-
Die vorliegende Erfindung betrifft
ein Verfahren zur Herstellung von synthetischen Kautschuken, insbesondere,
jedoch nicht ausschließlich,
für die Herstellung
von Reifen.
-
Insbesondere betrifft die Erfindung
ein Verfahren zur Herstellung sowohl von gebrauchsfertigen lösungsmittelfreien
synthetischen Elastomermischungen für übliche Formgebungs- und Vulkanisierungsprozesse
als auch von sogenannten Masterbatches, die einen hohen Gehalt an
Zusatzstoffen und/oder Füllstoffen
besitzen und die üblicherweise zur
Herstellung der oben genannten Mischungen verwendet werden. Diese
beiden "Typen" werden in der nachfolgenden
Beschreibung einfach als Elastomermischungen bezeichnet.
-
Es ist bekannt, daß synthetische
Elastomere, wie beispielsweise Polybutadien-, Polyisopren-, Butyl-
und Styrol-Dien-Kautschuke usw., durch katalytische Polymerisation
der jeweiligen Monomere in organischen -Lösungsmitteln hergestellt werden.
Es ist auch bekannt, daß die
Reaktionsbedingungen, die Prozeßparameter
des Verfahrens und die eingesetzten Katalysatoren streng in Relation
zu den chemisch/physikalischen Eigenschaften des herzustellenden
synthetischen Kautschuks gewählt
werden. Beispielsweise, und insbesondere, ist es allgemein bekannt,
wie sorgfältig
der Katalysator und die Prozeßbedingungen
gewählt
werden, um ein bestimmtes Gewichtsverhältnis von cis/trans-Isomeren
im hergestellten Elastomer sicherzustellen, wobei der Elastizitätsmodul
des Endprodukts mit diesem Verhältnis
zusammenhängt.
-
Das hergestellte Elastomer wird aus
der Polymerlösung
durch Abdestillieren des Lösungsmittels in
einem Dampfstrom gewonnen. Das so gewonnene Elastomer ist frei von
organischem Lösungsmittel, hat
aber bis zu 50–60
Gew.-% kondensierten Dampf eingebaut, der im allgemeinen durch eine
erste Behandlung auf Bandtrocknern und anschließende Extrusion durch geeignete
Düsen entfernt
wird. Auf diese Weise wird ein im wesentlichen trockenes, lösungsmittelfreies
Elastomergranulat erhalten.
-
Dieser Extrusionsschritt, der im
allgemeinen im Stand der Technik vorgesehen ist, stellt für das Elastomer
eine beträchtliche
und anerkannte mechanische Beanspruchung dar, die, offensichtlich
als Folge einer Zunahme des Gehalts an trans-Isomer, zu einer deutlichen
Verschlechterung der Elastizitätseigenschaften
führt,
die bei dem Polymerisationsschritt unter großen Schwierigkeiten erreicht
werden (eine bedeutsame Verringerung des ursprünglichen Elastizitätsmoduls).
Um die festgelegten Elastizitätswerte des
fertigen Kautschuks wieder herzustellen, sieht die bekannte Technologie
bei Formulierung der Mischung eine entsprechende Zugabe von Naturkautschuk
(100% cis-Isomer) zum Elastomergranulat vor.
-
Zusätzlich zu dem oben erwähnten Nachteil, der
mit dem Extrusionsschritt verbunden ist, besteht ein weiteres Problem
technisch-wirtschaftlicher Natur darin, daß wenigstens drei getrennte
Schritte erforderlich sind, um ein lösungsmittel- und feuchtigkeitsfreies
Elastomergranulat aus der Elastomerlösung zu erhalten, nämlich: Destillation
in einem Dampfstrom, Trocknen und Extrusion, von denen jeder die
Verwendung einer entsprechenden Vorrichtung mit den dazugehörigen Installations-
und Managementkosten beinhaltet.
-
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende
Aufgabe besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, welches er
ermöglicht,
trockene, lösungsmittelfreie
synthetische Elastomere herzustellen, wobei die oben im Hinblick
auf den Stand der Technik erwähnten
Probleme vermieden werden, insbesondere und vor allem die, die durch
den Extrusionsschritt verursacht werden.
-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein
Verfahren zur Herstellung von granulatförmigen synthetischen Elastomeren
aus einer Lösung
davon in wenigstens einem organischen Lösungsmittel gelöst, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß es
die Schritte umfaßt:
- – Zuführen eines
kontinuierlichen Stroms der Lösung
in einen Turbotrockner/Granulator mit einer Schaufelwelle, die sich
mit 400/1200 Umdrehungen/Minute dreht,
- – Dispergieren
der Lösung
zu Partikeln und gleichzeitiges Zentrifugieren gegen die Innenwand
des Turbotrockners/Granulators unter Bildung einer rohrförmigen Wirbelschicht,
- – Vorwärtstreiben
der Wirbelschicht durch den Turbotrockner/Granulator in Richtung
von dessen Auslaß,
- – Zuführen von
Wärme zu
der Wirbelschicht, Abtrennen des Lösungsmittels von den Elastomerlösungspartikeln
unter gleichzeitiger Bildung und gleichzeitigem Wachstum von Granalien,
- – Abtrennen
des trockenen Elastomergranulats aus dem Strom von gasförmigem Lösungsmittel nach
Ablassen aus dem Turbotrockner/Granulator.
-
Um der Wirbelschicht aus Elastomerlösungspartikeln
Wärme zuzuführen, wird
die Innenwand des Turbotrockners/Granulators auf Temperaturen zwischen
80 und 120°C
erhitzt. Vorteilhaft wird ein heißer Stickstoffstrom (120–140°C), der dem
Turbotrockner in der gleichen Richtung wie der Elastomerlösungsstrom
zugeführt
wird, eingesetzt, um Verdampfung und Entfernung des Lösungsmittels
aus der Lösung
sowie die Bildung der Wirbelschicht der Partikel zu begünstigen.
-
Der Begriff "Turbotrockner/Granulator" soll hier eine Vorrichtung
definieren, die einen zylindrischen, rohrförmigen Körper umfaßt, der im allgemeinen mit
seiner Achse horizontal angeordnet ist, an seinen gegenüberliegenden
Enden verschlossen ist und Einlaßöffnungen für die zu behandelnden Materialien
und/oder Substanzen und Auslaßöffnungen für das behandelte
Material aufweist und ferner einen Heizmantel aufweist, um die Innenwand
auf eine bestimmte Temperatur zu bringen, sowie eine Schaufelwelle
(oder Turbine), die zur Drehbarkeit in dem zylindrischen, rohrförmigen Körper gelagert
ist, wobei die Schaufeln helikal angeordnet sind und sich radial
erstrecken, so daß sie
fast die Innenwand des Körpers berühren, und
wobei Antriebsmittel vorgesehen sind, um die Schaufelwelle mit bis
zu 1500–2000
Umdrehungen/Minute zu drehen.
-
Die Verwendung eines vom Anmelder
hergestellten und vertriebenen Turbotrockners/Granulators war für die Zwecke
der Erfindung besonders vorteilhaft.
-
Die Verfahren zum Betrieb, die Leistungsfähigkeit
und die Effizienz der Vorrichtung der obengenannten Art (Turbotrockner/Granulatoren)
sind allgemein bekannt.
-
In dem speziellen Fall, den die vorliegende Erfindung
betrifft, wird ein kontinuierlicher Strom der Elastomerlösung in
den zylindrischen, rohrförmigen Körper geführt, wo
er sofort durch die Schaufelwelle, die sich mit 600–1200 Umdrehungen/Minute
dreht, zu Partikeln dispergiert wird, die gegen die erhitzte Wand
des Körpers
zentrifugiert werden, wobei sie eine dünne, rohrförmige Wirbelschicht bilden,
die dynamisch ist, da sie zur Auslaßöffnung vorwärts getrieben wird, und zwar
in einer "Art und
Weise" des Vortriebs,
die durch die Orientierung der Schaufeln der Schaufelwelle bestimmt
wird.
-
In der Wirbelschicht werden die Mischungspartikel
durch die mechanische Wirkung der Schaufeln, durch die sie kontinuierlich
gegen die erhitzte Wand geworfen werden, in einem Zustand konstant hoher
Turbulenz gehalten. Bei jedem Aufprall (thermischen Schock) nimmt
die Temperatur der einzelnen Teilchen zu, bis sie die Verdampfungstemperatur des
Lösungsmittels
erreicht, das auf diese Weise aus ihnen entfernt werden kann. Zu
diesem Zweck wird vorteilhaft ein heißer Stickstoffstrom (in gleicher
Richtung) eingesetzt. Die mit dem Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens
verbundenen Vorteile bestehen in erster Linie in der beträchtlichen
Vereinfachung, die durch das Verfahren als Ganzes erreicht wird,
da es möglich
ist, in einem einzigen Schritt ein Ergebnis zu erzielen, das mit
den Verfahren des Standes der Technik mit wenigstens drei aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten
erreicht wurde. Außerdem
wird das erfindungsgemäße Verfahren
mit einer extrem kompakten und vielseitigen Vorrichtung ausgeführt, deren
Installations- und Managementkosten deutlich geringer sind als die
für die
Vorrichtungen des Standes der Technik. Schließlich macht es das erfindungsgemäße Verfahren,
indem es den Extrusionsschritt zur Herstellung der granulatförmigen Elastomere
vollständig
vermeidet, möglich,
daß die
hergestellten Elastomere bessere Elastizitätseigenschaften besitzen, da
die Strukturänderungen
in den Polymerketten als Folge der mechanischen Beanspruchung, die
durch die oben genannte Extrusion ausgeübt wird, vollständig vermieden
werden.
-
Das nach dem obengenannten Verfahren hergestellte
Elastomergranulat ist dafür
gedacht, daß es
nach Zugabe von geeigneten Zusatzstoffen und/oder Füllstoffen
nachfolgenden üblichen
Formgebungs- und Vulkanisierungsschritten zugeführt wird.
-
Gemäß dem Stand der Technik umfassen diese
Schritte wiederholte mechanische Behandlungen, beispielsweise Zerkleinern,
Homogenisieren und Mastizieren, die den Zweck haben, der Elastomermasse
eine Plastizität
zu verleihen, die dafür
geeignet ist, all die üblicherweise
zur Herstellung von Mischungen zur Vulkanisierung verwendeten Zusatzstoffe
und/oder Füllstoffe
in möglichst
homogener Weise in sie einzuarbeiten. Zu den am häufigsten eingesetzten
Zusatzstoffen gehören
Weichmacher, Vulkanisierungsmittel, Beschleuniger, Peptisierungsmittel,
Antioxidantien, Strecköle,
Ruß und
Farbfüllstoffe.
-
Die obengenannten mechanischen Behandlungen
werden in entsprechenden Vorrichtungen durchgeführt, beispielsweise Extrusionsplastizierern (GORDON)
und Mischern mit Walzen oder geschlossenen Mischern (BANBURY), und
es ist zu erwähnen,
daß die
Zusatzstoffe der plastifizierten Elastomermasse in einer sehr genauen
Reihenfolge zugesetzt werden, die für die Zwecke des Endergebnisses entscheidend
ist.
-
Zusätzlich zu der operativen Komplexität und den
Schwierigkeiten bei der Steuerung und Durchführung unvorbereiteter Eingriffe
während
der verschiedenen Operationen sowie zusätzlich zum beträchtlichen
Verbrauch teurer Zusatzstoffe ist die unvollständige und inhomogene Verteilung
der Zusatzstoffe und/oder Füllstoffe
in der weichgemachten Elastomermasse ein im Stand der Technik anerkanntes
Problem, das dazu führt,
daß es
im Endprodukt zu Defekten mit größerer oder
kleinerer Bedeutung kommen kann.
-
Überraschend
wurde gefunden, daß alle obengenannten
Probleme durch vorheriges Einmischen aller zur Herstellung der fertigen
Mischung vorher ausgewählten
Zusatzstoffe und/oder Füllstoffe
in die Ausgangselastomerlösung
vermieden werden.
-
Die vorliegende Erfindung betrifft
folglich auch ein Verfahren zur Herstellung einer Elastomermischung
aus einer Lösung
von wenigstens einem synthetischen Elastomer in einem oder mehreren
Lösungsmitteln,
wobei die Mischung eine festgelegte Zusammensetzung aufweist, die
wenigstens ein synthetisches Elastomer und ein oder mehrere üblicherweise
in der Kautschukindustrie verwendete Zusatzstoffe und/oder Füllstoffe
umfaßt,
welches dadurch gekennzeichnet ist, daß es grundsätzlich die Schritte umfaßt:
- – inniges
Vermischen der Elastomerlösung
mit den Zusatzstoffen und/oder Füllstoffen
der festgelegten Zusammensetzung der herzustellenden Mischung;
- – Entfernen
des Lösungsmittels
aus der so erhaltenen Mischung, und
- – Granulieren
der Mischung zur Herstellung von trockenen, lösungsmittelfreien Granalien,
von denen jede eine Zusammensetzung aufweist, die mit der festgelegten
Mischungszusammensetzung im wesentlichen identisch ist;
dadurch
gekennzeichnet, daß die
Schritte des Entfernens des Lösungsmittels
und des Granulierens der Mischung stattfinden, während die Mischung gleichzeitig
in einem Turbotrockner/Granulator im Zustand einer turbulenten Wirbelschicht
gehalten wird.
-
Da jedes Mischungspartikel eine entsprechende
Menge Vulkanisierungsmittel im geeigneten Anteil umfaßt, darf
die Temperatur der Partikel im Turbotrockner nicht die Vulkanisierungstemperatur erreichen.
Es wurde gefunden, daß Wandtemperaturen
von 80–120°C und Stickstofftemperaturen
von 120–140°C für diesen
Zweck optimal sind.
-
Es wurde gefunden, daß es mit
den obengenannten Temperaturwerten und Rotationsgeschwindigkeiten
der Schaufelwelle möglich
ist, kontinuierliche Mischungsströme (Elastomerlösung/Lösungsmittel/Zusatzstoffe)
mit Fließgeschwindigkeiten
von 5000–8000
kg/h, mit Verweilzeiten von 60–90
Sekunden im Turbotrockner und unter Herstellung eines Granulats,
das bei einer Temperatur von 30–40°C ausgetragen
wird, zu behandeln.
-
Die Zusammensetzung des auf diese
Weise hergestellten "Elastomermischungsgranulats" ist statistisch
so zufriedenstellend, daß es
so wie es ist direkt (beispielsweise pneumatisch) den Formgebungs-
und Vulkanisierungspressen zugeführt
werden kann.
-
Das aus dem Turbotrockner ausgelassene organische
Lösungsmittel
kann mit üblichen
Methoden zurückgewonnen
und bei der Polymerisierungsreaktion wiederverwendet werden.
-
Die optimalen Ergebnisse des Verfahrens der
Erfindung sind eng mit der Art und Weise korreliert, mit der die
Bestandteile und Füllstoffe
zuvor in die Elastomerlösung
eingemischt werden. Je homogener und inniger das Vermischen erfolgt,
desto besser entspricht die "Zusammensetzung" einer jeden einzelnen
Mischungsgranalie der festgelegten und gewünschten Zusammensetzung.
-
Es wurde gefunden, daß es für diesen
Zweck besonders vorteilhaft ist, Turbinenmischer und ganz besonders
die als TURBOMIXER bekannten Mischer zu verwenden, die den oben
beschriebenen Turbotrocknern baulich ähnlich sind und die wie die
Turbotrockner vom Anmelder hergestellt und unter der Marke TURBOMIXER
vertrieben werden.
-
Die Vorteile der Erfindung.
-
- – Ganz
deutlich werden sowohl die Anlage als auch die Verfahrensweise sehr
stark vereinfacht. Tatsächlich
genügt
es, sich zu erinnern, daß es möglich ist,
unter Durchführung
von lediglich zwei Verfahrensschritte (Mischen plus Trocknen/Granulieren),
und folglich unter Verwendung von Vorrichtungen, die nur 2–3 kleine
und sehr effiziente Maschinen, beispielsweise Vomm-Turbomischer und
Turbotrockner/Granulatoren, umfassen, für die Formgebung und Vulkanisierung
gebrauchsfertige Kautschukmischungen herzustellen, wofür der Stand
der Technik die Installation großer, komplexer Anlagen benötigte, die
nicht leicht zu betreiben und zu steuern waren und die den Einsatz
vieler Fachkräfte
beinhalteten.
- – Das
Vormischen der vorher ausgewählten
Zusatzstoffe und/oder Füllstoffe
mit der Lösung
von Elastomeren in organischen Lösungsmitteln
erfolgt im Zustand viskoser Fluide; dies stellt eine optimale Homogenisierung
der Mischung sicher, die, wenn sie mit einem TURBOMIXER durchgeführt wird,
einen Grad von "Innigkeit" erreicht, der mit
einer Filmbildung der einzelnen Füllstoff- und Zusatzstoffpartikel
mit der Elastomerlösung
vergleichbar ist. Die Ergebnisse im Endprodukt sind deutlich besser
als die, die nach dem Stand der Technik erzielt werden, bei dem
die Polymerketten genau wegen des Trockenmischens aufgrund der starken
mechanischen Einwirkung der Mischer vom Banbury-Typ Ermüdungsbelastungen
und folglich Kettenbrüchen
ausgesetzt waren.
- – Der
hohe Homogenisierungsgrad, der bei der obengenannten Vormischung
erreicht wird, ermöglicht
den Einsatz und den verbrauch geringerer Mengen von Zusatzstoffen,
insbesondere von Peptisierungsmitteln, die bei den Verfahren des Standes
der Technik notwendigerweise in beträchtlichen Mengen eingesetzt
werden müssen, um
den Mastizierungsschritt und die anschließende Einarbeitung weiterer
Zusatzstoffe zu erleichtern.
- – Die
Herstellung einer gebrauchsfertigen granulatförmigen Elastomermischung liefert
ein Material, das weitaus leichter zu handhaben ist als die "Klumpen" des Standes der
Technik. Dies ermöglicht
die Verwendung deutlich einfacherer Vorrichtungen, die sich leicht
und sicher steuern lassen, so daß ein geringerer oder gar kein
Personalbedarf mehr besteht.
- – Überraschenderweise
weisen die hergestellten Elastomermischungsgranalien bessere Elastizitätseigenschaften
auf als die von herkömmlichen Mischungen.
Die Werte für
den Elastizitätsmodul, die
sich bei zahlreichen an Granalien der Mischung der Erfindung durchgeführten Tests
zeigten, erlauben die Hypothese, daß die Kettenlänge, die
die Elastomere in der Ausgangslösung
besaßen,
bei den Schritten der Lösungsmittelentfernung
und der Granulierung in keiner Weise verringert wird und daß ihr Gehalt
an cis-Isomeren
nicht nur nicht verringert, sondern sogar erhöht wird. Obwohl sich der oben
erwähnte
chemisch-physikalische Mechanismus nicht vollständig erklären läßt, nimmt man an, daß dies ein
Ergebnis der "Zufuhr" großer Mengen
mechanischer Energie, durch die Schaufelwelle, zu den sehr kleinen
Mischungspartikeln, die das durch die Welle erzeugte Wirbelbett
ausmachen, sein kann.
-
Dieses überraschende Ergebnis kann,
wie für
den Fachmann offensichtlich, falls es sich bestätigt auch eine ganze Reihe
Vorteile für
Polymerisationsreaktionen, für
die eingesetzten Katalysatoren und für die Verfahrensparameter mit
sich bringen.
-
Die Vorteile und die charakteristischen
Eigenschaften der Erfindung werden anhand einer Ausführungsform
des Verfahrens der Erfindung klarer, die mit Hilfe eines nicht einschränkenden
Beispiels, das auf die in den anhängenden Zeichnungen schematisch
gezeigten Vorrichtungen Bezug nimmt, beschrieben wird.
-
In den Zeichnungen:
-
1 zeigt
schematisch einen Turbotrockner/Granulator, der zur Herstellung
von lösungsmittelfreien,
granulierten Elastomeren entsprechend dem Verfahren der Erfindung
eingesetzt wird, und
-
2 zeigt
eine Vorrichtung zur Herstellung einer granulierten Elastomermischung.
-
Gemäß 1 umfaßt ein Turbotrockner/Granulator
zur Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens
grundsätzlich
einen zylindrischen, rohrförmigen
Körper 1,
der an seinen gegenüberliegenden
Enden durch Wände 2, 3 verschlossen
ist und einen koaxialen Heizmantel 4 aufweist, durch den
ein Fluid, beispielsweise diathermes Öl, fließen soll, um die Innenwand 1a des
Körpers 1 auf
einer bestimmten Temperatur zu halten.
-
Der rohrförmige Körper 1 besitzt Einlaßöffnungen 5, 6 für die Lösung von
Elastomeren in wenigstens einem organischen Lösungsmittel bzw. für heißen Stickstoff
sowie Auslaßöffnungen 7 und 8 für die granulatförmigen Elastomere
bzw. die organischen Lösungsmittel
im gasförmigen
Zustand.
-
Eine Schaufelwelle 9, die
zur Drehbarkeit in dem rohrförmigen
Körper 1 gelagert
ist, weist Schaufeln 10 auf, die helikal angeordnet sind
und für
die Zentrifugation der Elastomerlösung und des allmählich daraus
gebildeten Granulats und für
dessen gleichzeitiges Vorantreiben zum Auslaß ausgerichtet sind. Ein Motor
M ist vorgesehen, um die Schaufelwelle 9 mit variablen
Geschwindigkeiten von 600 bis 1200 Umdrehungen/Minute oder mehr
anzutreiben.
-
Beispiel 1
-
150 l/h einer Lösung von Butadien/Styrol-Copolymer
in Cyclohexan in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 wurde kontinuierlich
in den Turbotrockner 1 geführt, in dem sich die Schaufelwelle 9 mit
einer Geschwindigkeit von 1000 Umdrehungen/Minute drehte und in
dem die Innenwand 1a auf einer Temperatur von 120°C gehalten
wurde. Gleichzeitig wurde durch die Öffnung 6 in gleicher
Richtung mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 300 Nm3/h ein Stickstoffstrom von 140°C zugeführt.
-
Unmittelbar nach Eintritt in den
Turbotrockner 1 wurde der Strom der Copolymerlösung mechanisch
in Partikel zerteilt, die gegen die Innenwand 1a des Turbotrockners
zentrifugiert wurden und eine dünne,
ringförmige
Wirbelschicht bildeten, die dynamisch war, da sie sich kontinuierlich
zum Auslaß 7 bewegte.
Die der Wirbelschicht durch die Innenwand des Turbotrockners und
den heißen
Stickstoff zugeführte
Wärme führte zu
einer zunehmenden Abtrennung des Cyclohexans unter gleichzeitiger
Bildung wachsender Granalien. Nach einer Verweilzeit von etwa 60
Sekunden im Turbotrockner wurde kontinuierlich ein Butadien/Styrol-Copolymergranulat
aus der Öffnung 7 ausgetragen,
das im wesentlichen frei von Cyclohexan war und eine Durchschnittstemperatur
von 35–37°C aufwies.
-
Beispiel 2
-
130 kg/h einer Lösung von Polyisopren in n-Hexan
(Gewichtsverhältnis
1 : 2) wurden kontinuierlich in einen Turbotrockner 1 geführt und
gleichzeitig wurde ein heißer
Stickstoffstrom bei einer Temperatur von 120°C mit einer Strömungsgeschwindigkeit von
250 Nm3/h zugeführt.
-
Die Wandtemperatur wurde auf einen
Wert von etwa 100°C
einreguliert und die Schaufelwelle 9 drehte sich mit einer
konstanten Geschwindigkeit von 800 Umdrehungen/Minute.
-
Nach einer Verweilzeit von etwa 60
Sekunden im Turbotrockner wurde kontinuierlich ein Polyisoprengranulat
ausgetragen, das im wesentlichen frei von Hexan war und eine Temperatur
von 32–33°C aufwies.
-
Gemäß 2 umfaßt eine Vorrichtung zur Herstellung
der erfindungsgemäßen granulatförmigen Elastomermischung
einen Turbinenmischer 11 (insbesondere und vorteilhaft
einen Vomm-Turbomixer) mit Einlaßöffnungen 11a, 11b für Mischungszusätze und/oder
Füllstoffe
bzw. für
Elastomerlösung und
eine Auslaßöffnung 11c,
die mittels einer Rohrleitung 12 mit einem ersten Turbotrockner/Granulator 13 verbunden
ist.
-
Der Turbotrockner 13 ist
genau der gleiche wie der unter Bezug auf 1 beschriebene Turbotrockner.
-
Der Turbotrockner/Granulator 13 ist über einen
zwischengeschalteten Zyklon zur Gasabscheidung 14 mit einem
zweiten Turbotrockner 15 identischer Bauweise verbunden,
wobei die Verbindungen schematisch durch Rohrleitungen 16, 17 dargestellt sind.
-
Im Gasauslaßrohr von Zyklon 14 ist
ein Gaswäscher 18 angeordnet
und ein zweiter Zyklon 19 zur Feststoff/Gas-Auftrennung ist im
Auslaßrohr 20 des Turbotrockners 15 angeordnet.
-
Das aus Zyklon 19 ausgeströmte Gas
wird mittels einer Rohrleitung 21 zu einer der Einlaßöffnungen
des Turbotrockners 13 zurückgeführt.
-
Den Turbotrocknern 13 und 15 kann über die Rohrleitungen 22 bzw. 23 heißer Stickstoff
zugeführt werden.
-
Beispiel 3
-
Ein Strom einer Lösung von Butadien-Styrol-Copolymer
(SBR) in Cyclohexan, die das Copolymer relativ zum Cyclohexan in
einem Gewichtsverhältnis
von 1 : 1 enthält,
wurde mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 4800 kg/h in den Turbomischer 11 geführt, in
den gleichzeitig auch ein kontinuierlicher Strom geführt wurde,
der aus den folgenden, in Gewichtsprozent angegebenen Zusatzstoffen
bestand: 0,67% Benzothiazyl-2-cyclohexylsulfenamid, 0,33% Tetramethylthiuramdisulfid,
2,5% Schwefel, 0,9% Paraffinwachs, 67,1% Ruß, 6,7% Zinkoxid, 16,8% hocharomatisches
Mineralöl,
5% Stearinsäure.
Die Strömungsgeschwindigkeit
dieses zweiten Stroms aus Zusatzstoffen betrug 2800 kg/h.
-
Nach Austrag aus dem Turbomischer 11 wurde
die hochhomogene Mischung gleichzeitig mit einem Stickstoffstrom,
der auf 120°C
erhitzt war und eine Strömungsgeschwindigkeit
von 300 Nm3/h besaß, kontinuierlich zum Einlaß des ersten
Turbotrockners/Granulators 13 geführt.
-
Die Wandtemperatur des Turbotrockners wurde
auf einen Wert von etwa 80°C
einreguliert und die Geschwindigkeit der Schaufelwelle wurde konstant
bei 1000 Umdrehungen/Minute gehalten.
-
Unmittelbar nach Eintritt in den
Turbotrockner 12 wurde der Mischungsstrom mechanisch in sehr
kleine Partikel zerteilt, die gegen die erhitzte Innenwand zentrifugiert
wurden und eine dünne,
rohrförmige
Wirbelschicht bildeten. Die Schaufeln der Schaufelwelle trieben
die Wirbelschicht in einer bestimmten Bewegungsweise zum Auslaß des Turbotrockners.
-
Der heiße Stickstoffstrom durchdrang
die Wirbelschicht leicht, wobei er das Lösungsmittel oder die Lösungsmittel
aus ihr entfernte, die nach und nach aus den Mischungspartikeln
verdampften. Gleichzeitig mit dieser Verdampfung begannen sich sehr
kleine "Mischungsgranalien" zu bilden und diese wurden
nach und nach größer, als
sie sich zum Auslaß des
Turbotrockners bewegten.
-
Nach einer Verweildauer von etwa
60 Sekunden im Turbotrockner wurde ein Feststoff-Gas-Strom ausgetragen
und zum Zyklon 14 geführt,
wo das Gas (heißer
Stickstoff plus Lösungsmittel)
vom Feststoff (kleine Mischungsgranalien) abgetrennt wurde.
-
Der Granulatstrom, der aus Zyklon 14 ausgetragen
wurde, wurde durch die Rohrleitung 17 zum zweiten Turbotrockner/Granulator 15 geführt, in
den gleichzeitig ein heißer
Stickstoffstrom mit einer Temperatur von 80°C und mit einer Strömungsgeschwindigkeit
von 300 m3/h eingelassen wurde.
-
Die vollständige Entfernung des Lösungsmittels
und die Bildung von Elastomermischungsgranulat erfolgte in diesem
zweiten Turbotrockner 15, in dem die Bedingungen von Innenwandtemperatur
und Rotationsgeschwindigkeit der Schaufelwelle im wesentlichen mit
denen des Turbotrockners 13 identisch waren. Die gasfreien
Granalien wurden bei einer Temperatur von 34–35°C aus dem stromabwärts angeordneten
Zyklon 19 ausgetragen und konnten direkt zu den Formgebungs-
und Vulkanisierungspressen transportiert werden, wohingegen der
heiße Stickstoff
durch die Rohrleitung 21 zum ersten Turbotrockner 13 zurückgeführt wurde.
Nach Beginn dieser Stickstoffrückführung wurde
die direkte Stickstoffzufuhr zum Turbotrockner 13 automatisch
beendet.
-
Die Durchführung des Verfahrens der Erfindung
kann mit zahlreichen Variationen und Modifikationen erfolgen.
-
So kann beispielsweise der Schritt
der Entfernung des Lösungsmittels
unter Vakuum durchgeführt
werden, wodurch der Einsatz eines heißen Gasstroms vermieden wird.
-
Außerdem kommt die Verwendung
eines einzigen Turbotrockners geeigneter Größe zur Entfernung des Lösungsmittels
und zur gleichzeitigen Bildung der Mischungsgranalien in Betracht.