DE1698224C3 - Probeaufgabe-Vorrichtung für analytische Zwecke, insbesondere für die Chromatographie - Google Patents

Description

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Probeaufgabe-Vorrichtungen für analytische Zwecke dienen insbesondere bei der Gas- und Flüssigkeits-Chromatographie dazu, in das einer Trennsäule zugeführte mobile Trägermedium eine kleine Menge des zu analysierenden Gemisches, »Probe« genannt, einzuführen. Bei bekannten Probeaufgabe-Vorrichtungen Strömt das Trägermedium an einer aus elastischem Material bestehenden Membran vorbei, die zwischen zwei flächen dicht eingeklemmt ist. Von außen führt bis zur Membran eine Bohrung, die um ein geringes größer im Durchmesser als die Kanüle einer Injektionsspritze ist, mit welcher die Membran durchstochen wird, um die (Probe in das Trägermedium zu injizieren. Solange der Überdruck des Trägermediums gegenüber dem Außentiruck nicht sehr groß ist, kann man nach der Injektion die Kanüle wieder herausziehen und auch ohne Schwierigkeiten die Injektion mehrmals vornehmen. Mit steigendem Druck des Trägermediums treten aber Schwierigkeiten dadurch auf, daß ein Teil der Dichtmembran in die Bohrung, durch welche die Kanüle von außen eingeführt wird, hineingedrückt wird und eine Einführung der Kanüle verhindert und auch dadurch, daß die Einstichstelle leckt, also das Trägermedium nach außen austritt. Die Anwendung hoher Überdrücke für das Trägermedium ist aber oft notwendig, um eine genügend hohe Durchströmgeschwindigkeit durch Trennsäulen zu erreichen.

Die Erfindung vermeidet die obenerwähnten Nachteile der eingangs angegebenen Probeaufgabe-Vorrichtung und ermöglicht, diese bei sehr hohen Überdrücken zu benutzen, ohne daß Schwierigkeiten bei der mehrfachen Injektion auftreten. Die Erfindung besteht darin, daß in der die Membran nach außen abdeckenden Fläche um die Führungsbohrung für die Kanüle herum zentrisch zu dieser eine Ausnehmung vorgesehen ist, in welche sich die Membran unter dem Druck des Trägermediums hineinwölbt Besonders zweckmäßig ist, wenn der Durchmesser der Ausnehmung an der Schnittstelle mit der Anlagefläche an die Membran das 2- bis 2,5fache der Membrandicke beträgt. Eine für die Herstellung und für die Wirkung günstige Form für die Ausnehmung ist ein Kegel, dessen Achse mit derjenigen der Führungsbohrung für die Kanüle zusammenfällt. In diesem Fall hat sich ein Kegelwinkel gegen die Achse von 20° bis 50°, vorzugsweise 30°, als zweckmäßig erwiesen. Eine andere Form der Ausnehmung, die ebenfalls gute Ergebnisse zeigt, ist eine Kugelkalotte. Auch eine zylindrische Ausnehmung ist möglich.

In der Zeitschrift J. Sei. Instrum., Bd. 44, 1967, Heft 12, S. 1031, ist eine Probeaufgabe-Vorrichtung für analytische Zwecke mit einer elastischen Membran beschrieben, die von einer Injektionsspritze durchstochen wird, bei der die Membran an der Außenseite an einer Stahlplatte anliegt, die von einem Gewindestopfen gegen die Membran gedrückt wird. Sowohl die Stahlplatte als auch der Gewindestopfen enthalten eine Bohrung zur Führung der Kanüle der Injektionsspritze. An der Stelle, an der der Gewindestopfen auf der Stahlplatte aufliegt, ist außerdem im Gewindestopfen zentrisch zur Führungsbohrung eine Ausnehmung vorgesehen. In diese Ausnehmung kann sich aber die Membran nicht hineinwölben, da die dazwischenliegende Stahlscheibe mit der engen Führungsbohrung dies nicht zuläßt. Das Merkmal der Erfindung, daß die Ausnehmung sich in der die Membran nach außen abdeckenden Fläche befindet, ist bei der bekannten Probeaufgabe-Vorrichtung nicht erfüllt

Die Erfindung sei an einem Ausführungsbeispiel beschrieben.

F i g. 1 zeigt einen Schnitt durch eine derartige Probeaufgabe-Vorrichtung;

F i g. 2 die Verformung der elastischen Membran unter dem Überdruck des Trägermediums;

F i g. 3 zeigt die Ausführungsform mit einer Ausnehmung in Form einer Kugelkalotte.

Mit 1 ist der Grundkörper der Probeaufgabe-Vorrichtung, der als viereckiges Metallstück ausgebildet ist, bezeichnet. Das Trägermedium wird bei 2 zugeführt, bei 3 umgelenkt und strömt bei 4 wieder ab. Knapp oberhalb der Umleitungsstelle 3 befindet sich eine elastische Membran 5, z. B. eine 2 mm dicke Gummiplatte. Sie ist dicht eingeklemmt zwischen einer unteren Fläche 6 im Grundkörper der Probeaufgabe-Vorrichtung und zwischen einer Fläche 7 eines Gewindestopfens 8, der von oben eingeschraubt wird. In den beiden Flächen befinden sich Dichtungsrillen 9, in die das elastische Material der Membran eingepreßt wird. In dem Stopfen befindet sich eine Bohrung 10, die einen etwas größeren Durchmesser als die Kanüle hat und zu deren Führung dient. Die vorgesehene Ausnehmung ist in diesem Fall kegelig und mit 11 bezeichnet. Um eine besonders gute Führung der Kanüle auf ihrer ganzen Länge zu erreichen, wird die Führungsbohrung 10 im Gewindestopfen 8 durch ein verschiebbares Führungsrohr 12 verlängert, das durch eine Feder 13 nach außen gedrückt wird. Es ist in der F i g. 1 im eingefahrenen Zu-

Stande, also wenn es durch die Spritze nach unten gedrückt ist, dargestellt.

F i g. 2 zeigt die Verformung der Gummiplatte durch den Überdruck im Innern der Aufnahmevorrichtung. Die Gummiplatte wird durch den Druck ai:f die beiden Dichtungsflächen und durch die Wirkung des Überdruckes gestaucht und hierdurch der durch das Einstechen der Kanüle entstandene Kanal selbsttätig geschlossen. Die günstige Wirkung der Erfindung kann dadurch erklärt werden, daß durch das Hineinwc'ben der Gummiplatte in die Ausnehmung der Dichtungsdruck am inneren Rand des Durchstichkanals erheblich erhöht und außerdem das wiederholte Einstechen der Kanüle erleichtert wird.

Es hat sich ergeben, daß die Anordnung bis zu Überdrücken von 300 at des Trägermediums brauchbar ist und dabei ein mehrfaches Einstechen der Injektionsspritze zuläßt Die obere Grenze ist praktisch nur dadurch gegeben, daß die auf dem Markt befindlichen Injektionsspritzen den auftretenden Drücken nicht stand halten.

Der untere Schnittkreis des Kegels 11 mit der Fläche 7, gegen welche die elastische Membran 5 gepreßt wird, hat zweckmäßig einen Durchmesser, der das 2-bis 2,5fache der Membrandicke beträgt, also bei 2 mm Membrandicke 4 bis 5 mm. Der Winkel des Kegels 11 gegenüber der gemeinsamen Achse mit der Führungsbohrung 10 erreicht mit 20° bis 50°, vorzugsweise 30°, günstige Werte.

In Fig.3 ist noch eine kugelkalottenförmige Ausnehmung dargestellt, die an Stelle der kegeligen Ausnehmung in F i g. 1 treten kann. Die Membran ist im Zustand ohne Überdruck bezeichnet Jedoch sind auch andere Ausbildungen der Ausnehmungen möglich, z. B. eine zylindrische Ausnehmung.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Probeaufgabe-Vorrichtung für analytische Zwecke, insbesondere für die Chromatographie, bei der das Trägermedium an einer aus elastischem Material bestehenden Membran vorbeiströmt, die zwischen zwei Flächen dicht eingeklemmt ist und zu der von außen eine Bohrung führt, die um ein geringes größer im Durchmesser als die Kanüle einer Injektionsspritze ist, mit welcher die Membran durchstochen wird, um die Probe in das Trägermedium zu injizieren, dadurch gekennzeichnet, daß in der die Membran (5) nach außen abdeckenden Fläche (7) um die Führungsbohrung (10) für die Kanüle herum zentrisch zu dieser eine Ausnehmung (11) vorgesehen ist, in die sich die Membran (5) unter dem Druck des Trägermediums hineinwöibt.

2. Probeaufgabe-Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der Ausnehmung (11) an der Schnittstelle mit der Anlagefläche (7) an die Membran (5) das 2- bis 2,5fache der Membrandicke beträgt.

3. Probeaufgabe-Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmung (11) ein Kegel ist, dessen Achse mit derjenigen der Führungsbohrung (10) für die Kanüle zusammenfällt.

4. Probeaufgabe-Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kegelwinkel gegen die Achse 20° bis 50°, vorzugsweise 30°, beträgt.

5. Probeaufgabe-Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausnehmung(ll) eine Kugelkalotte ist