DE2949730C2 - Vorrichtung zum Messen der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten nach dem Verfahren mit dünner Schicht und nichtstationärem Wärmefluß - Google Patents
Vorrichtung zum Messen der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten nach dem Verfahren mit dünner Schicht und nichtstationärem WärmeflußInfo
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Description
jj Die Erfindung betrifft eine dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 entsprechende Vorrichtung zum Messen
der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten nach dem Verfahren mit dünner Schicht und nichtstationärem Wärme-
fluß.
Bei einer bekannten Vorrichtung dieser Art (»REVIEW OF SCIENTIFIC INSTRUMENTS«, 49 (9), September
1978, S. 1305—1314) wird die zu messende Flüssigkeit über ein durch den Deckel geführtes, an seinem
unteren Ende zum Spalt hin abgewinkeltes Rohr in den Spalt eingeführt. Die Ausbildung einer zylindrischen
blasenfreien Flüssigkeitsschicht zwischen Metallscheibe und Probenhalteblock gelingt auf di :se Weise auch mit
bei Raumtemperatur flüssigen Substanzen oftmals erst nach mehreren Versuchen. Eine in Aussicht genommene
Messung flüssiger Schmelzen bei erhöhten Temperaturen, die schon deshalb nicht möglich ist, weil der Mantel
nur mit temperiertem Wasser beheizbar ist, würde insoweit noch größere Schwierigkeiten bereiten.
Bei einer anders arbeitenden bekannten Vorrichtung zum Messen der Wärmeleitfähigkeit von Feststoffen und
Schmelzen bei erhöhten Temperaturen (»Stahl und Eisen«, 92(1972) Nr. 10 vom 11. Mai, S. 472 und 473) hat man
zwar auch schon das Gehäuse durch einen den Mantel umgebenden Elektroofen beheizt. Die Probleme um das
Einbringen der zu messenden Flüssigkeit in den Spalt einer Vorrichtung der eingangs genannten Art sind
hierdurch aber einer Lösung bisher nicht zugeführt worden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszubilden, daß
die zu messende Flüssigkeit problemlos und einwandfrei in den Spalt zwischen der Metallscheibe und dem
Probenhalteblock eingebracht werden kann, und zwar insbesondere auch dann, wenn die zu messende Flüssigkeit
aus einer Schmelze erhöhter Temperatur besteht.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus dem Kennzeichendes Patentanspruches I.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ergibt sich aus dem Kennzeichendes Patentanspruches I.
Die Erfindung nutzt hierbei die Erkenntnis, daß man das bei der bekannten Vorrichtung nur für die Sättigung
'des Meßraumes mit Dampf verwendete Flüssigkeitsbad für ein besonders einfaches und zuverlässiges Füllendes
Spaltes heranziehen kann, wenn man einerseits das Flüssigkeitsbad in einem relativ zum Spalt heb- und senkbaren
Probenbehälter anordnet und andererseits für eine mechanische Beseitigung eventueller Gasblasen beim
Füllen des Spaltes Sorge trägt. Alles das bereitet auch keine Schwierigkeiten im Zusammenhang mit Schmelzen,
weil diese mit Hilfe des Elektroofens innerhalb der Vorrichtung, d. h. im Probenbehälter erschmolzen werden
können.
Bevorzugte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransorüchen.
Bevorzugte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergeben sich aus den Unteransorüchen.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer ein Ausführungsbeispiel darstellenden Zeichnung näher erläutert;
es zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zum Messen der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten in einer schematischen Darstellung,
F i g. 2 die Hauptteile der Vorrichtung in vergrößertem Maßstabe in einem senkrechten Schnitt,
F i g. 3 ein wesentliches Hauptteil in einem senkrechten Schnitt,
F i g. 4 einen waagerechten Schnitt durch den Gegenstand der F i g. 3 längs der Linie IV-IV,
F i g. 5 den in F i g. 3 mn V bezeichneten Ausschnitt in vergrößertem Maßstab,
F i g. 6a bis 6c den Gegenstand der F i g. 3 in verschiedenen Arbeitsstellungen,
F i g. 7 ein Diagramm mit dem zeitlichen Temperaturverlauf an der Rückseite der Metallscheibe und
F i g. 8 ein Diagramm mit dem zeitlichen Temperaturverlauf an der Oberseite der Metallscheibe bei einer
Messung.
Wie Fig. 1 zeigt, weist die Vorrichtung ein als Meßkammer dienendes Gehäuse 1 und oberhalb desselben
einen Rubinlaser 3 mit einem diametralen Strahlvergrößerer 2 auf. Der Laser 3 bestrahlt das Gehäuse 1 mit
einem Laserimpuls, welcher durch Entladung der in einem Hochspannungskondensator 4 gespeicherten elektrisehen
Energie an eine Xjsnonlajnpe über einen Fernbedienungsschalter 5 erzeugt wird. Der Laserstrahl wird
durch den Strahlvergrößerer 2. der aus einer konkaven Linse 2a und einer konvexen Linse 2b besteht, so
vergrößert, daß die Meßkammer 1 bzw. das Gehäuse mit Energie gleichmäßiger Oberflächendichie bestrahlt
wird.
Wie F i g. 2 zeigt, besteht das Gehäuse 1 aus einem wärmebeständigen Mantel 7 aus transparentem Quarzglas,
welcher von einem Elektroofen 6 ujngeben ist, und einem Tragtisch 8, welcher das untere Eno,-: des Mantels 7
abstützt, sowie einem Deckel 10, welcher d?s obere Ende des Mantels 7 hermetisch verschließt Im Mantel 7 ist
ein Probenbehälter 11 aus transparentem Quarzglas. Zwischen dem unteren Ende des Mantels 7 und dem
Tragtisch 8 sind eine O-Ringdichtung und eine Stopfbüchse 9 angeordnet. Die Temperatur des Elektroofen 6
wird mit Hilfe eines Thermoelementes 12 gemessen, welches an ein Steuerteil 13 angeschlossen ist, das dem
Elektroofen 6 unter PID-Steuerung einen solchen Strom zuführt, CaB die Temperatur im Innern des Gehäuses 1
auf einem vorgegebenen Wert gehalten wird. In der Wandung des Elektroofens 6 ist ein Sichtfenster 14
ausgebildet, so daß die Bedingungen innerhalb des Probenbehälters 11 durch den Mantel 7 hindurch beobachtet
werden können (siehe Fig. 1). Um Meßfehler zu vermeiden, ist der Elektroofen 6 als induktionsfreier Ofen
ausgeführt.
Der Deckel 10 weist in seiner Mitte ein kreisrundes Fenster 15 aus optischem Glas auf, durch welches der
einfallende Laserstrahl hindurchtreten kann. Außerdem trägt der Deckel 10 ein koaxiales hohlzylindrisches
Führungsteil 16, welches folglich einen Durchgang 16a für den durch das Fenster 15 eintretenden Laserstrahl zu
einer kleinen Metallscheibe 19 bildet. Am unteren Ende des Führungsteiles 16 sind drei Stützen 17 befestigt,
welche an ihren unteren Enden eine Tragplatte 18 tragen. Die Stützen 17 sind mit dem Führungsteil 16
verschraubt, wie dies in Fig. 3 zu erkennen ist. Dadurch hängt die Tragplatte 18 koaxial vom Führungsteil 16
herab. Auf der I ragplatte 18 ist in der Mitte ein koaxialer Probenhaitebiock iS befestigt, weicher eine Vertiefung
18'a in Form einer flachen Mulde aufweist (vgl. F i g. 5), wobei der Rand der Mulde von einer kreisrunden,
nach außen abgeschrägten Randrippe iS'b an der Oberkante des Blockes 18' gebildet ist. Oberhalb des Probenhalteblock"s
18' ist die dünne kleine Metallscheibe 19 angeordnet, welche denselben Durchmesser wie die
Randrippe iS'b aufweist und in waagerechter Lage gehalten "st, wobei ihre Unterseite von der Oberkante der
Randrippe 18'i> einen Abstand 20 von 1 —2 mm aufweist. Der Probenhaitebiock 18' ist also unterhalb der
waagerecht gehaltenen Metallscheibe 19 angeordnet.
Wie die Fig. 2 bis 4 zeigen, ist mitten auf der Oberseite der Metallscheibe 19 ein Thermoelement 21
angeschweißt, um die Temperatur an der Oberseite dieser Metallscheibe 19 zu messen. Das Thermoelement 21
ist oberhalb der Metallscheibe 19 ir einem Isolierrohr 22 angeordnet, welches durch das Führungsteil 16 und den
Deckel 10 hindurchgeführt ist und außerhalb des Gehäuses 1 mit einer abgeschirmten Leitung 23 verbunden ist.
Die kleine Metallscheibe 19 wird durch drei Metalldrähte 24a. 24b und 24c in ihrer waagerechten Lage
gehalten, welche mit der Oberseite der Metallscheibe 19 punktverschweißt sind, wie dies Fig.4 zeigt. Diese
Metalldrähte sind durch kleine Löcher in drei Stützen 25a, 25b und 25c, welche an der Tragplatte 18 befestigt
sind, hindurchgeführt und im unteren Bereich des Führungsteiles 16 durch Schrauben fixiert. Im einzelnen zeigt
F i g. 5 den Metalldraht 24a. welcher durch das kleine Loch 26a in der Stütze 25a und dann durch ein kleines Loch
27a am unteren Ende des Führungsteiles 16 hindurchgeführt ist und in diesem durch eine Schraube 28a fixiert ist.
Die beiden anderen Metalldrähte 24b und 24c sind in der gleichen Weise befestigt. In diesem Zusammenhang ist
darauf hinzuweisen, daß die Spannung der drei Metalldrähte sorgfältig einzustellen ist, damit die Metallscheibe
19 in genau waagerechter Lage und koaxial zum Probenhaitebiock 18' gehalten ist.
Zwischen der Metallscheibe 19 und dem Probenhaitebiock 18' befindet sich ein Spalt 29 für eine zylindrische
Schicht 53 der zu messenden Flüssigkeit. Um Gasblasen zu entfernen, weiche das vollständige Füllen des Spaltes
29 mit der Flüssigkeit verhindern, ist ein Rührorgan 30 in Form eines L-förm'^en Drahtes vorgesehen, welcher
innerhalb des Spaltes 29 bewegbar ist. Das Rührorgan 30 ist an einer senkrechten Welle 31 ausgebildet, die —
wie Fig.2 zeigt — durch das Führungsteil 16 und den Deckel 10 aus dem Gehäuse 1 herausgeführt ist und an
ihrem oberen Ende einen Betätigungshebel 32 trägt. Durch Bedienung der Betätigungshebel 32 vcn außen her
kann das Rührorgan 30 über den in F i g. 4 dargestellten Winkelbereich 33 hin- undhergeschwenkt werden.
Um die Temperatur innerhalb des Probenbehälters 11 zu messen, ist ein Thermoelement 34 durch den Deckel
10 und das Führungsteil 16 in den Probenbehälter 11 hineingeführt, wie es Fio\2 zeigt. Das untere Teil 35 des
Thermoelementes 34, das vom unteren Ende des Führun/jsteiles 16 in den Probenbehälter 11 hineinragt, ist durch
ein Quarzrohr geschüttt und liegt mit seinem unteren Ende seitlich der Randrippe 18'£>
des Probenhalteblockes :I8'. Wie F ig. 1 zeigt, ist das Thermoelement 34 über eine abgeschirmte Leitung mit einer eine Temperatur von
0°C aufweisenden Vergleichsstelle 36 und einem Digitalvoltmeter 37 verbunden.
Mit dem Deckel ί·0 sind außerdem eine Gaseinla3leitung 38, durch welche ein inertes Gas in die Meßkammer
bzw. in das Gehäuse 1 geleitet werden kann, und eine Gasauslaßleitung 39 verbunden, durch welche innerhalb
des Gehäuses 1 befindliches Gas abgesaugt werden kann, wie es F i g. 2 zeigt.
Der Deckel 10 ist jeweils durch eine Packung und eine Stopfbuchse hermetisch abgedichtet, wo er das
Isolierrohr 22 für das Thermoelement 21 aufnimmt, welches die Temperatur an der Oberseite der kleinen
Metallscheibe 19 mißt, ferner an der Stelle, an welcher das Thermoelement 35 hindurchgeht, welches die
Temperatur innerhalb des Probenbehälters 11 mißt, sodann am Durchgang der Welle 31 für das Rührorgan 30,
und an den Durchgängen für die Gaseinlaßleitung 38 und die GasausJaßleitung 39. Nahe dem optischen
GFasfenster 15, und zwar auf einem Fensterrahmen 40, welcher das Fenster 15 hält, ist eine kreisringförmige
rw Hilfsheizung 41 vorgesehen, welche ein Beschlagen des optischen Glases infolge Dampfkondensation an der
*■ Innenseite des Glases verhindert.
Wie die F i g. 2 und 3 zeigen, weist der Probenbehälter 11 im allgemeinen eine zylindrische Form auf, die sich
im unteren Bereich zu einem ebenen Boden verjüngt. Der Probenbehälter 11 besteht aus einem transparenten
Quarzmaterial, so daß man die Bedingungen innerhalb des Probenbehälters 11 durch das Sichtfenster 14 im
Elektroofen 6 (F i g. 1) beobachten kann. Der Probenbehälter 11 sitzt in einem Trog 44, welcher am oberen Ende
einer Hubsäule 43 befestigt ist. die ihrerseits auf dem Tragtisch 8 durch eine mechanische Dichtung 42 (Fig.2)
hindurch auf- und niederbewegbar befestigt ist. Diese Hubsäule 43 kann durch Drehen einer Handkurbel 45 auf-
und niederbewegt werden, welche mit einer Zahnstange 46 am unteren FnHe der Hiihsäiile 43 gekuppelt ist. so
daß der Probenbehälter 11 innerhalb des Mantels 7 aufwärts oder abwärts bewegbar ist. Ein Deckel 47 des
Probenbehälters 11 sitzt verschiebbar auf dem Führungsteil 16 und wird daher längs des Führungsteiles 16
verschoben, wenn der Probenbehälter ii durch die Hubsäuie 43 aufwärts oder abwärts bewegt wird. Durch
Anheben und anschließendes Absenken des mit einem Bad 52 bzw. einer Probe der zu messenden Flüssigkeit
versehenen Probenbehäkers 11 kann somit der Spalt 29 zwischen der kleinen Metallscheibe 19 und dem
Probenhalteblock 18' mit der Flüssigkeit gefüllt werden.
Das Signal des auf die Mitte der kleinen Metallscheibe 19 aufgeschweißten Thermoelementes 21 wird über die
Leitung 23 nach Verstärkung in einem Vorverstärker 48 einem Hochgeschwindigkeits-Digitalspeicher 49 zugeleitet,
wie dies Fig. 1 zeigt. Dieser Digitalspeicher 49 weist zwf: Speicherkanäle auf, von denen der eine zur
Messung der Thermospannung innerhalb einer kurzen Zeitspanne (0-50 ms) und der andere zur Messung der
Thermospannung in einer längeren Zeitspanne (veränderlich im Bereich 0-1 see oder 0-5 see) dient. Ein
Triggersignal zum Starten dieses Digitalspeichers 49 wird von einer Fotodiode 50 erzeugt, welche zwischen der
konkaven Linse 2a und der konvexen Linse 2b des Strahlvergrößerers 2 angeordnet ist. Bei Feststellung des
einfallenden Laserstrahls überträgt die Fotodiode 50 ein Triggersignal an den Digitalspeicher 49. Die Daten des
an der kleinen Metallscheibe 19 gemessenen Temperaturverlaufes werden später von einer Registriereinrichtung
51 aufgezeichnet.
Die kleine Metallscheibe 19, von welcher die Temperatur bei der Erhitzung durch den Laserstrahl gemessen
werden soll, sollte wärmefest sowie gut wärmeleitfähig und außerdem gegenüber der zu messenden Flüssigkeit
korrosionsfest sein. Darüber hinaus sollte die Metallscheibe 19 eine sehr geringe Dicke aufweisen, wobei jedoch
ihre Ebenheit erhalten bleiben muß, und zwar ohne daß eine durch die Punkianschweißung des Thermoelementes
21 und der Metalldrähte 24a bis 24c sich ergebende Verwerfung abgearbeitet werden muß. Zur Messung der
Wärmeleitfähigkeit beispielsweise einer Nitratschmelze eignet sich eine Scheibe aus sehr reinem Nickel mit
einer Dicke von 0236 mm. Auch sollte wenn irgend möglich die Verwendung metallischer Bestandteile in der
Probenkammer bzv/. im Gehäuse 1 vermieden werden, da es sonst erforderlich ist, jedes Metallteil vollkommen
abzuschleifen, da sonst ein Induktionspotential erzeugbar ist, wenn zur Erregung des Laserstrahles ein starker
Strom angelegt wird, wodurch dann die an der Metallscheibe 19 gemessenen Temperaturwerte von einem
Störungsrauschen überlagert sind.
Um den Ein- und Ausbau der Probenkammer 1 zu erleichtern, wird der Elektroofen 6 vorzugsweise aus zwei
senkrecht teilbaren Hälften hergestellt
Um die Wärmeleitfähigkeit einer Flüssigkeitsprobe mit der beschriebenen Vorrichtung zu messen, wird die
Handkurbel 45 des Tragtisches 8 zunächst in der Weise betätigt, daß der Trog 44 in seine tiefste Lage abgesenkt
wird, so daß eir Probenbehälter 11, welcher eine vorgegebene Menge der Flüssigkeit enthält, aufgesetzt weiden
kann. Alsdann wird der Mantel 7 aus Quarzmaterial aufgesetzt und ihr Unterteil am Tragtisch 8 mittels der
Stopfbüchse 9 befestigt, woraufhin der Deckel 10 zusammen mit den in ihm befestigten Teilen, nämlich der
Tragplatte 18 mit dem Probenhalteblock 18', der Metallscheibe 19, dem Thermoelement 21 zur Messung der
Oberflächentemperatur, dem Thermoelement 34 zur Messung der Innentemperatur des Probenbehäkers 11, der
Welle 31 mit dem Rührorgan 30, dem Führungsteil 16, der Gaseinlaßleitung 38, der Gasauslaßleitung 39 und dem
optischen Glasfenster 15 auf dem Mantel 7 befestigt wird. Hierdurch befindet sich der Innenraum des Probenbehälters
11 in dem in F i g. 6 (a) dargestellten Zustand, in welchem die Unterseite der Tragplatte 18 nicht mit dem
Flüssigkeitsbad 52 im Probenbehälter 11 in Berührung kommt Nachdem der Mantel 7 in der vorbeschriebenen
Weise befestigt ist, wird der Elektroofen 6 montiert und werden die Leitungen der Thermoelemente 21 und 34
mit den Leitungen der zugeordneten Meßkreise verbunden. Die Gaseinlaßleitung 38 und die GasausIaO eitung
39 werden jeweils mit entsprechenden Gaseinlaß- bzw. Gasauslaßleitungen verbunden, woraufhin ein inertes
Gas in das Gehäuse 1 eingeleitet wird, um dieses vollständig mit dem Gas zu füllen. Anschließend wird der
Elektroofen 6 eingeschaltet und die Temperatur so weit erhöht bis diese im Probenbehälter 11 den vorgegebenen
Wert erreicht hat In der Zwischenzeit wird von Zeit zu Zeit die Zufuhr des inerten Gases abgeschaltet und
das Gas aus dem Gehäuse 1 mittels einer Saugpumpe abgesaugt, um den Druck herabzusetzen. Danach wird die
Saugpumpe wieder abgeschaltet und inertes Gas erneut in das Gehäuse 1 eingeleitet, bis der vorgegebene Druck
für die Messung erreicht ist Dieser Vorgang wird mehrmals wiederholt Diese wiederholte Druckbeaufschla-
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gung und Druckverminderung dient dazu, die Luftatmosphäre im Gehäuse 1 durch das inerte Gas zu ersetzen
und gleichzeitig das Flüssigkeitsbad 52 zu entlüften, wobei kleine Luftblasen entfernt werden, welche entstehen,
\.enn eine Materialprobe in Form von bei Raumtemperatur festem Pulver durch Erhöhung der Temperatur im
Probenbehälter 11 in den flüssigen Zustand übergeführt wird. Das bei der Entlüftung der Schmelze im Probenbehälter
11 entstehende Gas entweicht durch Anheben des Behälterdeckels 47, welcher auf dem Führungsteil 16
gleitet. Schließlich werden nicht dargestellte Ventile in der Gaseinlaßleitung 38 und in der Gasauslaßleitung 39
geschlossen. Nachdem die Ofentemperatur mittels des Steuerteiles 13 auf die gewünschte Meßtemperatur
eingestellt worden ist, wird die Vorrichtung einige Zeit in Ruhe gelassen. Die Hilfsheizung 41, welche unmittelbar
über dem Fenster 15 eingebaut ist, wird eingeschaltet, wenn das Fenster durch Flüssigkeitskondensation an
der Innenseite beschlagen sein sollte. Infolge dieser vorbereitenden Maßnahmen wird im Gehäuse 1 eine inerte
Gasatmosphäre geschaffen, weiche mit Dämpfen der Flüssigkeit gesättigt ist.
Als nächstes wird der Laser 3 auf das Gehäuse 1 derart aufgesetzt, daß seine Strahlrichtung durch das Fenster
15 auf die kleine Metallscheibe 19 im Probenbehälter 11 trifft. Dann wird der Fernbedienungsschalter 5 betätigt,
um den Rubinlaser 3 durch die im Hochspannungskondensator 4 gespeicherte elektrische Energie zu erregen
bzw. einen Laserimpuls zu erzeugen. Das einfallende Laserlicht wird durch die Fotodiode 50 festgestellt, die dem
Digitalspeicher 49 ein Triggersignal zuleitet. Das Laserlicht wird durch den Strahlvergrößerer 2 diametral so
vergrößert, daß lediglich der Mittelbereich des Strahles mit gleichmäßiger Energiedichte durch das Fenster 15
des Gehäuses 1 einfällt und die Oberseite der Metallscheibe 19 bestrahlt.
Durch einen Versuch wurde bestätigt, daß der Mittelbereich des diametral vergrößerten Laserstrahles eine
gleichmäßige Energiedichte besitzt. Der Versuch richtet sich auf das Studium des Temperaturverlaufes an der
Rückseite der vom Laserstrahl bestrahlten Metallscheibe 19. Die Meßergebnisse sind in F i g. 7 dargestellt. Die
Temperatur stieg bis zu einem Maximalwert gleichmäßig an, ohne daß irgendwelche Spitzenwerte auftraten.
Aus der Kurve ergibt sich, dafJ die einfallende Energiedichte im Mittelbereich des Laserstrahles gleichförmig ist.
Das ermöglicht eine Datenauswertung auf Basis des Meßprinzips eines eindimensionalen Wärmeflusses. Die
Oberseite der Metallscheibe 19 wird also bei Bestrahlung durch das Laserlicht mit gleichmäßiger Energiedichte
augenblicklich erhitzt, doch verteilt sich die Wärme schnell über den gesamten Körper der Metallscheibe 19.
Infolgedessen sinkt die Oberflächentemperatur der Metallscheibe 19 schnell und die Scheibe 19 erhält innerhalb
einer äußerst kurzen Zeitspanne von weniger als 10 ms eine gleichmäßige Temperatur. Infolgedessen kann die
Wärmestrahlung der Metallscheibe 19 auf die umgebende Atmosphäre während einer derart kurzen Zeitspanne
ignoriert werden.
Msdann wird die in der Mei?.llscheibe 19 angesammelte Wärme an die umgebende Atmosphäre sehr langsam
abgestrahlt, wobei die Temperatur der Metallscheibe 19 ganz allmählich absinkt. Die Veränderungen in der
Oberflächentemperatur der Metallscheibe 19 nach der Bestrahlung mit dem Laserlicht werden durch das
Thermoelement 21 gemessen, welche auf die Oberseite der Metallscheibe 19 punktweise aufgeschweißt ist. Die |
Meßsignale werden durch den Vorverstärker 48 verstärkt sowie im Digitalspeicher 49 gespeichert und später
mit der Registriereinrichtung 51 aufgezeichnet. Die obere Kurve a in Fig.8 zeigt die Aufzeichnung einer
fortlaufenden Messung bei Verwendung einer Metallscheibe aus sehr reinem Nickel mit einem Durchmesser
von 6,55 mm und einer Dicke von 0,236 mm. Da die Probenkammer bzw. das Gehäuse i auf einer vorgegebenen
konstanten Temperatur gehalten wird, kehrt die Temperatur der kleinen Metallscheibe 19 bald auf die Temperatur
im Innern des Gehäuses 1 zurück.
Als nächstes wird die Handkurbel 45 für die Hubsäule 43 verdreht, um den Probenbehälter 11 langsam in die in
F i g. 6b dargestellte Stellung anzuheben, in welcher der Spiegel der Flüssigkeit gerade die Unterseite der
kleinen Metallscheibe 19 erreicht, so daß die Flüssigkeit in den Spalt 29 zwischen der Metallscheibe 19 und dem
Probenhalteblock 18' einströmen kann und ihn füllen kann. Dabei wird das L-förmige Rührorgan 30 in dem
Winkelbereich gemäß F i g. 4 hin- und hergeschwenkt, um die Flüssigkeit einwandfrei in den Spalt 29 hineinzubringen
was manchmal infolge der Oberflächenspannung der Flüssigkeitsprobe nicht ohne dieses Hilfsmittel
gelingt, und um gleichzeitig kleine Luftblasen, welche sich an der Unterseite der kleinen Metallscheibe 19
festsetzen können, fortzuwischen, so daß der Spalt 29 vollkommen mit der Flüssigkeit des Flüssigkeitsbades 52
ausgefüllt wird. Anschließend wird das Rührorgan 30 in Ruhelage an der einen Seite des Winkelbereiches
außerhalb des Spaltes 29 zurückgeführt. Alsdann wird die Handkurbel 45 langsam derart gedreht, daß der
Probenbehälter 11 in die in F i g. 6c dargestellte Stellung abgesenkt wird, wodurch die zylindrische Flüssigkeitsschicht 53 im Spalt 29 zwischen der Metallscheibe 19 und dem Probenhalteblock 18' zurückbleibt. Der vorbeschriebene
Arbeitsgang zur Ausbildung der zylindrischen Flüssigkeitsschicht 53 im Spalt 29 durch Anheben und
Absenken des Probenbehälters 11 läßt sich problemlos durchführen, zumal auch die Bedingungen innerhalb des
Probenbehälters 11 im Mantel 7 durch das Sichtfenster 14 im Elektroofen 6 genau beobachtet werden können.
Nach Ausbildung dieser zylindrischen Flüssigkeitsschicht 53 wird die Metallscheibe 19 erneut durch einen
Laserimpuls bestrahlt und der Temperaturverlauf an der Oberseite der Metallscheibe 19 gemessen. Die untere
Kurve b in F i g. 8 zeigt den gemessenen Temperaturverlauf unter den gleichen Bedingungen wie bei Kurve a,
jedoch mit einer zylindrischen jchicht 53 aus geschmolzenem Natriumnitrat unterhalb der Metallscheibe 19. Die
Wärmeleitfähigkeit der Flüssigkeit im Spalt 29 kann aus der Differenz der beiden Kurven a und b berechnet
werden. Zu Einzelheiten wird insoweit verwiesen auf »Review of Scientific Instruments«. 49 (9), September 1978,
Seiten 1305—1314. Die Wärmeleitfähigkeit von Natriumnitrat, welche aus den Kurven a und b gemäß Fig.8
errechnet wurde, zeigt die nachstehende Tabelle im Vergleich zu einem anderweitig vorgegebenen Wert.
Probe
Meßtemp. Metallscheibe
Wärmeleitfähigkeit (cal/cm sec K) gemessener Wert Literaturwert
Natriumnitrat 603 sehr reines Nickel
Wie man sieht, ist die Übereinstimmung sehr gut.
1,3OxIO-3
1,32x10-3
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Vorrichtung zum Messen der Wärmeleitfähigkeit von Flüssigkeiten nach dem Verfahren mit dünner
Schicht und nichtstationärem Wärmefluß, wobei zwischen einem auf seiner Oberseite eine muldenförmige
Vertiefung mit kreisringförmi,ger Randrippe aufweisenden Probenhalteblock und einer denselben Durchmesser
wie die Randrippe aufweisenden, mit Abstand über dem Probenhalteblock koaxial zur Randrippe
angeordneten Metallscheibe ein mit der zu messenden Flüssigkeit schichtförmig füllbarer Spalt gebildet ist,
wobei die Metallscheibe und der Probenhalteblock in einem hitzebeständigen Gehäuse mit Deckel und
beheizbarem Mantel befestigt sind und ein die Metallscheibe und den Probenhalteblock umgebender Raum
ίο aus einem mit seinem Spiegel unterhalb der muldenförmigen Vertiefung des Probenhalteblocks liegenden
Bad der Flüssigkeit mit dem Dampf der Flüssigkeit sättigbar ist und wobei die MetaJlscheibe durch einen
Laser, dessen Strahl durch ein im Deckel vorgesehenes Fenster aus optischem Glas auf die Oberseite der
Metallscheibe gerichtet ist, mit einem Wärmeimpuls beaufschlagbar ist und ein mit der Metallscheibe
verbundenes Thermoelement an eine dessen Thermospannung in Abhängigkeit von der Zeit registrierende
Registriereinrichtung angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallscheibe (19) und
der Probenhalteblock (18') am unteren Ende eines an der Unterseite des Deckels (10) hängend befestigten,
mit einem Durchgang (i6a) für den Strahl des Lasers (3) versehenen Führungsteil (16) befestigt sind, daß das
Flüssigkeitsbad (52) in einem vom Gehäuse (1) getrennten, die Metallscheibe (19) und den Probenhalt2block
(18') umgebenden hitzebeständigen Probenbehälter (11) enthalten ist welcher von einem den Mantel (7) des
Gehäuse«; (1) umgebenden Elektroofen (6) beheizbar ist und zum Füllen des Spaltes (29) mit der Flüssigkeitsschicht
(S3) im Gehäuse (1) heb- und senkbar ist. und daß eine mechanische Einrichtung zum Entfernen von
Gasblasen aus der im Spalt (29) befindlichen Flüssigkeitsschicht (53) vorgesehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (7) des Gehäuses (1) und der
Probenbehälter (11) aus einem transparenten Quarzmaterial hergestellt sind und der den Mantel (7) umgebende
Elektroofen (6) mit einem Sichtfenster (14) versehen ist, durch welches der Innenraum des Probenbehälters
(11) von außen einer Sichtkontrolle zugänglich ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich des im Deckel (10)
vorgesehenen Fensters (15) eine Hilfsheizung (41) angeordnet ist, mit deren Hilfe ein Beschlagen des
Fensters (15) verhinderbar ist.
,J1 30
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenbehälter (11) auf
einer Hubsäule (43) befestigt ist, deren aus dem Gehäuse (1) herausgeführtes unteres Ende mit einem
Antriebsmechanismus (45,46) versehen ist.
5. Vorrichtung najh eine.n der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum
Entfernen der Gasblasjn aus einem im Spalt (29) verschwenkbaren Rührorgan (30) besteht.
6. Vorrichtung nach Anspri. Hi 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Rührorgan (30) am unteren Ende einer
vertikalen Welle (31) befestigt ist, die an ihrem oberen Ende einen freiliegenden Betätigungshebel (32) trägt.
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