DE2921238A1 - Verfahren zur herstellung von leichtdispergierbaren pigmentpraeparationen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von leichtdispergierbaren pigmentpraeparationen

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/22—Compounds of iron
    • C09C1/26—Iron blues

Description

  • Verfahren zur Herstellung von leichtdispergierbaren
  • Pigmentpräparationen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Pigmentpräparationen mit einem Pigmentgehalt von über 65 Gew.-%.
  • Pigmentpräparationen werden verwendet zur Herstellung von Tiefdruckfarben, Rotationsoffsetfarben und Kohlepapieren auf Wachs- und Kunststoffbasis. Sie können mittels eines starken Rühraggregates in den Bindemitteln leicht verteilt werden.
  • Es ist bekannt, Pigmentpräparationen für Pigmentierungszwecke von Tiefdruck-, Rotationsoffsetfarben und Kohlepapieren über den Flushprozess in einem Kneter herzustellen (DE-PS 19 40 411, DE-AS 19 37 832). Dabei wird wässriger Presskuchen mit Flushilfsmittel und Harzlösungen geknetet, bis der größte Teil des Wassers nach der Phasenumkehr austritt. Das restliche Wasser kann nun einerseits im Präparat bleiben, was den Nachteil hat, daß reaktionsfähige Harze damit unkontrollierte Reaktionen eingehen können, andererseits kann das Wasser durch Trocknung auf einem Walzentrockner ausgetrieben werden.
  • Die Pigmentkonzentration der nach diesen Verfahren hergestellen Pigmentpräparationen, die auch Harzpigmente oder Pigmentkonzentrate genannt werden, übersteigt 65 % nicht.
  • Das bedeutet also, daß die bekannten Pigmentpräparate den Nachteil eines relativ geringen Pigmentanteils und eines relativ hohen Bindemittelanteiles in die herzustellenden Farben einbringen.
  • So kann z.B. bei Miloriblau nur eine maximale Füllgrenze der Pigmentpräparation von 65 % erreicht werden. Bei Ruß liegt die Füllgrenze sogar noch darunter. Ein höheres Füllen mit bekannten Methoden bewirkt, daß die Pigmentpräparationen unlöslich werden, d.h. die bekannten Herstellmethoden für Pigmentpräparationen reichen nicht aus, um in dieser hohen Pigmentkonzentration den Dispersitätszustand des Pigmentes aufrecht zu erhalten.
  • Gegenstand einer älteren Patentanmeldung in der Bundesrepublik Deutschland gemäss P 28 08 223 ist ein Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Pigmentpräparationen mit einem Pigmentgehalt von über 65 Gew.-%, wobei man das Pigment in Wasser auf schlämmt, bis die Aufschlämmung einen Feststoffgehalt von 25 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 45 Gew.-t aufweist, die Pigmentaufschlämmung unter Kneten auf eine Temperatur von 60 bis 70"C erwärmt, eine kationenaktive Substanz und anschliessend ein Oleat hinzugibt, dann das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Bindemittel unter Kneten hinzugibt, das austretende Wasser abgießt, die so erhaltene organische Masse weiterknetet und anschließend trocknet.
  • Dieses Verfahren weißt jedoch den Nachteil auf, daß die erhaltenen Pigmentpräparationen eine verminderte Lagerfähigkeit aufweisen.
  • Die verminderte Lagerfähigkeit bedeutet ein teilweises Unlöslichwerden des Pigmentpräparates in Lösungs- oder Bindemittel. Aufgrund einer Reagglomeration der ursprüngliche feindispergierten Pigmentteilchen während der Lagerzeit sind nach der Beendigung des Lösungsversuches unter dem Mikroskop größere Partikel zu erkennen, die das Pigmentpräparat unbrauchbar machen.
  • Aufgabe des erfindungsgemässen Verfahrens ist, eine Pigmentpräparation herzustellen, welche nicht nur leicht dispergierbar, sondern auch länger lagerfähig ist.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Pigmentpräparationen mit einem Pigmentgehalt von über 65 Gew.-%, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Pigment in Wasser aufschlämmt, wobei die Aufschlämmung einen Feststoffgehalt von 25 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 45 Gew.-% aufweist, die Pigmentaufschlämmung unter Kneten auf eine Temperatur von 60 bis 70"C erwärmt, eine kationenaktive Substanz und anschliessend ein Octoat hinzugibt, dann das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Bindemittel unter Kneten hinzugibt das austretende Wasser abgiesst, die so erhaltene organische Masse weiterknetet und anschliessend trocknet.
  • Die Trocknung der nach dem erfindungsgemässen Verfahren erhaltenen organischen Masse kann man auf verschiedene Weise durchführen. So kann man die organische Masse granulieren und anschliessend in einem Trockenschrank trocknen.
  • In einer weiteren Ausführungsform kann man die organische Masse mit Toluol im Verhältnis 5:1 bis 1:1, vorzugsweise 3:1, verdünnen, wobei man eine pumpfähige Paste erhält, und anschliessend auf einem Walzentrockner trocknen. Die organische Masse kann in einer weiteren Ausführungsform der Erfindung direkt ohne weitere Vorbehandlung auf einer Zweiwalze getrocknet werden.
  • Bei der Trocknung des erfindungsgemässen Produktes kann vorzugsweise eine Temperatur von 80 bis 1200C, eingehalten werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann das Pigmentpräparat mindestens 85 Gew.-% Pigment enthalten. Das erfindungsgemässe Produkt fällt als ein staubfreies und rieselfähiges Granulat bzw. in Form von Chips an, welche leicht zur Pigmentierung in Bindemittelsysteme verteilt werden können, wobei ledialich ein Rühraggregat eingesetzt werden braucht.
  • Als Octoat kann man Erdalkalisalze, wie z.B. Ca, Ba oder Strontiumsalze der -Äthylhexansäure, gegebenenfalls in organischen Lösungsmittel gelöst einsetzen.In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann man Bariumoctoat gelöst in Xylol einsetzen. Als weitere Lösungsmittel können aromatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B.
  • Toluol oder aliphatische Kohlenwasserstoffe verwendet werden.
  • Die Konzentration der Octoate in den organischen Lösungsmitteln kann 10 bis 20 Gew.-% betragen.
  • Als Pigmentaufschlämmung kann man bei dem erfindungsgemässen Verfahren Berliner Blau 23 - 45 % in Wasser, Farbfuss 40 - 50 % in Wasser Alkaliblau 25 - 35 % in Wasser, Kristallviolett PMA-Salz 40 - 50 % in Wasser, Rubin 4B-Ca-Salze 35 - 45 % in Wasser einsetzen.
  • Alkaliblau ist Pigment Blue 18 mit der Colour Index-Nummer C.J. 42 770 A. Die chemische Struktur entspricht einer Monosulfonsäure eines unvollständig phenylierten Pararosanilins.
  • Kristallviolett ist Pigmentviolet 39 mit der Colour-Index-Nummer C.J. 42 555 : 2. Die chemische Struktur entspricht einem Phosphato-Molybdat des Hexamethylen-prosanilins.
  • Rubin 4 B Ca Salz ist Pigment Red 57 : 1 mit der Colour-Index-Nummer C.J. 15 850:1. Die chemische Struktur entspricht dem Calciumsalz der 6-Amino-m-Toluol-sulfonsäure-3-hydroxy-2-naphtholsäure.
  • Als kationenaktive Substanz kann man Amine bzw. Aminsalze einsetzen, wobei die verwendete Konzentration 5 - 10 %, bezogen auf Pigmentmenge ,beträgt. In einer bevorzugten Ausführungsform kann man als kationenaktive Substanz Kokosfettsäureaminacetat blsäureaminacetat äthoxyliertes (2 MolEo) primäres Kokosfettsäureamin äthoxyliertes (2 Mol Eo) primäres Ölfettsäureamin oder äthoxyliertes (3 Mol Eo) Talgfettsäurediamin einsetzen, wobei das Verhältnis kationenaktive Substanz zu Octoat 5 : 1 bis 1 : 1, vorzugsweise 3 : 1, beträgt.
  • Als Bindemittel kann man bei dem erfindungsgemässen Verfahren bekannte Bindemittelsysteme verwenden, welche wie folgt zusammengesetzt sein können: 1. Mineralöl/Dioctylphthalat/fettsaures alkyl-modifiziertes Imidazolin, wobei die einzelnen Komponenten im Verhältnis von 1:1:1 bis 1,5:1:0,5 zusammengesetzt sein können.
  • 2. Dioctylphthalat/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1 : 2 bis 1,5 : 1,5 zusammengesetzt sein können.
  • 3. Dioctylphthalat/Dehydroabiethylamin/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:1:1 bis 2,0:0,5:0,3 zusammengesetzt sein können.
  • 4. Dioctylphthalat/fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:1:1,5 bis 1:0,5:2 zusammengesetzt sein können.
  • 5. Mineralöl/fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin, wobei die Komponenten im Verhältnis von 2:1 bis 2,5:0,5 zusammengesetzt sein können.
  • 6. Mineralöl/Dibuthylphthalat/fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:1:0,5:1,5 bis 1,5:0,5:0,5:1,5 zusammengesetzt sein können.
  • 7. Dibuthylphtalat/Mineralöl/fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:0,9:1 bis 0,5:1,5:0,9 zusammengesetzt sein können.
  • Als Mineralöle können naphthenische Raffinate der ASTM-Klassifikation 103 (ASTM-D 2226) eingesetzt werden. Sie können Viskositäten bei 200C (DIN 52 562) von 26,5 cSt bis 54,1 cSt, vorzugsweise 31,7 cSt aufweisen. Die Anilinpunkte der Mineralöle können bei 53,50C bis 550C, vorzugsweise bei 52,2"C ,liegen. Die Siedebereiche können zwischen 295 und 3600C liegen. Die Dichte der Mineralöle kann von 0,916 bis 0,926 g/ml (DIN 51 757) betragen.
  • Der Gegenstand der Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert und beschrieben: Beispiel 1 (gemäss der älteren Anmeldung) 430 g Eisenblau als 42,5 %-wässriger Presskuchen wird im Kneter auf 60"C erhitzt.
  • Dazu gibt man 25,8 g äthoxyliertes (2 Mol EO) primäres Ölfettsäureamin aufgeschlämmt in 100 g Wasser. Nach 10-minütigem Kneten gibt man zu der Masse 6,5 g Natriumoleat, das vorher mit 12,5 g Wasser angerührt wurde, und erwärmt auf 65"C.
  • Nach weiterem 10-minütigem Kneten gießt man in die Masse während des Knetens ein Gemisch aus 10 g Dioctylphthalat 9 g Mineralöl 10 g fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin das in 60 g Toluol gelöst ist.
  • Als Mineralöl wird ein naphthenische Raffinat der ASTM-Klassifikation 103 (ASTM-D 2226) mit den folgenden Kenndaten eingesetzt: Viskosität 200C (DIN 52 562): 31.7 cSt Dichte bei 150C (DIN 51 757): 0,919 g/ml Anilinpunkt: 52,5"C Nach 20-minütigem Kneten erhält man eine homogene, speckig glänzende, organische Masse, von welcher sich Wasser separiert. Das Wasser wird abgegossen. Das erhaltene Pigmentbindemittelkonzentrat wird mit 200 g Toluol zu einer gut fliessenden Paste verdünnt, und anschliessend auf einem auf 950C geheizten Walzentrockner getrocknet.
  • Beispiel 2 (gemäß der älteren Anmeldung) 430 g Eisenblau als 42,5 %iger wässriger Presskuchen wird im Kneter auf 60"C erwärmt.
  • Zur Oleophilierung gibt man dazu 250 g äthoxyliertes (2 MolEO) primäres Kokosfettsäureamin (gelöst in 100 g Toluol). Nach einer 10-minütigen Reaktionszeit gibt man 10 g einer 33 %igen toluolischen Aufschlämmung von Natriumoleat hinzu und erwärmt auf 60 - 700C.
  • Nach einer weiteren 10-minütigen ReaktIonszeit gibt man das Bindemittelgemisch 10 g aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz 15 g Dioctylphthalat 5 g fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazin 10 g Mineralöl, (gelöst in 70 g Toluol) hinzu. Als Mineralöl wird das naphthenische Raffinat gemäss Beispiel 1 eingesetzt.
  • Nach einer 20-minütigen Knetzeit tritt Wasser aus, welches abgegossen wird. Zur Homogenisierung wird die organische Masse ca. 10 Minuten weitergeknetet und anschliessend auf einer beheizten Zweiwalze (1200C) getrocknet. Die resultierenden Chips sind sehr gut löslich in Benzin, Mineralöl und Offsetfirnissen.
  • Beispiel 3 (gemäss der älteren Anmeldung) 387 g Eisenblau als 42,5 %iger wässriger Presskuchen und 43 g Rubin 4B-Ca-Salz als 35 %ige wässriqe Aufschlämmung werden im Kneter auf 65"C erwärmt. Zur Oleophilierung werden 30,1 g Kokosfettsäureaminacetat, gelöst in 110 g Toluol zu der Pigmentmischung gegeben. Nach 10-minütiger Knetzeit bei 650C gibt man noch 15 g Natriumoleat (als 33 %ige Anteigung) hinzu.
  • Nach 20-minütiger Reaktionszeit ist die Pigmentoberfläche belegt. Man gießt das Bindemittel, das sich aus 20 g aliphatenlöslichem modifiziertem Phenolharz 10 g Dioctylphthalat gelöst in 80 g Toluol' zusammensetzt, zu der Mischung.
  • Nach kurzer Zeit erfolgt ein Flushprozess. Das Wasser wird abgegossen. Die organische Masse wird 20 Minuten homogenisiert und anschliessend im Trockenschrank bei 800C getrocknet. Mittels einer Granuliermaschine wird das getrocknete Material zu Granalien gemahlen.
  • Beispiel 4 (gemäss der älteren Anmeldung) 370 g Farbruss in 40 %iger Wasseraufschlämmung, 43 g Eisenblau als 42,5 % wässrigen Presskuchen und 17 g Alkaliblau als 25 % wässrige Anteigung werden im Kneter intensiv gemischt und auf 650C erwärmt.
  • Zur Oberflächenbelegung werden 35 g äthoxyliertes (2 MolEO) primäres Talgfettsäurediamin (gelöst in 110 g Toluol) zugegeben. Man läßt 10 Minuten bei 650C kneten und gibt anschliessend 12 g Natriumoleat (mit 24 g Toluol angeteigt) hinzu. Nach weiteren 10 Min. Reaktionszeit wird während des Knetens das Bindemittel zugegeben, welches sich folgendermassen zusammensetzt: 13 g Mineralöl 10 g Dioctylphthalat 10 g alkyl-modifiziertes Imidazolin, (gelöst in 70 g Toluol). Als Mineralöl wird das naphthenische Raffinat gemäss Beispiel 1 eingesetzt.
  • Nach 20 Min. tritt der Flushprozess ein, das abgeschiedene Wasser wird abgegossen, die organische Masse durch zusatz=: liches Kneten homogenisiert. Anschliessend wird die organische Masse im Trockenschrank bei 950C getrocknet und mit einem Brecher granuliert.
  • Beispiel 5 (gemäss der älteren Anmeldung) 430 g Eisenblau wird als 42,5 % wässriger Presskuchen auf 650C im Kneter erwärmt.
  • Dazu gibt man 17,2 g äthoxyliertes (2 Mol EO) primäres Kokosfettsäureamin, gelöst in 110 g Toluol. Nach 10 Min.
  • Reaktionszeit bei 650C werden 6,5 g Natriumoleat (aufgeschlämmt in 15 g Toluol) während des Knetens zugesetzt.
  • Nach 10 Min. ist die Reaktion beendet. Zur Herbeiführung des Flushprozesses wird ein Bindemittel folgender Zusammensetzung zugegeben: 10 g Dioctylphthalat 5 g fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin 10 g aliphatenlösliches, modifizierte Phenolharz (gelöst in 50 g Toluol).
  • Nach ca. 20 Min. Kneten bei 650C tritt Wasser aus und wird abgegossen. Zur Homogenisierung der Masse wird noch 10 Min. geknetet.
  • Das Pigmentkonzentrat wird anschliessend mit 20 g Toluol verdünnt. Die daraus resultierende gut fliessende Masse wird auf dem Walzentrockner bei 950C getrocknet.
  • Beispiel 6 (gemäss der älteren Anmeldung) 430 g Eisenblau als 41 %iger wässriger Presskuchen wird im Kneter auf 65"C erwärmt. Unter Kneten werden 25,9 g äthoxyliertes (2 MolE0) blfettsäureamin (gelöst in 100 g Toluol) zugesetzt. Nach 10 Min. Knetzeit werden 6,5 g Natriumoleat (angeteigt mit 13 g Toluol) zugegeben. Nach weiteren 10 Min. wird zur Herbeiführung des Flushprozesses ein Bindemittel folgender Zusammensetzung der oleophilen Pigmentmasse beigemischt: 10 g Dioctylphthalat 5 g Mineralöl 5 g fett saures alkyl-modifiziertes Oxazolin 10 g aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz (gelöst in 40 g Toluol). Als Mineralöl wird das naphthenische Raffinat gemäss Beispiel 1 eingesetzt.
  • Nach 20 Min. Reaktionszeit tritt Wasser aus, welches abgegossen wird. Man homogenisert durch zusätzliches Kneten das Pigmentkonzentrat. Anschliessend wird es im Trockenschrank bei 950C getrocknet.
  • Beispiel 7 (gemäß Erfindung) 430 g Eisenblau als 41 %iger wässriger Presskuchen wird im Kneter auf 65"C erwärmt. Unter Kneten werden 30,1 g äthoxyliertes (2 MolEO) ölfettsäureamin (gelöst in 100 g Toluol) zugesetzt. Nach 10 Min. Knetzeit werden 30,1 g Barium-Octoat Lösung mit einem Bariumgehalt von 12,5 Gew.% (50 Gew.% Bariumoctoat in Xylol), die mit 20 g Tolulol unverdünnt zugegeben wird.
  • Nach weiteren 10 Min. wird zur Herbeiführung des Flushprozesses ein Bindemittel folgender Zusammensetzung der oleophilen Pigmentmasse beigemischt: 15 g Mineralöl 5 g fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin 25 g aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz (gelöst in 45 g Toluol) Als Mineralöl wird das naphtenische Raffinat gemäss Beispiel 1 eingesetzt.
  • Nach 20 Min. Reaktionszeit tritt Wasser aus, welches abgegossen wird. Man homogenisiert durch zusätzliches Kneten das Pigmentkonzentrat. Anschließend wird es auf dem Walzentrocknet bei 1150C getrocknet.
  • Das erhaltene Produkt hat eine Lagerfähigkeit von mindestens 6 Monaten.
  • Die Lagerfähigkeit der Pigmentpräparation wird in Abständen von jeweils 1 Monat wie folgt bestimmt: Das Pigmentpräparat wird mittels eines Dissolvers in SpezialBenzin 100/140 (62,5:37,5 Gew.%) aufgelöst und anschließend mit einer Kalkzinkharzlösung zu einer Druckfarbe von 16 % Blau, 32 % Harz sowie 52 % Lösungsmittel aufgelackt.
  • Von dieser Druckfarbe werden a) die Viskosität bestimmt, b) eine Probe unter dem Mikroskop begutachtet, c) Andrucke hergestekkt, die auf Glanz, Farbstärke, Dichte und Lage der Farborte begutachtet werden.
  • Zusammenfassung Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Pigmentpräparationen mit einem Pigmentgehalt von über 65 Gew.%, bei welchem man das Pigment in Wasser aufschlämmt die Pigmentaufschlämmung unter Kneten erwärmt, eine kationenaktive Substanz und anschließend ein Octoat hinzugibt, dann das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Bindemittel unter Kneten hinzugibt, das austretende Wasser abgießt, die so erhaltene organische Masse weiterknetet und anschließend trocknet.
  • Die erhaltenen Pigmentpräparationen weisen eine ausgezeichnete Lagerfähigkeit auf.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Herstellung von leichtdispergierbaren Pigmentpräparationen Patentan spruch Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Pigmentpräparationen mit einem Pigmentgehalt von über 65 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pigment in Wasser auf schlämmt, wobei die Aufschlämmung einen Feststoffgehalt von 25 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 45 Gew.-% aufweist, die Pigmentaufschlämmung unter Kneten auf eine Temperatur von 60 bis 70"C erwärmt, eine kationenaktive Substanz und anschliessend ein Octoat hinzu gibt, dann das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Bindemittel unter Kneten hinzugibt, das austretende Wasser abgießt, die so erhaltene organische Masse weiterknetet und anschliessend trocknet.
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