DE3005030A1 - Verfahren zur herstellung magnesiumarmen aluminiumchlorids (alcl tief 3 .6h tief 2 o) aus aluminium- und magnesiumionen enthaltenden loesungen - Google Patents

Description

! Verfahren* zur Herstellung .iiagnesiumarmen Aluminiumchlorids

(AlCl,"6HpO) sus Aluminium- und Magnesiumionen enthaltenden ι Lösungen

j Das zur Herstellung von metallischem Aluminium zu verwendende Aluminiumoxid sollte möglichst rein sein, da die Anwesenheit ; einer Reihe fremder Elemente im Chlorid nicht nur das Aluminium

jmetall verunreinigt, sondern auch Schwierigkeiten bei dessen Darstellung verursacht. Ein derartiges unerwünschtes Element ■ ist Magnesium.

Stellt :flan Aluminiumoxid aus Aluminiumchlorid durch thermische '. Zersetzung (Calcinieren) her, geht die gesamte Verunreinigung : des Alurrdm unchlorids an Magnesium ins Aluminiumoxid über. Für ! ein magnesiumarmes Aluminiumoxid muß zu dessen Herstellung aus

' Aluminiumchlorid daher auch ein magnesiumarmes Chlorid zur Ver- ^: fügung stehen.

Zur Gewinnung von Aluminiumchlorid aus mineralischen Ausgangsstoffen kann man so vorgehen, daß man ihren Aluminiumgehalt mit Salzsäure herauslöst, die Lösung vom ungelösten Rest des Mine z. B. durch Filtration, trennt, und in diese Lösung Chlorwasserstoff einleitet. Dadurch fällt es als AlCl,'6HpO aus.

Für hohe Ausbeuten an diesem SsIz sollte möglichst quantitativ gefällt werden. Dabei tritt jedoch als Nachteil auf, daß das in der Lösung vorhandene Magnesium das ausgefällte Aluminiumchlorid verunreinigt.

Es wurde jetzt gefunden, daß dieser Nachteil vermieden wird, wenn tnpn das möglichst vollständig zu gewinnende Aluminiumchlorid nicht in einem Schritt, sondern in mehreren aufeinanderfolgenden Schritten in Kssksde ausfällt.

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BAD ORIGINAL

Aluminiumchlorid (AlCl,*6HpO) mit niedrigem Magnesiumgehalt läßt sich aus salzsauren Lösungen, die Aluminium- und Magnesiumionen enthalten, mittels Ausfällung durch Chlorwasserstoff gewinnen, indem die Fällung kontinuierlich und in Kaskade ausgeführt wird, und wobei die Hauptmenge des Aluminiumchlorids magnesiumarm aus Lösungen gefällt wird, in denen das Verhältnis des Aluminiums zum Magnesium, berechnet als g Al-^⁺/g Mg~⁺, größer als 0,5 ist.

Das gewonnene (und mit konzentrierter Salzsäure gewaschene) Aluminiumchlorid kann durch Calcinieren in Aluminiumoxid übergeführt werden.

Beispiel

Anorthosit aus Sogn (50 % SiO₂, 30,5 % Al₃O₅, ,14,5 % CsO, 0,5 % MgO) wurde mit Salzsäure ausgelaugt. Dies er- j

j TZ O '

: gab eine Lösung, die 4-Og Al^⁺/¹ und 0,7g Mg^⁺/1 enthielt. Durch i !Einleiten von Chlorwasserstoff in die Lösung wurde ein Aluminium- \ Chlorid ausgefällt, das, berechnet auf Al₂O,, 0,2 Gew.% MgO enthielt. Das isolierte Chlorid wurde in Wasser gelöst und die I Lösung kontinuierlich einem Kristallisator zugeleitet. Gleich-

^! zeitig wurde Chlorwasserstoff eingeleitet in einer Menge, daß nur eine erste Menge Aluminiumchlorid ausfiel und die Aluminiumkonzentration konstant auf 25g Al^ /1 gehalten wurde. Die den < ; Kristallisator verlassende Lösung wurde einem zweiten Kristall-' isator zugeführt, in dem mittels eingeleiteten Chlorwasserstoffs weiteres Aluminiumchlorid ausgefällt und die Aluminiumkonzen-

■ tration auf 5g Al-^⁺/l gehalten wurde. Die in den beiden Kristall- ! isetoren angefallenen Kristclle wurden gesammelt, von der Mutter-j

■ lauge befreit, mit 36 %iger Salzsäure gewaschen und durch Calci nieren in Aluminiumoxid übergeführt. Der Gehalt an MgO in dieseii

Oxid betrug 0,03 Gew.%.
^! Die den zweiten Kristallis&tor verlassende Lösung wurde in

einem dritten Kristallisator mittels Chlorwasserstoff weiter bis · j auf eine Eestkonzentration von 0,2 g Al-^/l abgereichert.

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!Das dabei' gewonnene Aluminiumchlorid war stark an Magnesium ver- ■ ¹ unreinigt (0,6 Gew.% MgO "bezogen auf AIpO₂.). Dieses Produkt wurde^r !gelöst und der erneuten Ausfällung in der Kaskade zugeführt. ^!

I ■ j

j Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung eines magnesiumarmen
;Aluminiumchlorids aus Aluminium- und Magnesiumionen enthaltenden ! I salzsauren Lösungen unter Fällung des Aluminiumchlorids mittels ; 'Chlorwasserstoffgas "besteht im wesentlichen darin, daß das Alu- ! I miniumchlorid in einer Kristallisatorkaskade bei kontinuierlichem •Betrieb stufenweise ausgefällt wird. Dadurch wird erreicht, daß

der Hauptanteil des gelösten Aluminiums einerseits aus Lösungen , ¹ relativ hoher Aluminiumkonzentration und andererseits als aus- ^!

reichend magnesiumarmes Aluminiumchlorid gewonnen wird. Ein ! ίletztes Abreichern der Lösung für eine möglichst vollständige J ^Ausbeute an Aluminiumchlorid liefert dann ein Produkt, das stark \

an Magnesium verunreinigt ist. Dieses Produkt kann weiter gerei -; nigt werden, wenn es dem Kaskadendurchlauf erneut zugeführt wird. ;

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Claims (3)

Elkem-Spigerverket a/s Middelthuns gate 27 N Oslo 3 Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid (AlCl^'6^O niedrigen Magnesiumgehalts aus salzsauren Aluminium- und Magnesiumionen enthaltenden Lösungen unter Fällung des Aluminiumchlorids mittels Chlorwasserstoffgas
dadurch gekennzeichnet,

daii das Alutniniumchlorid aus der sauren Lösung in Kaskade bei kontinuierlichem Betrieb gefällt wird, wobei die Hauptnenge des Aluminiumchlorids aus Lösungen gefällt wird, in denen das Masseverhältnis d<
als 0,5 ist.

verhältnis des Aluminiums zum Magnesium (g Al^>+/g Mg⁺) gröber

2. Verfahren nach Anspruch 1,
dedurch gekennzeichnet,

dall ein Teil des ausgefällten Aluminiumchlorids in eine Vorstufe zur oder in eine Stufe innerhalb der Kaskadenanordnung zur wiederholten Fällung verbracht wird.

3. Verwendung des nach Anspruch 1 oder 2 hergestellten Aluminiumchlorids zur Herstellung von Aluminiumoxid durch Calcinieren bei 1000⁰C

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