DE2931712A1 - Verfahren zur herstellung eines produkts zur aktivierung von phosphatisierungs-vorgaengen - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines produkts zur aktivierung von phosphatisierungs-vorgaengenInfo
- Publication number
- DE2931712A1 DE2931712A1 DE19792931712 DE2931712A DE2931712A1 DE 2931712 A1 DE2931712 A1 DE 2931712A1 DE 19792931712 DE19792931712 DE 19792931712 DE 2931712 A DE2931712 A DE 2931712A DE 2931712 A1 DE2931712 A1 DE 2931712A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- titanium
- brought
- phosphatisation
- deriv
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N Gluconic acid Natural products OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 15
- RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N D-gluconic acid Natural products OCC(O)C(O)C(O)C(O)C(O)=O RGHNJXZEOKUKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 5
- 239000000174 gluconic acid Substances 0.000 title claims abstract description 5
- 235000012208 gluconic acid Nutrition 0.000 title claims abstract description 5
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims description 15
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title claims description 15
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 239000012190 activator Substances 0.000 title description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 9
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine hydrochloride Chemical compound Cl.ON WTDHULULXKLSOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 17
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 150000003608 titanium Chemical class 0.000 claims description 9
- -1 aliphatic amino alcohols Chemical class 0.000 claims description 8
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 5
- ADVORQMAWLEPOI-XHTSQIMGSA-N (e)-4-hydroxypent-3-en-2-one;oxotitanium Chemical group [Ti]=O.C\C(O)=C/C(C)=O.C\C(O)=C/C(C)=O ADVORQMAWLEPOI-XHTSQIMGSA-N 0.000 claims description 3
- 230000004913 activation Effects 0.000 claims description 3
- 150000001414 amino alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 159000000011 group IA salts Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002443 hydroxylamines Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000012207 sodium gluconate Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 2
- 235000013926 potassium gluconate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 5
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 abstract description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract description 2
- POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M (z)-4-oxopent-2-en-2-olate Chemical compound C\C([O-])=C\C(C)=O POILWHVDKZOXJZ-ARJAWSKDSA-M 0.000 abstract 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 3
- 229960004418 trolamine Drugs 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- WJZHMLNIAZSFDO-UHFFFAOYSA-N manganese zinc Chemical compound [Mn].[Zn] WJZHMLNIAZSFDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 2,3,9,10-tetramethoxy-6,8,13,13a-tetrahydro-5H-isoquinolino[2,1-b]isoquinoline Chemical compound C1CN2CC(C(=C(OC)C=C3)OC)=C3CC2C2=C1C=C(OC)C(OC)=C2 AEQDJSLRWYMAQI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GJMPSRSMBJLKKB-UHFFFAOYSA-N 3-methylphenylacetic acid Chemical class CC1=CC=CC(CC(O)=O)=C1 GJMPSRSMBJLKKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000000176 sodium gluconate Substances 0.000 description 1
- 229940005574 sodium gluconate Drugs 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229940117957 triethanolamine hydrochloride Drugs 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C49/00—Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
- C07C49/92—Ketonic chelates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/78—Pretreatment of the material to be coated
- C23C22/80—Pretreatment of the material to be coated with solutions containing titanium or zirconium compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
- Titel: Verfahren zur Herstellung eines Produkts zur
- Aktivierung von Phosphatisierungs-Vorgängen Beschreibung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts zur Aktivierung von Phosphatisierungs-Prozessen.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung eines chemischen Erzeugnisses auf Titan-Basis, das dazu bestimmt ist, als Aktivierer bei Phosphatisierungs-Prozessen metallischer Oberflächen (Eisen, Zink u.ä.) zu wirken, wobei diese Phosphatisierungs-Prozesse von der Zink-, Zink-Mangan oder Mangan-Art sind; außerdem bildet auch das mit diesem Verfahren erzielte Produkt Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
- Es sind verschiedene Prozesse zur Erzielung phosphatischer Uberzüge auf metallischen Flächen bekannt, wobei diese Prozesse in der Behandlung besagter Flächen mit sauren Lösungen metallischer Phosphate bestehen, deren Kathione an der Bildung des Überzuges beteiligt sind. Die Zeiten zur Bildung der phosphatischen Schicht werden durch ebenfalls bekannte Maßnahmen physikalischer Art (Aufbringung der Lösung durch Spritzen anstatt durch Eintauchen der Metallteile in diese) und/oder chemischer Art (Zusatz von Nitraten, Chloraten o.a. zu den Lösungen) abgekürzt.
- Der Fachmann kennt im übrigen chemische Verbindungen, welche die Erzielung phosphatischer Schichten von beträchtlicher Kompaktheit und geringer Porosität ermöglichen und, wenn auch der Mechanismus dieses Phänomens noch nicht ganz geklärt ist, bei Berührung mit den zu phosphatisierenden Flächen auf diesen in gleichmäßiger Verteilung eine Art Netz von Aktivierungs-Zentren für die Kristallisation bilden, die für die Bildung der phosphatischen Schicht wirksam sind. Diese Verbindungen, die man auf das Metall einwirken läßt, bevor dieses dem Phosphatisierungs-Prozeß unterworfen wird, haben nicht nur den Vorteil, die kristalline Ordnung der phosphatischen Schicht hinsichtlich der Dimension im Sinne einer Verfeinerung der Körnung oder Verdichtung des Netzes zu ändern, sondern auch den Vorteil, die Bildung besagter Schicht zu katalysieren und zu beschleunigen.
- Die organischen und anorganischen Derivate des Titans sind unter den als Aktivierer wirkenden Verbindungen diejenigen; mit denen die besten Ergebnisse erzielt worden sind. Immerhin neigen ihre wäßrigen Lösungen aber im allgemeinen dazu, zu hydrolysieren, was Niederschläge von ortho- und meta-titanischer Säure und/oder deren unlöslicher Salze hervorruftt das aktive Titan muß deshalb in der Lösung dauernd ergänzt werden. Die Erscheinung der Hydrolyse der Titan-Derivate verstärkt sich außerdem beträchtlich mit der Erhöhung despH-Wertes der Lösung: man behauptet daher gewöhnlich, daß nur wenig saure, neutrale oder sogar alkalische Lösungen von Titan-Verbindungen entweder überhaupt nicht bestehen können oder nur eine sehr kurze Lebensdauer haben.
- Eine Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren für die Herstellung eines organischen -Titan-Derivates zu finden, das zur Verwendung für Behandlungen der Prä-Phosphatisierung als Aktivierer der Phosphatisierung bestimmt ist, dabei aber permanent stabil ist in wäßrigen Lösungen, d.h. ohne daß die Erscheinung der Hydrolyse nebst dadurch bedingtem Niederschlag des Titans in der Form ortho- oder meta-titanischer Säure und/ oder deren unlöslicher Salze auftritt. Innerhalb der gleichen Aufgabe liegt auch der Zweck, zu erzielen, daß die Dauer-Stabilität dieses Titan-Derivats in wäßrigen Lösungen bei jederlei pH-Wert der Lösung und auch bei Erwärmung bis zum Siedepunkt gegeben ist.
- Zur Erfüllung der gestellten Aufgabe und des angegebenen Zweckes ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß in einer heißen Lösung ein ß-diketonisches Titan-Derivat mit einer Hexonsäure und/oder deren alkalischen Salzen zur Reaktion gebracht wird, und zwar unter Vorhandensein eines halogenierten Salzes eines aliphatischen (Fett-) Amino-Alkohols und/oder einer Mischung aliphatischer Amino- Alkohole und halogener Derivate des Hydroxylamins.
- Vorzugsweise wird als ß-diketonische Titan-Derivat Titanyl-Azetylazetonat herangezogen. Außerdem werden als Hexonsäure und deren alkalische Salze, wie oben erwähnt, vorzugsweise gluconische Säure bzw. Natrium- oder Kalium-Gluconate verwendet. Die Hexonsäure ist eine organische Aldonsäure mit sechs Kohlenstoffatomen.
- Schließlich wird als besagtes halogeniertes Salz eines aliphatischen (Fett-) Amino-Alkohols vorzugsweise Triäthanolamin-oder Diäthanolamin-Chlorhydrat angewandt. Die Mischung aliphatischer Amino-Alkohole und der halogenischen Derivate des Hydroxylamins soll tunlichst Triäthanolamin bzw. Hydroxylamin-Chlorhydrat sein.
- Das erfindungsgemäße Verfahren besteht außerdem darin, daß die Wasser-Lösung, in der in heißem Zustand die oben angegebenen Substanzen zur Reaktion gebracht worden sind, zum Kochen gebracht und auf diesem Stand gehalten wird, so daß sie konzentriert wird, worauf man sie erkalten läßt, so daß eine Masse an Reaktionsprodukt gewonnen wird; ein weiterer Bestandteil des Verfahrens ist der, diese Masse wieder in Wasser aufzulösen und die neue Lösung erkalten zu lassen, so daß ein kristallines Produkt auf Titan-Basis entsteht. Nachdem es in Lösung gebracht worden ist, wird dieses kristalline Produkt auf Titan-Basis in ein Entfettungs-Heißbad gegeben, ein zum Aufspritzen bestimmtes Prä-Phosphatisierungs-Bad, so daß zwischen 0,0001 und 20 Milligramm Metall-Titan in einem Liter des Bades enthalten sind.
- Man hat festgestellt, daß die Lösungen des besagten kristalleinen Produkts auf Titan-Basis neutral und stabil sind, auch wenn sie zum Kochen gebracht werden, und daß sie angesäuert oder alkalisiert werden können mit vielerlei anderen chemischenStoffen, ohne daß die Erscheinung der Hydrolyse eintritt.
- Weitere Einzelheiten der Erfindung sind klarer aus den Beispielen zu entnehmen, die nachstehend gegeben werden, ohne daß die Erfindung auf diese beschränkt sein soll.
- Beispiel I Einer Menge von 600 gr. destillierten Wassers wird unter Umrühren eine 50%-ige wäßrige Lösung von 1,684 Mol Gluconsäure beigegeben. Dieser verdünnten Lösung fügt man unter stetigem Umrühren und langsamem Erwärmen Triäthanolamin-Chlorhydrat in der Menge von 1,341 Mol hinzu. In die immer in Bewegung gehaltene Mischung wird dann zur Reaktion Titanyl-Acetylacetonat in der Menge von 0,463 Mol eingegeben, worauf man das Ganze mit ca. 50 g vorher in 200 ö-cm destillierten Wassers aufgelösten Natriumhydrats neutralisiert. Unter weiterhin stetigem Umrühren erhöht man die Temperatur der Mischung bis zum Siedepunkt: man hält sie am Sieden rund konzentriert so die Mischung, bis ihr Gesamtgewicht auf Werte um 600 g absinkt und die Temperatur 107 - 1100C beträgt. Wenn besagtes Gewicht erreicht ist und die Mischung klar geworden ist, stellt man die Erhitzung und das Umrühren ein. Beim Erkalten gerinnt das Produkt der Reaktion zu einer zuerst sirupartigen und schließlich festen Masse, die zum Gebrauch späterhin pulverisiert oder besser erneut aufgelöst werden kann in einem gleichen Gewicht destillierten Wassers, aus dem es bei weiterer Abkühlung auskristallisiert. Wenn man ein noch reineres Produkt erzielen will, kann man erneute Wiederkristallisierungen des Produkts durchführen, wobei die Kristalle von einer anfänglich ausgesprochen gelben Färbung fast farblos werden.
- Eine 50fi-ige Lösung dieser Kristalle in Wasser wird in ein Prä-Pho sphati sierungs- und Entfettungs -Zink-Mangan-Bad in einem Verhältnis von 0,05 g pro Liter eingegeben. Einer chemiachen Analyse kann man dann entnehmen, daß die im Bad enthaltene Metall-Titan-Menge sich um 0,25 Milligramm/Liter herum bewegt. Mit dieser Entfettunga-Lö8ung, die mit dem oben angegebenen Titan-Derivat bereichert und auf eine Temperatur von 65 - 700C gebracht ist, werden in. einer 9pritz-Anlage zwei Minuten lang einige Kohlenstoffstahl-Plättchen entfettet.
- Die so behandelten Plättchen werden nach aorgfältigem Waschen in fließendem Wasser zur ICalt-Zink-Mangan-Pho sphati ai erung gebracht, wobei die Phosphatisierungs-B.handlung ebenfalls in einer 9pritz-Anlage ausgefhhrt Wird, in einer Zeitdauer von 1 1/2 Minuten. Die phoaphatirche Schicht, die man ao erzielt, ist kompakt, gleichläßig und von feinster Körnung.
- Die gleiche Behandlung, aber mit einem Entfettungsbad ohne Zusatz der titanhaltigen Verbindung, wird an anderen Metallplättchen mit den gleichen Zeiten wiederholt. Die phosphatische Schicht, die man diesmal erhält, ist gering bzw. knapp, nicht einheitlich und von wesentlich gröberer Körnung als die vorhergehende.
- Beispiel II Unter Umrühren und Erhitzung, wie im vorhergehenden Beispiel, wird eine Mischung gebildet aus 800 g destilliertem Wasser, 1,684 Mol Natrium-Gluconat, 1,341 Mol Triäthanolamin, 0,144 Hydroxylanin-Chlorhydrat, 0,463 Mol Titanyl-Acetylacetonat.
- Das ganze wird zum Sieden gebracht, konzentriert, zum Erkalten gestellt, mit Wasser wiederaufgenommen, d.h. verdünnt und zum Kristallisieren gebracht. Eine 50%-ige Lösung der erzielten Kristalle wird als Zusatz zu Entfettungs- und Prä-Phosphatisierungs-Bädern in einer so bemessenen Menge verwendet, daß sich die Konzentrationdes Metall-Titans von 0,1 auf 20 Milligramm pro Liter erhöht. Bei Prüfung der phosphatischen Schichten ist die Erhöhung der Verfeinerungs-Wirkung des Produkts bei Erhöhung der darin enthaltenen Metall-Titan-Menge klar erkennbar.
Claims (7)
- Patentansprüche Verfahren zur Herstellung eines Produkts zur Aktivierung von Phosphatisierungs-Prozessen, dadurch gekennzeichnet, daß in einer heißen Lösung ein ß-diketonisches Titan-Derivat mit Hexonsäure und/oder deren alkalischen Salzen zum Reagieren gebracht wird, und zwar unter Anwesenheit eines halogenierten Salzes eines aliphatischen (Fett-) Amino-Alkohols und/oder unter Anwesenheit einer Mischung aliphatischer Amino-Alkohole und halogener Hydroxylamin-Derivate.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das ß-diketonisches Titan-Derivat Titanyl-Acetylacetonat ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Hexonsäure und deren alkalische Salze gluconische Säure bzw. Natrium- und Kalium-Gluconate sind.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das halogene Salz eines aliphatischen Amino-Alkohols Triäthanolamin- oder Diäthanolamin-Chlorhydrat ist.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung von aliphatischen Amino-Alkoholen und halogenen Hydroxylamin-Derivaten Triäthanolamin bzw. Hydroxylamin-Chlorhydrat sind.
- 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung zum Kochen gebracht und in diesem Zustand gehalten wird, wobei die in einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche erwähnten Substanzen in der heißen Lösung zur Reaktion gebracht werden, so daß sie konzentriert wird, und sie dann zum Erkalten gebracht wird, so daß sich daraus eine Masse des Reaktionsprodukts absetzt, und daß weiterhin diese Masse erneut in Wasser aufgelöst und die neue Lösung erkalten gelassen wird, so daß sich ein kristallines Produkt auf Titan-Basis absetzt.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das zur Auflösung gebrachte kristalline Produkt auf Titan-Basis in ein der Prä-Phosphatisierung dienendes Entfettungs-Heißbad eingebracht wird, das im Spritzverfahren aufgebracht wird, in der Weise, daß zwischen 0,0001 und 20 Milligramm Metall-Titan in einem Liter des Bades enthalten sind.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT03406/79A IT1165849B (it) | 1979-05-16 | 1979-05-16 | Procedimento per preparare un prodotto attivatore dei processi di fosfatazione e prodotto ottenuto con lo stesso procedimento |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2931712A1 true DE2931712A1 (de) | 1980-11-20 |
| DE2931712C2 DE2931712C2 (de) | 1983-08-18 |
Family
ID=11106571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2931712A Expired DE2931712C2 (de) | 1979-05-16 | 1979-08-04 | Verfahren zur Herstellung einer Titanverbindung zur Aktivierung von Phosphatisierungs-Prozessen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2931712C2 (de) |
| IT (1) | IT1165849B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5039362A (en) * | 1988-04-28 | 1991-08-13 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Titanium free composition and process for activating metal surfaces prior to zinc phosphating |
-
1979
- 1979-05-16 IT IT03406/79A patent/IT1165849B/it active
- 1979-08-04 DE DE2931712A patent/DE2931712C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5039362A (en) * | 1988-04-28 | 1991-08-13 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Titanium free composition and process for activating metal surfaces prior to zinc phosphating |
| US5112414A (en) * | 1988-04-28 | 1992-05-12 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Titanium free composition and process for activating metal surfaces prior to zinc phosphating |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT7903406A0 (it) | 1979-05-16 |
| IT1165849B (it) | 1987-04-29 |
| DE2931712C2 (de) | 1983-08-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE969976C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Phosphatueberzuges auf Eisenwerkstoffen | |
| DE2904402A1 (de) | Phosphatierungsmittel | |
| DE2247888C3 (de) | Mittel und Verfahren zum Reinigen und Aktivieren von Eisen- und/oder Zinkoberflächen und Konzentrate dieser Mittel | |
| DE3430587A1 (de) | Verfahren zum ausbilden eines phosphatkonservierungsfilmes auf der oberflaeche von stahlteilen | |
| DE4012795A1 (de) | Aktivierungsmittel fuer die phosphatierung | |
| DE2538347C3 (de) | Zinkphosphatlösungen zur Ausbildung von Zinkphosphatschichten auf Metallen | |
| DE3902266A1 (de) | Verfahren zum aufbringen von konversionsueberzuegen | |
| DE2505836A1 (de) | Verfahren zur oberflaechenbehandlung von rostfreien legierten staehlen | |
| EP0270836A1 (de) | Verfahren zum Ziehen von Draht | |
| DE2537384C2 (de) | Verfahren zur Ausbildung von Phosphatschichten auf Metalloberflächen | |
| EP0121274A1 (de) | Verfahren zur Phosphatierung von Metalloberflächen | |
| EP0339452B1 (de) | Polymere Titanphosphate, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Aktivierung von Metalloberflächen vor einer Zinkphosphatierung | |
| DE2931712A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines produkts zur aktivierung von phosphatisierungs-vorgaengen | |
| DE1136882B (de) | Verfahren und Mittel zum Aufbringen von Oxalatueberzuegen auf Eisen und Stahl | |
| CH261135A (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Eisen und Stahl. | |
| DE2317896A1 (de) | Verfahren zur oberflaechenbehandlung von zink und zinklegierungen | |
| DE1521678A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Phosphatueberzuegen | |
| CH361452A (de) | Verfahren zur Herstellung von Chromatüberzügen auf Gegenständen aus Magnesium oder seinen Legierungen | |
| DE887292C (de) | Verfahren zur Aktivierung von Metalloberflaechen | |
| WO1985005380A1 (en) | Corrosion inhibiting water additives and preparation process thereof | |
| DE2150143A1 (de) | Verfahren zur Erzeugung geschwaerzter UEberzuege auf Metallflaechen | |
| DE2043085A1 (en) | Zinc phosphate coating - of zinc electroplated material pre-activated with solns contg titanium salts, gelatine or alginates | |
| DE2422569A1 (de) | Verfahren zur erzeugung von ueberzuegen auf eisenoberflaechen | |
| DE2150080A1 (de) | Verfahren zur Regelung der Chlordkonzentration in Eintauch-Kupfer-UEberzugsloesungen | |
| CH361955A (de) | Verfahren zur Aufbringung von festhaftenden kristallinen Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8181 | Inventor (new situation) |
Free format text: DAL PANE, FABRIZIO, BOLOGNA, IT BOSCOLI, RENZO, IDICE DI SAN LAZZARO, BOLOGNA, IT |
|
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: FOSFA COL S.R.L., SAN LAZZARO DI SAVENA, BOLOGNA, |
|
| 8328 | Change in the person/name/address of the agent |
Free format text: KESSEL, E., DIPL.-ING. BOEHME, V., DIPL.-ING., PAT.-ANWAELTE, 8500 NUERNBERG |
|
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |