CN116200088B - 一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂，由按质量百分数为5％～20％的聚丙烯酸树脂或1％～15％的乙基纤维素、5％～25％的芳烃溶剂油、5％～15％的松油醇、5％～15％的乙酸二氢松油酯、1％～5％的分散剂和50％～65％的三氧化二钇粉体制备而成，其粘度为700～1500Pa·s。本发明还涉及一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法。该适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法的目的是解决现有合金超塑成形/扩散连接工艺中隔离剂涂覆后由于隔离剂流动导致的图形边界锯齿状、厚薄不均的问题。
Description
技术领域
本发明涉及金属成形技术领域，具体涉及一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法。
背景技术
金属超塑成形/扩散连接(Superplastic Forming/Diffusion Bonding，简称SPF/DB)技术是一种低成本、高效益、近无余量的成形技术，可用于制造多层空心的轻量化结构，从而达到降低结构重量、提高结构完整性和承载效率的目的，在航空、航天、火车、汽车等构件制造方面具有独特的技术优势，其深入发展及广泛应用将对现代航空航天结构的设计和制造产生持续重大影响，在国外被誉为21世纪大型复杂结构件的高效费比制造技术。在工艺上，我国已突破SPF/DB的主要关键技术，在腹鳍、叶片、翼面等产品方面已形成较稳定的工艺体系。但高性能、低成本、高加工率是永恒的主题，隔离剂的涂覆是其中一个关键的工艺难点，隔离剂涂覆质量将直接决定零件的好坏，隔离剂涂覆质量低，会直接导致零件的报废，从而产生重大经济损失。
隔离剂涂覆形状决定了构件的芯板结构，隔离剂的涂覆不仅会影响扩散连接强度，也会影响超塑成形后的多层结构成形精度。隔离剂涂覆形状精度差，会导致扩散连接区域与超塑成形区域结合部位产生局部应力集中，易于导致成形中的破裂。隔离剂涂覆过薄，会导致不该扩散连接的区域产生连接；隔离剂涂覆过厚，易于在成形过程中导致隔离剂脱落，造成形结构不完整。
传统的金属隔离剂中一般是将碳粉、TiO2、BN、Y2O3等粉末与一定粘度的高分子溶液，后称有机载体配制成液态，经过人工涂覆或机器涂覆在金属板材上。值得一提的是BN和Y2O3粉末，其同属立方晶系，具有很高的熔点和高温惰性。但Y2O3本身密度为5.1g/cm3，而有机载体的密度通常为1g/cm3左右，导致Y2O3粉体在有机载体中分散后，在储存过程中容易沉降，表面有清液析出；而且随着储存时间的增加，表面清液越来越多，导致所制备的隔离剂保质期很短。粘度过低或流变特性不满足要求，则会在涂覆后产生不规则流动，导致止焊区和连接区分界线不规则、厚薄不均。
因此，发明人提供了一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法。
发明内容
(1)要解决的技术问题
本发明实施例提供了一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法，解决了现有合金超塑成形/扩散连接工艺中隔离剂涂覆后由于隔离剂流动导致的图形边界锯齿状、厚薄不均的技术问题。
(2)技术方案
本发明提供了一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂，由按质量百分数为5％～20％的聚丙烯酸树脂或1％～15％的乙基纤维素、5％～25％的芳烃溶剂油、5％～15％的松油醇、5％～15％的乙酸二氢松油酯、1％～5％的分散剂和50％～65％的三氧化二钇粉体制备而成，其粘度为700～1500Pa·s。
进一步地，所述三氧化二钇粉体为高纯粉体。
进一步地，所述三氧化二钇粉体包括纯度为99.9～99.99％的氧化钇粉体中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，包括以下步骤：
以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后向所述混合溶剂中加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素溶解完成后，再加入分散剂后搅拌混合均匀；
加入三氧化二钇粉体后进行高速分散，制备得到隔离剂。
进一步地，所述加入氧化钇粉体后进行高速分散后，还包括：将经过高速分散的浆料研磨至设定细度。
进一步地，所述将经过高速分散的浆料研磨至设定细度后，还包括：脱出浆料中的气泡，制备得隔离剂。
进一步地，在设定温度的水浴下溶解及搅拌。
进一步地，搅拌时间为5～10分钟。
进一步地，分散时间为1～3小时。
进一步地，所述设定细度小于30μm。
(3)有益效果
综上，本发明通过选择合适用量的聚丙烯酸树脂、乙基纤维素及分散剂的，制备出的隔离剂的初始粘度高，具有强烈的剪切变稀性能、合适的触变性以及合适的粘弹性，经历涂覆后粘度迅速上升，保证了涂覆后浆料不流淌，边界线整齐。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例所使用的纯度为99.99％纳米三氧化二钇粉体的透射电镜图；
图2是本发明实施例所使用的纯度为99.9％纳米三氧化二钇粉体的透射电镜图；
图3是本发明实施例所制备隔离剂的剪切变稀曲线图；
图4是本发明实施例提供的一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本发明的原理，但不能用来限制本发明的范围，即本发明不限于所描述的实施例，在不脱离本发明的精神的前提下覆盖了零件、部件和连接方式的任何修改、替换和改进。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参照附图并结合实施例来详细说明本申请。
本发明实施例提供的一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂，由按质量百分数为5％～20％的聚丙烯酸树脂或1％～15％的乙基纤维素、5％～25％的芳烃溶剂油、5％～15％的松油醇、5％～15％的乙酸二氢松油酯、1％～5％的分散剂和50％～65％的三氧化二钇粉体制备而成，其粘度为700～1500Pa·s。
在上述实施方式中，隔离剂在制备过程中容易因重力作用易发生沉淀分层、氧化钇表面带有电荷易团聚，涂覆后与金属板附着力差易脱落等现象，所以所选1％～15％乙基纤维素、5％～15％松油醇、5％～15％乙酸二氢松油酯避免该现象发生。
作为一种可选的实施方式，三氧化二钇粉体为高纯粉体。其中，为避免在制备过程中引入其他杂质，影响后续超塑成形扩散连接质量，三氧化二钇粉体选取99.9％及以上高纯度粉体。
作为一种可选的实施方式，三氧化二钇粉体包括纯度为99.9～99.99％的氧化钇的氧化钇粉体中的一种或多种。
具体地，如图1-2所示，粉体是由纯度为99.99％和纯度为99.9％的氧化钇按照30:70的质量百分数级配的氧化钇粉体，从而保证浆料成品制备成本低，并具有合适的粘度、氧化钇粉体的在隔离剂中的含量55％～65％，合适的附着力，在此前提下，浆料放置8个月后，氧化钇粉体不沉降，浆料粘度变化率小于1％。
其中，聚丙烯酸树脂、乙基纤维素和分散剂的分子量均选择使用分子量为3万左右的原料，这样可以调控所制备的隔离剂的流变性，使制备的浆料具有如图3所示的强烈的剪切变稀性能，粘度随剪切速率陡直下降，在没有外力作用下，隔离剂保持很高的粘度，在制备过程中，一旦受到外力的作用，粘度迅速降低，便于高质量有效涂覆。涂覆后，粘度迅速升高，而不流动，保证了所制备的浆料适合用于超塑成形/扩散连接金属板材，高粘度恢复速率保证了浆料涂覆后不流淌，隔离剂图形边线整齐。
图4是本发明实施例提供的一种上述适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法的流程示意图，该方法可以包括以下步骤：
S100、以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后向混合溶剂中加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素溶解完成后，再加入分散剂后搅拌混合均匀；
S200、加入三氧化二钇粉体后进行高速分散，制备得到隔离剂。
在上述实施方式中，三氧化二钇粉体的纯度为99.9～99.99％，
作为一种可选的实施方式，加入氧化钇粉体后进行高速分散后，还包括：将经过高速分散的浆料研磨至设定细度。
其中，三氧化二钇粉体在存储时会有由多个颗粒聚集在一起形成的大的二次颗粒，称为附聚体。在制备过程中，需要采用三辊机进行研磨分散。在制备过程中，采用陶瓷辊三辊机替代传统的金属辊三辊机，杜绝了在三辊研磨分散过程中引入Fe杂质的可能性，保证了隔离剂在高温下不扩散进入所接触的金属或与被接触的金属发生化学反应。
作为一种可选的实施方式，将经过高速分散的浆料研磨至设定细度后，还包括：脱出浆料中的气泡，制备得隔离剂。
其中，制备过程中因会产生很多微观气泡，分散在隔离剂中，这些气泡后续受到高温会破裂，形成空洞，未避免该现象发生需进行排泡。
作为一种可选的实施方式，在设定温度的水浴下溶解及搅拌。其中，可以在50～70℃的水浴下进行溶解及搅拌，能够提高其溶解速率。
作为一种可选的实施方式，为使其充分溶解，搅拌时间为5～10分钟。
作为一种可选的实施方式，为使分散剂充分溶解，避免团聚，分散时间为1～3小时。
作为一种可选的实施方式，为保证隔离剂涂覆后图形边线整齐，设定细度小于30μm。
实施例1
一种用于合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，具体是按以下步骤完成：
第一步，配制有机载体，以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素，在60℃水浴下溶解完成后，再加入分散剂，在60℃水浴下搅拌10分钟，使所配制的有机载体混合均匀；
第二步，加入氧化钇粉体，粉体是由纯度为99.99％和纯度为99.9％的氧化钇按照30:70的质量百分数级配的氧化钇粉体，在高速分散搅拌机上搅拌分散3小时；
第三步，将经过高速分散的浆料经过陶瓷辊三辊研磨机研磨至刮板细度计测试的研磨细度小于20μm；
第四步，用真空脱泡机脱出浆料中的气泡，即为本申请的隔离剂。
隔离剂的配方是：10％聚丙烯酸树脂、5％乙基纤维素、5％芳烃溶剂油、10％松油醇、15％乙酸二氢松油酯、1％分散剂和57％纯度为99.9～99.99三氧化二钇粉体制备而成，且用于钛合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的粘度为700Pa·s。
实施例2
一种用于合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，具体是按以下步骤完成：
第一步，配制有机载体，以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素，在60℃水浴下溶解完成后，再加入分散剂，在60℃水浴下搅拌8分钟，使所配制的有机载体混合均匀；
第二步，加入氧化钇粉体，粉体是由纯度为99.99％和纯度为99.9％的氧化钇按照30:70的质量百分数级配的氧化钇粉体，在高速分散搅拌机上分散搅拌2.5小时；
第三步，将经过高速分散的浆料经过陶瓷辊三辊研磨机研磨至刮板细度计测试的研磨细度小于25μm；
第四步，用真空脱泡机脱出浆料中的气泡，即为本申请的隔离剂。
隔离剂的配方是：20％聚丙烯酸树脂、1％乙基纤维素、10％芳烃溶剂油、5％松油醇、10％乙酸二氢松油酯、2％分散剂和55％纯度为99.9～99.99三氧化二钇粉体制备而成，且用于钛合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的粘度为1250Pa·s。
实施例3
一种用于合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，具体是按以下步骤完成：
第一步，配制有机载体，以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素，在60℃水浴下溶解完成后，再加入分散剂，在60℃水浴下搅拌5分钟，使所配制的有机载体混合均匀；
第二步，加入氧化钇粉体，粉体是由纯度为99.99％和纯度为99.9％的氧化钇按照30:70的质量百分数级配的氧化钇粉体，在高速分散搅拌机上分散搅拌2小时；
第三步，将经过高速分散的浆料经过陶瓷辊三辊研磨机研磨至刮板细度计测试的研磨细度小于25μm；
第四步，用真空脱泡机脱出浆料中的气泡，即为本申请的隔离剂。
隔离剂的配方是：5％聚丙烯酸树脂、15％乙基纤维素、18％芳烃溶剂油、5％松油醇、5％乙酸二氢松油酯、1％分散剂和53％纯度为99.9～99.99三氧化二钇粉体制备而成，且用于钛合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的粘度为980Pa·s。
实施例4
一种用于合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，具体是按以下步骤完成：
第一步，配制有机载体，以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素，60℃水浴下溶解完成后，再加入分散剂，在60℃水浴下搅拌5分钟，使所配制的有机载体混合均匀；
第二步，加入氧化钇粉体，粉体是由纯度为99.99％和纯度为99.9％的氧化钇按照30:70的质量百分数级配的氧化钇粉体，在高速分散搅拌机上分散搅拌1.5小时；
第三步，将经过高速分散的浆料经过陶瓷辊三辊研磨机研磨至刮板细度计测试的研磨细度小于25μm；
第四步，用真空脱泡机脱出浆料中的气泡，即为本申请的隔离剂。
隔离剂的配方是：10％聚丙烯酸树脂、3％乙基纤维素、10％芳烃溶剂油、5％松油醇、5％乙酸二氢松油酯、4％分散剂和63％纯度为99.9～99.99三氧化二钇粉体制备而成，且用于钛合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的粘度为1390Pa·s。
实施例5
一种用于合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，具体是按以下步骤完成：
第一步，配制有机载体，以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素，在60℃水浴下溶解完成后，再加入分散剂，在60℃水浴下搅拌5分钟，使所配制的有机载体混合均匀；
第二步，加入氧化钇粉体，粉体是由纯度为99.99％和纯度为99.9％的氧化钇按照30:70的质量百分数级配的氧化钇粉体，在高速分散搅拌机上分散搅拌1小时；
第三步，将经过高速分散的浆料经过陶瓷辊三辊研磨机研磨至刮板细度计测试的研磨细度小于30μm；
第四步，用真空脱泡机脱出浆料中的气泡，即为本申请的隔离剂。
隔离剂的配方是：10％聚丙烯酸树脂、8％乙基纤维素、8％芳烃溶剂油、5％松油醇、5％乙酸二氢松油酯、3％分散剂和61％纯度为99.9～99.99三氧化二钇粉体制备而成，且所述用于钛合金超塑成形/扩散连接的隔离剂的粘度为1480Pa·s。
将上述实施例1-5中得到的隔离剂放置8个月后，无沉降。涂覆后隔离剂图形边界轮廓度达到99％以上。
需要明确的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同或相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本发明并不局限于上文所描述并在图中示出的特定步骤和结构。并且，为了简明起见，这里省略对已知方法技术的详细描述。
以上仅为本申请的实施例而已，并不限制于本申请。在不脱离本发明的范围的情况下对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围内。
Claims (9)
1.一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂，其特征在于，由按质量百分数为5%～20%的聚丙烯酸树脂或1%～15%的乙基纤维素、5%～25%的芳烃溶剂油、5%～15%的松油醇、5%～15%的乙酸二氢松油酯、1%～5%的分散剂和50%～65%的三氧化二钇粉体制备而成，其粘度为700～1500Pa·s。
2.根据权利要求1所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂，其特征在于，所述三氧化二钇粉体包括纯度为99.9～99.99%的氧化钇粉体中的一种或多种。
3.一种如权利要求1-2中任一项所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
以芳烃溶剂油、松油醇和乙酸二氢松油酯按一定比例配制成混合溶剂，然后向所述混合溶剂中加入聚丙烯酸树脂或乙基纤维素溶解完成后，再加入分散剂后搅拌混合均匀；
加入三氧化二钇粉体后进行高速分散，制备得到隔离剂。
4.根据权利要求3所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，所述加入三氧化二钇粉体后进行高速分散后，还包括：将经过高速分散的浆料研磨至设定细度。
5.根据权利要求4所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，所述将经过高速分散的浆料研磨至设定细度后，还包括：脱出浆料中的气泡，制备得隔离剂。
6.根据权利要求3所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，在设定温度的水浴下溶解及搅拌。
7.根据权利要求3所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，搅拌时间为5～10分钟。
8.根据权利要求3所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，分散时间为1～3小时。
9.根据权利要求4所述的适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂的制备方法，其特征在于，所述设定细度小于30μm。
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|---|---|---|---|
| CN202310021065.3A CN116200088B (zh) | 2023-01-07 | 2023-01-07 | 一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法 |
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| CN202310021065.3A CN116200088B (zh) | 2023-01-07 | 2023-01-07 | 一种适于金属超塑成形/扩散连接的隔离剂及其制备方法 |
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3001791A1 (de) * | 1980-01-18 | 1981-07-23 | Rockwell International Corp., 90245 El Segundo, Calif. | Zusammensetzung zur herstellung superplastisch geformter/diffusionsverbundener gibilde sowie verfahren zu deren herstellung |
| EP0266073A1 (en) * | 1986-10-02 | 1988-05-04 | British Aerospace Public Limited Company | Stopoff materials for use in the production of diffusion bonded superplastically formed structures |
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2023
- 2023-01-07 CN CN202310021065.3A patent/CN116200088B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3001791A1 (de) * | 1980-01-18 | 1981-07-23 | Rockwell International Corp., 90245 El Segundo, Calif. | Zusammensetzung zur herstellung superplastisch geformter/diffusionsverbundener gibilde sowie verfahren zu deren herstellung |
| EP0266073A1 (en) * | 1986-10-02 | 1988-05-04 | British Aerospace Public Limited Company | Stopoff materials for use in the production of diffusion bonded superplastically formed structures |
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|---|---|
| CN116200088A (zh) | 2023-06-02 |
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