DE2917722A1 - Kaugummigrundlage und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Kaugummigrundlage und verfahren zu ihrer herstellung

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DE2917722A1 DE19792917722 DE2917722A DE2917722A1 DE 2917722 A1 DE2917722 A1 DE 2917722A1 DE 19792917722 DE19792917722 DE 19792917722 DE 2917722 A DE2917722 A DE 2917722A DE 2917722 A1 DE2917722 A1 DE 2917722A1
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Description

Henkel, Kern, Feiler & Hänzel Patentanwälte
Registered Representatives _ Ii λ - before the
'· European Patent Office
Möhlstraße 37 D-8000 München 80
Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkl d Telegramme: ellipsoid
2100.1359 Br.F/rm
Mai 1979
WARNER-LAMBERT COMPANY
Morris Plains, N.J., V.St.A.
Kaugummigrundlage und Verfahren zu ihrer Herstellung
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein zweistufiges Verfahren zur Herstellung einer Eaugummigrundmasse oder -lage unter Verwendung eines festen Elastomeren.
Aus der US-PS 3 995 064 ist ein dreistufiges Verfahren zur Herstellung einer Eaugummigrundmasse oder -lage unter Verwendung eines festen Elastomeren bekannt. AaO heißt es, daß die Reihenfolge des Vermischens und Vereinigens der Bestandteile kritisch ist, und zwar insbesondere im Hinblick auf die Bestandteile ölartiges Plastifizierungsmittel und hydrophobes Plastifizierungsmittel, die nicht während des Vermischens unter hohen Scherbedingungen zugesetzt werden können. Gemäß den Lehren der US-PS 3 995 064 erfolgt die Zugabe des hydrophoben Plastifizierungsmittels während der zweiten Stufe, in der der Mischvorgang unter verminderten Scherbedingungen und erhöhter Umfaltwirkung ablaufen gelassen wird. Schließlich wird in der dritten Stufe das ölartige Plastifizierungsmittel zugegeben. In dieser dritten Stufe erfolgt das Vermischen unter rascher Faltwirkung praktisch ohne Scherkraft.
Bei dem zweistufigen Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich, wie es sich überraschenderweise gezeigt hat, sämtliche Gummigrundlagebestandteile eines mit hoher Intensität durchgeführten Mischvorgang unter hohen Scherbedingungen unterwerfen. Darüber hinaus stellt das ölartige Plastifizierungsmittel einen notwendigen Bestandteil der ersten Stufe, in der sowohl das Elastomere als auch das Elastomerenlösungsmittel vorhanden sind, dar.
- /f3-
Erfindungsgemäß erhält man eine Kaugummigrundmasse oder -lage im ilahmen eines zweistufigen Verfahrens. In der ersten Stufe wird ein festes Elastomeres zunächst mit hoher Intensität unter hohen Scherbedingungen gemischt, damit es soweit durchgeknetet bzw. zerquetscht wird, daß eine praktisch gleichmäßige, klümpchenfreie Masse erhalten wird. Danach wird in den das durchgeknetete bzw. zerquetschte feste Elastomere enthaltenden Mischer nach und nach ein Elastomerenlösungsmittel eingetragen, worauf schließlich stufenweise bzw. nach und nach ein Ölartiges Plastifizierungsmittel eingetragen wird. In typischer Weise werden die zuletzt genannten Bestandteile in den das zerquetschte bzw. durchgemischte feste Elastomere enthaltenden Mischer eindosiert. Während der stufenweisen Zugabe sowohl des Elastomerenlösungsmittels als auch des ölartigen Plastifizierungsmittels wird mit hoher Intensität gemischt und solange weitergemischt, bis die Zugabe beider Bestandteile beendet und eine praktisch aufgeschmolzene gleichmäßige Masse erhalten ist. Die aus dem mit hoher Intensität arbeitenden Mischer der ersten Stufe zu entnehmende Masse besteht aus einer kautschukartigen Masse oder Mischung, die vollständig homogen ist, in der keine nicht-dispergierten elastomeren Teilchen enthalten sind und die zu einem durchscheinenden Film verstreckt oder gereckt werden kann.
Zur Verwendung im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete feste Elastomere sind normalerweise in Kaugummigrundmassen oder -lagen verwendbare Elastomere, z.B. synthetische Gummis, oder Elastomere, wie Butadlen/Styrol-Mischpolymerisate, Polyisobutylen und Isobutylen/Isopren-Mischpolymerisate, natürlich vorkommende Gummis, oder Elastomere, wie Chiclegummi, Naturkautschuk, Jelutong, Balata, Guttapercha, Lechi caspi, Sorva oder Mischungen derselben. Bevorzugte fe-
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ste Elastomere sind Butadien/Styrol-Mischpolymerisate, Polyisobutylen lind/oder Isobutylen/Isopren-Mischpolymerisate.
Als Elastomerenlösungsmittel eignen sich Terpenharze, z.B. Polymerisate von α-Pinen oder ß-Pinen, Kolophoniumderivate, z.B. Glycerinester von polymerisiertem Kolophonium oder GIycerinester von hydriertem Kolophonium oder Mischungen derselben.
Als ölartige Plastifizierungsmittel eignen sich erfindungsgemäß hydrierte Pflanzenöle, Kakaobutter, natürliche Wachse, Erdölwachse, z.B. Polyäthylenwachse, und Paraffinwachse oder Mischungen derselben.
Die erste Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung kann ohne Wärmezufuhr durchgeführt werden, da das mit hoher Intensität durchgeführte Vermischen des festen Elastomeren von einer Wärmeentwicklung begleitet ist. Es hat sich jedoch als vorteilhaft erwiesen, zunächst das Mischgefäß durch Erwärmen desselben auf eine Temperatur von 88° bis 102°C vorzuheizen, um das Verfahren zu beschleunigen. Nachdem das feste Elastomere eine gewisse Zeit lang durchgemischt worden ist, reicht die durch die Scherkrafteinwirkung auf das Elastomere entstandene und angesammelte Wärme aus, so daß keine weitere (äußere) Wärmezufuhr mehr erforderlich ist und diese eingestellt werden kann. Manchmal muß sogar gekühlt werden, wenn sich während der Einwirkung der Scherkraft auf das Elastomere zu viel Wärme bildet und angesammelt hat. Bei Anwendung einer Kühlung kann es erforderlich sein, zusätzliche Wärme zuzuführen, um ein Haftenbleiben der Masse an dem Mischer zu verhindern. In Jedem Falle sollten die während des Mischvorgangs erreichten maximalen Temperaturen die Zersetzungstemperaturen der während einer bestimmten Behandlungsstufe
des Verfahrens miteinander zu vermischenden Bestandteile nicht übersteigen. Das Vermischen der in Stufe 1 zuzuführenden Bestandteile ist beendet, wenn eine praktisch aufgeschmolzene gleichmäßige Masse erhalten ist.
Die Reihenfolge der Zugabe der genannten Bestandteile und das Vermischen mit hoher Intensität sind in dieser ersten Stufe kritisch.
Die zweite Stufe des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht in einer stufenweisen Zugabe der restlichen Kaugummigrundlagenbestandteile und in einem Weitermischen mit hoher Intensität unter hohen Scherbedingungen bis zum Erreichen einer gleichmäßigen Mischung der Bestandteile. In der zweiten Stufe zuzusetzende Bestandteile sind beispielsweise hydrophobe Plastifizierungsmittel, weitere ölartige Plastifizierungsmittel, nicht-toxisch· Viny!polymerisate und Emulgatoren. Wenn das Verfahren kontinuierlich durchgeführt wird, werden die Bestandteile in der zweiten Stufe der aufgeschmolzenen Masse der Stufe 1 nach und nach unter fortgesetztem Vermischen mit hoher Intensität einverleibt. In typischer Weise werden die Bestandteile der Stufe 2 in die aufgeschmolzene Masse der Stufe 1 eindosiert, und zwar in der Reihenfolge abnehmender Viskosität. So wird beispielsweise das hydrophobe Plastifizierungsmittel zuerst und dann das Slartige Plastifizierungsmittel, das Vinylpolymerisat und zuletzt der Emulgator zugesetzt.
Geeignete, nicht-toxische Vinylpolymerisate sind üblicherweise in Kaugummigrundmassen oder -lagen verwendbare Vinylpolymerisate , wie Polyvinylacetat oder teilweise hydrolysiertes Polyvinylacetat, z.B. Polyvinylalkohol und Mischungen hiervon.
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- ys- ■ .
Jib-
Geeignete hydrophobe Plastifizierungsmittel sind beispielsweise Alkoholester von Kolophonium, z.B. Glycerinester von hydriertem Kolophonium, Glycerinester von teilweise hydriertem Kolophonium oder Mischungen hiervon.
ölartige Plastifizierungsmittel zur Zugabe in Stufe 2 entsprechen den in Stufe 1 verwendbaren ölartigen Plastifizierungsmitteln.
Als Emulgatoren kommen Lecithin, Fettsäuremonoglyceride, -diglyceride oder -triglyceride, z.B. Glycerinmonostearat oder Propylenglycolmonostearat und Mischungen derselben, in Frage.
Wie bereits erwähnt, wird mit dem hochintensiven Vermischen unter hohen Scherbedingungen während der Zugabe sämtlicher Bestandteile der Stufe 2 fortgefahren. Wenn das Verfahren gemäß der Erfindung kontinuierlich durchgeführt wird, wird während der Durchführung der Stufe 2 eine ausreichende Wärmemenge zugeführt, um die Masse während der Zugabe der verschiedenen Bestandteile in aufgeschmolzenem Zustand zu halten.
Im Falle einer chargenweisen Behandlung oder Bearbeitung wird zunächst Wärme zugeführt, um zu gewährleisten, daß die Masse aus Stufe 1 vor Beginn des Vermischens mit hoher Intensität und während der Zugabe der Bestandteile der Stufe sich in aufgeschmolzenem Zustand befindet. Bei chargenweiser Durchführung kann die aufgeschmolzene Masse der Stufe 1 in einen Vorratsbehälter überführt werden. Aus diesem wird dann eine gegebene Menge der gegebenenfalls durch Erwärmen aufgeschmolzenen Masse in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer dosiert. Danach werden in typischer Weise durch Zudosieren unter kontinuierlichem Mischen mit hoher Intensität die Bestandteile der Stufe 2 zugegeben. Nach be-
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■ Kl-
endeter Zugabe sämtlicher Bestandteile der Stufe 2 wird mit dem Mischen mit hoher Intensität solange fortgefahren, bis eine gleichmäßige Mischung sämtlicher Bestandteile erhalten ist.
Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung der Kaugummigrundmasse oder -lage können bestimmte Bestandteile der Stufe 2 bereits in Stufe
1 zugesetzt werden. So kann speziell das hydrophobe Plastifizierungsmittel (allerdings sei auf die noch genannte Ausnahme verwiesen) während der Durchführung der Stufe 1 zugegeben werden. Da die als Elastomerenlösungsmittel und hydrophobes Plastifizierungsmittel verwendbaren (angegebenen) Bestandteile einander ähnlich sind, können sie wechselseitig ausgetauscht werden. So kann das hydrophobe Plastifizierungsmittel bereits während der Stufe 1 nach Einführung des Elastomeren und des Elastomerenlösungsmittels zugesetzt werden. Bei einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Emulgator bereits während der Durchführung der Stufe 1 oder teilweise in Stufe 1 und teilweise in Stufe
2 zugesetzt. Der Emulgator kann vor oder nach Zugabe des ölartigen Plastifizierungsmittels zugesetzt werden. In jedem Falle werden, wie bereits ausgeführt, sämtliche Bestandteile nach und nach bzw. stufenweise, in typischer Weise durch Zudosieren, unter fortlaufendem Mischen mit hoher Intensität zugegeben.
Zur Herstellung bestimmter Arten von Gummigrundmassen oder -lagen kann man während der Durchführung der Stufe 2 auf eine Zugabe des normalerweise zugesetzten nicht-toxischen Vinylpolymerisats verzichten. In diesen Fällen muß ein Teil des hydrophoben Plastifizierungsmittels während der Durchführung der Stufe 2 zugesetzt werden.
Zusätzlich können im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung noch weitere Bestandteile, z.B. Antioxidantien, Konservierungsmittel, Füllstoffe und Pigmente, mitverwendet werden. Die Antioxidantien, Konservierungsmittel und Füllstoffe können entweder in Stufe 1 oder in Stufe 2 zugesetzt werden. Die Pigmente werden in Stufe 2 zugesetzt. In-typischer Weise werden die Antioxidantien und Konservierungsmittel, z.B. butyliertes Hydroxyanisol, butyliertes Hydroxytoluol, Propylgallat und dergleichen, mit einem der erforderlichen Bestandteile vor (dessen) stufenweiser Zugabe vorgemischt. Vorzugsweise werden die Antioxidantien und/oder Konservierungsmittel mit den Emulgatoren und/oder ölartigen Plastifizierungsmitteln vorgemischt.
Füllstoffe, z.B. Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonate Talkum und dergleichen, können in Stufe 1 oder in Stufe 2 zugesetzt werden. Vorzugsweise werden die Füllstoffe in Stufe 2, in typischer Weise als erster Bestandteil der Stufe 2, zugesetzt.
Sofern Pigmente, wie Titandioxid, Kupferchlorphyllin, ß-Carotin, Rot Nr. 3, Blau Nr. 2 und Gelb Nr. 6, mitverwendet werden, erfolgt deren Zugabe in Stufe 2, in typischer Weise zusammen mit dem Füllstoffbestandteil.
Die genannten zusätzlichen Bestandteile werden, wie bereits für die unabdingbaren Kaugummigrundlagenbestandteile beschrieben, nach und nach oder stufenweise unter kontinuierlichem Mischen mit hoher Intensität zugesetzt.
Die verschiedenen genannten Bestandteile zur Verwendung in der erfindungsgemäß zubereiteten Kaugummigrundmasse oder -lage
8D064B./1Q1O
entsprechen den üblicherweise bei der Herstellung von Kaugummigrundmassen oder -lagen verwendeten Bestandteilen. Sie können» bezogen auf das Gesamtgewicht der Kaugummigrundmasse oder -lage in folgenden Gewichtsmengen verwendet werden bzw. vorhanden sein:
Bestandteil Gewichtsteile
Elastomeres 5 bis 15
Elastomerenlösungsmittel 5 bis 25
ölartiges Plastifizierungsmittel 10 bis 30
nicht-toxisches Vinylpolymerisat 0 bis 35
hydrophobes Plastifizierungsmittel 5 bis 25
Emulgator 2 bis 10
Füllstoff 0 bis 35
Antioxidationsmittel/Konservierungsmittel 0 bis 2
Pigmente 0 bis 2
Das ölartige Plastifizierungsmittel, das etwa 10 bis etwa 3056 der gesamten Kaugummigrundmasse oder -lage ausmacht, stellt sowohl in Stufe 1 als auch in Stufe 2 des Verfahrens gemäß der Erfindung einen notwendigen Bestandteil dar. In der Regel werden etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsteile des ölartigen Plastifizierungsmittels in Stufe 1 und etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsteile in Stufe 2 zugesetzt.
Die angegebene Reihenfolge der Zugabe der verschiedenen Bestandteile unter kontinuierlichem Vermischen hat sich als für eine erfolgreiche Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung kritisch erwiesen. Im Gegensatz zu bekannten Verfahren hat es sich gezeigt, daß das Ölartige Plastifizierungsmittel zusammen mit dem Elastomeren und dem Elastomerenlösungsmittel in Stufe 1 vermischt werden und daß, sofern man eine vollständig homogene Mischung der verschiedenen Be-
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-80-
standteile wünscht, mit hoher Intensität gemischt werden muß. Weiterhin hat es sich, im Gegensatz zu den Verhältnissen bei den bekannten Verfahren, gezeigt, daß sämtliche restlichen Gummigrundlagenbestandteile in der zweiten Verfahrensstufe zugesetzt und einem hochintensiven Vermischen ausgesetzt werden können, wobei man eine gleichmäßige, praktisch klümpchenfreie Kaugummigrundlage oder -masse erhält. Das zweistufige Verfahren gemäß der Erfindung ist flexibel, d.h. es kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden. Darüber hinaus verringert das Verfahren gemäß der Erfindung in wirksamer Weise die derzeit noch zur Herstellung von Kaugummigrundmassen oder -lagen nach üblichen Verfahren unter Verwendung von Elastomerenlatices anstelle von festen Elastomeren benötigte Zeit.
Eine zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignete, mit hoher Intensität arbeitende Mischvorrichtung läßt auf die miteinander zu mischenden Substanzen einen derart hohen Grad von Scherkraft einwirken, daß man infolge der engen Toleranzen zwischen sich bewegenden Oberflächen eine Mahlwirkung erreicht. Die im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung benötigten Mischer, Zufuhreinrichtungen, Mischgefäße und Halteeinrichtungen sind von üblicher Bauweise. Sie können in üblicher Weise mit Heiz- oder Kühlmänteln versehen sein, um erforderlichenfalls die Masse zu erwärmen oder zu kühlen, um zu gewährleisten, daß sich die Bestandteile in aufgeschmolzenem Zustand befinden, und um ferner die wirksame Vermischung sicherzustellen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
S09845/101Ö
- 54-
Beispiel 1
Aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengen wird eine Kaugummigrundmasse bzw. -lage hergestellt;
Bestandteile Gewichtsteile
1. Butadien-Styrol-Mischpolymerisatlafeex-Feststoffe ■ " Io
2. Glycerinester von hydriertem Kolophonium 18
3. Hydriertes Pflanzenöl 11
4. Kalziumkarbonat 15
5. Paraffinwachs 1o
6. Polyvinylacetat 31
7. Glycerinmonostearat 5
Bei der Herstellung der Kaugummigrundmasse bzw.- lage wird zunächst der mit hoher Intensität arbeitende Mischer auf 88°C bis 1o2°C vorerhitzt, worauf der Bestandteil 1 eingefüllt und mit dem Mischen begonnen wird. Das Mischen wird etwa 2o min. lang fortgesetzt, bis eine klümpchenfreie Masse erhalten wird. Nun wird das Erhitzen unterbrochen, worauf nach und nach der Bestandteil 2 zugesetzt und mit dem Mischen 1 1/2 bis 2 h fortgefahren wird. Nach stufenweiser Zugabe des Bestandteiles 3 wird 1/3vbis 3/4 h lang weitergemischt. Nun wird das Mischen unterbrochen, worauf die erhaltene Masse in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer überführt wird. Dieser ist mit einem Heizmantel umgeben, welcher derart arbeitet, daß eine Temperatur von mindestens 850C aber nicht höher als 1o5°C aufrechterhalten bleibt. Nun wird erneut mit dem Mischen begonnen, worauf nach und nach der Bestandteil 4 zugesetzt wird. Der Mischvorgang wird etwa 2o min. fortgesetzt. Nun werden nach und nach die Bestandteile 5, und 7 zugesetzt, worauf nach jeder Zugabe mindestens 15 min. gemischt wird, bevor die Zugabe des nächsten Bestandteiles erfolgte Nach Zugabe sämtlicher Bestandteile reicht ein 15 minütiges Weitermischen aus, eine homogene Kaugummigrundmasse oder -lage zu erhalten.
Beispiel 2
Aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengen wird eine Kaugummigrundmasse oder -lage hergestellt:
Bestandteile Gewichtstelle
1. Polyisobutylen-Peststoffe 11
2. Dimerisierter Kolophoniumester 1o
3. Paraffinwachs 13
4. Glycerlnester von hydriertem Kolophonium 2 ο
5. Hydriertes Pflanzenöl 12
6. Polyvinylacetat 25
7. Glycerinmonostearat 9
Entsprechend Beispiel 1 werden die Bestandteile 1,2 und 3 miteinander vermischt, worauf die erhaltene Masse in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer überführt wird. Dieser ist mit einem Heizmantel umgeben, der derart arbeitet, daß eine Temperatur von mindestens 850C, jedoch nicht höher als 1o5°C aufrechterhalten wird. Nach Beginn des Mischens werden nach und nach die Bestandteile 4, 5, 6 und 7 zugegeben, worauf nach Zugabe jeden Bestandteiles mindestens 15 min. lang gemischt wird, bevor mit der Zugabe des nächsten Bestandteiles begonnen wird. Naoh Zugabe ' sämtlicher Bestandteile reicht ein 15 mlnütlges Weitermischen aus , um eine homogene Gummigrundmasse oder -lage zu erhalten.
Beispiel
Aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengen wird eine Kaugummigrundmasse oder -lage hergestellt:
Bestandteile Gewichtsteile
1. Butadien/Styrol-Mischpolymerisatlatex-Peststoffe 1o
2. Dimerisiertes Kolophonium 8
$0*845/1010
ORIGINAL INSPECTED1
i ;:■ 2917722
Bestandteile ,*· ^ ^ - Gewichtsteile
3.Glycerinester von hydriertem
Kolophonium 6
4. Lecithin 1
5. Hydriertes Pflanzenöl 11
6. Kalziumkarbonat 15
7. Candellila-Wachs 9
8. Polyvinylacetat 35
Q. Glycerinmonostearat 5
Entsprechend Beispiel 1 werden die Bestandteile 1, 2 und 3 miteinander vermischt, worauf nach und nach der Bestandteil 4 zugesetzt und etwa 15 min. lang gemischt wird. Danach wird der Bestandteil 5 zugesetzt und 1/2 bis-3/4· h weitergemischt. Nach Überführen der Masse in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer, der mit einem Heizmantel zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von mindestens 850C, jedoch nicht über 1o5°C ausgestattet ist, wird mit dem Mischen begonnen und nach und nach der Bestandteil 6 zugesetzt. Dann wird etwa 2o min. lang weitergemischt. Schließlich werden die Bestandteile J, 8 und 9 nach und nach zugegeben, wobei nach Zugabe jeden Bestandteiles mindestens 15 min. lang gemischt wird, bevor mit der Zugabe des nächsten Bestandteiles begonnen wird. Nach Zugabe sämtlioHer Bestandteile reicht ein 15 minütiges Weitermischen aus, um eine homogene Gummigrundmasse oder -lage zu erhalten.
Beispiel 4
Aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengen wird eine Gummigrundmasse oder -lage hergestellt:
Bestandteile Gewichtsteile
1. Butadien/Styrol-Mischpolymerisatlatex -Feststoffe · 12
2. Glycerinester von hydriertem Kolophonium 18
3. Paraffinwachs 5
4. Kalziumkarbonat 25
5. Dimerisierter Kolophoniumester 30
809845/101$
Bestandteile — 3τ~ Gewichtstelle
6. Hydriertes Pflanzenöl 5
7. Glycerinmonostearat 4.92
8. Butyliertes Hydroxyanisol,
das mit öinem Teil des
Bestandteiles No. 7 gemischt ist 0.08
Entsprechend Beispiel 1 werden die Bestandteile 1 bis 4 miteinander gemischt, worauf der Bestandteil 5 nach und nach zugegeben und das Ganze dann etwa Jo min. lang gemischt wird. Nun werden die Bestandteile 6, 1J und 8 nach und nach zugegeben, wobei nach Zugabe jeden Bestandteiles mindestens 15 min. lang gemischt wird, bevor mit der Zugabe des nächsten Bestandteiles begonnen wird. Nach Zugabe sämtlicher Bestandteile reicht ein 15 mintitiges Weitermischen aus, eine homogene Gummigrundmasse oder -lage zu erhalten.
Beispiel 5
Aus folgenden Bestandteilen in den angegebenen Mengen wird eine Gummigrundmasse oder »lage hergestellt:
Bestandteile Gewichtsteile
1. Butadien/Styrol-Mischpoly-
merisatlatex-Feststoffe		 11
2. Dimerisiertes Kolophonium 1o
3. Lecithin
4. Paraffinwachs 1o
5. Kalziumkarbonat 21
6. Glycerinester von hydriertem
Kolophonium		 1o
7. Hydriertes. Pflanzenöl 1o
8. Polyvinylalkohol 2o
9. Glycerinmonostearat 5
809**5/1010
-as-
Entsprechend Beispiel 1 werden die Bestandteile 1.und 2 miteinander gemischt, worauf nach und nach der Bestandteil J> zugegeben und etwa 15 min. lang gemischt, dann der Bestandteil K zugegeben und schließlich 1/2 bis J>/h h lang gemischt wird. Nach überführen der Masse in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer, der mit einem Heizmantel zur Aufrechterhaltung einer Temperatur von mindestens 850C, jedoch nicht über 1o5°C ausgestattet ist, wird mit dem erneuten Mischen begonnen, worauf nach und nach der Bestandteil 5 zugegeben und mit dem Mischen etwa 2o min. lang fortgefahren wird. Schließlich werden die Bestandteile 6, 1J, 8 und 9 nach und nach zugegeben, worauf nach Zugabe jeden Bestandteiles mindestens 15 min. lang gemischt wird, bevor mit der Zugabe des nächsten Bestandteiles begonnen wird. Nach Zugabe sämtlicher Bestandteile reicht ein 15 minütiges Mischen aus, um eine homogene Gummigrundmasse oder -lage zu erhalten.

Claims (40)

: 2317722 Henkel, Kern, Feiler firHänzel Patentanwälte Registered Representatives before the European Patent Office Möhlstra8e37 WARNER LAMBERT COMPANY D-6000 München 80 Morris Plains, N.J., V.St.A. Tel.· 089/982085-87 Telex: 0529802 hnki d Telegramme: ellipsoid Ϊ2, Mai 1979 Patent an sprue he
1. Zweistufiges Verfahren zur Herstellung einer Kaugummigrundlage unter Verwendung eines festen Elastomeren, gekennzeichnet durch
A) eine erste Stufe, in der ein festes Elastomeres, ein Elastomerenlösungsmittel und ein ölartiges Plastifizierungsmittel unter hohen Scherbedingungen einem Mischvorgang hoher Intensität unterworfen werden*,bis eine aufgeschmolzene gleichmäßige Masse erhalten wird, wobei das feste Elastomere zunächst mit hoher Intensität gemischt wird, um es bis zum Erhalt einer gleichmäßigen, klümpchenfreien Masse zu zerquetschen, worauf nach und nach das Elastomerenlösungsmittel unter kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität und danach stufenweise das ölartige Plastifizierungsmittel unter kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität zugegeben werden und
B) eine zweite Stufe, in der ein hydrophobes Plastifizierungsmittel, ein ölartiges Plastifizierungsmittel, ein nichttoxischesVinylpolymerisat und ein Emulgator zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A zugegeben
tu98 4 5/I 010
werden, wobei die Zugabe der verschiedenen Bestandteile zu der aufgeschmolzenen, gleichmäßigen Masse aus Stufe A unter kontinuierlichem Mischen mit hoher Intensität unter hohen Scherbedingungen erfolgt und das Mischen mit hoher Intensität solange fortgesetzt wird, bis eine gleichmäßige Mischung der verschiedenen Bestandteile erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich in einem einzigen, mit hoher Intensität arbeitenden Mischer durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
in Stufe B das hydrophobe Plastifizierungsmittel, das ölartige Plastifizierungsmittel, das Vinylpolymerisat und der Emulgator in der Reihenfolge abnehmender Viskosität zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß eine gegebene Menge der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer überführt wird und (darin) die Bestandteile der Stufe B zugesetzt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Füllstoff mitverwendet wird und die Füllstoffzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsteile Elastomeres, etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile Elastomerenlösungsmittel , etwa bis etwa J50 Gewichtsteile ölartiges Plastifizierungsmittel,
«09848/1010
k" VYV
— "5 —
etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile hydrophobes Plastifizierungsmittel, etwa 0 bis etwa 35 Gewichtsteil(e) Vinylpo]ymerisat, etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsteile Emulgator und 0 bis 35 Gewichtsteil(e) Füllstoff verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, daß ein Antioxidationsmittel mitverwendet wird und die Antioxidationsmittelzugabe durch Vormischen desselben mit den Bestandteilen der Stufe A oder B erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß ein Pigment mitverwendet' wird und die Pigmentzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
9. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren des Anspruchs 1.
10. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren des Anspruchs 5.
11. Zweistufiges Verfahren zur Herstellung einer Kaugummigrundlage unter Verwendung eines festen Elastomeren, gekennzeichnet durch
A) eine erste Stufe, in welcher ein festes Elastomeres, ein Elastomerenlösungsmittel, ein hydrophobes Plastifizierungsmittel, ein Emulgator und ein ölartiges Plastifizierungsmittel unter hohen Scherbedingungen einem Mischvorgang hoher Intensität unterworfen werden, bis eine aufgeschmolzene gleichmäßige Masse erhalten wird, wobei zunächst das feste Elastomere mit hoher Intensität gemischt wird, um es bis zum Erhalt einer gleichmäßigen, klümpchenfreien Masse zu zerquetschen, worauf
f Ott 4 5/10 10"
nach und nach das Elastomerenlösungsmittel unter kontinuierlichem Vermischen mit hoher Intensität, dann nach und nach das hydrophobe Plastifizierungsmittel unter kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität, nach und nach der Emulgator uner kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität und nach und nach das ölartige Plastifizierungsmittel unter kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität zugegeben werden und
B) eine zweite Stufe, in der ein ölartiges Plastifizierungsmittel, ein nicht-toxisches Vinylpolymerisat und ein Emulgator zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A zugegeben werden, wobei die Zugabe der verschiedenen Bestandteile zu der aufgeschmolzenen, gleichmäßigen Masse aus Stufe A unter kontinuierlichem Mischen mit hoher Intensität unter hohen Scherbedingungen erfolgt und das Mischen mit hoher Intensität solange fortgesetzt wird, bis eine gleichmäßige Mischung der verschiedenen Bestandteile erhalten wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich in einem einzigen, mit hoher Intensität arbeitenden Mischer durchgeführt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe B das ölartige Plastifizierungsmittel, das Vinylpolymerisait und der Emulgator nach und nach bzw. stufenweise in der Reihenfolge abnehmender Viskosität zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A zugegeben werden.
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14. Verfahren nach Anspruch 1.3, dadurch gekennzeichnet, daß eine gegebene Menge der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer überführt wird und (darin) die Bestandteile der Stufe B zugesetzt werden.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein Füllstoff mitverwendet wird und die Füllstoffzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
16. Verfahren nach Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 bis etwa I5 Gewichtsteile Elastomeres, etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile Elastomerenlösungsmittel, etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile hydrophobes Plastifizierungsmittel, etwa 10 bis etwa 50 Gewichtsteile ölartiges Plastifizierungsmittel, etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsteile Emulgator, etwa 0 bis etwa 55 Gewichtsteil(e) Viny!polymerisat und etwa 0 bis 35 Gewichtsteil(e) Füllstoff verwendet werden.
17· Verfahren nach Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet, daß ein Antioxidationsmittel mitverwendet wird und die Antioxidationsmittelzugabe durch Vormischen desselben mit den Bestandteilen der Stufe A oder B erfolgt.
18. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pigment mitverwendet wird und die Pigmentzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
19, Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 11. "
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20. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 15.
21. Zweistufiges Verfahren zur Herstellung einer Kaugummigrundlage unter Verwendung eines festen Elastomeren, gekennzeichnet durch
A) eine erste Stufe, in der ein festes Elastomeres, ein Elastomerenlösungsmittel und ein ölartiges Plastifizierungsmittel unter hohen Scherbedingungen einem Mischvorgang hoher Intensität unterworfen werden, bis eine aufgeschmolzene gleichmäßige Masse erhalten wird, wobei das feste Elastomere zunächst mit hoher Intensität gemischt wird, um es bis zum Erhalt einer gleichmäßigen, klUmpchenfreien Masse zu zerquetschen, worauf nach und nach das Elastomerenlösungsmittel unter kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität und danach stufenweise das ölartige Plastifizierungsmittel unter kontinuierlichem Weitermischen mit hoher Intensität zugegeben werden und
B) eine zweite Stufe, in der ein hydrophobes Plastifizierungsmittel, ein ölartiges Plastifizierungsmittel und ein Emulgator zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A zugegeben werden, wobei die Zugabe der verschiedenen Bestandteile zu der aufgeschmolzenen, gleichmäßigen Masse aus Stufe A unter kontinuierlichem Mischen mit hoher Intensität unter hohen Scherbedingungen erfolgt und das Mischen mit hoher Intensität solange fortgesetzt wird,, bis eine gleichmäßige Mischung der verschiedenen Bestandteile erhalten wird.
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ORIGINAL INSPECTED
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich in einem einzigen, mit hoher Intensität arbeitenden Mischer durchgeführt wird.
23. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe B das hydrophobe Plastifizierungsmittel, das ölartige Plastifizierungsmittel und der Emulgator nach und nach bzw. stufenweise in der Reihenfolge abnehmender Viskosität zu der aufgeschmolzenen Masse aus Stufe A zugegeben werden.
24. Verfahren nach Anspruch 23* dadurch gekennzeichnet, daß eine gegebene Menge der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer überführt wird und (darin) die Bestandteile der Stufe B zugesetzt werden.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß ein Füllstoff mitverwendet wird und die Füllstoffzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsteile Elastomeres, etwa bis etwa 25 Gewichtsteile Elastomerenlösungsmittel, etwa 10 bis etwa 30 Gewichtstelle ölartiges Plastifizierungsmittel, etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile hydrophobes Plastifizierungsmittel, etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsteile Emulgator und 0 bis 35 Gewichtsteil(e) Füllstoff verwendet werden.
27. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß ein Antioxidationsmittel mitverwendet wird und die Antioxidationsmittelzugabe durch Vormischen des-
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selben mit den Bestandteilen der Stufe A oder B erfolgt.
28. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß ein Pigment mitverwendet wird und die Pigmentzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
29. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 21.
30. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 25.
31. Zweistufiges Verfahren zur Herstellung einer Kaugummigrundlage unter Verwendung eines festen Elastomeren, gekennzeichnet durch
A) eine erste Stufe, in der ein festes Elastomeres, ein Elastomerenlösungsmittel·, ein Ölartiges Plastifizierungsmittel und ein Emulgator unter hohen Scherbedingungen einem Mischvorgang hoher Intensität unterworfen werden, bis eine aufgeschmolzene gleichmäßige Masse erhalten wird, wobei zunächst das feste Elastomere mit hoher Intensität gemischt wird, um es bis zum Erhalt einer gleichmäßigen, klümpchenfreien Masse zu zerquetschen, worauf nach und nach das Elastomerenlösungsmittel unter kontinuierlichem Vermischen mit hoher Intensität, dann nach und nach das ölartige Plastifizierungsmittel unter kontinuierlichem Vermischen mit hoher Intensität und schließlich nach und nach der Emulgator unter kontinuierlichem Vermischen mit hoher Intensität zugegeben werden und
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B) eine zweite Stufe/ in der ein hydrophobes Plastifizierungsmittel, ein ölartiges Plastifizierungsmittel, ein nicht-toxisches Vinylpolymerisat und ein Emulgator zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A zugegeben werden, wobei die Zugabe der verschiedenen Bestandteile zu der aufgeschmolzenen, gleichmäßigen Masse aus Stufe A unter kontinuierlichem Mischen mit hoher Intensität unter hohen Scherbedingungen erfolgt und das Mischen mit hoher Intensität solange fortgesetzt wird, bis eine gleichmäßige Mischung der verschiedenen Bestandteile erhalten wird.
32. Verfahren nach Anspruch 31, dadurch gekennzeichnet, daß es kontinuierlich in einem einzigen, mit hoher Intensität arbeitenden Mischer durchgeführt wird.
33. Verfahren nach Anspruch^]., dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe B das hydrophobe Plastifizierungsmittel, das ölartige Plastifizierungsmittel, das Vinylpolymerisat und der Emulgator in der Reihenfolge abnehmender Viskosität zu der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus .Stufe A zugesetzt werden.
34« Verfahren nach Anspruch 33, dadurch gekennzeichnet, daß eine gegebene Menge der aufgeschmolzenen gleichmäßigen Masse aus Stufe A in einen zweiten mit hoher Intensität arbeitenden Mischer überführt wird und (darin) die Bestandteile der Stufe B zugesetzt werden.
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35. Verfahren nach Anspruch J>k, dadurch gekennzeichnet, daß ein Füllstoff mitverwendet wird und die Füllstoffzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
36. Verfahren nach Anspruch 35* dadurch gekennzeichnet, daß etwa 5 bis etwa 15 Gewichtsteile festes Elastomeres, etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile Elastomerenlösungsmittel, etwa 10 bis etwa 30 Gewichtsteile ölartiges Plastifizierungsmittel, etwa 2 bis etwa 10 Gewichtsteile Emulgator, etwa 5 bis etwa 25 Gewichtsteile hydrophobes Plastifizierungsmittel, etwa 0 bis etwa 35 Gewichtsteil (e) Vinylpolymerisat und 0 bis etwa 35 Gewichtsteil (e) Füllstoff verwendet werden.
37. Verfahren nach Anspruch 35» dadurch gekennzeichnet, daß ein Antioxidationsmittel mitverwendet wird und die Antioxidationsmittelzugabe durch Vormischen desselben mit den Bestandteilen der Stufe A oder B erfolgt.
38. Verfahren nach Anspruch 35.» dadurch gekennzeichnet, daß ein Pigment mitverwendet wird und die Pigmentzugabe während der Bearbeitung in Stufe B erfolgt.
39. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch J51·
40. Kaugummigrundlage, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 35.
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