DE2162329A1

DE2162329A1 - Verfahren und Vorrichtung zum vernetzenden Hochdruckformpressen von flüssigen Hochpolymeren

Info

Publication number: DE2162329A1
Application number: DE19712162329
Authority: DE
Inventors: Mamoru Kawasaki Kanagawa Takiura (Japan). M
Original assignee: Ikegai Corp
Current assignee: Ikegai Corp
Priority date: 1970-12-18
Filing date: 1971-12-15
Publication date: 1972-07-13
Also published as: FR2118782A5

Description

Verfahren und Vorrichtung zum vernetzenden Hochdruckformpressen von flüssigen Hochpolymere^

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum vernetzenden Hochdruckformpressen von Hochpolymeren mit Vernetzungseigenschaften, z.B. von Polyolefinen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Das Vernetzen von Polyolefinen, wie Polyäthylen_s erfolgte bisher in der Weise, daß feinkörniges Polyäthylen mit einem gleichmäßig darin dispergierten Vernetzungsmittel mittels eines Extruders und dgl. verpreßt und anschließend die hierbei erhaltenen Preßlinge einer Vernetzungsreaktion ausgesetzt wurden.

Derzeit erfolgt eine derartige Vernetzung mit unter hohem Druck stehendem Dampf, mittels einer Flüssigkeit hoher Temperatur, durch Härten mit beschichtetem Blei nach dem von W.R. Grace entwickelten Verfahren, durch Bestrahlung und dgl_es jedoch wurde aus technischen oder wirtschaftlichen Gesichtspunkten, abgesehen von der Hochdruckdampfbehandlung und dem von W.R. Grace entwickelten Verfahren, keines dieser ¥er-

2 —

209829/0892

fahren in der Praxis angewandt. Auch der Hochdruckdampfbehandlung haftet der Kachteil an, daß es ein kostspieliges, großes, massives, entweder lotrechtes oder kettengliedartiges Vulkanisierrohr erfordert, den wirksamen Einsatz des Extruders behindert oder beeinträchtigt und zu Schwierigkeiten bei der Herstellung von Preßlingen gleichmäßiger Qualität führt. Das von W.ß. Grace entwickelte Verfahren ist ebenfalls mit dem Nachteil behaftet, daß sein Wirkungsgrad und seine Durchführbarkeit zu wünschen übrig lassen.

Neben diesen Verfahren ist ein in neuerer Zeit entwickeltes, als Thomas Engel-Verfahren bezeichnetes Vernetzungsverfahren bekannt geworden. Bei diesem Verfahren erfolgt die Vernetzung dadurch, daß zunächst in einem Extruder ein Vernetzungsmittel in ein Hochpolymeres eingearbeitet wird, danach das erhaltene Gemisch in eine Druckkammer überführt wird, in welcher es augenblicklich unter einen Druck von mehr als 2000 kg/cm gesetzt wird, um eine gleichmäßige Dispersion des Vernetzungsmittels zu gewährleisten, ohne eine Vernetzungsreaktion einzuleiten, und schließlich das derart behandelte Gemisch durch ein Spritzwerkzeug, das auf einer für die Einleitung der Vernetzungsreaktion ausreichenden Temperatur gehalten wird, ausgepreßt wird. Dieses Verfahren fördert zwar die gleichmäßige Verteilung des Vernetzungsmittels im Hochpolymeren, der Vernetzungsvorgang muß jedoch durch Erwärmen in einem Spritzwerkzeug erfolgen; eine derartige Maßnahme stellt keinesfalls etwas l.eues dar.

Bei sämtlichen bekannten Vernetzungsverfahren erfolgt die Vernetzung nach oder gleichzeitig mit der Herstellung der Preßlinge. Diese Verfahren basieren auf der Überlegung,

- 3 209323/08 92

daß ein vernetzbares Hochpolymeres beim Erwärmen aushärtet und dadurch zum Form- oder Strangpressen unbrauchbar wird; allgemein ist an den bekannten Verfahren nachteilig, daß sie nur unter größten Schwierigkeiten die Herstellung stabiler und gleichmäßig vemetzter Preßlinge gestatten.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die den herkömmlichen Verfaiiren anhaftenden Nachteile zu beseitigen.

In der Regel wird bei einer gewissen Druckerhöhung die Kolekularbewegung derart heftig, daß der Abstand zwischen den Molekülen bzw. der intermolekulare Abstand geringer wird. Wenn neben der Druckerhöhung auch gewisse Temperaturerhöhung stattfindet, wird die Reaktionsgeschwindigkeit infolge des Zusammenwirkens der erhöhten Temperatur und des geringen Kolekülabstands erhöht. Zur Einleitung der Reaktion sollten die zusammenstoßenden Moleküle eine größere als die durchschnittliche Energie besitzen, welche ihnen unabhängig von der molekularen Antriebsenergie oder der Eigenenergie - durch Druckerhöhung verliehen werden kann.

Um neben verschiedenen anderen, die Reaktionsgeschwindigkeit der Vernetzungsreaktion beeinflussenden Faktoren auch vom Druck und von der Temperatur - insbesondere von der genannten Druckenergie - Gebrauch zu machen, wurden folgende Versuche durchgeführt:

Ein Gemisch aus 100 Gewichtsteilen niedrigdichten Polyäthylens (Dichte: 0,92; Schmelzindex: 2,0), 1,25 Gewichtsteilen Dicumylperoxid (Vernetzungsmittel) und 0,5 Gewichts-

2 0 9 8 2 9 / 0 8 9 7

teilen eines Antioxydationsmittels wurde aufgeschmolzen und in einem Extruder bei einer Temperatur von unter 130⁰C und einem Druck von 100 kg/cm^ durchgeknetet; anschließend wurde das aufgeschmolzene, durchgeknetete Gemisch zur Durchführung einer Reihe von Versuchen in eine Reaktionskammer überführt; diese Versuche wurden unter verschiedenen Drucken, verschiedenen Temperaturen der Druckkammer und unterschiedlichen Reaktionszeiten durchgeführt. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle aufgeführt.

Druck innerhalb	Dauer der Druck	50	Temperatur in	Gelgehalt
der Reaktions	einwirkung	30	der Reaktions-	(%)
kammer (kg/cm^)	(see)	20	kammer (⁰O)
2000	20	163	61,48
2000	'20	190	82,21
2000	15	200	84,31
2500	10	190	88,86
2500	200	93.60
3000	200	95,32
4000	200	96,62

Wie aus der Tabelle hervorgeht, läßt sich innerhalb von nur etwa 30 see ein vernetztes Polyäthylen mit einem für die praktische Verwendung geeigneten Gelgehalt von 70% herstellen, wenn die Temperatur 180⁰C und der Druck 2000 kg/cm^ übersteigt. Gleichzeitig zeigte es sich aber, daß ein in der geschilderten Weise vernetztes Hochpolymeres bezüglich seiner rhe ο logischen Eigenschaften dem Polymeren vor der Reaktion

209829/0892

etwas unterlegen ist; es besitzt jedoch eine ausreichende Fließfähigkeit innerhalb eines bestimmten Temperaturbereichs und kann mittels eines Spritzwerkzeugs in geeigneter Weise formgepreßt werden.

Die aus dem Spritzwerkzeug extrudierten Preßlinge wurden beim Abkühlen hart und wurden auch beim Wie der erwärmen nicht mehr fließfähig.

Die Erfindung vermag somit"unter Ausnutzung dieser Erkenntnisse die eingangs genannten Nachteile der herkömmlichen Verfahren zu beseitigen. Erfindungsgemäß lassen sich somit Hochpolymere mit darin gleichmäßig dispergierten Vernetzungsmitteln nach erfolgter Vernetzung in einer aus einem Extruder, einer Äeaktionskammer und einem Spritzwerkzeug bestehenden Preßvorrichtung zu Preßlingen verarbeiten. Erfindungsgemäß läßt sich ferner der Wirkungsgrad des Extruders ohne Beeinträchtigung über einen längeren Zeitraum hinweg aufrechterhalten.

Schließlich fallen bei der Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung Preßlinge aus vernetzten Hochpolymeren an, wobei die Vernetzung gleichmäßig erfolgte, und zwar ohne Verwendung eines großen Extruders oder einer Vulkanisiervorrichtung .

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einem Hochpolymeren und einem gleichmäßig darin dispergierten Vernetzungsmittel bestehendes Gemisch bei einer solchen Temperatur und bei einem solchen Druck, daß keine Vernetzungsreaktion eingeleitet wird, durch-

209829/0 8 92

geknetet und anschließend die Vernetzungsreaktion des durchgekneteten Gemisches eingeleitet wird, indem das Gemisch Temperaturen und Drucken ausgesetzt wird, deren Werte höher liegen als die Temperaturen bzw. der Druck zum Zeitpunkt des Durchknetens.

Eine zur Durchführung eines solchen Verfahrens geeigk nete Preßvorrichtung besteht aus einem Extruder zum Durchkneten eines Gemisches aus einem Hochxjclymeren und einem Vernetzungsmittel, einer Reaktionskammer zur Durchführung der Vernetzungsreaktion durch Temperatur- und Druckerhöhung gegenüber Extruder temp er a tür und -druck, sowie aus einem Spritzwerkzeug.

Gemäß einer anderen Ausführungsform enthält eine Preßvorrichtung gemäß der Erfindung mehrere Reaktionskammern zur abwechselnden Aufnahme des von einem Extruder zugeführten, aus einem Hochpolymeren und einem Vernetzungsmittel

es bestehenden, durchgekneteten, aufgeschmolzenen GemischAind

zur Einleitung der Verrietzungsreaktion/Temperatur- und fc Druckerhöhung, sowie ein Spritzwerkzeug zur Aufnahme des vernetzten Hochpolymeren aus den Reaktionskammern und zum Verpressen desselben zu Preßlingen. Hierdurch wird eine kontinuierliche Herstellung von Preßlingen aus vernetzten Hochpolymeren möglich*

Im folgenden wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Im einzelnen zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Längsschnitt durch eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durch-

- 7 209829/0892

216232:

führung des ¥erfahrens gemäß der Erfindung?

Fig. 2 einen sehematisehen Längsschnitt durch eine andere Ausführungsform einer "Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung?

Fig. 5 einen Schnitt längs der Linie HI-IH von Fig. 2|

Fig. 4A bis 4F schematische Darstellungen beim Betrieb der Vorrichtung gemäß Fig. 2 mit veränderten Ventilsteilungen und

Fig. 5 eine graphische Darstellung des Verhältnisses zwischen der Betätigung des Kolbens und der extrudierten Menge des Hochpolymeren.

Der in Fig. 1 dargestellte Extruder 1 besteht aus einem Rohr bzw. Zylinder 2 mit einem daran angebauten Einfülltrichter 3>f einer im Zylinder 2 gelagerten und über ein Untersetzungsgetriebe 6 durch einen Motor 5 antreibbaren Schnecke 4, einer um den Zylinder 2 herumlaufenden Heizeinrichtung 7 und einem am Ende des Zylinders 2 angeordneten und mit einem Austragventil 9 versehenen Auslaßrohr 8.

Das Auslaßrohr 8 ist mit der Seitenwand einer Reaktionskammer 10 verbunden und mündet in diese ein. Die Reaktionskammer 10 weist einen gleitfähig in sie eingepaßten Kolben 11 auf; an der Außenwand der Reaktionskammer 10 ist eine Heizeinrichtung 12 vorgesehen.

- 8

209820/08

Die Reaktionskammer 10 ist mit dem einen Ende eines Auslaßrohrs 13 verbunden, dessen anderes Ende an eine Querkopf-Ziehform 14 angeschlossen ist und in diese einmündet. In der Mitte der Länge des Auslaßrohrs 13 ist ein Drosselventil zur Druckregelung bzw. ein Verteiler- oder Austragventil 15 mit Drosselfunktion vorgesehen.

Der in den Fig. 2, 3 und 4 dargestellte Extruder 21 weist einen Zylinder 22, einen Einfülltrichter 23» eine Schnecke 24·, einen Motor 25» ein Untersetzungsgetriebe 26, ein Auslaßrohr 28 und ein Verteiler- bzw. Austragventil 29 auf, wobei diese Teile denjenigen des Extruders gemäß Fig. 1 ähneln. Das Auslaßrohr 28 ist mit einem Manometer 36 zur Regelung des Motors 25 ausgestattet und dient zur Aufnahme des'Kunstharzes.

Das Auslaßrohr 28 steht mit einem Gehäuse 37 in Verbindung; auf dem Gehäuse 37 sind zwei Reaktionskammern 30, 30* angeordnet. Der obere Teil der Reaktionskammern 30, 30* wird jeweils durch einen hydraulischen Zylinder 38, 38^f mit gleitfähig darin geführtem Kolben 31t 31^f gebildet, während der Unterteil von einer Heizeinrichtung 32, 32¹ umgeben ist. An der Unterseite jeder Reaktionskammer 30, 30* sind je ein Einlaß-39, 39* und ein Auslaßrohr 33_f 33* für das Kunstharz vorgesehen.

Das Gehäuse 37 ist mit parallelen Durchgängen bzw. Kanälen 40, 40' und 41, 41* versehen, welche die Einlasse 39, 39^f bzw. die Auslaßrohre 33, 33¹ mit der konzentrisch zur

209829/0892

Mittellinie der Schnecke 24 liegenden Durchgangsbohrung verbinden. An der den Reaktionskammern 30, 30* gegenüberliegenden Seite ist eine Querkopf-Ziehform 34- vorgesehen. Die durchgehende Bohrung des Gehäuses ist mit einem Satz von drehbar und gleitfähig eingepaßten Austragventilen versehen, die durch einen elektrischen oder hydraulischen Regler 47 gesteuert werden. Dieser Satz von Austragventilen umfaßt das Austragventil 29, welches die das Auslaßrohr 28 mit den Kanälen 40, 40' verbindenden Kanäle bzw. Durchgänge öffnet und schließt, sowie ein Austragventil. 35» welches die die Reaktionskammern 30, 30* mit der Querkopf-Ziehform 34 verbindenden Kanäle 41, 41' zu öffnen und zu schließen vermag. Die Austragventile 29 und 35 werden gleichzeitig durch den Regler 47 betätigt.

Das Austragventil 29 ist mit einer Axialbohrung 43, welche ständig mit dem Auslaßrohr 28 verbunden ist, sowie mit davon abgehenden radialen Kanälen 42, 42' versehen, die in regelmäßigen Zeitabständen einerseits mit der Axialbohrung 43 und andererseits mit den Einlassen 39» 39' der Reaktionskammern 30 bzw. 30' verbunden werden. Das Austragventil 35 weist Nasen 44, 44^f auf, die in GIe it berührung mit der Innenfläche der durchgehenden Bohrung stehen, während die zwischen diesen Hasen gelegenen Abschnitte des Austragventils 35 diametral schmäler sind als diese Nasen und den Durchgang festlegen, über welchen die Kanäle 41, 41' selektiv mit dem Kanal 45 verbunden werden. Bei 48, und 50 sind Heizeinrichtungen für das Gehäuse 37 und die Querkopf-Ziehform 34 angedeutet.

- 10 -

209829/0892

- ίο -

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird mit Hilfe der beschriebenen Vorrichtung durchgeführt. Im folgenden ist nunmehr die Arbeitsweise in Verbindung mit der Vorrichtung gemäß Fig. 1 anhand eines Beispiels erläutert.

Beispiel

Zunächst wurden 1,25 Gewichtsteile Dicumylperoxid, 0,5 Gewicht steile eines Antioxydationsmittels und 100 Gewichtsteile des vorher beschriebenen, niedrigdichten Polyäthylens gleichmäßig gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde sodann über den Einfülltrichter 3 in den Zylinder 2 des Extruders 1 eingeführt und in diesem mittels der Schnecke 4 bei einer Temperatur von 130°C und einem Druck von 100 kg/cm² aufgeschmolzen und durchgeknetet. Das aufgeschmolzene und durchgeknetete Gemisch wurde nun in die Reaktionskammer 10 überführt und darin nach Schließen des Austragventils 9 mittels des Kolbens 11 einem Druck von 5000 kg/cm² ausgesetzt. Hierbei wurde auch das Austragventil 15 geschlossen, um eine Verdichtung des aufgeschmolzenen Gemisches in der Reaktionskammer 10 zu ermöglichen; gleichzeitig wurde im Inneren der Reaktionskammer 10 die Temperatur auf 18O°C erhöht; auf diese Weise wurde in etwa 20 see ein vernetztes Hochpolymeres mit einem Gelgehalt von 96% erhalten. Das derart vernetzte Hochpolymere wurde nun über die Querkopf-Ziehform als Mantel 52 eines Kabels 51 ausgepreßt bzw. extrudiert und dann in Luft auf Raumtemperatur abgekühlt bzw. aushärten gelassen.

Erfolgt ein derartiges Formpressen nach dem herkömmli-

- 11 -

209829/0892

chen Hochdruckdampf verfahr en, so erfordert der Aufenthalt innerhalb des Vulkanisierrohrs bei einem Dampfdruck von 20 kg/cm² und einer Temperatur von 211,4⁰C etwa 20

In der Praxis wird das erfindungsgemäße Verfahren jedoch vorzugsweise mit Hilfe der Vorrichtung gemäß Fig. 2 bis 4 durchgeführt. Im folgenden ist daher die Arbeitsweise dieser Vorrichtung näher erläutert.

Das über eine Prallplatte 46 in das Auslaßrohr 28 extrudierte aufgeschmolzene Gemisch wird mit Hilfe des durch den Regler 47 gesteuerten Austragventils 29 über die Durchlässe 45» 42, 40 und 39 in «lie Reaktionskammer 30 überführt. Während die Reaktionskammer 30 mit dem Gemisch gefüllt ist, steigt der Innendruck des Auslaßrohres 28 an; sobald ein vorbestimmter Innendruck erreicht ist, schaltet das Manometer den Motor 25 ab, so daß die Schnecke 24 ihre Drehung einstellt. Das in die Reaktionskammer 30 überführte Gemisch wird nun den für die Einleitung der Vernetzung geeigneten Temperaturen und Drucken ausgesetzt, worauf das vernetzte Gemisch mittels des Austragventils 35 über die Durchlässe 33, 41 und 45 aus der ^uerkopf-Ziehform 34 ausgepreßt wird. In Fig. 3 sind die auf diese Weise hergestellten Preßlinge bei 53 angedeutet, die anschließend durch Abkühlung auf Raumtemperatur gehärtet werden können.

Im folgenden ist nunmehr das Zusammenwirken zwischen den Austragventilen 29 und 35 sowie den Kolben 31 und 31' näher erläutert.

- 12 -

209829/0892

Die beiden Reaktionskammern 30 und JO¹ sind jeweils mit vier Grenzschaltern Iß-1 bis LS-4 bzw. Iß-1* bis IS-4^f zur Steuerung der Arbeitsweise der Kolben 31 und y\' versehen.

Gemäß Pig. 4A hat das Austragventil 29 beide Kanäle

40 und 40* geschlossen und hat das Gemisch das Auslaßrohr 28 bis zum Abschalten des Extruders 10 gefüllt, während sich das andere Austragventil 35 in einer Neutralste llung befindet und beide Kanäle 41 und 41· offen sind.

Der Kolben 31» der bereits seinen Abwärtshub begonnen hat, berührt den Grenzschalter Iß-2 und befindet sich kurz vor einer gleichmäßigen Abwärtsbewegung, während der Kolben 31^f seinen Abwärtshub bereits beendet hat, mit dem Grenzschalter Iß-4¹ in Berührung steht und eben mit seinem Rückhub beginnt. Das in der Reaktionskammer 30 gespeicherte, vernetzte Hochpolymere wird folglich über die Kanäle 41 und 45 kontinuierlich der ^uerkopf-Ziehform 34 zugeführt.

Nach dem in Έig. 4A gezeigten Vorgang werden gemäß Fig. 4B die Austragventile 29 und 35 betätigt, wobei das Austragventil 29 den Kanal 40' öffnet, während der Kanal geschlossen bleibt. Der Kolben 31^f beginnt einen schnellen Rückhub, so daß das im Auslaßrohr 28 gespeicherte Gemisch in die Reaktionskammer 30' überführt wird und gleichzeitig der Extruder 1 zu arbeiten beginnt. Inzwischen schließt das andere Austragventil 35 den Kanal 41' und läßt den Kanal

41 geöffnet, so daß das in der Reaktionskammer 30 gespeicherte Hochpolymere kontinuierlich der Querkopf-Ziehform zugeführt wird.

- 13 209829/0392

Fig. 40 zeigt den Betriebszustand der Vorrichtung nach Ablauf einer Zeitspanne t₂+t^ (vgl. Fig. 5) im Anschluß an den Vorgang gemäß Fig. 4A. Hierbei werden die Austragventile 29 und 35 betätigt, wobei das Austragventil 29 beide Kanäle 40 und 40* schließt, so daß das Auslaßrohr 28 wiederum mit dem Gemisch beschickt und der Extruder abgeschaltet wird. Inzwischen öffnet das andere Austragventil 35 den Kanal 41, während der Kanal 41^f geschlossen bleibt. Der einen ständigen Abwärts- bzw. Arbeitshub durchführende Kolben 31 ist mit dem Grenzschalter Iß-3 in Berührung gelangt' und dabei, einen verzögerten Arbeitshub durchzuführen, wobei das in der Reaktionskammer 30 befindliche Hochpolymere kontinuierlich extrudiert wird. Der andere Kolben y\' läuft dagegen in der Periode t^ schnell zurück, berührt den Grenzschalter IS-1· und hält dann an, wobei das in der Reaktionskammer 30' enthaltene Hochpolymere in der anschließenden Zeitspanne t, seine Vernetzungsreaktion unter dem Druck des Kolbens 31* beendet.

Fig. 4D zeigt wiederum den Arbeitszustand der Vorrichtung nach Ablauf der Zeitspanne t^^f im Anschluß an den in Fig. veranschaulichten Vorgang. Der Extruder 1 befindet sich im Ruhestand; die Austragventile 29 und 35 werden betätigt, wobei ersteresbeide Kanäle 40 und 40* schließt, sich das andere Austragventil 35 in. einer Neutralstellung befindet und beide Kanäle 41 und 41' offen bleiben. Der Kolben 31 hat bereits seinen Arbeitshub beendet, den Grenzschalter LS-4 berührt und steht vor dem Übergang auf den Rückhub, während der andere Kolben 31' bereits seinen Arbeitshub begonnen und

- 14 209829/0892

den Grenzschalter Iß-2¹ berührt hat und vor dem übergang auf den gleichmäßigen Arbeitshub steht. Infolgedessen wird das in der Reaktionskammer 3O^f gespeicherte vernetzte Hochpolymere über die Kanäle 41 und 45 der Querkopf-Ziehform 34 zugeführt.

Gemäß Fig. 4E werden nach dem Vorgang gemäß Fig. 4D die -Austragventile 29 und 35 betätigt; ersteres öffnet den Kanal 40, während der Kanal 40* geschlossen bleibt. Der Kolben 31 beginnt einen schnellen Rückhub, so daß das im Auslaßrohr 28 enthaltene Gemisch in die Reaktionskammer 30 überführt wird und gleichzeitig der Extruder 1 arbeitet. In der Zwischenzeit schließt das andere Austragventil 35 den Kanal 41 und läßt den anderen Kanal 41' offen, so daß das in der Reaktionskammer 30' gespeicherte Hochpolymere kontinuierlich der Querkopf-Ziehform 34 zugeführt wird.

In Fig. 4F ist schließlich der Arbeitszustand der Vorrichtung nach Ablauf der Zeitspanne t₂'+tz^t (vgl. Fig. 5) im Anschluß an den Vorgang gemäß Fig. 4A dargestellt. Hierbei arbeiten die Austragventile 29 und 35» wobei ersteres beide Kanäle 40 und 40· schließt, das Auslaßrohr 28 mit dem Gemisch gefüllt ist und der Extruder anhält. Inzwischen öffnet das andere Austragventil 35 den Kanal 41^f, während der Kanal 41 geschlossen bleibt. Der einen gleichmäßigen Arbeitshub durchführende Kolben 31' ist mit dem Grenzschalter Iß-3 in Berührung gelangt und steht vor dem Übergang auf einen verzögerten Arbeitshub, bei welchem das in der Reaktionskammer 30' befindliche Hochpolymere kontinuier-

- 15 -

209829/0892

lieh, extrudiert wird. Der andere Kolben 31 kehrt innerhalb der Zeitspanne t*2 schnell in Berührung mit dem Grenzschalter IS-1 zurück und hält sodann an diesem an, wobei während der anschließenden Zeitspanne t'x das in der Reaktionskammer 30 enthaltene Hochpolymere infolge des durch den Kolben 31 ausgeübten Drucks vollständig vernetzt wird.

Das Verhältnis zwischen den Hubgeschwindigkeiten und Takten der Kolben 31 und 31' is. den Reaktionskammern 30 und 30' einerseits sowie der Phasensteuerung der Austragventile 29 und 35 andererseits ist in Fig. 5 schematisch dargestellt, in welcher die für einen Arbeitstakt eines der Kolben erforderliche Zeit mit t,. - t* bzw. b¹ * - t¹* angegeben ist. Entsprechend beträgt die Zeit für einen Arbeitszyklus der gesamten Vorrichtung die Zeitspanne t^ t'j, während die für die Vernetzungsreaktion in der Reaktionskammer 30 oder 30* erforderliche Zeitspanne der Zeitspanne t- bzw. t'z entspricht. Die erfindungsgemäße Vorrichtung vermag durch ständige Wiederholung des vorgenannten Arbeitszyklus mittels der Querkopf-Ziehform 34 kontinuierlich Preßlinge 53 zu erzeugen, was selbstverständlich darauf zurückzuführen ist, daß die aus beiden Reaktionskammern 30 und 30' in der Querkopf-Ziehform extrudierte Menge an Hochpolymeren gemäß Fig. 5 gleichbleibend ist.

- 16 -

209 8 29/0892

Claims

Ikegai Tekko Kabushiki Kaisha
Tokio , Japan

Patentansprüche

Vi.)Werfahren zum vernetzenden Hochdruckformpressen von :£±ussigen Hochpolymeren, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hochpolymeres mit einem gleichmäßig darin dispergierten Vernetzungsmittel in einem Extruder unter Temperaturbedingungen, bei denen keine Vernetzung eintritt, aufgeschmolzen und durchgeknetet wird, das aufgeschmolzene, durchgeknetete Gemisch in eine Äeaktionskammer überführt und dort durch Temperatur- und Druckerhöhung relativ zur Temperatur und zum Druck im Extruder vernetzt wird und schließlich das vernetzte Hochpolymere mittels eines Spritzwerkzeugs verpreßt und anschließend durch Kühlen vollständig ausgehärtet wird.
2.) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Extruder (1, 21) zum Aufschmelzen und Durchkneten eines Gemisches aus einem Hochpolymeren und einem darin dispergierten Vernetzungsmittel unter Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen keine Vernetzung eintritt; eine mit dem Auslaß des Extruders (1, 21) verbundene Reaktionskammer (10, 30) mit einem gleitfähig darin geführten Kolben (11, 31), wobei diese Reaktionskammer (10, 30) das vom Extruder (1, 21) zugeführte aufgeschmolzene, durchgeknetete Gemisch aufnimmt und die Vernetzung durch Temperatur- und Druckerhöhung relativ zur Temperatur und zum Druck des Extruders eintritt, und

- 17 -

209829/0892

ein mit dem Auslaß der Heaktionskammer (10, 30) verbundenes Spritzwerkzeug (14, 34) zum Vorpressen des über den Auslaß der Reaktionskammer zugeführten vernetzten Hochpolymeren.

3·) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Extruder (21) zum Aufschmelzen und Durchkneten eines Gemisches aus einem Hochpolymeren und einem darin dispergierten Vernetzungsmittel unter Temperatur- und Druckbedingungen, bei denen keine Vernetzung eintritt, mehrere Reaktionskammern (30, 30')»die jeweils mit einem an den betreffenden Auslaß des Extruders (21) angeschlossenen Einlaß und einem gleitfähig darin geführten Kolben (31» 31*) versehen sind und welche das vom Extruder (21) zugeführte geschmolzene Gemisch aufnehmen und die Vernetzungsreaktion des geschmolzenen Gemisches einleiten, indem die Temperatur und der Druck gegenüber der Innentemperatur und dem Druck des Extruders erhöht werden, ein mit den Auslässen der Reaktionskammern (30, 30*) verbundenes Spritzwerkzeug (34) zum Vernetzen des über die Auslässe der Reaktionskammern zugeführten vernetzten Hochpolymeren, ein am Auslaß des Extruders vorgesehenes Verteiler- bzw. Austragventil sowie je ein sä Auslaß jeder Reaktionskammer vorgesehenes Verteiler- bzw. Austragventil, wobei die Austragventile so umschaltbar sind, daß sie dem Spritzwerkzeug im Betrieb der Vorrichtung einen ständigen Hochpolymerenstrom zuführen;

209829/0892

Lee rVe i t e

ft