DE2931296C2

DE2931296C2 - Verfahren zur Herstellung eines rekonstituierten rauchbaren Materials

Info

Publication number: DE2931296C2
Application number: DE2931296A
Authority: DE
Inventors: Gus D. Richmond Va. Keritsis; Andrew T. Lendvay; Helmut R.R. Wakeham
Original assignee: Philip Morris Inc
Current assignee: Philip Morris Products Inc
Priority date: 1978-08-02
Filing date: 1979-08-01
Publication date: 1982-11-11
Also published as: CA1110515A; GB2027580B; GB2027580A; DE2931296A1; AU528680B2; US4256123A; CH643121A5; AU4811679A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines rauchbaren, rekonstituierten Tabakmaterials, das Tabakstengel- und/oder -halmmaterlallen enthält und das einen verminderten Gehalt an Teer und Nicotin beim Ziehen ohne einen unerwünschten, holzartigen Geschmack aufweist.

Beim Abstreifen von Blattabak für dessen Verwendung lur Herstellung von Zigarrenumhüllungen oder -füll stoffe. Zigaretten und Rauchtabak fallen Tabak nebenprodukte, wie Stengel, Halme und Blattabfalle an. Diese Nebenprodukte sind für die direkte Einarbeitung in Rauchprodukte nicht sehr gut geeignet, obgleich ein Teil davon zur Herstellung von Schnupftabak und zum Mischen mit Kautabak verwendet v/orden Ist. Tabakitaub und dgl. fällt beim Transport und bei der Handhabung von Tabak an. In der Vergangenheit Ist versucht worden, diese Tabaknebenprodukte durch Bildung von rekonstituiertem Tabak wirtschaftlich zu verwänden (vgl. z.B. US-PS 34 09 026 und 33 86 449). Ein solcher rekonstituierter Tabak hat sich jedoch häufig als unerwünscht erwiesen, was auf die Schärfe, die schlechten Aromaeigenschaften und den Nebengeschmack des Rauchs zurückzuführen Ist, der von diesem Material selbst dann erzeugt wird, wenn dieses mit natürlichem Biattabak kombiniert Und In sehr kleinen Mengen ver* wendet wird* Dies trifft Insbesondere auf Bürleytabaknebenprodukte zu.

Obgleich rekonstituierter Tabak aus Tabaknebenpro^ dukten hergestellt worden lsi, hat er trotzdem einige der gleichen Eigenschaften wie natürlicher Blattabak. Es besieht daher ein Bedürfnis nach einem Verfahren, mit dem die weniger erwünschten Bestandteile von rekonstituiertem Tabak verringert und die Geruchs- und Aromaeigenschaften verbessert werden können.

Es wurde bereits versucht, Teer und Nicotin In Tabakblattmaterlal dadurch zu verringern, daß man ein Kohlenhydratodsr Cellulosematerlal, das in einer inerten Atmosphäre thermisch abgebaut oder pyrolysiert worden Ist, In den Tabak einarbeitete. Solche Techniken werden z.B. In den US-PS 38 61401, 38 61402 und 4019 521 beschrieben. In der US-PS 38 05 803 wird eine weitere

ίο Technik beschrieben, bei der der Teer- und Nicotingehalt von rekonstituiertem Tabakrauchmaterial durch Einarbeitung von Aktivkohle vermindert wird.

In der DE-OS 23 10 544 wird ein katalytisches Abbauverfahren für Tabakmaterial zur Herste'lung eines verbesserten Produktes für Rauchgemische offenbart. Bei dieser Behandlung soll das Gewicht des abgebauten Materials zwischen 30 und 90 Gew.-% des urc.A-üngllchen Tabaks betragen, d. h. der Gewichtsverlust beträgt maximal 30%. Von Bedeutung bei diesem Verfahren Ist offenbar die Tatsache, daß Katalysatoren eingesetzt werden. In dem die Selten 3 und 4 der DE-OS überbrückenden Absatz heißt es sinngemäß, daß man Tabak auch In Abwesenheit von Katalysatoren erhitzen kann, und daß dann zwar ebenfalls ein Gewichtsverlust eintritt, daß die dabei erhaltenen Rückstände aber Im Vergleich zum ursprünglichen Tabak keinen verbesserten Rauchgeschmack aufweisen, sondern einen sehr viel schlechteren Rauchgeschmack als solche Produkte, die einem katalytischen Abbau unterzogen worden sind. Außerdem wird bei diesem Verfahren kein Tabaknebenproduktmaterial als Ausgangsprodukt eingesetzt, sondern richtiger Tabak. Schließlich kann das auf diese Weise abgebaute Tabakmaterial mit Fremdmaterialien, wie beispielsweise modifizierte Kohlenhydrate etc., gemischt werden. Die Vermischung erfolgt dabei In trockener Form mit den anderen Materialien.

Aus der bereits oben erwähnten US-PS 40 19 521 Ist ein Verfahren für den thermischen Abbau von Cellulose bekannt. Die auf diese Welse abgebaute Cellulose kann Im Gemisch mit Tabak als Rauchprodukt eingesetzt werden. Die Verringerung an teilchenförmigen Stoffen, Teer und Nicotin sind bei derartigen Materlallen jedoch nicht zufriedenstellend. Darüber hinaus sind die geschmacklichen Eigenschaften derartiger Materialien nicht zufrledenstellend.

Die oben erwähnten Verfahren haben viele Nachtelle, Insbesondere erfordern sie alle die Zugabe von Fremdmaterlallen für den Tabak. Aufgabe der vorliegenden Erfindung Ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines rekonstltulerten, rauchbaren Tabakmaterials zur Verfügung zu stelLn. bei welchem Tabaknebenproduktmaterlallen, wie Stengel, Halme üsw. mit verwendet werden können, und dabei ein rauchbares Material erhalten wird, welches die unerwünschten Eigenschaften von bislang bekannten derartigen rekonstituierten Tabakmaterlallen, nämlich holzartiger Geschmack, Schärfe oder unerwünschte Aromaeigenschaften, nicht aufweist, und welches gleichzeitig einen verminderten Anteil von teilchenförmigen Stoffen. Insbesondere von Teer und Nicotin, und eine verminderte Zugzahl hat. Fremdstoffe sollen dabei nicht eingesetzt werden.

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung eines rauchbaren Materials aufgefunden, bei dem In Wirtschaft* Ilcher Welse Tabaknebenprödüktmateriallen₍ insbesondere Stengel Und Halme, verwendet werden können. Dieses Material Ist nicht nur Von dem unerwünschten „holzartigen" Geschmack oder der Schärfe Und den unerwünschten Aromaeigenschaften der bekannten Pro*

dukte Frei, die solche Tabaknebenprodukte enthalten, sondern es ergibt zusätzlich noch ein rauchbares Material mit einem verminderten Anteil von teilchenförmigen Soffen, Insbesondere von Teer und Nicotin, und einer verminderten Zugzahl.

Insbesondere wurde ein Verfahren entwickelt, bei dem Im wesentlichen alle obengenannten Nachtelle der bekannten Verfahren vermieden werden. Das erfindungsgemäß hergestellte rauchbare Material besteht aus 100« Tabakpflanzenmaterlal und die Verwendung von fremdem Nlcht-Tabakmaterial Ist nicht erforderlich. Es 1st möglich, Tabaknebenproduktmaterlallen, z. B. Stengel oder Halme, zu verwenden, während gleichzeitig der unerwünschte, hoizlge Geschmack entfernt wird, der normalerweise bei derartigen Materlallen anzutreffen Ist. Weiterhin wird beim Rauchen der Anteil der resultierenden, gesamten, teilchenförmigen Stoffe vermindert.

Das erfindungsgemäße Verfahren Ist in den Patentansprüchen näher gekennzeichnet.

Durch das erfln^ungsgemäße Verfahren wird ziemlich überraschend ein Hauchmaterial erhalten, dessen Teerund Nicotingehalt Im Hauptstromrauch gleich oder geringer Ist als bei Tabakmaterialien, die entweder wärmebehandelte Cellulosematerialien oder Aktivkohle enthalten. Hierdurch wird zusammen mit der Tatsache, daß anstelle von Fremdadditiven 100%lges Tabakpflanzenmaterlal verwendet wird, ein sehr gutes Material nicht nur vom wirtschaftlichen Standpunkt aus, sondern auch vom Standpunkt des Verbrauchers erhalten.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch billig rauchbare Materlallen hergestellt werden, da sog. Nebenproduktmateiidlien als Ausgangsprodukte eingesetzt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines rauchbaren, rekonstitulerten Mat-rials wird Im allgemeinen wie folgt durchgeführt.

Zuerst wird Tabaknebenproduktmaterial pyrolysiert. Obgleich Tabaknebenproduktmaterial Im allgemeinen Tabakfeinstoffe, -staub-, -stengel und -halme enthält, wird das erfindungsgemäße Verfahren am besten bei Tabakstengeln und -halmen angewandt, da diese Materlallen In erster Linie die unerwünschten Eigenschaften von rekonstituiertem Tabak ergeben, wenn dieser die genannten Materlallen enthält. Dieses Verfahren Ist besonders gut für Burleystengei- und -halmmaterlal geeignet.

Das Tabaknebenproduktmaterial wird In der Welse pyrolysiert, daß man das Material bei Temperaturen von 150 bis 700⁰C wahrend 72 Stunden bis 30 Sekunden einem thermischen Abbau unterwirft. Vorzugswelse liegen die Temperaturen zwischen 250 und 500⁰C und clic Verweilzelt zwischen 1 Minute und 2 Stunden.

Das Erhitzen des Tabaknebenproduktmaterials kann In einer oxidierenden Atmosphäre, wie z. B. Luft, erfolgen, vorausgesetzt, daß die Wärmebehandlung in einer geschlossenen Umgebung bis zu einer Temperatur von etwa 450° C durchgeführt wird. Alternativ kann das Erhitzen auch In einer Inerten Atmosphäre, ζ. Β Stickstoff, Kohlendloxid. Helium und dergleichen, durchgeführt werden. Vorzugswelse wird über einer Temperatur von 450° C nur eine inerte Atmosphäre angewendet, da dann gewährleistet werden kann, daß keine Oxidation oder kein Verbrennen des Tabaknebenproduktmaterlals erfolgt, sondern nur ein pyrolytlscher Abbau.

Anstelle der Inerten Atmosphäre können die nlchtoxl· dlerenden Bedingungen auch In der Welse erhalten wer» den, daß man den thermischen Abbau unter Vakuumbe* dingungen durchführt.

Das Erhitzen In der Pyrolysestufe kann durch jede geeignete Quelle erfolgen, z. B. durch Strahlungshitze, Gashitze, Ölhltze, Dampf-, Elektrizität- oder Mikrowellenenergie oder dergleichen.

Die Pyrolyse wird bis zu einem Ausmaß durchgeführt, daß das Tabaknebenprodukt einen Gewichtsverlust von 40 bis 90%, vorzugsweise 45 bis 70«, Trockengewichtsbasis erfährt. Es wurde festgestellt, daß die resultierende Verminderung an teilchenförmigen! Material um so besser Ist, je größer der Gewichtsverlust des Tabaknebenproduktmaterlals 1st. Es ist jedoch nicht zweckmäßig, das Material stark zu pyrolysleren, daß die Ansammlung von nichtflüchtigen Aschekomponenten dazu führt, daß ein zu scharfer Hauptstromraurh erhalten wird.

Während der Pyrolyse kann es zweckmäßig sein (obgleich erfindungsgemäß nicht kritisch), flüchtige organische Materialien zu entfernen, die bei der Pyrolyse entstehen. Eine solche Entfernung der organischen Materialien kann z. B. durch Vakuummaßnahmen erhalten werden. Alternativ können die flüchtigen Stoffe In der Weise entfernt werden, daß man die Pyrolysekammer unter einem positiven Druck hält, so daß die flüchtigen Materialien aus der Kammer herausgedrückt werden. Die Entfernung dieser flüchtigen Materialien verhindert die Möglichkeit, daß sie in das pyrolysierte Tabaknebenproduktmaterial zurückkondensieren. Es wird angenommen, daß die Entfernung dieser flüchtigen organischen Materialien die Bildung eines besseren Geschmacks und eines aromatischen Produkts unterstützt. Obgleich eine derartige Stufe zweckmäßig Ist, 1st die für das erfindungsgemäße Verfahren nliiit obligatorisch.

Das Tabaknebenproduktmaterial kann dem thermischen Abbauprozeß In Form von Pulver oder von diskreten Teilchen, wie Fasern oder dergleichen, unterworfen werden. Es wird jedoch bevorzugt, die oben beschriebene thermische Behandlung mit Tabaknebenproduktmaterlal In Schnitzelform durchzuführen.

Beim absatzweise geführten Betrieb wird das Material einfach In eine geschlossene Kammer gegeben, In der die speziellen Pyrolysebedingungen herrschen. Das Material wird auf die Temperatur für den thermischen Abbau erhitzt und bei dieser Temperatur während des gewünschten Zeltraumes gehalten. Zur Verringerung der Kosten Ist es jedoch vorzuziehen, die thermische Behandlung in kontinuierlicher Welse durchzuführen, wobei das Tabaknebenproduktmaterlal auf ein sich bewegendes Förderband gelegt wird, das mit einer solchen Geschwindigkeit durch die geheizte geschlossene Kammer hindurchläuft, daß der gewünschte Grad des thermlsehen Abbaus erhalten wird.

Vor der Durchführung der Pyrolysestufe kann das Tabaknebenproduktmaterlal gegebenenfalls mit Wasser extrahiert werden, um wasserlösliche Bestandteile zu entfernen. Bei Burleystengeltabakmaterlal Ist es besonders zweckmäßig, den Gehalt der darin enthaltenen Kaliumsalze, z. B. von Kaliumnitrat, zu verringern. Es wird angenommen, daß diese Kallumsalze Im allgemeinen In dem Endrauchprodukt unerwünscht sind, da sie zu einem schärferen Rauch beitragen, in einigen Fällen kann es jedoch zweckmäßig sein, diese Salze nicht zu extrahieren. Es ist nämlich bekannt, daß Kalium ein kräftiger Verbrennungskatalysator Ist. Ein Rauchmaterial, das Kalium enthält, brennt daher zwischen den Zügen rascher ab. Hierdurch wird die Anzahl der Züge pro Zigarette stark verringert, Dies führt zu einer wünschenswerten Verringerung der vom Verbraucher verbrauchten Gesamtmenge an Teer und Nicotin. Weiterhin kann das Vorhandensein der KallumsalZe In Fällen

bevorzugt werden, wo die Menge des pyrolyslerten Tabaknebenproduktes nur sehr gering Ist und doch ein Rauchprodukt erhalten werden soll, das eine gewisse Abgabe hat. Die Stufe des Vorwaschens des Tabaknebenproduktmaterials vor der Pyrolyse zur Extraktion der wasserlöslichen Stoffe hängt daher von dem gewünschten Endprodukt ab. Nach der Wasserextraktionsstufe können die Kaliumsalz¹; aus dem Extrakt entfernt werden. Gegebenenfalls können die restlichen, wasserlöslichen Bestauateile mit entweder der Aufschlämmung der Tabaktelle oder alternativ mit dem fertigen, rekonstituierten Tabakblatt, das die pyrolyslerten Tabaknebenprodukte enthält, rekombiniert werden.

Die Wasserextraktionsstufe wird Im allgemeinen In der Weise durchgeführt, daß man das Tabaknebenproduktmaterial einfach In herkömmlicher Welse wäscht.

Nach der Pyrolyse des Taba'Knebenproduktmaterlals Ist es zweckmäßig, das pyrolyslerte Material sofort abzukühlen, bevor man es der Luft aussetzt. Dadurch soll verhindert werden, daß das noch heiße, pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial oxidiert, wenn es dem Sauerstoff der Luft ausgesetzt wird. Es ist daher vozuziehen, daß das pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial nach dem Austreten aus der Pyrolysekammer durch sobhe Maßnahmen abgekühlt wird, wie Eintauchen In eine Kammer mit Trockeneis oder Überleiten von kaltem Stickstoffgas über das Material. Gegebenenfalls kann das pyroylislerte Material einfach in kaltes Wasser oder in eine Aufschlämmung von Tabakteilen hineingetropft werden, wie es später genauer erläutert wird. Alle weiteren, herkömmlichen Abkühlungsmethoden für das Material können gleichfalls verwendet werden.

Das kalte, pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial wird dann vozugswelse In herkömmlicher Welse pulverisiert. Wenn z. B. das pyrolyslerte Material durch Eintauchen in kaltes Wasser abgekühlt worden ist, dann kann es durch nachfolgendes Naßmahlen pulverisiert werden. Das Material wird zweckmäßig so pulverisiert, daß es in der Aufschlämmung der Tabaktelle oder einer flüssigen Masse von Tabakfasern, zu der es danach gegeben wird, gleichförmiger dlsperglert werden kann. Obgleich es zweckmäßig Ist, das pyrolyslerte Material vor der Zugabe zu der Aufschlämmung der Tabaktelle zu pulverisieren. Ist dies nicht kritisch. Somit Ist es auch möglich, das pyrolyslerte Material zu einer Aufschlämmung zu geben, ohne daO man es zuvor pulverisiert. Auf diese Welse wird nach einer darauf folgenden Homogenisierung der Aufschlämmung das pyrolyslerte Tabakmaterial mittels dieser Homogenisierungsstufe naßgemahlen.

Wenn es zweckmäßig Ist. dann kann das erflndungsgemäße Verfahren auch In der Welse durchgeführt werden, daß man zuerst das Tabaknebenproduktmaterial pulverisiert und es dann der Pyrolyse unterwirft

Die Aufschlämmung von Tabakteilen, die bei dem erflndungsgemäPen Verfahren verwendet wird, wird nach bekannten Verfahren zur Herstellung von rekcnstltulertem Tabak hergestellt (vgl. US-PS 34 09 026). Im allgemeinen wird die Aufschlämmung der Tabaktelle In folgender Welse gebildet Tabaknebenp'oduktmaterlallen, wie z. B Stengel. Staub und Feinstoffe, werden zuerst gemahlen. Dieses gemahlene Tabakmaterial wird dann lhIt Wasser vermischt, lim eine Aufschlämmung zu bilden, Ein rekonstituiertes Tabakblatt Wird aus dieser Aufschlämmung entweder durch ein Papierherstellungsverfahren, durch Gießen der Aufschlämmung oder durch Extrudieren gebildet. Naturgemäß können auch andere bekannte Rekönstltutlonsprozesse angewendet werden.

Das pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial wird nun zu der Aufschlämmung der Tabaktelle gegeben. Die Aufschlämmung wird danach so homogenisiert, daß ein gründliches Vermischen der Komponenten unter Bildung eines gleichförmigen, homogenen Gemisches erfolgt.

Die Homogenisierung der Aufschlämmung ergibt ein Produkt mit besserem Aussehen. Insbesondere wird p.ln Produkt erhalten, das gleichförmige Brenneigenschaften aufweist, was sehr erwünscht 1st. Die Homogenisierung wird in typischer Welse In einer Vorrichtung, z. B. einem Labormischer, einem Holländer, einer Plattenrafflnlerungseinrlchtung, einer Hammermühle oder einer Auflösungselnrlchtung und dergleichen, durchgeführt. Naturgemäß variiert die Wirksamkeit dieser Vorrichtungen und dementsprechend schwankt die Zeltspanne, die erforderlich lit, um die richtige Homogenisierung zu erhalten.

Typischerwelse werden etwa 0,1 bis 75,0% und vorzugsweise etwa 0,8 bis 60,0% pyrolyslertes Tabaknebenproduk'material zu der Aufschlämmung, bezogen auf das Gewicht des TabakmaterUls, da' <i der Aufschlämmung verwendet wird, gegeben. Es wuide gefunden, daß die Verminderung von teilchenförmigen Stoffen, die mit dem erzeugten, rauchbaren Material einhergehen, um so größer Ist, je größer die Menge des verwendeten, pyrolyslerMn Tabaknebenproduktmaterlals Ist. Jedoch Ist ein Überschuß an pyrolyslertem Material unerwünscht, da die Geruchs- und Aromaeigenschaften des Rauchmaterlals beeinträchtigt werden, wenn die Menge des rekcnstltulerten Tabaks proportional verringert wird. Folglich beträgt die maximale Menge des pyrolyslerten Tabaknebenproduktmaterlals, die wirksam zu der Aufschläm mung der Tabaktelle gegeben werden kann und ein rekonstituiertes Produkt mit den gewünschten Eigenschaften und den Charakteristiken von Naturtabak ergibt, etwa 75.0%, bezogen auf das Gesamttrockengewicht der Aufschlämmung.

Die homogenisierte Aufschlämmung wird dann weiterverarbeitet, um das gewünschte Rauchumattilal herzustellen. Gegebenenfalls kann die Aufschlämmung direkt gegossen, getrocknet und zu teilchenförmigen! Material geschnitten werden, das In der physikalischen Form Rauchtabak ähnlich Ist. Dieses kann mit Tabakblättern, die In üblicher Welse geschnitten und zerfasert worden sind, vermischt werden. Das Produkt kann In Blattform, In Form von Blöcken oder anderen Gestalten, wie es gewünscht wird, gegossen werden. Wenn es In Form eines Blattes oder eines Streifens vorliegt, kann es In dünne Streifen aufgespalten werden, die miteinander verzwirnt werden, um Stränge zu bilden, die zu Längen zugeschnitten werden können, die zur Verwendung In Füll maschinen bei der Herstellung von Zigaretten, Zigarren oder als Pfelfen?abakersatz3toff geeignet sind. Die Sfartge des rauchbaren Materials können entweder für sich verwendet werden, oder sie können mit Strängen von natürlichen. Tabak verzwirnt werden, um Gemische mit verschiedenen Verhältnissen zur Herstellung eines rauchbaren Materials zu erhalten.

Im allgemeinen werden die Blätter mit einer Dicke von etwa 254 um bis 1270 pm gegossen. Die Blätter werden dann bei einer Temperatur von etwa 100 bis 18O⁰C zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 3 bte V396 getrocknet. Methoden zur Bildung von kontinuierlichen Blättern von rekonstituiertem Tabak sind an sich bekannt, Beispiele hierfür werrten In der US-PS 27 34 513 beschrieben. Das Blatt hat Im getrockneten Zustand im allgemeinen eine dunkelbraune Farbe und ähnelt In Farbe und Aroma geröstetem Kaffee.

Alternativ kann das rekonstituierte Blattmaterial auch durch ein typisches Paplerherstellungsverfahren hergestellt werden. Die übliche Verfahrensweise besteht darin, daß man die homogenisierte Aufschlämmung, die die pyrolyslcrtcn Nebenprodukte enthält, einem Kopfkasten einer Paplerhersteliungsmaschine zuführt. In der das rekonstituierte Blatt hergestellt wird.

Das erfindungsgemäß hergestellte Rauchmaterial hat einen verminderten Gehalt an Teer und Nicotin, eine verminderte ZugZahl Und es hat keinen holzigen Geschmack, wie es bef bekannten Verfahren der Fall Ist-Tatsächlich hat das erfindungsgemäß hergestellte rauchbare Material nach der subjektiven Bewertung von einigen Rauchern bessere Geruchs- und Aromaeigenschaften als Rauchmalerlallen, die überhaupt kein Tabaknebenproduktmaterial enthalten. Durch die Erfindung wird, was weit wichtiger Ist, ein Rauchmaterial zur Verfügung gestellt, das sich vollständig von einem Tabakpflanzen-

s fines* Iv to n

stoffe enthält.

Die Erfindung wird In den Beispielen erläutert. Darin sind sämtliche Teile und Prozentmengen auf das Gewicht bezogen.

Beispiel 1

100 g Burleystengel wurden 7 min In einem Elektroofen bei 316⁰C In einer Stickstoffatmosphäre pyrolyslert, wobei ein Drahtkorb als Behälter verwendet wurde. Am Ende der Pyrolysebehandlung wurden die Burleystengel sofort abgekühlt. Indem der Drahtkorb In einen mit Trockeneis gefüllten Behälter eingebracht wurde. Der Gewichtsverlust der pyrolyslerten Burleystengel betrug 60%.

Die Analyse des Ausgangsburleystengelmaterlals durch AtomabsorpUonsmethoden zeigte, daß die Burleystengel vor der Pyrolyse 8,5% K* und 2,62% Ca" enthielten. Das thermisch behandelte Material zeigte jedoch bei der Atomabsorptlonsanalyse, daß die prozentualen Mengen an K" und Ca" nunmehr 18% bzw. 5,83% betrugen. Dies zeigt, daß diese Metalllonen nicht durch eine einfache Pyrolyse entfernt wurden und in dem Material zurückblieben. Naturgemäß Ist der Unterschied der relativen Prozentmengen auf den Gewichtsverlust von 60% zurückzuführen.

Das pyroiysierte Tabaknebenproduktmaterial wurde dann zu drei aliquoten Teilen einer herkömmlichen Aufschlämmung von Tabakteilen gegeben. Zu dem ersten aliquoten Teil wurden 5% des pyrolyslerten Tabaknebenproduktmaterials, bezogen auf das Gewicht des Tabakmaterials, das In der Aufschlämmung enthalten war, gegeben. Entsprechend wurden zu den anderen, verbleibenden zwei aliquoten Teilen der Aufschlämmung der Tabakteile 10 bzw. 15% pyroiysierte Burleystengel gegeben.

Tabelle 1

Die Aufschlämmung wurde dann mit einem Mischer homogenisiert und zu Blättern händgegossen. Aus jeder der drei Proben wurden mit der Hand gedrehte Zigaretten hergestellt. Sie wurden geraucht, um In erster Linie j festzustellen, ob diese Materialien verbrennbar wären. Tatsächlich wurde bei allen Gehalten eine Verbrennung erhalten.

_|0 Beispiel 2

45.4 kg Tabakstengel wurden zuerst mit Wasser extrahiert, um die wasserlöslichen Stoffe zu entfernen. Hierzu wurden sie mit 907 kg Wasser von 50⁰C so lange gewaschen, daß die Stengel gründlich befeuchtet wurden. Das Material erfuhr durch die Wasserextraktionsstufe einen Gewichtsverlust von etwa 25%. Das mit Wasser extra hlerte Material wurde dann bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt von 14,0% getrocknet.

a^uS 1'IU(CrIUf Vt'uTuW UplSC I Il lCl^CllU p/ ΓΟΐ ^'SlCl"», IMuCUl CS

15 min einer Temperatur von 315° C In einem Elektroofen ausgesetzt wurde, wodurch ein weiterer Gewichtsverlust von etwa 60% erfolgte Während dieser thermischen Behandlung wurden die flüchtigen organischen Materialien durch Anlegen von Vakuum entfernt.

Das thermisch abgebaute Tabakprodukt wurde dann In einem Mischer zu einer Teilchengröße von etwa 150 bis 51 um pulverisiert. Danach wurde eine herkömmliche Aufschlämmt «ig vcn Tabaktellen gebildet. Die Aufschlämmung wurde In drei aliquote Teile aufgeteilt. Zu

dem ersten aliquoten Teil, Probe A, wurden keine Additive gegeben. Diese Probe wurde als Kontrolle verwendet. Zu dem zweiten aliquoten Teil, Probe B, wurden 15% Aktivkohle, bezogen auf das Gewicht des Tabakmaterlals, das In der Aufschlämmung verwendet wurde,

gegeben. Gleichermaßen wurden zu dem dritten aliquoten Teil, Probe C, der rekonstituierten Tabakaufschlämmung 15% thermisch abgebautes Tabaknebenproduktmaterial, bezogen auf das Gewicht des Tabakmaterials, gegeben.

4f> Die drei Proben wurden sodann mit einer Auflösungseinrichtung homogenisiert.

Die resultierenden Aufschlämmungen wurden mit einem Förderband aus rostfreiem Stahl zu Blättern einer Dicke von etwa 1016 bis 1143 μιπ gegossen und dann bis

zu einem Feuchtigkeitsgehalt von etwa 14 bis 15% getrocknet. Danach wurden die Blätter zu schmalen Streifen aufgespalten. Die einzelnen Proben wurden dann mit natürlichem Blattabak kombiniert. Aus diesem Material wurden Testzigaretten hergestellt, wobei jede

so Zigarette 20% der teilchenförmigen Probe und 80% natürlichen Blattabak (Trockengewichtsbasis) enthielt. Die Zigaretten wurden dann auf tellchenförmige Stoffe und auf die Geruchs- und Aromaeigenschaften getestet. Die Ergebnisse sind Ih Tabelle 1 zusammengestellt.

	Probe	C
A	B	(Zugabe von
(Kontrolle)	(Zugäbe von	pyrolyslertem
	Kohlenstoff)	Tabaknebenprodukt)

1. Werte der Zigaretten:
Gewicht (g/Zig.) 1,050
RTD (cm H₂O) 11.4-12.7

2. Rauchwerte:

TPM (mg/Zig.) 22,8

(96 Verminderung) -

1,050
11,4-12,7

20,6
9,6%

1,050
11,4-12,7

17,7

22,4%

230245/482

Tabelle

(Fortsetzung)

A
(Konirolle)

Probe

(Zugabe von

Kohlenstoff)

(Zugabe von

pyrolyslertem

Tabaknebenprodukt)

H₂O (mg/Zlg.) 2,7

(% Verminderung)

Nicotin (mg/Zlg.) 1,09

(% Verminderung)

TPM (mg/Zug) 2,47

(% Verminderung)

Zugzahl 9,2

(% Verminderung)

Teer (mg/Zlg.) 19,01

(% Verminderung)

Teer (mg/Zug) 2,06

(% Verminderung)

Aus Tabelle 1 wird ersichtlich, daß Probe C, d. h. die Probe, die das pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial enthält, nicht nur im Vergleich zu der Kontrollprobe eine Verminderung des Teer- und Nicotingehalts zeigt, sondern auch bei weitem die Ergebnisse übertrifft, die bei Verwendung von Aktivkohle erhalten werden. Weiterhin waren die Geruchs- und Aromaeigenschaften der Probe C besser als diejenigen der Proben A und B, Insbesondere Im Hinblick auf einen tabakartigen Geruch.

■in

Beispiel 3
Beispiel 2 wurde Identisch wiederholt, mit der Aus-2,2

18.5%
0,94

13,8%
2.40
2,8%
8.6
6,5%

17,46
8.2%
2,03
1,0%

2,3
14,8%

0,75
31,8%

2,28

7,7%

7,8
15,2%
14,65
22,9%

1,88

8,7%

nähme, daß die In diesem Beispiel hergestellten Zigaretten 60% Tabakblattmaterial enthielten und daß der Rest jeder Zigarette aus den jeweiligen Proben, hergestellt in Beispiel 2, bestand. Somt enthielt die Probe A 60% natürlichen Blattabak und 40% rekonstituierten Tabak. Die .Probe B enthielt 60% natürlichen Blattabak und 40% ^.konstituierten Tabak, enthaltend Aktivkohle. Schließlich enthielt die Probe C 60% Tabakblattmaterial und 40% rekonstituierten Tabak, enthaltend pyrolyslertes Tabaknebenprodukt. Die aus den jeweiligen Proben hergestellten Zigaretten wurden getestet. Die erhaltenen Ergebnisse sind In Tabelle 2 zusammengestellt.

Tabelle 2	A	Probe	C
	(Kontrolle)	B	(Zugabe von
		(Zugabe von	pyrolyslertem
		Kohlenstoff)	Tabaknebenprodukt)

	1,00		1,00
1. Werte der Zigaretten:	11,4-12,7	1,00	11,4-12,7 1
Gewicht (g/Zig.)		11,4-12,7	ΐ ]
RTD (cm HP)	19,9		17,7 i
2. Rauchwerte:	-	18,1	11,0% I
TPM (mg/Zlg.)	2,4	9,0%	2,2 fj
(% Verminderung)	-	2,3	8,3% I
H₂O (mg/Zlg.)	1,08	4,0%	0,98 I
(% Verminderung)	-	1,02	9,3% Ϊ
Nicotin (mg/Zlg.)	2,43	5,5%	2,24 ρ
(% Verminderung)	-	2,26	7,8% I
TPM (mg/Zug)	8,2	7,0%	7,9 I
(% Verminderung)	-	8,0	3,7% 1
Zugzahl	16,42	2,4%	14,52 I
(% Verminderung)	-	14,78	11,6% 1
Teer (mg/Zig.)	2,00	10,0%	^lM 1
(% Verminderung)	-	1,85	8,0% I
Teer (mg/Zug)		7,5%
(% Verminderung)

Aus Tabelle 2 wird ersichtlich, daß die Probe, die das pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial enthielt, wie In Beispiel 2, eine größere Verminderung an Teer und Nicotin zeigte als die Kontrollprobe. Weiterhin zeigte sie selbst eine größere Verminderung des Teergehalts als diejenige mit Aktivkohle. Darüber hinaus wurde festgestellt, daß, je größer die Menge des verwendeten, pyrolysierten Tabaknebenproduktmaterials war, desto größer die Verminderung der unerwünschten Bestandteile war.

Weiterhin waren die Geruchs- und Aromaeigenschaften der Probe C, hergestellt In diesem Beispiel, im Hinblick | auf den Gesamtgeruch und den tabakartigen Geruch besser als bei Probe C Im Beispiel 2.

Beispiel 4

27,2 kg Tabaknebenproduktpflanzenmaterial, beste-i hend hauptsächlich aus Tabakstengeln und -halmen, I wurden thermisch ohne vorangegangene Wasserextrak-1

tion abgebaut. Die thermische Behandlung wurde In einem Elektroofen durchgeführt, In dem ein solches Vakuum erzeugt worden war, daß der Druck zwischen etwa 13,3 und 26,6 mbar lag. Die Temperatur wurde 5 min bei 483° C gehalten. Nach 5 min wurden die Strahlungsheizelemente abgeschaltet, und kalter Stickstoff aus flüssigem, sledendeif Stickstoff wurde durch eine Öffnung In die Heizkammer eingeblasen, wodurch das thermisch abgebaute Tabaknebenproduktmaterial abgekühlt wurde. Die thermische Behandlung ergab einen Gewichtsverlust von etwa 57%.

Das thermisch behandelte Tabakfiebenprodüktmaterlal wurde dann zerkleinert, mit einer Aufschlämmung von nicht thermisch behandeltem Tabakmaterlal vermischt, gegossen, getrocknet und zerfasert, wie es In Beispiel 2 beschrieben wurde.

Eine herkömmliche Aufschlämmung von Tabakteilen wurde dann hergestellt und In drei aliquote Tp.Mr aufge-

teilt. Zu dem ersten aliquoten Teil, Probe X, wurde nichts zugegeben. Diese Probe diente als Kontrollprobe. Zu dem zweiten aliquoten Teil, Probe Y, wurden 15% Aktivkohle zugegeben, bezogen auf das Gewicht des Tabakmaterials In der Aufschlämmung. Zu der Probe Z wurden 15% thermisch behandeltes Tabaknebenproduktmaterlal, wie oben hergestellt, gleichfalls bezogen auf das Gewicht des Tabaks In der Aufschlämmung, gegeben.

Die jeweiligen Aufschlämmungen wurden dann in

ίο ähnlicher Welse wie In Beispiel 2 gegossen, getrocknet und zerfasert. Zigaretten wurden aus den jeweiligen Proben In der Welse hergestellt, daß jede Zigarette 86% natürlichen Blattabak und 14% des jeweiligen Probenmaterials enthielt. Die einzelnen Zigaretten wurden dann

lä auf tellchenförmlge Stoffe und Geruchs- und Aromaeigenschaften getestet. Die erhaltenen Ergebnisse sind In Tabelle 3 zusammengestellt.

Tabelle 3	X	Probe	C
	(Kontrolle)	Y	(Zugabe von
		(Zugabe von	pyrolyslertem
		Kohlenstoff)	Tabaknebenprodukt)

	1,020		1,020
1. Werte der Zigaretten:	10,2-12,7	1,020	10,2-12,7
Gewicht (g/Zlg.)		10,2-12,7
RTD (cm H₂O)	21,8		17,9
2. Rauchwerte:	-	19,9	17,9%
TPM (mg/Zlg.)	2,2	8,7%	2,1
(% Verminderung)	-	2,1	4,5%
H₂O (mg/Zlg.)	1,23	4,5%	0,99
(% Verminderung)	-	1,05	19,5%
Nicotin (mg/Zlg.)	2,63	14,6%	2,24
(% Verminderung)	-	2,46	14,8%
TPM (mg/Zug)	8,3	6,5%	8,0
(% Verminderung)	-	8,1	3,6%
Zugzahl	18,39	2,4%	14,81
(% Verminderung)	-	15,75	18,5%
Teer (mg/Zlg.)	2,22	14,4%	1,85
(% Verminderung)		1,94	16,67%
Teer (mg/Zug)		12,6%
(% Verminderung)

Aus Tabelle 3 1st ersichtlich, daß die Probe Z, die das pyrolyslerte Tabaknebenproduktmaterial enthält, eine größere Verminderung des Teer- und Nicotingehalts, sowie der Zugzahl ergibt als die Kontrollprobe. Weiterhin werden, was wichtiger ist, Ergebnisse erhalten, die besser sind als diejenigen der Probe Y, d. h. der Probe, die Aktivkohle enthält.

Die Geruchs- und Aromaeigenschaften der Probe G waren kräftiger als die vergleichbaren Proben C der Beispiele 2 und 3, was auf das Weglassen der Wasserextraktionsstufe zurückzuführen Ist. Die Proben hatten auch

Tabelle 4

einen besseren Gesamtgeschmack und einen besseren tabakartigen Geruch als die Proben X bzw. Y.

Beispiel 5

Beispiel 4 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Menge von natürlichem Blattabak in den Testzigaretten auf 70% vermindert wurde. Somit enthielt nunmehr jede der Testzigaretten 70% natürlichen Blattabak und 30% tellchenförmlge Testprobe.

Die Ergebnisse beim Test dieser Zigaretten sind in Tabelle 4 zusammengestellt.

X
(Kontrolle)

Probe

(Zugabe von

Kohlenstoff)

(Zugabe von

pyrolysiertem

Tabaknebenprodukt)

1. Werte der Zigaretten:

Gewicht (g/Zig.) 1,05

RTD (cm H₂O) 11,4-13,2

1,05
11,4-13,2

13

Tabelle 4 (Fortsetzung)

14

A
(Kontrolle) Probe

(Zugabe von Kohlenstoff)

(Zugabe von

pyrolyslertem

TabaknebSnprodukt)

2. Rauchwerte:

TPM (mg/Zlg.) 23,3

(% Verminderung)

H₂O (mg/Zlg.) 3,9

(% Verminderung)

Nicotin (mg/Zlg.) 1,22

(96 Verminderung)

TPM (mg/Zug) 2,68

(% Verminderung)

Zugzahl 8,7

(% Verminderung)

Teer (mg/Zlg.) 18,18

(% Verminderung)

Teer (mg/Zug) 2,09

(96 Verminderung)

Aus Tabelle 4 1st ersichtlich, daß selbst bei höheren Zugabemengen (Probe Z) diejenige Probe, die das thermisch behandelte Tabaknebenproduktmaterial enthält, Immer noch zu einer stärkeren Verringerung der unerwünschten Bestandteile de« Tabaks führt als die Kontrollprobe oder die Probe mit Aktivkohle. Beim Vergleich der Tabellen 3 und 4 wird weiterhin ersichtlich, daß, je größer die Menge von verwendetem, pyrolysiertem Tabaknebenproduktmaterlal ist, desto größer die Verminderung von Teer, Nicotin und der Zugzahl 1st.

Die Geruchs- und Aromaeigenschaften der Probe Z wurden höher bewertet, und die Probe hatte einen tabak-Ihnllcheren Geschmack und ein größeres Gesamtaroma 20,6 11,6% 2,9

25,6% 1,02 16,496 2,48 7,5% 8,3 4,6% 16,68 8,3% 2,01 3,8%

19,2 17,6%

2,4 38,5%

0,84 31,1%

2,37 11,6%

8,1

6,8% 15,96 12,2%

1,97

5,7%

als die Proben X und Y.

Beispiel 6

Beispiel 5 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß das thermisch behandelte Tabakmaterial In dem rekonstltulerten Tabakblatt nunmehr mit einem rekonstituierten Tabakblatt verglichen wurde, das ein pyrolyslertes Cellulosematerlal enthielt, welches einer ähnlichen Wärmebehandlung unterworfen worden war, die zu einem vergleichbaren Gewichtsverlust (etwa 60%) führte. Die Ergebnisse der damit durchgeführten Tests sind in Tabelle 5 zusammengestellt.

Tabelle 5	X	Probe	C
	(Kontrolle)	Y	(Zugabe von
		(Zugabe von	pyrolyslertem
		pyrolyslerter	Tabaknebenprodukt)
		Cellulose)
	1,04		1,04
1. Werte der Zigaretten:	11,4-12,7	1,04	11,4-12,7
Gewicht (g/Zig.)		11,4-12,7
RTD (cm H₂O)	32,1		19,1
2. Rauchwerte:	-	21,9	17,3%
TPM (mg/Zlg.)	3,6	5,2%	2,7
(96 Verminderung)	-	3,1	25,0%
H₂O (mg/Zig.)	1,21	13,9%	0,83
(% Verminderung)	-	1,16	31,4%
Nicotin (mg/Zig.)	2,68	4,1%	2,36
(96 Verminderung)	—	2,61	11,9%
TPM (mg/Zug)	8,6	2,61%	8,1
(96 Verminderung)	—	8,4	5,8%
Zugzahl	18,29	2,3%	16,57
(% Verminderung)	-	17,64	9,4%
Teer (mg/Zig.)	2,13	3,6%	2,05
(% Verminderung)	—	2,10	3,8%
Teer (mg/Zug)		1,4%
(% Verminderung)

Tabelle 5 zeigt, daß die Einarbeitung von thermisch ten Cellulose ergibt, die Ir der gleichen Menge zu dem behandelten Tabaknebenprodukten in ein rekonsütuier- 65 rekonstituiertea Tabakblatt wie in Probe Y zugegeben

wird. Neben der besseren Analyseeigenschaften der Probe Z hat sie eine signifikant höhere subjektive Bewer-

tes Tabakblatt in der Probe Z weitaus bessere Ergebnisse hinsichtlich der Verminderung von TPM, des Teer- und Nicotingehalts im Vergleich zu der thermisch bijhandeltung beim Rauchgremium hinsichtlich der überlegenen

Geruchs- und Aromaelgenschaften und insbesondere hinsichtlich eines besseren Geschmacks unti besseren tabakartigen Geruchs. Die Probe Y wurde dahin bewertet, daß sie einen Nebengeruch hatte.

freispiel 7

Beispiel 6 wurde wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Probe Y unter Verwendung von 30% rekonstituiertem Tabakblatt mit einem solchen wärmebehandelten, pyrolyslerten Tabaknebenprodukt in der gleichen Menge,

das zuvor gewaschen worden war, hergestellt wurde. In diesem Falle erfolgte das Waschen mit der 20fachen Gewichtsmenge Wasser von 50° C. (Bei anderen Versuchen wurden Wasserextraktionen bei Temperaturen bis zu 99° C und bei Itägigem Einweichen durchgeführt.) Jede Zigarette enthielt 70% natürlichen Blattabak und 30% rekonstituiertes Tabakblattmateria!. Die Probe Z war in der Zusammensetzung der Probe Z in Beispiel 6 Identisch.

Die Ergebnisse von damit durchgeführten Tests sind in Tabelle 6 zusammengestellt

Tabelle 6	X	Probe	C
	(Kontrolle)	Y	(Zugabe von
		,gewaschenes	pyrolyslertem
		pyroiys. Tabak-	Tabaknebenprodukt)
		nebenprodukt)
			1 ^Jt:
1. Werte der Zigaretten:	11'2-12,7	1,035	lU-12,7
		11,2-12,7
RTD (cm H₂O)	23,0		19,1
2. Rauchwerte:	-	21,7	17,0%
TPM (mg/Zig.)	3,3	5,7%	2,4
(% Verminderung)	-	3,0	27,3%
H₂O (mg/Zig.)	1,22	9,1%	0,82
(% Verminderung)	_	1,09	32,8%
Nicotin (mg/Zig.)	2,67	10,7%	2,39
{% Verminderung)	_	2,58	10,5%
TPM (mg/Zug)	8,6	3,4%	8,0
(% Verminderung)	_	8,4	7,0%
Zugzahl	18,48	2,3*	15,88
(% Verminderung)	-	17,61	14,1%
Teer (mg/Zig.)	2,14	4,7%	1,99
(% Verminderung)	_	2,1	7,0%
Teer (mg/Zug)		1,9%
(% Verminderung)

Subjektiv war die »Y«-Zigarette milder, während die »Z«-Probe einen größeren Gesamtgeschmack hatte und kräftiger "var.

230 245/482

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines rekonstituierten, rauchbaren Tabakmaterials, wobei raan Tabak-Nebenproduktmaterial thermisch abbaut, daraus eine Aufschlämmung bildet, diese homogenisiert, verformt und trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß

a) der thermische Abbau bei Temperaturen von 150 bis 700⁰C über 72 Stunden bis 30 Sekunden erfolgt, bis ein Gewichtsverlust von 40 bis 90» eingetreten 1st, und

b) das abgebaute Material In eine Aufschlämmung von Tabakteilchen vor dem Homogenisieren eingebracht wird.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pyrolyse In einer Atmosphäre, weiche beispielsweise aus Stickstoff, Kohlendioxid, Helium oder einem Vakuum besteht, durchführt,

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Tabak-Nebenproduktmaterial vor der Pyrolyse mit Wasser extrahiert, um wasserlösliche Bestandteile daraus zu entfernen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Pyrolyse des Tabak-Nebenproduktmaterials flüchtige, organische Materlallen, die als Ergebnis der Pyrolyse erzeugt worden sind, durch Vakuum entfernt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bis zu 75%, vorzugsweise 0,08 bis 60%, auf Trockengewichtsbasis pyrolislertes Tabak-Nebenproduktmaterlal zu der Aufschlämmung der TLtbaktellchen gibt.