DE2918553A1 - Dose aus elektrolytisch verchromtem stahlblech - Google Patents

Dose aus elektrolytisch verchromtem stahlblech

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DE2918553A1 DE19792918553 DE2918553A DE2918553A1 DE 2918553 A1 DE2918553 A1 DE 2918553A1 DE 19792918553 DE19792918553 DE 19792918553 DE 2918553 A DE2918553 A DE 2918553A DE 2918553 A1 DE2918553 A1 DE 2918553A1
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Description

Die Erfindung betrifft eine Dose, bestehend aus Stahlblech bzw. einer Stahlplatte mit einem Chromüberzug auf deren Oberfläche, und insbesondere eine Dose, bestehend aus elektrolytisch verchromtem Stahlblech mit einer überlegenen Beständigkeit gegenüber der Wärmesterilisation und einer überlegenen Beständigkeit gegenüber einer Zerstörung durch heißes Wasser.
Insbesondere betrifft die Erfindung eine verklebte bzw. verkittete Dose für das Retortenverfahren, die nach dem Einfüllen eines Produkts wärmesterilisiert werden soll, insbesondere ein elektrolytisch verchromtes Stahlblech (zinnfreier Stahl).
In den letzten Jahren wurden zahlreiche Stahlbleche mit einem Chromüberzug, gebildet durch elektrolytische Behandlung in Chromsäurelösung, die als Ti1S-BIeehe bekannt sind, anstelle von Zinnplatten als Dosengrundmaterial, das eine hohe Korrosionsbeständigkeit erfordert, verwendet.
Aus Ti1S hergestellte Dosen und vor allem Ti1S^DoSen, die mit einem organischen Überzug überzogen sind, werden als ungeeignet angesehen für die Verwendung bei eingedösten nahrungsmitteln, die eine Wärmesterilisation erforderlich machen, z.B. verkittete bzw. verklebte Dosen für das Retortenverfahren. Da verkittete Dosen für das Retortenverfahren einer hohen Temperatur von beispielsweise höher als 11O0C während der Dauer der Wärmesterilisation ausgesetzt werden,, muß der verbundene Teil eine hohe Beständigkeit gegenüber einem Abbau durch hohe Temperaturen aufweisen.
90984 5/086S
_ Zj- —
Insbesondere müssen verkittete Dosen für das Retortenverfahren, die folgenden Eigenschaften an der Grenzfläche zwischen dein Ti1S und dem organischen Überzug oder Bindemittel besitzen, im' Gegen-' satz zu verkitteten bzw. verklebten Dosen für kohlensäurehaltige Getränke oder heiß abgefüllte Fruchtsäfte.
(1) Der verbundene Teil sollte während der Stufe der Wärmesterilisation nicht abblättern.
(2) Die Zerstörung des verbundenen Teils im Laufe der Zeit nach der Stufe der Wärmesterilisierung sollte gering sein.
(3) Der Grad des Vakuums innerhalb der Dose sollte während einer lang anhaltenden Lagerung nach der Wärmesterilisation nicht abnehmen.
(4) Während der Lagerung nach der Wärmesterilisation sollten eine Korrosion durch den Inhalt der Dose und ein Ablösen des Überzugs an dem verarbeiteten Teil, insbesondere an dem Teil der Doppelnaht, nicht auftreten.
(5) Eine Beeinträchtigung der Bindung sollte an dem Teil der Doppelnaht während der Lagerung nach der Wärmesterilisation gering sein.
Herkömmliche TFS-Dosen nehmen, wenn sie in einer Retorte nach dem Einfüllen eines Produkts wärmesterilisiert worden sind, hinsichtlich ihrer Bindefestigkeit zwischen dem organischen Überzug an der Innenseite der Oberfläche der Dose und dem TPS ab. Auf diese Weise blättert der Überzug ab und rostet oder es treten Perforierungen auf, und es entsteht das Problem des Auflösens von Eisen. Insbesondere kann in verkitteten Dosen der verbundene Teil der Dose als Ergebnis einer Abnahme der Bindefestigkeit zwischen dem Email und dem TPS während der Wärmesterilisation ein Aufbrechen erleiden.
Demgemäß werden für das Retortenverfahren überwiegend an der Seitennaht verlötete Zinnblechdosen verwendet, und verklebte
909845/0868
Dosen für das Retortenverfahren aus elektrolytisch verchromtem-Stahlblech werden nicht hergestellt, da der verbundene Teil nicht den vorstehenden Anforderungen entspricht.
Da jedoch elektrolytisch verchromte Stahlbleche weitaus billiger sind als Zinnbleche, ist es erwünscht, verklebte Dosen für das Eetortenverfahren aus diesen Stahlblechen herzustellen.
Es ist Ziel der Erfindung, TPS-Dosen mit einer überlegenen Haftung gegenüber organischen Überzügen, insbesondere unter den Bedingungen eines Erhitzens zu schaffen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung d st die Schaffung einer verklebten Dose für das Retortenverfahren mit einer Beständigkeit gegenüber einer Beeinträchtigung bei hohen Temperaturen, die aus einem elektrolytisch verchromten Stahlblech hergestellt ist.
Erfindungsgemäß wurde nun gefunden, daß ein elektrolytisch verchromtes Stahlblech mit einer speziellen Beziehung zwischen einem Sauerstoffpeak und einem Chrompeak bei der Auger Elektronenspektroskopie eine sehr gute Haftung gegenüber einem organischen Überzug aufweist und Dosenkörper ergibt, die gegenüber einer Sterilisation bei hohen Temperaturen beständig sind.
Erfindungsgemäß wird eine Dose geschaffen, bestehend zumindest teilweise aus einem elektrolytisch verchromten Stahlblech, wobei dieses Stahlblech eine derartige Oberfläche besitzt, daß es nach dem Entfetten während 1 Min. in Aceton bei der Analyse in einem Auger Elektronenspektrometer bei einer Beschleunigungsspannungfür das einfallende Elektron von 3KeV, einer Modulationsspannung von 3 V, einer Modulationsfrequenz von 12 bis 20 KHz und einem Vakuum von zumindest 6 χ 10" Torr, das Verhältnis des Peak-Peak-Abstands (Op_p) von KL2 τ!? , des Sauerstoffs zum Basis-Peak-Abstand (Cr-g_p) von L^M^^M^,- des Chroms bei dem erhaltenen Auger Elektronenspektrum der folgenden Beziehung genügt :
6»5 » (Op_p)/(CrB_p) ^ 1,5-
809846/0368
Das elektrolytisch verchromte Stahlblech besitzt eine Chrom enthaltende Schicht an seiner Oberfläche. Die Überzugsschicht besteht gewöhnlich aus einer Schicht von metallischem Chrom und einer Schicht von Chromoxyd. Die Dicke der metallischen Chrom-
2
schicht beträgt 20 bis 300 mg/m , vorzugsweise 30 bis 150 mg/m , und die Dicke der Chromoxydschicht beträgt 5 "bis 50 mg/m , vor-
zugsweise 7 bis 30 mg/m , als Chrommenge.
Der erfindungsgemäße Chromüberzug ist gegenüber herkömmlichen TS1S insoweit charakteristisch,als beim Unterziehen einer Probe, erhalten durch Entfetten des chromüberzogenen Stahlblechs in Aceton während 1 Min., einer Auger Elektronenspektroskopie bei einer Beschleunigungsspannung für das einfallende Elektron von 3 KeV, einer Modulationsspannung von 3 V, einer Modulationsfrequenz von 12 bis 20 KHz und einem Vakuum von zumindest 6 χ 10" , das Verhältnis des Peak-Peak-Ab stands (Op τ>) von KI^TzLp.^ ^-es Sauerstoffs zum Basis-Peak-Abstand (Cr^ p) von 3j,Mp ^^ZL.5 d-es Chroms, d.h. (Op_p)/(CrB_p) in dem erhaltenen Spektraldiagramm von 1,5 bis 6,5» vorzugsweise 2,0 bis 6,0, beträgt.
Die beigefügte Zeichnung stellt ein Auger Elektronenspektraldiagramm des elektrolytisch verchromten Stahls, erhalten in dem nachstehenden Beispiel 1, dar. In der Figur bedeutet der Abstand zwischen den Punkten 1 und 1' den Peak-Peak-Abstand von KL-.^Lo.* d-es Sauerstoffs, und der Abstand zwischen einer Basislinie 2, dargestellt durch eine unterbrochene Linie,und einer Basislinie 2' bedeutet den Basis-Peak-Abstand von L2M0 ZM„ c des Chroms. Ist das Verhältnis (Op_p)/(Crg_p) geringer als 1,5i so ist die anfängliche Haftfestigkeit der Chrom enthaltenden Schicht an dem Email niedrig, und die Haftfestigkeit nimmt merklich während der Wärmesterilisation oder im Verlauf der Zeit ab. Andererseits ist, wenn das Verhältnis (Op_p)/(CrB_p) oberhalb 6 liegt, die anfängliche Haftfestigkeit hoch, jedoch, nimmt die Haftfestigkeit gegenüber dem Emaille während der Wärmesterilisation oder im Verlauf der Zeit ab, und das Abblättern der Überzugsschicb* an der Innenseite des Nahtteils nimmt zu.
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Das für den erfindungsgemäßen Dosenkörper verwendete elektro— . lytisch. verchromte Stahlblech kann nach verschiedenen Methoden hergestellt werden. Einige Beispiele werden nachstehend ohne Einschränkung der Erfindung angegeben.
(1) Die Oberfläche eines Stahlblechs wird entfettet und mit einer Säure und dann mit Wasser in herkömmlicher Weise gewaschen und danach nicht-elektrolytisch in einer 0,15 bis 0,45 g/l wäßrigen Lösung von Chromsaureanhydrid (CrO^) behandelt. Das behandelte Stahlblech wird dann mit Wasser gewaschen und anschließend kathodisch in einem wäßrigen Bad behandelt, das 120 bis 300 g/l Chromsaureanhydrid (CrO7.) und ein Sulfat- oder ITuoridion als Adjuvans in einer Menge entsprechend 1/200 bis 1/10 der Konzentration der Chromsäure enthält.
(2) Die Oberfläche eines Stahlblechs wird entfettet und mit einer Säure und Wasser in herkömmlicher Weise gewaschen und dann kathodisch in einem wäßrigen Bad behandelt, das 30 bis 100 g/l Chromsaureanhydrid (CrO7-) und ein Sulfat- oder Fluoridion als Adjuvans in einer Menge entsprechend 1/200 bis 1/50 der Konzentration der Chromsäure enthält. Das behandelte Stahlblech wird mit heißem Wasser gewaschen und in ein wäßriges Bad eingetaucht, das ein Copolymeres von trans-ß-Hydromuconsäure und Butadien enthält.
(3) Die Oberfläche des Stahlblechs wird entfettet und mit einer Säure und Wasser in herkömmlicher Weise gewaschen und dann kathodisch in einem wäßrigen Bad behandelt, das 30 bis 70 g/l Chromsaureanhydrid (CrO7.) und ein Sulfat- oder Fluoridion als Adjuvans in einer Menge entsprechend 1/200 bis 1/50 der Konzentration der Chromsäure enthält. Anschließend wird das behandelte Stahlblech in siedendes Wasser eingetaucht und unmittelbar darauf kathodisch in einem wäßrigen Bad behandelt, das I50 bis 300 g/l Chromsaureanhydrid (CrO7.) und ein Sulfat- oder Pluoridion als Adjuvans in einer Menge entsprechend 1/200 bis I/50 der Konzentration der Chromsäure enthält.
Die erfindungsgemäßen elektrolytisch verchromten Stahlbleche be-
§09846/0861
sitzen eine spezifizierte Oberfläche, die hinsichtlich der Menge der unter bestimmten Bedingungen hindurchfließenden Elektrizität charakteristisch ist, die in der folgenden Weise bestimmt' wird. Man taucht eine Probe des elektrolytisch verchromten Stahlblechs in ein erstes Elektrolytbäd, bestehend aus einer entionisierten Wasserlösung, enthaltend 240 g/1 HiS04«6H20, 45 g/l MiGIp-6HgO und 30 g/l Borsäure mit einem pH, der elektrolytisch unter Yerwendung einer Platinanode auf 5,35 eingestellt wird. Nach 3 Min«, wird das Stahlblech potentiostatiseh bei 0,4 V unterhalb des spontanen Elektrodenpotentials, gemessen unter Verwendung einer Silber-Silberchlorid-Bezugselektrode während 10 Sek., •unter Verwendung von Platin als Gegenelektroden unter den folgenden Bedingungen elektrolysiert.
Badtemperatur: 500C
Zwischenelektrodenabstand: 5 cm
ρ Verfügbare Fläche einer jeden Elektrode: 1 cm
Man mißt die Elektrizitätsmenge -(Q,,), die während dieser Zeit, durch die Probe hindurchströmt.
Die Probe wird dann mit Wasser gewaschen und getrocknet und in ein zweites Elektrolytbad eingetaucht, das aus einer Lösung von entionisiertem Wasser, die 1 Mol HaH2PO1·2H2O enthält, besteht. Nach 5 Min. wird das Stahlblech potentiostatiseh bei 1,6 V oberhalb des spontanen Elektrodenpotentials, gemessen urrcer-Verwendung" einer Silber-Silberchlorid-Bezugselektrode während 300 Sek«,, unter den folgenden Bedingungen unter Verwendung von Platin als Gegenelektrode elektrolysiert« :
Badtemperatur: 25°G ""■-■".-'
Zwischenelektrodenabstand: 5 cm
2 Verfügbare Fläche einer jeden Elektrode: 1 - cm
Man mißt die Elektrizitätsmenge (Q-O, di.e während dieser Zeit durch die Probe hindurchströiat» . . ,
Man verwirklicht somit- die folgenden !Beziehungen· ■ -..
ORIGINAL INSPECTED
< 200 Millicoulomb und 30 < Q2 < 300 Millicoulomb
insbesondere . '
Q^ <£ 150 Millicoulomb und 50 < Q2 < 250 Millicoulomb.
Der erfindungsgemäße Dosenkörper wird nach, bekannten Techniken für die Herstellung von TFS-Dosenkörpern aus dem vorstehend beschriebenen elektrolytisch verchromten Stahlblech gebildet, die z.B. eine Methode einschließen, die ein Verbinden eines Seitennahtteils des Dosenkörpers mit Hilfe eines Binde- bzw. Klebemittels umfaßt (verklebte Dose), eine Methode, die ein Verschweißen eines Seitennahtteils eines Dosenkörpers umfaßt (verschweißte Dose)joder eine Methode, die das Ausbilden eines nahtlosen Dosenkörpers mit Hilfe eines Ziehverfahrens umfaßt (tiefgezogene Dose).
Z.B. kann die verklebte Dose hergestellt werden, indem man ein rechteckiges Blech mit einer vorherbestimmten Dimension aus dem vorstehend beschriebenen Stahlblech herausschneidet, um einen Dosenkörperrohling zu bilden, ein Klebe- bzw. Bindemittel auf eine oder beide Seitenränder des Rohlings aufbringt, die eine Verbindungsstelle des Dosenkörpers bilden, den Metallrohling in eine gewünschte röhrenförmige Form, wie ein kreisförmiger Zylinder, elliptischer Zylinder oder ein viereckiges bzw. quadratisches Rohr, biegt, die gegenüberstehenden Ränder des Rohlings übereinander legt, sie aneinander unter Ausbildung eines Dosenkörpers bindet und den Dosenkörper nach irgendeiner bekannten Methode, wie die Schaffung einer doppelten Naht, unter Ausbildung einer Dose mit einem oberen Teil versieht.
Beispiele für Bindemittel sind Nylon 12, Nylon 11, Nylon 610 und Copolymere oder Mischungen derselben.
Die Methode zur Herstellung der vorstehenden verklebten Dose und die Einzelheiten hinsichtlich des Klebstoffs sind in den japanischen Patentpublikationen Nr. 18096/73, 37690/75 und 18978/76 und in dem Journal of the Adhesion Society of Japan,
909846/0861
Band 11, Nr. 2, Seiten 84-89, 1975, beschrieben.
Die verschweißte Dose wird in der gleichen Weise wie im Falle der Herstellung der verklebten Dose hergestellt, mit Ausnahme dessen, daß anstelle eines Aufbringens eines Klebemittels die Randteile des Dosenkörperrohlings übereinander gelegt und verschweißt werden.
Vorzugsweise wird vor der Fabrikation das Stahlblech mit einem organischen Email überzogen. Ein Beispiel für einen bevorzugten organischen Überzug für die erfindungsgemäße Verwendung ist ein Email . bestehend aus Epoxyharz und Phenolharz, das bekannt ist als Email. zum Überziehen (Journal of the Adhesion Society of Japan, Band 11, Nr. 2, Seite 89, 1975).
Wird der erfindungsgemäße Dosenkörper als lackierte Dose für die Wäremsterilisation verwendet, so besitzt die Haftung des Lackfilms eine gute Beständigkeit gegenüber einem Abbau durch heißes Wasser oder einem Abbau im Verlauf der Zeit und kann geeigneterweise für heiß abgefüllte Getränke, kohlensäurehaltige Getränke oder Bier verwendet werden. Die seitliche Naht eines Dosenkörpers aus dem erfindungsgemäßen, elektrolytisch verchromten Stahlblech besitzt weitaus bessere Eigenschaften, insbesondere eine weitaus bessere Beständigkeit gegenüber einem Abbau durch Wärme als herkömmliche Dosen für kohlensäurehaltige Getränke oder heiß abgefüllte Fruchtsäfte, die aus elektrolytisch verchromten Stahlblechen hergestellt sind, und besitzt bemerkenswerte Vorteile. Beispielsweise blättert der verbundene Teil während der Wärmesterilisationsstufe nicht ab. Der verbundene Teil erleidet im Verlauf der Seit keinen merklichen Abbau bei der Wärmesterilisation, und selbst wenn die Dose während einer langen Zeit gelagert wird, nimmt das Vakuum in der Dose nicht ab und es treten keine Korrosion an dem bearbeiteten Teil, insbesondere an dem Doppelnahtteil, und kein Abheben des Überzugs auf. Überdies wird die Haftfestigkeit des bearbeiteten Teils nicht merklich beeinträchtigt. Demgemäß ist der erfindungegemäße Dosenkörper sehr gut geeignet für die Verwendung zur Herstellung von verklebten Dosen, die wärmesterilisiert werden
909846/0868
sollen«, ' ·
Der erfindungsgemäße Dosenkörper muß nicht mit Emaille überzogen sein, wenn er für Dosen allgemeinen Gebrauchs zum Einfüllen von Produkten} wie Aerosolen, Farben und Süßwaren, vorgesehen ist.
Die folgenden Beispiele erläutern die Effekte der Erfindung eingehender.
Die verschiedenen Tests in den Beispielen wurden nach den folgenden Methoden durchgeführt.
(1) Haftfestigkeit eines verbundenen Teils der Dose
Der verbundene Teil wird mit einer Breite von 7 ™b aus einer verklebten Dose herausgeschnitten und einem "T-Abschäl"-Test mit Hilfe eines Zugtesters unterzogen und die Festigkeit zu diesem Zeitpunkt bestimmt. Bei diesem Test wird die Haftung des Emäilles nach dem Verbinden bewertet» Die Ergebnisse werden als arithmetisches Mittel der bei 10 Probedosen erhaltenen Ergebnisse" ausgedrückt.
(2) Haftfestigkeit eines verbundenen Teils der gelagerten Dose mit Inhalt :
Der Inhalt wird in eine Dose unter üblichen Abfüllbedingungen eingefüllt } und die Dose wird mit einer doppelten-Naht versehen. Danach wird der Inhalt in der Dose unter den vorbeschriebenen Bedingungen wärmesterilisiert (Orangensaft wird nicht wärme-""'-sterilisiert). Die Dose wird dann 6 Monate bei 5ö°C gelagert und geöffnet«, Der Dosenkörper wird mit Wasser gewaschen und getrocknet. Der gebundene Teil wird mit' einer Breite von 7 mm herausgeschnitten und einem "T-Abschäl"-Test mit Hilfe eines Zugtesters unterzogen. Man bestimmt die Festigkeit zu diesem Zeitpunkt. Die Ergebnisse werden als arithmetisches Mittel der bei 10 Probedosen erhaltenen Ergebnisse dargestellt«
109846/086·
O) Anzahl der gebrochenen Dosen während der Wärmesterilisationsstufe
Man füllt 100 Dosen unter üblichen Abfüllbedingungen, versieht mit einer zweifachen Naht und führt unter den vorbeschriebenen Bedingungen eine Wärmesterilisation durch. Man zählt die Anzahl der gebrochenen Dosen. (Die gebrochenen Dosen beziehen sich auf solche verklebten Dosen, bei denen der Seitennahtteil abgelöst ist.)
(4-) Gelöstes Eisen
Man bestimmt die Menge (mg) an gelöstem Eisen je 1000 g des Inhalts bei einer Dose, die 1 Jahr lang bei 37°C gelagert wurde. Die Ergebnisse werden durch das arithmetische Mittel der bei 10 Probedosen erhaltenen Ergebnisse dargestellt.
(5) Perforation
Man füllt Dosen unter üblichen Abfüllbedingungen mit einem Produkt, versieht mit einer zweifachen Naht, und sterilisiert in der Wärme unter den vorgeschriebenen Bedingungen. Danach werden die Dosen bei 37°C gelagert und die Anzahl an Dosen bestimmt, bei denen sich innerhalb eines Jahres Perforationen bildeten. Die Gesamtänzahl der Probedosen beträgt 100.
(6) Leckstellen im Verlauf der Zeit
Man mißt das Vakuum in den in dem obigen Test (2) benutzten Dosen.
(7) Zustand der Innenoberfläche einer Dose
Nach dem Öffnen einer Probedose werden das Rosten an der inneren Oberfläche der Dose, die Zerstörung des Uberzugsfilms usw. visuell bewertet.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
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Beispiel 1 . ■■ . ■
^——.^——· «
Man entfettete ein kalt gewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 0,2$ mm elektrolytisch in einer Natriumhydroxydlösung, beizte mit einer Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 70 g/l und spülte anschließend. Das behandelte Stahlblech wurde dann unter den folgenden Bedingungen in ein Behandlungsbad eingetaucht, das aus Chromsäureanhydrid in einer Konzentration von 0,4 g/l bestand.
pH: 2,4 Badtempi Behandlungsdauer: 3 Sek.
Badtemperatur: 5Ö°C
Das Stahlblech wurde dann mit Wasser gewaschen und kathodisch unter den folgenden Bedingungen behandelt, mit heißem Wasser gespült und dann getrocknet.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 200 g/l
Schwefelsäure 1,2 g/l Katriumfluorid 3,0 g/l
Badtemperatur: 50°C
Stromdichte: 25 A/dm2 Behandlungsdauer: 4 Sek.
Das (Op_p)/(Cr-g_p)-Verhältnis, die Chrommenge ge Flächeneinheit und Q^ und Q~ ^es erhaltenen chromüberzogenen Stahlblechs wurden bestimmt.
Das Stahlblech wurde mit einem Emaille überzogen, bestehend aus Epoxyharz und Phenolharz, und man stellte unter Verwendung eines Nylon-Klebemittels eine verklebte Dose mit einem Innendurchmesser von 74 mm und einer Höhe von 113*3 mm her. Man füllte in diese Dose Makrelen ein und saugte den Wasserdampf ab. Danach wurde Tomatensauce zugegeben und die Dose mit einer zweifachen Naht versehen. Die Dose wurde dann 120 Min. bei 115°C wärmesterilisiert. Die verklebte Dose und die gefüllte Dose wurden den in Tabelle 1 angegebenen verschiedenartigen Tests unterzogen.
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Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben. * .
Beispiel 2
Ein kalt gewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 0,23 mm wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vorbehandelt und einer Sprühbehandlung unter den folgenden Bedingungen unterzogen.
Behandlungslösung: Chromsäureanhydrid 0,2 g/l pH: 2,7
Lösungstemperatur: 600C Behandlungsdauer: 1 Sek.
Das Stahlblech wurde mit Wasser gewaschen und kathodisch unter den folgenden Bedingungen behandelt, mit heißem Wasser gewaschen und dann getrocknet.
Behandlungsbad: Ghromsäureanhydrid 150 g/l
Schwefelsäure 0,5 g/l Natriumsilicofluorid 2,0 g/l
Badtemperatur: 600C
Stromdichte: 55 A/da2
Behandlungsdauer: 4 Sek.
Die speziellen Eigenschaften des chromüberzogenen Stahlblechs wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Es wurden verklebte Dosen aus dem erhaltenen Stahlblech, hergestellt und den verschiedenen Tests in der gleichen Weise wi· in Beispiel 1 unterzogen. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 1 gezeigt.
Beispiel 3
Man behandelte ein kalt gewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 0,23 mm in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vor und behandelte anschließend kathodisch unter den folgenden Bedingungen.
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Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 80 g/l
Schwefelsäure 0,3 g/l Natriumsiiicofluorid 1,0 g/l
Badtemperatur: 600C
Stromdichte: 30 A/dm2
Behandlungsdauer: 3,5 Sek.
Das elektrolytisch verchromte Stahlblech wurde dann mit heißem Wasser gewaschen und in eine 0,5 %-ige wäßrige Lösung eines Copolymeren von trans-ß-Hydromuconsäure und Butadien bei 500C eingetaucht. Das eingetauchte Stahlblech wurde durch Quetschwalzen geleitet und an heißer Luft getrocknet.
Die speziellen Eigenschaften des erhaltenen chromüberzogenen Stahlblechs wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Man stellte verklebte Dosen her und unterzog sie in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verschiedenen Tests. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Beispiel 4-
Man behandelte ein kalt gewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 0,23 E^ iQ der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vor und behandelte kathodisch unter den folgenden Bedingungen.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 70 g/l
Schwefelsäure 0,6 g/l Badtemperatur: 500C
Stromdichte: 40 A/dm2
Behandlungsdauer: 1,5 Sek.
Das behandelte Stahlblech wurde mit heißem Wasser gewaschen und in eine 0,3 %-ige wäßrige Lösung eines Copolymeren von trans-ß-Hydromuconsäure und Butadien bei 4-00C eingetaucht. Das eingetauchte Stahlblech wurde durch Quetschwalzen geleitet und an heißer Luft getrocknet.
Die speziellen Eigenschaften des erhaltenen chromüberzogenen
909846/0888
Stahlblechs wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Man stellte verklebte Dosen her und unterzog sie verschiedenen Tests in der gleichen V/eise wie in Beispiel 1. Die Ergebnisse sind in Tabelle i angegeben.
Beispiel 5
Man behandelte ein kalt gewalztes Stahlblech mit einer Dicke von 0,23 mm in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vor und behandelte kathodisch unter den folgenden Bedingungen.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 40 g/l
Schwefelsäure 0,5 g/l Badtemperatur: 400C Stromdichte: 20 A/dm Behandlungsdauer: 2 Sek.
Das behandelte Stahlblech wurde 5 Sek. in siedendes Wasser eingetaucht und kathodisch unter den folgenden Bedingungen behandelt und dann mit heißem Wasser gewaschen und getrocknet.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 200 g/l
Schwefelsäure ,0,05 g/l
NatriumsiIieofluorid 2 g/l
Badtemperatur: 500C
Stromdichte: 40 A/dm Behandlungsdauer: 4 Sek.
Die speziellen Eigenschaften des erhaltenen chromüberzogenen Stahlblechs wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Man stellte verklebte Dosen her und unterzog sie in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verschiedenen Tests. Die Ergebnisse sind in Tabelle Λ angegeben.
VerRleichsbeisOJel 1
Man behandelte das gleiche kalt gewalzte Stahlblech wie es in Beispiel 1 verwendet wurde in der gleichen Weise wie in Bei-
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spiel 1 vor und "behandelte anschließend kathodisch unter den folgenden Bedingungen, woran sich ein Waschen mit heißem Wasser anschloß, und trocknete.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 250 g/l
Schwefelsäure 2,5 g/l Badtemperatur: 50°C
Stromdichte: 20 A/dm Behandlungsdauer: 10 Sek.
Die speziellen Eigenschaften des erhaltenen chromüberzogenen Stahlblechs wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Man stellte verklebte Dosen her und unterzog sie in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verschiedenen Tests. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
Yergleichsbeispiel 2
Man behandelte das gleiche kalt gewalzte Stahlblech wie es in Beispiel 1 verwendet wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vor und behandelte kathodisch unter den folgenden Bedingungen, woran sich ein Waschen mit heißem Wasser anschloß, und trocknete.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 40 g/l
Schwefelsäure 0,10 g/l . Hatriumfluorid 0,25 g/l Badtemperatur: 55°C
Stromdichte: 15 A/dm2
Behandlungsdauer: 10 Sek.
Die speziellen Eigenschaften des erhaltenen chromüberzogenen Stahlblechs wurden in der gleichen ¥eise wie in Beispiel 1 gemessen. Man stellte verklebte Dosen her und unterzog sie in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verschiedenen Tests. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
309346/0861
Verp;leichsbeisT>iel 3
Man behandelte das gleiche kalt gewalzte Stahlblech wie es in Beispiel 1 verwendet wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 vor. Das vorbehandelte »Stahlblech wurde unter den folgenden Bedingungen kathodisch behandelt, mit heißem Wasser gewaschen und getrocknet.
Behandlungsbad: Chromsäureanhydrid 4-0 g/l
Chromsulfat 0,5 g/l
Badtemperatur: 35°C
ο Stromdichte: 15 A/dm
Behandlungsdauer: 5 Sek.
Me speziellen Eigenschaften des erhaltenen chromüberzogenen Stahlblechs wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen. Man stellte verklebte Dosen her und unterzog sie in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verschiedenen Tests. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
909946/0861
Tabelle 1
Beisp. (Op p)/ 3.2 Q1 Q2 Menge Haft Haft Anzahl Gelö-r ■ Per Un Zustand der
oder Jr-Jr I an Gr festig festig der stes fora dicht Innenober
Vgl. v B-P' 4,5 je keit keit bei Eisen tion heit fläche einer
(*) ■ 5,3 Flä- eines eines der (ppm) (cm Hg) Dose
6,0 chen- verbun verbun Wärme-
2,0 ein- denen denen steri-
0,8 heit 2 Teils Teils lisa-
(mg/m ) der der ge tions-
Dose lager stufe
(kg/5mm) ten Dose gebro
(kg/5mm) chenen
7,6 160 Dosen
Beisp, 1 75 85 8,6 7,7 0 0,16 0 23 keine Ver
138 änderung
Beisp. 2 134 86 120 8,5 7,7 0 0,10 0 25 Il
Beisp. 3 10,2 66 50 93 8,5 7,6 0 0,18 0 22 Il
Beisp.. 4 21 260 40 8,3 7,3 0 0,16 0 23 · ti
Beisp. 5 25O 535 138 8,3 7,0 0 0,45 0 22 ti
Vgl. 1 420 340 4,5 87 12,5 25 0 Rostflecken
an der ge
samten Ober
fläche des
230 Dosenkörpers
Vgl. 2 185 150 7,7 3,5 40 4,0 5 3 . Rostflecken
an einem
Teil des
405 Dosenkörpers
Vgl. 3 252 145 7,2 1,8 73 8,6 16 0 Rostflecken
an der ge
samten Ober
fläche des
Dosenkörpers
(*) Beisp. = Beispiel; Vgl. = Vergleichsbeispiel
N?
to
OO cn cn GJ
Beispiel 6 - .
Man behandelte ein zweifach reduziertes Stahlblech mit einer Dicke von 0,17 nun. in der gleichen Weise wie in Beispiel 1. Anschließend wurde ein Email, bestehend aus Epoxyharz und Phenolharz, als Überzug auf dem Stahlblech aufgebracht. Unter Verwendung eines Nylon-Bindemittels wurde ein zylindrischer verklebter Dosenkörper mit einem Innendurchmesser von 52,3 mm und einer Höhe von 133,1 mm hergestellt. Danach wurde jeder Dosenkörper mit 13 Wülsten versehen (Mehrfachwulstdose), und beide Enden des Dosenkörpers wurden einer Einbördelungs-Behandlung derart unterzogen, daß jedes Ende einen Durchmesser von 50 mm aufwies. Die erhaltenen verklebten Dosen wurden bei 93°O mit Apfelsaft gefüllt und den gleichen Tests wie in Beispiel 1 unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
Beispiele 7 bis 11
Man brachte ein Emaille, bestehend aus Epoxyharz und Phenolharz, als Überzug auf dem in Beispiel 1 hergestellten elektrolytisch verchromten Stahlblech auf. In den Beispielen 7 und. 8 wurde das behandelte Stahlblech in verschweißte Dosen mit einem Innendurchmesser von 7^»0 mm und einer Höhe von 113,2 mm übergeführt. In den Beispielen 9, 10 und 11 wurden tiefgezogene Dosen mit einem Innendurchmesser von 83,3 mm und einer Höhe von 4-5,8 mm hergestellt. Jede der Dosen wurde mit dem in Tabelle 2 angegebenen Inhalt gefüllt, wärmesterilisiert und in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verschiedenen Tests unterzogen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.
9098A6/0868
Bei
spiel		 Gelöstes
Eisen
(ppm)		 Perfora
tion		 Undicht
heit im
Verlauf
der Zeit
(cm Hg)		 Tabelle 2 Inhalt der Dose Abfüllbedingungen oder
Bedingungen der Wärme
sterilisation		 I
ro
6 0,25 O 28 Apfelsaft Abgefüllt bei 93°C I
7 0,10 O 20 Zustand der
Innenober
fläche der
Dose		 Imbißfleisch Sterilisiert bei 1150O
während 120 Min.
8 0,16 O 25 Keine Ver
änderung		 Makrelen in
Tomatensauce		 wie oben
Il
φ
O
ιΆ		 9 0,17 O 21 Il Lachs in Salz
lösung		 Sterilisiert bei 1150O
während 90 Min.
QO 10 0,11 O 20 Imbißfleisch wie oben
m
"Hs		 11 0,20 O 21 Il Thunfisch in
Tomatensauce		 wie oben
ο
OO		 Il
β» ti
Aus den Beispielen 1 bis 5 ist ersichtlich, daß VC-.1 KLc VH S \ aus elektrolytisch verchromten Stahlblechen mit einem (0-D_p)/ (CrB_p)-Verhältnis von 1,5 bis 6,5, Q^ von weniger als ·· ■ 200 Millicoulomb und Qn von 30 bis 300 Millicoulomb ausgezeichnete Ergebnisse hinsichtlich der Haftfestigkeit des verbundenen Teils der Dose, der Haftfestigkeit eines verbundenen Teils der gefüllten und gelagerten Dose, der Beständigkeit gegenüber der Wärmesterilisation, hinsichtlich des gelösten Eisens, hinsichtlich einer Undichtheit und hinsichtlich des Zustande der Innenseite der Dose, ungeachtet der Ghrommenge je Flächeneinheit, ergeben.
Aus den Beispielen 6 bis 11 geht klar hervor, daß verklebte Dosen mit zahlreichen Wülsten, verschweißte Dosen und tiefgezogene Dosen, hergestellt aus elektrolytisch verchromtem Stahlblech, gemäß der Erfindung sehr gute Ergebnisse bei sämtlichen durchgeführten Tests ergeben.
909846/0868

Claims (4)

Dr. F. Zumstein sen. - Or. E. Assmann - Dr. R. Koenigsberger Bipl.-Phys. R. Hoizbauer - Dipi.-Ing. F. »C!irtUi?eison - Dr. F. Zumstein jun. 800C München 2 · BräuhausstraBe 4 · Telefon Sammel-Nr. 22 53 41 ■ Telegramme Zumpat · Telex 5 29 979 Case P7056-K12(Tosei)/HSH 2918 55 3 Patentansprüche
1. Dose, bei der zumindest ein !Peil aus einem elektrolytisch, verchromten Stahlblech besteht, wobei dieses Stahlblech eine derartige Oberfläche besitzt, daß nach dem Entfetten in Aceton während 1 Min. und nach einer Analyse mit einem Auger Elektronenspektrometer bei einer Beschleunigungsspannung für das einfallende Elektron von 3 EeV, einer Modulationsspannung von 3 V, einer Modulationsfrequenz von 12 bis 20 KHz und einem Vakuum von zumindest 6 χ 10" Torr, das Verhältnis des Peak-Peak-Abstands (Op_p) von KLp ^L- -z des Sauerstoffs zu dem Basis-Peak-Abstand (Cr-pp) von L^M2 ^M2, ,- des Chroms in dem erhaltenen Auger Elektronenspektrum der folgenden Gleichung genügt:
6,5 = (Op_p)/(CrB_p) I 1,5.
2. Dose gemäß Anspruch 1, bei der das elektrolytisch verchromte Stahlblech der folgenden Beziehung genügt:
Q1 < 200 Millicoulomb und 30 < Q2 < 300 Millicoulomb
worin Q^ die Elektrizitätsmenge darstellt, die durch die Oberfläche des elektrolytisch verchromten Stahlblechs gelangt, wenn dieses in ein erstes Elektrolytbad eingetaucht
909846/088S
wird, bestellend aus einer Lösung von ent ionisiert em Wasser, enthaltend 240 g/l NiSO4.6H2O, 45 g/l NiCl2-OH2O und 30 g/l Borsäure, deren pH elektrolytisch unter Verwendung einer Platinanode auf 3>35 eingestellt worden ist, und nach einem Verstreichen von 3 Min. bei 0,4 V unterhalb des spontanen Elektrodenpotentials, gemessen unter Verwendung einer Silber-Silberchlorid-Bezugselektrode, 10 Sek. unter Verwendung einer Platin-Gegenelektrode potentiostatisch elektrolysiert wird, wobei man die Badtemperatur bei 500C, den Zwischeneiektrodenabstand bei
ρ 5 cm und die verfügbare Fläche einer jeden Elektrode bei 1 cm hält; und v/orin Q2 die Elektrizitätsmenge darstellt, die durch die Oberfläche des elektrolytisch verchromten Stahlbleches gelangt, wenn die Probe nach der Messung von CL· mit Wasser gewaschen, getrocknet, in ein zweites Elektrolytbad, bestehend aus einer Lösung von entionisiertem Wasser, enthaltend 1 Mol KaHpPO4·2H2O, eingetaucht und nach 5 Min. potentiostatisch bei 1,6 V oberhalb des spontanen Elektrodenpotentials, gemessen unter Verwendung einer Silber-Silberchlorid-Bezugselektrode, 300 Sek. unter Verwendung von Platin als Gegenelektrode elektrolysiert wird, wobei man die Badtemperatur bei 25°C, den Zwischenelektrodenabstand bei 5 cm und die verfügbare Fläche einer
ρ jeden Elektrode bei Λ cm hält.
3. Dose nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit einem organischen Überzug überzogen ist.
4. Dose gemäß Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der organische Überzug ein Email ist, bestehend aus Epoxyharz und Phenolharz.
809846 A088S
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