DE3212407A1 - Verfahren fuer die zweistufige verfluessigung von kohle - Google Patents
Verfahren fuer die zweistufige verfluessigung von kohleInfo
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Description
OR. GERHARD RATZEL)2 " Ok " ÜÄ- , &13M&
PATENTANWALT Seckenheimer Straße 36a · 'S' (0621) 406315
( Poitecheck: Fronkfurt/M. Nr. 82 93-603
Talegr.-Codo: Gtirpot
Telex 463570 Pare D
The Lxuninus Company
1515 Broad Street
Bloomfield, N.J. Ο7ΟΟ3 / USA
Verfahren für die zveistufige^Verflüssigung
von Kohle
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verflüssigung von Kohle, und insbesondere Verbesserungen eines zweistufigen
Verfahrens für die Kohleverflüssigung.
Kohle wurde verflüssigt in einer einzigen Verflüssigungs-Stufe bestehend aus einer Vorerhitzungs-Schlange, wo
die Kohleverflüssigung im wesentlichen vollendet wird, gefolgt von einem Aufloser, wo sowohl Verflüssigungs—
Lösungsmittel wie auch von Kohle abgeleitete Flüssigkeiten weiter hydriert werden.
Kürzlich wurde ein sogenanntes zweistufiges Verflüssigungs—Verfahren
vorgeschlagen, wobei die erste Reaktions-Stufe eine thermische Verflüssigung mit kurzer Kontaktzeit
ist, gefolgt von der Gewinnung von im wesentlichen aschefreier Flüssigkeit, die in einer zweiten Verflüssigungs-Stufe
verbessert wird·
Die vorliegende Erfindung ist gerichtet auf eine Verbesserung in einem solchen zweistufigen Verflüssigungs-Prozeß·
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Verbesserung in einem zweistufigen Verflüssigungs-Verfahren geliefert,
wobei das Verflüssigungs-Lösungsmittel für die erste Stufe einen pumpfähigen Strom von unlöslichem
Material (Asche, nicht aufgelöste Kohle, etc.) umfasst, der + 454-°C-Flüssigkeit, die von der ersten Verflüssigungs-Stufe
gewonnen wird, und + 4-540C-FlUssigkeit, die
von der zweiten Verflüssigungs-Stufe gewonnen wird, beinhaltet· Auf diese Weise beinhaltet das Verflüssigungs—Lösungsmittel
für die erste Stufe schweres Material (das Unlösliches beinhaltet) von der ersten Stufe, und
schweres Material von der zweiten Stufe.
Insbesondere ist die erste Verflüssigungs-Stufe eine
thermische Verflüssigung, mit kurzer Kontaktzeit, die
bei einer Auslaßtemperatur in der Größenordnung von 4430C bis 4680C betrieben wird, bei einem Druck in
der Größenordnung von 124 Sar bis 186 8ar, und bei Reaktionskontaktzeiten (bei Temperaturen über 3160C)
in der Größenordnung von 3 bis 15 Minuten. Das in der
ersten Stufe verwendete Kohleverflüssigungs-Lösungsmittel
wird geliefert in einer Menge, so daß das Verhältnis von Lösungsmittel zu Kohle in der Größenordnung
von 1,2 : 1 bis 3:1 ist, auf Gewichtsbasis. Es ist möglich, daß größere Mengen verwendet werden
könnten, aber im allgemeinen sind solche größeren Mengen wirtschaftlich nicht gerechtfertigt· Außerdem wird
Wasserstoff im allgemeinen zur' ersten Stufe in einer Menge von 113 m bis 425 m* pro Tonne Kohle zugegeben.
Nach Behandlung zur Entfernung von unslöslicher Masse, wird + 454°C-i1lüssigkeit, die im wesentlichen frei ist
von unlöslichem Material, in einer zweiten Stufe verflüssigt zum weiteren Verbessern des Materials.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der pumpfähige
Strom unlöslichen Materials (Asche, nicht aufgelöste Kohle, etc.) der + 454°C-Flüssigkeit beinhaltet (im
allgemeinen ist wenigstens 45 Gew.-#, und meistens
ungefähr 45 Gew.-# bis 55 Gew.-# des Stromes + 4540C-Flüssigkeit,
und der Rest ist unslösliches Material), die von der Entaschung gewonnen wird, verwendet zur
Formulierung des Verflüssigungs-Lösungsmittels von der ersten Stufe.
Gemäß der Erfindung besteht das Kohleverflüssigungs-Lösungsmittel,
das in der ersten Stufe des Verfahrens verwendet wird, aus von 15 Gew.-# bis 5o Gew.-#, und
meistens von 2o Gew.-# bis 4-o Gew.-# an + 454-°C-Flüssigkeit,
von 5 Gew.-# bis 2o Gew.-^, meistens von 5 Gew.-^
bis 1o Gew.-# an unslöslichem Material, und der Rest
ist - 4-54°C-Flüssigkeit mit einem Anfangs- (unteren)
Siedepunkt von wenigstens 26o°C, wobei die - 4-54-0C-Flüssigkeit
im Lösungsmittel vorhanden ist in einer Menge von wenigstens 4-5 Gew.-^, und meistens in einer
Menge von 5o Gew.-# (alles in Gewichts-Prozent). Außerdem
wird wenigstens 1o Gew.-# und bis zu 4-o Gew.-# des
Verflüssigungs-Lösungsmittels abgeleitet vom pumpfähigen Strom unlöslichen Materials, gewonnen aus der ersten
Stufe, Entaschung, und wenigstens 25 Gew.-# des Verflüssigungs-Lösungsmittels
ist von der zweiten Stufe abgeleitet. Der von der zweiten Stufe abgeleitete Teil kann
der + 4-54°C-a?eil allein oder sowohl + 454-0C- wie auch
- 4-54-°C-Flüsaigkeit sein, wobei in den meisten Fällen,
die von der zweiten Stufe abgeleitete Flüssigkeit hauptsächlich die + 4-54-°G-Flüssigkeit ist. Auf diese Weise
besteht das Verflüssigungs-Lösungsmittel aus Flüssigkeit, die über 26o°C siedet, wobei das Verflüssigungs-Lösungsmittel
+ 454°C-Material beinhaltet (den gesamten Bereich von Material, ausschließlich unlöslichen
Bestandteilen, abgeleitet von der Kohle), gewonnen von der ersten und zweiten Stufe.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Effluent
der ersten Stufe entascht durch Verwendung eines flüssigen Promotors, mit einem Charakterisierungs-Faktor
von wenigstens 9»75» einer 5-Volumen-Prozent-Destillationstemperatur
von wenigstens ungefähr 1210C, und einer 95-Volumen-Prozent-Destillationstemperatur von
wenigstens ungefähr 1770C und nicht größer als ungefähr
3990C, wie in US-PS 3 856 675 beschrieben. Wie
in dieser Patentschrift beschrieben, ist eine bevorzugte Promotorflüssigkeit eine Kerosin-Praktion mit
einer 5 %- und 95#-Volumen-Destillationstemperatur von
218°C bzw. 26o°C.
Flüssigkeit, die im wesentlichen frei ist von unslöslichem
Material (nicht mehr als o,5$ Asche), gewonnen
aus der Entaschung, wird dann in einer Wiedergewinnungszone behandelt zum Rückgewinnen der Promotor-Flüssigkeit,
wenn solche Promotor-Flüssigkeit verwendet wird in der Entaschung, wobei Komponenten mit einem Siedepunkt
unter 454-0C, die verwendet werden beim Formulieren
des Verflüssigungs-Lösungsmittels, mit höher diedenden Materialien, d.h. + 454°C-Material, verwendet
werden als Zufuhr zur zweiten Verflüssigungs-Stufe. Ein pumpfähiger Strom unlöslichen Materials, der + 4540C
Flüssigkeit beinhaltet, wird ebenfalls aus der Entaschung gewonnen und ein Teil davon wird beim Formulieren
des Lösungsmittels verwendet·
In der zweiten Verflüssigungs-Stufe wird das + 454°C-Material
mit Wasserstoff in Kontakt gebracht, und mit Verflüssigungs-Lösungsmittel der zweiten Stufe bei
Temperaturen in der Größenordnung von 399°C bis 4540C,
und bei Drücken in der Größenordnung von 138 Bar bis 2o7 Bar, mit Kontaktzeiten in der Größenordnung von 1 bis
Stunden. In der zweiten Stufe wird solches Kontaktieren durchgeführt in Anwesenheit eines Kohleverflüssigungs-Katalysators
von einem bekannten Typ, z.B. einem Oxid oder Sulfid eines Metalls der Gruppe VI und Gruppe VIII,
wie einem Kob<alt-Molybdän- oder Kickel-Molybdän-Katalysator,
getragen von einem geeigneten Träger wie Aluminiumoxid oder Siliciumoxid-Aluminiumoxid·
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird eine solche Verflüssigung der zweiten Stufe durchgeführt in einem
aufwärts fließenden, beweglichen Bett, wobei solche beweglichen Betten bekannt sind.
Das Effluent von der zweiten Stufe der Verflüssigung wird dann einem Flashing-Schritt unterworfen, zum Gewinnen
von leichteren Komponenten daraus, d.h. Komponenten mit einem Siedepunkt unter + 4-54-0C, wobei das
verbleibende Produkt dazu verwendet wird, Verflüssigungs-Lösungsmittel
für die zweite Stufe zu liefern, einen Teil der Erfordernisse an Verflüssigungs-Lösungsmittel
für die erste Stufe, und reines Verflüssigungs-Produkt.
Die Erfindung wird weiter beschrieben werden mit Bezug auf eine in der beigefügten Zeichnung beschriebenen
Ausführungsform, wobei die Zeichnung ein vereinfachtes
schematisches. Block-Fließ-Diagramm einer Ausführungsform der Erfindung ist.
Mit Bezug äetzt sa£ die Zeichnung, werden gemahlene
pulverisierte Kohle, im allgemeinen bituminös, sub-bituminös
oder Lignit, vorzugsweise bituminöse Kohle, in Leitung 1o, Wasserstoff in Leitung 11, und Kohleverflüssigungs-Lösungsmittel in Leitung 12, erhalten wie
hierin im folgenden beschrieben, eingeführt in die Verflüssigungs-Zone der ersten Stufe, schematisch allgemein
angezeigt als 13» zum Durchführen einer thermischen
Verflüssigung der Kohle bei kurzer Kontaktzeit. Die thermische Verflüssigung wird in Abwesenheit eines
Katalysators durchgeführt. Die erste Stufe der Verflüsi.-sigung
wird betrieben bei den oben beschriebenen Bedingungen.
Ein Kohleverflüssigungsprodukt der ersten Stufe wird von Zone 13 abgezogen durch Leitung 14, und eingeführt
in eine Flash-Zone, schematisch allgemein angezeigt als 15, um durch Flash-Destillation davon Materialien
zu entfernen, die bis zu etwa 26o C bis 316°C sieden»
Solche flash-destillierten Materialien werden von der
Flash-Zone 15 durch Leitung 16 entfernt. Die Flash-Zone
15 wird hauptsächlich zu dem Zweck betrieben, Materialien zu flash-destillieren, die bis zum Endpunkt
der Promotor-Flüssigkeit, die im folgenden Entasehungsprozeß verwendet werden soll, sieden.
Der Rest des Kohleverflüssigungs-Produktes, in Leitung 17, wird in eine Entaschungs-Zone eingeführt, schematisch
allgemein angezeigt als 18, zum Trennen von Asche und anderem unlöslichem Material vom Kohleverflüssigungsprodukt
der ersten Stufe. Wie insgesondere beschrieben, wird das Entaschen in Zone 18 erzielt durch Verwendung
einer Promotor-Flüssigkeit zum Fördern und Verstärken der Abtrennung des unlöslichen Materials, wobei solche
Promotor-Flüssigkeit durch Leitung 19 zugeführt wird. Insbesondere wird die Trennung in der Entaschungs-Zone
18 erzielt in einem oder mehreren Schwerkraft abset zern, wobei die Promotor-Flüssigkeit und das allgemeine Verfahren
zum Erzielen solcher Entaschung z.B. in US-PS 3 856 675 beschrieben werden.
Der im wesentlichen aschefreie obere Strom wird aus der Entaschungs-Zone 18 durch Leitung 22 abgezogen zur
Einführung in eine Wiedergewinnungszone, schematisch
allgemein angezeigt als 23. Ein unlösliches Material enthaltender oberer Strom wird aus der Entaschungszone
18 durch Leitung 2o entzogen, und eingeführt in eine Flash-Zone, schematisch angezeigt als 24, zum flashdestillieren
von Materialien, die unter + 4540C sieden.
Das Flash-Destillieren in 2one 24 wird in solch
einer Weise durchgeführt, daß aus der Flash-Zone 24 durch Leitung 25 ein fließfähiges unlösliches Material
gewonnen wird, das + 4-54-0C Flüssigkeit enthält. Die
flash-destillierten Komponenten werden von der Flash-Zone
24· abgezogen durch Leitung 26 zur Einführung in die Wiedergewinnungszone 23·
Ein Teil + 4-54-°C-Materials in Leitung 31 wird eingeführt
in eine Lösungsmittel-Speicherzone des ersten Lösungsmittels, schematisch allgemein angezeigt als
32, zum Formulieren des Verflüssigungs-Lösungsmittels, der ersten Stufe, wie hier im folgenden beschrieben:
Der verbleibende Teil des Materials in Leitung 33 kann als Ausgangsmaterial verwendet werden für einen partiellen
Oxidations-Prozeß zur Herstellung von Wasserstoff*
Die Wiedergewinnungs-Zone 23 kann eine, zwei oder mehr Destillations-Kolonnen umfassen, die vorgesehen sind
und betrieben werden zur Rückgewinnung der Promotorflüssigkeit durch Leitung 41 zur nachfolgenden Einführung
in die Entaschungs-Zone 18 durch Leitung 19» nach
Zugabe von auffüllender Promotorflüssigkeit soweit erforderlich· durch Leitung 42,
Zusätzlich wird durch Leitung 43 ein Strom gewonnen,
der im Bereich von etwa 316°C bis etwa 482°0 siedet,
zur Verwendung bei der Formulierung des Verflüssigungs-Lösungsmittels
der ersten Stufe in der Verflüssigungs-Lösungsmittel-Zone
32 der ersten Stufe.
+ 454°C-Material wird aus der Wiedergewinnungszone
gewonnen durch Leitung 51 zur Einführung in eine Verflüssigungs-Zone
der zweiten Stufe, schematisch allgemein angezeigt als 52, zusammen mit Wasserstoff in Leitung
53 und Verflüssigungs-Lösungsmittel der zweiten
NAQH
ΙβΕΒΕΙΟΗΤ]
-η
Stufe in Leitung 54-. Die Verflüssigungszone 52 der
zweiten Stufe wird bei Temperaturen und Drücken betrieben, wie hier oben beschrieben, vorzugsweise mit
Verwendung eines Kohleverflüssigungs-Katalysators vom oben beschriebenen Typ.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist die zweite Verflüssigungs-Stufe in der Form eines aufwärts fließenden
bewegten Bettes.
Das Effluent von der Verflüssigung der zweiten Stufe in
Leitung 55 wird in eine Flash-Zone eingeführt, sehe .-matisch
allgemein angezeigt als 56, zum flash-destillieren
von Materialien mit einem Siedepunkt unter etwa 4-54-0C
wobei solche niedrig siedenden Materialien durch Leitung 57 gewonnen werden. Wahlweise kann einiges von dem
Material in Leitung 57 verwendet werden in Leitung 62 zum Formulieren von Verflüssigungs-Lösungsmittel.
2o
Das aus Flash-Zone 56 durch Leitung 58 gewonnene +
Produkt wird verwendet zur Lieferung von Verflüssigungs-Lösungsmittel
der zweiten Stufe durch Leitung 5ifj und zum
Formulieren von Verflüssigungs-Lösungsmittel der ersten Stufe durch Leitung 59·
Der verbleibende Teil wird gewonnen durch Leitung 61 als Netto-Produkt.
Das Verflüssigungs-Lösungsmittel der ersten Stufe in Leitung 32 wird auf diese Weise formuliert durch Kombination
von Material mit einem Siedebaceich von 3160C bis
4-820C in Leitung 4-3, + 4-54-°C-Flüssigkeit, die Unlösliches
beinhaltet, in Leitung 3I, und + 4-54-°C-Material
von der zweiten Stufe der Verflüssigung in Leitung 59·
Wahlweise kann einiges von dem leichteren Material, gewonnen aus der zweiten Stufe, verwendet werden zum
Formulieren des Lösungsmittels der ersten Stufe·
Obwohl die Erfindung beschrieben wurde mit Bezug auf eine besondere Ausführung soll die Erfindung nicht nur
auf eine solche Ausführung beschränkt sein. So kann z.B. die Entaschung anders erzielt werden als beschrieben.
Ähnlich kann die Verflüssigung der zweiten Stufe anders erzielt werden als speziell beschrieben; d.h.
anders als durch Verwendung eines aufwärts fließenden beweglichen Bettes.
Die vorliegende Erfindung ist vorteilhaft, da + Material, abgeleitet von der Kohle, verwendet wird zum
Liefern eines Teiles des Verflüssigungs-Lösungsmittels und ein Teil solchen + 4-54-°C-Material geliefert wird
vom pumpfähigen Strom von Unlöslichem, gewonnen aus der Entaschung, wodurch die erforderliche Menge an Material
aus der zweiten Stufe für die Formulierung des Verflüssigungs-Lösungsmittels der ersten Stufe reduziert
wird.
Der in dieser Offenbarung verwendete Ausdruck "Effluent"
steht für "das Ausströmende".
Der in dieser Offenbarung verwendete Ausdruck "Charakterisierungsfaktor"ist
der Index der aromatischen/paraffinischen Eigenschaften von Kohlenwasserstoffen und Erdölfraktionen,
der von Watson und Nelson in Industrial Engineering Chemistry, Vol. 25, Seite 880 (1935) beschrieben
wird.
Leerseite
Claims (9)
- PatentansprücheVerfahren für die zweistufige Verflüssigung von Kohle,
dadurch gekennzeichnet,
daßa) Kohle, ein Verflüssigungs-Lösungsmittelder ersten Stufe und Wasserstoff in einer thermischen Verflüssigungs-Zone der ersten Stufe zur Herstellung eines ersten Effluentes in Kontakt gebracht wird,b) vom ersten Effluent eine im wesentlichen aschefreie Flüssigkeit und einen pumpfähigen Strom von unlöslichem Material einschließlich + 4-540C-Flüssigkeit gewonnen wird,c) im wesentlichen aschefreie Flüssigkeit und Wasserstoff in einer zweiten Verflüssigungs-Stufe in Kontakt gebracht werden, um die im wesentlichen aschefreie Flüssigkeit zu verbessern und ein flüssiges Effluent der zweiten Stufe herzustellen, undd) + 454°C-Flüssigkeit vom zweiten flüssigen Effluent zu gewinnen,wobei das genannte Verflüssigungs-Lösungsmittel für die genannte erste Stufe einen Teil des pumpfähigen Stromes von unlöslichem Material umfasst, einschließlich + 454-°C-Flüssigkeit, die vom ersten Effluent gewonnen wird, und einen Teil von 454°C-Flüssigkeit, die vom flüssigen Effluent der zweiten Stufe gewonnen wird,• U * Owobei das genannte Verflüssigungs-Lösungsmittel aus von 15 Gew.-# bis 5o Gew. -% von + 454°C-Flüssigkeit, von 5 Gew.-# bis 2o Gew.-# von unslöslichem Material und wenigstens 45 Gew.-^ von . 454°C-Flüssigl£eit mit einem Anfangs-Siedepunkt von mindestens 26o°C besteht, und wenigstens 1o Gew.-# des Verflüssigungs-Lösungsmittels vom genannten pumpfähigen Strom erhalten werden und wenigstens 25 Gew.-^ des Verflüssigungs-Lösungsmittels der ersten Stufe vom flüssigen Effluent der zweiten Stufe erhalten werden. - 2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß der pumpfähige Strom aus von 45 Gew.-^ bis 55 Gew.-# an + 454°C-Flüssigkeit besteht und der Rest unlösliches Material ist. - 3· Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß das Verflüssigungs-Lösungsmittel für die erste Stufe aus von 2o Gew.-^ bis 4o Gew.»# an + 454°C-Flüssigkeit besteht. - 4. Verfahren gemäß Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet,daß das Verflüssigungs-Lösungsmittel für die erste Stufe aus von 5 Gew.-^ bis 1o Gew.-% an unlöslichem Material besteht. - 5· Verfahren gemäß Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,daß das Verflüssigungs-Lösungsmittel der ersten Stufe wenigstens 45 Gew.-% an - 454°C-i1lüssigkeit beinhaltet. - 6· Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß die wenigstens 25 Gew.-#, erhalten vom flüssigen Effluent der zweiten Stufe aus sowohl . 454°C-3?lüssigkeit wie auch + 454°C-Flüssigkeit besteht. - 7. Verfahren gemäß Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,daß nicht mehr als 4o Gew.-% des Verflüssigungs-Lösungsmittels der ersten Stufe vom genannten pumpfähigen Strom unlöslichen Materials hergeleitet ist. - 8. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß die erste thermische Verflüssigungs-Stufe betrieben wird bei einer Auslaßtemperatur von 443°C bis 468°C, einem Druck von 124 ßar bis 186 Bar und in Abwesenheit eines Katalysators. - 9. Verfahren gemäß Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet,daß die zweite Verflüssigungs-Stufe in einem aufwärts fließenden beweglichen Bett durchgeführt wird.
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