DK167553B1 - Fremgangsmaade til fremstilling af gummibase til tyggegummi - Google Patents

Description

i DK 167553 B1

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af gummibase til tyggegummi ud fra to eller flere af komponenterne elastomer, plastificeringsmiddel, blødgører og fyldstof samt eventuelt forskellige hjælpestoffer. Opfindelsen 5 angår endvidere anvendelse af gummibase til fremstilling af tyggegummi.

Tyggegummi omfatter en vanduopløselig del, gummibasen, der forbliver i mundhulen, og en vandopløselig del, som opløses under tygning. Aroma og sødme skyldes primært den vandopløse-10 lige del, mens organoleptiske egenskaber, såsom struktur, elasticitet, filmdannende evne, klæbrighed, blødhed etc. sædvanligvis skyldes gummibasedelen. Til opnåelse af ønskede egenskaber i et tyggegummiprodukt fremstilles gummibasen med bestanddele, der er valgt ud fra deres særlige organoleptiske 15 egenskaber, deres bearbejdelighed, deres forligelighed og deres holdbarhed. Det skal understreges, at i den foreliggende tekst betegner udtrykket gummibase såvel egentlige gummibaser som de såkaldte gummibasemasterbatches, dvs. præfabrikater eller forstadier af gummibaser.

20 Gummibase er sædvanligvis sammensat af fire hovedkomponenter: elastomer, plastificeringsmiddel, blødgører og fyldstof samt eventuelt yderligere hjælpestoffer.

Elastomeren er en meget vigtig bestanddel af gummibasen, da den bestemmer tyggegummiets elastiske egenskaber. Elastomeren 25 er sædvanligvis en gummiart. Uafhængigt af oprindelse giver elastomeren gummibasen og dermed tyggegummiet en sådan spændstighed, at det kan komme sig af den ved tygning fremkaldte deformation.

For at bibringe gummibasen en vis plasticitet, således at den 30 ikke kommer sig for hurtigt fra deformation, hvorved den ville virke som tygning på en elastik, anvendes et plastificeringsmiddel i gummibasen. Dette plastificeringsmiddel er sædvanligvis en harpiks af enten naturlig eller syntetisk oprindelse.

LMV 10/300 D I

2

Blandingen af elastomer og plastificeringsmiddel tilfører gummibasen elasticitet og plasticitet, men basen er stadig meget hård, stiv og sprød. Det er derfor nødvendigt at blødgøre basen. Til dette formål anvendes en blødgører, som sædvanligvis 5 er en voksart.

De nævnte gummibasebestanddele har blandt andet den karakteristiske egenskab, at de er ret vanskeligt blandbare med hinanden. Dette gælder især elastomeren, da den har en helt anderledes indre mobilitet mellem polymerkæderne end de øvrige 10 gummibasebestanddele. Både elastomerer og polymere harpikser har en karakteristisk intensitet af intermolekylær interaktion kaldet den kohæs ive energi tæthed, som sædvanligvis i nogen grad skal overvindes for at opnå en homogen masse.

For at overvinde blandbarhedsproblemer har det i de fleste 15 tilfælde vist sig nødvendigt at anvende termisk og mekanisk påvirkning af polymererne, hvortil der sædvanligvis anvendes fyldstoffer. Disse forøger nemlig friktionen under blandingen og fremskynder derfor blandeprocessen. Endvidere har fyldstof også indflydelse på smagsafgivelsen fra tyggegummi.

20 Der kendes forskellige fremgangsmåder til fremstilling af tyggegummibase. Således beskrives f.eks. i US patentskrift nr. 4.187.320 en totrinsfremgangsmåde til fremstilling af tyggegummibase under anvendelse af en fast elastomer, ved hvilken fremgangsmåde den faste elastomer først underkastes meget in-25 tensiv omrøring under betingelser med kraftig forskydning for at masticere det faste stof til opnåelse af en i alt væsentligt ensartet, klumpfri masse efterfulgt af en trinvis tilsætning af et elastomeropløsningsmiddel og et olieagtigt plastificeringsmiddel under fortsat blanding med høj intensitet, 30 indtil der opnås en i alt væsentligt smeltet, ensartet masse.

Det andet trin af fremgangsmåden består i den trinvise tilsætning i faldende viskositetsrækkefølge af de resterende tygge-gummibasebestanddele, såsom en ikke-toksisk vinylpolymer, et hydrofobt plastificeringsmiddel, yderligere olieagtigt plasti- DK 167553 B1 3 ficeringsmiddel og en emulgator under fortsat meget intensiv blanding. Som følge af, at den i trin 1 foretagne fortynding af elastomeren er meget beskeden, således at produktet fra trin 1 er ret højviskost, er det nødvendigt med mange deltil-5 sætninger i trin 2. Processen er derfor meget langsom. Endvidere kan der ske en kraftig depolymerisering af elastomeren.

Fra US patentskrift nr. 3.995.064 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af en tyggegummibase ved blanding af elastomer og elastomeropløsningsmiddel under kraftig forskydning, hvorefter 10 der tilføres hydrofobt plastificeringsmiddel og hydrofilt plast if iceringsmiddel under reducerede forskydningsbetingelser og endelig blanding af dette materiale med et olieagtigt plast if iceringsmiddel og en emulgator til dannelse af en tyggegummibase. Også denne fremgangsmåde er langsom og kræver mange 15 deltilsætninger, hvorved den bliver særdeles mandskabs- og udstyrskrævende og giver anledning til store fejlmuligheder.

Fra US patentskrift nr. 4.329.369 kendes endvidere en ettrins-fremgangsmåde til fremstilling af tyggegummi, hvori alle materialer, herunder gummibasebestanddele, samt alle tyggegummiad-20 ditiver fyldes i et enkelt apparat og æltes samtidigt i ét trin, indtil der opnås en omhyggelig sammenblanding. Ulempen ved denne fremgangsmåde er, at blandingsapparatet er meget omkostningskrævende og kræver kraftig køling af blandekammeret for at holde temperaturen i tyggegummimassen nede. Endvidere 25 kan der opstå dispergerings- og depolymeriseringsproblemer med elastomeren.

Fra DK ansøgning nr. 2307/84 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af en tyggegummibase ved sammenblanding af et fyldstof og den hårde elastomer før blanding med et blødgørings-30 middel. Herefter underkastes den blødgjorte blanding en kraftig forskydning for at åbne elastomeren inden de resterende gummibasekomponenter tilsættes. Ulempen ved denne fremgangsmåde er, at den kraftige forskydning ikke kun åbner elastomeren, men også bevirker en kraftig depolymerisering.

Ul\ 10/900 D I

4

Fra US patentskrift nr. 4.806.364 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af en matriks af sødestoffer, hvor der tilsættes gummibasepartikler. Denne tilsætning af gummibase til en matriks af sødestoffer anføres som værende omvendt praksis i 5 forhold til kendt teknik. Da der imidlertid anvendes en traditionelt fremstillet gummibase, må det forventes at depolymeri-sering af elastomeren vil være lige så kraftig som ved traditionel fremstilling af tyggegummi.

Fra US patentskrift nr. 2.036.577 kendes en fremgangsmåde til 10 rensning og sammenblanding af elastomer i form af en naturlig latexgummi og plastificeringsmiddel i form af naturlig gummi-harpiks til fremstilling af et harpiksholdigt materiale, som er egnet til brug i en tyggegummibase. Fremgangsmåden foregår ved, at man smelter gummiharpiksen i en vandig opløsning af 15 kaustisk soda, hvorefter en naturlig latexgummi tilsættes. Ulempen ved denne metode er, at der anvendes en vandig opløsning af kaustisk soda, der dels må antages at påvirke elastomerens egenskaber og dels kan være ubehagelig at arbejde med.

Den nuværende teknologi til fremstilling af gummibase er base-20 ret på, at man starter med den mest højmolekylære komponent, nemlig elastomeren, og langsomt fortynder denne, sædvanligvis først med et plastificeringsmiddel. Denne proces er imidlertid som omtalt ovenfor meget langsom, da der er store viskositetsforskelle mellem de to komponenter. Processen er derfor meget 25 kritisk i starten, idet der kræves meget små doseringer, og inkorporeringstiden for plastificeringsmidlet er meget lang, da man er nødt til at være sikker på, at den lille plastifice-ringsmiddelmængde er ensartet opløst i elastomeren før næste dosering.

30 Hvis doseringen er for stor, mistes al mekanisk arbejde i blandeapparatet, fordi man får en væskefase i form af flydende plastificeringsmiddel, hvori klumper af den høj viskose elastomer flyder rundt. Resultatet kan være en forlængelse af blan-detiden på op til flere timer. Efterhånden som det flydende DK 167553 Bl 5 plastificeringsmiddel opløses i elastomeren, vil den mekaniske friktion øges igen, fordi massens viskositet stiger, og mikserarmene vil igen kunne trække massen. Viskositetsforskellene vil herefter langsomt udlignes, og massen bliver homogen.

5 Den kraftige mekaniske friktion giver imidlertid også samtidig en kraftig mekanisk nedbrydning eller depolymerisering af elastomeren. Med mekanisk nedbrydning menes en nedbrydning, som er forårsaget af den påvirkning, som elastomeren udsættes for under bearbejdning. Der sker under denne belastning det, 10 at elastomerens molekylkæder simpelthen bliver rykket over. Derved fås en eller flere molekylkæder med lavere molekylvægt end den oprindelige molekylkæde. Denne nedbrydning kaldes også masticering.

Ved en konventionel gummibasefremstilling, som foretages i en 15 konventionel mikser i form af en kedel med indbyggede sigma-blandevinger eller anden type blandevinger og opvarmet til ca. 130°C med damp, olie eller elektricitet, vil gennemsnitlig 65-70% af den oprindelige elastomermængde blive nedbrudt til molekylkæder med lavere molekylvægt.

20 Det har imidlertid nu vist sig, at det er muligt at fremstille gummibaser til tyggegummi ved en fremgangsmåde, som kan gennemføres meget hurtigt, og som er skånsom over for elastomeren, således at den ovenfor omtalte nedbrydning eller depolymerisering af elastomeren undgås eller reduceres væsentligt.

25 Den foreliggende opfindelse angår derfor en fremgangsmåde af den indledningsvis nævnte art, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at man 1) smelter blødgørerkomponenten ved opvarmning til en temperatur i intervallet 80-130°C , 30 2) til den smeltede blødgørerkomponent sætter elastomer samt eventuelt yderligere gummibasekomponenter, og 6

UK Ib/DbcS b I

3) underkaster det opnåede materiale en meget intensiv blanding under kraftig forskydning i et planetrøreapparat, hvorefter man eventuelt tilsætter yderligere gummibasekompo-nenter i fast eller smeltet tilstand under fortsat kraftig 5 forskydning.

Ved anvendelse af denne fremgangsmåde til fremstilling af gummibaser opnås en væsentligt reduceret fremstillingstid, idet sammenblandingen af de enkelte gummibasekomponenter foregår meget intensivt og effektivt. Endvidere er fremgangsmåden 10 meget skånsom for elastomerkomponenten, idet kun ca. 30-50% af elastomermængden nedbrydes til forbindelser med lavere molekylvægt. Dette skyldes, at den ved konventionel fremstilling særdeles kraftige mekaniske påvirkning af elastomeren i begyndelsen af blandingsforløbet undgås, da elastomeren forefindes 15 opløst i den lavviskose bestanddel. Som følge af den mindre omfattende elastomerdepolymerisering kan der fremstilles tyggegummi med en mere levende og elastisk konsistens. Samtidig har det overraskende vist sig, at smagsafgivelsen sker med større saftighed og længere smagsvarighed, jf. de efterfølgen-20 de eksempler.

I en særlig udførelsesform for fremgangsmåden ifølge opfindelsen blødgøres elastomeren ved opvarmning til en temperatur i intervallet 75-150°C før tilsætning til den smeltede blødgø-rerkomponent. Herved opnås, at opløsningen foregår hurtigere, 25 da de enkelte molekylers bevægelighed forøges, hvorved de lettere opblandes i det omgivende medium.

Den i trin 3 i fremgangsmåden ifølge opfindelsen gennemførte blanding foregår i et planetrøreapparat, særligt foretrukket i et apparat af typen dissolver. Et sådant apparat, som omfatter 30 to cirkulære dissolverskiver, et ælteværktøj og en periferiskraber, kendes fra farve-/lakindustrien, men det har overraskende vist sig, at det er særdeles velegnet til fremstilling af gummibaser. Et foretrukket apparat til brug ved udøvelsen DK 167553 Bl 7 af fremgangsmåden ifølge opfindelsen er f.eks. apparatet benævnt GF-Planetendissolver, type VPLD8, der fås fra Grieser og Faulhaber, Lampertheim, Forbundsrepublikken Tyskland. Dissol-verskiverne arbejder fortrinsvis med en hastighed på ca. 500-5 6000 omdrejninger/minut, ælteværktøjet med en hastighed på ca.

3 0-200 omdrej ninger/minut, og periferiskraberen med en hastighed på ca. 15-100 omdrejninger/minut. Samtidig kan apparatet udstyres med almindeligt kendte varme- og kølemedier, og det kan udstyres med vakuum og/eller en inaktiv gasart, såsom ni-10 trogen, til brug i forbindelse med særligt følsomme elastomertyper, hvilket er en stor fordel i forbindelse med fremstillingen af gummibase, da de råvarer, som normalt anvendes hertil, er ret følsomme over for faktorer som høj temperatur og atmosfærisk luft.

15 Elastomerkomponenten af gummibasen er fortrinsvis valgt blandt hevea brasiliensis, polyisobutylen, isopren-isobutylen-copolymer, styren-butadien-copolymer, chicle, jelutong, sorva, sorvinha, niger gutta, gutta hang kang og masseranduba balata.

Før elastomeren sættes til den smeltede blødgørerkomponent, 20 findeles den fortrinsvis til en partikelstørrelse på under 25 mm, særligt foretrukket under ca. 12 mm. Der kan om ønsket tilsættes et pudringsmiddel, som f.eks. calciumcarbonat eller talkum, for at forhindre sammenklæbning.

Blødgørerkomponenten er fortrinsvis valgt blandt risklidvoks, 25 mikrokrystallinsk voks, paraffinvoks, bivoks, candelillavoks, polyethylenvoks, syntetisk paraffinvoks, petroleumvoks, lanolin, svinefedt, oksetalg, rå/delvis hærdet/fuldhærdet soya-olie, kokosnødolie, palmeolie, rapsolie, jordnøddeolie, shea-nødolie, majsolie, bomuldsolie, solsikkeolie, mono-/diglyceri-30 der, forestrede mono-/diglycerider, sukkerestere og triacetin.

Plastificeringsmidlet er fortrinsvis valgt blandt glycerolestere af delvis hydrogeneret træ- eller gummiharpiks (blandt fagfolk kaldet henholdsvis wood eller gum rosin), af delvis dimeriseret eller af polymeriseret harpiks eller af træ-, gum- 8

Ulv ΙΌ/ΟΟύ D I

mi- eller tallolieharpiks, methylestere af delvis hydrogeneret harpiks, pentaerytritolestere af delvis hydrogeneret træ- eller gummiharpiks, pentaerytritolestere af gummi- eller træharpiks, terpenharpiks indeholdende α/jS-pinen og/eller -dipen-5 ten, terpenharpiks indeholdende δ-limonen og polyvinylacetat-harpikser med en molekylvægt på mindst 2000, polyvinylalkohol, vinylacetat og vinyllauratcopolymer.

Såfremt der anvendes et fyldstof i gummibasen, er dette fortrinsvis valgt blandt calciumcarbonat, talkum, kaolin, alumi-10 niumoxid og siliciumoxid.

Om ønsket kan guramibasen indeholde forskellige hjælpestoffer. Disse er fortrinsvis valgt blandt antioxidanter, såsom butyl-hydroxyanisol, butylhydroxytoluen, propylgallat og tocofero-ler, uorganiske eller organiske farvestoffer samt natriumstea-15 rat, kaliumstearat og natriumsulfid.

I gummibasen indgår fortrinsvis ca. 2-30 vægt% elastomer, ca.

5-75 vægt% plastificeringsmiddel, ca. 4-65 vægt% blødgører, ca. 0-60 vægt% fyldstof og ca. 0-20 vægt% hjælpestof.

Opfindelsen angår endvidere anvendelse af gummibase til frem-20 stilling af tyggegummi, hvor tyggegummiet fremstilles i et planetrøreapparat ved blanding af gummibasen med sædvanlige tyggegummibestanddele, såsom et eller flere sødestoffer, smagsstoffer og eventuelt yderligere tyggegummibestanddele. Herved opnås en meget kort fremstillingsstid for tyggegummiet 25 samt en mere skånsom bearbejdning af tyggegummibestanddelene end ved de fra teknikkens standpunkt kendte metoder. Den korte bearbejdningstid bevirker, at det færdige tyggegummi opnår en mere elastisk konsistens, og at smagsafgivelsen herfra indtræder hurtigere og med større intensitet med hensyn til såvel 30 smag, saftighed som friskhed.

Opfindelsen forklares næmere nedenfor under henvisning til den vedføjede tegning, hvor DK 167553 B1 9 fig. 1 skematisk viser et foretrukket planetrøreapparat eller dissolver til brug ved udøvelsen af fremgangsmåden ifølge opfindelsen, og fig. 2 en smagsprofil i indgangs-/mellemfase for et sukkerhol-5 digt stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge kendt teknik, fig. 3 en smagsprofil i indgangs-/mellemfase for et sukkerholdigt stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen, 10 fig. 4 en smagsprofil i slutfase for et sukkerholdigt stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge kendt teknik, fig. 5 en smagsprofil i slutfase for et sukkerholdigt stykke tyggegummi, indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfin-15 delsen, fig. 6 en smagsprofil i indgangs-/mellemfase for et sukkerfrit stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge kendt teknik, fig. 7 en smagsprofil i indgangs-/mellemfase for et sukkerfrit 20 stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen, fig. 8 en smagsprofil i slutfase for et sukkerfrit stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge kendt teknik, og 25 fig. 9 en smagsprofil i slutfase for et sukkerfrit stykke tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen.

Det i fig. 1 skematisk viste planetrøreapparat omfatter en 10 beholder 1, hvori de i gummibasen indgående materialer anbringes, og to sæt værktøjer til behandling af materialerne. Værktøjerne er forbundet med en gearkasse 2, der indeholder et planetgear og drives ved hjælp af en ikke vist motor.

5 Det første sæt værktøjer omfatter to i forhold til beholderens midterakse 3 diametralt over for hinanden anbragte omrørere 4, 5, som hver består af en aksel 6, der ved sin øvre ende er forbundet med gearkassen og ved sin nedre ende er forsynet med en røreskive 7, 8, en såkaldt di s s oiver ski ve, som har skovl-10 blade 9, 10. De to omrørere 4, 5' s dissolverskiver 7, 8 befinder sig i forskellige niveauer i beholderen 1, og omrørerne er indrettet til dels at rotere om deres egen akse og dels om beholderens midterakse 3.

Det andet sæt værktøjer omfatter et ælteværktøj 11, som er 15 indrettet til at rotere om sin egen akse og om beholderens midterakse 3 og består af en lodret aksel 12 med radialt udragende vinger 13, samt en periferiskraber 14, som består af en aksel 15 og en herfra radialt udragende skraberplade 16, der er indrettet til at blive bevæget rundt i beholderen til at 20 føre materialet fra beholderperiferien og ind i de øvrige værktøj ers arbej dsområde.

Opfindelsen belyses nærmere ved hjælp af de efterfølgende eksempler.

Eksempel 1 25 Fremstilling af crummibase-masterbatch

Der fremstilles en såkaldt gummibase-masterbatch (dvs. præfabrikat til gummibase) ved anvendelse af følgende bestanddele: DK Ί67553 Bl 11

Bestanddel_Mængde, g Procentvis sammensætning

Polyisobutylen 1050 21%

Terpenharpiks 1750 35%

Mikrokrys tal linsk voks 2200_44%_ 5 I alt_5000_100%_

Elastomeren polyisobutylen findeles til en partikelstørrelse på under 12 mm. Voksen smeltes og opbevares i flydende tilstand ved 100°C under nitrogen indtil brug.

Beholderen til dissolveren opvarmes til 120°C, og den smeltede 10 mikrokrystallinske voks tilsættes. Derefter tilsættes den findelte elastomer, og harpiksen tilsættes til slut. Røreværktø-jerne sænkes nu ned i beholderen, og luften fjernes fra mikserkammeret ved hjælp af en vakuumpumpe. Motoren tændes, og blandeprocessen startes. I starten vil produktet være meget 15 lavviskost ligesom den smeltede mikrokrystallinske voks, men efterhånden som harpiksen smelter og elastomeren går i opløsning, vil viskositeten stige. Efter 3 timers omrøring opnås et homogent resultat. Slutproduktet har en temperatur på 168°C. Herefter tømmes masterbatchen ud, og den kan enten anvendes 20 direkte til fremstilling af gummibase i flydende form, eller den kan afkøles, hvorefter der på et senere tidspunkt kan fremstilles gummibase ud fra masterbatchen.

En masterbatch fremstillet som beskrevet udviser følgende typiske viskositetsdata i forhold til en masterbatch fremstil-25 let ifølge kendt teknik: masterbatch fremstillet på dissolver: 500-800.000 cps masterbatch fremstillet på konventionel mikser med sigma-vinger: 110-300.000 cps

Disse analysedata er målt på et Brookfield-viskosimeter type 30 RVT ved 110°C med en 15 g prøve, spindel 29, hastighed 2.

12

Procestid for fremstilling af masterbatch på dissolver: ca. 3 timer

Procestid for fremstilling af masterbatch på konventionel mikser med sigma-vinger: ca. 4,5 timer 5 Der opnås således en formindsket depolymerisering af elastomeren og en ca. 33%· reduceret bearbejdnings tid ved anvendelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen sammenlignet med en konventionel fremstilling på en sædvanlig mikser med sigma-vinger.

Eksempel 2 10 På tilsvarende måde som beskrevet i eksempel 1 fremstilles følgende masterbatch:

Bestanddel_Mængde /g_Procentvis sammensætning

Polyisobutylen 950 19%

Polyvinylacetat 1550 31% 15 Mikrokrys tal linsk voks 2500_50%_ I alt_5000_100%_

Eksempel 3

Analogt med eksempel 1 fremstilles følgende masterbatch:

Procentvis 20 Ttest-.anddel_ Mængde /g_sammensætning

Isopren-isobu tyl en-copolymer 1250 25%

Glycerolester af polymeriseret træharpiks 1250 25%

Paraffinvoks_ 2500_50%_ 25 I alt__ 5000_100%_ DK Ί67553 bl 13

Eksempel 4

Analogt med eksempel 1 fremstilles følgende masterbatch:

Procentvis

Bestanddel_Mængde /g sammensætning 5 Isopren-isobutylen-copolymer 1000 20%

Glycerolester af delvis hydrogeneret gummi- eller træharpiks 1200 24%

Mikrokrvs tal linsk voks_2800_56%_ I alt_5000_100%_ 10 Eksempel 5

Analogt med eksempel 1 fremstilles følgende masterbatch:

Procentvis

Bestanddel_Mængde/g_sammensætning

Isopren-isobutylen-copolymer 1000 20% 15 Polyvinylacetat 1200 24%

Mikrokrystallinsk voks_2800_56%_ I alt_5000_100%_

Eksempel 6

Fremstilling af gummibase 20 Der fremstilles en gummibase med følgende sammensætning: 14

Procentvis

Bestanddel__Mængde / cr_sammensætning

Masterbatch ifølge eks. 1 1000 20%

Lavmolekylær polyisobutylen 200 4% 5 Glycerolester af delvis hydrogeneret gummiharpiks 1100 22%

Polyvinylacetat 1100 22%

Mono-/diglycerider 100 2% Hærdet fedtstof 150 3% 10 Mikrokrystallinsk voks 450 9%

Cal ciumcarbonat_900_18%_ I alt_5000_100%_

Blødgørerkomponenterne mono-/diglycerider, hærdet fedtstof og mikrokrystallinsk voks smeltes i en særskilt smeltebeholder 15 ved opvarmning til 100°C under nitrogen, hvorefter elastomeren polyisobutylen tilsættes. Der omrøres, indtil der er dannet en homogen, olieagtig væske. Herefter føres blødgører og elastomer over i dissolverbeholderen, og plastificeringsmiddel og fyldstof tilsættes. Sluttelig tilsættes masterbatchen ved 20 stuetemperatur i passende små stykker.

Dissolverbeholderen sættes på plads under røreværktøjerne, som sænkes ned i beholderen. Temperaturen på mikserbeholderen er 120 °C. Før røreværktø j erne startes, etableres et vakuum på -0,6 ato, og herefter startes røreværktøjerne på følgende has-25 tigheder: dissolverskiver 2000 omdrejninger/minut ælteværktøjer 150 omdrejninger/minut periferiskraber 75 omdrejninger/minut

Efter 2 minutters omrøring hæves hastigheden for dissolverski-30 verne til 3900 omdrejninger/minut, og efter yderligere 4 minutters omrøring standses røreværktøjerne. Trykket bringes op på atmosfæretryk, og røreværktøjerne hæves. Der foreligger nu en homogen gummibase med en sluttemperatur på 115°C. Gummiba- DK 167553 Bl 15 sen kan derefter udstøbes i såkaldte slabs eller findeles og afkøles på kommercielt tilgængeligt procesudstyr. Den totale miksertid er således 6 minutter.

Eksempel 7 5 Der fremstilles en gummibase med følgende sammensætning·.

Procentvis

Bestanddel_Mængde/g_sammensætning

Masterbatch. ifølge eks. 1 1000 20%

Lavmolekylær polyisobutylen 200 4% 10 Glycerolester af delvis hydrogeneret gummiharpiks 1100 22%

Polyvinylacetat 1100 22%

Mono-/diglycerider 100 2% Hærdet fedtstof 150 3% 15 Mikrokrystallinsk voks 450 9%

Cal ciumcarbonat_900_18%_ I alt_5000_100%

Blødgørerkomponenterne mono-/diglycerider, hærdet fedtstof og mikrokrystallinsk voks anbringes i en særskilt smeltebeholder 20 og opvarmes til 100°C. Når disse er smeltet under dække af nitrogen, tilsættes masterbatchen og elastomeren polyisobutylen. Der omrøres, indtil der er dannet en homogen, olieagtig væske, hvorefter blandingen anbringes i dissolverbeholderen. Dernæst anbringes i dissolverbeholderen en blanding af glyce-25 rolester af delvis hydrogeneret gummiharpiks og polyvinylacetat, der er opvarmet til 60-75°C ved en forvarmning af dissolverbeholderen i ca. 15 minutter. Til slut tilsættes calcium-carbonat ved stuetemperatur.

Herefter sættes dissolverbeholderen på plads under røreværk-30 tøjerne, som sænkes ned i beholderen. Temperaturen på mikserbeholderen er 120°C, og før røreværktøjerne startes, tændes vakuumpumpen, og der etableres et vakuum på -0,8 ato. Røre- 16 værktøjerne startes på følgende hastigheder: dissolverskiver 3900 omdrejninger/minut ælteværktøjer 150 omdrejninger/minut periferiskraber 75 omdrejninger/minut 5 Efter 2 minutters omrøring standses røreværktøjerne, og lufttrykket bringes op til normalt atmosfæretryk. Røreværktøj erne hæves op, og der foreligger nu en homogen gummibase med en temperatur på 100°C. Den færdige gummibase kan efterbehandles efter den i eksempel 6 beskrevne procedure. Den totale mikser-10 tid er således 2 minutter.

En gummibase fremstillet som beskrevet udviser følgende typiske viskositetsdata i forhold til en gummibase, fremstillet ifølge kendt teknik, idet målemetoden er den samme som beskrevet i eksempel 1: 15 Gummibase fremstillet på dissolver: 45.000-80.000 cps

Gummibase fremstillet på konventionel mikser med sigma-vinger: 15.000-30.000 cps

Procestid for fremstilling af gummibase på dissolver: 2 minutter 20 Procestid for fremstilling af gummibase på konventionel mikser med sigma-vinger: 80 minutter

Som det fremgår, opnås således en væsentligt reduceret behandlingstid med heraf følgende økonomiske og teknologiske fordele, manifesteret ved en væsentligt formindsket nedbrydning af 25 elastomeren.

Eksempel 8

Der fremstilles en gummibase med følgende sammensætning: DK 167553 ΒΊ 17

Procentvis

Bestanddel_Mænade /a_s ammensætning

Masterbatch ifølge eksempel 4 1000 20%

Lavmolekylær polyisobutylen 200 4% 5 Glycerolester af polymeriseret gummiharpiks 450 9%

Glycerolester af delvis hydrogeneret gummiharpiks 700 14%

Polyvinylacetat 1250 25% 10 Mono-/diglycerider 150 3%

Mikrokrystallinsk voks 100 2% Hærdet fedtstof 250 5%

Calciumcarbonat_900_18% I alt_5000_100% 15 Blødgørerkomponenterne mono-/diglycerider, mikrokrystallinsk voks og hærdet fedtstof anbringes i en særskilt smeltebeholder og smeltes ved opvarmning til 100°C under dække af nitrogen. Derefter tilsættes masterbatchen, og der omrøres, indtil der er opnået en tyk, homogen, olieagtig væske. Blandingen føres 20 over i di s solverbeholderen, og de øvrige komponenter tilsættes ved stuetemperatur.

Dissolverbeholderen sættes på plads under røreværktøjerne, som sænkes ned i beholderen. Temperaturen på mikserbeholderen er 120°C. Der tændes for vakuumpumpen, der er indstillet på -0,6 25 ato. Herefter startes røreværktø j erne på følgende hastigheder: di s s oiver skiver 2000 omdrejninger/minut ælteværktøjer 150 omdrejninger/minut periferiskraber 75 omdrejninger/minut

Efter 1 minuts omrøring hæves hastigheden for dissolverskiver-30 ne til 3900 omdrej ninger/minut, og efter yderligere 4 minutters omrøring standses røreværktøjeme, og vakuummet i mikser-kammeret udlignes til atmosfæretryk. Røreværktøjeme hæves, og der foreligger nu en homogen gummibase med en temperatur på •18 115°C. Gummibasen kan efterbehandles som beskrevet i eksempel 6. Den totale miksertid er 5 minutter.

En gummibase fremstillet som beskrevet udviser følgende typiske viskositetsdata i forhold til en gummibase, fremstillet 5 ifølge kendt teknik: gummibase fremstillet på dissolver: 39.000 cps gummibase fremstillet på konventionel mikser med sigma-vinger: 22.000 cps

Procestid for fremstilling af gummibase 10 på dissolver: 5 minutter

Procestid for fremstilling af gummibase på konventionel mikser med sigma-vinger: 80 minutter

Eksempel 9

Fremstilling af crummibase uden anvendelse af masterbatch 15 Der fremstilles en gummibase med følgende sammensætning:

Procentvis

Bestanddel_Mængde /g_sammensætning

Lavmolekylær polyisobutylen 250 5%

Glycerolester af harpiks 750 15% 20 Polyvinylacetat 2500 50%

Mono-/diglycerider 50 1% Hærdet fedtstof 300 6%

Triacetin 200 4%

Talkum_950_19% 25 I alt_5000_100%

Blødgørerkomponenterne mono-/diglycerider, hærdet fedtstof og triacetin placeres i en særskilt smeltebeholder og smeltes ved 19

UK 10/000 D I

opvarmning til 100°C. Herefter tilsættes elastomeren, og der omrøres, indtil der dannes en homogen, olieagtig væske. Denne blanding holdes opvarmet til 100°C under nitrogen. Blandingen placeres direkte i dissolverbeholderen, hvorefter der tilsæt-5 tes glycerolester af harpiks, polyvinylacetat og talkum.

Dissolverbeholderen anbringes under røreværktøjerne, som sænkes ned i beholderen. Temperaturen på beholderen er 120°C. Før røreværktøjerne startes, etableres et vakuum på -0,8 ato, og røreværktøjerne startes på følgende hastigheder*.

10 dissolverskiver 3900 omdrejninger/minut ælteværktøjer 150 omdrejninger/minut periferiskraber 75 omdrejninger/minut

Efter 15 minutters omrøring standses røreværktøjerne, og vakuummet udlignes til atmosfæretryk. Røreværktøjet hæves, og 15 der ses en gummibase med en normal trådet struktur og en temperatur på 98°C. Gummibasen kan efterfølgende udstøbes i slabs eller afkøles og findeles på kommercielt tilgængeligt udstyr.

Den totale miksertid er således 15 minutter.

Eksempel 10 20 Fremstilling af tyggegummi

Der fremstilles et tyggegummi med følgende sammensætning:

Procentvis

Bestanddel_Mængde/g sammensætning

Gummibase ifølge eksempel 6 1100 22,0% 25 Sukker 3000 60,0%

Glukosesirup 800 16,0%

Flydende lecithin 20 0,4%

Glycerol 40 0,8%

Smagsstoffer_40_0,8% 30 I alt_5000_100.0% 20

Guiranibasen, i flydende tilstand, anbringes i dissolverbeholderen, der er forvarmet til 60°C, hvorefter der tilsættes glukosesirup. Herefter tilsættes 1/3 af sukkermængden samt smagsstoffer og glycerol.

5 Derpå placeres beholderen under røreværktøjerne, som sænkes ned i denne. Blandeprocessen kan nu startes, idet der tændes for røreværktøjerne på følgende hastigheder: dissoiverskiver 700 omdrejninger/minut ælteværktøjer 150 omdrejninger/minut 10 per i feri skraber 75 omdrej ninger/minut

Efter 1 minuts forløb tilsættes resten af sukkeret, og efter 3 minutters blanding fås en homogen tyggegummimasse med en temperatur på 58°C.

Procestid for tyggegummi fremstillet ifølge 15 opfindelsen: ca. 3 minutter

Procestid for fremstilling af tyggegummi ved konventionel proces i mikser med sigma-blande- vinger: ca. 25 minutter

Udover en forkortelse af procestiden i størrelsesordenen 90% 20 opnås en mere elastisk konsistens i tyggegummiet på grund af den kortere mekaniske påvirkning af tyggegummimassen ved at anvende flydende gummibase og samtidig bearbejde tyggegummi-massen i meget kort tid.

Der fremstilles et tyggegummi med følgende sammensætning:

Eksempel 11 21

Procentvis

Bestanddel_ Mængde/er sammensætning 5 Gummibase ifølge eksempel 6 1000 20,0%

Sukker 3000 60,0%

Glukosesirup 950 19,0%

Flydende sorbitol (70%) 25 0,5%

Smagsstoffer_ 25_0,5% 10 I alt_5000_100.0%

Fremstillingen foregår på tilsvarende måde som i eksempel 10 ovenfor.

Eksempel 12

Der fremstilles et sukkerfrit tyggegummi med følgende sammen-15 sætning:

Procentvis

Bestanddel_Mængde / g sammensætning

Gummibase ifølge eksempel 8 1500 30%

Sorbitol 1750 35% 20 Xylitol 1050 21%

Lycasin® 80/55 500 10%

Glycerol 75 1,5%

Lecithin 25 0,5%

Smagsstoffer_100_2% 25 I alt_5000_100%

Fremstillingen foregår analogt med eksempel 10 ovenfor.

22

Orcranoleptisk vurdering af tyggegummi

Til sammenligning af et tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen og et tyggegummi ifølge kendt teknik gennemførtes en organoleptisk vurdering af et tyggegum-5 mi indeholdende en gummibase ifølge eksempel 6 eller 8 og af et analogt tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge kendt teknik.

Fig. 2-5 viser smagsprofiler opnået med sukkersødede dragéer, opdelt i indgangsfase/mellemfase og slutfase.

10 Smagsvurderingerne er gennemført af et smagspanel, og den or-ganoleptiske vurdering er foretaget efter den normale vurderingsmetode for tyggegummi, dvs. organoleptisk vurdering, hvorunder tyggeforløbet inddeles i tre faser, som benævnes: - indgangsfase - 0-10 sekunder, 15 - mellemfase - 10 sekunder - 5 minutter og indtil sødestof fet er tygget ud, normalt efter ca. 3 minutter, - slutfase - fra sødestoffet er tygget ud, og indtil tyg gegummiet spyttes ud.

20 Som det fremgår ved en sammenligning af fig. 2 og 3, sætter smagen ind på et højere niveau, og der opleves derved en større smagsafgivelse fra starten. Endvidere har tyggegummiet indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen en større friskhed under tygningen og giver herved også større 25 mundfriskhed. Endvidere er sødme og saftighed i tyggegummiet forøget, hvilken giver en god back-up af det forøgede smagsniveau og af friskheden. Tyggegummiet afgiver også lakrids med en større sødmeintensitet, og denne opleves især fra ca. 2 minutter, og indtil tyggegummiet spyttes ud. Endelig er tygge-30 gummiets konsistens mere elastisk og levende og opfattes der- 23 for som et mere spændende stykke tyggegummi at tygge på.

Opsummeret er smagsniveauet i indgangs- og mellemfasen generelt forøget, og der ses også en forøgelse af sødme og saftighed.

5 Som det fremgår af fig. 4 og 5 opleves samme mønster i slutfasen for henholdsvis slutsmagsniveau, friskhed, sødme, lakridssødme og topnoter. Tyggekonsistensen opleves også vedvarende som mere elastisk i slutfasen i tyggegummiet indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen sammenlignet 10 med tyggegummi ifølge kendt teknik.

Der foretoges endvidere en organoleptisk vurdering af en sukkerfri dragé, jf. fig. 6-9.

Som det fremgår ved en sammenligning af fig. 6 og 7, sætter smagen ind på et højere niveau med tyggegummiet indeholdende 15 en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen, og derved opleves smagen som værende kraftigere. Endvidere afgives smagen med en større friskhed, og friskheden opleves også som større allerede fra indgangsfasen og fortsætter med at give en mere frisk smag. Der er også tale om forøget sødmeniveau, hvilket giver 20 en god back-up af det forøgede smagsniveau. Endvidere opleves tyggegummiet som værende mere elastisk end et tyggegummi indeholdende en gummibase fremstillet ifølge kendt teknik, og bitterheden fra sødestoffer, såsom sorbitol, og fra lakrids opleves som værende mindre.

25 Ved en sammenligning af fig. 8 og 9 ses det, at der også i slutfasen iagttages et højere smagsniveau. Friskheden er stadig større, og sødme, lakridssødme og lakridstopnoter er også forøget i tyggegummiet indeholdende en gummibase fremstillet ifølge opfindelsen. Endelig opleves produktet som havende en 30 større elasticitet.

Claims (11)

1. 24 Patentkrav.
2. 1. Fremgangsmåde til fremstilling af gummibase til tyggegummi ud fra to eller flere af komponenterne elastomer, plastifice- 5 ringsmiddel, blødgører og fyldstof samt eventuelt forskellige hjælpestoffer, kendetegnet ved, at man 1. smelter blødgørerkomponenten ved opvarmning til en temperatur i intervallet 80-130°C , 2. til den smeltede blødgørerkomponent sætter elastomer samt 10 eventuelt yderligere gummibasekomponenter, og 3. underkaster det opnåede materiale en meget intensiv blanding under kraftig forskydning i et planetrøreapparat, hvorefter man eventuelt tilsætter yderligere gummibasekomponenter i fast eller smeltet tilstand under fortsat kraftig 15 forskydning.
3. 2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at elastomeren blødgøres ved opvarmning til en temperatur i intervallet 75-150°C° før tilsætning til den smeltede blødgørerkomponent .
4. 3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendeteg net ved, at planetrøreapparatet omfatter to cirkulære dis-solverskiver, et ælteværktøj og en periferiskraber. 1 Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at dissolverskiverne arbej-25 der med en hastighed på ca. 500-6000 omdrejninger/minut, ælteværktøjet med en hastighed på ca. 30-200 omdrejninger/minut og periferiskraberen med en hastighed på ca. 15-100 omdrejninger /minut. 25
5. 5. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at elastomeren er valgt blandt hevea brasiliensis, polyisobutylen, isopren-isobutylen-copolymer, styren-butadien-copolymer, chicle, jelutong, sorva, 5 sorvinha, niger gutta, gutta hang kang og masseranduba balata.
6. 6. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at elastomeren før tilsætning til den smeltede blødgørerkomponent findeles til en partikelstørrelse på under 25 mm, fortrinsvis under ca. 12 mm.
7. 7. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at blødgørerkomponent en er valgt blandt risklidvoks, mikrokrystallinsk voks, paraffinvoks, bivoks, candelillavoks, polyethylenvoks, syntetisk paraffinvoks, petroleumvoks, lanolin, svinefedt, oksetalg, 15 rå/delvis hærdet/fuldhærdet soyaolie, kokosnødolie, palmeolie, rapsolie, jordnøddeolie, sheanødolie, majsolie, bomuldsolie, solsikkeolie, mono-/diglycerider, forestrede mono-/diglyceri-der, sukkerestere og triacetin.
8. 8. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående 20 krav, kendetegnet ved, at plastif iceringsmidlet er valgt blandt glycerolestere af delvis hydrogeneret træ- eller gummiharpiks, af delvis dimeriseret eller af polymeriseret harpiks eller af træ-, gummi- eller tallolieharpiks, methyl-estere af delvis hydrogeneret harpiks, pentaerytritolestere af 25 delvis hydrogeneret træ- eller gummiharpiks, pentaerytritolestere af gummi- eller træharpiks, terpenharpiks indeholdende ar//?-pinen og/eller -dipenten, terpenharpiks indeholdende δ-limonen og polyvinylacetatharpikser med en molekylvægt på mindst 2000, polyvinyl alkohol, vinylacetat og vinyl 1 aura t c opo-, 3 0 lymer. 1 Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at fyldstoffet er valgt blandt calciumcarbonat, talkum, kaolin, aluminiumoxid og sili- 26 ciumoxid.
9. 10. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at hjælpestofferne er valgt blandt antioxidanter, såsom butylhydroxyanisol, butylhydroxy- 5 toluen, propylgallat og tocoferoler, uorganiske eller organiske farvestoffer samt natriumstearat, kaliumstearat og natriumsulfid.
10. 11. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at der anvendes ca. 2-30 10 vægt% elastomer, ca. 5-75 vægt% plastificeringsmiddel, ca. 4-65 vægt% blødgører, ca. 0-60 vægt% fyldstof og ca. 0-20 vægt% hjælpestof, beregnet på den færdige gummibase.
11. 12. Anvendelse af en gummibase fremstillet ved fremgangsmåden ifølge krav 1 til fremstilling af tyggegummi i et planetrøre- 15 apparat ved blanding af gummibase med sædvanlige tyggegummi-bestanddele, såsom et eller flere sødestoffer, smagsstoffer og eventuelt yderligere additiver.