DE2922970A1 - Grundiermittelzusammensetzung und verfahren zum ueberziehen eines kunststoffprodukts - Google Patents

Grundiermittelzusammensetzung und verfahren zum ueberziehen eines kunststoffprodukts

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Description

Grundiermittelzusammensetzung und Verfahren zum Überziehen eines Kunststoffprodukts
Die Erfindung betrifft eine Grundiermittelzusammensetzung für die Herstellung eines Außenüberzugs auf einem Kunststoff substrat, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines mit einem Film gewünschter Eigenschaften überzogenen Kunststoff produkte.
Unter den verschiedenen, durchsichtigen, aus Kunststoff geformten Gebrauchsgegenständen weisen diejenigen, die aus Acryl- oder Methacrylharzen geformt sind, ein geringes Gewicht, gute mechanische Eigenschaften und eine ästhetisch ansprechende Erscheinung auf. In bezug auf Verschleißfestigkeit, Oberflächenhärte, Hitzefestigkeit und chemische Beständigkeit sind diese Harze jedoch Metallen und anderen anorganischen Materialien unterlegen. Ein Polycarbonatharz weist zwar eine relativ hohe Verschleißfestigkeit und Oberflächenhärte auf, jedoch sind diese nicht so hoch, um vielen praktischen Anwendungen zu entsprechen. Deshalb sind bereits verschiedene Versuche unternommen worden, um die Eigenschaften der Oberflächen von Acrylharzen, Methacrylharzen, Polycarbonatharz en und anderen durchsichtigen Kunststoffen zu verbessern.
Es sind bereits mehrere Verfahrensweisen vorgeschlagen worden zur Verbesserung der Oberflächenhärte, Verschleißfestigkeit, Hitzebeständigkeit und chemischen Beständigkeit von aus durchsichtigem Kunststoff geformten Gegenständen. Insbesondere als Ergebnis von Untersuchungen über die Beschichtung von durchsichtigen Kunststoff Substraten mit Silicon enthaltenden Polymerisaten ist es möglich gewesen, eine Reihe von Silicon enthaltenden, hitzehärtbaren Harzzusammensetzungen erfolgreich herzustellen, mit denen die Oberfläche eines durchsichtigen Kunststoffsubstrats mit einem harten Film versehen werden kann, der den
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Anforderungen hoher Verschleißfestigkeit, Oberflächenhärte, Hitzefestigkeit und chemischer Beständigkeit zu genügen vermag. Diese Harzzusammensetzungen bilden den Gegenstand japanischer Patentanmeldungen.
Die Überzüge aus diesen, Silicon enthaltenden Harzzusammensetzungen haften jedoch nicht immer fest auf den behandelten Kunststoffsubstraten. Z. B. wird ein Polycarbonatharz oder ein Polymethylmethacrylatharz leicht von einem Monomer oder einem Lösungsmittel angegriffen und trübt sich bei Kontakt mit einem Überzugsmittel, welches ein derartiges Monomer oder Lösungsmittel enthält. Ein Polymethylmethacrylatharz sowie auch ein Polycarbonatharz weist eine niedrige Affinität zu Vinylverbindungen und Siliconverbindungen auf, so daß sich zwischen dem Kunststoffsubstrat und dem Überzug eine nur geringe Haftfestigkeit er gibt. ES: ist somit erforderlich, einige Kunststoffsubstrate mit einem Grundiermittel zur Bildung eines Grundierüberzugs zu behandeln, ehe sie mit dem endgültigen Außenüberzug versehen werden.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein zur Bildung eines Grundierüberzugs auf einem durchsichtigen Kunststoffsubstrat geeignetes Grundiermittel sowie ein Verfahren zur Verwendung eines derartigen Grundier mittels zur Herstellung eines gewünschten überzogenen Produktes herzustellen.
Die Lösung der Aufgabe ergibt sich aus den Ansprüchen.
Die erfindungsgemäße Grundiermittelzusammensetzung wird erhalten durch Auflösen eines der bezeichneten Diepoxydverbindungen in einem organischen Lösungsmittel. Es wurde gefunden, daß ein Produkt, das durch Überziehen eines Kunststoffsubstrats mit dem Grundiermittel, Trocknen unter Hitzeeinwirkung und nachfolgendem Überziehen mit einem Überzugsanstrichstoff erhalten wird,gegenüber einem Lösungsmittel resLstent ist und eine starke Haftung zwischen dem Substrat und
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ORIGINAL INSPECTED
dem Außenüberzug ergibt. Die erfindungsgemäße Grundiermittelzusammensetzun g ermöglicht es, die Oberfläche eines Kunststoff Substrats mit einem Außenüberzug hoher Verschleißfestigkeit, Oberflächenhärte, Hitzefestigkeit und chemischer Beständigkeit zu versehen.
Typische Beispiele des Polyalkylenglykoldiglycidyläthers der Formel (1) sind Äthylenglykoldiglycidyläther, Propylenglykoldiglycidyläther, Neopentylglykoldiglycidyläther, Hexamethylenglykoldiglycidyläther usw. Beispiele der Poly(alkylenglykol)diglycidyläther der Formel (2) sind Verbindungen, die durch Glycidylätherisierung beider Endhydroxygruppen eines Poly(äthylenglykol), Poly(propylenglykol) und Poly(äthylenglykol/ Propylenglykol), hergestellt durch Copolymerisati on von Äthylenoxid und Propylenoxid, erhalten werden. Unter den Begriff "Diepoxid" der Formel "(3) ist das zu verstehen, was allgemein als ein Epoxydharz bekannt ist, welches durch Umsetzen eines Bisphenols, in typischer Weise das Bisphenol A, mit einem Epihalogenhydrin hergestellt wird.
Die erfindungsgemäße Grundiermittelzusammensetzung wird hergestellt durch Auflösen von 0,1 - 50 Gewichtsteilen einer derartigen Diepoxyverbindung in 100 Gewichtsteilen eines organischen Lösungsmittels. Während die Art des zu verwendenden organischen Lösungsmittels keiner besonderen Beschränkung unterliegt, bestehen die bevorzugten Lösungsmittel aus niederen Alkoholen, z. B. Methanol und Äthanol, Äthern, z. B. ein Äthylenglykolmonoalkyläther wie Methyl-Cellosolve, Äthyl-Cellosolve, Butyl-Cellosolve, p-Dioxan und Tetrahydrofuran, Ketone wie Aceton. Vorzugsweise werden hydrophile organische Lösungsmittel verwendet.
Die erfindungsgemäße Grundiermittelzusammensetzung läßt sich auf ein Kunststoff substrat durch Aufbürsten, Aufsprühen, Eintauchen, und andere geeignete übliche Verfahrensweisen auftragen. Während das Kunststoffbasis material durchsichtig, durchscheinend oder opak sein
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kann, wird ein durchsichtiges Kunststoffsubstrat, insbesondere ein Polycarbonat oder ein Polymethylmethacrylat bevorzugt, weil der mit der erfindungsgemäßen Grundiermittelzusammensetzung erhaltene Grundierüberzug durchsichtig ist.
Das mit der erfindungsgemäßen Grundiermittelzusammensetzung überzogene Substrat kann bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 30 - 200° C, vorzugsweise von 100 - 150° C, getrocknet werden. Erhitzen während einer Zeitdauer im Bereich von 1-60 Minuten reicht aus, um das Grundiermittel zu härten und den gewünschten Grundierüberzug zu ergeben.
Bezüglich der Art des Außenüberzugs, der auf dem mit dem Grundiermittel überzogenen Kunststoffsubstrat aufzutragen ist, besteht keine besondere Einschränkung und es läßt sich jede übliche Art von härtbarem Acrylanstrichstoff oder härtbarer Acrylfarbe verwenden. Die erfindungsgemäße Grundierniittelzusammensetzung ist jedoch am wirksamsten, wenn der Außenüberzug aus einer härtbaren Silanverbindung besteht, die einen Anstrichstoff oder eine Farbe enthält, der bzw. die bekanntlicherweise einen brauchbaren Außenüberzug ergibt, der eine hohe Oberflächenhärte, Abriebfestigkeit und chemische Beständigkeit verleiht. Indem somit ein Kunststoffbasismaterial zuerst mit der erfindungsgemäßen Grundiermittelzusammensetzung überzogen, die mit dem Grundiermittel überzogene Grundlage durch Wärme getrocknet, die mit dem Grundiermittel behandelte Grundlage danach mit einem hitzehärtbaren Silananstrichstoff behandelt und der Anstrichstoff oder die Farbe unter Hitzeeinwirkung gehärtet wird, läßt sich die Oberfläche des Kunststoffsubstrats mit einem Überzugsfilm von hoher Oberflächenhärte und anderen geeigneten Eigenschaften versehen. Der entstehende Film ist fest mit dem Basismaterial verbunden. Der hier verwendete Begriff "hitzehärtbarer Silananstrichstoff11 bedeutet einen Anstrichstoff oder eine Farbe, der bzw. die als
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wirksamen Bestandteil Silanverbindungen mit einer oder mehreren funktioneilen Kohlenstoffgruppen enthält, z. B. eine Silanverbindung, die eine Epoxygruppe enthält, eine Silanverbindung, die eine Vinylgruppe enthält und eine Silanverbindung, die eine Aminogruppe enthält, eine Mischung von Silanverbindungen, die funktionelle Kohlenstoff gruppen enthalten, mit einer Or ganooxys ilan verbindung oder Orthos ilicatverbindung, eine Mischung partieller Hydrolysate mit derartigen, funktionelle Kohlenstoffgruppen aufweisende Silanverbindungen oder ein Cohydrolysat der Mischung von funktionelle Kohlenstoff gruppen enthaltenden Silanverbindungen mit einer Organooxysilanverbindung oder Orthos ilicatverbindung. Beim Erhitzen werden diese wirksamen Bestandteile gehärtet und ergeben einen filmartigen Überzug von hoher Abriebfestigkeit, Oberflächenhärte, chemischer Beständigkeit und brauchbaren elektrischen Eigenschaften.
Wie vorstehend beschrieben, wird durch die Erfindung eine Grundiermittelzusammensetzung vorgesehen, die zur Verbesserung der Haftfestigkeit eines Oberflächenüberzugs auf einem Kunststoffsubstrat brauchbar ist. Die Zugabe eines fluor- oder fluoridhaltigen oberflächenaktiven Mittels zur Grundiermittelzusammensetzung ergibt einen noch mehr homogenen Überzug. Ein derartiges oberflächenaktives Mittel ist handelsüblich erhältlich als Produkt der Firma Minesota Mining and Manufacturing Co. unter dem Handelsnamen "Fluorad". Es enthält einen P er fluor kohlenstoff und besteht aus einem aus einem Perfluoraikylacrylat und Polyäthylenacrylat hergestellten Copolymerisat.
Anhand der nachfolgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele soll die Erfindung im einzelnen noch näher erläutert werden. Alle als "Teile" bezeichneten Mengen sind gewichtsbezogen, wenn nicht anders angege ben.
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- lü -
Zur Beurteilung der in den Beispielen und Vergleichsbeispielen hergestellten gehärteten Filme oder Schichten dienten nachstehend erläuterte Prüfverfahren.
Kratzfestigkeit
Mit Stahlwolle der Numerierung 0000 wurde auf dem Überzug leicht hin und her gerieben. Es wurden 15 Reibungszyklen durchgeführt, wobei jeder Zyklus aus einmaligem Hin- und Herreiben bestand. Die entstehenden Kratzer auf der Oberflächenschicht wurden gemäß den vier nachstehenden Kriterien eingestuft:
A': keine Kratzer
A: weniger als 10 Kratzer
B: mehr als 10 Kratzer, jedoch Beibehaltung des
Oberfiächenglanzes der Schicht C: Viele Kratzer mit Verlust des Oberflächenglanzes.
Abriebfestigkeit
Eine Abriebfestigkeitsprüfung wurde mit fallendem Sand gemäß der US-Norm ASTMD 968-51 durchgeführt. Die Ergebnisse wurden als ein Prozentsatz ausgedrückt, der das Verhältnis der Lichttransmission eines Abrieberscheinungen aufweisenden Überzugsfilmes zur Lichttransmission eines neuen, unbeschädigten Überzugsfilms darstellt. Die nachstehend angegebenen Werte wurden an drei Basismaterialien nach diesem Verfahren erhalten.
Anorganisches Glas 5, 5 %
CR 39 (Poly(diäthylenglykol-
bis-alkylcarbonat)) 25, 3 %
Acrylharz (Methylmethacrylatpolymerisat) ) 67, 8 %
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Haftung auf dem Material der Unterlage
Eine Gitterschnittprüfung wurde durchgeführt, bei der in die zu prüfende
2 Schicht mit einer Rasierklinge lOO Quadrate von jeweils 1 mm Größe bis zur Tiefe des Basismaterials eingeschnitten wurden. Ein Zellophanklebstreifen wurde auf die Schicht geklebt und schnell wieder abgerissen unter Bildung eines Winkels von 90 zwischen dem Streifen und der Schicht. Die Anzahl der auf der Schicht verbleibenden intakten Quadrate wurde ausgezählt. Wurden keine quadratischen Flächen verloren, so wurde dies in der Ergebnistabelle mit dem Symbol lOO/lOO bezeichnet.
Vergleichsbeispiel 1
Eine Mischung aus einem Teil γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, einem Teil Monomethyltrimethoxysilan, einem Teil Tetramethylorthosilicat, drei Teilen Äthanol, 0, 5 Teilen Wasser und 0, Ol Teilen Perchlorsäure wurde während einer Zeitdauer von einer Stunde einer Hydrolyse bei 70 C unterzogen. Die entstehende Zusammensetzung wurde direkt auf ein PolycarbonatsubstruL aufgetragen, welches dann durch Erhitzen bei 110 C während einer Zeitdauer von zwei Stunden gehärtet wurde. Die Eigenschaften der gehärteten filmartigen Schicht sind in der Tabelle angegeben.
Vergleichsbeispiel 2
Eine Mischung aus einem Teil γ-Glycidoxypropyltrimethoxysilan, einem Teil Tetramethylorthosilicat, drei Teilen Äthanol, 0, 5 Teilen Wasser und 0, 01 Teilen Perchlorsäure wurde während einer Zeitdauer von einer Stunde einer Hydrolyse bei 70° C unterzogen. Die entstehende Zusammensetzung wurde direkt auf ein Polymethylmethacrylat aufgetragen, welches dann während einer Zeitdauer von zwei Stunden bei 100 C ausgehärtet wurde. Die Eigenschaften der gehärteten filmartigen Schicht
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sind in der Tabelle angegeben. Beispiel 1
Ein Polycarbonatsubstrat (Produkt der Firma MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY, INC., Handelsname "IUPILON E-2000" wurde in eine 2 %ige Lösung von 2, 2-bis(4' -Glycidyloxyphenyl)propan in Äthyl-Cellosolve eingetaucht, wobei die Lösung 0, 05 % eines fluoridhaltigen oberflächenaktiven Mittels (Handelsname "Fluorad FC-400", hergestellt von der Firma Minesota Mining and Manufacturing Co.) enthielt, und während einer Zeitdauer von 5 Minuten bei 110° C erhitzt, um einen Filmüberzug auf beiden Oberflächen des Substrats zu bilden. Die Schicht wurde mit einer Außenüberzugszusammensetzung überzogen, die unter den gleichen Beispielen wie beim Vergleichsbeispiel 1 hergestellt worden war und während einer Zeitdauer von zwei Stunden bei 110 C ausgehärtet. Die Eigenschaften der ausgehärteten filmartigen Schicht sind in der Tabelle angegeben.
Beispiel 2
Ein Polymethylmethacrylatsubstrat (Produkt der Firma MITSUBISHI RAYON COMPANY, LTD, Handelsname "ACRYLITE") wurde in eine 10 %ige Lösung von 2, 2-bis(4' Glycidyloxyphenyl)propan in Äthyl-Cellosolve eingetaucht, wobei die Lösung 0, 05 % eines fluoridhaltigen oberflächenaktiven Mittels (Handelsname "Fluorad FC-430", hergestellt von der Firma Minesota Mining and Manufacturing Co.) enthielt, und während einer Zeitdauer von zehn Minuten bei 100° C erhitzt, um einen filmartigen Überzug auf beiden Oberflächen des Substrats zu bilden. Die entstehende Schicht wurde mit einer Außenüberzugszusammensetzung überzogen, die unter den gleichen Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt worden war,und während einer Zeitdauer
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von zwei Stunden bei 100 C ausgehärtet. Die Eigenschaften der ausgehärteten filmartigen Schicht sind in der Tabelle angegeben.
Beispiel 3
Ein wie in Beispiel 1 verwendetes Polycarbonatsubstrat wurde in eine 5 %ige Lösung des Diglycidyläthers des Polyäthylenglykols mit einem Polymerisationsgrad von 9 in Äthanol eingetaucht und während einer Zeitdauer von 5 Minuten bei 100 C erhitzt, um einen Filmüberzug auf beiden Oberflächen des Substrats zu bilden. Die filmartige Schicht wurde mit einer Überzugszusammensetzung überzogen, die unter den gleichen Bedingungen wie im Vergleichsbeispiel 2 hergestellt worden war, und während einer Zeitdauer von 2 Stunden bei 110 C ausgehärtet. Die Eigenschaften der ausgehärteten filmartigen Schicht sind in der Tabelle angegeben.
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Tabelle
[Versuch
I		 Durchsichtiges
Kunststoff substrat		 Eigenschaften des ausgehärteten Überzugs Kratzfestigkeit Abriebsfestigkeit Haftfestigkeit
Vergleichsbei
spiel 1		 Polycarbonat Erscheinung A' 0/100
Vergleichsbei
spiel 2		 Il farblos
durchsichtig
homogen		 A' 8,0 0/100
Beispiel 1 I! It A' 9,0 100/100
Beispiel 2 Poly methyl-
methacrylat		 It A' 8,5 100/100
: Beispiel 3 Polycarbonat tt A' 8,5 100/100
tt

Claims (12)

LIEDL. fiölft, ZEIYLES Patentanwälte München 22 · Steinsdorfstraße 21-22 · Telefon 089/2294 MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY, INC. 5-2, Marunouchi 2-chome, Chiyoda-ku, Tokyo, Japan JAPAN ATOMIC ENERGY RESEARCH INSTITUTE 1-13, Shinbashi 1-chome, Minato-ku, Tokyo, Japan Grundiermittelzusammensetzung und Verfahren zum Überziehen eines Kunststoffprodukts Patentansprüche:
1. Grundiermittelzusammensetzung für die Herstellung eines Außenüberzugs auf einem Kunststoff substrat, erhalten durch Auflösen in einem organischen Lösungsmittel von mindestens einer der Diepoxyverbindungen
(1) Polyalkylenglykoldiglycidyläther der Formel
CH2-CH-Ch2-O-R1-O-CH2-CH-CH2, O \)
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(2) Poly(alkylenglykol)diglycidyläther der Formel
CH9-CH-CH9-O-(CH9CH9-O-HCh9CH-O-)- CH9-ClI-CH9 oder
Δ Δ Δ Δ £ ι Δ HX Δ . Δ
0 R2
(3) Diepoxide, abgeleitet von einem Bisphenol der Formel
2
O OH
worin R. eine gerade oder verzweigte Alkylengruppe mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen, R9 eine gerade oder verzweigte Alkylgruppe mit weniger als 4 Kohlenstoffatomen, R„ eine gerade oder verzweigte Alkylengruppe mit weniger als 8 Kohlenstoffatomen oder eine der verbindenden Gruppen -O-, -S-, -SO9- oder -C- darstellt und ^ m und η jeweils
2 Il
eine ganze Zahl von O bis weniger als 10 darstellen, wobei die Summe von Zund m größer als -i- ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß 0,1 - 50 Gewichtsteile der Diepoxyverbindung in 100 Gewichtsteilen des organischen Lösungsmittels gelöst sind.
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ORIGINAL .INSPECTED
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel mindestens eines aus der Gruppe niedere Alkohole, Äther und Ketone ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein fluor- oder fluoridhaltiges oberflächenaktives Mittel zugegeben worden ist.
5.. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Diepoxyverbindung durch Umsetzen von Bisphenol A mit Epichlorhydrin erhalten worden ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunststoffsubstrat ein Polycarbonat oder ein Polymethylmethacrylat ist.
7. Verfahren zur Herstellung eines mit einem Film gewünschter Eigenschaften überzogenen Kunststoffprodukts, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kunststoffsubstrat mit der Grundiermittelzusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche überzieht, das überzogene Kunststoff subs trat trocknet, um einen trockenen Grundierüberzug zu ergeben, das mit dem trockenen Grundierüberzug versehene Substrat mit einem Außenanstrichstoff überzieht und den Anstrichstoff durch Hitze härtet.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunststoffsubstrat ein durchsichtiges Kunststoffsubstrat ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das durchsichtige Kunststoffsubstrat ein Polycarbonat oder Polymethylmethacrylat ist.
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ORiGiNAL INSPECTED
-A-
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Grundierüberzug versehene Kunststoffsubstrat bei einer Temperatur innerhalb des Bereiches von 30 - 200 C, vorzugsweise von lOO - 150° C getrocknet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Außenanstrichstoff ein hitzehärtbarer Silananstrichstoff ist.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der hitzehärtbare Silananstrichstoff als wirksamen Bestandteil einen oder mehrere Silanverbindungen mit funktionellen Kohlenstoffgruppen enthält.
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