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Vorrichtung zum Extranieren oder Injizierer
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flüssiger Substanzen.
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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Injizieren oder
Extmhieren flüssiger Substanzen und ist besonders vorteilhaft - obwohl nicht darauf
beschränkt - als Extraktionsvorrichtung zum Durch führen von Trennungeprozessen
in der chemischen, beispielsweise in der biochemischen oder radiochemischen, Laborpraxis
benutzbar.
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Bei dieser Extraktion wird ein bestinstes Volumen einer wässrigen
Lösung mit einem bestimmten Volumen eines mit Wasser nicht mischbaren organischen
Lösungsmittels zusammengebracht und geschüttelt; dieser Vorgang wird mit frischem
Lösungsmittel meist noch einige Male wiederholt. Hierzu findet im Labonmassstab
meist ein Schütteltrichter Verwendun;, der häufig auch Scheidetrichter genannt wird
und der üblicherweise konisch, zylindrisch oder birnenförmig auigebildet ist; sein
Herstellungsmaterial ist meist chemisches Glas, seltener dagegen Kunststoff oder
Qurz.
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Der Schütteitrichter gehört zu den ältesten Geräten der Chemie und
ist auch heute noch weitverbreitet im
Einsatz, Trotzdem besitzt
er manche Nachteile, die vor allem bei der Lösung moderner Probleme störend sind,
beispielsweise beim Arbeiten mit radioaktiven Stoffen oder bei der Spurenanalytik.
Von diesen Nachteilen seien einige im folgenden skizziert: - Nach der erfolgten
Extraktion ist man in der Reihenfolge des Ablassens der Phasen beschränkt; zuerst
kann man nur die schwerere und erst danach die leichtere Phase durch das Ablassrohr
ablassen.
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Nicht selten ist aber die umgekehrte Reihenfolge erwünscht oder notwendig.
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- Im Ablassrohr ces Schütteltrichters verbleiben immer Reste der abgelassenen
Phase; demzufolge kommt es zwangsläufig zu gewissen Verlusten und zur unerwünschten
Verbreitung der beiden Phasen beim wiederholten Ausschütteln und auch zur Verunreinigung
der leichteren Phase.
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- Bei der ersten Extraktion ist es zumeist notwendig, kurz nach dem
Durchmischen der beiden Phasen den Schütteltrichter durch Andrehen des Hahnes zu
entlüften; hierdurch ist die Gefahr einer Verunreinigung des Ablassrohres durch
Tropfen der' beiden Phasen gegeben. Diese Gefahr ist besonders gross bei der Serienextraktion
mit Phasen, die grosse Volumenänderungen ausweisen wie beispielsweise Diäthyläther.
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- Wenn eine Emulsionebildung auftritt und die beiden Phasen sich nach
der Extraktion nur langsam bzw.
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schwer trennen, ist es zumeist notwendig, die Trennung der Phasen
durch Zentrifugieren zu beschleunigen; mittels des herkömmlichen Tps des Schütteltiichters
ist es aber selten möglich, das Zentrifugieren direkt durchzuführen.
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- Nicht selten weisen die Trichterhähne und -stopfen eine Schwergängigkeit
auf, die man nur durch Einfetten beheben kann; dabei besteht die gefahr der Verunreinigung
einer organiscnen Phase, welche selbst wiederum das Fett fortlaufend saugt.
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- Insbesondere in der Spurenanalytik und der Radiochemie besteht bei
Verwendung von Glasgefässen die Gefahr, dass durch desorption, Desorption, Auslaugung
und andere Nebenprozesse Veriinreinigungen und/oder Verluste auftreten.
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- Glasgefässe mit Schliffen sind relativ teuer, schwer und leicht
zerbrechlich.
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- Das Volumen des marktgängigen Schütteltrichters ist selten kleiner
als 50 ml; daher besteht bei der Extraktion kleiner Volumina ein unpropationiertes
Verhältnis zwischen dem Gefäsevolunen und dem Extraktvolumen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der einleitend
genannten Art anzugeben, die - insbesondere i.Za ihrer Anwendung zur Extraktion
im chemischen blbor - zur Vermeidung zumindest der vorstehend angegebenen Nachteile
des bekannten Schütteltrichters sich in konstruktiver Hinsicht grundlegend
vom
Schütteltrichter unterscheidet, aber trotzdem dessen Vorteile gleichfalls aufweist.
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Die erfindungsgemässe Lösung dieser Aufgabe sowie Weiterbildungen
der Erfindung sind den Ansprüchen und der nun folgenden Beschreibung vorteilhafter
Ausführungabeispiele der Erfindung entnehmbar, die sich teilweise auch in den Abbildungen
finden.
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Einige Grundeerkmale des Konstruktionsprinzips des Etfindungsgegenstandes
sind vergleichbar mit Gestalttrngsmerkma].en der üblichen medizinischen Injektionsspritzen.
Die Erfindung macht insoweit von der für sie wesentlichen Erkenntnis Gebrauch, dass
die Verkörperung dieses allgemeinen Erfindungsgedankens, den Schütteltrichter durch
eine Vorrichtung nach Art einer medizinischen Injektionsspritze zu ersetzen, 5'
die teilweise I.öng der der Erfindung zugrunde liegenden Aufgabe ermöglicht. Die
vollständige Lösung dieser Aufgabe, nämlich die erforderliche Vermeidung der Nachteile
des Schütteltrichters, erfordent allerdings noch zusätzliche Massnahmen.
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Mit den bekannten Injektionsspritzen werden. nur einige der o.a. Nachteile
vermieden.
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FEG. 1 zeigt in P'orm eines Schnittbildes ein Ausfilirungebeispiel
der Erfindung. Innerhalb eines Röhrchens 1, das im wesentlichen aus einem Hohlzylinder
besteht, ist ein Kolben 2 mittels eines Betätigungsorgans3hin und herschiebbar.
Der Kolbendurchmesser und der Innendurchmesser des Rörchens 1 sind so auSeinander
abgestimmt, dasF durch den Auslass 4 wie mittels einer medizinischen Spritze Flüssigkeit
in
die Vorrichtung eingesaugt oder aus ihr ausgespritzt werden kann. Die dem Auslass
4 zugewandte Seite des Kolbens 2 ist entweder - wie gestrichelt dargestellt - flach
oder - wie ausgezogen in FG, 1 gezeichnet - konisch ausgebildet; bei einer nicht
dargestellten Ausführungsform der Erfindung ist diese Seite halbkugelförmig.
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An in FIG.1 unteren Ende 5 des Rörchens 1 befindet sich bei den üblichen,
hier nicht dargestellter, medizinischen Spritzen ein flacher Boden mit eines exzentrisch
angeordnetem Auslass. Demgegenüber besteht ein wichtige:, Merkmal der Erfindung
in der konischen (kegelförmigen) Ausbildung des Bodens, wie in FIG. 1 deutlich erkennbar
ist; der Winkel oc zwischen dem Konusboden und der Konuswand betrugt vorzugsweise
mindetens 300, noch besser aber 4'° bis 600. Selbstverständlich ist der Konusboden
hiez nur zur Definition des Winkels angegeben, in der realisierten Vorrichtung nach
der Erfindung köIperlich aber nicht vorhanden. Auch ist dieser Winkel nicht auf
diese angegebenen Werte beschränkt; sie haben sich in der Praxis allerdings. gut
bewährt.
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FIG. 2 zeigt in vergrösseitem Masstab einen Teil der Vorrichtung nach
FIG. 1, um erkennbar zu machen, dass es zweckmässig ist, den Kolben 2 mit Kolbenringen
zu versehen. Gemäss FIG. a sind zwei Kolbenringe 6 bzw. 7 vorgesehen, bei höheren
Anforderungen an die Dichtheit sind ggf. noch mehr Kolbenringe erforderlich.
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Diese Ringe sollen so weich wie möglich sein, um eine ausreichende
Bewegungsleichtigke it des Kolbens bei genügender Dichtheit sicherzustellen,
Sahr
vorteilhaft in Verbindung mit der Erfindung ist weiterhin das Merkmal der Auc,führungsform
der Erfindung nach FIG.1, demzufolge der Auslass 4 zentri'ch, also mit der Längsachse
des Rörchens 1 fluchtend angebracht ist im Gegensatz zur vorerwähnter exzentrischen
Anbringung des Auslasses üblicher medizinischer Spritzen.
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In FIG. 3 sind vier Elemente a), b), c) und d) zur Verdeutlichung
sinnvoller Ausbildungen des auslasseitigen Endes von Vorrichtungen nach der Erfindung
gezeigt.
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Der Auslass ist vorteilhafterweise vom Luer-Typ, wie er prine,ipiell
von medizinischen Spritzen her bekannt ist.
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Sehr zweckmässig ist die in FIG.3 erkennbare Weiterbildung der Erfindung
durch Anbringung eines Gewindeanschlusses, bestehend aus einem Innengewinde 8 an
einem rohrförmigen Ansatz am Auslass 4 und aus eritsprechenaen Aussengewinden an
den Anschlussstücken; diese Aussengewinde sind bei den Elementen b) bis d) der FIG.
3 mit 9, 10 bzw. 11 bezeichnet ud ermöglichen einen Anschl.uss dieser Elemente an
den Auslass 4 in der erweiterten Ausführung gemäss a) der FIG. 3. Dieser sichere
Anschluss sei im folgenden mit Luer-Lock bezeichnet.
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Das Element gemäss b) der FIG.3 besitzt an seinem in der Zeichnung
unteren Ende einen Luer-Konus, der dem Luen-Konus 4 unmittelbar vergleichbar ist.
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Weiterhin ist ein austauschbares Microfilter 13 vorgesehen, so dass
dieses Element als anschliessbaies
Filterröhrchen bezeichnet werden
kann.
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Das in FIG.3 unter c) gezeigte Element ist dagegen ein Verschluss,
mit dem der Luer-Konus 4 verschliessbar ist.
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Das Element gemäss d) der FIG. 3 zeichnet sich durch eine Ausweitung
des Durchlasskanaldurchmessers aus. Im Beispielsfall betrage der Innendurchmessen
des Luer-Anschlusses 4, also sein Duechlasskanaldurchmesser 1 a, ebenso der Durchlasskanaldurcnmesser
des in der Zeichnung unteren Teils 14 das Elements gemäss d) der FIG. 3. Dieses
Element besitzt dagegen in diesem Beipielsfall einer eine Länge 15 von 2 bis 3 cm
einen Durchlasskanaleurchmesser von @ etwa 3 mm. Diese Ausweitur.g erleichtert die
Beobachtung der Zwischengrenze der Phasen (Zwischenphasengrenze) bei der Phasentrennung.
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Die bislang beschriebenen Ausfünrungsformen der Erfindung sind beispielsweise
verwendbar ei der Extraktion, beim Zentrifugieren und bei der Trennung der Phasen.
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Die Ausführungsform aer Erfindung nach FIG. 4 dagegen ist besonders
bewahrt beim genauen Pipetieren tan Lösungen. Hierzu werden zwei prinzipiell anhand
der FIG. 1 oben beschriebene Vorrichtungen 16 und 17, die unterschiedlich dimensioniert
sein können, mittels eines Verbindungselements 18 miteinander verbunden.
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Einzelheiten dieser Verbindung sind dem rechten Teil der FIG. 4 entnehmbar;
demzufolge ist das Verbindunp;selement beidseitig mit einem Suer-Loek abgeschlossen.
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Praktische Erfahrungen haben erwiesen, dass der Innendurchmesser des
Röhrchens 1 nicht grösser als ungefahr
5 mm betragen sollte entsprechend
einem Röhrchenvolumen von etwa 30 bis 50 ml. Mit wachsendem Innendurchmesser wächst
nämlich die Gefahr, dass die Dichtheit zwischen Kolben und Röhrchen unzureichend
wird, auch ergeben sich dabei wachsende Schwierigkeiten bei cler genauen Trennung
der beiden Phasen.
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Sind grössere Volumina erwünscht, so ist die Ausführungsform der Erfindung
nach FIG. 5 vorteilhaft. Die Vorrichtung nach FIG. 1 ist hier durch eine Erweiterung
19 ergänzt, die zwischen dem Ende 5 und dem Auslass 4 eingefügt ist. Diese Erweiterung
ist zweckmässig im wesentlichen zylinderförmig, kann aber auch kugel-oder birnenförmig-
sein.
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Ausgehend von der Ausführungsforla der Erfindung nach FIG. 5 hat sich
zum Beschleunigen und Erleichtern de Ablassens der Phasen eine Weiterbildung nach
FIG. 6 mit einem Kolben im Kolben" bewährt, bei der der Kolben 2 einen Mittenkanal
20 aufweist, der mittels eines Ventils 21 gegen die Kraft einer Feder 22 manuell
geöffnet werden kann. Die geschlossene Stellung ist ausgezogen, die geöffnete gestrichelt
gezeichnet.
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F[G. 7 zeigt, soweit zum Verstanclnis erforderlich, eine Möglichkeit
zum Einsatz einer Vorrichtung nach der Erfindung in eine Zentrifuge. Hier findet
ein Untersatz 23 Verwendung, in den der untere Teil der Vorrichtung nach FIG. 1
mit einem Verschluss nach c) der FIG. 3 eingesetzt werden kann, wie gezeigt ist.
Dieses Zentrifugieren innerhalb der Vorrichtung nch der Erfindung ist beispielsweise
zweckmässig,
wenn sich eine Emulsion gebildet hat. Eine direkte
Klärung von verunreinigten oder getubter! Extrakten kann man durch Verwendung von
Abdassröhrchen mit eingebautem Microfilter gemäss b) der FIG. 3 erreichen oder durch
spezielle Filtereinheiten mit Luer-Anschluss, wie sie in der medizinischen und pharmazeutischen
Praxis an sich beKannt sind.
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Die erfindungsgemasse Vorrichtung einschliesslich ihrer Weiterbildungen
ist besonders vorteilhaft aus Polyäthylen hergestellt, da dieser Stoff relativ billig,
gut verarbeiGbar, durchsichtig und widtrstandsfähig gegen die meisten Sauren, sogar
lt.sssäure, Laugen und organischen Lösungsmittel ist In Sonderfällen sind auch andere
Kunststoffe gXinstibr».
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Mit der erfindungsgemässen Vorrichtung lassen cich auch bei Serienanalysen
beide Phasen - ungefähr 3 bis 5 pl - vollständig trennen. Vor allem ben Anwendungen,
die von aussen abgeschinme @ein müssen, beispielsweise beim rbeiten mit giftigen
oder leicht hydrolizierbaren Reagentien und bei Reaktionen in einer inerten Atmosphäre,
erweisen sich die Vorteile der Erfindung.
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Die Erfindung wurde vorwiegend mit Bezug auf die chemische Laborpraxis
beschrieben, ist aber auch in anderen Bereichen vorteilhaf-. einsetzbar, beispieAsweise
im medizinischen Bereich.
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