DE3005030A1 - Verfahren zur herstellung magnesiumarmen aluminiumchlorids (alcl tief 3 .6h tief 2 o) aus aluminium- und magnesiumionen enthaltenden loesungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung magnesiumarmen aluminiumchlorids (alcl tief 3 .6h tief 2 o) aus aluminium- und magnesiumionen enthaltenden loesungenInfo
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- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
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Description
! Verfahren* zur Herstellung .iiagnesiumarmen Aluminiumchlorids
(AlCl,"6HpO) sus Aluminium- und Magnesiumionen enthaltenden
ι Lösungen
j Das zur Herstellung von metallischem Aluminium zu verwendende
Aluminiumoxid sollte möglichst rein sein, da die Anwesenheit ; einer Reihe fremder Elemente im Chlorid nicht nur das Aluminium
jmetall verunreinigt, sondern auch Schwierigkeiten bei dessen
Darstellung verursacht. Ein derartiges unerwünschtes Element ■ ist Magnesium.
Stellt :flan Aluminiumoxid aus Aluminiumchlorid durch thermische
'. Zersetzung (Calcinieren) her, geht die gesamte Verunreinigung : des Alurrdm unchlorids an Magnesium ins Aluminiumoxid über. Für
! ein magnesiumarmes Aluminiumoxid muß zu dessen Herstellung aus
' Aluminiumchlorid daher auch ein magnesiumarmes Chlorid zur Ver- : fügung stehen.
Zur Gewinnung von Aluminiumchlorid aus mineralischen Ausgangsstoffen
kann man so vorgehen, daß man ihren Aluminiumgehalt mit Salzsäure herauslöst, die Lösung vom ungelösten Rest des Mine z.
B. durch Filtration, trennt, und in diese Lösung Chlorwasserstoff einleitet. Dadurch fällt es als AlCl,'6HpO aus.
Für hohe Ausbeuten an diesem SsIz sollte möglichst quantitativ
gefällt werden. Dabei tritt jedoch als Nachteil auf, daß das in der Lösung vorhandene Magnesium das ausgefällte Aluminiumchlorid
verunreinigt.
Es wurde jetzt gefunden, daß dieser Nachteil vermieden wird, wenn tnpn das möglichst vollständig zu gewinnende Aluminiumchlorid
nicht in einem Schritt, sondern in mehreren aufeinanderfolgenden
Schritten in Kssksde ausfällt.
030034/0731
BAD ORIGINAL
Aluminiumchlorid (AlCl,*6HpO) mit niedrigem Magnesiumgehalt läßt
sich aus salzsauren Lösungen, die Aluminium- und Magnesiumionen enthalten, mittels Ausfällung durch Chlorwasserstoff gewinnen,
indem die Fällung kontinuierlich und in Kaskade ausgeführt wird, und wobei die Hauptmenge des Aluminiumchlorids magnesiumarm aus
Lösungen gefällt wird, in denen das Verhältnis des Aluminiums zum Magnesium, berechnet als g Al-^+/g Mg~+, größer als 0,5 ist.
Das gewonnene (und mit konzentrierter Salzsäure gewaschene)
Aluminiumchlorid kann durch Calcinieren in Aluminiumoxid übergeführt werden.
Anorthosit aus Sogn (50 % SiO2, 30,5 % Al3O5,
,14,5 % CsO, 0,5 % MgO) wurde mit Salzsäure ausgelaugt. Dies er- j
j TZ O '
: gab eine Lösung, die 4-Og Al^+/1 und 0,7g Mg^+/1 enthielt. Durch i
!Einleiten von Chlorwasserstoff in die Lösung wurde ein Aluminium-
\ Chlorid ausgefällt, das, berechnet auf Al2O,, 0,2 Gew.% MgO enthielt.
Das isolierte Chlorid wurde in Wasser gelöst und die I Lösung kontinuierlich einem Kristallisator zugeleitet. Gleich-
! zeitig wurde Chlorwasserstoff eingeleitet in einer Menge, daß
nur eine erste Menge Aluminiumchlorid ausfiel und die Aluminiumkonzentration konstant auf 25g Al^ /1 gehalten wurde. Die den
< ; Kristallisator verlassende Lösung wurde einem zweiten Kristall-'
isator zugeführt, in dem mittels eingeleiteten Chlorwasserstoffs weiteres Aluminiumchlorid ausgefällt und die Aluminiumkonzen-
■ tration auf 5g Al-^+/l gehalten wurde. Die in den beiden Kristall-
! isetoren angefallenen Kristclle wurden gesammelt, von der Mutter-j
■ lauge befreit, mit 36 %iger Salzsäure gewaschen und durch Calci nieren
in Aluminiumoxid übergeführt. Der Gehalt an MgO in dieseii
Oxid betrug 0,03 Gew.%.
! Die den zweiten Kristallis&tor verlassende Lösung wurde in
! Die den zweiten Kristallis&tor verlassende Lösung wurde in
einem dritten Kristallisator mittels Chlorwasserstoff weiter bis ·
j auf eine Eestkonzentration von 0,2 g Al-^/l abgereichert.
300503Q
!Das dabei' gewonnene Aluminiumchlorid war stark an Magnesium ver- ■
1 unreinigt (0,6 Gew.% MgO "bezogen auf AIpO2.). Dieses Produkt wurder
!gelöst und der erneuten Ausfällung in der Kaskade zugeführt. !
I ■ j
j Das Verfahren der Erfindung zur Herstellung eines magnesiumarmen
;Aluminiumchlorids aus Aluminium- und Magnesiumionen enthaltenden ! I salzsauren Lösungen unter Fällung des Aluminiumchlorids mittels ; 'Chlorwasserstoffgas "besteht im wesentlichen darin, daß das Alu- ! I miniumchlorid in einer Kristallisatorkaskade bei kontinuierlichem •Betrieb stufenweise ausgefällt wird. Dadurch wird erreicht, daß
;Aluminiumchlorids aus Aluminium- und Magnesiumionen enthaltenden ! I salzsauren Lösungen unter Fällung des Aluminiumchlorids mittels ; 'Chlorwasserstoffgas "besteht im wesentlichen darin, daß das Alu- ! I miniumchlorid in einer Kristallisatorkaskade bei kontinuierlichem •Betrieb stufenweise ausgefällt wird. Dadurch wird erreicht, daß
der Hauptanteil des gelösten Aluminiums einerseits aus Lösungen ,
1 relativ hoher Aluminiumkonzentration und andererseits als aus- !
reichend magnesiumarmes Aluminiumchlorid gewonnen wird. Ein ! ίletztes Abreichern der Lösung für eine möglichst vollständige J
^Ausbeute an Aluminiumchlorid liefert dann ein Produkt, das stark \
an Magnesium verunreinigt ist. Dieses Produkt kann weiter gerei -;
nigt werden, wenn es dem Kaskadendurchlauf erneut zugeführt wird. ;
030034/0731
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid (AlCl^'6^O
niedrigen Magnesiumgehalts aus salzsauren Aluminium- und Magnesiumionen
enthaltenden Lösungen unter Fällung des Aluminiumchlorids mittels Chlorwasserstoffgas
dadurch gekennzeichnet,
dadurch gekennzeichnet,
daii das Alutniniumchlorid aus der sauren Lösung in Kaskade bei
kontinuierlichem Betrieb gefällt wird, wobei die Hauptnenge des Aluminiumchlorids aus Lösungen gefällt wird, in denen das Masseverhältnis
d<
als 0,5 ist.
als 0,5 ist.
verhältnis des Aluminiums zum Magnesium (g Al>+/g Mg+) gröber
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dedurch gekennzeichnet,
dedurch gekennzeichnet,
dall ein Teil des ausgefällten Aluminiumchlorids in eine Vorstufe
zur oder in eine Stufe innerhalb der Kaskadenanordnung zur wiederholten Fällung verbracht wird.
3. Verwendung des nach Anspruch 1 oder 2 hergestellten Aluminiumchlorids
zur Herstellung von Aluminiumoxid durch Calcinieren bei 10000C
030034/0731
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