DE2921795A1 - Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernigen polycarbonaten - Google Patents

Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernigen polycarbonaten

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DE2921795A1 DE19792921795 DE2921795A DE2921795A1 DE 2921795 A1 DE2921795 A1 DE 2921795A1 DE 19792921795 DE19792921795 DE 19792921795 DE 2921795 A DE2921795 A DE 2921795A DE 2921795 A1 DE2921795 A1 DE 2921795A1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description

DR. STEPHAN G. BESZiDES PATENTANWALT
ZUGELASSENER VERTRETER AUCH BEIM EUROPÄISCHEN PATENTAMT
PROFESSIONAL REPRESENTATIVE ALSO BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE
DACHAU BEI MÜNCHEN
POSTFACH 1168
MDNCHENER STRASSE 8OA Bundesrepublik Deutsdiland TELEPHON: DACHAU 4371
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P 1 209
B e s c h r e i b u η g
zur Patentanmeldung
MONTEDISON" -S.p.A.
Milano, Italien
betreffend
Kontinuierliches Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten
Die Erfindung "betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten unter Verdichten, Trocknen und Erhöhen der Fließfähigkeit von Polycarbonatpulvern, durch welches in den üblichen Umwandlungs-
— 2 —
909849/07 8-7 INSPEC »ED
verfahren unmittelbar verwendbare körnige Polycarbonatpolymere erhalten werden, sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung.
Die Polycarbonatpulver, welche durch plötzliches Verdampfen des Lösungsmittels von durch bekannte Syntheseverfahren, insbesondere Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation, erzeugten Polymerlösungen erhalten werden, haben im allgemeinen eine niedrige Schüttdichte und eine geringe Fließfähigkeit.
Solche Pulver werfen einige Probleme ihre Lagerung, die Entfernung von restlichen Mengen von Feuchtigkeit und etwaigem Lösungsmittel und die Leistung der Strangpressen, in welchen das Produkt zu verarbeiten ist, betreffend auf.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Behebung der Kachteile des Standes der Technik ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten, durch welches in nur einer Stufe die Entfernung des etwaigen restlichen Lösungsmittels, das Trocknen, das Verdichten und eine Erhöhung der Fließfähigkeit von Polycarbonatpulvern bei einer sehr hohen Leistung unter Erzeugung von'in den üblichen Umwandlungsverfahren unmittelbar verwendbaren Polycarbonatpolymeren ermöglicht wird, sowie eine Vorrichtung zu dessen Durchführung, die mit geringen Abmessungen ausgeführt sein kann, zu schaffen.
Das Obige wurde überraschenderweise erfindungsgemäß erreicht.
Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten, welches
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dadurch, gekennzeichnet ist, daß Polycarbonatpulver einem mit einem mechanischen Rührer versehenen rohrförmigen
Trockner kontinuierlich zugeführt und in diesem durch ein im Gegenstrom geführtes erhitztes inertes Gas- beziehungsweise einen im Gegenstrom geführten inerten Dampf aufgewirbelt werden^ wobei der Rührer, v/elcher aus einer Reihe von in eine Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 "bis 2 m/Sekunde gedreht
wird und die Polycarbonatpulver bei Temperaturen von
165 bis 1900C mit einer Verweilzeit von mindestens 2 Minuten gerührt werden.
Erfindungsgemäß· können Polycarbonatpulver mit geringeren Schüttdichten als 0,5 g/cnr und Feuchtigkeitsgehalten von bis zu 30 Gew.-% verdichtet werden.
Im besonderen ist es erfindungsgemäß möglich, nach
der italienischen Patentanmeldung 20 509 A/78 aus durch
Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation von
Bisphenol A hergestellten Lösungen von Polycarbonaten in Methylenchlorid hergestellte Pulver als Ausgangsmaterial einzusetzen. .
Vorzugsweise wird als inertes Wirbelgas beziehungsweise inerter wirbeldampf Stickstoff beziehungsweise
Wasserdampf verwendet. Dabei werden deren Zuführungsgeschwindigkeiten so gewählt, daß in der Vorrichtung 7/i.rbelschichtbedingungen vorliegen.
Die Wirbelschichttemperatur-beziehungsweise Verdichtungstemperatur wird im festgelegten Bereich von
— A- — 9 0 9849/0787
165 bis 190°C als Funktion der Eigenviskosität des Polycarbonates und der Schüttdichte des zugeführten Polycarbonatpulvers gewählt. Diese Temperatur kann durch Einwirken auf die Temperatur des zugeführten V.'irbelgases beziehungsweise -dampfes und auf die Temperatur der Trocknerwand eingestellt werden.
Eine bessere Regelung wird im allgemeinen dann erhalten, wenn der Trocknermantel auf höheren Temperaturen als die des Wirbelgases beziehungsweise -dampfes gehalten wird. Nach einer zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird daher die Temperatur der Polycarbonatpulver im Trockner durch Halten der Trocknerwand auf Temperaturen von mehr als 170°G und des Wirbelgases beziehungsweise -dampfes auf niedrigeren Temperaturen gesteuert.
Es ist auch möglich, unter Verwendung einer mehrstufigen Wirbelschicht mit steigenden Temperaturen zu arbeiten, wobei solche Stufen beispielsweise aus voneinander unabhängigen Mänteln bestehen, so daß das zugeführte Polycarbonatpulver während seines Weges im Trockner allmählich steigenden Temperaturen ausgesetzt wird.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche durch einen rohrförmigen Trockner mit einem Einlaß für das zu behandelnde Polycarbonatpulver am einen Ende des Trockners, einem Einlaß für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf am anderen Ende des Trockners^ einem Auslaß für das Polycarbonatprodukt am selben Ende des Trockners und einem Auslaß für das 7/irbelgas beziehungsweise den V/irbeldampf am selben Ende des Trockners
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mm «J
-1-
wie der Einlaß für die zu behandelnden Polycarbonatpulver sowie einem Rührer, v/elcher aus einer Reihe von in eine Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, gekennzeichnet ist.
Vorteilhafterweise sind die freien Enden aller Stäbe des Rührers in einem Abstand von nicht mehr als 5 mm von der Trocknerwand angeordnet.
Es ist empfehlenswert, daß der Abschnitt, von welchem das verdichtete Polycarbonatpolymer abgeführt wird, mit einem Isoliermaterial, beispielsweise Polytetrafluoräthylen, überzogen ist, um ein Erweichen und Anbacken des Polymers bei seinem Inberührungkommen mit der heißen Wand zu verhindern; gegebenenfalls ist es auch möglich, das Polymer durch Leiten eines geringen Stickstoffstromes bei Raumtemperatur im Gegenstrom zu kühlen.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet also in nur einer Stufe kontinuierlich die Erzielung von überlegenen körnigen Polycarbonaten
a) mit einer erhöhten Schüttdichte der PoIyc arbonatpulver,
b) mit einer erhöhten Fließfähigkeit der Polycarbonatpulver ,
c) mit einer engeren Korngrößenverteilung der Polycarbonatpulverteilchen,
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ORIGINAL INSPECTED
r w * ■
d) mit dem Trocknen des Produktes und
e) mit der Entfernung von etwaigen restlichen Mengen von organischem Lösungsmittel.
Ausgehend auch von Polycarbonatpulvern mit Schuttes
dichten von weniger als 0,2 g/cnr ist es möglich, körnige Polycarbonatpulver mit Schüttdichten bis 0,7 g/cnr bei gleichzeitiger Einengung der Korngrößenverteilung gegenüber dem ursprünglichen Pulver, mit einer Fließfähigkeit von etwa 13 Sekunden, dem Freisein' von organischem Lösungsmittel und einem Gehalt an Restfeuchtigkeit von geringer als 0,01 Gew.-% zu erhalten.
Derartige körnige Polycarbonatpulver können leicht verarbeitet und unmittelbar in den Verarbeitungsvorrichtungen ohne Herbeiführung von Erscheinungen des Zusammenbackens und des Pulsierens beziehungsweise stoßweisen Arbeitens und so unter Erzielung von regelmäßigen Betriebsbedingungen der Vorrichtungen und daraus folgender Erhöhung ihrer stündlichen Leistung verwendet v/erden.
Beim erfindungsgemäßen Arbeiten kann die Stufe des Körnens des Produktes vermieden werden, was eine weitere Vereinfachung des Fertigstellungsleitungssystemes der Anlage und folglich einen niedrigeren Investitions- und Betriebsaufwand unter Vermeidung von Abbauvorgängen und Abwandlungen von typischen Eigenschaften der Polycarbonate, wie der optischen Eigenschaften, der Durchsichtigkeit und der Farbeigenschaften, der Wärmebeständigkeit und des Molekulargewichtes, insbesondere im Falle von Polycarbonaten mit hohem Molekulargewicht, bedeutet.
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ORIGINAL „w^D
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Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist einfach, kann sehr geringe Abmessungen haben, bringt einen geringen Investitions- und Betriebsaufwand mit sich und gestattet die Erzielung einer sehr hohen Produktivität in der Größenordnung von 1 500 kg/ar/Stunde.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden beispielhaften Darlegungen in Verbindung mit der beiliegenden Figur 1, welche eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in schematischer Darstellung zeigt, näher erläutert.
Diese Vorrichtung, "ein rohrförmiger Trockner 10, hat oben einen Einlaß 1 für das zu behandelnde Polycarbonatpulver, dessen Einführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, unten einen Einlaß 5 für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf, dessen Einleiten in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, ebenfalls unten einen Auslaß 2 für das verdichtete fertige Polycarbonatprodukt, dessen Abführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, und oben einen Auslaß 6 für das Y/irbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf, dessen Ableiten in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt. Ferner ist unten ein Einlaß 3 in den Heazmantel für das Heizmedium, dessen Einführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, und im oberen Teil ein Auslaß 4 aus dem Heizmantel für das Heizmedium, dessen Abführen in der Richtung des zugehörigen Pfeiles erfolgt, angeordnet. Schließlich ist ein Rührer 7» welcher aus einer Reihe von in eine Welle 8 senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben 9 besteht und koaxial zum Trockner .angeordnet ist, vorgesehen.
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ORIGINAL INSPECTED
Die Schüttdichte der Polycarbonatpulver, ausgedrückt in g/cm , wurde durch Messen des Volumens der Pulver nach dem Stampfen gemäß der DIIT-Norm 53194 bestimmt.
Die Fließfähigkeit der Polycarbonatpulver, ausgedrückt in Sekunden/100 g Pulver, welche die Zeit, die für eine Standardmaterialmenge erforderlich ist, um durch eine Öffnung von bestimmten Abmessungen zu fließen, angibt, wurde nach der Norm ASTM D 1895/69» Verfahrensweise A bestimmt,
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde ein Polycarbonatpulver, welches nach der italienischen Patentanmeldung 20 509 A/78 aus einer durch Grenzflächenphosgenierung und -polykondensation von Bisphenol A hergestellten Lösung eines Polycarbonates in Methylenchlorid mit einer Eigenviskosität von 0,52 erhalten worden ist, kontinuierlich der in der Figur 1 schematisch dargestellten kontinuierlich betriebenen Vorrichtung mit einem Innendurchmesser von 90 mm und einer Höhe von 600 mm zugeführt, und zwar deren Einlaß 1 für das zu behandelnde Polycarbonatpulver in der Richtung des zugehörigen Pfeiles. Das zugeführte Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,19 g/cm5 Fließfähigkeit keine .
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Das Pulver wurde in einem heißen Stickstoff strom, welcher am Boden der Vorrichtung durch den Einlaß für das Wirbelgas in der Richtung des zugehörigen Pfeiles im Gegenstrom zum durch den Auslaß 2 für das verdichtete fertige Polycarbonatprodukt abgeführten Polycarbonatprodukt eingeleitet wurde, gerührt.
Die Betriebsbedingungen in der Vorrichtung waren wie folgt: ·
Mante!temperatur 175°C
am Einlaß 1700C
führten Pulvers ' 200C
Stickstofftemperatur am Einlaß
Temperatur des zugeführten Pulvers
Pulververdichtungs-
tempe ratür 1700C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute
Stickstoffgeschwindigkeit im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit 30 Minuten
Das abgeführte verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,56 g/cnr
Fließfähigkeit ' 20 Sekunden
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- >&- Aii
Beispiel 2
In der im Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung wurde nach der ebenfalls im Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise ein ebenfalls wie im Beispiel 1 angegeben hergestelltes Polycarbonatpulver, welches jedoch die folgenden Eigenschaften hatte, verdichtet.
Schüttdichte
Fließfähigkeit
0,16 g/cnr keine
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt :
Manteltemperatur
Stickstofftemperatur am Einlaß
Temperatur des zugeführten Pulvers
Pulververdichtungstemperatur
Drehzahl des Rührers
1680C
1800C
200C
1730C 200 Umdrehungen/Minute
Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit
27. Minuten
Das abgeführte verdichtete Polcarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte
Fließfähigkeit
0,58 g/cm5 16 Sekunden
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Figur 2 zeigt die Korngrößenverteilung des ursprünglichen Polycarbonatpulvers (Kurve A) und des Polycarbonatpulvers nach dem Verdichten (Kurve B). Daraus ergibt sich, daß sie beim letzteren enger ist.
Beispiel 3
Beispiel 2 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß das zugeführte Polycarbonatpulver die folgenden Eigenschaften hatte:
Schüttdichte 0,16 g/cm*
Fließfähigkeit keine
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatür 185 0
Stickstofftemperatur
am Einlaß 160°C
Temperatur des zuge
führten .Pulvers 20°G
Pulververdichtungs
temperatur 174-°C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit 12 Minuten ·
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Das abgeführte verd.icJb.tete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,58 g/cnr
Fließfähigkeit 16 Sekunden
Beispiel 4-
Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß das zugeführte Polycarbonatpulver die folgenden Eigenschaften hatte:
Schüttdichte 0,40 g/cnr
Fließfähigkeit 26 Sekunden
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatur 1920C
Stickstofftemperatur
am Einlaß 92°C
Temperatur des zuge
führten Pulvers 200C
Pulververdi chtungs-
temperatur 1650C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute
Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit 25 Minuten »
- 13 909849/0787
Das verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,70 g/cnr
Fließfähigkeit 13 Sekunden ·
Beispiel 5
Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß das zugeführte Polycarbonatpulver die folgenden Eigenschaften hatte:
Schüttdichte . 0,30 g/cmr Fließfähigkeit 38 Sekunden ·
Ferner wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatur 173°C
Stickstofftemperatur
am Einlaß
Temperatur des züge-
führten Pulvers 20°C
Pulververdichtungs
temperatur 168°C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute Stickstoffgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
Verweilzeit , 20 Minuten »
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Das abgeführte verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte Oj56 g/cnr Fließfähigkeit 15 Sekunden ·
Figur 3 zeigt die Korngrößenverteilung des ursprünglichen Polycarbonatpulvers (Kurve A) und des Polycarbonatpulvers nach dem Verdichten (Kurve B). Daraus ergibt sich, daß sie beim letzteren enger ist.
Beispiel 6
Beispiel 1 wurde mit dem Unterschied wiederholt, daß zum Aufwirbeln des Polycarbonatpulvers überhitzter Viasserdampf an Stelle des Stickstoffes verwendet wurde.
Das zugeführte Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,35 g/cnr
Fließfähigkeit 29 Sekunden ·
- 15 -
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~^~ 292.1735
Es wurden die folgenden Betriebsbedingungen gewählt:
Manteltemperatur 1820C
V/as s er dampf te mpe r a tür
am Einlaß 165°
Temperatur des zuge-
fuhrten Pulvers 200G
Pulververdichtungs-
temperatur 169°C
Drehzahl des Rührers 200 Umdrehungen/Minute Wasserdampfgeschwindigkeit
im Inneren der Vorrichtung 0,17 m/Sekunde
"Verweil ze it 20 Minuten
Das abgeführte verdichtete Polycarbonatpulver hatte die folgenden Eigenschaften:
Schüttdichte 0,58 g/cnr5
Fließfähigkeit 14 Sekunden · »
Patentansprüche
ORiGlWAL INSPECTED 909849/0787
-Al·
Leerseite

Claims (5)

Patentansprüche
1.) Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von körnigen Polycarbonaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Polycarbonatpulver einem mit einem mechanischen Rührer versehenen rohrförmigen Trockner kontinuierlich zuführt und in diesem durch ein im Gegenstrom geführtes erhitztes inertes Gas beziehungsweise einen im Gegenstrom geführten inerten Dampf aufwirbelt, wobei man den Rührer, welcher aus- einer Reihe von in eine Welle senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben besteht und koaxial zum Trockner angeordnet ist, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 0,5 bis 2 m/Sekunde dreht und die Polycarbonatpulver bei Temperaturen von 165 bis 1900C mit einer Verweilzeit von mindestens 2 Minuten rührt.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Wirbelgas beziehungsweise inerten Wirbeldampf Stickstoff beziehungsweise Wasserdampf verwendet.
3.) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Temperatur der Polycarbonatpulver im Trockner durch Halten der Trocknerwand auf Temperaturen von mehr als 170°C und des Wirbelgases beziehungsweise -dampfes auf niedrigeren Temperaturen steuert.
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4-.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3» gekennzeichnet durch einen rohrförmigen Trockner (10) mit einem Einlaß (1) für das zu behandelnde Polycarbonatpulver am einen Ende des Trockners (10), eiaem Einlaß (5) für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf am anderen Ende des Trockners (10), einem Auslaß (2) für das Polycarbonatprodukt am selben Ende des Trockners (10) und einem Auslaß (6) für das Wirbelgas beziehungsweise den Wirbeldampf am selben Ende des Trockners (10) wie der Einlaß (1) für die zu behandelnden Polycarbonatpulver sowie einem Rührer (7)i welche." aus einer Reihe von in eine Welle (8) senkrecht zu ihr eingesetzten und spiralförmig längs derselben angeordneten kleinen Stäben (9) besteht und koaxial zum Trockner (10) angeordnet ist.
5.) Vorrichtung nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die freien Enden aller Stäbe (9) des Rührers (7) in einem Abstand von nicht menr als 5 mm von der Trocknerwand angeordnet sind.
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DE19792921795 1978-05-29 1979-05-29 Kontinuierliches verfahren und vorrichtung zur herstellung von koernigen polycarbonaten Granted DE2921795A1 (de)

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