PT95385A - Processo para a preparacao de base de goma para pastilha elastica e de pastilha elastica - Google Patents

Description

/ JL ^·ν>ώ .f

HEMáRIft DESCRITIVA

Gamoo Técnico 0 presente invento diz respeito a um processo para a preparação de base de goma para past11ha-elástica, à base de dois ou iTiais dos ingredientes elastómero, piastificante, amaciador e agente de enchimento e, opcionalmente, diversos agentes auxiliares. Para além disso, o invento diz respeito á utilização de base de goma para a preparação de pastilha—elástica.

Arte Antecedente

As pastilhas-elásticas, compreendem uma porção insolúvel em água, a base de goma, que permanece na cavidade oral, e uma porção solúvel em água, que se dissolve durante a mastigação. 0 aroma e a doçura são proporcionados, principalmente, pela porção solúvel em água, enquanto propriedades organolépticas, tais como estrutura, elasticidade, capacidade de formação de um filme, pegajosidade, macieza, etc, são proporcionadas pela porção base de goma. Para se obterem as propriedades desejadas, num produto pastilha—elástica, prepara—se a base de goma a partir de ingredientes seleccionados com base nas suas propriedades organolépticas especiais, na sua capacidade para serem trabalhados, na sua compatibilidade e na sua armazenabi1idade. Deve enfatizar-se que, no presente texto, a expressão “base de goma" designa, quer as bases de goma em si mesmas quer os, assim designados, “lotes principais de base de goma", isto é, bases de goma pré—fabricadas ou precursores de bases de goma.

Convencionalmente, a base de goma compreende quatro ingredientes principais: elastómero, piastificante, asseiador e agente de enchimento e, opcionalmenté, agentes auxiliares adicionais« 0 elastómero, é um ingrediente muito importante da base de goma, uma vez que determina as propriedades elásticas da pastilha elástica. Usualmente, o elastómero ê uma variedade de goma. Independentemente da origem, o elastómero proporciona à base de goma e, desse modo, à pastilha-elástica, a elasticidade que a faz

71532' 62034 PMS/Ve -3 recuperar da deformação provocada pela mastigação.

Utiliza-se um plastificante, na base de goma, para proporcionar à base de goma uma certa plasticidade, para a impedir de recuperar demasiadamente depressa da deformação, o que se sentiria como a mastigação de uma barra de borracha. Usualmente, o dito plastificante é uma resina, de origem natural ou sintética. A mistura de elastómero e de plastificante, confere elasticidade e plasticidade á base de goma, mas a base ainda é muito dura, rígida e quebradiça. Portanto, é necessário amaciar a base com esse objectivo. Usa-se um amaciador, normalmente uma variedade de cera.

Os ingredientes supra da base de goma, caracterizam—se, entre outras coisas, por não se intermisturarem com facilidade. Isto aplica-se, especialmente, ao elastómero, uma vez que a sua mobilidade interior, entre as cadeias poliméricas, difere completamente da dos outros ingredientes da base de goma. Ambos, elastómeros e resinas poliméricas, possuem uma intensidade e caracterlstica de xnteraeção intermolecuiar, designada por densidade de energia de coesão, a qual, em parte, terá que ser superada, para se obter uma massa homogénea.

Para superar os problemas de miscibilidade, provou-se ser necessário, na maioria dos casos, afectar os polímeros, termicamente e mecanicamente» Convencionalmente, usam—se agentes de enchimento com esse objectivo, „ agentes de enchimento esses que aumentam a fricção durante a mistura, acelerando desse modo o processo de mistura. Para além disso, os agentes de enchimento também influenciam a libertação de aroma, da pastiiha-—elástica. São conhecidos diversos processos para a preparação de base de pastilha-elástica. Por exemplo, a Patente OS n2 4.187.320, descreve um processa em dois andares, para a preparação de base de pastilha elástica, utilizando um elastómero sólido, processo através do qual se submete o elastómero, em primeiro lugar, a mistura de grande intensidade, sob condiçães de abrasão elevada,

para amassar a substância sólida e se obter uma massa isenta de granulosidades» praticamente uniforme, seguindo—se uma adição, por etapas, de um solvente de elastómero e de um plastificante oleaginoso, durante mistura de grande intensidade,continuada, até se obter uma massa uniforme praticamente fundida» ft segunda etapa do processo. compreende a adição, por etapas, dos restantes ingredientes da base de pastilha elástica, por ordem decrescente de viscosidade, tais como um polímero vinilico não—tóxico, um plastificante hidrofóbico, mais plastificante oleaginoso e um emulsionante, durante mistura de grande intensidade y continuada. Como resultado de a diluição do elastómero, na etapa 1, ser bastante modesta, sendo o produto da etapa 1, por esse motivo, muito viscoso, são necessárias, na etapa 2, muitas adiçães em porçffes. Portanto, o processo é muito demorado. Para além disso, pode ter lugar uma extensa despoiimerização do elastómero. A Patente US n9 3.995.064 descreve um processo para a preparação de uma base de pastilha—elástica, misturando elastómero e o solvente de elastómero, sob condiçães de abrasão elevada, após o que se adicionam plastificante hidrofóbico e plastificante hidrofílico, sob condiçães de abrasão reduzida, seguindo-se-1hes a mistura desse material com um plastificante oleaginoso e um emulsionante, para se formar uma base de pastilha—elástica. Este processo, também é demorado e requer muitas adiçães de porçSes, que fazem do processo um processo de mão-de—obra e de equipamento extremamente intensivos, e que aumentam os erros potenciais.

Para além disso, a Patente US nS 4.329.369, descreve um processo, numa só etapa, para a preparação de pastilha—elástica, no qual se carregam todos os materiais, incluindo os ingredientes da base de goma e todos os aditivos da pastilha—elástica, numa única peça de equipamento, e se amassam, simultaneamente, numa só etapa, até se obter uma mistura íntima. O processo é dificultado pela desvantagem de o equipamento de mistura ser economicamente exigente e requerer ampla refrigeração da câmara de mistura, para se manter a temperatura da massa de pastilha elástica sob controlo. Para além disso, podem surgir problemas de dispersão e

de despolimerização do elastómero. 0 pedido de patente DK nS 2307/84 descreve um processo para a preparação de uma base de pastilha-elástica, no qual se misturam um âgente de enchimento e o elastómero duro, antes de se misturarem com um amaciador» A seguir, submete-se a mistura amaciada a condiçães de abrasão elevada, para abrir o elastómero, antes de se adicionarem os restantes ingredientes da base de goma. 0 processo supra, é dificultado pela desvantagem de as condiçffes de abrasão elevada, não só abrirem o elastómero, mas também causarem uma ampla despolimerização. A Patente US n2. 4,806.364- descreve um processo para a preparação de uma matriz de agentes edulcorantes. -ã qual se adicionam partículas de base de goma. Afirma-se, que a dita adição de base de goma a uma matriz de agentes edulcorantes, è uma prática invertida, comparada com a arte anterior. Uma vez que se usa uma base de goma preparada tradicionalmente, terá que se esperar que a despolimerização do elastómero seja tão extensa como na preparação tradicional de pastilha-elástica. A Patente UB n2. 2.036.577, descreve um processo para a purificação e mistura de um elastómero, na forma de goma- látex natural, e de um plastificante, na forma de - gama “ resina natural, para a preparação de um material resinoso- apropriado para utilização numa base de pastilha—elástica. O processo é conduzida através de fusão da resina de goma, numa solução aquosa de soda cáustica, seguida pela adição de uma goma látex natural. A desvantagem deste método; é a utilização de uma solução aquosa de soda cáustica, que tem de considerar-se como afectante das propriedades do elastómero e como desagradável para se trabalhar. A presente tecnologia, para a· preparação de base de goma, baseia—se em começar pelo ingrediente que tiver a massa molecular maxs elevada, que é o elastómero, e em o diluir lentamente, usualraente com um plastificante, em primeiro lugar. Contudo, como se referiu acima, este processo ê muito demorado, uma vez que existem grandes diferenças de viscosidade entre os ' dois ingredientes. Portanto, o processo é muito crítico no início, 71532 62034 PMS/Ve

-6-pois são requeridas doses muito pequenas» e demora muito tempo para incorporar o plastificante, sendo necessário estar certo de que a pequena quantidade de plastificante foi dissolvida uniformeoente no elastômero, antes de se adicionar a dose seguinte»

Uma dose demasiadamente grande, resulta numa fase liquida, na forma de plastificante liquido com grumos flutuantes do elastômero fortemente viscoso, pelo que se perde todo o trabalho mecânico do misturador. Devido a isso, o tempo de mistura pode alongar-se até várias horas, A medida que o plastificante flutuante se dissolve no elastômero, a fricção mecânica aumenta de novo, gradualmente, porque a viscosidade da massa aumenta, e as pás de mistura sSo, de novo, capazes de arrastar a massa. As diferenças de viscosidade são, então, lentamente niveladas e a massa torna-se homogénea.

Mo entanto, a grande fricção mecânica provoca, ao mesmo tempo, uma extensa decomposição mecânica, ou despolimerização, do elastômero. O termo "decomposição mecânica” denota decomposição provocada pelas forças às quais o elastômero é submetido, durante o processamento» Quando submetidas às ditas forças, as cadeias moleculares do elastômero são, simplesmente, partidas, pelo que se formam uma ou mais cadeias moleculares, com uma massa molecular inferior à da cadeia da . molécula original. Esta decomposição, também se designa por “mastigação"»

Numa preparação convencional de base de goma, levada a cabo num misturador convencional, cora forma de panela e equipado com pás de mistura em sigma, ou com outro tipo de pás de mistura, e aquecida até cerca de 130°C, por meio de vapor, óleo ou electricidade, decompor-se-á =- uma média de 65-70% da quantidade do elastômero original- em cadeias moleculares com uma massa molecular inferior»

Descrição do Invento

Contudo, foi agora determinada que é possível preparar bases de goma para pastilha-elástica por meio de um processo que pode ser levado a cabo muito rapidamente e que é suave para o

71532 Ó2034 PMS/Ve que se evitam a. supra, do elastómero, ou se reduzem elastómero, em despol imerizaçãi-substancialmente«

Portanto, o presente invento diz respeito a uai processo do tipo supra, caracterizado por 1} fusão do amaciador;-; através de aquecimento até uma temperatura da gama 30 a 130®C, 2) adição de elastámero e, opcionalmente, de ingredientes adicionais da base de goma, ao ingrediente amaciador fundido, e 3} sujeição do material resultante a mistura de grande intensidade, sob condiçdes de abrasão elevada, num misturador planetário, após o que, opcionalmente, se adicionam ingredientes adicionais de base de goma, na forma sólida ou fundida, sob condiçães de abrasão elevada continuada.

Empregando o dito processo, na preparação de bases de goma, obtém-se um tempo de preparação substancialmente reduzido, uma vez que a mistura dos ingredientes individuais, da base de goma, tem lugar muito intensa e eficazmente. Para além disso, o processo é muito suave- para o ingrediente elastomérico, decompondo—se apenas cerca de 30 a 50% da quantidade do elastómero, para formar compostos com massa molecular inferior. De acordo com os últimos testes, obtêm-se ainda melhores resultados, uma vez que não se observa, de todo, decomposição da quantidade do elastómero. Isto, é porque se evita o efeito mecânico, ex treinamento poderoso, sobre o elastómero, .no começo do processo de mistura, na preparação convencional, uma vez que o elastómero já está dissolvido no ingrediente de baixa viscosidade. Como consequência da menos εκtensa despolimerização do elastómero, é possivel preparar pastilha-elástica com uma consistência maís viva, elástica e resiliente. Ao mesmo tempo, determinou-se, com surpresa, que a libertação do aroma é mais sumarenta, ou suculenta, e de duração mais longa, cf. os exemplos

71532 62034 PMS/Ve abaixo.

Muma concretização particular do processo, de acordo com o invento, amacia-se o elastómero, aquecendo-o até uma temperatura da gama 75 a 150°C, antes de se adicionar ao ingrediente amaciador fundido. Como resultado, a dissolução tem lugar mais rapidamente, uma vez que sê aumenta a mobilidade das moléculas individuais, pelo que elas vão sendo mais facilmente misturadas no meio envolvente. A mistura levada a cabo na etapa 3, do processo de acordo com o invento, tem lugar num misturador planetária, sendo particularmente preferido num equipamento do tipo dissolvedor. O dito equipamento, que compreende dois discos de dissolução circulares, um apetrecha para amassar e um raspador da periferia, é conhecido da indústria de tintas e vernizes, mas determinou-se, com surpresa, que é sxtremamente adequado para a preparação de bases de goma. 0 P1 anetendisso 1 ven-GF,tipo VPLD8, disponível da Grieser and Faulhaber, de Lampertheim, na Républica Federal da Alemanha, é um exemplo de um equipamento preferido, a ser usado quando se leva a cabo o processo do invento. Preferivelmente, os discos do dissolvedor, trabalham a uma velocidade de cerca de 500 a 6000 r.p.m., o apetrecho para -amassar, a uma velocidade de cerca de 30 a 200 r.p.m, e o raspador da periferia, a uma velocidade de cerca de 15 a 100 r.p.m.. Ao mesmo tempo, o equipamento pode ser equipado com meios de aquecimento e de arrefecimento comummsnte conhecidos, s com vácuo e/ou um gás inerte, tal como o azoto, que serão usados em conexão com tipos de elastómero especialmente sensíveis. Esta, é uma grande vantagem relacionada com a preparação de base de goma, uma vez que as matérias-primas usadas convencionalmente, para esse fim, são bastante sensíveis a temperaturas elevadas e ao ar atmosférico.

Preferivelmente, selecciona-se, o ingrediente elastomérico, da base de goma, dentre hevea brasiliensis. poli—isobutileno, copollmero de isopreno e isobutileno, copolimero de estireno e butadieno, selva de Achras Zapofca. goma pontianak ("jelutong"),

62034 PMS/Ve -P- —fcang" e masseranduba balata- An tas de se ingrediente amaciatior fundido, divide—se d elastómero · em partículas, de tamanho preferivelmente não excedendo 25 mm, não excedendo,, mais preferivelmente, cerca de 12 mm. Se se desejar pode adicionar-se um agente de pulverização, tal como, por exemplo, carbonato de cálcio ou talco, para impedir a adesão-

Preferivelmente, selecciona-ss o ingrediente amaciador dentre cêra de farelo de arroz, cêra microcristalina, cêra parafínica, cera de abelhas, eufórbio, eira polietilénica, cêra parafínica de síntese, cêra do petróleo, lanolina, banha de porco, sebo, óleo de soja crú/parcialmsnte curado/completafljents curado, óleo de côco, óleo de palma, óleo de colza, óleo de amendoim, óleo da semente da Butyrospermum parkii ("shea seed”), óleo de milho, óleo da semente de algodão, óleo de girassol, mono/diglicéridos, mono/diglicéridas esterifiçadas, ésteres açucares e tríacetina.

Preferivelmente, selecciona-se o plastificante dentre ésteres do glicerol com colofónia de madeira cu de goma, parcialmente hidrogenada, com colofónia pareiaImante dimerizada ou com colofónia polimerizada, ou com colofónia de madeira, goma ou líquida (colofónia líquida), ésteres metílicos de colofónia parcialmente pidrogenada, ésteres penta—eritritólicos de colofónia de madeira ou de goma, ésteres penta-eritritó-licos de colofónia de goma ou de madeira, resina terpénica, contendo e/fí-pineno e/ou dipenteno, resina terpénica, contendo delta-limoneno. e resinas de poli ( acetato de vinilo), com uma massa molecular de, pelo menos, 2000, álcool polivinílico, acetato de vinilo e copolímero laurato vinílico.

Se se usar um agente de enchimento, na base de goma, o dito agente de enchimento selecciona-se, preferivelmente, dentre carbonato de cálcio, talco, caulino, óxido da alumínio a óxido de silício.

Se for necessária, a base de goma pode compreender diferentes agentes auxiliares, agentes auxiliares esses que se

71532 62034 PMS/Ve -10- seleccionam, preferivelmente, dentre antioxidantes, tais como butil-hidroxianisolo, butil—hidroxitolueno, gglato de propilo e tocoferois, corantes orgânicos ou inorgânicos e estearato de sódio, estearato de potássio e sulfureto de sódio»

Preferivelmente, a base de goma inclui cerca de 2 a 30%, em massa, de elastómero, cerca de 5 a 75%, em massa, de plastificante, cerca de 4 a 65%, em massa, de amaciador, cerca de 0 a 60%, em massa, de agente de enchimento, e cerca ds 0 a 20%, em massa, de agente auxiliar.

Para além disso, o invento diz respeito à utilização de base de goma para a preparação de pastilha—elástica, na qual se prepara a pastilha-elástica num misturador planetário, misturando a base de goma com ingredientes usuais de pastilha—elástica, tais como, um ou mais agentes edulcorantes, aromatizantes e, opcionalmente, ingredientes adicionais de pastilha—elástica.

Obtém—se, assim, uma duração muito curta ds preparação da pastilha-elástica, bem como um processamento mais suave dos ingredientes da pastilha—elástica, do que por intermédio dos processos da arte anteriores. A curta duração da preparação, significa que a pastilha—elástica acabada adquire uma consistência mais elástica e que a libertação do aroma tem lugar mais depressa e com maior intensidade, no que diz respeito a gosto e suculência, bem como -- frescura. 0 âmbito de aplicabilidade adicional, do presente invento, tornar-se-á evidente a partir da descrição detalhada dada a seguir. Contudo, deve ser entendido que a descrição detalhada e os exemplos - específicos, embora indiquem concretizaçSes preferidas do invento, são dados apenas de modo ilustrativo, uma vez que, a partir desta descrição detalhada, se tornarão evidentes, para os especialistas da arte, diversas alteraçffes e modificaçães, dentro do espírito e no âmbito do invento.

Breve Descrição dos Desenhos com

Descreve-se, abaixo, o invento, com mais detalhes, referência aos desenhos que o acompanham, nos quais

a Fig» 1 , é uma vista.· diagramática de um misturador planetário* ou disso1vedor, preferido, que será usado quando se levar a ca bc o processo de acordo com a invenção, e a Fig. 2, ilustra um perfil de sabor, na fase inicial/intermédia, para um pedaço de pastilha—elástica que contém açúcar, & que compreende uma base de goma preparada de acordo com a arte anterior, a Fig. 3, ilustra um perfil de sabor, na fase inicial/intermédia, para um pedaço de pastilha-elástica que contém açúcar e que compreende uma base de goma preparada de acorda com o invento, a Fig. 4, ilustra um perfil de sabor, na fase final, para um pedaço de pastilha-elástica que contém açúcar, preparado de acordo com a arte anterior, a Fig. 5, ilustra um perfil de sabor, na fase final, para um pedaço de pastilha-elástica que contém açúcar, preparado de acordo com o invento, a Fig. 6, ilustra um perfil de sabor, na fase inicial/intermédia, para um pedaço de pastilha-elástica sem açúcar, compreendendo uma base de goma preparada de acordo com a arte anterior, a Fig. 7, ilustra um perfil de sabor, na fase inicial/intermédia, para um pedaço de pastilha—elástica sem açúcar, que compreende uma base de. goma preparada de acordo com o invento, a Fig. 8, ilustra um perfil de sabor, na fase final, para um pedaço de pastilha—elástica sem açúcar, que compreende uma base de goma preparada de acorda com a técnica da aríc anteriac, e a Fig. 9, ilustra um perfil de sabor, na fase final, para um pedaço de pastilha—elástica sem açúcar, que compreende uma base de goma preparada de acordo com o invento.

Melhor Maneira de Levar a Cabo o Invento 0 misturador planetária que se mostra diagramaticamente na Fig. 1, compreende um recipiente, i, que contém os materiais que fazem parte da base de goma, e dois conjuntos de apetrechos para o processamento dos materiais. Os apetrechos, estão conectados a

71532 62034 PMS/Ve --12- uma caixa de velocidades, 2, que contém uma engrenagem sol e planeta e que é movida por meio de um motor, que não é mostrado. 0 primeiro conjunto de apetrechos, compreende dois agitadores, 4, 5, posicionados de forma diametralmente oposta, entre si, em relação ao eixo central, 3, do recipiente, compreendendo, cada um dos agitadores, um eixo, 6, conectado â caixa de velocidades na sua extremidade superior, e estando equipado com um disco de agitação, 7, 8,um, assim-designado disco de dissolução, com as pás 9, 10, na sua extremidade inferior. Os discos de dissolução, 7, 8, dos dois agitadores, 4, 5, estão colocados em níveis diferentes do recipiente 1, e os agitadores estão adaptados para rodarem, ao mesmo' tempo, em torno do seu eixo e em torno do eixo central, 3, do recipiente. 0 outro conjunto de apetrechos, compreende um apetrecho para amassar, li, adaptado para rodar em torno do seu próprio eixo e em torno do eixo central do recipiente, apetrecho para amassar, li, esse, que compreende um eixo vertical, 12, com pás que se estendem radialmente, 13, e um raspador da periferia, 14, raspador da periferia, 14, esse, que compreende um eixo, 15, e uma pá de raspagem, 16, que se estende radialmente a partir dali, pá de raspagem, 16, essa, que está adaptada para se mover perifericamente, em redor do recipiente, pelo que transporta o material, da periferia do recipiente para a área de trabalho dos outros apetrechos.

Abaixo, ilustra—se mais o invento, par meio dos exemplos seguintes.

Exemplo i ·

Preparação do lote principal da base de goma

Prepara-se um assim*.-designado 5tlote principal da base de goma" (isto é, uma base de goma pré-fabricada), utilizando os ingredientes abaixas

71532 Ò2034 PMS/Vs -13-

Composição em percentagens

Inoredientes_Quantidade/α

447.

Poli-isobutíleno 1050

Resina terpênica 1750

Cera micro-cristalina_22Q0

Total_ 5000___1007.

Divide—se o poli—isobutileno elastomérico, em partículas de tamanho que não exceda 12 mm. Funde—se a c?ra e conserva—se fluida, a 100°C, sob azoto, até à utilização.

Aquece—se o recipiente de dissolução, a 120°C, e adiciona—se a câra micro—cristalina, fundida. Subsequentemente, adiciona—se o elastómero, finamente dividido, e, por fim adiciona—se a resina. A seguir, baixam-se os apetrechos de mistura, para dentro do recipiente, e remove-se o ar da câmara de mistura, por meio de uma bomba de vácuo. Activa—se o motor e inicia—se o processo de mistura. No princípio, o produto terá uma viscosidade muito baixa, como a da câra micro—cristalina, mas, à medida que a resina funde e o elastómero se dissolve, a viscosidade aumentará, gradualmente. Após trâs horas de mistura, obtêm-se um resultado homogéneo. 0 produto final, tem uma temperatura de 168°C. A seguir, descarrega—se o lote principal, podendo ser utilizado, directamente, para a preparação de base de goma, fluida, ou podendo ser arrefecido e utilizado mais tarde, para a preparação de base de goma à base do lote principal.

Um lote principal, preparado como se descreveu acima, apresenta os dados típicos de viscosidade seguintes, comparados com um lote principal preparado de acordo com a arte anteriors

Lote principal preparado num disso1vedors 500-800.000 cps

Lote principal preparado num misturador convencional, com pás em sigmas i10-300.000 c.-ps

Os dados analíticos supra, foram medidos num viscosímetro de Brookfield, tipo RVT, a 11Q°C, com uma amostra de 15 g, eixo 29,

71532 62034 PHS/Ve velocidade de rotação 2«

Tempo de processamento para a preparação de um lote principal, no disso!vedors à volta de 3 horas

Tempo de processamento para a preparação de um lote principal, num misturador convencional com pás em sigmas à volta de 4,5 horas

Deste modo, obtém-se uma despolimerização reduzida do elastómero e um tempo de processamento reduzido em 33%, através da utilização de um processo de acordo com o invento, em comparação com uma preparação convencional num misturador comum, com pás em sigma.

Exemplo 2 □ lote principal abaixo, prepara—se de uma maneira correspondente à maneira descrita no Exemplo Is Composição em Xnarediente Guantidade/a percentaaens Poli-isobutileno 950 19% Poli(acetato de vinilo) 1550 31% Cêra micro-cristalina 2500 50% Total 5000 ioo% Exemplo 3 0 lote principal seguinte, prepara-se de forma análoga à do Exemplo is Composição em Inarediente Quantidade/a percentaaens Copolímero de isopreno e isobutilena 1250 25% Ester do glicerol com colofónia de madeira polimerizada 1250 25% Cira oarafínica 2500 50%' Total 5000 o o v°*í

71532 -15- £2034 Pns/Ve Exemplo 4 0 lote principal seguinte prepara—se de forma análoga á do Exemplo 1?

Composição em ingrediente _ Quantidade/a_percentagens

Copo li. mero de isopreno e isobutileno Éster do glicerol com colofónia de goma ou de madeira parcialmente 1000 20% hidrogenada 1200 247. Cêra micro-cristalina 2800 5&7. Total 5000 1007.

Exemplo 5 0 lote principal abaixo,, Ingrediente prepara-se analogamente Quantidade/g ao do Exemplo Is Composição em percentagens Copalimero de isopreno e isobutileno 1000 207. Poli(acetato de vinilo) 1200 24% Ctra micro-cristalina 2800 5és% Total 5000 1007.

Exemplo £

Preoaracão de base de goma

Prepara—se uma base de goma com a composição seguintes

Composição em 71532 62034 PMS/Ve

Ingrediente_Quantidade/^_percen taaens

Lote principal de acor- do com o Exemplo 1 Poli—isobutileno com pe- 1000 207. quena massa molecular éster do glicerol com colofónia de goma parcial- 200 4% mente hidrogenada 1100 22% Poliacetato de vinilo 1Í00 22% fiono/digl icéridos 100 2% Gordura curada 150 3% C'êra micro—cristalina 450 9% Carbonato de cálcio 900 18% Total 5000 100%

Fundem—se os ingredientes mono/dig1icéridos, gordura curada e c£ra micro-cristalina, do amaciador, num recipiente de fusão separado, aquecendo até 100°C, sob azoto, após o que se adiciona o poli-isofoutileno elastomérico. Vai—se misturando bem, até se formar um liquido oleaginoso homogéneo» A seguir, encaminham-se, o amaciador e o elastómero, para o recipiente de dissolução e adicionam—se o plastificante e o agente de enchimento. Por fim, adiciona—se o lote principal, em pequenas quantidades apropriadas, à temperatura ambiente.

Faz—se retornar o recipiente de dissolução, ao seu lugar debaixo dos apetrechos de mistura, e baixam-se estes para dentro do recipiente. A temperatura do recipiente de mistura é de I20°C.

Antes de se porem em movimento os apetrechos de mistura, estabelece—se um vácuo de —0,6 atm. após o que se pSeisi em movimento os apetrechos de mistura. com as velocidades de rotação seguintesϊ discos de dissolução 2000 r . p. m. apetrechos para amassar 150 r.p.m, raspador da periferia 75 r.p.m.

71532 62034 PMS/Ve -17-

Depois da se fnxstufar. durante dois minutos, aumenta-se a velocidade de rotação, dos discos de dissolução, até 3900 r.p.m., e, depois de mais quatro minutos de mistura, param-se os apetrechos de mistura, Aumenta-se a pressão, até à pressão atmosférica, e erguem-se os apetrechos de mistura. O resultado, è uma base de goma homogénea, com uma temperatura final ds iI5°C. A seguir, vaza-se a base de goma em, assim·.-chamadas, “placas", ou divide—se em partículas e arrefece—se em equipamento de processo comercialmente disponível. 0 tempo total de mistura é, assim, de seis minutos.

Exemplo 7

Prepara-se uma base ds goma, com a composição seguintes

Ingrediente

Qaantidade/g

Composição em percentagens 20% 4% 22% 22% 2% 3% 9% ie.% 100¾

Lote principal, de acordo com o Exemplo 1 1000

Poli-isobutileno com pequena massa molecular 200 Éster do glicerol com colofónia de goma, parci al mente hidrogenada 1100

Poli(acetato de vinilo) 1100

Mono/d ig1icéridos 100

Gordura curada 150

Cf ra micro-cristalina 450

Carbonato de cálcio_900

Total_5000 uma

Carregam-se os ingredientes mono/dig1icéridos, gordura curada e cfra micro-cristalina, do amaciado;--, num recipiente de fusão separada e aqueceu-se até 100°C. Quando os ingredientes supra tiverem fundido, sob protecção de azoto, adicionam-se o lote principal e o poli-isobutileno elastomérico. Vai-se misturando bem, até se formar .um fluido oleaginoso homogéneo, a seguir ao que . se descarrega a mistura para o recipiente de dissolução. A seguir, carrega-se no recipiente de dissolução,

71532 *2034 PMS/Ve -ie- mistura de éster do glicerol cora colofónia de gama, parcialmente hidrogenada, s poli (acetato de viniio), aquecida até *0—75°C, por pré-aqueciraento do recipiente de dissolução durante cerca de 15 minutos, adicionando-se, por fira, carbonato de cálcio, á temperatura ambiente. . Fas—oe. retornar o recipiente de dissolução, ao seu lugar debaixo dos apetrechos de mistura, que se baixara para dentro do recipiente. A temperatura no recipiente de mistura é de 120®C e, antes de se porem os apetrechos de mistura era movimento, activa-—se a bomòa de vácuo e estabelece-se um vácuo de —0,8 atra. Pifem— -se os apetrechos de mistura era movimento, com as velocidades de rotação seguintes5 discos de dissolução 3900 r.p.ra. apetrechos para amassar 150 r.p.ra. raspador da periferia 75 r.p.ra.

Depois de se misturar, durante dois minutos, param-se os apetrechos de mistura. Aumenta-se a pressão, até à pressão atmosférica normal e erguem-se os apetrechos de mistura. 0 produto final, é uma base de goma homogénea, com uma temperatura de 100°C. Pode processar-se a base de goma acabada, de acordo cora o processo descrito no Exemplo 6. 0 tempo total de mistura é, assim, de dois minutos.

Uma base de goma, preparada como se descreveu acima, apresenta os dados típicos de viscosidade seguintes, comparados com os de uma base de goma preparada de acordo cora a arte anterior, sendo que o método de medição é. o mesmo que se descreveu no Exemplo is 45.000-80.000 cps 15.000-30.000 cps~ 2 minutos

Base de goma, preparada num dxssolvsdor:

Base de goma, preparada num misturador convencional cora pás era sigmas

Tempo de processamento, para a preparação de base de goma no · disso!vedors

71532 62034 PHS/Ve —19—

Tempo de processamento,, para a preparação de base de goma no; ; misturador convencionais com pás em sigmas 80 minutos

Como se torna evidente / ..· acima, obtém-se um ' tempo de processamento substancialmente reduzido, com vantagens económicas e tecnológicas consequentes, que se manifestam numa decomposição do elastómero substancialmente reduzida. EKemplo 8

Prepara-ss uma base de goma, com a composição seguintes

Composição em

Ingrediente

Lote principal, de acordo com o Exemplo 4 1000 207. Poli—isobutileno com pequena massa molecular 200 4% Éster do glicerol com colofónia de goma polimerizada 450 97. Éster do glicerol com colofónia de goma, parcialmente hidrogenada 700 14% Poli(acetato de vinilo). 1250 25% Mono/diglicéridos 150 Cêra micro—cristalina 100 V Gordura curada 250 57. Carbonato de cálcio 900 18 7. Total 5000 10Q%

Carregam-se os ingredientes mono/dig1icéridos, c§ra micro— -cristalina e gordura curada, do amaciador, num recipiente de fusão separado e fundem-se, por aquecimento até iOO°C, sob a protecção de azoto. Adiciona—se o lote principal e vai—se misturando, até se formar um fluido oleaginoso homogéneo. 71532 62034 PMS/Ve -20-

espesso. Descarrega—se a mistura, no recipiente de dissolução, e adicionam—se os outros ingredientes, à temperatura ambiente.

Faz-se retornar o recipiente de dissolução, ao seu lugar debaixo dos apetrechos de mistura, que se baixam para dentro do recipiente» A temperatura no recipiente de mistura ê de 120°C. Activa-se a bamba de vácuo e regula-se para -0,6 atm» A seguir, pSem-se os apetrechos de mistura em movimento, com as velocidades de rotação seguintes.

Discos de dissolução 2000 r.p.m.

Apetrechos para amassar 150 r.p.m.

Raspador de periferia 75 r.p.m.

Depois de se misturar, durante um minuto, aumenta-se a velocidade de rotação, dos discos de dissolução, até 3900 r.p.m., e, ‘ depois de mais quatro minutos de mistura, param—se os apetrechos de mistura. Aumenta—se o vácuo na câmara de mistura, até à pressão atmosférica, e erguem—se os apetrechos de mistura* 0 produto final, ê uma base de goma homogénea, com uma temperatura de iÍ5ôC« Pode processar—se a base de goma, como se descreveu no Exemplo 6. 0 tempo total de mistura é, assim, de cinco minutos»

Uma base de goma, preparada como se descreveu acima, apresenta os dados típicos de viscosidade seguintes, comparados com os de uma base de goma preparada de acordo com a arte anteriors 39.000 cps 22.000 cps

Base de goma, preparada num disso1vedorε

Base de goma, preparada num misturador convencional com pás em sigma:

Tempo de processamento, para a preparação de base de goma num disso1vedor ε 5 minutos

Tempo de processamento, para a preparação de base de goma num misturador convencional , com pás em sigma: 80 minutos

Exemplo 9

71532 62034 PMS/Ve

Preparação de bass de goma sem a utilização de um lote principal

Preparou—se uma base de goma. com a Inarediente Guantidade/a composição seguinte: Composição em oercentaaens Poli—iscbutileno com pequena massa molecular 250 5% Éster do glicerol com colofónia de madeira 750 15% Poli(acetato de vinilo) 2500 50% Mono/dig1icéridos 50 17. Sordura curada 300 6% Triacetina 200 4% Talco 950 19% Total 5000 100%

Carregam-se os ingredientes mono/dig1icéridos, gordura curada e triacetina do amaciador, num recipiente de fusão separado, e fundem—se, aquecendo até 100°C·. Adiciona—se o elastómero e vai-se misturando, até se formar um fluída oleaginoso homogéneo. Mantem-se a mistura aquecida, a 100°C, sob azoto. Carrega-se a mistura, directamente para o recipiente de dissolução, após o que se adicionam éster de glicerol com colofónia, poli(acetato de vinilo) e talco.

Coloca-se o recipiente de dissolução, debaixo dos apetrechos de mistura, que se baixam para dentro do recipiente. A temperatura do recipiente, é de 120°C. Antes de se porem os apetrechos de mistura em movimento,estabelece—se um vácuo de -0,8 atm., e, depois, pSem-se os apetrechos de mistura em movimento com as velocidades de rotação seguintess 3900 r.p.sTí Í50 r.p.m. 75 r.p.m. discos de dissolução apetrechos para amassar raspador da periferia

62034 PMS/Ve -22-

Depois de se misturar, durante 15 minutos, param—se os apetrechos de mistura» Aumenta-se a pressão, até à pressão atmosférica normal. Erguem-se os apetrechos de mistura e v@-se uma base de goma, com uma estrutura fibrosa convencional, com uma temperatura de 98®C. .Subsequentemente, pode vazar—se a base de goma em placas ou pode arrefecer—se e dividir—se em partículas, em equipamento comercialmente disponível» 0 tempo total de mistura é, assim, de 15 minutos.

Exemplo 10

Preparação de pastilha elástica

Prepara—se uma pastilha elástica, com a composição seguintes

Composição em Ϊnaredlente Quan tidade/Sa percentaqens Base de goma, de acordo com o Exemplo 6 * J 1100 22,0% Açúcar 3000 60,0% Xarope de glucose 800 16,0% Lecitina liquida * 20 0,4% Slicsrol 40 0,0% Aqentes aromatizantes 40 0.07. Total 5000 100«0% Carrega-se a base de goma, numa forma líquida, na recipiente de' dissolução, que se pré—aquece a 60*0, após o que se adiciona xarope de glucose. Adiciona—se 1/3 da quantidade do açúcar, bem como os agentes aramatizantes e o glicerol. A seguir, coloca—se o recipiente debaixo dos apetrechos de mistura que se baixam para o seu interior. Pode, então, inicíar-—se o processo de mistura, regulando as apetrechos de mistura para as velocidades de rotação seguintess 700 r.p.m. 150 r.p.m. 75 r.p.m. discos de dissolução apetrechos para amassar raspador da periferia

71532 62034 PMS/Ve

Depois de um minuto, adiciona-se o resto do açúcar, e, depois de três minutos de mistura, obtém-se uma massa de pastilha-elástica homogénea, com uma temperatura de 58°C»

Tempo de processamento, da pastilha elástica preparada de acordo com o inventos cerca de 3 minutos

Tempo de processamento, para a preparação de pastilha elástica através do processo convencional, num misturador com pás em sigmas cerca de 25 minutos

Juntamente com uma redução do tempo de processamento, da ordem dos 90%, obtém—se uma consistência mais elástica da pastilha elástica, devido á duração mais curta do efeito mecânico sobre a massa de pastilha—elástica, ao usar—se base de goma fluida e, simultaneamente, ao processar-se a massa de pastilha-elástica durante muito pouco tempo.

Exemplo 11

Prepara-se uma pastilha elástica, com a composição seguintes

Composição em

Ingrediente_8uan tidade/q_percen tagens

Base de goma, de acordo com o Exemplo 6 1O0O 20,0% Açúcar 3000 60,07. Xarope de glucose 950 19,0% Sorbitol liquido (70%) 25 0,57. Agentes aroraatizantes 25 0.5% Total 5000 100.07. A preparação, ê conduzida de uma maneira correspondente â do Exemplo 10 supra.

Exemplo 12

Prepara—se uma pastilha—elástica, sem açúcar, com a · composição seguintes

Composição em

Inqrediente Quantidade/a osrcentaoens Sase de goma, de acorda com o Exempla S 1500 30% Sorbitol 1750 35% Xilitol 1050 217. Lycasin MfT 80/55 500 107 Blicerol 75 1,5% Lecitina 25 0,5% ftaente aromatizante 100 2% Total 5000 1007. A preparação, é conduzida anologamente à do Exemplo 10 supra.

Apreciação ooanoíéptica de pastilhas-elásticas -Para se compararem uma pastilha-elástica., que contenha uma base de goma preparada de acordo com o inventa, e uma pastilha— -elástica de acordo com a arte anterior, fez—se uma apreciação organoléptica, de uma pastilha-elástica que continha uma base de goma de acordo com os Exemplos 6 ou S, e de uma pastilha—elástica análoga, que continha uma base cie goma preparada de acordo com a arte anterior.

As Figuras 2-5, ilustram perfis de sabor de dragéias adoçadas com açúcar, divididos em fase inicial/intermédia e fase final.

As apreciaçSes do sabor, foram executadas por um painel de teste e a apreciação organoléptica foi conduzida de acordo com o método convencional de apreciação de pastilhas—elásticas, isto é, uma apreciação organoléptica na qual o período de mastigação está dividido em três fases, designadass fase inicial — 0 a 10 segundos, 71532 Ó2034 PflS/Ve - fase intermédia

— 10 segundos a 5 minutos, até que o sdulcoranta tenha sido removido pela mastigação, normalmente após cerca de 3 minutos, - fase finai - desde que d edulcorants foi removido peia mastigação, até que a pastilha— -elástica é deitada fora.

Os resultados, apresentam-se num diagrama semi—circular, no qual a distância, desde o centro do circulo, até ao ponto dado, indica um valor de intensidade. Como resultado, obtém—se uma ilustração gráfica de factores complicados, na qual a área a cheio do diagrama representa uma medida da intensidade do sabor.

Como ressalta de uma. comparação das Figuras 2 e 3, o sabor começa num nível superior e, portanto, senta—se uma maior libertação de sabor desde o início. Para além disso, a pastilha-elástica que contenha uma base de goma preparada de acordo com o invento, liberta uma maior frescura durante a mastigação, pelo que também proporciona uma maior frescura na boca. Além disso, melhoram-se a doçura e a suculência da pastilha-elástica, o que proporciona um bom suporte para o nível de sabor melhorado e a frescura. A pastilha—elástica, também liberta alcaçuz com uma maior intensidade na doçura, que se sente, especiaImante, a partir de cerca de 2 minutos, até quando a pastilha—elástica -fSr cuspitia. Por fim, a consistência da pastilha—elástica é mais elástica e resiliente e, portanto, sente—se a pastilha—elástica como um pedaço de pastilha-elástica de mastigação mais excitante.

Resumindo. o nível de sabor das fases inicial e intermédia é, em geral, aumentado, notando-se, também, um aumento de doçura e de suculência.

Como ressalta das Figuras 4 e 5, v'ê'-se o mesmo padrão na fase final, para o nível das notas de gosto final, frescura, doçura, doçura do alcaçuz e pico. ' Também sé nota, permanentemente, uma consistência à mastigação, na fase final, mais elástica, na pastilha elástica que contêm uma base de goma preparada de acordo com o inventa, quando comparada com 71532 62034 PMS/Ve -26-

pastilha-elástica de acordo com a arte anterior.

Além disso, executou-se uma apreciação organoléptica de drageia sem açúcar, cf. figuras 6-9.

Como ressalta de uma comparação das Figuras 6 e 7, o sabor começa num nível superior, na pastilha-elástica que contém uma base de goma preparada de ãcorúa com o invento, pelo que se sente um sabor mais intenso. Para além disso, o sabor é libertado com uma maior frescura e já desde a fase final que se sente uma frescura mais intensa, continuando a dar um sabor mais fresco. Também se sente um nível da doçura aumentado, o que dá um bom suporte ao nível aumentado do sabor. Além disso, sente-se a pastilha—elástica isais elástica do que uma pastilha-elástica que contenha uma base de goma preparada de acorda com a arte anterior, e notam—se menos o amargar dos edulcorantes, tais como o sorbítol, e do alcaçus.

Quando se comparam as Figuras 8 e 9, vê-se que, mesmo na fase final, se observa um nível de sabor mais elevado. A frescura, é ainda maior e também ausentaram as notas da doçura, da doçura do alcaçus e do pico do alcaçus, na pastilha elástica que contém uma base de goma preparada de acordo com o - invento. Finalmente, sente-se que o produto tem uma elasticidade·, maior. é obvio que a especificação supra apenas compreende concretizaçSes preferidas do invento e que podem fazer-se, a partir delas, muitas alteraçffes e modificações, sem que, por isso, haja desvio ao âmbito do invento. Assim, podem usar—se outros misturadores planetárias, que não o disso1vedor descrito que se usa preferivelmente, e os mesmos podem ser usados para se preparar pastilha—elástica que contenha base de goma preparada por qualquer via adequada.

Claims (9)

1. REIVINDICAÇÕES 1- Processo para a preparação de base de goma para pastilha elástica â base de dois ou (nais dos xnqredlentes; elastómero, plastificante, amaciador a agente tís enchimento e, opcionalmente, diversos agentes auxiliares, caracterizado par compreender: 1) fusão do amaciador, através de aquecimento até uma temperatura na gama de 80 a 100°0, 2) adição de elastómero e, opcionalmente, de ingredientes adicionais de base de goma, ao ingrediente amaciador fundido, e 3) sujeição do material resultante a uma mistura de grande intensidade, sob condiçSes de abrasão elevada, num misturador planetário, após o que, se adicionam, opcionalmente, outras ingredientes de base de goma, na forma sólida ou fundida, sob condiçSes de abrasão elevada continuada»
2. 2. Processo, de acordo com a reivindicação i, caracterizado por se amaciar o elastómero, por aquecimento até uma temperatura na gama de 75 a 150°C, antes de se adicionar ao ingrediente amaciador fundido.
3. 3. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o misturador planetário compreender dois discos de dissolução circulares, um apetrecha para amassar e um raspador de periferia.
4. 4. Processo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado por os discos de dissolução trabalharem a uma velocidade de cerca de 500-6000 r.p.m., o apetrecho para amassar a uma velocidade de cerca de 30 a 200 r.p.m» e o raspador da periferia a uma velocidade de cerca de 15 a 100 r.p.m. utilis),
5. 5. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o elastómero ser seleccionado dentre hevea brasi1iensis. poli— —isobutileno, copo li mero de isopreno e isobutileno, copolintero de estirerio e butadieno, seiva de fichras zapota. goma pontianak {” jelutong”), sorvai látex de colima utilis). sorvinha, guta-

   ó. Processo, ds acordo com a reivindicação 1, caractsrxzado por se tíivxaxr o eiastómero em partículas de tamanho qu.e não excecta 25 mm. não execedando, preferivelmente, cerca de 12 mm, antes de ss adicionar ao ingrediente asiaciador fundido.
6. 7. Processo, de acordo com a reivindicação í, caractarlzada por se ssieccxonar o ingrediente amaciador dentre c§ra ds farelo ds arroz, csra microcristalina, eira parafínica, eira de abelhas, eufórbio, ' cêra de po1ietileno, cêra parafínica de síntese, cera do petróleo, lanolina, banha ds porco, sebo, óleo de soja crú/parcial mente curado/cosspletaments curado, óleo ds còco, óleo de palma, óleo de colzs, óiso ds amendoim,, jjian da semante da Butvrospermum parkii (“shea sesd“'j, óleo de milha, óleo da semente do algodão, óleo ds girassol, mono/tiiqiicéHdos, mcno/diglicéridos ssterificados. acúcar-ésterss e tri· · ifscstina. s, Processa, ds acordo com a reivindicação 1, carsetsr-s zado doí se seieccionar o olastificants, dentre ésteres do Siicerol com colofónia ds madeira ou ds goma, parcialmente hidre t-,S®nada, com colofónia parcialmente tiimerizada ou com colofónia PQl inseri zada ou com colofónia de madeira, de goma ou liquida;, ésteres metixxcos de colofónia -iquida (colofónia ps r~c i a 1 men te hidroaenada, ésteres penta-aritritóliccs de calof^i ia as madeira ou ds goma, parcialmente hidrogenada, ésteres pentj=____ teritritá1icos de colofónia de qoma cu ds madeira, resina tsras, - ' n-“c* contendo α/β-pineno e/ou dipentsno. resina ter pênica- ntshclo delta- Ixmoneno s resinas de poli(acetato de vinilo) -Om molecular ds, pelo menos, 2000, poli (álcool νχηίΐχ,-^ vinilo e copolímero de laurato viní-lico. Uma massa acetato de 9. o Processo, de acordo com a reivindicação 1, =1-.+= dí IQSfi enchimento ser seisccionado dentre lract=5 cálcio, talco, caulino, óxido ds alumínio s áxidQ hizado por c'aí~bc;natQ de •iicio. 10, Processo, de acordo com a reivindicaç, i s Ca.?· •=*c os aoentss auxiliares serem sslstciunados dsnt rs ^^isado por anf incluindo butil—hidroxxanisolo, buti 1—hidroKi-tqj,, ''ioxidan tas, ®ho. gaiato tia -29- 71532 62034 PMB/Ve propilo e tocoferóis, corantes inorgânicos ou orgânicos e estsarato ds sódio, estsarato tis potássio e sulfureto de sódio.
7. 11. Processo, de acorda cam a reivindicação 1, caracterizado por se usarem cerca de 2 a 30%, em massa, de elastómero, cerca de 5 a 75%, em massa de plastificante, cerca de 4 a 65%, em massa, de amaciador, cerca de O a 60%, em massa, de agente de enchimento, e cerca de O a 20%, em massa, de agentes auxiliares, calculadas sobre a base de goma final.
8. 12. Processo ds preparação de pastilha elástica, caracterizado por, num misturador planetário se misturar a base de goma de acordo com as reivindicações anteriores com ingredientes convencionais de pastilhas elásticas, tais como um, ou mais, edulcorantes, aromatizantes e, opcionalmente, outros aditivos. Lisboa,
9. 21. SET. 1990 Por VECATA A/S O ASENTE OFICIAL