DE2931712C2 - Verfahren zur Herstellung einer Titanverbindung zur Aktivierung von Phosphatisierungs-Prozessen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Titanverbindung zur Aktivierung von Phosphatisierungs-ProzessenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Titanverbindung zur Aktivierung von Phosphat!-
sierungs-Prozessen an Zink-, Zink-Mangan- oder Manganoberflächen.
Es sind zur Erzielung phosphatischer Oberzüge auf metallischen Rächen verschiedene Prozesse bekannt,
die in der Behandlung dieser Flächen mit sauren Lösungen metallischer Phosphate bestehen, deren
Katione an der Bildung des Überzuges beteiligt sind.
Die Zeiten zur Bildung der phosphatischen Schicht werden durch ebenfalls bekannte Maßnahmen physikalischer
Art (Aufbringung der Lösung durch Spritzen anstatt durch Eintauchen der Metallteile in diese)
und/oder chemischer Art (Zusatz von Nitraten, Ch'oraten o. a. zu den Lösungen) abgekürzt.
Der Fachmann kennt im übrigen chemische Verbindungen, welche die Erzielung phosphatischer Schichten
von beträchtlicher Kompaktheit und geringer Porosität ermöglichen. Wenn auch der Mechanismus dieses
Phänomens noch nicht ganz geklärt ist, so wird angenommen, daß bei Berührung mit den zu phosphatisierenden
Flächen auf diesen in gleichmäßiger Vertei- *o
lung sich eine Art Netz von Aktivierungszentren für die Kristallisation bildet, das für die Bildung der phosphatischen
Schicht wirksam ist. Diese Verbindungen, die man auf das Metall einwirken läßt, bevor dieses dem
Phosphalisierungs-Prozeß unterworfen wird, haben -»5
nicht nur den Vorteil, die kristalline Ordnung der phosphatischen Schicht hinsichtlich der Dimension im
Sinne einer Verfeinerung der Körnung oder Verdichtung des Netzes zu ändern, sondern auch den Vorteil, die
Bildung besagter Schicht zu katalysieren und zu beschleunigen.
Die organischen und anorganischen Derivate des Titans sind unter den als Aktivierer wirkenden
Verbindungen diejenigen, mit denen die beiten Ergebnisse erzielt worden sind. Immerhin neigen ihre
wäßrigen Lösungen aber im allgemeinen dazu, zu hydrolysieren, was Niederschläge von Ortho- und
Meta-Titansäure und/oder deren unlöslicher Salze hervorruft; das aktive Titan muß deshalb in der Lösung
dauernd ergänzt werden. Die Ersc leinung der Hydrolyse
der Titan-Derivate verstärkt sich außerdem beträchtlich mit der Erhöhung des pH-Wertes der Lösung: man
behauptet daher gewöhnlich, daß nur wenig saure, neutrale oder sogar alkalische Lösungen von Titan-Ver
bindungcn entweder überhaupt nicht bestehen können &5
oder nur eine sehr kurze Lebensdauer haben.
Aufgabe der Erfindung i>t es daher, ein Verfahren für
die Herstellung eines organischen Titan-Derivates zu finden, das zur Verwendung für Behandlungen der
Prä-Phosphatisierung als Aktivierer der Phosphatisierung
geeignet ist« dabei aber in wäßrigen Lösungen stabil ist, d. h. ohne daß die Erscheinung der Hydrolyse
und dadurch bedingtem Niederschlag des Titans in Form von Ortho- oder Meta-titansäure und/oder deren
unlöslicher Satze auftritt Innerhalb der gleichen Aufgabe liegt auch der Zweck, zu erzielen, daß die
Dauer-Stabilität dieses Titan-Derivats in wäßrigen Lösungen bei jedem pH-Wert der Lösung und auch bei
Erwärmung bis zum Siedepunkt gegeben ist.
Zur Lösung der gestellten Aufgabe und des angegebenen Zweckes ist das erfindungsgemäße Verfahren
dadurch gekennzeichnet, daß man in einer heißen Lösung ein Titan-Derivat mit einem ß-Diketon
als Liganden mit einer Hexonsäure und/oder deren Alkalisalzen in Gegenwart eines Halogenv. asserstoff-Salzes
eines aliphatischen Amino-AIkohols und/oder eines Gemisches aus aliphatischen Amino-Alkoholen
und Hydroxylamin-Derivaten, umsetzt.
In der Regel wird als Titan-Derivat ein /f-Diketon-Titanyl-Acetylacetonat
eingesetzt. Außerdem werden als Hexonsäure und deren alkalische Salze, wie oben
erwähnt, in der Regel Gluconsäure bzw. Natrium- oder Kalium-GIuconate verwendet Die Hexonsäuren sind
organische Aldonsäuren mit sechs Kohlenstoffatomen.
Schließlich wird als Halogenwasserstoffsalz eines aliphatischen Amino-Alkohols in der Regel Triäthanolamin-
oder Diäthanolamin-Chlorhydrat angewandt. Das Gemisch aus aliphatischen Amino-Alkoholen und
Derivaten des Hydroxylamine ist zweckmäßig Triethanolamin- und Hydroxylamin-Chlorhydrat.
Beim Verfahren der Erfindung wird die heiße wäßrige Lösung, in der die oben angegebenen Substanzen zur
Reaktion gebracht worden sind, durch Einkochen konzentriert und dann abgekühlt, wobei sich das
Reaktionsprodukt ausscheidet. Dieses wird erneut umkristallisiert und schließlich in ein Entfettungs-Heißbad
gegeben, das ein zum Aufspritzen bestimmtes Prä-Phosphatisierungs-Bad ergibt, das zwischen 0,0001
und 20 Milligramm Metall-Titan in einem Liter enthält.
Man hat festgestellt, daß die Lösungen des besagten kristallinen Produkts auf Titan-Basis neutral und stabil
sind, auch wenn sie zum Kochen gebracht werden, und daß sie angesäuert oder alkalisiert werden können mit
vielerlei anderen chemischen Stoffen, ohne daß die Erscheinung der Hydrolyse eintritt.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Einer Menge von 600 g destillierten Wassers wird unter Umrühren eine 50%ige wäßrige Lösung von 1,684
Mol Gluconsäure beigegeben. Dieser verdünnten Lösung fügt man unter stetigem Rühren und langsamem
Erwärmen Triäthanolamin-Chlorhydrat in einer Menge von 1341 Mol zu. In das immer in Bewegung gehaltene
Gemisch wird dann Titanyl-Acetylacetonat in einer Menge von 0,463 Mol zugegeben, worauf man das
Ganze mil ca. 50 g vorher in 200 ecm destillierten Wassers aufgelösten Natriumhydroxids neutralisiert.
Unter weiterhin stetigem Umrühren erhöht man die Temperatur der Mischung bis zum Siedepunkt: man hält
sie am Sieden und konzentriert so das Gemisch, bis ihr Gesamtgewicht auf Werte um 600 g absinkt und die
Temperatur 107 bis 11O0C beträgt. Wenn besagtes
Gewicht erreicht ist und das Gemisch klar geworden ist. stellt man das Erhitzen und das Rühren ein. Beim
Erkalten gerinnt das Produkt der Reaktion zu einer
zuerst sirupartigen und schließlich festen Masse, die zum Gebrauch späterhin pulverisiert oder besser in einem
gleichen Gewicht destillierten Wassers erneut aufgelöst werden kann, aus dem das Reaktionsprodukt bei
weiterer Abkühlung auskristallisiert. Wenn man ein noch reineres Produkt erzielen will, kann man erneute
Neukristallisierungen des Produkts durchführen, wobei die Kristalle von einer anfänglich gelben Färbung fast
farblos werden.
Eine 50%ige Lösung dieser Kristalle in Wasser wird ">
in ein Prä-Phosphatisierungs- und Entfettungs-Zink-Mangan-Bad in einem Verhältnis von 0,05 g pro L iter
eingegeben. Einer chemischen Analyse kann man dann entnehmen, daß die im Bad enthaltene Metall-Titan-Menge
etwa 0,25 Milligramm/Liter beträgt Mit dieser |3
Entfettungs-Lösung, die mit dem oben angegebenen Titan-Derivat bereichert und auf eine Temperatur von
65 bis 700C gebracht ist, werden in einer Spritz-Anlage
zwei Minuten einige Kohlenstoffstahl-Plättchen entfettet. Die so befeaadelten Plättchen werden nach
sorgfältigem Waschen in fließendem Wasser zur Kalt-Zink-Mangan-Phosphatisierung gebracht, wobei
die Phosphatisierungs-Behandlung ebenfalls in einer Spritz-Anlage ausgeführt wird; die Zeitdauer beträgt
1'/2 Minuten. Die phosphatische Schicht, die man so
erzielt, ist kompakt, gleichmäßig urtd von feinster Körnung.
Die gleiche Behandlung, aber mit einem Entfettungsbad ohne Zusatz der titanhaltigen Verbindung, wird an
anderen Metallplättchen mit den gleichen Zeiten wiederholt Die phosphatische Schicht, die man so
erhält, ist gering, nicht einheitlich und von wesentlich gröberer Körnung als die vorhergehende.
Unter Umrühren und Erhitzung, wie im vorhergehenden Beispiel, wird ein Gemisch aus 800 g destilliertem
Wasser, 1,684 Mol Natrium-GIuconat, 1341 Mol Triäthanolamin. 0,144 Mol Hydroxylamin-Chlorhydrat,
0,4i>2 MoI Titanyl-Acetylacetonat hergestellt. Das
Ganze wird zum Sieden gebracht, konzentriert, zum Erkalten gestellt, mit Wasser wiederaufgenommen, d. h.
verdünnt und zum Kristallisieren gebracht. Eine 50%ige Lösung der erzielten Kristalle wird als Zusatz zu
Entfettungs- und Prä-Phosphatisierungs-Bädern in einer so bemessenen Menge verwendet, daß sich die
Konzentration des Metall-Titans von 0,1 auf 20 Milligramm pro Liter erhöht. Bei Prüfung der
phosphatischen Schichten ist die Erhöhung der Verfeinerungs-Wirkung des Produkts bei Erhöhung der
darin enthaltenen Metall-Titan-Menge deutlich erkennbar.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung einer Titanverfaindung zur Aktivierung von Phosphatisierungs-Prozessen an Zink-, Zink-Mangan- oder Manganoberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer heißen wäßrigen Lösung ein Titan-Derivat mit einem /?-Diketon als Liganden mit Hexonsäure und/oder deren Alkalisalzen in Gegenwart eines Halogenwasserstoffsalzes eines aliphatischen Amino-Alkohols und/oder eines Gemisches aus aliphatischen Amino-Alkoholen und Hydroxylamin-Derivaten, umsetzt15
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1979
- 1979-05-16 IT IT03406/79A patent/IT1165849B/it active
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