DE2931040A1 - Loetmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Loetmaterial und verfahren zu seiner herstellung

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DE2931040A1
DE2931040A1 DE19792931040 DE2931040A DE2931040A1 DE 2931040 A1 DE2931040 A1 DE 2931040A1 DE 19792931040 DE19792931040 DE 19792931040 DE 2931040 A DE2931040 A DE 2931040A DE 2931040 A1 DE2931040 A1 DE 2931040A1
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elastomer
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solder
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DE19792931040
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John Sidney Hatswell
Mieczyslaw Herman Sloboda
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Johnson Matthey PLC
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Johnson Matthey PLC
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Description

Beschreibung
Die Erfindung bezieht sich auf Lötmaterial. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine neue Kombination einer Lötlegierung mit Flußmittel.
Das Löten ist ein allgemein zum Verbinden zweier Metallteile miteinander verwendetes Verfahren, bei dem die Lötlegierung einen niedrigeren Schmelzpunkt als jedes oder eines der miteinander zu verbindenden Teile hat. Eine solche Legierung ist eine sogenannte Lötlegierung und im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird der Ausdruck "Lötlegierung" in diesem Sinn verwendet. In der Literatur wird jedoch eine Lötlegierung oft als "Lötmetall" oder "Füllmetall" beschrieben ("brazing alloy" = Lötlegierung", "brazing metal" = "Lötmetall11, "filier metal" = Füllmetall" im Englischen).
In der praktischen Anwendung des Lötens werden die miteinander zu verlötenden metallischen Teile unter Einhaltung eines schmalen Spaltes zusammengefügt, der als "Lötspalt" ("joint gap") zwischen den miteinander zu verlötenden Flächen ("mating surfaces") der miteinander zu verbinden Teile bezeichnet wird. Nach dem Zusammenfügen der miteinander zu verbindenden Teile unter Einhaltung des Lötspaltes zwischen den miteinander
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zu verlötenden Flächen werden die Teile erwärmt, zumindest im Bereich der Lötstellen. Die Erwärmung erfolgt auf eine Temperatur über der Löttemperatur, d.h. über den Schmelzpunkt der Lötlegierung, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur der miteinander zu verbindenden Teile oder auf eine Temperatur unterhalb der Schmelztemperatur des bei niedrigerer oder niedrigster Temperatur schmelzenden Bauteiles, wenn zwei oder mehr Teile mit unterschiedlichem Schmelztemperaturen miteinander verlötet werden sollen. Nach dem Erwärmen wird die Lötlegierung zugegeben und zum Schmelzen gebracht, so daß der Lötspalt mit der Lötlegierung durch den Cavillary-Fluß angefüllt wird. Die metallischen Teile bleiben dabei im ungeschmolzenen Zustand, sind jedoch nach dem Erhärten der Lötlegierung zuverlässig und fest miteinander verbunden. Typische Lötlegierungen schmelzen bei Temperaturen über 425°C.
Werden Metallteile durch Löten miteinander verbunden, so ist es wichtig, daß sowohl die geschmolzene Lötlegierung, als auch die miteinander zu verbindenden Teile in den miteinander zu verlötenden Bereichen im Zeitpunkt der Herstellung der Lötverbindung nicht mit einem Oxidfilm beschichtet sind. Die Bildung eines Oxidfilmes kann z.B. dadurch verhindert werden, daß das Löten in einem Ofen in einer reduzierten Atmosphäre durchgewührt wird. Wird jedoch die Lötverbindung in einer sauerstoffenthaltenden Atmosphäre, also insbesondere in Luft hergestellt, so muß die Bildung eines Oxidfilmes auf der ge-
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schmolzenen Lötlegierung und auf den Lötflächen der miteinander zu verbindenden Teile mit der Hilfe eines Flußmittels verhindert werden. Diese Flußmittel enthalten generell ein Gemisch aus Borat, Fluorborat, und, bei entsprechenden Verhältnissen, Chloriden eines oder mehrerer der alkalischen Metalle.
Obwohl die Hauptaufgabe des Flußmittels die Verhinderung der Oxidation der geschmolzenen Lötlegierung und zumindest ausgewählter Bereiche der miteinander zu verbindenden Teile ist, so muß es doch auch zum Schmelzen gebracht werden und bei einer Temperatur fließen, die niedriger als die Schmelztemperatur der Lötlegierung ist, um die Lötflächen der mit-1 einander zu verbindenden Teile zu benetzen und das Benetzen der miteinander zu verbindenden Metallteile durch geschmolzene Lötlegierung zu erleichtern. Schließlich muß das Flußmittel gut durch die geschmolzene Lötlegierung verdrängt werden können.
Die übliche Praxis beim Löten ist die Verwendung des Flußmittels in der Form einer Paste, die im Lötbereich auf die miteinander zu verbindenden Teile aufgetragen wird, solange diese kalt sind, worauf der Bereich der Lötverbindung der miteinander zu verbindenden Bauteile erwärmt wird, bis die Löttemperatur erreicht ist, worauf die Lötlegierung hinzugefügt wird, indem das Ende einer "Lötstange", d.h. der Lötlegierung in Stangenform, am Rand des Lötspaltes zum Schmelzen gebracht wird.
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Um dabei die vorherige Aufbringung des Flußmittels vermeiden zu können, also eine Stufe des Lötprozesses einsparen zu können, wurden bereits mit Flußmittel beschichtete Lötstangen entwickelt.
Solche mit Flußmittel beschichtete Lötstangen werden in der Weise hergestellt, daß zuerst Flußmittel in Pulverform mit Wasser oder einer organischen Flüssigkeit angeteigt wird. Dieses Gemisch in teigförmiger Konsistenz wird in den Vorratsbehälter einer Extrudiermaschine gegeben und auf die Stangen aus Lötlegierung aufgetragen, während diese durch die Mitte der Extrudierdüse der Extrudiermaschine hindurchgeführt werden. Auf diese Weise wird eine Lötstange erzeugt, deren Kern aus Lötlegierung mit Flußmittel in gewünschter Dicke gleichmäßig umhüllt ist. Abschließend werden die Lötstangen mit der Flußmitte !beschichtung gebacken, um die Beschichtung hart werden zu lassen.
Ein Nachteil der derzeit bekannten und verfügbaren mit Flußmittel beschichteten Lötstangen, wie sie auf die oben beschriebene Weise hergestellt werden, ist, daß die Beschichtung relativ spröde ist. Bei der Handhabung und dem Transport dieser Lötstangen brechen deshalb die Beschichtungen und platzen unter Umständen sogar ab, wodurch die Brauchbarkeit der Lötstangen reduziert wird.
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Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, eine mit Flußmittel beschichtete Lötstange zu entwickeln, bei der die Flußmittelbeschichtung eine wesentlich höhere Elastizität als bei derzeit bekannten Lötstangen hat und deshalb die beschriebenen Nachteile der bekannten Lötstangen erheblich verringert oder sogar vermieden sind.
Nach einem ersten Aspekt der Erfindung enthält die Flußmittelbeschichtung einer Lötstange mit Flußmitte!beschichtung einen Elastomer.
Nach einem zweiten Aspekt der Erfindung weist ein Verfahren zur Herstellung von Lötstangen aus einer mit Flußmittel beschichteten Lötlegierung den Verfahrensschritt des Extrudierens einer teigigen Paste um die Stangenseele aus einer Lötlegierung auf, wobei die Paste pulverisiertes Flußmittel und eine Elastomerlösung enthält.
Ausgedehnte experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, daß ein im Zusammenhang mit dem ersten und zweiten Aspekt der Erfindung geeigneter Elastomer bevorzugt folgende Eigenschaften haben sollte:
I. die Elastomerlösung sollte beim Anteigen des Flußmittelpuders eine Paste ergeben, die nach dem Extrudieren auf die Lötstangen eine schmiegsame, dichte und zusammenhängen-
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de Beschichtung ergibt, deren Grünfestigkeit, d.h. Festigkeit im ungebackenen Zustand, eine einfache und sichere Handhabung der Lötstangen ermöglicht;
II. der Elastomer muß die frisch zubereitete Mischung aus Flußmittelpuder und Elastomerlösung so lange in ihrem verarbeitbaren Zustand erhalten, wie es der Beschichtungsvorgang erfordert;
III. der Elastomer und jeder andere Bestandteil der Mischung der in der Flußmittelbeschichtung der Lötstange verblieben ist, wenn diese verwendet wird, darf die einwandfreie Wirkung des Flußmittels nicht beeinträchtigen; der Elastomer und jeder andere in der Flußmittelbeschichtung verbliebene Bestandteil muß insbesondere gute Abbrandeigenschaften haben, d.h. es dürfen keine größeren Rauchoder Dampfmengen erzeugt werden, wenn die Lötstange erhitzt wird und der Elastomer sowie etwaige weitere Bestandteile müssen vollständig abbrennen oder entweichen ohne irgendwelche feste Rückstände zu hinterlassen;
IV. der Elastomer muß das Gemisch aus Elastomer und Flußmittelpuder eine Beschichtung erzeugen lassen, die nach dem Fermentieren oder Trocknen oder beidem für eine nichtschonende Handhabung ausreichend elastisch ist;
V. der Elastomer muß dem Gemisch aus Elastomer und Flußmittelpulver die oben unter I. bis IV. aufgeführten Eigenschaften vermitteln, wobei jedoch ein so hoher
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Flußmittelgehalt vorliegen muß, daß das Löten selbst effizient ausgeführt werden kann; der Gehalt an Flußmittel soll vorzugsweise nicht höher als 85, z.B. 70 Gew.% sein.
Nach einem dritten Aspekt der Erfindung muß deshalb ein im Zusammenhang mit dem ersten und zweiten Aspekt der Erfindung verwendbarer Elastomer die oben unter IV und V aufgelisteten Eigenschaften haben, während er zusätzlich eine, mehrere oder alle der unter I. bis III. aufgelisteten Eigenschaften haben sollte.
Untersuchungen haben nun ergeben, daß Elastomere wie Polyisobutylen mit hohem Molekulargewicht und manche synthetischen Gummisorten alle Eigenschaften I. bis V. haben. Solche typischen Gummisorten sind Butyl-, Polybutadien-, Polyisopren- und Butadienestyren-Gummi. Das Polyisobutylen oder ein synthetischer Gummi (in einer geeigneten Lösung) können unmittelbar selbst, d.h. allein, zur Herstellung des Flußmittel-Elastomer-Gemisches verwendet werden. Stattdessen können Gemische von Polyisobutylen und einem oder mehreren der genannten synthetischen Gummi oder Gemischen von zwei oder mehreren der synthetischen Gummi verwendet werden. Geeignete Lösungsmittel enthalten oder bestehen aus Xylenen, obwohl diese selbstverständlich auf keinen Fall die einzigen anwendbaren Lösungsmittel sind. Ein besonders effizientes Lösungsmittel enthält
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sowohl Xylen als auch Kerosin.
Eine Zusammensetzung der Ausgangsmischung, die zu einer festen, harten und trotzdem ausreichend flexiblen Beschichtung führt, weist folgende Bestandteile auf:
1 Gewichtsanteil Butylengummi 3 -4 Gewichtsanteile Xylen und
10 Gewichtsanteile Flußmittelpuder
Ein bevorzugtes Ausgangsgemisch zur Erzeugung einer festen, harten Beschichtung mit ausreichender Flexibilität enthält folgende Bestandteile:
1 Gewichtsanteil Butylengummi, 4 Gewichtsanteile Xylen und 10 Gewichtsanteile Flußmittelpuder
Ein Ausgangsgemisch zur Erzeugung einer etwas weicheren und sehr flexiblen Beschichtung ist wie folgt zusammengesetzt:
1 Gewichtsanteil Polyisobutylen mit hohem Molekulargewicht
3 Gewichtsanteile Xylen und
11 Gewichtsanteile Flußmittelpuder.
Bei der Zubereitung des Ausgangsgemisches ist es zweckmäßig, zunächst den organischen Träger durch Lösen des Elastomers im
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Lösungsmittel herzustellen und dann den Flußmittelpuder dem Träger hinzuzufügen. Geeignete Träger haben folgende Zusammensetzung
Elastomer 10 - 30 Gew.%
Kerosin 30 - 70 Gew.%
Xylen 10 - 40 Gew.%
Stabilisator 0,1-0,3 Gew*%
Die Aufgabe des Stabilisators ist es dabei, die Depolimerisation des Elastomers zumindest zu verringern, wenn dieser Polyisobutylen, synthetischer Gummi oder ein Gemisch ist, wie es oben erläutert wurde.
Ein besonders wirksamer organischer Träger ist wie folgt zusammengesetzt:
Polyisobutylen 22,5 Gew.%
Kerosin 52,3 Gew.%
Xylen 25,0 Gew.%
Butylen Hydroxytoluol 0,2 Gew.%,
wobei das Butylen Hydroxytoluol der Stabilisator und Polyisobutylen der Elastomer ist.
Bei der Vorbereitung des organischen Trägers ist es zweckmäßig, den Elastomer in einem Gemisch aus dem Lösungsmittel und dem
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Stabilisator durch sanftes Schütteln in einem gasdichten Behälter bei etwa 8O0C zu lösen.
um das Ausgangsgemisch aus einem organischen Träger, wie er oben erläutert wurde, vorzubereiten, werden 65 - 95 Gew.% puderförmigen Flußmittels zu 5 - 35 Gew.% des Trägers hinzugefügt und umgerührt, vorzugsweise in einer einem Hobart Dough Mischer entsprechenden Vorrichtung. Bei Verwendung eines wie oben definierten Trägers ist das bevorzugte Verhältnis
Flußmittelpuder 80,6 Gew.% organischer Träger 19,4 Gew.%
Es hat sich auch gezeigt, daß das Hinzufügen einer geringen Menge eines Netzmittels beim Hinzufügen des Flußmittelpuders das Mischen erleichtert und zur Bildung eines homogenen Produktes beiträgt. Darüberhinaus ist es zweckmäßig, bei diesem Verfahrensschritt einen Farbstoff hinzuzufügen, um das Gemisch und gegebenenfalls die Flußmittelbeschichtung einer Lötstange identifizieren zu können.
Ein geeignetes Netzmittel ist DUOMEEN T, wie es von der AKZO Chemie (UK) Limited auf den Markt gebracht wird. Es handelt sich dabei um ein Gemisch einer ölsäure mit 1,3 Diaminopropan und sollte normalerweise auf bis zu etwa 0,01 Gew.% des Ge-
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misches hinauslaufen.
Als zum Einfärben des Gemisches besonders geeignete Farbstoffe haben sich die folgenden, von Keegan, Brico und Tetley Chemicals Limited, London, auf den Markt gebrachten Farbstoffe erwiesen.
Waxoline Green 5GSW
Waxoline Yellow RPEW . Waxoline Red MP
Waxoline Blue A
Waxoline Orange EPFW und
Kenawax Brown 5806
Mechanische Eigenschaften der Beschichtung, wie ihre Härte und Flexibilität, können durch geeignete Wahl des Molekulargewichtes des Polyisobutylen beeinflußt werden, wenn dieses allein zur Anwendung kommt, oder bei Verwendung von Gemischen aus Polyisobutylen und synthetischem Gummi durch Veränderung des Mischungsverhältnisses, durch die Wahl des Molekulargewichtes des Polyisobutylen in solchen Gemischen oder durch Veränderung des Flußmittelanteiles beim Ausgangsgemisch.
Für eine harte Beschichtung wird Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht von über 125 000, z.B. 140 000 verwendet. Weichere Beschichtungen ergibt Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht von bis zu etwa 90 000 oder weniger, z.B. 55 000.
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Eine geeignete Form des Polyisobutylen wird unter dem Warenzeichen VISTANEX gehandelt, für weiche Beschichtungen kommt VISTANEX MM L-80 mit einem durchschnittlichen Staudinger Molekulargewicht zwischen 64 000 und 81 000 als geeignet in Frage. Für härtere Beschichtungen kann VISTAN MM L-140 mit einem durchschnittlichen Staudinger Molekulargewicht zwischen 117 000 und 135 000 verwendet werden.
Die Zusammensetzung eines typischen Ausgangsgemisches könnte zweckmäßigerweise folgende sein:
Vistanex MM L-80 4.34 Gew.%
Kerosin 10.13 Il
Xylen 4.80 Il
Butylen Hydroxytoluol
("BHT Stabilisator) 0.04 π
Waxoline Yellow ROEW dye 0.08 Il
Duomeen T-. . 0.01 Il
Flußmittelpuder 80.60 Il
100.00 Gew.%
Um Lötstangen mit einem solchen Gemisch zu beschichten, wird das Gemisch zweckmäßigerweise zu kurzen, dickwandigen Rohren gepresst, die dann in eine Extrudiermaschine eingegeben und um aufeinanderfolgende Lötstangen extrudiert werden, Diese beschichteten Stangen werden dann auf etwa 80°C erwärmt, um die flüchtigen Bestandteile auszutreiben und die Beschichtung zu backen bzw. zu härten.
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Im Zusammenhang mit der Erfindung können alle der derzeit verfügbaren, sehr unterschiedlichen Lötlegierungen und Flußmittel zur Anwendung kommen.
Es soll in diesem Zusammenhang darauf hingewiesen werden, daß beim derzeit üblichen Löten mit Flußmittel unterschiedliche Flußmittel abhängig von der Zusammensetzung und dem Schmelzpunkt der Lötlegierung sowie von der Zusammensetzung der miteinander zu verbindenden Materialien angewendet werden. Dieselben Faktoren bestimmen die Zusammensetzung des Flußmittels, das bei erfindungsgemäß beschichteten Lötstangen zur Anwendung kommt.
Ein erfolgreiches, für die Erfindung typisches Produkt enthält eine Lötstange aus einer Legierung mit Silber, Kupfer, Zink und Kadmium (wie sie unter dem Warenzeichen EASY-FLO auf dem Markt ist) und einer Beschichtung mit einem Gemisch mit KaIi-. umborat und Kaliumfluoborat als Flußmittel (wie es unter dem eingetragenen Warenzeichen TENACITY als Tenacity Flux No. 2 auf dem Markt ist).
Es hat sich gezeigt, daß die Beschichtung von Lötstangen mit einer erfindungsgemäßen Beschichtung ein hohes Maß an Elastizität hat und deutlich weniger spröde als die der meisten bekannten beschichteten Lötstangen ist. Bei einem zur Prüfung dieses Sachverhaltes entwickelten Verfahren wird
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eine zu prüfende Lötstange um den Dorn mit sich verringerndem Durchmesser gewickelt, bis in jedem Fall die beiden vom Dorn armförmig abstehenden Enden der Lötstange parallel zueinander liegen, worauf die jeweilige Lötstange wieder in ihre gestreckte Lage zurückgebogen wird. Es wurden solche aufeinanderfolgenden Tests mit noch nicht gebogenen Stangenteilen oder frischen Proben durchgeführt, bis der Dorndurchmesser erreicht war, bei dem die Beschichtung während des Biegens, während des Zurückstreckens oder während beidem platzte.
Von den derzeit am Markt erhältlichen Lötstangen mit Flußmittelbeschichtung waren einige ohne Abplatzen der Beschichtung überhaupt kaum zu biegen. Bei anderen platzte die Beschichtung beim Biegen um einen Dornbereich mit einem Durchmesser von 9,5 cm und wiederum andere überstanden ein Biegen nicht, wenn der Dorndurchmesser kleiner als 3,8 cm war. Einige Proben der besten am Markt auffindbaren Lötstangen konnten ohne Schädigung der Beschichtung gebogen und wieder gestreckt werden bei einem Dorndurchmesser von 0,95 cm, bei bekannten Lötstangen war das aber das beste Ergebnis.
Im Gegensatz hierzu ließen sich alle erfindungsgemäß beschichteten Lötstangen noch bei einem Dorndurchmesser von 0,6 cm biegen und wieder strecken, ohne daß die Beschichtung zerstört wurde. Darüberhinaus konnten sogar viele ohne Dorn gebogen
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werden, bis die beiden Teile zu beiden Seiten der Biegung parallel nebeneinander lagen und sich berührten. Nach selbst diesem Biegen und dem anschließenden Strecken hatte sich keine Beschädigung der Beschichtung ergeben.
Die Versuche zeigen eindeutig die Überlegenheit der erfindungsgemäß beschichteten Lötstangen gegenüber den bekannten Lötstangen mit Plußmittelbeschichtung, zumindest was die Elastizität und Widerstandsfähigkeit ihrer Beschichtung anlangt.
Zusammenfassend kann die Erfindung nochmals wie folgt beschrieben werden.
Sie bezieht sich auf Lötmaterial. Insbesondere bezieht sie sich auf eine neue Verbindung von Lötmaterial und Flußmittel. Vor allem enthält das Lötmaterial gemäß der Erfindung eine Lötlegierung mit einer Beschichtung, die ein Flußmittel und einen Elastomer enthält.
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Claims (1)

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    Anmelder: JOHNSON, MATTHEY & CO. LIMITED,
    43 Hatton Garden, London, ECIN 8EE, England
    Titel; Lötmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung
    P at e η t a η s ρ r ü c h e
    1. Lötmaterial mit einer beschichteten Lötlegierung, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung ein Flußmittel und einen Elastomer enthält.
    2. Lötmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elastomer eines oder mehrere Materialien aus der Gruppe der Polyisobutylene mit hohem Molekülargewicht und synthetischen Gummi ausgewählt ist.
    3. Lötmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der verwendete synthetische Gummi aus der Gruppe mit Butyl-, Polybutadien-, Polyisopren und Butadienstyrol-Gummi ausgewählt ist.
    4. Lötmaterial nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, gekennzeichnet durch Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht im Bereich zwischen 55 000 und 140 000.
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    ORIGINAL IWSPECTED
    5. Lötmaterial nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch Polyisobutylen mit einem Molekulargewicht im Bereich zwischen 64 000 und 135 000.
    6. Lötmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Flußmittelanteil im Bereich bis zu 95 Gew.%.
    7. Lötmaterial nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Lötlegierung stangenförmig ist und die Stange aus der Lötlegierung mit einer Schicht beschichtet ist, die Flußmittel Und einen Elastomer enthält.
    8. Verfahren zum Herstellen eines Lötmaterials nach einem der Ansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch einen Verfahrensschritt, in dem einer Lötlegierung eine Paste zugeordnet wird, die Flußmittel in Puderform und einen den Elastomer enthaltenden vorgemischten Träger enthält.
    9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger eines oder mehrere Lösungsmittel aus der Gruppe Xylen, Kerosin und Isopren enthält.
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    2931OAQ
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger einen Stabilisator zur Verringerung der Depolymerisation des Elastomer enthält.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Stabilisator Butyl-Hydroxytoluöl ist.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger aus einem Ausgangsgemisch hergestellt ist, das 65-95 Gew.% puderförmigen Flußmittels und 5-35 Gew.% des Trägers enthält.
    13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger 10-30 Gew.% Elastomer, 30-70 Gew.% Kerosin, 10-40 Gew.% Xylen und 0,1-0,3 Gew.% Stabilisator enthält.
    14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger 22,5 Gew.% Polyisobutylen, 52,3 Gew.% Kerosin, 25,0 Gew.% Xylen und 0,2 Gew.% Butylen-Hydroxytoluol enthält.
    15. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger ein Benetzungsmittel in der Größenordnung bis zu 0,01 Gew.% enthält.
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    293104Q
    16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Benetzungsmittel ein Gemisch aus ölsäure und 1,3 Diaminopropan enthält.
    J 21 P 224
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