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Zusammensetzung zur Herstellung superplastisch geformter/
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diffusionsverbundener Gebilde sowie Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung eines Metallsandwich-Gebildes sowie
integral versteifter Gebilde. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren
zur Herstellung solcher Gebilde durch superplastische Ausformung und Diffusionsverbindung
(superplastic forming und diffusion bonding = SPF/DB), und zwar unter Verwendung
einer verbesserten Zusammensetzung, speziell zur Erleichterung des Durchbruchs vor
der superplastischen Verformung.
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Eine Anzahl von Legierungen sind superplastisch und können zur Herstellung
von Teilen mit vorbestimmten Formen einer superplastischen Verformung ausgesetzt
werden. Die Superplastizität ist die Eigenschaft eines Materials, eine ungewöhnlich
hohe Zugdehnung zu entwickeln, und zwar bei einer verminderten Tendenz hinsichtlich
Einschnürung während der Deformation. Die Erfindung bezieht sich jedoch insbesondere
auf superplastische Metalle, die einer Verunreinigung der Oberflächenintegrität
bei den Ausformungstemperaturen ausgesetzt sind. Diese Metalle werden als "reaktive"
oder reaktionsfreudige Metalle bezeichnet. Diesen Metallen gehören die Legierungen
des Titans, Zirkoniums und die feuerfesten Metalle an.
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Der Ausdruck "Diffusionsverbindung" bezieht sich auf die im festen
Zustand erfolgende metallurgische Verbindung von Oberflächen gleichartiger oder
nicht-gleichartiger Metalle durch Aufbringung von Wärme und Druck für eine Zeitdauer,
um so einen innigen Oberflächenkontakt zu bewirken und eine Vermischung der Atome
an der gemeinsamen Zwischenfläche (Interface) hervorzurufen.
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U.S.-PS 3 927 817 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Gebilden,
bei dem Metallrohlinge vorzugsweise aus einer Titanlegierung an ausgewählten Gebieten
oder Flächen durch Diffusionsverbindung bei erhöhten Temperaturen und Drücken vereinigt
werden, und sodann einer superplastischen Verformung zur Bildung eines gewünschten
Gebildes ausgesetzt werden. Die Metallrohlinge werden als erstes an ausgewählten
Gebieten mit einem Schutz- oder "Stopoff"-Material, wie beispielsweise Yttriumoxid,
Bornitrid, Graphit oder Aluminiumoxid behandelt, um die Verbindung an den derart
behandelten Gebieten während der Diffusionsverbindung zu verhindern.
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Während der superplastischen Formung der Metallrohlinge werden diese
in den nicht behandelten (nicht verbundenen) Gebieten in Berührung mit Formgliedern
ausgedehnt, und zwar durch Erhöhung des Innendrucks vorzugsweise mit inertem Gas,
wobei auf diese Weise ein ausgedehntes Gebilde mit gewünschter Form im wesentlichen
in einem einzigen Arbeitsvorgang ausgebildet wird.
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Nachdem die Verbindungen zwischen benachbarten Metallrohlingen während
der Diffusionsverbindung ausgebildet wurden, wird ein inerter Gasdruck, wie beispielsweise
Argon oder Helium, an das innere Netzwerk angelegt, um in superplastischer Weise
die nicht verbundenen Teile der benachbarten Metallbleche zu formen. Damit dieser
superplastische Formvorgang auftreten kann, muß Gas das gesamte innere Netzwerk
der nicht-verbundenen oder geschützten Gebiete durchdringen.
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Der anfängliche Gasfluß in einen Einlaß hinein, durch das nicht verbundene
Netzwerk hindurch und weiter durch die AuslaßLeitung, wird als "Durchbruch" bezeichnet.
Wenn kein
Durchbruch erfolgt oder nur ein unzureichender Durchbruch
auftritt, so kann eine akzeptable superplastische Formung nicht erfolgen. Der Durchbruch
kann durch das dafür erforderliche Produkt aus Zeit und Druck charakterisiert werden.
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Wenn eine Kombination aus hohem Druck und ausgedehnter Zeit erforderlich
ist, um den Durchbruch zu bewirken, so können die Teile brechen (reißen) oder in
unerwünschter Weise geformt werden, und sie müssen weggeworfen werden.
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Der Widerstand gegenüber dem Durchbruch ergibt sich aus den kombinierten
Wirkungen der folgenden Punkte: 1. Die kleine Querschnittsfläche bzw. das kleine
Querschnittsgebiet des Schutz- oder Stopoff-Pfads; 2. die Kompliziertheit und Länge
des Schutzpfades; 3. die niedrige Gaspermeabilität des Schutzpfades nach Verbindung;
und 4. der Widerstand gegenüber der Gesamtbiegung der nichtverbundenen, nicht getragenen
(nicht gestützten) Spanne des ,Metallblechs benachbart zum Stopoff-Gebiet und zum
Werkzeughohlraum.
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Sowohl das schmale Querschnittsgebiet als auch die Stopoff-Pfadlänge
sowie die Kompliziertheit sind durch Konstruktionsbetrachtungen festgelegt und sind
keine guten Möglichkeiten für die Prozeß steuerung. Sowohl die Permeabilität als
auch der Widerstand gegenüber dem Biegen sind beide der Steuerung unterworfen, wie
dies im folgenden beschrieben wird.
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Während der Diffusionsverbindung wird die Stopoff- oder Schutzlage
durch den Verbindungsdruck und die Temperatur heißgepreßt und ihre Permeabilität
wird in signifikanter Weise reduziert. Alle Maßnahmen, die tendentiell der Reduktion
der Permeabilität Widerstand entgegensetzen, ergeben ein verbessertes Schutz- oder
Stopoff-System. Wenn kein Stopoff vorhanden wäre, so würde der Widerstand der nicht
getragenen Spanne gegenüber Biegung einfach bestimmt durch die Festigkeitseigenschaften
des Materials und die geometrischen
Form der Spanne. Für die kleinen
Ablenkungen, die notwendig sind, um die sehr bescheidenen Gasströme erforderlich
für die SPF/DB aufzubauen, würde die Biegekraft und daher das Durchbruchdruckzeiterfordernis
recht klein sein mit Ausnahme für die schmälsten Spannen. Ein merklicher zusätzlicher
Widerstand gegenüber der Biegung muß jedoch überwunden werden, und zwar ergibt sich
dieser aus den Klebebindungen des Metallblechs und der Stopoff-Verbindung und cohäsiven
Bindungen innerhalb der Stopoff-Verbindung. Diese beiden Verbindungstypen werden
durch Kompression und Sinterung der Stopoff- oder Schutzmasse während aufrechterhaltener
Druck- und Temperaturbedingung des Verbindungszyklus erhalten. Jeder Versuch, die
adhäsiven Verbindungseigenschaften des Stopoff gegenüber dem reaktionsfreudigen
Metallblech zu ändern, würde tendentiell fremde Zusätze umfassen und wahrscheinlich
die inerte Natur des Stopoff bezüglich des Blechs gefährden. Die cohäsive Verbindung
kann jedoch auch in anderer Weise als durch chemische Änderungen beeinflusst werden.
Es ist somit notwendig, daß die Stopoff-Verbindung eine solche ist, die nicht eine
hohe cohäsive Festigkeit entwickelt und auch keine sehr niedrige Permeabilität während
der Diffusionsbindung und die daher dem Durchbruch vor dem superplastischen Formvorgang
widersteht.
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Zudem ist es notwendig, daß die Stopoff-Verbindung oder Zusammensetzung
inert bezüglich der reaktiven Metalloberfläche ist, so daß keine Bildung des a-Phasenfalles
auf der Metalloberfläche auftritt. Der a-Fall ist das Phänomen, durch welches ein
reaktives Metall, wie beispielsweise eine Titanlegierung, die eine normale Mikrostruktur
besitzt, und zwar bestehend aus einer Mischung von a-Phase-(hexagonale Kristallstruktur)-Körnern
und ~3-Phase- (körperzentrierte Kristallstruktur)-Körnern besteht, zur Gänze in
a an oder nahe der freiliegenden Oberfläche umgewandelt wird, und zwar durch Diffusion
von Sauerstoff und/oder Stickstoff in die Legierungsmatrix. Die Umwandlung zur <i-Struktur,
die einen hohen Zwischengitter-Gehalt(Sauerstoff und/oder Stickstoff)
besitzt,
führt zu einer spröden Lage auf der Oberfläche, die insbesondere bei Ermüdungsbelastungsbedingungen
wegen der Tendenz Ermüdungsrisse einzuleiten, unerwünscht ist.
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Aus der Vielzahl untersuchter Stopoff-Verbindungen (im folgenden auch
Schutz-oder Abhalt-Verbindungen genannt), einschließlich Aluminiumoxid, Graphit,
Bornitrid, Siliciumnitrid und anderen, hat sich nur Yttriumoxid als hinreichend
inert gegenüber reaktiven Metallen, wie beispielsweise Titan und seinen Legierungen
herausgestellt, um die a-Fallbildung bei den hohen Temperaturen zu vermeiden, die
während der Diffusionsverbindung und der superplastischen Formung auftreten. Die
Verwendung von Yttriumoxid in seiner im Handel verfügbaren feinen Pulverform führte
jedoch häufig zu exzessiven Durchbruchdrücken und ausgedehnten Zeitperioden, um
den Durchbruch zu erreichen, wobei gleichzeitig die.oben erwähnten damit zusammenhängenden
Gefahren und Nachteile auftraten. Im oben genannten Patent, welches die Verwendung
von beispielsweise Yttriumoxid als eine Abhaltverbindung beschreibt, werden Durchbruchdrücke
vor der superplastischen Formung im Bereich von 25 bis 250 psi (englische Pfund
pro Quadratzoll) angegeben, und die bei diesen Durchbruchdrücken zur Erreichung
des Durchbruchs erforderliche Zeit kann bis zu einer oder mehrerer Stunden betragen.
Ausgedrückt als Druck-Zeit-Produkt ergab das feine kommerziell verfügbare Yttriumoxid
unerwünschte Durchbruchwerte normalerweise oberhalb 5000 psi-Minuten.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung von SPF/DB-Gebilden oder -Strukturen vorzusehen.
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Weiterhin bezweckt die Erfindung ein superplastisches Formungs- und
Diffusionsverbindungsverfahren für den obigen Zweck vorzusehen, wobei ein niedriges
Druchbruchs-Druck-Zeit-Produkt vor der superplastischen Formung vorgesehen wird,
um so eine gleichförmige Formung auftreten zu lassen,
wobei Beanspruchungsraten
oberhalb des superplastischen Bereichs vermieden werden und eine übermäßige örtliche
Verdünnung und/oder Brechen der Metallbleche vermieden ist.
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Ferner bezweckt die Erfindung für den oben beschriebenen superplastischen
Form- und Diffusionsverbindungsprozeß eine Abhalt-Verbindung anzugeben für die Aufbringung
an vorgewählten Gebieten der Metallbleche, wobei diese Abhalt-Verbindung inert gegenüber
reaktiven Metallen, wie beispielsweise Titan und dessen Legierungen ist, und wobei
diese Abhalt-Verbindung ferner niedrige Durchbruchs-Druck-Zeit-Produkte ergibt,
um so die gleichförmige und erfolgreiche Formung während des darauf folgenden superplastischen
Formvorgangs zu erleichtern.
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Zusammenfassung der Erfindung. Das hohe Durchbruchs-Druck-Zeit-Produkt
bei der Verwendung handelsüblichen Yttriumoxids als eine Abhalt-Verbindung ergibt
sich aus dem Diffusions-Verbindungs-Zyklus-Druck typischerweise bei 300 psi für
1 1/2 Stunden bei 17000F für eine Ti-6Al-4V-Legierung, wobei das Yttriumoxid veranlasst
wird, eine niedrige Permeabilität und hohe adhäsive und kohäsive Festigkeiten zu
erzeugen, auf welche Weise ein signifikanter Widerstand gegenüber dem Durchbruch
des inerten Gases vor der superplastischen Formung eingeführt wird.
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Erfindungsgemäß wurde erkannt, daß durch Steuerung und Reduzierung
des Ausmaßes des Permeabilitätsverlustes und der Kohäsion, oder durch die Bindung
der Yttriumoxid-Teilchen mit anderen Yttriumoxid-Teilchen, zufriedenstellend niedrige
Durchbruch-Druck-Zeit-Produkte erhalten werden können.
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Eine solche Steuerung und Reduktion des Permeabilitätsverlustes und
der kohäsiven Eigenschaften der Yttriumoxid-Abhalt-Verbindung kann erfindungsgemäß
dadurch erreicht werden, daß man Yttriumoxid mit einer signifikant gröberen durchschnittlichen
Teilchengröße verwendet, als das im Handel verfügbare feine Yttriumoxidpulver, welches
eine maximale Teilchengröße von annähernd 2 « besitzt. Die Verwendung von Yttriumoxid
mit einer wesentlich gröberen Teilchengröße als das feine kommerziell verfügbare
Yttriumoxid
reduziert die kohäsiven Eigenschaften des Yttriumoxids,
um so das Durchbruch-Druck-Zeit-Produkt zu vermindern, und zwar durch Verringerung
des Oberflächengebiets und somit der Sinterfähigkeit der Yttriumoxid-Teilchen.
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In ähnlicher Weise ist die Restpermeabilität nach Verbindung unter
den gleichen Bedingungen größer für grobe Teilchen als für feine Teilchen. Durch
Verwendung von Yttriumoxid mit relativ grober Teilchengröße, was im folgenden noch
im einzelnen definiert wird, werden somit superplastische Form-und Diffusions-Verbindungsvorgänge
zur Erzeugung metallischer Sandwich-Strukturen, wie dies beispielsweise im genannten
U.S.-Patent 3 927 817 beschrieben ist (integral versteifte Strukturen werden auch
als Sandwichstrukturen in diesem Patent bezeichnet), in einfacher und erfolgreicher
Weise erreicht, und zwar unter Verwendung relativ niedriger Durchbruch-Druck-Zeit-Produkte
vor der superplastischen Formung, und zwar normalerweise nicht oberhalb ungefähr
100 psi Minuten, um so ordnungsgemäß ausgeformte Teile zu erzeugen, die während
des darauf folgenden superplastischen Formvorgangs keine Schäden oder Brüche erfahren.
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Weitere Vorteile, Ziele und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich
insbesondere aus den Ansprüchen, sowie aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen
anhand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt: Fig. 1 ein Metallblech mit einem Gebiet
aus Abhalte-Verbindung oder einem Abhalte-Anstrich aufgebracht auf ausgewählten
Oberflächen; Fig. 2 eine Anordnung des Metallblechs mit den Abhalte-Gebieten gemäß
Fig. 1, und zwar verwendet als Bodenblech, wobei ein oberes Metallblech in Berührung
damit angeordnet ist und die gesamte Anordnung in eine Formvorrichtung eingesetzt
ist, die aus einem oberen
und unteren Werkzeug besteht, um eine
selektive Diffusionsverbindung zu bewirken; Fig.2a einen Schnitt längs Linie 2a-2a
der Fig. 2; Fig. 3 die Formung der Anordnung aus den Metallblechen in Fig. 2 in
eine vorbestimmte Gestalt durch superplastische Formung.
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Die wesentliche Komponente der -erfindungsgemäßen Stopoff-oder Abhalt-Zusammensetzung
ist Yttriumoxid mit einer hinreichend groben Teilchengröße, um ein niedriges Durchbruch-Druck-Zeit-Produkt
vor der superplastischen Formung zu erzielen, wie dies im folgenden im einzelnen
beschrieben wird. Dieses Yttriumoxid befindet sich in der Form eines relativ groben
Materials mit Teilchen einer Größe, die größer oder gröber als 5 ß ist, und zwar
ist es am zweckmäßigsten, wenn ein beträchtlicher Teil der Teilchen, beispielsweise
30 bis 35 % gröber als 10 ß sind. Dieses relativ grobe Yttriumoxidmaterial kann
durch Erhitzen (Sintern) in bekannter Weise aus den kommerziell erhältlichen normalen
feinen Yttriumpulvern hergestellt werden, die im allgemeinen eine maximale Teilchengröße
von annähernd 2 ß besitzen; durch diese Erhitzung wird die Agglomeration der Teilchen
auf größere Teilchengrößen bewirkt, worauf dann normalerweise ein Mahl- oder Zerkleinerungsvorgang
der agglomerierten Teilchen auf die oben erwähnte gewünschte Probegröße erfolgt.
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Obwohl Yttriumoxid mit der oben erwähnten relativ groben Teilchengröße
die bevorzugte wesentliche Abhalte-Komponente der Erfindung ist, so ist doch die
Erfindung auch anwendbar bei anderen Verbindungen, die, wie Yttriumoxid, eine hohe
freie Bildungsenergie besitzen und somit inert gegenüber reaktiven (reaktionsfreudigen)
Metallen bei hohen Temperaturen sind, und die in ihrer normalen feinen Pulverform
stark sinterbar sind und exzessive Durchbruch-Druck-Zeit-Produkte erforderlich machen,
die aber in Materialien mit hinreichend gröberer Teilchengröße, beispielsweise durch
Sintern und Agglomeration, umgewandelt werden können, um so die Kohäsivität der
gesinterten Masse zu steuern und
reduzieren, die sich aus den gröberen
Teilchen während der Diffusionsverbindung ergibt, auf welche Weise ein niedriges
Durchbruch-Druck-Zeit-Produkt vor der superplastischen Formung erhalten wird, was
im folgenden noch im einzelnen beschrieben wird.
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Die wesentliche Komponente der Abhalt-Verbindung, beispielsweise das
Yttriumoxid mit relativ grober Teilchengröße, wird eingebaut in einen Träger für
das Yttriumoxid, um so eine flüssige Zusammensetzung mit den darin suspendierten
Yttriumoxid-Teilchen zu bilden. Die sich ergebende Zusammensetzung kann beispielsweise
in der Form einer Siebdruckfarbe vorgesehen sein, die auf die Metallbleche oder
Rohlinge durch das übliche Siebdruckverfahren aufgebracht wird; es ist auch möglich,
daß die Abhalt-Zusammensetzung in der Form eines Sprays hergestellt wird, um auf
die Metallbleche aufgesprayt oder aufgespritzt zu werden, oder aber die Aufbringung
kann durch irgendein anderes brauchbares Verfahren zur selektiven Farb- oder Schichtaufbringung
aufgebracht werden. Der Träger für das Yttriumoxid enthält ein Bindemittel, um das
Yttriumoxid in seine Position während des Verbindungsvorgangs zu halten; dieses
Bindemittel muß aber hinreichend flüchtig sein, damit es bei Temperaturen wesentlich
unterhalb der für die Diffusions-Verbindung erforderlichen verdampft, wobei eine
im wesentlichen reine Yttriumoxidlage bei der hohen Diffusionsverbindungs-Temperatur
zurückbleibt, ohne irgendeinen wesentlichen organischen Rest zurückzulassen.
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Demgemäß kann irgendein organisches Harz in fester oder flüssiger
Form verwendet werden, welches die obigen Eigenschaften besitzt und als Bindemittel
für das Yttriumoxid verwendet werden kann. Es wurde festgestellt, daß beispielsweise
ein Acrylharz besonders gut als Bindemittel geeignet ist, obwohl auch andere Harze,
wie beispielsweise Polyvinylalkohol verwendbar sind. Das Acrylharz kann in der Form
eines Acryl-Formpulvers vorliegen, wobei das Acrylharz beispielsweise Polymethylmethacrylat
ist.
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Dem organischen Bindemittel sind darüber hinaus verschiedene organische
Lösungsmittel für die Bindemittel- oder Harzkomponente hinzugefügt. Zu diesen gehören
beispielsweise Ester, wie beispielsweise ein niedriges Molekulargewicht aufweisende
Alkylacetate, wie beispielsweise Butyl- und Athylacetat, wobei die Alkylgruppe bis
zu 4 Kohlenstoffatome enthält, Ketone, wie beispielsweise Aceton, aromatische Kohlenwasserstoffe,
wie beispielsweise Benzol oder Toluol und Mischungen davon. Die Kombination bestehend
aus einem Acrylharzbinder und einem Alkylacetat, wie beispielsweise Butylacetat
oder Äthylacetat oder Mischungen solcher Acetate als Lösungsmittel, ist besonders
geeignet als flüssiger Träger für die Yttriumoxid-Abhalt-Verbindung. Der flüssige
Träger kann jedoch auch im wesentlichen aus dem Binder alleine bestehen, und zwar
bei Nichtvorhandensein eines Lösungsmittels oder Verdünners, wobei das Bindemittel
ein flüssiges Harz ist. Wenn ein Lösungsmittel in Kombination mit dem Binder verwendet
wird, so wird sich ein solches Lösungsmittel auch mit dem Binder während der Erhitzung
dieses Flüssigkeitsträgers, der das Yttriumoxid enthält, auf die Diffusionsverbindungstemperaturen
verflüchtigen.
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Der Anteil des erfindungsgemäßen Yttriumoxids oder einer anderen geeigneten
Abhaltverbindung in der flüssigen Abhaltzusammensetzung kann im Bereich von ungefähr
100 bis ungefähr 4000 g, üblicherweise ungefähr 300 bis ungefähr 3500 g an Yttriumoxid
oder einer anderen geeigneten Abhalt-Verbindung liegen, und zwar pro Liter des gesamten
organischen flüssigen Trägers, einschließlich Binder und Lösungsmittel, wenn letzteres
vorhanden ist. Beispielsweise haben die stärker verdünnten flüssigen Zusammensetzungen
eine zum Sprayen geeignete Konsistenz, während die mehr konzentrierten flüssigen
Zusammensetzungen für Siebdruck und zum Aufstreichen verwendet werden.
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Die erfindungsgemäßen Abhalt-Zusammensetzungen werden normalerweise
durch einen Kugelmühlvorgang bei den Komponenten erreicht, und zwar erfolgt dieser
Vorgang für 1 bis 2 Stunden, um eine gute Mischung und Pigment(Yttrium--oxid)-Suspension
zu erreichen, obwohl auch andere Mischverfahren verwendet werden können.
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Im folgenden seien Beispiele für die erfindungsgemäßen Abhalt-Zusammensetzungen
angegeben: BEISPIEL 1 Siebdruckfarbe Bestandteile g ' ml Acrylformpulver 50 Butylacetat
500 Aceton 250 Yttriumoxid (100 % der Teilchen 1000 sind gröber als 5 #, wobei 30
bis 35 % gröber als 10 ß sind) Das Acrylformpulver weist vermutlich im wesentlichen
Polymethylmethacrylat auf.
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Die obigen Komponenten wurden in einer Kugelmühle gemischt und es
wurden 250 ml Aceton zur Verdünnung des Kugelmühlen-Schlamms hinzugegeben.
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BEISPIEL 2 Spray- Zusammensetzung Bestandteile g ml Acrylformpulver
50 (wie in Beispiel 1) Äthylacetat 750 Butylacetat 250 Yttriumoxid (wie in Beispiel
1). 1000
Die obigen Bestandteile wurden in einer Kugelmühle gemischt.
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Eine Mischung aus 575 ml Äthylacetat und 125 ml Butylacetat als Verdünnungsmittel
wurde der obigen Kugelmühlen-Zusammensetzung hinzugegeben.
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Es sei nunmehr auf die Zeichnung Bezug genommen, wo zur Durchführung
der Erfindung die Abhalt-Farbe bzw. der Abhalt-Anstrich des Beispiels 1 oder die
Abhaltzusammensetzung des Beispiels 2 in ausgewählten Gebieten oder Streifen 12
eines reinen Titanlegierungsblechs oder Rohlings 10 aufgebracht wurde, und zwar
um in diesen Gebieten die Verbindung zu verhindern. Obwohl auch andere reaktive
Metalle verwendet werden können, so hat sich doch die Erfindung als besonders vorteilhaft
zum Gebrauch mit einer Titanlegierung, wie beispielsweise Ti-6Al-4V herausgestellt.
Wenn der Abhalt-Anstrich des Beispiels 1 verwendet wird, so wird dieser durch Siebdruck
des Anstrichs gemäß dem üblichen Siebdruckverfahren aufgebracht, und zwar beispielsweise
in der Form von Steifen 14, die irgendeine geeignete Konfiguration über den vorgewählten
Gebieten 12 besitzen. Wenn die Abhaltzusammensetzung gemäß Beispiel 2 verwendet
wird, so werden geeignete Mittel auf die Abhaltgebiete 12 aufgesprayt, und zwar
unter Verwendung geeigneter Masken zum Schutz derjenigen Gebiete 16 des Titanlegierungsblechs,
welche verbunden werden sollen, und zwar gilt dies auch für das Gebiet zwischen
den Streifen 14 und die Umfangsgebiete um die Streifen herum. Nuten 11 und 13 sind
im Blech 10 vorgesehen, damit unter Druck stehendes Strömungsmittel zum Abhalt-Netzwerk
hindurchgelangen kann.
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Gemäß den Figuren 2 und 2a wird das mittels der erfindungsgemäßen
Yttrium-Abhalt-Zusammensetzung behandelte Titanlegierungsblech 10 als das Bodenblech
(es könnte alternativ auch das obere Blech sein) verwendet, wobei ein zweites sauberes
Titanlegierungsblech oder ein Rohling 18 als oberes
Blech über
dem mit dem Abhalt-Material behandelten Blech 10 angeordnet wird, und zwar derart,
daß sich das Blech 18 in Berührung. mit den Streifen der Abhaltzusammensetzung 14
befindet, die auf das Bodenblech 10 aufgebracht ist.
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Die sich ergebende Anordnung 20 aus Titanlegierungsblechen 10 und
18 mit den Streifen der Abhalt-Zusammensetzung 14 dazwischen, wird in einer Formvorrichtung
22 angeordnet, die ein oberes Werkzeug 24 und ein unteres Werkzeug 26 besitzt. Das
untere Werkzeug enthält eine Vielzahl von Formhohlräumen 28, von denen hier zwei
dargestellt sind. Ein Gaseinlaß 30 steht in Verbindung mit der Nut 11, um Gas in
den Stapel oder die Anordnung 20 einzuleiten, und ein Gasauslaß 32 steht mit Nut
13 in Verbindung, um das Gas aus der Anordnung herauszuleiten.
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Die. Diffusionsverbindung wird durch Erhitzung der Blechanordnung
oder des Stapels 20 auf eine geeignete Diffusionsverbindungstemperatur erreicht,
wobei die Anordnung in einer inerten Gasatmosphäre gehalten ist, und zwar dadurch,
daß man beispielsweise Helium oder Argon durch den Stapel über die Gaseinlaßleitungen
und -auslaßleitungen 30 bzw. 32 und in die Hohlräume 28 (über nicht gezeigte Leitungen)
leitet. Wenn die Metallbleche des Stapels auf eine geeignete Diffusionsverbindungstemperatur
erhitzt sind, so wird an den Stapel dadurch Druck angelegt, daß man Gasdruck in
den Hohlräumen 28 des unteren Werkzeugs 26 gegen die Unterseite des Blechs 10 wirken
läßt. Der Druck könnte alternativ oder zusätzlich durch Werkzeuge 25 und 26 vorgesehen
werden. Die Diffusionsverbindungstemperaturen können im Bereich von 14500F bis ungefähr
18500F variieren, wobei beispielsweise ungefähr 17000F für eine 6Al-4V-Titanlegierung
geeignet ist, und der Verbindungsdruck kann von ungefähr 100 psi bis ungefähr 2000
psi oder mehr sich ändern,und zwar liegt er normalerweise bei ungefähr 150 psi oder
bis ungefähr 600 psi. Die Zeitdauer für die Diffusionsbindung kann im Bereich von
30 Minuten bis ungefähr 15 Stunden liegen.
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Bei einer typischen Arbeitsweise wurde ein Diffusionsverbindungszyklus
mit 300 psi Druck angelegt für 1 1/2 Stunden bei 1700°F verwendet, um nicht mit
Abhaltmaterial versehene Gebiete der 6Al-4V-Titanlegierung zu verbinden, wie bei
16 zwischen den Abhalt-Streifen 14 dargestellt ist. Wie zuvor erwähnt, wurde eine
konstante Spülung mit inertem Gas durch den Gaseinlaß und -auslaß 30 bzw. 32 während
der Aufheiz- und Diffusionsverbindungs-Zyklen aufrechterhalten, um die verflüchtigten
organischen Komponenten der Abhalt-Zusammensetzung (Streifen 14) aus der Anordnung
herauszuspülen, wobei auch jedwede Blechverunreinigung durch Luft vermieden wird
und eine Lage aus Yttriumoxid in den Gebieten 12.zurückbleibt.
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Nach der Diffusionsverbindung - vgl. nunmehr Fig. 3 - wird der Gasdruck
am Einlaß 30 zwischen den Blechen 10 und 18 und in den Abhalt-Gebieten 12 erhöht,
um die vollständige Gasverbindung vom Einlaß 30 durch das Abhalt-Mustergebiet zum
Ausgang 32 vor der superplastischen Formung einzuleiten.
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Zweckmäßigerweise wird diese Gasverbindung oder dieser Durchbruch
mit keiner oder minimaler Formung des Teils erreicht.
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Dies ist deshalb der Fall, damit die Formung in einer vollständig
gesteuerten Art und Weise erreicht werden kann. Wenn das zur Erreichung des Durchbruchs
verwendete Druck-Zeit-Produkt ein beträchtlicher Teil desjenigen ist, der für den
anfänglichen (und kritischen) Teil des Formungszyklus erforderlich ist, oder diesen
gar überschreitet, so gerät das Formverfahren außer Kontrolle und es ergeben sich
nicht zufriedenstellende Teile. Es sei bemerkt, daß die für den Durchbruch verwendeten
Temperaturen normalerweise im gleichen Bereich wie diejenigen Temperaturen liegen,
die für die Diffusionsverbindung und superplastische Formung verwendet werden, d.
h. für Ti-6Al-4V liegt dieser Bereich bei 1650 bis 17500F. Aus diesem Grunde sind
gute Durchbruch-Eigenschaften, die am besten durch das Druck-Zeit-Produkt beschrieben
werden, wesentlich für die erfolgreiche Durchführung der SPF/DB.
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Die Effektivität der Erfindung ergibt sich deutlich aus der Tabelle
I. Diese Daten wurden aus speziellen Durchbruchs-Test-Platten erhalten, bei denen
mehrere unabhängige Abhaltpfade individuell angeschlossen wurden, so daß sie bei
Aussetzung gegenüber den gleichen Druckbedingungen Durchbruchseigenschaften für
jeden Pfad zeigten, die unabhängig ausgewertet wurden. Man erkennt, daß das Druck-Zeit-Produkt
für grobes Yttriumoxid in Tabelle I im Bereich von ungefähr 3 bis ungefähr 70 psi
min liegt, wobei dies zwei Größenordnungen kleiner ist als für das übliche zuvor
alleine verfügbare feine Yttriumoxid. Zum weiteren Vergleich sind Werte.
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für Bornitrid als ein Abhaltmaterial angegeben. Man erkennt, daß Bornitrid
ausgezeichnete Druck-Zeit-Produkte ergibt, aber anders als Yttriumoxid die #-Fall-Verunreinigung
auf der Titanoberfläche hervorruft. Es sei bemerkt, daß die Durchbruch-Druck-Zeit-Produkte
für Yttriumoxid und Bornitrid in der gleichen Größenordnung liegen.
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Tabelle I -Vergleich des Durchbruchs-Verhaltens Abhalt-System Druck
beim Zeit bis zum Durchbruch-Durchbruch (psi) Durchbruch (min) Druck-Zeit-Produkt
(psi min) reguläres Yttriumoxid 20 50 1000 reguläres Yttriumoxid 50 105 5250 Bornitrid
4 3 12 Bornitrid 6 2 12 Bornitrid 40 0;08 grobes Yttriumoxid 64 0,5 32 grobes Yttriumoxid
4 2 8 grobes Yttriumoxid 6 5 30 grobes Yttriumoxid 4 3 12 grobes Yttriumoxid 14
5 70 grobes Yttriumoxid 40 0,08 3 Die durchschnittliche Teilchengröße des Bornitrids
bei diesen Versuchen lag zwischen 1und 2 Mikron.
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Ein weiterer Hinweis auf die Effektivität der Erfindung ergibt sich
aus einer Betrachtung des Druck-Zeit-Produkts bei dem kritischen Teil des superplastischen
Formungszyklus.
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Obwohl sich diese Zyklen über einen weiteren Bereich hinweg entsprechend
der Formungsgeometrie und der Materialeigenschaften sowie der Dicke variieren, kann
allgemein gesagt werden, daß dieser kritische Teil des Zyklus Druck-Zeit, Produkte
von 100 bis 1000 psi min verwenden kann. Man erkennt somit, daß 1000 bis 5000 psi
min für normales Yttriumoxid nicht tolerierbar sind, wohingegen 12 bis 70 psi min
für grobes Yttriumoxid akzeptabel sind.
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Nach dem Durchbruch wird der Stapel 20 superplastisch bei geeigneten
Temperatur- und Druck-Bedingungen (wie beispielsweise 1650 bis 17500F und 25 bis
250 psi für Ti-6Al-4V) verformt, und zwar durch Strecken des unteren Blechs in den
nicht verbundenen Gebieten 12, die zuvor durch die erfindungsgemäße Abhalt-Zusammensetzung
abgedeckt waren, und zwar erfolgt die Streckung in Berührung mit den Formoberflächen
28 des unteren Werkzeugs 26 zur Bildung des erweiterten Teils 36 der Anordnung 20.
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Der superplastische Form- und Diffusions-Verbindungsvorgang sowie
die Vorrichtung zur Ausführung eines solchen Verfahrens sind im obengenannten U.S.-Patent
3 927 817 beschrieben.
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Es wurde bereits erwähnt, daß dann, wenn erfindungsgemäße Abhalt-Zusammensetzungen,
wie beispielsweise gemäß Beispielen 1 und 2, verwendet werden, und zwar bei einer
Temperatur von 1700°F um eine Struktur gemäß Fig. 3 zu erzeugen, Durchbruch-Druck-Zeit-Produktwerte
von 3 bis 70 psi min vor der superplastischen Formung erhalten wurden, und'die expandierten
Teile 36 der Anordnung haben sich unter diesen Bedingungen als eine gleichförmige
Dicke aufweisend herausgestellt, wobei keine örtlichen Einschnürungen,Beanspruchungen
oder Brüche auftraten.
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Wenn andererseits Abhalt-Anstriche oder-Zusammensetzungen entsprechend
den-obigen Beispielen 1 und 2 verwendet wurden, aber unter Verwendung des im Handel
erhältlichen Yttriumoxidpulvers mit einer maximalen Teilchengröße von ungefähr 2
#, so wurden unter den gleichen Bedingungen der Diffusionsverbindung und der superplastischen
Formungstemperaturen bei der Erzeugung von Sandwich-Gebilden der gleichen Form wesentlich
höhere Durchbruch-Druck-Zeit-Produkte von beispielsweise annähernd 5000 psi min
erhalten, wobei sich erweiterte Teile, wie beispielsweise Teil 36 der Anordnung,
ergaben, die nicht gleichförmig waren und Einschnürungen oder außerordentlich dünne
Teile sowie beträchtliche örtliche Beanspruchungen aufweisen.
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Aus der vorstehenden Beschreibung erkennt man, daß die Erfindung ein
verbessertes Verfahren zur superplastischen Formung und Diffusionsverbindung bestimmter
Metalle insbesondere von Titanlegierungen vorsieht, und zwar unter Verwendung einer
Abhalt-Zusammensetzung zur Verhinderung der Diffusionsbindung in vorgewählten Gebieten,
wobei diese Abhalt-Zusammensetzung als wesentliche Komponenten Yttriumoxid mit relativ
grober Teilchengröße enthält, und zwar ist die Teilchengröße oberhalb 5 #, wobei
sich ein relativ niedriges Durchbruchs-Druck-Zeit-Produkt für den Durchbruch vor
der superplastischen Formung ergibt; ferner sind die erfindungsgemäß hergestellten
Metall-Sandwich-Gebilde sowie integral versteiften Strukturen von guter Gleichförmigkeit
und zeigen keine örtlichen Beanspruchungen oder Brüche in den während des superplastischen
Formens ausgedehnten oder erweiterten Teilen.
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Abwandlungen der Erfindung sind möglich.
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Zusammenfassend sieht die Erfindung somit ein Verfahren zur Herstellung
superplastisch geformter sowie diffusionsverbundener Strukturen vor, wobei Metallrohlinge
aus einer Titanlegierung an ausgewählten Gebieten durch Diffusionsbindung
verbunden
werden und superplastisch zur Bildung eines gewünschten Sandwichs oder einer integral
versteiften Struktur expandiert werden. Bei einem solchen Verfahren werden die Metallrohlinge
in ausgewählten Gebieten mit einem "Abhalt"- oder "Stopoff"-Material behandelt,
um die Verbindung an diesen Gebieten während der Diffusionsverbindung zu verhindern,
und um die Formung oder Gestaltgebung derjenigen Gebiete während des superplastischen
Formvorgangs zu gestatten. Eine verbesserte "Abhalt"-Verbindung wird für diesen
Zweck in der Form von Yttriumoxid mit relativ grober Teilchengröße vorgesehen, und
zwar ist die Teilchengröße gröber als 5 A und die Verwendung erfolgt in einem verflüchtigbaren
Träger. Eine derartige Abhaltverbindung ist gegenüber reaktiven Metallen, wie beispielsweise
Titan bei den hohen Diffusionsverbindungstemperaturen inert und gestattet ein relativ
niedriges Durchbruchs-Druck-Zeit-Produkt während der superplastischen Formung, wodurch
übermäßige Beanspruchungen oder Brüche des Metalls während der nicht-superplastischen
Deformation verhindert werden.
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Auf Seite 16 ist in Zeile 8 nach dem dort endenden Satz folgendes
einzufügen: Basierend auf obigem ist die Definition eines niedrigen Druck-Zeitprodukts
im wesentlichen das Produkt, welches das gleichförmige Formen gestattet, Beanspruchungsraten
oberhalb des superplastischen Bereichs vermeidet und ein örtliches Dünnerwerden
und/oder den Bruch der Metallbleche in allen Fällen verhindert. Ein niedriges Durchbruckdruck-Zeitprodukt
wird allgemein als ein solches angesehen, welches kleiner als 100 psi/min ist.