DE2921245B1 - Verfahren zur Herstellung einer Moerteltrockenmasse auf der Basis von Magnesiumhydroxid und -chlorid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Moerteltrockenmasse auf der Basis von Magnesiumhydroxid und -chlorid

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Description

Bekanntlich ist die sogenannte kaustische Magnesia (MgO), die aus Magnesiumverbindungen, wie beispielsweise Magnesiumcarbonat, erbrannt werden kann, der Grundstoff eines Bindemittels, das erhebliche Mengen an mineralischen oder organischen Füllstoffen zu binden vermag. Hierzu wird die kaustische Magnesia mit wäßrigen Magnesiumsalzlösungen und den Füllstoffen vermischt und in breiartiger Form als Mörtel oder Estrichmasse eingesetzt. Die Bindungseigenschaften dieser breiartigen Massen beruht im wesentlichen darauf, daß sich aus dem Magnesiumoxid und den damit in gelöster Form vermischten Magnesiumsalzen Oxiverbindung bilden, die eine Verfestigung der breiartigen Massen bewirken. Wenn als Magnesiumsalz das bevorzugt verwendete Magnesiumchlorid eingesetzt wird, bilden sich Magnesiumoxichloride. Derartige, aus Magnesiumoxid, Wasser und Magenesiumchlorid bestehende Gemische sind unter den Bezeichnungen »Sorel-Zement« oder »Magnesiamörtel« bekannt.
In der DE-PS 7 39 164 ist hierzu bereits beschrieben, daß für die sogenannte Magnesia-Zemente anstelle von Magnesia (MgO) auch Magnesiumhydroxid eingesetzt werden kann, wenn eine Magnesiumchloridlösung von solcher Konzentration damit vermischt wird, daß in dem Gemisch unter Hinzurechnung des dem Magnesiumhydroxid anhaftenden und in ihm chemisch gebundenen Wassers die Magnesiumchloridkonzentration zwischen 21 und 27 Gew.-% liegt. Nach diesem Verfahren kann die Bildungsgeschwindigkeit des Oxichlorids beschleunigt werden, wenn aktives Magnesiumoxid eingesetzt wird. Aber auch dieses Verfahren ist mit der Schwierigkeit behaftet, daß Magnesiumoxid bzw. Magnesiumhydroxid und Magnesiumchloridlösungen erst am Anwendungsort gemischt werden können. Da die Güte des angestrebten Produktes wesentlich von der sorgfältigen Einhaltung des Mengenverhältnisses und der Konzentration der Magnesiumchloridlösung sowie von der Sorgfalt, mit der die Vermischung durchgeführt wird, abhängig ist, erfordert dieses Verfahren für seine Durchführung besonders erfahrene Fachleute.
Hierin bringen die in der DE-PS 8 32 565 beschriebenen trockenen Mischungen zur Erzeugung von Magnesiazementen einen technischen Fortschritt. Diese Mischungen werden aus wäßrigen Gemischen von Magnesiumhydroxid und Magnesiumchloridlösung erhalten, die direkt nach dem Vermischen soweit entwässert werden, daß neben entstehendem Oxichlorid vorwiegend Magnesiumhydroxid und -chlorid in freier Form erhalten bleiben. Die trockenen Mischungen werden nach Zerkleinerung, gegebenenfalls nach Zusatz von Füllstoffen, mit Wasser angerührt und verarbeitet Je nach der gewünschten Zusammensetzung können der Mischung auch Magnesiumoxid und/oder Magnesiumchloridlösung zugesetzt werden.
Diese Arbeitsweise wird nach der DE-PS 8 39 622 dadurch ergänzt, daß Pasten aus Magnesiumhydroxid und einer 10- bis 30%igen Magnesiumchloridlösung verwendet werden, die pro 100 Gew.-Teile Magnesiumhydroxid 100 bis 700 Gew.-Teile Magnesiumchloridlösung enthalten. Für die Verarbeitung sind diesen Pasten entsprechende Mengen an Magnesiumhydroxid bzw. -oxid und Wasser zuzusetzen.
Aus der »Veröffentlichung der Forschungsgemeinschaft Bauen und Wohnen« (1966), Heft 80, Seite 57, ist unter dem Titel »Estriche im Hochbau« angegeben, daß die Mischungsverhältnisse in Gewichtsteilen Magnesiumchlorid (MgCb) zu Magnesia (MgO) bei etwa 1 :2,5 bis 1 :3,5, jedoch keinesfalls unter 1 :2, liegen sollen.
Wie bereits erwähnt, erfordert die Herstellung von »Sorel-Zementen« bzw. »Magnesia-Estrichmassen« entweder besonders erfahrene Fachleute, die an der Baustelle sowohl die Mengenverhältnisse der Komponenten bestimmen und deren Einhaltung überwachen, oder es muß unter erheblichem Aufwand an Energie eine aus Magnesiumoxichlorid, Magnesiumoxid, Magnesiumhydroxid und Magnesiumchlorid bestehende Trokkenmasse erzeugt werden, die vor Gebrauch mit Wasser angerührt werden kann. Diese Trockenmassen enthalten die angegebenen Komponenten in Abhängigkeit von den Mischungs- und Eindampfvorgängen in stets wechselnden Zusammensetzungen, so daß auch vor ihrem Einsatz stets Handversuche stehen müssen, nach deren Ergebnissen das Verhältnis Trockenmasse zu Wasser in jedem Einzelfall gesondert bestimmt werden muß.
Hieraus ergibt sich die Aufgabe, eine ohne großen Energieaufwand herstellbare Trockenmasse zu finden, die in stets gleichbleibender Zusammensetzung anfällt und an der Baustelle unter Zumischen von Wasser in stets gleichbleibenden Mengenverhältnissen verarbeitet werden kann.
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Magnesiamörtel-Trockenmasse auf der Basis von
ORIGINAL JNSPECTED
Magnesiumhydroxid und Magnesiumchlorid gefunden. Danach werden trockenes Magnesiumhydroxid und Magnesiumchloridhydrate in pulvriger Form innig vermischt, wobei das Verhältnis der Gewichtsmengen des im Magnesiumhydroxid enthaltenen Magnesiumoxids zu Magnesiumchlorid zwischen 0,8 und 2,0 liegt.
Die Magnesiamörtel-Trockenmasse der Erfindung kann das Magnesiumchlorid in Form seines Hexahydrats enthalten, das mit einem MgCb-Gehalt von 46,7 bis 47,2 Gew.-°/o aus technischer Produktion verfügbar ist. Hierbei hat es sich als günstig erwiesen, eine geringe Menge des Magnesiumhydroxids in der Magnesiamörtel-Trockenmasse durch eine ihrem MgO-Gehalt entsprechende Menge an aktivem Magnesiumoxid mit einer Jodzahl > 50 zu ersetzen. Sowohl das Magnesiumhydroxid als auch das aktive Magnesiumoxid sind als technische Produkte verfügbar.
Bis zur Verarbeitung werden die Magnesiamörtel-Trockenmassen in geschlossenen Silos, vorzugsweise in Kunststoffsäcken oder -beuteln verpackt, aufbewahrt. Auch nach monatelanger Lagerung in dieser Verpakkung sind die Trockenmassen der Erfindung noch freirieselnd und können zu jeder Zeit nach dem Vermischen der Komponenten mit Wasser als Magnesiamörtel verarbeitet werden. Die hierzu notwendige Wassermenge beträgt etwa 15 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der erfindungsgemäßen Trockenmasse.
Durch die Menge des in der erfindungsgemäßen Trockenmasse enthaltenen aktiven Magnesiumoxids kann die Zeit vom Anmachen der Trockenmasse mit Wasser bis zum Erstarrungsbeginn, wie er in dem Entwurf der DIN-Vorschrift 273, Teil 1, vom Febraur 1977 definiert und seine Bestimmung beschrieben ist, dergestalt variiert werden, daß mit abnehmender Menge an aktivem Magnesiumoxid die Zeit zwischen dem Anmachen der Trockenmasse mit Wasser und dem Erstarrungsbeginn verlängert wird, und zwar von 5 Minuten bis zu 30 Stunden.
Nach Anmachen von erfindungsgemäßen Trockenmassen aus Magnesiumhydroxid, Magnesiumchlorid-Hexahydrat und aktivem Magnesiumoxid in gleichbleibendem Mengenverhältnis mit der stets gleichen Menge Wasser beginnt und endet der Abbindevorgang reproduzierbar im stets gleichen Zeitabstand vom Anmachen der Trockenmasse mit Wasser an. Dabei entstehen Produkte von gleichen mechanischen und physikalischen Eigenschaften, ohne daß das bisher übliche Gießen von Probekörpern notwendig ist.
Erfindungsgemäß besteht jedoch auch die Möglichkeit, die Magnesiamörtel-Trockenmasse ohne Zusatz von aktivem Magnesiumoxid herzustellen. Hierzu wird das Magnesiumchlorid neben dem Magnesiumchlorid-Hexahydrat bis zu einem Mengenanteil von bis zu 25 Gew.-% — bezogen auf die Gesamtmischung — in Form des Magnesiumchlorid-Dihydrats eingesetzt, das ebenfalls aus technischer Erzeugung verfügbar ist. Durch den Gehalt der Trockenmasse an Magnesiumchlorid-Dihydrat kann auch hier die Zeitdauer vom Anmachen dieser Trockenmasse bis zum Beginn und Ende der Erstarrung reproduzierbar dergestalt variiert werden, daß mit steigendem Gehalt an Magnesiumchlorid-Dihydrat diese Zeitdauer verkürzt wird.
Die erfindungsgemäßen Magnesiamörtel-Trockenmassen werden für die Verwendung mit Wasser zu einer breiförmigen Mischung eingerührt. Die hierfür aufzuwendende Wassermenge liegt bei 15 bis 30 Gew.-% der Magnesiamörtel-Trockenmasse. Dieser breiförmigen Mischung oder der erfindungsgemäßen Magnesiamörtel-Trockenmasse können Magerungssubstanzen, wie beispielsweise Holzspäne, Sand, Steine, Glasscherben, geschnitzelte Autoreifen, zugesetzt werden. Hierbei ist die Wasseraufnahmefähigkeit dieser Magerungssubstanzen zu berücksichtigen und beim Anmachen eine entsprechend größere Wassermenge einzusetzen.
Die erhaltene breiförmige Mischung muß dann bis zum Erstarrungsbeginn in die gewünschte Form gebracht werden. Nach dem Abschluß des Abbindens wird ein Formkörper oder eine Estrichschicht erhalten, die gegenüber dem Volumen der breiförmigen Mischung keine Volumenänderung zeigt. Ausblühungen sind bei Anwendung der erfindungsgemäßen Magnesiamörtel-Trockenmasse nicht beobachtet worden. Außerdem eröffnen die erfindungsgemäßen Magnesiamörtel-Trockenmassen erstmals die Möglichkeit, eine hinsichtlich ihrer Zusammensetzung eindeutig definierte Magnesiamörtel-Trockenmasse zu erzeugen, die im Gemisch mit Wasser in vorbestimmten Zeiten zu einem ausblühungsfreien Produkt von konstantem Volumen und vorzüglichen Festigkeitswerten abbindet.
Anhand der nachfolgenden Beispiele soll die Herstellung und Anwendung erfindungsgemäßer Magnesiamörtel-Trockenmassen im einzelnen erläutert und mit Beispielen nach dem Stand der Technik verglichen werden. Für die erfindungsgemäßen Magnesiamörtel-Trockenmassen werden folgende Ausgangsmaterialien eingesetzt:
Magnesiumhydroxidpulver mit 69 Gew.-% MgO Magnesiumchlorid-Hexahydrat mit 47 Gew.-%
MgCl2 Magnesiumchlorid-Dihydrat mit 65 Gew.-%
MgCl2 iktives Magnesiumoxid mit 90 Gew.-% MgO.
Sämtliche Meßwerte werden nach den Vorschriften des Entwurfes von Februar 1977 für DIN 273, Teil 1, ermittelt.
Beispiel 1 (Erfindung)
In einem Mischer werden
445 Gew.-Teile Magnesiumhydroxidpulver, 525 Gew.-Teile Magnesiumchlorid-Hexahydrat, 30 Gew.-Teile aktives Magnesiumoxid mit der Jodzahl 100
für die Dauer von 2 min innig gemischt. Das Gewichtsverhältnis MgO : MgCl2 beträgt in diesem Gemisch 0,9. 1000 Gew.-Teile dieser Mischung werden mit 150 Gew.-Teilen Wasser zu einem Brei verrührt, der in Formen gestrichen wird.
Es ergeben sich folgende Meßwerte:
Erstarrungsbeginn: 190 min nach dem Anmachen, Erstarrungsende: 270 min nach dem Anmachen.
Tage nach
Erstarrungsende
Biegezugfestigkeit
N/mm2
Druckfestigkeit
N/mm2
3 3,0 11,5
7 6,5 23,5
28 9,0 36,0
Diese Meßwerte liegen im Durchschnitt über den Mindestanforderungen der vorgenannten DIN-Vorschrift.
1000 Gew.-Teile der in diesem Beispiel genannten Magnesiamörtel-Trockenmasse werden in einem offenen Polyäthylenbeutel 3 Monate gelagert. Danach ist diese Trockenmasse noch freirieselnd und führt unter Anwendung der vorstehend angegebenen Maßnahmen zu Produkten, an denen die vorstehend angebenen Werte gemessen werden.
Beispiel 2 (Erfindung)
Gemäß den Angaben in Beispiel 1 werden
430 Gew.-Teile Magnesiumhydroxidpulver, 510 Gew.-Teile Magnesiumchlorid-Hexahydrat, 60 Gew.-Teile aktives Magnesiumoxid mit der Jodzahl 130
innig vermischt Das Gewichtsverhältnis MgO : MgCU beträgt in diesem Gemisch 1,5. 1000 Gew.-Teile dieser Mischung werden mit 150 Gew.-Teilen Wasser zu einem Brei verrührt, der in Formen gestrichen wird. Es ergeben sich folgende Meßwerte:
Erstarrungsbeginn: 120 min,
Erstarrungsende: 210 min.
Beispiel 4
(Erfindung)
Der Einfluß des aktiven MgO auf die Zeitspanne vom Anmachen der Mischung bis zu deren Erstarrungsbeginn für ein Gemisch aus
• 138 Gew.-Teilen Magnesiumhydroxidpulver,
162 Gew.-Teilen Magnesiumchlorid-Hexahydrat,
ίο dem die aus der nachfolgenden Tabelle ersichtlichen Mengen an aktivem Magnesiumoxid mit einer Jodzahl von 148 zugemischt sind, ergibt sich aus den in der Tabelle aufgelisteten Meßwerten. Für die Untersuchung werden jeweils 300 Gew.-Teile der Mischung mit 47 Gew.-Teilen Wasser angemacht und der resultierende Brei in Formen gestrichen.
20
25
Tage nach
Erstarrungsende
Biegezugfestigkeit
N/mm2
Druckfestigkeit
N/mm2
3,5
6,0
8,5
11,5 18,5 29,0
30
35
Eine für die Dauer von 3 Monaten entsprechend den Angaben des Beispiels 1 gelagerte Probe der innig gemischten Trockenmasse ist nach dieser Lagerzeit f reirieselnd und ergibt angemacht dieselben Meßwerte.
Beispiel 3 (Erfindung)
Gemäß den Angaben des Beispiels 1 werden
45
Tage nach
Erstarrungsende
Biegezug-'
festigkeit
N/mm2
Druckfestigkeit
N/mm2
Versuch MgO % Zeit vom An
Nr. 6 machen bis Erstar
3 rungsbeginn
g 2 in min
1 18 1 120
2 9 0,3 210
3 6 0,1 270
4 3 Beispiel 5 510
5 1 (Erfindung) 720
6 0,3 1320
50
485 Gew.-Teile Magnesiumhydroxidpulver, 485 Gew.-Teile Magnesiumchlorid-Hexahydrat, 30 Gew.-Teile aktives Magnesiumoxid mit der Jodzahl 148 -
innig vermischt Das Gewichtsverhältnis MgO : MgCk beträgt in diesem Gemisch 1,6. 1000 Gew.-Teile dieser Mischung werden mit 150 Gew.-Teilen Wasser zu einem Brei verrührt, der in Formen gestrichen wird. Es ergeben sich folgende Meßwerte:
Erstarrungsbeginn: 90 min, Erstarrungsende: 210 min.
In einem Mischer werden
507 Gew.-Teile Magnesiumhydroxidpulver,
387 Gew.-Teile Magnesiumchlorid-Hexahydrat,
106 Gew.-Teile Magnesiumchlorid-Dihydrat
für die Dauer von 2 min trocken innig gemischt. 1000 Gew.-Teile dieser Mischung werden mit 245 Gew.-Teilen Wasser zu einem Brei verrührt, der in Formen gestrichen wird. Das Gewichtsverhältnis MgO :
beträgt in diesem Gemisch 1,35.
Es ergeben sich folgende Meßwerte:
Erstarrungsbeginn.· 210 min,
Erstarrungsende: 300 min.
Tage nach
Erstarrungsende
Biegezugfestigkeit
N/mm2
Druckfestigkeit N/mm2
60
65
3 3,3 10,2
7 5,5 15,3
28 8,0 20,1
3 4,5 8,0
7 8,2 28,3
28 10,6 38,3
Beispiel 6
(Erfindung)
Der Einfluß des Magnesiumchlorid-Dihydrats auf die Zeitspanne vom Anmachen der Mischung bis zu deren Erstarrungsbeginn für die aus nachfolgender Tabelle ersichtlichen Gemische zu
Versuch Zusammensetzung der Mischung in Gew.-Teilen H2O Erstarrungs-
Nr- Mg(OH)2 MgCl2 · 6 H2O MgCl2 · 2 H2O -beginn -ende
1 480 500 20 173 5,5 7
2 507 387 106 224 3,5 5
3 546 227 227 280 1,75 2,75

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Magnesiamörtel-Trockenmasse auf der Basis von Magnesiumhydroxid und-chlorid, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesiumhydroxid und Magnesiumchlorid in pulvriger Form trocken innig vermischt und bis zur Verarbeitung gelagert werden, wobei das Verhältnis der Gewichtsmengen des im Magnesium- ι ο hydroxid enthaltenen Magnesiumoxids zu Magnesiumchlorid zwischen 0,8 und 2,0 liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumchlorid in Form seines Hexahydrats eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine geringe Menge des Magnesiumhydroxids durch eine ihrem MgO-Gehalt entsprechende Menge an aktivem Magnesiumoxid mit einer Jodzahl > 50 ersetzt wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnesiumchlorid neben dem Magnesiumchlorid-Hexahydrat bis zu einem Mengenanteil von 25 Gew.-% — bezogen auf die Gesamtmischung — in Form des Dihydrats eingesetzt wird.
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