DE1494679A1 - Masse fuer die Pigmentierung von Polyamidpolymerisaten - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine neue Stoffzusammensetzung, welche zur Pigmentierung von Polyamid (.V'/Ioxl) brauchbar ist. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine Masse, welche ein Pigment und eine besondere Art eines organischen Trägers für das Pigment enthält.

Es ist allgemein bekannt, daß Pigmente in feinteiliger Teilchenform Polyamidpolymerisaton einverleibt v/erden können, indem sie in das Polymerisat in der flüssigen Phase eingebracht werden. Beispielsweise kann ein Pigment in wäßriger Suspension dem Amidsalz vor der Polykondensation zugesetzt werden. Eine aweite

009850/1912

BAD

U9A679

Arbeitsweise besteht in der innigen Vermisohung von geflookten oder pelletierten Polyamidpolymerisäten mit trookenea Pigment unter Anwendung von meohanisohen Mischeinrichtungen, "beispielsweise einer umlaufenden Trommel, und anschließendem Sohmelzen der erhaltenen Mieohung aus dem Polymerisat und Pigment in einer Schneckenpresse. Sie Dispergierung von trokkenem Pigment unter Anwendung einer mechanischen Einriohtung erfordert jjedooh den Aufwand von einem grossen Teil Arbeis und Energie.

Wenn ein wäßriger Träger zur Bildung einer wäßrigen Aufschlämmung verwendet wird, und dann diese wäßrige Aufschlämmung dem stark polaren Amidsalz des Polymerisats oder dem Polymerisat zugegeben wird, besteht eine Neigung zur Agglomerierung des Pigmentes. Aufgrund dieser Schwierigkeit kann nur eine sehr verdünnte Aufschlämmung des Pigmente verwendet werden, was zu niedrigen Pigmentationsspiegeln oder -konzentrationen führt.

überdies bestehen auch Schwierigkeiten hinsichtlich der Verstopfung von Einspritzleitungen und der Abnahme an Pigment, wenn dieses dem Salz des Polyamide zugegeben wird. Eine weitere, mit der Verwendung von wäßrigen Dispersionen verband*ne Schwierigkeit ist die

BAD

009850/1912

U94679

Gewinnung von angemessenen Dispersionen überhaupt mit den verschiedenen Pigmentarten, welche sum Pigmentieren von Polyamid brauchbar sind.

Daher besteht ein Zweok der Erfindung in der Schaffung einer neuen Masse, welche zum Pigmentieren von Polyamiden brauohbar und wertvoll ist.

weiterer Zweok der Erfindung besteht in der Schaffung einer neuen Zusammensetzung für den Gebrauoh bei der Pigmentierung von Polyamid, wobei dieses Polyamid eine gleichförmige Farbe aufweist und kein Ausbluten oder Auslaufen der Farbe zeigt, ohne wesentliche Einbuße an Festigkeit, Dehnung und ähnliohen Eigenschaften.

Die vorstehend aufgeführten Zwecke der Erfindung werden duroh die Verwendung von Arylsulfonamidverbindungen als Träger für feinteilige Pigmentteilohen in vielen verschiedenen Verhältnissen, im Bereich von 0,5 i» Pigment bis zu 70 $ Pigment, bezogen auf das Gewicht der sich ergebenden Misohung aus Pigment und

<# - .'■-■■

Arylsulfonamid, erhalten. Eine zweckmäßige und geeignete Mischung für die Verwendung bei der praktischen Ausführung gemäß der Erfindung besteht aus etwa 50 i» Pigment, bezogen auf das Gewicht der Fertigte!sohung aus Pigment und Arylsulfonamid.

009850/1912

U94679

!iahezu jedes Pigment, das in dem Arylsulfonamid dispergiert werden kann und mit dem Polyamid unter den bei der Herstellung von Polyamid in Betraoht kommenden Bedingungen verträglich ist, kann bei der praktischen Ausführung der Erfindung zur Anwendung gelangen. Zu diesen "brauchbaren Pigmenten gehören Rußstoffe, litandioxyde, Oadmiumsulfide, Kobaltsulfide und Eisenoxyde.

Eine Aufschlämmung aus Pigment und Arylsulfonamid wird außerhalb einer Berührung mit dem Polyamid hergestellt. Dann wird die Aufschlämmung dem Polyamid in einer solchen Waise einverleibt, daß das Pigment gleichmäßig in dem ganzen Polyamidpolymerisat verteilt ist.

Bei der praktischen Ausführung gemäß der Erfindung wird ein Arylsulfonamid der nachstehenden allgemeinen Formel . ·. ■

°n^H2n+1

^E1

verwendet, in welcher R₁ einen nicht-reaktionsfähigen einwertigen Best, gewöhnlich Wasserstoff, jedooh bisweilen einen nioht-reaktionsfähigen cyclischen Rest,

009850/1912 -

U94679

R₂ einen Alkylrest mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und η eine ganze Zahl von 1 bis 8 badeuten. In vielen Fällen sind die Beste H₁ und H₂ id, ant is oh. Zu diesen bei der praktischen Durchführung der Erfindung brauohbaren Arylsulfonamiden gehören: Ii-Äthyl-o-toluolsul-r fonamid, N-Xthyl-p-toluolsulfonamid, o-Toluolsulfonamid, p-Toluolsulfonamid, N-Cyolohexyl-p-toluolsulfona'-mid, N-Methyl-p-toluolsulfonamid, N,N-Di-n-butyl-ptoluolsulfonamid, N-tert.-Dodeoyl-p-tolulsulfonamid und tert»-Butyl-p-toluolsulfonamid.

Misohungen der vorstehend angegebenen Arylsulfonamide sind bei der praktischen Durchführung der Erfindung zulässig} wobei diese Mischungen in nichtvorgeschriebener Weise hinsichtlich der Mengen von jedem ihrer Bestandteile variieren. Beispielsweise besteht eine bei der praktischen Durchführung der Erfindung besonders brauchbare Zusammensetzung aus 87 i» 'N-Äthylo- und p-toluolsulfonamid und 13 $> o- und p-Toluoleulfonamid, bezogen auf das Gewicht der erhaltenen Mischung von Sulfonamides

Der Schlamm aus Arylsulfonamid und Pigment kann mit dem Polyamid zu irgendeinem geeigneten Zeitpunkt bei dem Polyamid-Polymerisationsverfahren gemiecht werden, d» h, von dem Salz des Polyamids an bis zum

\ · BAD

009850/ 1912

U94679

Endpolymerisat. Insbesondere kann die Aufschlämmung in vorteilhafter Yi ei so dem Salz des Polyamide vor der Polykondensation, in das Polykondensationsverfahren selbst und in die Flocke nach, dem Polykondensationsverfahren zugesetzt worden, wobei das Flookenmaterial anschließend bis zum Schmelzen erhitzt wird, worauf die erwünschte Vereinigung von Pigment und Polymerisat hervorgebracht wird. Eine bevorzugte Ausführungsform gemäß der Erfindung ist jedooh das Misohen der Aufschlämmung mit dem Polyamidflookenmaterial. Y/enn das Pigment während der früheren Stufen des Polyamid-Herstellungsverfahrens, d. h. während der Polykondensation, zugegeben wird und eine Änderung in Pigmenten erwünscht ist, ist die Entfernung von sämtlichen Spuren des anfänglichen Pigments aus der Verfahr ensvorr ich tang mit besonders großen Schwierigkeiten verbunden. Wenn nioht das gesamte unerwünschte Pigment aus der Verfahrens- oder Herstellungsvorrichtung entfernt wird, neigt das unerwünschte Pigment dazu, die Farbreinheit des nächsten unähnlichen Pigments, welches in der gleiohen Verfahrensvorriohtung verwendet wird, zu beeinträchtigen.

Der hier verwendete Ausdruok "Polyamid" ist eine allgemeine Bezeichnung für irgendein langkettigee synthetisches polymeres Amid mit sich wiederholenden

BADORIGINAL

Amidgruppen als integralen Teil der Hauptpolymerisatkette, das zu verschiedenen formkurpern verarbeitet warden kann, beispielsweise zu Garn.

Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

Eine Mischung aus 60 i» eines Aryl sulfonamide, welches aus 67*91 i» H-Äthyl-o- und p-toluolsulfonamid und 9 bis 13 i* o- und p-Toluoleulfonamid besteht (Santioizer 8),und 40 -ß> rotes Cadmiumpigment wurde mittels einer gebräuchlichen Mischeinrichtung oder -methode hergestellt. Es wurde dann eine Menge an Polyamidflockenmaterial (liylon-66) zugegeben, so daß beim Vermischen mit Arylsulfonamid und Pigment ein Polyamidfaden von 95 5* sichergestellt war· Die Aufschlämmung aus Pigment und Arylsulfonamid plus dem Polyamidflöckenmaterial wurde dann in eine Umlauf* mischtrommel eingebracht und während 30 Minuten bewegt« Nao#grundliohem Mischen, wurde das Polyamidflookenmaterial, welches Cadmiumrot und das vorstehend beeohriebene Arylsulfonamldgemieoh (Santioizer 8) enthält, unter Verwendung eines erhitzten Gitters sohmelz« gesponnen« Eo wurde ein Garn, mit einem liter von. · und 140 Fäden nach der vorstehend beschriebenen

009850/1912

-S-

Sehmelzspinnarbeitßwoise gesponnen. Dae erzeugte Garn besaß eine gleichförmige tiefrote Farbe bei guten Spinn- und Streokeigenschaften. Die Zug- und Dehnungseigenschaften waren 7,5 bia 8,0 g/den bzw. H bis 15 #. Die von photomikrographischen Quersohnitten gezeigte Dispersion des Pigmente war völlig gleichmäßig. Außerdem sohlen es, daß der Arylsulfonamid-Träger in vorteilhafter Weise dahingehend wirkte, das Pigment aus der Benetzung zu dem Polyamid zu geben, was zu ausgezeichneten nicht-auslaufenden Dispersionen bei einem minimalen Aufwand an Arbeit und Energie oder Kraft führt.

Beispiel 2

Das in Beispiel 1 beschriebene Arylsulfonatgemißoh (Santioizer 8) und Cadmiumgelb wurden gründlioh außer Bertihrung mit dem Polyamid gemischt, wobei ein 1 ι 1 - Mischungsverhältnie von Pigment zu Träger erhalten wurde. Diese Mischung plus eine Menge an Polyamid (Nylon-66) wurden anschließend in eine Umlauf misohtrommel eingebracht und während 30 Minuten einer Misohbewegung unterworfen. Die eich ergebende Masse be et and aus Polyamidflooken, an welchen 3 Gew. -# Pigment hafteten· Hach gründlichem Mischen wurde das Polyamidflookenmaterial mit dem anhaftenden Pigment zu einem Textilgarn unter Verwendung eines erhitzten Gittere .

009850/1912 BAD

U91679

8ohmelzgespönnen. Das erhaltene 1043-140 Garn war gleiohförmig hellgelb mit guten Streck- und Spinneigenschaften. Die Eigenschaften von,Dehnung und gleichmäßiger Zugfestigkeit waren 14,3 °ß> bzw. 6,64 g/den·

Beispiel 3

Ein 1336-140 Polyamidgarn, bestehend aus dein Polyamid Nylon-β6 und 0,6 $> Ofenruß, welcher darin imprägniert war, wurde aus einer Mischung aus dem Polyamidflockenmaterial und dem Pigment, welches gemäß den Beispielen 1 und 2 hergestellt worden war, ü sohmelzgespönnen* Die pigmentierte Mischung enthielt Ofenruß und Arylsulfonatkomponente im Verhältnis 0,22 s 1. Das sich ergebende Polyamidpolymerieatgarn war gleichförmig, dunkelsohwärz bei Dehnungs- und Zugeigensohaften von'24,0 # bzw. 3,50 g/den.

Beispiel 4

Wie in den vorstehenden Beispielen beschrieben, wurde ein Ptlyamidflookenprodukt hergestellt und zu einem 1327-140 Garn sohmelzgespönnen, welches darin 3 i» rotes Eisenoxydpigment imprägniert enthielt* Das Pigmentierungeverhältnis von rotem Eisenoxyd zu dem Arylsulfonatprqdukt (Santioizer ö) betrug 1 / 1,

0098 50/1 91 2

U94679

- ίο -

Das erzeugte Garn besaß gute Spinn- und Streekeigenschaften, d. h. 21,0 fo Dehnung und 4_f74 g/den· Zugfestigkeit. Eine angenehme, gleichförmige, rotbraune Farbe wurde durch das aufgenommene Pigment dem Garn erteilt.

Gemäß der hier beschriebenen Erfindung werden bemerkenswerte Vorteile erzielt. Ee wird eine neue und brauchbare Masse oder Zusammensetzung geschaffen, um Polyamid zu pigmentleren. Leuohtende, gleiohförmige Färbungen mit ausgezeichneten, kein Verlaufen oder Ausfärben aufweisenden Eigenschaften werden dem Polyamid erteilt. Polyamldtextilgarne, welche in der hier beschriebenen Weise pigmentiert wurden, -besitzen gute Streok- und Spinneigenschaften und keine bemerkenswerte Abnahme in der Festigkeit. Keine Pigmentagglomeration findet statt, wenn Arylsulfonamide als Pigment träger verwendet werden. Eine Pigmentagglomerierung tritt ein, wenn das gleiche Pigment in Wasser suspendiert wird. Wenn die Zusammensetzung oder Masse gemäß der Erfindung hergestellt wird, ist dies mit einer beachtlichen Abnahme an erforderlicher Arbeit und Energie für die gleichförmige Dispergierung dee Pigmente in den Polyamidflocken oder -pelletβ gegenüber der trokkenen, mechanischen Misoharbeitsweise verbunden.

BAD

009850/iVi 2

Claims (5)

1. U94679

   <v Patentansprüche -

   1, Masse für die Pigmentierung von Polyamidpolymerisäten (Nylon), dadurch gekennzeichnet, daß sie eine innige Mischung aus einem Aryleulfonamid und •inen Pigment umfaßt.
2. 2. Masse nach*Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daS das Pigment in einer Menge im Bereich von 0,5 Mb 70 i»_% bezogen auf das Gewicht der Misohung, vorhanden ist« ·
3. 3· Masse naoh Anspruoh 1 oder 2, dadurch^gekennzeichnet, daß das Aryleulfonamid aus einer Mischung von N-Xthyl-o- ttttd-jp-toluolsulfonamid und o- und p-Toluolsulfonamid besteht.
4. 4. Masse naoh Anspruch. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Aryleulfonamid aus N-Cyolohexyl-ptoluolsulfonamid, N,N-Di-n-butyl-p-toluolsulf onaaid, N-Äthyl-p-toluolsulfonamid oder p-Toluolsulfonamid besteht, _;
5. 5. Masse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennaeiohnet, daß das Pigment aus Eieenoxyd, Ruß, Titandioxyd, Cadmiumsulfid oder Kobaltsulfid besteht.

   009850/1912 . bad omqinal