DE2026329B2

DE2026329B2 - Vorrichtung zur Injektion flüssiger Proben in die Trennsäule eines Flussig keits Chromatographen

Info

Publication number: DE2026329B2
Application number: DE19702026329
Authority: DE
Inventors: Guenter 7500 Karlsruhe Schaeufele
Original assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Current assignee: Hewlett Packard GmbH Germany
Priority date: 1970-05-29
Filing date: 1970-05-29
Publication date: 1973-10-25
Also published as: DE2026329A1; DE2026329C3

Description

Das bisher zur Probeninjektion in die Trennsäule eines Flüssigkeits-Chromatographen überwiegend angewandte Verfahren bedient sich einer weichelastischen Säulenkopfdichtung, des sogenannten Septums, die von der Nadel einer Injektionsspritze durchstochen werden kann und sich nach Herausziehen der Nadel wieder dicht schließt. Das Material des Septums sollte beständig sein gegen alle als Trägermedien verwendeten Lösungsmittel; außerdem muß Dichtigkeit auch gegen hohe Drucke (100 bis 200 kp/ cm²) gefordert werden. Ein weichelastisches Material, das diese Forderungen erfüllt, ist nicht bekannt.

Ein anderes Verfahren, das die genannte Schwierigkeit umgeht, ist die öffnung der Säule zum Zwecke der Injektion. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß der Strom des Trägermediums wegen des mit der Öfnung der Säule verbundenen Druckabfalls für die Dauer der Injektion unterbrochen wird. Wegen der erheblichen Strömungsempfindlichkeit der in der Flüssigkeits-Chromatographie verwendeten Detektoren (die der Trennsäule nachgeschaltet sind) wirkt sich die öffnung der Trennsäule auf das Detektorsignal aus, das sich mitunter erst nach mehreren Minuten wieder stabilisiert.

Zweck dieser Erfindung ist es, die Einführung der Nadel einer Injektionsspritze in den Kopf einer Trennsäule ohne Unterbrechung des Trägermedium-Stromes zu ermöglichen. Die beschriebene Vorrichtung ist auch bei hohen Säulenvordrucken (beispielsweise 200kp/cm²) noch flüssigkeitsdicht.

Sie ist weiter so beschaffen, daß durch ihre Anwendung kein zusätzliches Totvolumen entsteht, d. h. die Nadel der Injektionsspritze trifft unmittelbar auf die Säulenfüllung (Stationäre Phase) auf. Gegenstand der Erfindung ist eine Injektionsvorrichtung, deren wesentliche Merkmale ein in halber Höhe durch eine 60^: zur Achsrichtung angesetzt? Sacklochbohrung unterbrochener Nadeiführungskanal mit unterhalb der Sacklochbohrung rechtwinklig ίο angesetztem Kanal zur Zuführung des Trägermediums, ein in der Sacklochbohrung axial beweglicher Dichtstempel aus Polytetrafluoräthylen (PTFE) zum druckdichten Verschließen des Nadelfiihrungskanals sowie eine konische PTFE-Dichtung mit Axialbohrung und Spannvorrichtung im Eingang des Nadelfiihrungskanals. welche die Nadel der Injektionsspritze nach deren Einführung in den Nadelführungskanal gegen diesen abdichtet. Das Trägermedium und die injizierten Proben kommen nur mit rostfreiem Stahl und PTFE in Berührung.

Die mit Innengewinde versehene Spritzenführung 1 dient als Spannhülse für die konische PTFE-Dichtung 2. Das V4A-Stahlgehäuse 4 ist oben zylindrisch abgedreht und mit Außengewinde 3 versehen, auf das die Spritzenfühaing 1 aufgeschraubt ist. Der Nadelführungskanal 5 ist durch eine 60° zu dessen Längsachse angesetzte Sacklochbohrung 6 unterbrochen, die als Führung für den Verschlußste.npel 7 mit eingesetzter (gefangener) PTFE-Dichtung 8 dient. Der Stempel 7 kann mittels Gewinde 9 axial so weit verstellt werden, daß die Dichtung 8 den unteren TeH des Nadelführungskanals 5 in der Stellung »geschlossen« an der Dichtfläche 10 flüssigkeitsdicht verschließt (Bild 1, 2) und in der Stellung »geöffnet« die Nadel 11 einer Injektionsspritze 12 durch den Nadelführungskanal 5 bis in die Säule 13 eingeführt werden kann (Bild 3). Der Verschlußstempel 7 ist durch eine PTFE-Stopfbuchsdichtung 14 gegen austretende Lösungsmittel abgedichtet. Das als Trägermedium dienende Lösungsmittel wird über eine Kapillarleitung 15 in den Nadelführungskanal 5 eingespeist.

Im Normalbetrieb des Chromatographen ist der untere Teil des Nadelführungskanals 5 durch Verschlußstempel 7 und PTFE-Dichtung 8 verschlossen (Stempelstellung »geschlossen«, Bild 1). Zur Injektion einer Probe wird die Nadel 11 der Injektionsspritze 12 zunächst durch Spritzenführung 1 und Axialbohrung der PTFE-Dichtung 2 in den Nadelführungskanal 5 eingeführt (Bild 2). Durch Anziehen der aufgeschraubten Spritzenführung 1 wird die Nadel 11 in der PTFE-Dichtung 2 so weit abgedichtet, daß sie gerade noch ohne größeren Kraftaufwand axial bewegt werden kann. Danach wird der Nadelführungskanal 5 durch Zurücknehmen des Ver-Schlußstempels 7 freigegeben und die Nadel der Injektionsspritze bis in die Säule 12 vorgeschoben (Bild 3). Nach erfolgter Injektion der Probe wird die Nadel wieder so weit zurückgezogen, daß der Nadelführungskanal 5 durch den Verschlußstempel 7,8 wieder ungehindert verschlossen werden kann (Bild 2). Danach kann die Injektionsspritze ganz herausgezogen werden.

Durch die Injektion werden lediglich kleinere Schwankungen der Strömungsgeschwindigkeit des Trägermediums verursacht, die aus den Volumenänderungen, bedingt durch die Bewegungen des Verschlußstempels, der Injektionsnadel und schließlich der Injektion der Probe folgen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für die Probeninjektion mittels handelsüblicher Injektionsspritzen in die Trennsäule eines rlüssigkeits-Chromatographen. dadurch gekennzeichnet, daß die Nadel (11) der Injektionsspritze (12) am Eingang des zentrisch in die Trennsäule (13) führenden Nadelführungskanals durch eine konische gefangene PTFE-Dichtung (2) abgedichtet ist und daß nach Einführung der Nadel der in halber Höhe durch einen schräg angesetzten Ycrschlußstempel (7) mit PTFE-Dichtung (8) flüssigkeitsdicht verschlossene Nadelführungskanal (S) bei Zurücknehmen des axial beweglichen Stempels 7 so weit freigegeben ist. daß die Nadel ungehindert bis in die Trennsäule 13 einführbar ist.

2. An'rdnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spritzenführung (1) auf das Gehäuse (4) aufgeschraubt ist und als Spannvorrichtung für eine konische PTFE-Dichtung mit axial angeordneter Zentralbohrung (2) dient, mit der die eingeführte Injektionsnadel flüssigkeitsdicht nach außen abdichtbar ist.

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Spitzenführungskanal (5) durch einen axial beweglichen Verschlußstempel (7). der mittels gefangener PTFE-Dichtung (14) nach auße:. abgedichtet ist, innerhalb des Gehäuses (4) über eine im Stempel (7) angeordnete PTFE-Dichtung (8) flüssigkeitsdicht verschließbar ist: der Stempel (7) ist ' ι einem Gewinde (9) geführt, derart, daß nach seiner Zurücknahme die ungehinderte Einführung einer Injektionsnadel (11) durch den Nadelführungskanal (5) bis in die Trennsäule (13) möglich isit.