendung eines Hy-
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driermittels, das im wesentlichen aus Schwefelwasserstoff und Kohlenmonoxid besteht. Die Umwandlung zu löslichen Produkten wurde beispielsweise von 12,5 %, wenn man nur eine Stickstoffatmosphäre verwendet (siehe die nachfolgende Tabelle Versuch 1), auf 38,2 % gesteigert, wenn man Kohlenmonoxid und Schwefelwasserstoff verwendet (sieheVersuch 2) . Während die Verwendung von Schwefelwasserstoff allein eine geringe Steigerung der Umwandlung von 12,5 % (Versuch 1) auf 18 % (Versuch 5) ergab, bewirkte eine solche Methode außerdem eine wesentliche Steigerung des Schwefelgehaltes des Produktes von 3,36 % (Versuch 1) auf 5,34 % (Versuch 5), doch die Zugabe von Kohlenmonoxid zu dem Schwefelwasserstoff senkte diesen Schwefelgehalt auf 4,33 %, während die Umwandlung, wie oben erwähnt, auf 38,3 % anstieg (Versuch 2). Die Verwendung einer größeren Menge von Schwefelwasserstoff zusammen mit Kohlenmonoxid steigerte die Umwandlung noch weiter auf 46,6 % (Versuch 8) mit nur einer leichten Steigerung des Schwefelgehaltes auf 4,85 %. Die Umwandlung war bei Verwendung von Kohlenmonoxid und Wasser (Versuch 9) 28 % gegenüber 38,2 %, wie oben erwähnt wurde, unter gleichen Bedingungen unter Verwendung von Kohlenmonoxid und Schwefelwasserstoff gemäß der Erfindung (Versuch 2).
Wenn man H^S/CO als Hydriermittel nach der Erfindung verwendet, sind Materialien, die als das Reaktionsmedium verwendet werden können, besonders nicht Wasserstoffdonorverdünnungsmittel, wie sie nach dem Stand der Technik bekannt sind, speziell Verbindungen, wie aromatische Kohlenwasserstoffe, beispielsweise Alkylbenzole, Alkylnaphthaline, alkylierte poly-
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zylische Aromaten, Heteroaromaten und Gemische derselben sowie Ströme, wie unhydriertes Kreosotöl. Wasserstoffdonorverdünnungsmittel können auch benutzt werden, wie beispielsweise teilweise hydrierte zyklische Kohlenwasserstoffe, z.B. Tetrahydronaphthalin, teilweise hydrierte aromatische Kohlenwasserstoffe, wie hydriertes Methylnaphthalin, hydriertes DimethyInaphthalin, hydrierte C1-" un<^ C1 ^-Acenaphthene und die hydrierten Produktströme aus der Kohleverflüssigung (US-PS 4 094 765, Spalte 1, Zeile 61 bis Spalte 2, Zeile 16). Tetrahydronaphthaline und Anthracenöl sind besonders gute Wasserstoffdonorverdünnungsmittel, die als das Reaktionsmedium verwendet werden können, und zwar vermischt oder nicht vermischt mit Nichtwasserstoffdonorverdünnungsmitteln in dem Verfahren nach der Erfindung. Das einzige Erfordernis des Reaktionsmediums ist jenes, daß es als ein flüssiges Dispergiermedium von Schwefelwasserstoff und Kohlenmonoxid dient, damit diese in Kontakt mit der Kohle oder dem Kohleteer treten, ohne die Reaktionspartner zu zersetzen, und daß es selbst im wesentlichen stabil gegen Kracken unter den Reaktionsbedingungen ist. Brauchbare Reaktionsmedien umfassen im allgemeinen wenigstens eine hochsiedende Verbindung mit einem aromatischen Kern und mit einem Siedepunkt bei Atmosphärendruck von wenigstens 200° C oder ein Hydrierungsprodukt derselben.
Ein bevorzugtes Substrat für die Verwendung in der Erfindung als löslich zu machende Kohle ist eine Kohle mit einem gebundenen Kohlenstoffgehalt zwischen 35 und 70 Gewichts-% in feuchtigkeitsfreiem Zustand, besonders hochflüchtige bitumi-
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nöse Kohle. Günstige Ergebnisse erhält man auch bei Verwendung von subbituminöser Kohle, Lignit und Kohleteer als das Substrat.
Unter den Betriebsbedingungen in dem vorliegenden Verfahren zu verwendende Drücke liegen in dem breiten Bereich von 3447 bis 34 470 kPa, wie für den Betrieb unter Verwendung von Schwefelwasserstoff/Wasserstoff bekannt ist, typischerweise im Bereich von etwa 13 790 bis 20 680 kPa. Geeignete Reaktionstemperaturen, wie sie für den Stand der Technik für Kohleverflüssigungsverfahren unter Verwendung von Schwefelwasserstoff und Wasserstoff bekannt sind, liegen zwischen 250° C und der Verkokungstemperatur (etwa 550° C), besonders im Bereich von 350 bis 450° C.
Erwünschte AnfangsgewichtsVerhältnisse, die anzuwenden sind, sind solche von Schwefelwasserstoff zu trockener Kohle zwischen 0,1 : 1 und 20 : 1. Das Mengenverhältnis von Kohlenmonoxid zu Schwefelwasserstoff ist nicht eine kritische Variable im vorliegenden Verfahren, sondern wird so eingestellt daß man gute Ergebnisse bei erwünschten Drücken bekommt. Geeignete Mengenverhältnisse von CO : H2S liegen zwischen 5 : 95 und 95 : 5 Gewichtsteilen.
Die Verwendung von Katalysatoren ist hilfreich, besonders bei der Verminderung des Schwefelgehaltes in der verflüssigten Kohlefraktion (der Asphalthene). Katalysatoren, die verwendet werden können, sind im allgemeinen schwefeIbständige Hydrodesulfurierungskatalysatoren, wie Kobalt-Molybdänoxide auf Tonerde.
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Elementarer Wasserstoff braucht aus dem im vorliegenden Verfahren verwendeten H^S/CO-Reaktionspartner nicht ausgeschlossen zu werden, doch da er wenigstens in gereinigter Form relativ teuer ist, wird er gewöhnlich nicht besonders zugesetzt, um einen Teil des Reaktionspartners zu bilden. Wenn es jedoch erwünscht ist, Schwefelwasserstoff und/oder Kohlenmonoxid mit einem kleineren Anteil von elementarem Wasserstoff zu verwenden, kann dies ohne Verlust des Vorteils des vorliegenden Verfahrens getan werden.
Beispiele
In der nachfolgenden Tabelle I sind Versuche 1 bis 9, die das Verfahren nach der Erfindung benutzen, und Vergleichsversuche aufgeführt. Diese Versuche wurden in einem mit Magnetrührer gerührten Autoklavenreaktor von 300 cm durchgeführt. Die in den Versuchen verwendete Kohle war hochflüchtige bituminöse Kohle mit einer Gewichtsanalyse (im feuchtigkeitsfreien Zustand) von Kohle 69,35 %, Asche 11,05 %, Sauerstoff 9,81 %, Wasserstoff 4,98 %, Schwefel 3,57 %, Stickstoff 1,23 % und Chlor 0,01 %. Die unmittelbare Analyse (freuchtigkeitsfrei) ergab in Gewichtsprozenten flüchtige Bestandteile 37,85 %, gebundenen Kohlenstoff 47,24 %, Asche 14,91 % und Schwefel 3,69 %.
Eine Probe von 20 g der so pulverisierten Kohle, daß sie durch ein Sieb von 120 Masche (US-Standardsiebreihe) hindurchgehen, wurde verwendet. Das Reaktionsmedium war 1-Methylnaphthalin (80 g). Schwefelwasserstoff wurde in den Reaktor in einer Menge von 4,5 g eingeführt. Der Reaktor wurde
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dann bei Umgebungstempratür mit Kohlenmonoxid auf 6895 kPa unter Druck, gesetzt und auf etwa 400° C erhitzt, wobei der Druck auf etwa 14 480 kPa gebracht wurde.
Nach einer Reaktionszeit von 2 Stunden wurde der Inhalt des Autoklaven in eine Extraktionshülse überführt und mit Äthylacetat 24 Stunden extrahiert. Die Hülse wurde dann im Vakuum getrocknet und gewogen, um das Gewicht des Rückstandes zu bestimmen. Die prozentuale Umwandlung "C" zu in Äthylacetat löslichem Produkt, bezogen auf die trockene Kohle, ist als das lOOfache (Gewichtsunterschied der zugeführten trockenen Kohle bezüglich des Gewichts des Rückstandes), alle geteilt durch das Gewicht der zugeführten trockenen Kohle angegeben, und daraus wurden die Umwandlungen "DAFC", bezogen auf trockene aschefreie Kohle, in der Tabelle unter Verwendung des Prozentsatzes der Asche in der trockenen Kohle berechnet: C = 100 χ (Gewicht der trockenen Kohle - Gewicht des Rückstandes) /Gewicht der trockenen Kohle, DAFC = 100 (C)/(100 Prozentsatz Asche in der trockenen Kohle).
In der Tabelle II sind die Versuche 10 bis 13 aufgeführt, die unter den gleichen Bedingungen wie die Versuche 1 bis 9 durchgeführt wurden, mit Ausnahme der Bedingungen, die in der Tabelle II ausdrücklich angegeben sind. In diesen Versuchen wurde eine andere hochflüchtige bituminöse Kohle mit einer unmittelbaren Analyse mit folgenden Gewichtsprozenten verwendet:
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So wie erhalten Feuchtigkeit Asche Schwefel
Auf Trockenbasis Flüchtige Stoffe Gebundener Kohlenstoff
8, 17
11, 53
2, 74
36, 12
51, 34
1 2 3 4 5 6 7 8 9
Tabelle I
Teil A
Versuch Kohle
Temp. C
Hochflüchtige bituminöse Kohle 400 Hochflüchtige bituminöse Kohle 400 Hochflüchtige bituminöse Kohle 400 Hochflüchtige bituminöse Kohle
Hochflüchtige bituminöse Kohle
Hochflüchtige bituminöse Kohle
Kohleteer
(C)
400
400
400
400
Hochflüchtige bituminöse Kohle 400 Hochflüchtige bituminöse Kohle 400
Zeit, Std. 2 2 2 2 2 2 2 2 2
Teil B DAFC (% Um
wandlung)		 Gesamt
schwefel
Versuch Reaktionspartner,
Katalysator		 12,5 3,364
1 Nur N2 38,2 4,33
2 H2S/C0 37,1 3,86
3 H2S/C0-Co/Mo(a) 41,8 3,92
4 H2S/C0; (NH4)2Mo04 (b) 18,0 6,34
5 Nur H2S
030037/0
6 H2S/CO, Co/Mo(a) + K2CO3
7 H2S/CO, Co/Mo + K2CO3
8 H2S (25 g), Co und Co/Mo{a) -
32,4 4,40
Cd)
46,6 4,85
28,0 4,03
Katalysator 9 H2O + C0Ce)
(a) Harshaw HT-400E. 3 % Co- und 12 % Mo-Oxide auf 33
(b) Naßimprägnierte Kohle mit anschließender Vakuumtrocknung
(c) Material aus Koksverfahren
(d) Flüssigkeit von niedrigerer Viskosität, anderer aromatischer. Struktur und höherem Aliphatengehalt, festgestellt
durch Protonen-NMR-Spektroskopie und C-NMR-Spektroskopie, gegenüber dem ursprünglichen Teer.
(e) H20-Menge war 2,4 g, um die gleiche molare Menge wie
4,5 g H2So zu ergeben. Der Druck bei Umgebungstemperatur wurde auf etwa 6895 kPa wie oben mit Kohlenmonoxid gebracht.
Tabelle II
Löslichmachung von Illinois-Kohle Delta Mine No. 6, AMAX
Coal Company
Verflüssigung bei 400° C während 2 Stunden, 20 g Kohle, 80 g
Lösungsmittel
Versuch % Umwandlung
Nr. Bedingungen (DAFC)
10 1-MethyInaphthalin, N3 38,6
11 1-Methylnaphthalin, H-S/CO
+ Katalysator1· ; 58,25
12 Tetralin, N2 73,4
13 Tetralin, H2S/GO + Katalysator^f) 82,75
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- ■-■·■·■■
(f) Harshaw HT-4OOE (wie in Fußnote (a) der Tabelle I), imprägniert mit 5 % K3CO3.
Wie aus dem Versuch 2 gegenüber Versuch 5 der Tabelle I ersichtlich ist, steigert die Verwendung von Kohlenmonoxid die Umwandlung der Kohle zu löslichen Produkten stark gegenüber der Verwendung von Schwefelwasserstoff ohne zugesetztes Kohlenmonoxid. Der Versuch 8 zeigt eine noch höhere Umwandlung, wenn eine größere Menge Schwefelwasserstoff verwendet wird, und der Reaktor wurde mit Kohlenmonoxid auf 6895 kPa bei Umgebungstemperatur wie oben unter Druck gesetzt. Bestimmte Versuche der Tabelle unter Verwendung von Katalysator zeigen einen etwas niedrigeren Schwefelgehalt in dem Produkt in Abwesenheit von Katalysator.
Die Ergebnisse in der Tabelle II bestätigen die Verbesserung der Löslichmachung von Kohle durch Verwendung von H2S/CO. Der Versuch 13 demonstriert die bessere Löslichmachung von Kohle durch eine Behandlung mit H2S/CO in Gegenwart eines Donorlösungsmittels gegenüber Versuch 12. Es ist wiederum ersichtlich, daß ein Donorlösungsmittel, obwohl es für eine hohe Umwandlung vorteilhaft ist, nicht erforderlich ist; denn der Versuch 11 ergab eine mehr als 58 %ige Umwandlung von Kohle zu einem löslichen Produkt.
Die Verwendung von H2S/CO verbessert die Löslichmachung von Kohle stark gegenüber der Verwendung einer Stickstoffatmosphäre, wie ein Vergleich der Versuche 2 und 1 in der Tabelle I und der Versuch 11 und 10 in der Tabelle II zeigt.
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Claims (1)

  1. Dr. Hans-Heinrich WiUrath f
    Dr. Dieter Weber DipL-Phys. Klaus Seifiert
    PATENTANWÄLTE
    D - 6200 WIESBADEN 1
    Postfach 6145
    25.2.1980
    GiuttT-Ftfejrtig-Straße 25 fl? (061 21) 372720 Telegrtmrntdr««: WIXPATENT Telex: 4-186247
    Dr.We/Wh
    Allied Chemical Corporation, Columbia
    Road and Park Avenue, Morristown,
    New Jersey 07960, USA
    Verfahren zur Umsetzung von Kohle und/oder Kohleteer mit einem Hydriermittel
    Priorität: Serial No. 017 514 vom
    5. März 1979 in USA
    Patentansprüche
    PD 82-1522
    1. Verfahren zur Umsetzung von Kohle und/oder Kohleteer in flüssigem oder geschmolzenem Reaktionsmedium mit einem Hydriermittel zu in Äthylacetat löslichen Produkten niedrigeren Molekulargewichts als das Ausgangsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß man als einziges oder hauptsächliches Hydriermittel einen Reak-
    030037/0724
    Fotodiode: Frankfurt/Miln 6763-602
    Buk: Drodner Buk AG, Wiebtden, Koato-Nr. 276 807
    tionspartner verwendet, der im wesentlichen aus Schwefelwasserstoff und Kohlenmonoxid besteht.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als das Reaktionsmedium wenigstens eine hochsiedende Verbindung mit einem aromatischen Kern und einem Siedepunkt bei Atmosphärendruck von wenigstens 200° C oder ein Hydrierungsprodukt derselben verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohle verwendet, die in feuchtigkeitsfreiem Zustand einen gebundenen Kohlenstoffgehalt im Bereich zwischen 35 und 70 Gewichts-% hat.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man hochflüchtige bituminöse Kohle und als Reaktionsmedium 1-Methylnaphthalin verwendet.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Anfangsgewichtsverhältnis von Schwefelwasserstoff zu trockener Kohle zwischen 0,1 : 1 und 20 : 1, einen Betriebsdruck von 3447 bis 34 470 kPa und eine Reaktionstemperatur im Bereich von 350 bis 450° C verwendet.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohleteer verwendet.
    7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kohlenmonoxid und den Schwefelwasserstoff in einem Molverhältnis von Kohlenmonoxid zu Schwefelwasserstoff von etwa 5 : 1 einführt.
    030037/0724
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