DE2601249A1 - Verfahren zur herstellung von mit hilfe von fluessigen organischen peroxiden vernetzten pressmassen aus organischen substanzen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von mit hilfe von fluessigen organischen peroxiden vernetzten pressmassen aus organischen substanzenInfo
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Description
(Die Priorität aus der französischen Patentanmeldung 75 01432 vom 17.Januar 1975 wird in Anspruch genommen.)
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Preßmassen aus organischen
elastomeren oder plastomeren Substanzen, insbesondere aus Polyolefinmassen, die mit Hilfe von organischen flüssigen Peroxiden
vernetzt worden sind. Derartige Produkte dienen im allgemeinen zur Herstellung von Isolier- oder Halbleiterschichten.
Unter polyolefinischen Substanzen werden insbesondere Verbindungen
und Produkte auf der Basis von Polymeren des Äthylens verstanden, so beispielsweise die Polyäthylene, die Polypropylene usw., Copolymere
und Terpolymere, in denen eine der Komponenten aus einem Äthylenpolymer besteht, beispielsweise Äthylen-Propylen-Copolymere
(EPM), Äthylen-Propylen-Dien-Terpolymere (EPDM), Äthylen-Yinylacetat-Gopolymere
(EYA) usw. sowie Mischungen, bei welchen eines der Ausgangsmaterialien ein Äthylenpolymer ist.
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Das Verfahren der Vernetzung pfestomerer Produkte, die aus PoIyolefinpolymeren
wie "beispielsweise Polyäthylenen erhältlich sind, ist seit mehreren Jahren bekannt. In der US-PS 2 628 214 ist ein
solches Verfahren beschrieben, welches die Einführung von organischer Peroxiden vorsieht und gemäß welchem eine Behandlung bei erhöhten
Temperaturen in einer Größenordnung zwischen 160 und 2500C unter
Druck vorgenommen wird. Die Polyolefinprodukte nüssen zur Einarbeitung
des Vernetzungsmittel, eines Schutzmittels sowie weiterer wahlweise zuzusetzender Mittel in geeigneter Weise durchgearbeitet
bzw. durchgeknetet v/erden, und zwar innerhalb eines eng definierten Temperaturbereiches. Dieser Bereich befindet sich im !Falle eines
Polyäthylens mit niedriger Dichte und unter guten Mischungsbedingungen zwischen 105 und 1350C. Die obere Temperaturgrenze wird
dabei durch das Vernetzungsmittel festgelegt, während sich die untere Temperaturgrenze im FaIIe der Polyäthylene durch die Viskosität
des Materiales in gesftmolzenem Zustand ergibt. Die Produkte werden am Ausgang eines Extruders vernetzt, wo sie direkt eine
Kammer passieren, die unter Viasserdampfdruck oder dem Druck von auf etwa 180 bis 25O0C überhitztem Wasserdampf steht.
Durch die vorstehend beschriebene Bearbeitungsmethode der zu vernetzenden
Polyolefinverbindungen ist die Wahl der zur Vernetzung
geeigneten organischen Peroxide in der Industrie eingeschränkt.
Die weiter vorn bereits genannte US-PS beschreibt die Verwendung von organischen Peroxiden als Vernetzungsmittel, begrenzt aber die
mögliche Wahl auf organische Verbindungen, die bei der Bearbeitungstemperatur der Polyolefine wenig flüchtig sind. Infolgedessen
sind bestimmte organische flüssige Peroxide, die üblicherweise als Vernetzungsmittel für Kautschuk, Silikon oder andere synthetische
Elastomere verwendet werden, aber stark flüchtig sind, unter industriellen Bedingungen für die Vernetzung von Polyolefinprodukten
praktisch unbrauchbar; dies gilt insbesondere bei der Bearbeitung von Polyäthylenprodukten bei stark erhöhten Temperaturen.
t-Butylperoxid oder Di-t-butylperoxid (DTBP), dessen Siedepunkt
bei ungefähr 1100C bei 760 mm Hg liegt, ist infolgedessen unbrauchbar.
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Die vorliegende Erfindung sieht die Verwendung eines flüssigen organischen Peroxides als Vernetzungsmittel vor, welches unter
Atmosphärendruck direkt am Eingang des Extruders gleichzeitig mit der zu vernetzenden Substanz eingeführt wird. Die Produkte werden
dann unter den Druck des Extruders gebracht, wobei gleichzeitig die Temperatur sich erhöht. Die so erhaltene Mischung passiert in
ihrer endgültig vorliegenden Form am Ausgang des Extruders direkt eine unter gleichmäßigem Druck stehende Heißzone, in der die Vernetzung
erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch neue und vorteilhafte
Wirkungen aus. Es erlaubt die Zuführung des Peroxides in einer einzigen Operation und vermeidet die voraufgehende Durcharbeitung
des Gemisches, die bei den bisher bekannten Methoden erforderlich war. Sie erlaubt darüberhinaus eine exakte Beherrschung
der Dosierung des Gemisda.es. Sie ermöglicht weiterhin eine ausgezeichnete Homogenisierung des Gemisches im Gegensatz zu dem
in der US-PS 2 528 523 beschriebenen Verfahre«, bei welchem die Zuführung des Peroxids am Ausgang des Preßkopfes des Extruders nach
dem Knetvorgang erfolgt, d.h. in einer Zone, in der die organische Mischung einem sehr hohen Druck ausgesetzt ist, der die Einführung
des Vernetzungsmittels schwer durchführbar macht. Das erfindungsgemäß'e
Verfahren erlaubt dagegen eine ins itu-Be hand lung des Gemisches und verhindert im gegebenen Fall die Diffusion eines stark
flüchtigen flüssigen Mittels.
Die Erfindung kann auch auf die Herstellung von Produkten aus chloriertem Polyäthylen (CM), ohlorsulfoniertem Polyäthylen (CSM),
Naturkautschuk (K-R), Polyisopren (IR), Butadien-Styrol-Kautschuk
(SBR), Polyisobutylen, Silikonkautschuk und Butadien-Acrylnitril-Kautschuk (UBR) angewandt werden.
Die erwähnten weiteren wahlweisen Zusätze, die dazu bestimmt sind,
die vernetzbaren Mischungen gegen Oxydation, Wärme, ultraviolette Strahlen sowie andere äußere Einwirkungen zu schützen, können am
Eingang des Extruders entweder in dem Peroxid selbst - wenn sie in
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diesem löslich sind - oder getrennt von dem Peroxid zugesetzt
■werden. Als Vernetzungsmittel, die für die Zwecke der Erfindung
verwendbar sind, können folgende erwähnt werden: 2,5-Dimethyl-2,5-bis(tert.
-"butyl )-hexanperoxid, 2,5-Dimethyl-2,5-bis (tert. butyl)-hexin-3-peroxid,
tert.-Butylcumolperoxid, 1,1-Bis-(tert.-butyl)-3»3,5-trimethylcyclohexanperoxid,
tert.-Butyl- oder Di-tert.-butylperoxid (DTBP), die Peroxide des 2,2-Bis-tert.-butylpropans
und des -butans, Cumolhydroperoxid.
Als geeignete Antioxidantien, die in dem flüssigen Peroxid löslich sind, können folgende phenolische Antioxidantien genannt
werden: 4,4-Thio-bis-(6-tert.-butyl-meta-cresol), 4,4'-Butylidenbis-(6-tert.-butyl-meta-cresol),
2,6-Di-tert.-butyl-para-cresol,
2,2l-Methylen-bis-(6-tert.-butyl-para-cresol).
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich in gleicher Weise auch bei Verwendung von Peroxiden von der Art des Dicumolperoxids oder
des a,a'-(tert.-Butylperoxid)-1,4-diisopropylbenzolperoxids, die
einen Schmelzpunkt in der Größenordnung von 4O0C aufweisen und bei
der erhöhten Temperatur, mit der sie in den Extruder eingeführt werden, in Form einer Flüssigkeit vorliegen, durchführen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich außerdem auf eine Vorrichtung
zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens.
Die erfindungs gemäße Vorrichtung besteht im wesentlichen aus einem Vorratsbehälter für das Peroxid, einer Zuführpumpe, einer
Zuleitung zu der Zuführpumpe, einer Dosierpumpe, die auf die Arbeitsgeschwindigkeit
des Extruders eingestellt ist, und einer Hilfsvorrichtung, die den Verbrauch des Vernetzungsmittels kontrolliert
und aufzeichnet.
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Her Vorratsbehälter für das Peroxid wird vorteilhafterweise gekühlt.
Die übrigen. Elemente der Vorrichtung sind vorteilhafterweise in, einem engen Bereich angeordnet, der unter einem unterhalb
Atmosphärendruck liegenden Druck steht.
Darüberhinaus sind mehrere, der Sicherheit dienende Hilfsmittel
angeordnet, so beispielsweise elektrische Sicherheitsventile, Kühlelemente, die Dichtigkeit sichernde Yorrichtungen, die ein
Verdampfen ebenso wie eine Temperaturregulierung kontrollieren, sowie schließlich Hilfsmittel, die im !"alle einer Verflüchtigung
der Bestandteile deren Zurückhaltung bewirken. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt eine sichere und präzise Handhabung
einer stark flüchtigen Flüssigkeit. Sie erlaubt darüberhinaus eine solche Dosierung der Flüssigkeit, daß der Verbrauch des Peroxids
automatisch auf den Verbrauch im Extruder eingestellt werden kann, daß aber auch eine Einstellung auf die Abrollgeschwindigkeit
des Produ ktes, welches eingehüllt oder isoliert werden soll, möglich ist. Auf diese Weise bleibt der vorherbestimmte
Prozentsatz des der Mischung zugesetzten Vernetzungsmittels konstant, welche Veränderungen auch immer in der Geschwindigkeit der
Apparatur auftreten mögen.
Die v/eiteren Vorteile, die sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
und der erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielen lassen, ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der
beigefügten Zeichnung. In der einzigen Figur der Zeichnung ist schematisch der Ablauf des Verfahrens in einer Vorrichtung gemäß
der Erfindung dargestellt.
Die im folgenden mit bezug auf die Zeichnung gegebene Beschreibung
ist als Beispiel zu verstehen. Bei diesem Beispiel enthält der Vorratsbehälter ein organisches Peroxid. Der Behälter kann durch Wasserzirkulation
gekühlt sein.
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Eine Zufuhr- oder Vorderpumpe 2 fördert das Peroxid zu einem
Vorratsbehälter 3, welcher auf einer gleichmäßig niedrigen !Temperatur gehalten wird. Der Vorratsbehälter 3 ist mit einer
Dosierpumpe 4 verbunden, die von einer mit einem Druckreduzierventil
5 bestückten Nebenleitung umgangen werden kann, oder mit der Entnahmestelle. Bydropneumatische Dämpfer 6 filtrieren
die sich durch das Pumpen ergebenden Pulsationen. Das Peroxid durchquert dann eine Meßvorrichtung für den Durchsatz I1 der
über ein elektrisches Sicherheitsventil 9 mit einer Rotationsmeßvorrichtung 8 verbunden ist. Die sich aus den Teilen 3, 4-,5,
6,7,8 und 9 ergebende Einheit ist in einer begrenzten Zone 10 eingeschlossen, die unter einem Unterdruck steht, der von einer Druckreduziervorrichtung
11 erzeugt wird. Sicherheitsvorrichtungen 12 kontrollieren die Ventilation und die lemperatur der Zone 10.
Das Peroxid, das die Zone 10 verläßt, gelangt durch die Leitung über ein zweites Elektroventil 14- zur Injektionsstelle 15 des Extruders
16 und durchwandert diesen in derselben Zeit wie die vernetzbare Verbindung, die von dem Vorratsbehälter 17 zugeführt wird.
In dem Vorrats- bzw. Müllbehälter 3 wird manuell ein. Motor 18 in
Betrieb gesetzt, der die Pumpe 2 antreibt. Es ist auch eine automatische
Betätigung möglich, die über eine Flüssigkeitsspiegelmessung 19 wirkt, letztere betätigt magnetisch Stromkreisunterbrecher
20, die den Motor 18 in Betrieb setzen können.
Die Dosierpumpe 4 wird von einem Motor 21 angetrieben, dessen Geschwindigkeit durch Pänger 22 und eine Hilfsleitung 23 veränderlich
ist. Die Geschwindigkeit kann abgestellt werden entweder auf die Geschwindigkeit, .mit welcher das Produkt am Ausgang des Extruders
16 ausgestoßen wird, oder auf die Betriebsgeschwindigfceit
desselben oder auch auf die Zufuhrgeschwindigkeit des zu behandefcden
Materiales.
Ein Ausgangssignal des Transduktors 9 ist mit der Leitung 23 verbunden,
um die Regulierung der Injektion zu verbessern, sodaß die
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Zugabe anormaler Mengen vermieden wird.
Wie man sieht, erlaubt die Vorrichtung, die vorstehend beschrieben
worden ist, den Zusatz bzw. die Injektion des flüssigen Peroxides - in dem sie dieses dosiert - , von der !Füllvorrichtung
des Extruders und hält so den Prozentsatz des in das zu behandelnde Gemisch eingespritzten Peroxides konstant, gleichgültig welche
Veränderungen der Geschwindigkeit in dem Extruder auftreten.
In einem Pail, in dem das Peroxid eine feste Substanz ist, kann
dieses zuerst aufgeschmolzen werden, und durch Zirkulation einer Heizflüssigkeit ( Wasser, Öl usw.) auf der benötigten !Temperatur
gehalten werden, wobei eine offene Flamme oder eine elektrische Widerstandsheizung, die eine Gefahr der Entzündung des Peroxides
mit sich bringen könnte, vermieden wird.
Das Peroxid, welches also in seinem flüssigen Zustand eingesetzt wird, wird dann direkt an der Eingangsstelle des Extruders injiziert,
nachdem es die Dosier- und Reguliervorrichtung passiert hat, die durch die Zirkulation von Heißluft klimatisiert wird. Die Temperatur
wird dabei auf einem Wert gehalten, der über dem des Schmelzpunktes des Peroxides liegt. Die leitung, in welcher das
Peroxid zirkuliert, kann aus einem Doppelrohr, d.h. einem ummantelten Rohr bestehen, wobei das Peroxid in der inneren Rohrleitung
sich bewegt, während durch das äußere Rohr oder den Rohrmantel eine auf ausreichende Temperatur aufgeheizte Heizflüssigkeit
geleitet wird.
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Claims (11)
- Patentansprüche( l.\ Verfahren zur Herstellung von Preßmassen aus vernetzten orga- \jxä/schen Produkten, bei -welchem in das Gemisch als Vernetzungsmittel ein flüssiges organisches flüchtiges und brennbares Peroxid eingeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel unter Atmosphärendruck direkt an der Eintrittsstelle des Extruders zusammen mit der zu vernetzenden Masse zugeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel zunächst bei Umgebungstemperatur fest ist und daß es vor Einführung in den Extruder in flüssigen Zustand gebracht wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Vernetzungsmittel mit einem flüssigen Zusatz vor Einführung in den Extruder vermischt wird.
- 4-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Vernetzungsmittel um ein tertiäres Butylperoxid handelt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz aus einem phenolischen Antioxidans besteht.6 G ~ ? 3 0 / 0 8 0 3- Λ~- 15.1.1976
- 6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung aus Vorratsbehältern, und Dosier- und Injektionspumpen für das Vernetzungsmittel, die direkt vor dem Extruder angeordnet sind, besteht.
- 7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daßein Vorratsbehälter (1), eine Förderpumpe (2), ein Vorratsbehälter (3), mit der genannten Pumpe in Verbindung steht, eine Dosierpumpe (4), die auf die Arbeitsgeschwindigkeit des Extruders (16) eingestellt ist und einer Meßvorrichtung für den Durchsatz (7), die den Durchsatz des Vernetsaingsmittels kontrolliert und laufzeichnet, vorgesehen sind.
- 8. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dieselbe in einer begrenzten Zone (10) angeordnet ist, die unter einem Druck steht, der unterhalb Atmosphärendruck liegt.
- 9. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß ein elektromagnetisches Sicherheitsventil (9) vorgesehen ist, welches die Vorrichtung mit dem Extruder verbindet.
- 10. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorratsbehälter und die Zufuhrleitung, die das Vernetzungsmittel enthalten, kühlbar sind.
- 11. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine elektrische Hilfsvorrichtung (12) vorgesehen ist, die die Ventilation und die Temperatur der begrenzten. Zone (10) kontrolliert.MEISSEER & BOLTE Patentanwälte609830/0803Leerseite
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