DE3146553A1 - "verfahren zur behandlung wasserhaltiger organischer loesungsmittel" - Google Patents
"verfahren zur behandlung wasserhaltiger organischer loesungsmittel"Info
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von wasserhaltigen, organischen Stoffen, insbesondere auf die Entfernung
des Wassers aus organischen Lösungsmitteln.
Die Behandlung organischer Lösungsmittel , die wenige ppm bis zu einem Prozent Wasser enthalten, durch Hindurchtritt
durch eine ein Molekularsieb enthaltende Säule ist bekannt und wird im Industriemaßstab durchgeführt. Lösungsmittelabfälle
werden deshalb bis zu einem geringen Wassergehalt getrocknet und dadurch aufgearbeitet. Die behandelten
organischen Lösungsmittel sind solche, die mit Wasser mischbar sind, wobei sie Substituenten enthalten, wie Sauerstoff,
Halogene, Stickstoff, einschließlich bestimmter schwefelhaltiger Verbindungen.
>Der Wert organischer Lösungsmittel, die mehr als 1 % Wasser enthalten, ist erheblich vermindert, wobei sie, je nach
dem Wassergehalt, auf einen niedrigeren Wassergehalt destilliert werden ,bei dem sie mit einem Molekularsieb behandelt
werden können (also Azeotrope bilden) oder sie werden als Lösungsmittel geringer Qualität oder als Brennstoffe
eingesetzt oder sogar völlig verworfen.
In der britischen Patentschrift 1 193 127 (die der
französischen Patentschrift 1 54 2 75 5 entspricht) wird vorgeschlagen, technische Lösungsmittel durch Verwendung
pulverförmiger Molekularsiebe mit einer bestimmten Teilchengröße und bestimmten Abriebindexeigenschaften zu
dehydratisieren. Ein Beispiel wird zur Dehydratisierung von Äthanol, das 4 % Wasser enthält, also dem Äthanol wasserazeotrop
gegeben. Diese Patentschrift beschäftigt sich jedoch nicht mit der Oberflächengeschwindigkeit des
Lösungsmittels auf dem Molekularsieb, wobei der Einsatz
O !
4 υ - ο
-4-
eines bewegten Siebbetts vorgeschlagen wird, bei dem ein Teil des Siebs kontinuierlich entfernt und regeneriert
wird. Es werden Einzelheiten über die Geschwindigkeit der regenerierten Gase angegeben, jedoch, wie ausgeführt, nicht
über die Geschwindigkeit des zu untersuchenden Lösungsmittels. Es wird lediglich darauf hingewiesen, daß die Kontaktzeit
der Flüssigkeit "ausreichend" sein sollte, um den erwünschten Grad der Trocknung zu erreichen.
In der britischen Patentschrift 1 111 943 (die der französischen
Patentschrift 1 442 418 entspricht) wird ebenfalls die Verwendung eines bestimmten aktivierten, in der Natur vorkommenden
Molekularsiebs zur Dehydratisierung organischer Lösungsmittel vorgeschlagen, wobei bessere Ergebnisse als bei den
anderen handelsüblichen Sieben , einschließlich des Linde-Siebs Typ 4a erhalten werden, insbesondere im Hinblick auf
die Erschöpfungswerte. Es werden Beispiele für die Dehydratisierung von Äthanol, der 0,5 % Wasser enthält, sowie
von Tolol , das 0,052 % Wasser enthält, angegeben.
Aufgabe der Erfindung ist es, organische Lösungsmittel, die
relativ große Wassermengen enthalten, zu trocknen. Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen,
bei dem Molekularsiebe verwendet werden, die eine ausreichende Kapazität für Wasser besitzen und die dennoch
keine kontinuierliche Regenerierung oder einen kurzen Zeitraum zwischen den Regenerierungen erforderlich machen, was
bei den bekannten Verfahren der Fall ist.
Es wurde festgestellt, daß die bisherige Vorstellung in der mit Molekularsieben befaßten Industrie, daß die Kapazität
jedes Siebes für Wasser gering ist (in den Beispielen der britischen Patentschrift 1 111 943 werden Kapazitäten
3 H T ~. 5 3
zwischen 4 und 5 % angegeben) und daß die Kapazität des Siebs für Wasser nicht von dem Wassergehalt der Beschickung
abhängt, unzutreffend ist. Das heißt, es hat sich herausgestellt, daß durch Anpassung der Cberflächengeschwindigkeit
von Lösungsmitteln, die einen hohen Wassergehalt aufweisen, eine kurze Massenübergangszone erzielt werden kann, und daß
ferner die nutzbare Kapazität des Siebs für Wasser überraschenderweise zunimmt, und zwar mit einigen zusätzlichen Vorteilen.
Durch die Erfindung wird ein Verfahren zum Trocknen eines organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, das zwischen
2 und 50 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 4 und 25 Gew.-% Wasser enthält, bereitgestellt, wobei das Lösungsmittel durch
eine Säule hindurchtritt, die ein dehydratisiertes Molekularsieb
enthält, und zwar mit einer Oberflächengeschwindigkeit von weniger als 15 cm/min , wobei das Verhältnis der Säulenlänge
zu der Massenübergangszone, die als Flüssigkeitsvolumen bei zwischen 5 und 30 Gew.-% des Wassergehalts der n
Beschickung, die durch die Säule hindurchtritt, dividiert durch die Querschnittsfläche der Vorrichtung, definiert wird,
wenigstens 4 zu 1 beträgt.
Das Lösungsmittel ist vorzugsweise ein Alkohol, ein Keton, ein Aldehyd, ein Ester oder ein Glykol oder ein chlorsubstituiertes
Derivat oder ein Äther, wie Tetrahydrofuran, vorausgesetzt, er ist mit Wasser mischbar. Die Erfindung ist
insbesondere für die Behandlung von Lösungsmitteln, die Azeotrope mit Wasser bilden, geeignet. Ein spezielles Beispiel
ist die Entfernung des Wassers aus einem binären Azeotrop, das 4 % Äthanol enthält, beispielsweise bei der
Herstellung synthetischer Treibstoffe aus sogenannter "Biomasse". Das Lösungsmittel braucht nicht rein zu sein,
sondern kann ein Stoffgemisch sein.
Die Hersteller von Molekularsieben haben bisher zur Trocknung
O ι / η γ r ο
organischer Stoffe Oberflächengeschwindigkeiten von mindestens
30 cm/min bis zu etwa 300 cm/min vorgeschlagen, wohingegen die besonders geeigneten Oberflächengeschwindigkeiten nach
der Erfindung zwischen 0,25 und 7,5 cm/min betragen. Es konnte experimentell nachgewiesen werden, daß durch die Er- '
findung nicht nur ein Verfahren zur Herabsetzung des Wassergehalts von Lösungsmitteln von bislang als sehr hoch angesehenen
Gehalten auf etwa 0,1 Gew.-% zur Verfügung gestellt wird, sondern daß diese sehr niedrigen Oberflächengeschwindigkeiten
die nutzbare Kapazität der Molekularsiebe mindestens verdoppeln, so daß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren die
Massenübergangszone für den Übergang des Wassers aus dem Lösungsmittel zu dem Molekularsieb sich als sehr kurz herausgestellt
hat. Dadurch wird eine Optimieriung des Aufbaus
der Säulen, die Molekularsiebe enthalten, ermöglicht, und zwar innerhalb eines sehr großen Spielraums des Verhältnisses
des Durchmessers zur Länge, wodurch Vorteile bei dem Bau einer Anlage erreicht werden. ->
Die erfindungsgemäß verwendbaren Molekularsiebe sind zweckmäßigerweise
Zeolite, die eine Kristallstruktur vom A-Typ aufweisen, beispielsweise jene Zeolite, die unter den Bezeichnungen
A3, A4 und A5 in den Handel gebracht werden. Bevorzugt wird ein A3-Zeolit verwendet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweckmäßigerweise bei
Umgebungstemperatur und Atmosphärendruck ausgeführt, jedoch kann es erforderlichenfalls auch bei erhöhter oder verminderter
Temperatur oder erhöhtem oder vermindertem Druck durchgeführt werden.
Beispielsweise können die Materialien sich zersetzen, wenn sie durch ein Molekularsieb hindurchtreten. Die Absorptions—
3Η6Τ53
wärme des Wassers, die in der schmalen Massenübergangszone
erzeugt wird, kann zu ziemlich hohen Temperaturen führen, die manchmal nahe am Siedepunkt des zu verarbeitenden
Lösungsmittels liegen, wie sich bei Verwirklichung der Erfindung herausgestellt hat. Weiterhin kann das Molekularsieb
aufgrund der großen Oberfläche und aufgrund anderer Eigenschaften Zersetzungen katalysieren. Beispielsweise
unterliegt Tetrahydrofuran bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einer Zersetzung, jedoch hat sich herausgestellt,
daß durch Kühlen der Säule unter Aufrechterhaltung einer Temperatur von weniger als 500C, vorzugsweise weniger als
30 0C in der Massenübergangszone dieser Effekt wirksam
reduziert werden kann. Das Abkühlen kann durch einen Kühlwassermantel oder einen Druckluftmantel um die Säule erfolgen,
wobei gute Resultate auch durch Verdünnen des Molekularsiebs mit einem inerten Material, beispielsweise Sand,
erreicht worden sind, und zwar mit abwechselnden Schichten innerhalb des Siebs oder über das gesamte Sieb verteilt.
Falls erwünscht, kann das Produkt des erfindungsgemäßen
Verfahrens weiter getrocknet werden, indem es durch Passierenlassen einer weiteren Säule, die zweckmäßigerweise aus
Zeolit vom Α-Typ, insbesondere Zeolit vom A3-Typ besteht, mit herkömmlichen Geschwindigkexten nachgereinigt wird.
Das Molekularsieb kann in herkömmlicher Weise regeneriert werden, indem ein heißes Gas durch die Säule geleitet wird.
Das nachstehende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
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—8—
Beispiel: :
Beispiel: :
Isopropanol, das 12,1 Gew.-% Wasser enthält, wird von unten nach eben
durch eine konventionelle Säule, die ein 1175 g-Bett aus einem Molekularsieb
vom A3-Typ enthält, mit einer Oberflächengeschwindigkeit
von 5/1 cm/min bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck geschickt. Als Produkt wurde Isopropanol mit einem Wassergehalt
von 0,1 Gew.-% erhalten. Das Verhältnis der Säulenlänge zur Massenübergangszone betrug etwa 13:1.
Falls die Beschickung durch die Säule mit einer Mindestgeschwindigkeit
hindurchtreten gelassen wurde, die von den Herstellern von Molekularsieben empfohlen wird, nämlich 30 cm/min,
hat es sich als unmöglich erwiesen, die Wassergehalt des gesammelten Produkts auf weniger als 1 Gew.-% herabzusetzen,
wobei die verwendbare Kapazität des Siebes lediglich die Hälfte derjenigen betrug, die bei der Erfindung verwendet
wird (16 %). Bei dem erfindungsgemäßen Beispiel sind 2000ml S
Lösungsmittel-Produkt erhaLten worden, bevor der Wassergehalt
des Produkts 0,1 % überschritt.
Es wurde eine Vielzahl von Abmessungen bis zu und einschließlich Pilotanlagengröße mit handelsüblichen Molekularsieben
vom A3-Typ gefüllt, wobei das Verhältnis der Säulenlänge zur Massenübergangszonenlänge jeweils größer als 10:1
und im allgemeinen 13:1 war (für unterschiedliche behandelte Lösungsmittel). Es wurden folgende Lösungsmittel jeweils
durch eine Säule mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 5 cm/see hindurchtreten gelassen:
Methanolhaitiger Industriesprit (IMS, der ein Äthanol/Methanol-Verhältnis
von etwa 95:5 aufweist), der verschiedene Wassergehalte zwischen 4 und 10 Gew.-% Wasser besitzt;
Äthylacetat, das 3,1 Gew.-% Wasser enthält;
3H6553
Äthanol, das 4 bis 15 Gew.-% Wasser enthält; Methylisobutylketon, das 3 bis 5 Gew.-% enthält;
Aceton, das 15 Gew.-% Wasser enthält; Pyridin, das 23 Gew.-% Wasser enthält; Tetrahydrofuran, das 3,4 bis 10 Gew.-% Wasser enthält.
Alle diese Lösungsmittel wurden auf einen Wassergehalt von weniger als 0,1 Gew.-% durch einen einzigen Durchgang getrocknet.
Das gewonnene Pyridin enthielt weniger als 0,01 Gew.-% Wasser.
Es hat sich herausgestellt, daß das erfindungsgemäße Verfahren
zu hervorragenden Ergebnissen auf besonders kostengünstige Weise beim Trocknen einer großen Anzahl bisher gering
wertiger oder schwierig zu handhabender Lösungsmittel führt. Die Kontrolle der Größe der Massenübergangszone nach
der Erfindung führt zu einer hervorragenden Kapazität für Wasser, häufig 5 oder 6mal größer als diejenigen nach den r'·
bekannten Verfahren.
Claims (7)
1. Verfahren zum Trocknen eines organischen, mit Wasser mischbaren Lösungsmittels, bei dem das Lösungsmittel
durch eine Säule hindurchtritt, die ein Molekular sieb enthält, dadurch gekennzeichnet ,
daß das Lösungsmittel 2 bis 50 Gew.-% Wasser enthält, die Oberflächengeschwindigkeit des Lösungsmittels in
der Säule weniger als 15 cm/min beträgt und das Verhältnis der Säulenlänge zur Massenübergangszone, die
als Flüssigkeitsvolumen bei zwischen 5 und 30 Gew.-% des Wassergehalts der Beschickung, die durch die Säule
hindurchtritt, dividiert durch die Querschnittsfläche der Säule, definiert wird, wenigstens 4:1 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net , daß der Wassergehalt des Lösungsmittels 4 bis
2 5 Gew.-'S beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch g e k e η η zeichnet
, daß das Verhältnis der Säulenlänge zur Massenübergangszone wenigstens 10:1 beträgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche .1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet ,daß das Lösungsmittel ein Alkohol, ein Keton, ein Aldehyd, ein Ester, ein
Glykol, ein Amin oder ein Äther ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet , daß die Oberflächengeschwindigkeit des Lösungsmittels in der Säule zwischen
0,25 und 7,5 cm/min beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet , daß das Molekularsieb ein Zeolit vom Typ A3 ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch g e -·
kennzeichnet , daß das Lösungsmittel wahlweise Isopropanol, Äthanol, methanolhaltiger Industriesprit,
Methylisobutylketon, Aceton, Tetrahydrofuran und Pyridin ist.
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