DE2983C - Verfahren zur Aufarbeitung und Wiederverwerthung der bei der Anilinroth-Erzeugung entstehenden Rückstände - Google Patents

Description

1878.

KlasselS

ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILINFABRIKATION in BERLIN.

Verfahren zur Aufarbeitung und Wiederverwertung der bei der Anilinroth-

entstehenden Rückstände.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. Januar 1878 ab.

Der sogenannte Arsensäure-Procefs hatte sich bekanntlich bei der Fabrikation des Anilinroth im Läufe der letzten fünfzehn Jahre als der billigste und einfachste allgemein eingebürgert, -trotz der grofsen Nachtheile, welche er infolge seiner gefahrbringenden Eigenschaften, sowohl während der Fabrikation, als hauptsächlich beim Lagern und Aufspeichern der ganz werthlosen arsenhaltigen Rückstände bietet.

Der in früheren Jahren in kleinem Maafsstabe betriebene Quecksilbernitrat-Procefs konnte sich, obwohl weniger gefährlich, infolge der höheren Unkosten nur da halten, wo es darauf ankam, ganz reine Qualitäten von Anilinroth zu erzeugen.

Es ist das Verdienst Coupler's, zuerst auf eine Methode hingewiesen zu haben, welche auf der Einwirkung von Anilin auf Nitrobenzol bei Anwesenheit von Eisen und Salzsäure beruht.

Bekanntlich liefern die verschiedenen zur Erzeugung des Anilinroth eingeführten Processe eine Ausbeute von 30 bis 40 pCt. an wasserlöslichen und verkäuflichen Farbstoffen aus 100 Theilen des angewendeten Anilins (bei Coupler's Verfahren Nitrobenzol auf Anilin berechnet).

Der Rest von 60 bis 70 pCt. des Anilins wird in wasserunlösliche, harzähnliche Körper umgewandelt, für welche bisher keine Verwendung gefunden werden konnte.

Bei der Arsensäure-Methode bleibt dieser Rückstand in Verbindung mit viel Arsenik zurück und bereitet bekanntlich sowohl den Fabriken, wie den einzelnen Regierungen grofse Unannehmlichkeiten. Der bei der Quecksilber-Methode erhaltene Rückstand ist quecksilberhaltig und mufs gleichfalls in den Fabriken ohne Verwerthung aufgespeichert werden.

Die bei der Nitrobenzol-Methode gewonnenen Rückstände enthalten fast gar keine unorganischen Bestandteile und ihre von uns zuerst beobachteten Eigenschaften, sich bei der Trocken-Destillation mit oder ohne Amvendung von überhitztem Dampf, unter Zurücklassung von Koks zu zersetzen und dabei erhebliche Mengen von Toluidin und Diphenylamin m liefern, haben uns veranlafst, nachstehende Methode auszuarbeiten, welche gestattet, die sämmtlichen bei uns abfallenden Rückstände regelmäfsig in dieser Weise zu verarbeiten und damit unseren Anilinroth-Procefs zu einem der schönsten und glattesten in der ganzen Farbentechnik umzugestalten.

Die bei der Quecksilber-Methode erhaltenen Rückstände lassen sich genau so verarbeiten, wie die unsrigen, ebenso die bei der Arsenik-Methode abfallenden; letztere werden jedoch passend vorher von dem Arsenik befreit.

Zur Ausführung unserer Erfindung werden die bei der Anilinroth-Bereitung erhaltenen lufttrockenen Rückstände in liegenden Retorten (ähnlich wie solche zur Braunkohlen-Destillation verwendet werden), welche mit einer Condensations- und Kühlungs-Vorrichtung in Verbindung stehen, in bekannter Weise der trockenen Destillation unterworfen.

Die in grofser Menge dabei überdestillirenden, mit Wasser und Ammoniak gemischten basischen OeIe werden, nachdem sie vom Wasser getrennt sind, in gewöhnlichen Destillations-Gefäfsen entweder über freiem Feuer oder mit Wasserdampf rectificirt und bestehen im wesentlichen aus einem leicht siedenden Antheil, der zum gröfsten Theil Anilin, Toluidin, Xylidin und deren Homologe enthält und direct wieder zur Darstellung von Anilinroth verwendet werden kann, und einem hochsiedenden OeIe, welches neben Naphtylamin und Akridin vornehmlich aus Diphenylamin besteht und leicht durch Behandlung mit Salzsäure rein erhalten werden kann.

Die in Retorten zurückbleibenden Koks werden verfeuert.

Welche hohe ökonomische Bedeutung die von uns eingeschlagene Methode besitzt, erhellt aus folgenden Zahlen:

Man wird wohl nicht zu hoch greifen, wenn man annimmt, dafs die gegenwärtig in Europa bestehenden Anilinroth-Fabriken zusammen jährlich ca. 750000 kg Anilinroth (Fuchsin, Phosphin oder Mischungen der beiden Farben) produciren und dazu ca. 2250000 kg Anilin-Oel nöthig haben, somit ca. 1500000 kg des Anilin-Oels in

die werthlosen Rückstände übergehen. Diese 1500000 kg Rückstände würden 250000 kg Anilin und andere Basen, die für die Farben-Industrie verwerthbar sind, geben, und bei einem Werth von minimal 2 Mark pro Kilogramm Anilin 500000 Mark repräsentiren.

Nimmt man an, dafs seit der Entdeckung des Anilinroth ca. 10 Millionen Kilogramm erzeugt wurden, so sind danach ca. 20 Millionen Kilogramm Rückstände werthlos in die See abgeführt oder aufgespeichert worden, die, nach unserer Methode verarbeitet, einen Werth von 3 y₃ Millionen Kilogramm OeI etc. = 6 % Millionen Mark repräsentiren.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Die Gewinnung von Anilin, Diphenylamm und deren Homologen aus den harzähnlichen Nebenproducten bezw. Rückständen, welche bei der Bereitung von Anilinroth entstehen.